DE69109401T2 - Wässrige Zusammensetzungen zur Behandlung von porösen Substraten. - Google Patents

Wässrige Zusammensetzungen zur Behandlung von porösen Substraten.

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Description

  • Gegenstand der Erfindung ist eine wäßrige Behandlungszusammensetzung und eine Methode, um poröse Substrate wasserabstoßend zu machen und um poröse Substrate durch Anwendung der wäßrigen Behandlungszusammensetzung zu konservieren.
  • Im allgemeinen sind die in der Technik bekannten Behandlungszusammensetzungen für poröse Substrate, wie z.B. Holzbehandlungszusammensetzungen, von organischen Lösemitteln getragene Zusammensetzungen. Zum Beispiel sind die US-A- 4.360.385 und 4.404.239 auf von Lösemitteln getragene Holzbehandlungszusammensetzungen ausgerichtet, die Olefin- und Paraffinstoffe enthalten, die eine wesentliche Proportion an Verbindungen enthalten mit 20 bis 24 Kohlenstoffatomen und optionell Zusatzstoffe, wie z.B. Holzkonservierungsmittel, Alkydharze und organische ionisierbare Verbindungen. In den vorgenannten Patenten der USA wird offenbart, daß solche organische in der Technik bekannten, von Lösemitteln getragenen Holzbehandlungszusammensetzungen für eine wasserabstoßende Fähigkeit des Holzes mit einem Wirkungsgrad von mindestens 40 Prozent sorgen können, noch besser mit mindestens 50% und am besten mit mindestens 60 Prozent, wie durch den N.W.M.A. Quellmeter-Test ("Swellometer-Test") bestimmt, der im einzelnen in einer durch die National Woodwork Manufacturers Association veröffentlichten Publikation, gekennzeichnet als NWMA-M-2-81, beschrieben ist.
  • Wachsende Umweltbelange führten zu ständig zunehmender Notwendigkeit, Behandlungszusammensetzungen mit niedrigeren Niveaus an organischen Lösemitteln zu entwickeln. Ein durch die gegenwärtigen Erfinder erforschte Möglichkeit zur Reduzierung des organischen Lösemittelgehaltes beinhaltet die Anwendung einer wäßrigen Behandlungszusammensetzung. Bisher waren jedoch von Wasser getragene Holzbehandlungszusammensetzungen nicht in der Lage, annähernd das Niveau an wasserabstoßender Fähigkeit für das Holz zu schaffen wie von organischen Lösemitteln getragene Behandlungszusammensetzungen. Zum Beispiel offenbart der N.W.M.A. Swellometer-Test NWMA-M-2-81, Abschnitt 3.2.1, die Methode zur Behandlung von Holz zum Testzweck betreffend, dar die fünf Testproben (eingetaucht) in dem zu testenden Mischungsansatz eine Immersionszeit für auf Lösemittel basierende Mischungsansätze von 30 Sekunden haben und eine Immersionszeit für von Wasser getragene Mischungsansätze von drei Minuten. Teilweise wird angenommen, daß die Schwierigkeit bezüglich der wasserabstoßenden Fähigkeit auf die ineffiziente Durchdringung des Holzes durch den von Wasser getragenen Mischungsansatz zurückzuführen ist. Die Durchdringung des Holzes mit Wasser ist ineffizient, weil Wasser beim Eindringen in das Holz das Holz aufquellen läßt und eine weitere Durchdringung des Holzes verhindert. Daher werden andere Bestandteile daran gehindert, das Holz in einer kurzen Aussetzungszeit zu durchdringen. Gegenstand der vorliegenden Erfindung ist es, eine wäßrige Zusammensetzung zur Behandlung von Holz zu liefern mit einer Durchdringung und wasserabstoßenden Fähigkeit, die vergleichbar sind mit den von Lösemittel getragenen Kompositionen.
  • Dieses Ziel wird erreicht durch eine wäßrige Zusammensetzung zur Behandlung eines porösen Substrats in Form einer Öl-in-Wasser-Dispersion bestehend:
  • (A) aus 5 bis 80 Gewichtsprozent einer dispergierten Phase mit einem mittleren Durchschnittsdurchmesser der Partikel bis zu 0,3 ²m (3000 Å) und 5 bis 90 Gewichtsprozent eines porösen substratdurchdringenden organischen Lösemittels enthaltend, aus 1,5 bis 90 Gewichtsprozent eines wasserabstoßenden Materials, ausgewählt aus der Gruppe bestehend aus einer α- Olefin-Mischung und/oder Paraffin-Mischung, wobei mindestens 50 Gewichtsprozent der Olefin- oder der Paraffin-Mischung aus Verbindungen mit 20 bis 24 Kohlenstoffatomen bestehen, aus 0 bis 20 Prozent eines Konservierungsmittels für ein poröses Substrat und aus 0,10 bis 10 Gewichtsprozent eines wasserlöslichen anionischen und/oder nichtionischen oberflächenaktiven Stoffes in Kombination mit einem 10 bis 16 Kohlenstoffatome enthaltenden Alkohol und
  • aus 20 bis 95 Gewichtsprozent Wasser, wobei die dispergierte organische Phase in der besagten wäßrigen Behandlungszusammensetzung in einer Menge vorkommt, die nicht ausreicht, um die dispergierte organische Phase zu einer anhaltenden organischen Phase werden zu lassen, wobei der 10 bis 16 Kohlenstoffatome enthaltende Alkohol in Mengen von 1 bis 10 Gewichtsprozent basierend auf der Zusammensetzung vorhanden ist.
  • Dieses Ziel wird außerdem erreicht durch eine Methode zur Zubereitung einer wäßrigen Zusammensetzung für die Behandlung eines porösen Substrats in Form einer Ölin-Wasser-Dispersion durch Bildung von Partikeln in einem wäßrigen Medium in Gegenwart eines Stabilisators,
  • (A) durch 5 bis 80 Gewichtsprozent einer Phase mit einem mittleren Durchschnittsdurchmesser der Partikel bis zu 0,3 ²m (3000) und eine Mischung von 10 bis 90 Gewichtsprozent eines porösen substratdurchdringenden organischen Lösemittels enthaltend, durch 1,5 bis 90 Gewichtsprozent eines wasserabstoßenden Materials, ausgewählt aus der Gruppe bestehend aus einer α- Olefin-Mischung und/oder Paraffin-Mischung, wobei mindestens 50 Gewichtsprozent der Olefin- oder der Paraffin-Mischung aus Verbindungen mit 20 bis 24 Kohlenstoffatomen bestehen, durch 0 bis 20 Gewichtsprozent eines Konservierungsmittels für ein poröses Substrat und durch 0,10 bis 10 Gewichtsprozent eines wasserlöslichen anionischen und/oder nichtionischen oberflächenaktiven Stoffes als Stabilisator in Kombination mit einem 10 bis 16 Kohlenstoffatome enthaltenden Alkohol, wobei
  • (B) das wäßrige Medium in Mengen von 20 bis 95 Gewichtsprozent vorkommt und die dispergierte organische Phase in der besagten wäßrigen Behandlungszusammensetzung in einer Menge vorhanden ist, die nicht ausreicht, um die dispergierte organische Phase zu einer anhaltenden organischen Phase werden zu lassen, wobei der 10 bis 16 Kohlenstoffatome enthaltende Alkohol in Mengen von 1 bis 10 Gewichtsprozent basierend auf der Zusammensetzung vorhanden ist.
  • Die wäßrige Behandlungszusammensetzung kann anfänglich in Form eines Konzentrats zubereitet werden, das mit Wasser verdünnt werden kann mit oder ohne hierzu hinzugefügten ergänzenden Bestandteilen. Als wäßrige Holzbehandlung ist die Zusammensetzung dieser Erfindung in der Lage, ein Holzsubstrat mit einer wasserabstoßenden Fähigkeit auf einem Niveau von mindestens 40 Prozent und bis zu 60 Prozent oder höher zu versehen, wie in der NWMA-M-81 festgelegt, dahingehend abgeändert, daß die Immersionszeit für die besagte wäßrige Zusammensetzung zur Holzbehandlung für die NWMA-M-2-81 30 Sekunden betragen soll anstatt 3 Minuten.
  • Die Erfindung umfaßt auch eine Methode, die Dispersionen und Beschichtung dieser Erfindung vorzugsweise durch Mikrowirbelung zu erzeugen. Außerdem umfaßt die Erfindung eine Methode zur Behandlung von porösen Substraten, wie z.B. Holz, die das Aufbringen der wasserabstoßenden Zusammensetzung dieser Erfindung auf das Holzsubstrat umfaßt, gefolgt durch das Trocknen des Holzsubstrates. Das daraus resultierende behandelte Holzsubstrat kann optionell beschichtet oder verkleidet werden. Während die Behandlungszusammensetzung hierin speziell für Zusammensetzungen zur Holzbehandlung beschrieben wird, umfaßt die vorliegende Erfindung Behandlungszusammensetzungen für andere poröse Substrate, wie z.B. Textilien und Zementoberflächen.
  • Wie oben dargestellt ist die wäßrige Behandlungszusammensetzung der Erfindung eine Öl-in-Wasser- Dispersion. Mit dem Begriff "Öl-in-Wasser-Dispersion" ist gemeint, daß hierin die dispergierte Phase in einem Öl und die anhaltende Phase in Wasser oder einem wäßrigen Medium besteht.
  • Die dispergierte Phase der Öl-in-Wasser-Dispersion dieser Erfindung liegt im Bereich von 5 bis 80 und vorzugsweise 10 bis 70 Gewichtsprozent, basierend auf dem Gesamtgewicht der Dispersion. Die dispergierte Phase umfaßt ein Lösemittelmedium, das eine Mischung aus Lösemitteln enthält, die substratdurchdringende Lösemittel sind, und umfaßt außerdem ein wasserabstoßendes Mittel. Die dispergierte Phase enthält 5 bis 90 Gewichtsprozent eines porösen substratdurchdringenden organischen Lösemittels und 1,5 bis 90 Gewichtsprozent eines wasserabstoßenden Mittels.
  • Zum Beispiel werden die brauchbaren holzdurchdringenden Lösemittel auf der Basis ausgewählt, daß sie generell nichtpolar sind und sich nicht spürbar mit den Holzkomponenten verbinden, sprich durch Wasserstoffverbindung. Erläuternde, aber nicht begrenzende Beispiele für die Lösemittel können Xylen, Toluen, Leichtbenzin, Naphtha, Ketone und eine Mischung daraus sein.
  • Das wasserabstoßende Mittel der dispergierten Phase umfaßt eine Alpha-Olefin- oder Paraffin-Mischung mit 20 bis 24 Kohlenstoffatomen oder einer Mischung daraus, wobei die Alpha-Olefin-Mischung bevorzugt wird. Die individuellen Fraktionen von Alpha-Olefin mit 20 bis 24 Kohlenstoffatomen sind nützlich, obwohl solche Fraktionen nicht ohne weiteres zur Verfügung stehen und aus diesem Grund generell weniger bevorzugt werden. Das Paraffinmaterial kann nur als eine Mischung aus Verbindungen, wie unten beschrieben, verwendet werden, da festgestellt wurde, daß individuelle Paraffine nicht die gewünschten Resultate hinsichtlich der wasserabstoßenden Fähigkeit liefern. Die Olefin- und Paraffin-Mischungen sind dadurch gekennzeichnet, daß sie im wesentlichen aus Kohleverbindungen eines begrenzten Bereiches bestehen. Das heißt, obgleich die Paraffine gut bekannt sind und bisher weitgehend verwendet wurden, sind solche Materialien Mischungen aus einem großen Bereich an Materialien mit verschiedenen Kohlenstoffkettenlängen. Diese allgemein verwendeten Paraffin-Mischungen sind schwierig zu beschichten und liefern nicht den guten Wirkungsgrad der wasserabstoßenden Fähigkeit der hierin beschriebenen Olefin- und Paraffin-Verbindungen. Es wurde festgestellt, daß Mischungen mit begrenzten Molekulargewichten (Fraktionen) aus Olefin und/oder Paraffin für eine gute wasserabstoßende Fähigkeit von Holz sorgen. Mindestens 50 Prozent der Olefin-Mischung oder der Paraffin-Mischung bestehen im wesentlichen aus Verbindungen mit 20 bis 24 Kohlenstoffatomen. Vorzugsweise enthalten die Olefin-Mischung und Paraffin-Mischung mindestens 70 Prozent und am besten mindestens 90 Prozent der Verbindungen mit zwischen 20 und 24 Kohlenstoffatomen. Die am meisten bevorzugte Mischung enthält mindestens 96 Prozent der Verbindungen mit 20 bis 24 Kohlenstoffatomen und weniger als 3 Prozent der Verbindungen mit weniger als 20 Kohlenstoffatomen und weniger als 1 Prozent mit mehr als 24 Kohlenstoffatomen.
  • Substituierte und nichtsubstituierte Kohlenwasserstoffharze, speziell Alkydharze, wurden konventionell in Zusammensetzungen zur Holzbehandlung verwendet, um einen Grad an wasserabstoßender Fähigkeit zu erreichen und zur Ergiebigkeit anschließend aufgebrachter Materialien beizutragen. Die Alkydharze sind Polyester aus Polyhydroxyl-Alkoholen und Polykarbonsäuren, chemisch kombiniert mit verschiedenen Trocknungs-, Halbtrocknungsund Nichttrocknungsölen in unterschiedlichen Proportionen. So sind zum Beispiel die Alkydharze aus Polykarbonsäuren hergestellt, wie zum Beispiel Phthalsäure, Maleinsäure, Fumarsäure, Isophthalsäure, Succinilsäure, Adipinsäure, Azelainsäure, Sebacinsäure, sowie aus Anhydriden solcher Säuren, sofern sie existieren. Die Polyalkohole, die mit der Polykarbonsäure zur Reaktion gebracht werden, schliefen Glycerol, Trimethyloläthan, Trimethylolpropan, Pentaerythritol, Sorbitol, Mannitol, Äthylenglykol, Diäthylenglykol und 2,3-Butylenglykol ein. Die Alkydharze werden durch Reaktion der Polykarbonsäure und des Polyalkohols zusammen mit einem Trocknungs-, Halbtrocknungs- oder Nichttrocknungsöl in Proportionen, die von den gewünschten Eigenschaften abhängen, erzeugt. Die Öle werden in das Harzmolekül durch Veresterung während der Herstellung eingebunden und werden zu einem integralen Bestandteil des Polymers. Das Öl ist voll gesättigt oder überwiegend ungesättigt. Die voll gesättigten Öle neigen dazu, dem Alkyd einen plastifizierenden Effekt zu geben, während die überwiegend ungesättigten Öle dazu neigen, unter der Oxydation schnell zu vernetzen und zu trocknen, so daß sich härtere und dauerhaftere Alkydharze ergeben. Geeignete Öle schliefen Kokosnußöl, Fischöl, Leinsaatöl, Tungöl, Rizinusöl, Baumwollsaatöl, Safloröl, Sojabohnenöl und Tallöl ein. Verschiedene Proportionen der Polykarbonsäure, des Polyalkohols und des Öls werden verwendet, um verschiedene Eigenschaften der Alkydharze zu erzielen. Es wurde auch festgestellt, daß phenolisch modifizierte Kohlenwasserstoffharze, wie z.B. NEVILLAC 10º XL, zu beziehen von Neville Chemical Co., ebenfalls besonders brauchbar sind, um für eine wasserabstoßende Fähigkeit und eine Ergiebigkeit zu sorgen.
  • Viele Verbindungen sind bekannt, die als Substratkonservierungsmittel für irgendein poröses Substrat, wie z.B. Holz, nützlich sind. Beispiele für Holzkonservierungsmittel umfassen Carbamate, wie z.B. 3- Iod-2-Propyl-Butylcarbamat, organische Zinnverbindungen, z.B. Triphenyl- und Tributyl-Zinnoxyd, chlorierte Verbindungen, z.B. Tri-, Tetra- und Pentachlorphenol, Monound Dichlor-Naphthaline und Metallnaphthenate, z.B. Zinkund Kupfernaphthenate, und Quaternärammoniumverbindungen. Der Konservierungsgehalt kann zwischen 0 bis 20 Prozent, typischerweise zwischen 0,5 bis 20 Gewichtsprozent der dispergierten Phase liegen.
  • Andere konventionelle Zusatzstoffe können in die Behandlungszusammensetzung dieser Erfindung eingeschlossen werden. Zum Beispiel können Oberflächenmodifikatoren, Insektizide, biostatische Mittel, Biozide oder eine Mischung daraus angewandt werden. Auch Pigmente können hierin eingesetzt werden.
  • In dem Verfahren dieser Erfindung werden die geplanten Bestandteile der Dispersion, einschließlich der optionellen Zutaten, in einem wäßrigen Medium dispergiert mit einer Dispergierungsvorrichtung, wie z.B. einem Homogenisator. Typischerweise wird eine Mischung der Bestandteile in eine Form gebracht, die es erlaubt, sie in die Dispergierungsvorrichtung einzulassen. Beispielsweise besteht die Mischung in Form einer Lösung oder ist mit einem Lösemittel oder einer Mischung von Lösemitteln aufgelöst und wird dann in das wäßrige Medium unter Vorhandensein eines Stabilisators eingeführt.
  • Typischerweise ist das hier eingesetzte Lösemittel das gleiche wie das vorhergehend beschriebene substratdurchdringende Lösemittel. Vorzugsweise wird ebenfalls ein Begleitlösemittel angewandt. Es wird angenommen, daß das (primäre) Lösemittel, das vorzugsweise ein nichtpolares Lösemittel ist, die Mischung auflöst und dar das Begleitlösemittel, das vorzugsweise polar ist, die Stabilität der resultierenden Zusammensetzung erhöht. Die aufgelöste Mischung wird in ein wäßriges Medium gemischt unter Vorhandensein eines Stabilisators. Beispielsweise wird die aufgelöste Mischung in ein wäßriges Medium eingeführt und gründlich damit vermischt, das einen Stabilisator enthält, der typischerweise ein oberflächenaktiver Stoff oder eine Kombination aus oberflächenaktiven Stoffen ist. Die sich ergebende Mischung kann als eine Emulsion beschrieben werden.
  • Der Stabilisator kann ein oberflächenaktiver Stoff sein, der typischerweise ein anionischer und/oder ein nichtionischer oberflächenaktiver Stoff ist, vorzugsweise in Kombination mit einem 10 bis 16 Kohlenstoffatome enthaltenden Alkohol (C&sub1;&sub0;-C&sub1;&sub6; Alkohol). Spezifische, aber nicht begrenzende Beispiele der oberflächenaktiven Stoffkombinationen können in den Arbeitsbeispielen der Erfindung gefunden werden. Mengen von 1 bis 10 Gewichtsprozent und vorzugsweise 1 bis 4 Gewichtsprozent an Harzfestkörpern des anionischen oberflächenaktiven Stoffes, basierend auf der Zusammensetzung, können eingesetzt werden. Mengen von 1 bis 10 Gewichtsprozent und vorzugsweise 1 bis 6 Gewichtsprozent an Harzfestkörpern des nichtionischen oberflächenaktiven Stoffes oder des C&sub1;&sub0;-C&sub1;&sub6; Alkohols, basierend auf der Zusammensetzung, können eingesetzt werden. In der bevorzugten Ausfühung der Erfindung umfaßt die oberflächenaktive Stoffkombination einen anionischen oberflächenaktiven Stoff und einen nichtionischen oberflächenaktiven Begleitstoff in Kombination mit dem C&sub1;&sub0;-C&sub1;&sub6; Alkohol. Es wurde festgestellt, daß solch eine oberflächenaktive Kombination die Stabilität der Dispersionen der Erfindung verbessern kann.
  • Die Emulsion kann in Partikel zerlegt werden, indem sie einer Spannung durch ein Homogenisierungsmittel unterworfen wird. Die Mischung wird einer Spannung unterworfen, die ausreicht, Mikropartikel mit einem mittleren Größendurchmesser von 0,05-0,3 um (500 bis 3000 Ångström Å)) und typischerweise 0,05-0,15 um (500 bis 1500 Å) zu erzeugen, vorzugsweise in monomodaler Verteilung.
  • Eine bevorzugte Methode, die Mischung der angemessenen Spannung zu unterwerfen, ist die Verwendung eines MICROFLUIDIZER Emulsionserzeugers, der von Microfluidics Corporation in Newton, Massachusetts, bezogen werden kann. Der MICROFLUIDIZER Hochdruck-Aufprall-Emulsionserzeuger ist in der US-A- 4.533.254 patentiert. Die Vorrichtung besteht aus einer Hochdruckpumpe (bis zu 1,379 10&sup8; Pa (20.000 Pfund pro Quadratzoll "psi")) und einer Wechselwirkungskammer, in der die Emulgierung stattfindet. Die Pumpe treibt die Bestandteilmischung in einem wäßrigen Medium in die Kammer, wo es in mindestens zwei Ströme gespalten wird, die mit sehr hoher Geschwindigkeit durch mindestens zwei Spalte laufen und kollidieren, resultierend in der Zerlegung der Mischung in kleine Partikel. Im allgemeinen wird die Mischung einmal durch dem Emulsionserzeuger geführt bei einem Druck zwischen 3,447 10&sup7; und 1,034 10&sup8; Pa (5.000 und 15.000 psi). Mehrfache Durchläufe können eine kleinere Durchschnittsgröße der Partikel und einen engeren Berejch für die Partikelgrößenverteilung ergeben. Bei Verwendung des vorgenannten MICROFLUIDIZER Emulsionserzeugers wird wie beschrieben eine Spannung durch Aufprall von Flüssigkeit angewandt. Jedoch sollte klar sein, daß - sofern gewünscht - andere Methoden benutzt werden können, um der Pre- Emulgierungsmischung Spannung zuzuführen, solange eine ausreichende Spannung zugeführt wird, um die erforderliche Partikelgrößenverteilung zu erzielen, das heißt so, daß weniger als 20 Prozent der resultierenden Mikropartikel in dem sich ergebenden Produkt einen mittleren Durchmesser aufweisen, der gröißer ist als 5 um ist. Alternative Mittel der Spannungszuführung, z.B. die Anwendung von Ultraschallenergie, können eingesetzt werden.
  • Die Spannung wird beschrieben als eine Kraft per Flächeneinheit. Obgleich der genaue Mechanismus, mit dem der MICROFLUIDIZER Emulsionserzeuger die Pre- Emulgierungsmischung zur Zerlegung in Partikel unter Spannung setzt, nicht völlig verstanden wird, wird theoretisch angenommen, daß die Spannung auf mehr als eine Art ausgeübt wird. Es wird angenommen, daß eine Art der Spannungsausübung durch Scherung geschieht. "Scherung" bedeutet, daß die Kraft von der Art ist, daß eine Schicht oder Fläche sich parallel zu einer anliegenden parallelen Fläche bewegt. Spannung kann auch von allen Seiten aus als Massenverdichtungspannung ausgeübt werden. In diesem Fall kann Spannung ohne jegliche Scherung ausgeübt werden. Eine andere Art der Erzeugung hochgradiger Spannung besteht durch Kavitation. Eine Kavitation tritt auf, wenn der Druck in der Flüssigkeit genügend reduziert wird, um Verdampfung zu erzeugen. Die Bildung und der Zusammenfall der Dampfblasen findet heftig statt während einer kurzen Zeitdauer und erzeugt eine hochgradige Spannung. Obgleich eine Begrenzung durch die Theorie nicht beabsichtigt ist, vermutet man, daß sowohl Scherung als auch Kavitation zur Erzeugung der Spannung, die die Mischung in Partikel zerlegt, beitragen.
  • Die resultierende Dispersion kann die Form eines Konzentrats haben, das 5 bis 80 Prozent und vorzugsweise 20 bis 50 Prozent Festkörper der dispergierten Phase enthält, basierend auf dem Gesamtgewicht bei Umgebungstemperatur. Im allgemeinen wird das Konzentrat außerdem mit Wasser verdünnt, um eine gebrauchsfertige Dispersion zu bilden.
  • Zusammensetzungen dieser Erfindung, die die Dispersion enthalten, sind besonders brauchbar für die Verwendung zur Holzbehandlung. Die Zusammensetzungen können mit jeder konventionellen Methode aufgebracht werden, einschließlich Tauchverfahren, Fließbeschichtung, Walzenbeschichtung und in einer Vakuum/Druckvorrichtung. Im allgemeinen genügt die Menge der aufgetragenen Behandlungszusammensetzung, um das Holz mit der erwünschten wasserabstoßenden Fähigkeit zu versehen. Die wasserabstoßende Fähigkeit der behandelten Zusammensetzung kann ein Niveau von mindestens 40 Prozent, vorzugsweise 50 Prozent und noch besser 60 Prozent aufweisen, wie durch den NWMA-M-2-81 Swellometer-Test festgelegt, mit einer Immersionszeit von 30 Sekunden. Nachdem es behandelt wurde, wird das Holz optionell weiter bearbeitet und dann getrocknet.
  • Zur weiteren Erläuterung der Erfindung werden folgende, nicht begrenzende Beispiele aufgeführt.
    • BEISPIEL 1
  • Die folgende Zusammensetzung wurde wie folgt angesetzt. In einen 1 Liter Kochbecher wurden 8,1 Prozent C&sub2;&sub0;-C&sub2;&sub4; Alpha-Olefin', 13,4 Prozent Kohlenwasserstoffharz², 2,0 Prozent 3-Iod-2-Propynyl-Butylcarbamat³, 4,1 Prozent anionische&sup4; und 6,1 Prozent nichtionische&sup5; oberflächenaktive Stoffe, 4,1 Prozent Alkohol&sup6;, 0,284 Prozent Mikrobiozid&sup7; und abschließend 20,4 Prozent "Solvesso 150"&sup8; gegeben. Die Mischung wurde erwärmt, bis alle Komponenten eine homogene Flüssigkeit bildeten. Die Flüssigkeit wurde dann in eine Dispergiervorrichtung&sup9; geführt, und Wasser wurde hinzugefügt, bis eine drastische Viskositätszunahme auftrat (die Lösung hatte an diesem Punkt eine Viskosität im Übermaß von 200 mPas, was ihren Umkehrpunkt darstellte). Die resultierende Emulsion war ein Konzentrat in Form einer Öl-in-Wasser-Emulsion, das weiter mit Wasser verdünnt werden konnte.
  • (1) Beziehbar von Chevron Chemical als ein "C&sub2;&sub0;-C&sub2;&sub4; Alpha- Olefin".
  • (2) Beziehbar von Neville Chemical als "Nevillac 10º XL".
  • (3) Beziehbar von Troy Chemical als "Polyphase P-100".
  • (4) Beziehbar von GAF Corporation als "Alipal CO-436".
  • (5) Beziehbar von GAF Corporation als "Igepal CO-897".
  • (6) Beziehbar von Exxon als "Exxal 13".
  • (7) Beziehbar von ICI Americas als "Proxel CRL".
  • (8) Beziehbar von Exxon als "Solvesso 150".
  • (9) Beziehbar von Microfluidics Corporation als "Microfluidizer emulsifier".
    • BEISPIEL 2
  • Die Emulsion von Beispiel 1 wurde durch drei Volumenteile Wasser auf ein Volumenteil Konzentrat verdünnt, um eine gebrauchsfertige Behandlungszusammensetzung zu erhalten. Die wasserabstoßende Fähigkeit der Zusammensetzung wurde entsprechend der NWMA #M-2-81 Testmethode getestet. Die Holzkonservierungseigenschaften wurden mittels des NWMA Boden-Blocktests #M-1-81 an der Mississippi State University getestet.
  • Die gebrauchsfertige Behandlungszusammensetzung war folgende: Bestandteile Prozentuale Zusammensetzung Alpha-Olefin¹ Kohlenwasserstoffharz² Konservierungsmittel³ Lösemittel&sup4; Oberflächenaktiver Stoff 1&sup5; Oberflächenaktiver Stoff 2&sup6; Alkohol&sup7; Mikrobiozid&sup8; Wasser
  • (1) Beziehbar von Chevron Chemical als ein "C&sub2;&sub0;-C&sub2;&sub4; Alpha- Olefin".
  • (2) Beziehbar von Neville Chemical als "Nevillac 10º XL".
  • (3) Beziehbar von Troy Chemical als "Polyphase P-100".
  • (4) Beziehbar von Exxon als "Solvesso 150".
  • (5) Beziehbar von GAF Corporation als "Alipal CO-436".
  • (6) Beziehbar von GAF Corporation als "Igepal CO-897".
  • (7) Beziehbar von Exxon als "Exxal 13".
  • (8) Beziehbar von ICI Americas als "Proxel CRL".
  • Drei bis fünf gleiche Holzplättchen wurden 30 Sekunden lang in die obige Zusammensetzung getaucht, wie durch das Verfahren nach dem NWMA M-2-81 Swellometer-Test vorgeschrieben. Nach fünf Tagen wurde ein Wirkungsgrad von 70,1 an wasserabstoßender Fähigkeit erreicht.
  • Die obige Zusammensetzung wurde für den Boden- Blocktest an die Universität des Staates Mississippi gesandt. Eine Übersicht über die individuellen prozentualen Gewichtsverluste der behandelten gelben Holzblöcke der südlichen Kiefer (3,05 x 19 x 19 mm) nach der fünfwöchigen Exposition gegenüber braunrotem Pilz (G. trabeum) ist in der untenstehenden Tabelle aufgeführt. TABELLE 1 Formel % Konzentration Block # Retention ug/m³ (pcf)¹ Biozide Gewichtsverlust Sicht-Prüfung Beispiel 1 Kontrolle (1) pcf steht für Pfund pro Kubikfuß. (2) W1 steht für das Anfangsgewicht in Gramm (g) des Holzes vor Exposition gegenüber dem Pilz. (3) W2 steht für das Gewicht in Gramm (g) des Holzes nach der Exposition gegenüber dem Pilz. (4) ND steht für "keine Fäulnis" bei Sichtprüfung. (5) D steht für "Fäulnis" bei Sichtprüfung.
    • BEISPIEL 3
  • Das folgende Beispiel zeigt die Auswirkungen verschiedener Harze auf den wasserabstoßenden Wirkungsgrad der Behandlungszusammensetzung. Die Behandlungszusammensetzung des Beispiels A war im wesentlichen die gleiche wie im Beispiel 1 mit der Ausnahme, daß unterschiedliche Kohlenwasserstoffharze angewandt wurden und das Konzentrat verdünnt wurde, um die folgenden Zusammensetzungen zu erhalten, Die Beispiele B und C sind Vergleichsbeispiele. Zusammensetzung (%) Alpha-Olefin¹ Kohlenwasserstoffharz² Kohlenwasserstoffharz³ Kohlenwasserstoffharz&sup4; Konservierungsmittel&sup5; Lösemittel&sup6; Oberflächenaktiver Stoff 1&sup7; Oberflächenaktiver Stoff 2&sup8; Alkohol&sup9; Mikrobiozid¹&sup0; Wasser Wasserabstoßende Fähigkeit (1) Beziehbar von Chevron Chemical als ein "C&sub2;&sub0;-C&sub2;&sub4; Alpha-Olefin". (2) Beziehbar von Neville Chemical als "Nevillac 100 XL". (3) Ein dehydriertes mageres Rizinusöl-Ölalkyd. (4) Ein fettes Sojaöl-Ölalkyd. (5) Beziehbar von Troy Chemical als "Polyphase P-100". (6) Beziehbar von Exxon als "Solvesso 150". (7) Beziehbar von GAF Corporation als "Alipal CO-436". (8) Beziehbar von GAF Corporation als "Igepal CO-897". (9) Beziehbar von Exxon als "Exxal 13". (10) Beziehbar von ICI Americas als "Proxel CRL".
    • BEISPIEL 4
  • Dieses Beispiel zeigt die Bedeutung des Alpha-Olefins im Vergleich zu Paraffinwachs in Bezug auf den wasserabstoßenden Wirkungsgrad. Die folgenden Mischungsansätze wurden hergestellt und auf wasserabstoßende Fähigkeit wie in Beispiel 2 beschrieben getestet: Zusammensetzunq Wasserabstoßende Fähigkeit Beispiel 1 Beispiel 1 (mit Paraffin¹ anstatt Alpha-Olefin) (1) Von W&F Manufacturing Corporation, Buffalo, New York.
    • BESPLEL 5
  • Dieses Beispiel erläutert den Wirkungsgrad der Behandlung in Bezug auf die Eintauchzeit. Die Zusammensetzung des Beispiels 1 wurde angesetzt, und es erfolgte das gleiche Verfahren für die Reduzierung. Die Messung des wasserabstoßenden Wirkungsgrades wurde gemäß des NWMA M-81 Tests durchgeführt mit der Ausnahme, daß die verwendeten Plättchen 20 und 30 Sekunden lang eingetaucht wurden. Nach 5 Tagen ergaben sich folgende Resultate: Zusammensetzung Eintauchzeit Wasserabstoßende Fähigkeit Beispiel 1 "Woodlife Milltreat F¹" (1) Ein auf einer Lösung basierendes wasserabstoßendes Holzkonservierungmittel, beziehbar von Beecham Home : Improvement Products, Inc.
  • Die Ergebnisse zeigen deutlich, daß der wasserabstoßende Wirkungsgrad sogar bei Anwendung einer kurzen Eintauchzeit des auf Wasser basierenden Materials gut ist. Auch zeigen diese Daten, daß dieser Mischungsansatz im Wirkungsgrad vergleichbar ist mit einer kommerziell zur Verfügung stehenden, auf Lösemitteln basierenden, wasserabstoßenden Holzkonservierungslösung, nämlich Woodlife Milltreat F.
    • BEISPIEL 6
  • Diese für die Bestimmung des optimalen oberflächenaktiven Stoffes angewandte experimentelle Ausführung veranschaulicht die Wechselwirkung zwischen den Niveaus des oberflächenaktiven Stoffes und der Durchdringung mit dem Konservierungsmittel. Die Zusammensetzungen wurden wie im Beispiel 1 angesetzt und wie in Beispiel 2 verdünnt, um die folgenden Zusammensetzungen zu erhalten. Prozentuale Zusammensetzung Bestandteile Alpha-Olefin¹ Kohlenwasserstoffharz² Konservierungsmittel³ Lösemittel&sup4; Alkohol&sup5; Oberflächenaktiver Stoff 1&sup6; Oberflächenaktiver Stoff 2&sup7; Mikrobiozid¹&sup8; Wasser
  • Nach einem 30 Sekunden dauernden Eintauchen während der Behandlung wurden die 2,86 x 2,86 x 30,48 cm (1,125 x 1,125 x 12,0 Zoll) großen durchdrungenen Kiefernblöcke sieben Tage lang bei Raumtemperatur getrocknet. Die Blöcke wurden dann all allen vier Flächen auf eine Größe von 2,54 x 2,54 x 30,48 (1,0 x 1,0 x 12,0 Zoll) abgehobelt und anschließend in 0,635 cm (0,25 Zoll) starke Plättchen geschnitten und zur Feststellung des aktiven Bestandteils durch "Soxhlet"-Extraktion gebrochen. Lösung Eindringtiefe in das Holz/cm (Zoll) Durchdringung des IPBC (1) Beziehbar von Chevron Chemical als ein "C&sub2;&sub0;-C&sub2;&sub4; Alpha-Olefin". (2) Beziehbar von Neville Chemical als "Nevillac 100 XL". (3) Beziehbar von Troy Chemical als "Polyphase P-100". (4) Beziehbar von Exxon als "Solvesso 150". (5) Beziehbar von Exxon als "Exxal 13". (6) Beziehbar von GAF Corporation als "Alipal CO-436". (7) Beziehbar von GAF Corporation als "Igepal CO-897". (8) Beziehbar von ICI Americas als "Proxel CRL".
  • Die Ergebnisse zeigen, daß die Niveaus der verschiedenen oberflächenaktiven Stoffe, die in Beispiel C gewählt wurden, die Durchdringung mit dem Konvervierungsmittel bis zu einer weit unter den anderen liegenden Tiefe optimieren.
    • BEISPIEL 7
  • Dieses Beispiel zeigt die Vielseitigkeit des Mischungsansatzes, was das Auswechseln des aktiven Bestandteils zur Anpassung an die Produkterfordernisse gestattet. Die folgenden Emulsionen wurden wie in Beispiel 1 angesetzt und wie in Beispiel 2 verdünnt, um Folgendes zu ergeben: Prozentuale Zusammensetzung Bestandteil Alpha-Olefin¹ Kohlenwasserstoffharz² 3 Konservierungsmittel³ Konservierungsmittel&sup4; Konservierungsmittel&sup5; Lösemittel&sup6; Oberflächenaktiver Stoff 1&sup7; Oberflächenaktiver Stoff 2&sup8; Alkohol&sup9; Mikrobiozid¹&sup0; Wasser
  • Die Produkte waren mindestens drei Monate lang unter Umgebungstemperatur und in einem 1200 heilen Raum stabil.
  • (1) Beziehbar von Chevron Chemical als ein "C&sub2;&sub0;-C&sub2;&sub4; Alpha- Olefin".
  • (2) Beziehbar von Neville Chemical als "Nevillac 100 XL".
  • (3) Beziehbar von Troy Chemical als "Polyphase P-100".
  • (4) Beziehbar von Beckman Laboratories als "Busan 1009".
  • (5) Beziehbar von Sherex Chemicals als "Adogen 432".
  • (6) Beziehbar von Exxon als "Solvesso 150".
  • (7) Beziehbar von GAF Corporation als "Alipal CO-436".
  • (8) Beziehbar von GAF Corporation als "Igepal CO-897".
  • (9) Beziehbar von Exxon als "Exxal 13".
  • (10) Beziehbar von ICI Americas als "Proxel CRL".
    • BEISPIEL 8
  • Dieses Beispiel zeigt die Vielseitigkeit des Mischungsansatzes, was das Auswechseln des Lösemittelsystems zur Anpassung der Produktanwendung gestattet. Die folgenden Mischungsansätze wurden als stabile Proben wie in Beispiel 1 angesetzt und wie in Beispiel 2 verdünnt, um die folgenden Mischungsanätze zu erhalten: Prozentuale Zusammensetzung Bestandteile Alpha-Olefin¹ Kohlenwasserstoffharz² Konservierungsmittel³ Lösemittel&sup4; Lösemittel&sup5; Lösemittel&sup6; Lösemittel&sup7; Lösemittel&sup8; Lösemitte&sup9; Alkohol¹&sup0; 1 Oberflächenaktiver Stoff 1¹¹ Oberflächenaktiver Stoff 2¹² Mikrobiozid¹³ Wasser (1) Beziehbar von Chevron Chemical als ein "C&sub2;&sub0;-C&sub2;&sub4; Alpha- Olefin" (2) Beziehbar von Neville Chemical als "Nevillac 100 XL". (3) Beziehbar von Troy Chemical als "Polyphase P-100". (4) Beziehbar von Exxon als "Solvesso 150". (5) Xylen beziehbar von Ashland Chemical. (6) Methyl-Isobutyl-Keton beziehbar von Exxon. (7) Cyclohexanon beziehbar von Ashland Chemical (8) Geruchsloses Kerosin beziehbar von Aldrich. (9) Leichtbenzin beziehbar von Ashland Chemical. (10) Beziehbar von Exxon als "Exxal 13". (11) Beziehbar von GAF Corporation als "Alipal CO-436". (12) Beziehbar von GAF Corporation als "Igepal CO-897". (13) Beziehbar von ICI Americas als "Proxel CRL".

Claims (12)

1. Eine wäßrige Verbindung zur Behandlung eines porösen Substrats in Form einer Öl-in-Wasser-Dispersion bestehend:
(A) aus 5 bis 80 Gewichtsprozent einer dispergierten Phase mit einem mittleren Durchschnittsdurchmesser der Partikel bis zu 0,3 um (3000 Å) und 5 bis 90 Gewichtsprozent eines porösen substratdurchdringenden organischen Lösemittels enthaltend, aus 1,5 bis 90 Gewichtsprozent eines wasser-abstoßenden Materials, ausgewählt aus der Gruppe bestehend aus einer α- Olefin-Mischung und/oder Paraffin-Mischung, dadurch gekennzeichnet, daß mindestens 50 Gewichtsprozent der Olefin- oder der Paraffin-Mischung aus Verbindungen mit 20 bis 24 Kohlenstoffatomen bestehen, aus 0 bis 20 Prozent eines Konservierungsmittels für ein poröses Substrat und aus 0,10 bis 10 Gewichtsprozent eines wasserlöslichen anionischen und/oder nichtionischen oberflächenaktiven Stoffes in Kombination mit einem bis 16 Kohlenstoffatome enthaltenden Alkohol und
(B) aus 20 bis 95 Gewichtsprozent Wasser, dadurch gekennzeichnet, daß die dispergierte organische Phase in der besagten wäßrigen Behandlungszusammensetzung in einer Menge vorkommt, die nicht ausreicht, um die dispergierte organische Phase zu einer anhaltenden organischen Phase werden zu lassen, und dadurch gekennzeichnet, daß der 10 bis 16 Kohlenstoffatome enthaltende Alkohol in Mengen von 1 bis 10 Gewichtsprozent basierend auf der Zusammen-Setzung vorhanden ist.
2. Die wäßrige Behandlungszusammensetzung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß sie ein Holzsubstrat zu mindestens 40 Prozent wasserabstoßend machen kann, wie durch die NWMA-M-2-81 festgelegt mit der Ausnahme, dar die Immersionszeit für die besagte wäßrige Behandlungs-zusammensetzung für die NWMA-M-2-81 30 Sekunden beträgt.
3. Die wäßrige Behandlungszusammensetzung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß sie aus 10 bis 70 Gewichts-prozent der besagten dispergierten Phase und aus 30 bis 90 Gewichtsprozent Wasser besteht, und weiter gekennzeichnet durch die Fähigkeit, ein Holzsubstrat zu mindestens 50 Prozent wasserabstoßend zu machen, wie in der abgeänderten NWMA-M-2-81 festgelegt, wobei die Immersions-zeit für die besagte wäßrige Zusammensetzung für die Holzbehandlung 30 Sekunden beträgt.
4. Eine Methode zur Zubereitung einer wäßrigen Zusammensetzung für die Behandlung eines porösen Substrats in Form einer Öl-in-Wasser-Dispersion durch Bildung von Partikeln in einem wäßriges Medium in Gegenwart eines Stabilisators,
(A) durch 5 bis 80 Gewichtsprozent einer Phase mit einem mittleren Durchschnittsdurchmesser der Partikel bis zu 0,3 um (3000 Å) und eine Mischung von 10 bis 90 Gewichts-prozent eines porösen substratdurchdringenden organischen Lösemittels enthaltend, durch 1,5 bis 90 Gewichtsprozent eines wasserabstoßenden Materials, ausgewählt aus der Gruppe bestehend aus einer α- Olefin-Mischung und/oder Paraffin-Mischung, dadurch gekennzeichnet, daß mindestens 50 Gewichtsprozent der Olefin- oder der Paraffin-Mischung aus Verbindungen mit 20 bis 24 Kohlenstoffatomen bestehen, durch 0 bis 20 Gewichtsprozent eines Konservierungsmittels für ein poröses Substrat und durch 0,10 bis 10 Gewichts- Prozent eines wasserlöslichen anionischen und/oder nichtionischen oberflächenaktiven Stoffes als Stabilisator in Kombination mit einem 10 bis 16 Kohlenstoffatome enthaltenden Alkohol, und
(B) dadurch gekennzeichnet, daß das wäßrige Medium in Mengen von 20 bis 95 Gewichtsprozent vorkommt und die dispergierte organische Phase in der besagten wäßrigen Behandlungs-zusammensetzung in einer Menge vorhanden ist, die nicht ausreicht, um die dispergierte organische Phase zu einer anhaltenden organischen Phase werden zu lassen, und dadurch, daß der 10 bis 16 Kohlenstoffatome enthaltende Alkohol in Mengen von 1 bis 10 Gewichtsprozent basierend auf der Zusammensetzung vorhanden ist.
5. Die Methode nach Anspruch 4, dadurch gekennzeichnet, daß die Mischung Partikel bildet, indem sie einer Spannung ausgesetzt wird, die ausreicht, um verteilte Partikel mit einem mittleren Größendurchmesser von 500 zu 1500 Å zu erzeugen.
6. Die Methode nach Anspruch 5, dadurch gekennzeichnet, daß die Spannung durch Aufprall von Flüssigkeit aur Flüssigkeit erzeugt wird.
7. Die Methode nach Anspruch 4, dadurch gekennzeichnet, dar die Mischung Partikel bildet durch eine Vorrichtung, die einen Homogenisator enthält.
8. Die Methode nach Anspruch 4, dadurch gekennzeichnet, daß die Mischung Partikel bildet, indem sie durch einen Mikrowirbelschichterzeuger geleitet wird.
9. Die Methode nach Anspruch 8, dadurch gekennzeichnet, daß die Mischung hergestellt wird durch Mischen der Kompomenten mit dem organischen Lösemittel, gefolgt von der Emulgierung der erhaltenen, löslich gemachten Mischung in Wasser in Gegenwartz eines Stabilisators.
10. Die Methode nach Anspruch 9, dadurch gekennzeichnet, dar das organische Lösemittel eine Mischung aus einem polaren und einem nichtpolaren Lösemittel ist.
11. Die Methode nach Anspruch 10, dadurch gekennzeichnet, daß der Stabilisator ein oberflächenaktiver Stoff ist, der aus einer Mischung eines anionischen und eines nichtionischen oberflächenaktiven Stoffes besteht.
12. Verwendung der wäßrigen Zusammensetzung nach einem der Ansprüche 1 bis 3 oder zubereitet nach einem der Ansprüche 4 bis 11 zur Behandlung eines porösen Substrats, um es wasserabstoßend zu machen, folgendes umfassend:
(I) Auftragen der oben spezifizierten wäßrigen Zusammensetzung auf das Substrat,
(II) Trocknen des besagten Substrats.
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