DE69028286T2 - Verfahren zur fleckabweisenden Ausrüstung von Polyamidmaterialien - Google Patents

Verfahren zur fleckabweisenden Ausrüstung von Polyamidmaterialien

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Description

  • Die vorliegende Erfindung betrifft ein Verfahren zum Fleckenabweisendmachen von Polyamidfasermaterialien, wie beispielsweise Nylonteppich, sowie behandelte Polyamidmaterialien.
  • Polyamidfaserartikel, wie beispielsweise Nylonteppiche sind gegenüber Fleckigwerden durch natürliche und künstliche saure Farbsubstanzen besonders empfindlich, wie sie üblicherweise in vielen Lebensmitteln und Getränken vorkommen. Es bestand seit langem ein Bedarf für Verfahren, um derartige Polyamidfaserartikel gegenüber sauren Farbsubstanzen Fleckenunempfindlichkeit zu verleihen. Besonders angestrebt werden Verfahren, durch welche die Polyamidfaserartikel im Verlaufe der konventionellen Verarbeitungs- und Behandlungsschritte dauerhaft fleckenabweisend gemacht werden können.
  • Die US-P-4 501 591 (Ucci et al.) offenbart ein Verfahren zum Fleckenabweisendmachen von Polyamidteppichen, bei dem der Farbflotte in einem Prozeß des Kontinue-Färbens ein sulfoniertes Phenol-Formaldehyd-Kondensationsprodukt und ein Alkalimetallsilicat zugesetzt werden, gefolgt von einem Dämpfen, Waschen und Trocknen des Teppichs.
  • Die US-P-4 592 940 (Blyth et al.) offenbart ein Verfahren zum Fleckenabweisendmachen von Nylonteppich durch Eintauchen des Teppichs in eine siedende wäßrige Lösung eines ausgewählten Phenol-Formaldehy-Kondensationsprodukts bei einem pH-Wert von 4,5 oder weniger. Das Verfahren wird in einer konventionellen Apparatur zum Kufenfärben ausgeführt, gefolgt von einem Färben (normalerweise bei einem pH-Wert von 6,5 ... 8,0) entweder durch Ansäuern des Bades auf 4,5 oder durch Ablassen des Farbbades und Ersetzen des Farbbades durch eine entsprechende Menge Wasser, dessen pH-Wert auf 4,5 oder weniger eingestellt wurde.
  • Die US-P-4 579 762 (Ucci) offenbart einen fleckenabweisenden Nylonteppich, bei dem die Nylonfasern aus einem Polymer hergestellt wurden, das als einen integralen Bestandteil seiner Polymerkette ausreichend aromatische Sulfonat-Einheiten enthält, um die Beständigkeit der Fasern gegenüber saurem Farbstoff zu verbessern, und bei dem der Rückseitenklebstoff eine fluorchemische Substanz in einer ausreichenden Menge enthält, um die Rückseite gegenüber Flüssigkeiten dicht zu machen.
  • Die vorliegende Erfindung gewährt ein Verfahren zum Fleckenabweisendmachen von Polyamidfasermaterialien gegenüber sauren Farbsubstanzen, umfassend: Aufbringen auf das Material durch Tauchen oder Klotzen oder Aufbringen auf die Faser während ihres Verspinnens von 0,01 % ... 0,3 Gewichtsprozent, bezogen auf die Masse des Polyamidmaterials, eines Mittels zum Fleckenabweisendmachen und danach Aufbringen von mindestens etwa 0,07 Gewichtsprozent, bezogen auf die Masse des Polyamidmaterials, eines Mittels zum Fleckenabweisendmachen durch Schaumauftrag.
  • Überraschend gewährt dieses zweistufige Verfahren zum Aufbringen eines Mittels zum Fleckenabweisendmachen ein hervorragendes Fleckenabweisungsvermögen gegenüber sauren Farbsubstanzen, gewährt ein verbessertes Fleckenabweisungsvermögen gegenüber der Aufbringung der gleichen Menge eines Mittels zum Fleckenabweisendmachen durch bloßes Eintauchen oder Klotzen und gewährt im Falle eines Nylonteppichs aus Polyamidmaterial eine hervorragende Penetration mit vorzugsweise mindestens etwa 85 % und mehr bevorzugt mindestens etwa 95 % des Teppichnadelflors.
  • Die US-A-4 822 373 beschreibt zahlreiche Arten der Aufbringung eines Mittels zum Fleckenabweisendmachen auf Polyamidsubstraten.
  • Fig. 1 zeigt eine Photographie einer graduierten Bewertungsskala mit den Bereichen 1 bis 8 zur Verwendung bei der Bewertung von Teppichproben, die nach den nachfolgend ausgeführten Prüfverfahren auf Fleckenabweisungsvermögen getestet werden. In der Bewertungsskale bedeuten 1 keine erkennbare Entfernung eines roten Farbstofffleckes und 8 eine vollständige Entfernung eines Farbstofffleckes.
  • Die in der vorliegenden Erfindung vorzugsweise verwendbaren Mittel zum Fleckenabweisendmachen sind: (a) teilweise mit Schwefelsäure behandelte ((sulfonierte)) Novolakharze, (b) Polymethacrylsäure, Copolymere von Methacrylsäure oder Kombinationen der Polymethacrylsäure und der Copolymere von Methacrylsäure oder (c) Kombinationen von (a) und (b).
  • Die in der vorliegenden Erfindung verwendbaren, teilweise sulfonierten Novolakharze umfassen bekannte Substanzen, wie beispielsweise Zusammensetzungen, bei denen es sich um Kondensationsprodukte von Formaldehyd mit Bis(hydroxyphenyl)sulfon und Phenylsulfonsäure handelt. Anstelle von oder zusätzlich zum Formaldehyd kann ein anderes Aldehyd verwendet werden, beispielsweise Acetaldehyd, Furfuraldehyd oder Benzaldehyd, um das Kondensationsprodukt zu erzeugen. Außerdem können auch anstelle von oder zusätzlich zum Bis(hydroxyphenyl)sulfon andere phenolische Verbindungen verwendet werden, wie beispielsweise Bis(hydroxyphenyl)alkan, z.B. 2,2-Bis(hydroxyphenyl)propan und Bis(hydroxyphenyl) ether-Verbindungen. Das sulfonierte Novolakharz ist teilweise sulfoniert, d.h. es verfügt über eine Sulfonsäure- Äquivalentmasse von etwa 300 ... 1.200 und vorzugsweise 400 ... 900. Beispiele für derartige Harze wurden in der US-P-4 592 940 (Blyth et al.) offenbart. Außerdem sind sulfonierte Novolak-Produkte kommerziell verfügbar, wie beispielsweise FX-369, ein Fleckenablösungsmittel, verfügbar bei der 3M Company, Intratex N, verfügbar bei Crompton und Knowles Corp., Erional PA, verfügbar bei Ciba-Geigy Corp., Nylofixan P, verfügbar bei Sandoz, Ltd., Mesitol NBS, verfügbar bei Mobay Chemical Corp., Resist #4, verfügbar bei Lyndal Chemical Co., Mak 7, verfügbar bei Allied Signal, Inc., NRD 329 und NRD 332, verfügbar bei DuPont Co., Ameriolate , verfügbar bei American Emulsions Co., Inc., und Synthabond 1938, verfügbar bei Piedmont Chemical Industries. Die Sulfonierung der phenolischen Verbindungen wird beispielsweise gelehrt in Sulfonated and Related Reactions", E.E. Gilbert, Interscience Publishers, 1965. Die Kondensation von Phenol-Formaldehydharzen wird beispielsweise gelehrt in "Phenolic Resins", A. Knopf et al., Springer-Verlag, 1985.
  • Die in der vorliegenden Erfindung verwendbare Komponente (b) sind: Polymethacrylsäure, Copolymere der Methacrylsäure oder deren Kombinationen sind vorzugsweise hydrophil. Der hierin verwendete Begriff "Methacrylpolymer" soll das Homopolymer der Polymethacrylsäure sowie Polymere umfassen, die aus Methacrylsäure und einem oder mehreren anderen Monomeren gebildet werden. Die zur Copolymerisation mit der Methacrylsäure verwendbaren Monomere sind Monomere, die ethylenisch ungesättigt sind. Derartige Monomere umfassen beispielsweise Monocarbonsäuren, Polycarbonsäuren und Anhydride; substituierte und nichtsubstituierte Ester und Amide von Carbonsäuren und Anhydriden; Nitrile; Vinylmonomere; Vinylidenmonomere; monoolefinische und polyolefinische Monomere sowie heterocyclische Monomere.
  • Repräsentative Monomere umfassen beispielsweise Acrylsäure, Itakonsäure, Citraconsäure, Aconitsäure, Maleinsäure, Maleinsäureanhydrid, Fumarsäure, Crotonsäure, Cinnamonsäure, Oleinsäure, Palmitinsäure, Vinylsulfonsäure, Vinylphosphonsäure, Alkyl- oder Cycloalkylester der vorangegangenen Säuren, wobei die Alkyl- oder Cycloalkyl-Gruppen 1 bis 18 Kohlenstoffatome haben, wie beispielsweise, Ethyl-, Butyl-, 2-Ethylhexyl-, Octadecyl-, 2-Sulfoethyl-, Acetoxyethyl-, Cyanoethyl, Hydroxyethyl- und Hydroxypropylacrylate und -methacrylate sowie Amide der vorangegangenen Säuren, wie beispielsweise Acrylamid, Methacrylamid, Methylolacrylamid und 1,1-Dimethylsulfoethylacrylamid, Acrylnitril, Methacrylnitril, Styrol, α-Methylstyrol, p-Hydroxystyrol, Chlorstyrol, Sufostyrol, Vinylalkohol, N-Vinylpyrrolidon, Vinylacetat, Vinylchlorid, Vinylether, Vinylsulfide, Vinyltoluol, Butadien, Isopropen, Chloropren, Ethylen, Isobutylen, Vinylidenchlorid, mit Schwefelsäure behandeltes Rizinusöl, mit Schwefelsäure behandeltes Walratöl, mit Schwefelsäure behandeltes Sojaöl und mit Schwefelsäure behandeltes wasserfreies Rizinusöl.
  • Besonders verwendbare Monomere umfassen beispielsweise Ethylacrylat, Itaconsäure, Natriumsulfostyrol und mit Schwefelsäure behandeltes Rizinusöl. Selbstverständlich können Mischungen der Monomere mit der Methacrylsäure copolymerisiert werden.
  • Die in der vorliegenden Erfindung verwendbaren Methacrylpolymere können unter Verwendung bekannter Verfahren zur Polymerisation ethylenisch ungesättigter Monomere hergestellt werden.
  • Die Methacrylsäure umfaßt 30 % bis 100 Gew.%, vorzugsweise 60 % bis 90 Gew.% Methacrylpolymer. Der optimale Anteil der Methacrylsäure in dem Polymer hängt von dem verwendeten Comonomer ab, von der relativen Molekülmasse des Polymers und dem pH-Wert, bei dem das Material zum Einsatz kommt. Wenn in Wasser unlösliche Comonomere, wie beispielsweise Ethylacrylat, mit der Methacrylsäure copolymerisiert werden, können sie bis zu etwa 40 Gew.% der Methacrylpolymere umfassen. Wenn wasserlösliche Monomere, wie beispielsweise Acrylsäure oder Sulfoethylacrylat, mit der Methacrylsäure copolymerisiert werden, umfassen die wasserlöslichen Comonomere vorzugsweise nicht mehr als 30 Gew.% der Methacrylpolymers, wobei das Methacrylpolymer vorzugsweise auch bis zu 50 Gew.% in Wasser unlösliches Monomer aufweist.
  • Normalerweise sollte das Methacrylpolymer so ausreichend wasserlöslich sein, daß eine gleichförmige Aufbringung und gleichförmiges Eindringen des Polymers in die Faseroberfläche erzielt werden können. Wenn das Polymer jedoch übermäßig wasserlöslich ist, können Fleckenunempfindlichkeit gegenüber saurer Farbsubstanz und Haltbarkeit beim Reinigen vermindert sein.
  • Die Glasübergangstemperatur des Polymers kann bis herab zu 35 ºC betragen, obgleich höhere Glasübergangstemperaturen bevorzugt werden. Bei Verwendung von Polymer mit hohen Glasübergangstemperaturen, d.h. bis zu 230 ºC oder höher, kann ein zusätzlicher Vorteil verbesserter Schmutzunempfindlichkeit des Polyamidfasersubtrats erzielt werden.
  • Die massegemittelte relative Molekülmasse und die zahlengemitteltes relative Molekülmasse des Methacrylpolymers müssen so groß sein, daß eine ausreichende Fleckenunempfindlichkeit durch das Polymer erzielt wird. Allgemein haben die "niederen" 90 Gew.% des Polymermaterials vorzugsweise eine massegemittelte relative Molekülmasse im Bereich von etwa 3.000 bis 100.000. In der Regel hat das Polymermaterial unterhalb von 90 Gew.% ((der Molekülmassenverteilung)) vorzugsweise eine zahlengemittelte relative Molekülmasse im Bereich von 500 bis 20.000, vorzugsweise im Bereich von 800 bis 10.000. Normalerweise werden bei hoher relativer Molekülmasse des Polymers besser wasserlösliche Comonomere bevorzugt und bei niedriger relativer Molekülmasse des Polymers weniger wasserlösliche oder wasserunlösliche Comonomere bevorzugt.
  • Kommerziell verfügbare Methacrylpolymere, die in der vorliegenden Erfindung im allgemeinen verwendbar sind, umfassen Leukotan 970, Leukotan 1027, Leukotan 1028 und Leukotan QR 1083, die bei Rohm and Haas Co. verfügbar sind.
  • Die Menge des verwendeten Methacrylpolymers sollte ausreichend sein, um das Polyamidsubstrat mit dem gewünschten Maß fleckenabweisend zu machen. Im allgemeinen können bei einem Substrat aus Nylon 66 geringere Auftragsmengen verwendet werden als bei einem Substrat aus Nylon 6 oder Wolle. Wenn es sich bei dem Polyamidmaterial um thermofixiertes Teppichgarn handelt, ein z.B. in einem Autoklaven unter feuchten Bedingungen thermof ixiertes Garn, erfordert es in der Regel höhere Auftragsmengen als ein im wesentlichen unter trockenen Bedingungen thermofixiertes Garn.
  • Normalerweise werden im ersten Schritt des erfindungsgemäßen Verfahrens das mit Schwefelsäure behandelte ((sulfonierte)) Novolakharz, das Methacrylpolymer oder Kombinationen davon aus wäßrigen Lösungen bei erhöhter Temperatur von z.B. 60 º ... 90 ºC aufgebracht. Der pH-Wert der Lösung solle unterhalb von 7 und bevorzugt unterhalb von 5 liegen.
  • Das Mittel zum Fleckenabweisendmachen kann auch durch Klotzen einer wäßrigen Lösung bei Umgebungstemperatur des Mittels zum Fleckenabweisendmachen auf das Material aufgetragen werden oder durch direktes Aufbringen des Mittels zum Fleckenabweisendmachen auf die Faser, z.B. beim Verspinnen der Faser als ein Spinnfinish. Die in diesem ersten Schritt aufgebrachte Menge des Mittels zum Fleckenabweisendmachen beträgt 0,01 % ... 0,3 Gewichtsprozent und vorzugsweise 0,05 % ... 0,15 Gewichtsprozent, bezogen auf die Masse des Polyamidmaterials.
  • In dem zweiten Schritt des erfindungsgemäßen Verfahrens wird das Mittel zum Fleckenabweisendmachen, d.h. das sulfonierte Novolakharz, das Methacrylpolymer oder ein Blend davon aus einem wäßrigen Schaum aufgetragen. Der Schaum wird unter Verwendung konventioneller Schaummittel und Methoden zubereitet, die dem Fachmann bekannt sind. Die bevorzugten Schaummittel sind solche, wie sie normalerweise beim Schaumfärben verwendet werden. Geeignete Schaummittel umfassen Fluorat FC-100, verfügbar bei 3M Company, Cycloteric BET W, verfügbar bei Alcolac, Inc., Mirataine H&C, verfügbar bei Miranol, Inc., und Witconate AOS, verfügbar bei Witco Corp. Die in diesem zweiten Schritt aufgebrachte Menge beträgt vorzugsweise 0,07 % ... 0,66 Gewichtsprozent und mehr bevorzugt 0,33 % ... 0,66 Gewichtsprozent, bezogen auf die Masse des Polyamidmaterials.
  • Im Zusammenhang mit dem sulfonierten Novolakharz und dem Methacrylpolymer können auch fluorchemische Zusammensetzungen zum Verleihen von Öl- und Wasserabweisungsvermögen aufgebracht werden.
  • Die folgenden nichteinschränkenden Beispiele dienen zur Veranschaulichung der Erfindung. In den nachfolgenden Beispielen sind, sofern nicht anders angegeben, alle Anteile auf Gewicht und alle Prozentangaben auf Gewichtsprozent bezogen.
  • Mit den Beispielen wurde der folgende Beschmutzungstest angewendet: Es wurden 10 ml einer wäßrigen Lösung mit 0,008 Gewichtsprozent FD&C Red Dye NO. 40 und 0,04 Gewichtsprozent Citronensäure auf eine Teppichtestprobe von 12,5 cm x 12,5 cm gegossen, die mit einer hellbeige Färbung gefärbt war, wodurch ein Fleck mit einem Durchmesser von etwa 5 cm erzeugt wurde. Die Lösung wurde in die Probe unter Verwendung der offenen Seite eines Reagenzglases mit einem Durchmesser von 1,75 cm eingedrückt. Die Lösung konnte für 8 Stunden bei Raumtemperatur, d.h. etwa 22 ºC, auf der Testprobe verbleiben. Die Probe wurde sodann unter fließendem Leitungswasser gespült, getrocknet und sodann unter Verwendung einer Bewertungsskala mit Gradeinteilung von 1 bis 8 entsprechend der Darstellung in der Zeichnung auf Beschmutzung bewertet, wobei 1 eine nichtwahrnehmbare Entfernung des roten Farbstofffleckes und 8 eine vollständige Entfernung des roten Farbstofffleckes repräsentiert. In der Regel wird eine 8-Stunden-Fleckenunempfindlichkeit von mindestens 5 als zufriedenstellend, von mindestens 7 als gut und 8 als hervorragend bewertet
  • Die Penetrationstiefe des Mittels zum Fleckenunempfindlichmachen wird als derjenige Teil des Teppichnadelflors gemessen, der weitgehend fleckenfrei ist.
    • Beispiel 1
  • Es wurde eine 100 g-Teppichprobe (850 g/m², Nylon 6, thermofixiert unter Feuchtbedingungen) in 2.000 g einer wäßrigen Lösung mit 0,3 g einer 32gewichtsprozentigen wäßrigen Lösung eines Copolymers von Methacrylsäure, Butylacrylat und mit Schwefelsäure behandelten Rizinusöl in einem Molverhältnis von 80/18/2 (Mittel A) bei pH 2,5 und einer Temperatur von 77 ºC für 15 Minuten eingetaucht, um bezogen auf die Masse des Teppichs 0,1 Gewichtsprozent Feststoffe des Mittels A zu gewähren. Diese Probe wurde aus dem Bad entnommen, gespült, zentrifugiert und für 30 Minuten bei 70 ºC und für 5 Minuten bei 121 ºC getrocknet.
  • Zu 855 g Wasser wurden 140 g der 32gewichtsprozentigen wäßrigen Lösung des Mittels A und 5 g FC-100, ein Schaummittel, verfügbar bei 3M Company, gegeben. Diese Lösung wurde auf den Teppich unter Verwendung eines mit einem statischen Schaumerzeuger ausgestatteten FFT-Schaumauftragsgeräts, verfügbar bei Gaston County Dyeing Machine Company, bei einem Druck von 14 ... 28 kPa an der Teppichoberfläche und einem gemessenen Verschäumungsgrad von 45 ... 50:1 aufgebracht, um bezogen auf die Masse des Teppichs einen Feststoffgehalt von 0,32 Gewichtsprozent des Mittels A zu gewähren. Der Teppich wurde für 20 Minuten bei 121 ºC getrocknet. Der Teppich wurde sowohl zu Beginn als auch nach 300.000 simulierten Verkehrsbelastungen auf Beschmutzung und auf die Penetrationstiefe des Behandlungsmittels getestet. Die Ergebnisse sind in Tabelle 1 zusammengestellt.
    • Beispiele 2 bis 8
  • In den Beispielen 2 bis 8 wurden Teppiche wie in Beispiel 1 behandelt und getestet mit der Ausnahme der folgenden verwendeten Behandlungsmittel:
  • Mittel B: FX-369 als ein sulfonierter Novolakharz, bereitgestellt als eine 32gewichtsprozentige wäßrige Lösung, verfügbar bei 3M Company;
  • Mittel C: ein Gemisch von Mittel A und Mittel B in einem Verhältnis von 6:1.
  • Die Behandlungsmittel, die Beschmutzungsbewertung und die Penetrationstiefe des Behandlungsmittels sind in Tabelle 1 zusammengestellt.
    • Vergleichsbeispiel C1
  • Es wurde eine 100 g-Teppichprobe (850 g/m², Nylon 6, thermofixiert unter Feuchtbedingungen) in 2.000 g einer wäßrigen Lösung mit 0,54 g Mittel A bei einem pH-Wert von 2,5 und einer Temperatur von 77 ºC für 15 Minuten eingetaucht, um bezogen auf die Masse des Teppichs einen Feststoffgehalt des Mittels A von 0,54 zu schaffen. Die Probe wurde aus dem Bad entnommen, gespült, zentrifugiert und für 30 Minuten bei 70 ºC sowie für 5 Minuten bei 121 ºC getrocknet. Der Teppich wurde auf Beschmutzung sowohl zu Anfang als auch nach 300.000 simulierten Verkehrsbelastungen und auf Penetrationstiefe des Behandlungsmittels getestet. Die Ergebnisse sind in Tabelle 1 zusammengestellt.
    • Vergleichsbeispiel C2
  • Es wurde eine Teppichprobe wie in Vergleichsbeispiel C1 behandelt und getestet mit der Ausnahme des verwendeten Mittels C als Mittel zum Fleckenabweisendmachen. Die Testergebnisse sind in Tabelle 1 zusammengestellt.
    • Vergleichsbeispiel C3 bis C5
  • In den Vergleichsbeispielen C3 bis C5 wurden zu 855 g Wasser 170 g wäßrige Lösungen mit 54 g von Mittel A, Mittel B bzw. Mittel C und 5 g FC-100, ein Schaummittel, verfügbar bei 3M Company zugesetzt. Die Lösungen wurden auf den Teppich unter Verwendung des FFT-Schaumauftragsgeräts bei einem Druck von 14 ... 28 KPa an der Teppichoberf läche und einem gemessenen Verschäumungsgrad von 45 ... 50:1 aufgetragen, um bezogen auf die Teppichmasse 0,54 Gewichtsprozent des Mittels zum Fleckenabweisendmachen zuzuführen. Der Teppich wurde für 20 Minuten bei 121 ºC getrocknet. Der Teppich wurde sowohl zu Beginn als auch nach 300.000 simulierten Verkehrsbelastungen auf Verschmutzung und auf Penetrationstiefe des Behandlungsmittels getestet. Die Ergebnisse sind in Tabelle 1 zusammengestellt. Tabelle 1
  • Wie aus den Daten in Tabelle 1 ersichtlich, liefert das zweistufige erfindungsgemäße Verfahren ein gutes Fleckenabweisungsvermögen mit im allgemeinen guter Penetration. Diejenigen Proben, bei denen Polymethacrylsäure mit den Mitteln A und C als Schaumauftrag aufgebracht wurden, zeigten ebenfalls eine hervorragende Haltbarkeit.
    • Beispiele 7 bis 12 und Vergleichsbeispiele C6 bis C10
  • In den Beispielen 7 bis 12 wurden die Proben wie in den Beispielen 1 bis 6 behandelt bzw. getestet mit der Ausnahme, daß die Menge des in dem Schäumungsschritt aufgebrachten Mittels zum Fleckenabweisendmachen auf 0,67 Gewichtsprozent Feststoff, bezogen auf die Masse des Teppichs erhöht wurde. Die Ergebnisse sind in Tabelle 2 zusammengestellt.
  • In den Vergleichsbeispielen C6 bis C10 wurden die Proben wie in den Vergleichsbeispielen C1 bis C5 behandelt bzw. getestet mit der Ausnahme, daß das Mittel zum Fleckenabweisendmachen auf 0,77 Gewichtsprozent Feststoffe bezogen auf die Masse erhöht wurde. Die Ergebnisse sind in Tabelle 2 zusammengestellt. Tabelle 2
  • Wie aus den Daten in Tabelle 2 ersichtlich, liefert die Verwendung größerer Mengen des Mittels zum Fleckenabweisendmachen in der Regel erhöhte Beschmutzungsbewertungen.
    • Beispiele 13 und 14
  • In Beispiel 13 wurde eine wäßrige Lösung mit 3,5 g/l Mittel B zubereitet. Die Lösung wurde auf eine Teppichprobe aus Nylon 66 bei Umbungstemperatur mit einer Feuchtaufnahme von 90 Gewichtsprozent bezogen auf die Masse des Teppichs aufgeklotzt, um dem Teppich 0,1 Gewichtsprozent Feststoffe des Mittels B bezogen auf die Masse des Teppichs zuzuführen. Der Teppich wurde für 2 Minuten gedämpft, gespült und für 15 Minuten bei 70 ºC sowie für 5 Minuten bei 121 ºC getrocknet. Sodann wurde das Mittel C auf die Teppichprobe unter Verwendung der Schaumauftragsprozedur aufgetragen, wie sie in Beispiel 1 beschrieben wurde, so daß auf dem Teppich 0,28 Gewichtsprozent Feststoffe des Mittels C bezogen auf die Masse des Teppichs zugeführt wurden. Der Teppich wurde für 20 Minuten bei 121 ºC getrocknet. Der Teppich wurde zu Beginn auf Beschmutzung und auf Penetrationstiefe des Behandlungsmittels getestet. Die Ergebnisse sind in Tabelle 3 zusammengestellt.
  • In Beispiel 14 wurde eine Teppichprobe vorbereitet und getestet wie in Beispiel 13 mit der Ausnahme, daß die Mengen des aufgebrachten Fleckenmittels 0,05 Gewichtsprozent des Mittels B bezogen auf die Masse des Teppichs in dem Schritt des Klotzens betrugen und 0,56 Gewichtsprozent Feststoffe bezogen auf die Masse des Teppichs an Mittel C in dem Schritt des Schaumauftrags. Tabelle 3
  • Wie aus den Daten in Tabelle 3 ersichtlich, liefert die Aufbringung des Mittels zum Fleckenabweisendmachen durch Klotzen vor der Aufbringung des Mittels zum Fleckenabweisendmachen durch Schaumauftrag eine hervorragende Penetration und Fleckenabweisungsvermögen.
  • Dem Fachmann sind zahlreiche Modifikation und Abänderungen an der vorliegenden Erfindung ohne Abweichung vom Schutzumfang der vorliegenden Erfindung offensichtlich, und die vorliegende Erfindung ist nicht auf die hierin zur Veranschaulichung ausgeführten Ausführungsformen beschränkt.

Claims (9)

1. Verfahren zum Fleckenabweisendmachen von Polyamidfasermaterialien gegenüber sauren Farbsubstanzen, umfassend:
(a) Aufbringen auf das Material durch Tauchen oder Klotzen oder Aufbringen auf die Faser während ihres Verspinnens von 0,01 % ... 0,3 Gewichtsprozent, bezogen auf die Masse des Polyamidmaterials, eines Mittels zum Fleckenabweisendmachen, sowie (b) Aufbringen von mindestens 0,07 Gewichtsprozent, bezogen auf die Masse des Polyamidmaterials, eines Mittels zum Fleckenabweisendmachen durch Schaumauftrag.
2. Verfahren nach Anspruch 1, bei welchem das Mittel zum Fleckenabweisendmachen (a) ein teilweise sulfoniertes Novolakharz ist, (b) Polymethacrylsäure, Copolymere von Methacrylsäure oder Kömbinationen der Polymethacrylsäure und der Copolymere von Methacrylsäure oder (c) Kombinationen von (a) und (b).
3. Verfahren nach Anspruch 1, bei welchem das Mittel zum Fleckenabweisendmachen in Schritt (a) durch Tauchen in ein Bad bei einer Temperatur von 60 ... 90 ºC und einem pH-Wert von weniger als etwa 7 aufgetragen wird.
4. Verfahren nach Anspruch 1, bei welchem das Mittel zum Fleckenabweisendmachen in Schritt (a) durch Klotzen einer Lösung des Mittels zum Fleckenabweisendmachen bei Umgebungstemperatur auf das Polyamidfasermaterial aufgetragen wird.
5. Verfahren nach Anspruch 1, ferner umfassend das Trocknen des Materials.
6. Verfahren nach Anspruch 3, bei welchem der pH-Wert kleiner ist als etwa 5.
7. Verfahren nach Anspruch 1, bei welchem 0,05 % ... 0,15 Gewichtsprozent des Mittels zum Fleckenabweisendmachen, bezogen auf die Masse des Polyamidmaterials in Schritt (a) aufgebracht werden.
8. Verfahren nach Anspruch 1, bei welchem 0,07 % ... 0,66 Gewichtsprozent des Mittels zum Fleckenabweisendmachen, bezogen auf die Masse des Polyamidmaterials in Schritt (b) aufgebracht werden.
9. Verfahren nach Anspruch 1, bei welchem 0,33 % ... 0,66 Gewichtsprozent des Mittels zum Fleckenabweisendmachen, bezogen auf die Masse des Polyamidmaterials in Schritt (b) aufgebracht werden.
DE69028286T 1989-12-11 1990-12-11 Verfahren zur fleckabweisenden Ausrüstung von Polyamidmaterialien Expired - Fee Related DE69028286T2 (de)

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