DE69018725T2

DE69018725T2 - Nahrungsmittelzusätze enthaltende Mikrokapseln und deren Verwendung.

Info

Publication number: DE69018725T2
Application number: DE69018725T
Authority: DE
Inventors: Yoav Blatt; Avner Rotman
Original assignee: Bio Dar Ltd
Current assignee: Bio Dar Ltd
Priority date: 1989-06-30
Filing date: 1990-06-29
Publication date: 1996-01-11
Anticipated expiration: 2010-06-30
Also published as: US5098725A; IL94774A0; ATE121275T1; EP0411326A2; IL94774A; DE69018725D1; DK0411326T3; EP0411326B1; ES2073478T3; EP0411326A3

Description

Die vorliegende Erfindung betrifft ein Mittel zur Stabilisierung verschiedener Nahrungsmittelzusätze, wie z.B. Geschmacksstoffe, während des Back- oder Kochvorgangs, insbesondere solcher Zusätze, die gegen Ende dieses Vorgangs oder kurz danach freigesetzt werden sollen.
Verschiedene Nahrungsmittelzusätze, wie z.B. Süßstoffe und Gewürze, sind unter Bedingungen, die während eines Backoder Kochvorgangs vorliegen, nicht stabil und werden während eines solchen Vorgangs möglicherweise zerstört, wodurch ihre Anwendungsmöglichkeit deutlich eingeschränkt ist. Ein solcher Zusatz ist der häufig verwendete Süßstoff Aspartame (N-L-α-Aspartyl-L-phenylalanin-1-methylester), der besonders empfindlich ist, wenn er gleichzeitig einer wäßrigen Umgebung und hohen Temperaturen ausgesetzt ist, wie sie beim Kochen oder Backen auftreten. Aspartame ist zwar bei erhöhten Temperaturen unter wasserfreien Bedingungen oder in wäßriger Umgebung bei niedrigen Temperaturen vergleichsweise stabil, die Kombination von Hitze und wäßriger Umgebung bewirkt jedoch den Abbau dieser Dipeptidsubstanz, wodurch die Süßkraft zerstört wird.
Ein bisher zur Stabilisierung von Nahrungsmittelzusätzen verwendetes Verfahren ist das der Mikroverkapselung. Bei den meisten Verfahren zur Mikroverkapselung wird der Wirkstoff jedoch nicht nur während des Kochens oder Backens geschützt und stabilisiert, sondern er bleibt auch beim Verzehr des Nahrungsmittelproduktes noch verkapselt. Der verkapselte Nahrungsmittelzusatz wird erst im Mund, Magen oder Darm durch Aufschluß des Überzuges, durch Diffusion oder durch Auflösung des Überzuges freigesetzt (z.B. durch pH-Abhängigkeit oder auf andere Art und Weise) . Ein solches Verfahren eignet sich zwar für die Verabreichung von Medikamenten oder Vitaminen, die erst nach Erreichen des Magens oder Darms für den Verbraucher verfügbar sein müssen, es eignet sich jedoch nicht für Geschmacksstoffe, deren Geschmack sich im Mund entfalten sollte.
Das US-Patent Nr. 3 796 814 beschreibt Fetteilchen, die Würzmittel enthalten und zum Backen verwendet werden. Die Teilchen werden hergestellt, indem das hitzeempfindliche Würzmittel mit den vorgeformten Fettmatrixteilchen bei einer Temperatur, die etwas über dem Schmelzpunkt der Matrix liegt, ausreichend lange in Kontakt gebracht wird, wobei das Würzmittel in die Teilchen absorbiert wird.
Das US-Patent Nr. 4 384 004 beschreibt feste Teilchen aus verkapseltem Aspartame, die für die Verwendung in Kaugummi geeignet sind.
Die US-Patente Nr. 4 711 784 und 4 740 376 beschreiben ein Verfahren und eine Zusammensetzung zum Schutz von Süßstoffen, wie z.B. Aspartame, oder anderen Geschmacksstoffen durch Verkapselung, insbesondere zur Verwendung in Kaugummi. Das beschriebene Verkapselungsmittel umfaßt ein Gemisch aus hochmolekularem Polyvinylacetat mit einem Molekulargewicht von etwa 20 000 bis 100 000 und einem hydrophoben Weichmacher.
Das US-Patent Nr. 4 752 485 beschreibt Zusammensetzungen mit einem Kern aus einem Süßstoff, wie z.B. Aspartame, einem anderen Geschmacksstoff, einem Arzneistoff oder dergleichen und einer hydrophoben Matrix, die aus Lecithin, einem eßbaren Material mit einem spezifischen Schmelzpunkt, und mindestens einem Triglycerid besteht.
Das US-Patent Nr. 3 914 439 beschreibt ein trockenes teilchenförmiges Geschmacksstoffpräparat, das flüssige Geschmacksöle umfaßt, welche an Zuckerkristalle adsorbiert sind, die ihrerseits mit hydriertem pflanzlichem Öl überzogen sind. Die Kristalle werden sodann mit einem Schellacküberzug versiegelt, wodurch ein trockenes, freifließendes teilchenförmiges Geschmacksstoffpräparat erhalten wird. Diese Geschmacksstoffpräparate werden in Teebeuteln zum Aufbrühen verwendet, wo die pflanzlichen Öle bei Kontakt mit heißem Wasser schmelzen, und dadurch der Geschmacksstoff freigesetzt wird.
Das US-Patent Nr. 3 317 433 beschreibt durch Hitze aufschließbare Kapseln, die als Komponenten in einer externen Einbettungssubstanz verwendet werden, welche befähigt ist, mit den im Kern vorliegenden Stoffen zu reagieren oder sich damit zu verbinden, wenn die Stoffe im Kern beim Hitzeaufschluß freigesetzt werden. Beispiele solcher Produkte umfassen Kapseln, die Lösungsmittel oder Weichmacher enthalten und in einem festen Klebstoff-Film eingebettet sind.
Das US-Patent Nr. 4 810 534 beschreibt mit Film überzogene Zusammensetzungen, die vernetzten, veredelten Schellack und eine eßbare Komponente umfassen. Die überzogenen Mittel sind in zusammengesetzten Nahrungsmitteln nützlich, die aus verschiedenen Phasen bestehen, welche miteinander in Kontakt kommen, wobei sich die Stoffe in diesen Phasen voneinander wesentlich in ihrer Empfindlichkeit gegenüber Wasser unterscheiden.
Das US-Patent Nr. 3 091 567 beschreibt Verkapselungsmittel mit definierter wasserabstoßender Eigenschaft, die flüchtige, relativ wasserunlösliche Geschmacksstoffe oder andere Substanzen enthalten können.
Das US-Patent Nr. 4 288 460 beschreibt ein Verfahren zum Schutz von körnigen wasserlöslichen Nahrungsmittelbestandteilen, die bei Kontakt mit Luft verderben. Diese Bestandteile werden in einem schützenden Überzug verkapselt, der im wesentlichen aus einem Fettsäurederivat, ausgewählt aus Polyoxyethylensorbitanmonooleat, Polyoxyethylensorbitanmonostearat und Lecithin, Propylenglykol und einem Fließmittel, wie z.B. Quarzstaub oder Carboxymethylcellulose, besteht. Die beschichteten Teilchen sind lange lagerfähig, in Wasser sind sie jedoch im wesentlichen sofort löslich.
Das US-Patent Nr. 4 710 391 beschreibt einen zum Würzen von gebratenen Nahrungsmitteln verwendeten Geschmacksstoff, wobei der Geschmacksstoff so verkapselt ist, daß er aus dem zum Braten der Nahrungsmittelprodukte verwendeten Öl einfach entfernt werden kann. Der verkapselte Geschmacksstoff wird vor dem Braten und während des Bratens durch einen Überzug aus Fett mit hohem Schmelzpunkt vor Wasser und vor physikalischer Schädigung geschützt.
Das US-Patent Nr. 4 704 288 beschreibt hitzestabile Zusammensetzungen aus Aspartame und einem partiell hydrierten pflanzlichen Öl, das bei etwa 49ºC oder darüber schmilzt. Die Teilchen werden in einer Standard-Teilchengröße von 8 bis 40 Mesh, d.h. von 420 bis 2308 um, hergestellt. Bei diesem Verfahren sind sowohl die Art des Fettes als auch die Teilchengröße kritische Parameter.
Die US-Patente Nr. 4 722 845 und 4 839 184 beschreiben Freisetzungssysteme für eine kontrollierte Freisetzung von Wirkstoffen, wobei die Wirkstoffe in einer Matrix verkapselt sind, die aus einem hydrierten oder partiell hydrierten Fett, einem Polyethylenwachs mit einem Schmelzpunkt von 106ºC oder darüber und einem Triglycerid besteht.
Das US-Patent Nr. 4 824 681 beschreibt eine Zusammensetzung, wobei ein Süßstoff in einem Überzug verkapselt ist, der ein hydrophobes Polymer und einen hydrophoben Weichmacher umfaßt. Die Zusammensetzung ist besonders für den Zusatz zu kaubaren Nahrungsmittelprodukten geeignet, wie z.B. Kaugummi und kaubaren Konfektwaren.
EP-A1-53844 beschreibt Dipeptid-Süßstoff-Zusammensetzungen, wobei das Dipeptid in einer Matrix verkapselt ist, die aus festen Nahrungsmitteln, Emulgatoren und Polysacchariden besteht. Eine solche Matrix schützt das Dipeptid vor dem Abbau durch Hitze oder Enzyme, wodurch die Süße des Nahrungsmittels lange erhalten bleibt.
US-A-4 102 806 beschreibt ein Verfahren zur Herstellung von Mikrokapseln; das Verfahren umfaßt die Verkapselung von Nahrungsmittelzusätzen oder anderen Stoffen als Kernmaterial durch einen ölartigen Stoff in einem organischen Lösungsmittel, wobei der Überzug hydriertes Öl und Fett enthalten kann.
EP-A-229 730 beschreibt künstliche Süßstoff-Zusammensetzungen, die gegebenenfalls in einem hydrophoben Überzug verkapselt sind.
Keines der vorstehenden Verfahren zeigte völlig zufriedenstellende Ergebnisse bei der Stabilisierung von Nahrungsmittelzusätzen, die empfindlich sind, wenn sie gleichzeitig Hitze und Wasser ausgesetzt sind, wobei die Stabilisierung bewirken sollte, daß die Zusätze während des Kochens oder Backens intakt bleiben, daß sie aber beim Probieren und beim Verzehr des Nahrungsmittels für den Verbraucher sofort verfügbar sind.
Eine Aufgabe der vorliegenden Erfindung ist die Lösung der vorstehend beschriebenen Mängel der bisherigen Produkte.
Eine weiterer Gegenstand der vorliegenden Erfindung ist die Bereitstellung von Mitteln zur Stabilisierung von Nahrungsmittelzusätzen während des Koch- oder Backvorgangs, insbesondere von Nahrungsmittelzusätzen handelt, die labil sind, wenn sie gleichzeitig Hitze und Wasser bei den während des Kochens oder Backens vorliegenden Temperaturen ausgesetzt sind, wobei sie gegen Ende des Vorgangs oder kurz danach freigesetzt werden. Wenn der Nahrungsmittelzusatz ein Geschmacksstoff ist, wird dieser beim Verzehr der ihn enthaltenden Nahrungsmittelprodukte für den Geschmackssinn verfügbar. Die Nahrungsmittelzusätze sind erfindungsgemäß so beschichtet, daß die Überzugschicht nach einer bestimmten Zeit bei einer bestimmten Temperatur aufgebrochen oder zerstört wird, wodurch der beschichtete Nahrungsmittelzusatz freigesetzt wird.
Die vorliegende Erfindung stellt eine Mikrokapsel mit einem Kern und einem Überzug bereit, wobei der Kern einen Nahrungsmittelzusatz umfaßt und die Mikrokapsel folgendermaßen gekennzeichnet ist:
der Nahrungsmittelzusatz ist labil, wenn er gleichzeitig Hitze und Wasser ausgesetzt ist,
der Überzug umfaßt hydriertes Rizinusöl (HCO), wobei die Mikrokapsel so angepaßt ist, daß der Nahrungsmittelzusatz für ein Nahrungsmittelprodukt bereitgestellt wird, das gebacken oder gekocht werden soll, und im wesentlichen den Nahrungsmittelzusatz davor schützt, daß er gleichzeitig Hitze und Wasser während des Backens oder Kochens ausgesetzt ist.
In einer Ausführungsform der vorliegenden Erfindung umfaßt der Überzug somit einen HCO-Film, der einen Schmelzpunkt von etwa 84 bis 88ºC aufweist. Diese Ausführungsform wird hier als die "HCO-Ausführungsform" bezeichnet. Erstaunlicherweise wurde gemäß der Erfindung gefunden, daß HCO weit besser als andere Fettsubstanzen mit einem ähnlichen Schmelzpunkt die Nahrungsmittelzusätze schützt, die labil sind, wenn sie gleichzeitig einer wäßrigen Umgebung und Hitze ausgesetzt sind, wie das beim Kochen oder Backen auftritt, daß HCO sie aber beim Verzehr freisetzt.
Gemäß der HCO-Ausführungsform werden kleine Teilchen von Nahrungsmittelzusätzen mit HCO oder einem Gemisch aus HCO und einem kompatiblen Überzugsmaterial beschichtet. HOC selbst hat einen Schmelzpunkt von etwa 84 bis 88ºC, jedoch kann der Schmelzpunkt durch Verwendung eines kompatiblen Überzugsmaterials auf etwa 70 bis etwa 100ºC verschoben werden.
Ein kompatibles Überzugsmaterial, das zusammen mit HCO verwendet werden kann, kann eine beliebige für den Einsatz in Nahrungsmitteln geeignete Substanz sein, z.B. verschiedene Polymere in Nahrungsmittelqualität, verschiedene Fettsubstanzen usw.. Beispiele solcher Substanzen sind Ethylcellulose, Methylcellulose, Calciumstearat, Stearinsäure und dergleichen. Besonders bevorzugt sind bei der HCO-Ausführungsform Überzüge, die einen Schmelzpunkt im Bereich von etwa 80 bis 90ºC aufweisen, wie HCO selbst, oder ein Gemisch aus 5 bis 7% Ethylcellulose in HCO, ein Gemisch aus HCO, Calciumstearat und Stearinsäure und dergleichen.
Im Folgenden wird beschrieben, wie die HCO-Ausführungsform funktioniert; dabei wird auf eine Mikrokapsel verwiesen, die einen aus HCO bestehenden Überzug aufweist. Ein Fachmann wird verstehen, daß die gleiche Beschreibung in gleicher Weise auf Mikrokapseln zutrifft, die einen aus HCO und anderen kompatiblen Substanzen bestehenden Überzug besitzen, wie vorstehend beschrieben.
Während der ersten Stufe des Koch- oder Backvorgangs bleibt die Überzugsschicht intakt, wenn jedoch die Temperatur über den Schmelzpunkt des Überzugs ansteigt, beginnt der Überzug zu schmelzen. Man sollte beachten, daß HCO, wie alle Fette, keinen genau definierten Schmelzpunkt aufweist und der Schmelzpunkt somit in einem Temperaturbereich liegt, wobei die Fluidität von HCO mit dem Anstieg der Temperatur steigt. Mit steigender Fluidität des Überzugs wird der Kern nach und nach freigelegt, wobei der darin enthaltene Nahrungsmittelzusatz abgegeben wird. HCO ist jedoch sehr hydrophob und wirkt daher stark wasserabstoßend. Aus diesem Grund wird der Kern auch nach vollständigem Schmelzen des HCO bei einer Temperatur von über 90ºC nicht sofort, sondern möglicherweise erst mehrere Minuten später freigelegt.
Die Mikrokapsel gemäß der HCO-Ausführungsform ist besonders für die Verwendung in Nahrungsmittelprodukten geeignet, welche durch Kochen oder Backen oder durch längeres Kochen bei mäßigen Temperaturen verarbeitet werden, sie ist aber nicht auf solche Anwendungen beschränkt. Solche Produkte können z.B. verschiedene Milchprodukte sein, wie z.B. Joghurt oder Schmelzkäse mit Aroma, die durch Kochen bei mäßigen Temperaturen zubereitet werden. In einigen Fällen wird Joghurt während der Herstellung ein bis vier Stunden auf eine Temperatur von etwa 65ºC erwärmt und anschließend in die Becher gefüllt. Die Mikrokapseln sind so hergestellt, daß der Überzug während dieser Zeit nur teilweise aufgebrochen wird, so daß nur sehr wenig Wasser den Kern erreicht und der Nahrungsmittelzusatz somit im Kern geschützt bleibt. Nach dieser Behandlung wird der Joghurt eine bestimmte Zeit bei Raumtemperatur aufbewahrt und anschließend etwa weitere 24 Stunden oder mehr gekühlt. Während dieser Zeit diffundieren die Nahrungsmittelzusätze durch den teilweise aufgebrochenen Überzug der Kapseln. Wenn der Zusatz ein Süßstoff, wie z.B. Aspartame, ist, erhält der Joghurt dadurch einen süßen Geschmack.
Die Mikrokapseln gemäß der HCO-Ausführungsform eignen sich außerdem z.B. für die Verwendung in Produkten, die zubereitet werden, indem sie kurz gebacken werden, wie z.B. Kekse, Plätzchen, Krapfen und dergleichen. Während eines solchen kurzen Backvorgangs wird der Nahrungsmittelzusatz üblicherweise zu einem Zeitpunkt ausgesetzt, bei dem der größte Teil des Wassers im Produkt bereits verdampft ist.
Gemäß der vorliegenden Erfindung wurde überraschenderweise gefunden, daß andere chemisch ähnliche Überzugssubstanzen, die einen Schmelzpunkt im gleichen Temperaturbereich wie HCO aufweisen, weit schlechter als HCO geeignet waren, einen damit verkapselten Nahrungsmittelzusatz davor zu schützen, gleichzeitig Hitze und Wasser ausgesetzt zu sein. Z.B. schützte ein Gemisch aus Calciumstearat und Stearinsäure, das einen Schmelzpunkt von etwa 86ºC aufwies, Aspartame in Backprodukten nur zu etwa 60 bis 65 %, verglichen mit einem über 90 %igen Schutz durch HCO.
Die in erfindungsgemäßen Mikrokapseln eingeschlossenen Nahrungsmittelzusätze können viele verschiedene Zusätze sein, wie z.B. Gewürze, Salze, Säuren, Süßstoffe, Treibmittel (die während des größten Teils des Back- oder Kochvorgangs geschützt werden müssen), Hefen, Bakterien, Farbstoffe und dergleichen.
Ein besonders bevorzugter Nahrungsmittelzusatz, der in den erfindungsgemäßen Mikrokapseln enthalten ist, ist der Süßstoff Aspartame.
Der Kern kann zusätzlich zum Nahrungsmittelzusatz außerdem verschiedene inerte Substanzen enthalten, die selbst keine Wirkung auf das Nahrungsmittelendprodukt haben, wie z.B. Polyvinylpyrrolidon (PVP), Calciumphosphat, Polydextrose, Methylcellulose, Ethylcellulose, Maltodextrin und dergleichen.
Zur Herstellung von erfindungsgemäßen Mikrokapseln werden kleine Teilchen von Nahrungsmittelzusätzen mit einem vorstehend definierten Überzug versehen, wobei die Herstellung des Überzug in beliebiger geeigneter Art und Weise erfolgen kann, wie z.B. in einer modifizierten Fließbett-Apparatur. Die Apparatur kann entsprechend angepaßt sein, daß kleine beschichtete Mikrokapseln, d.h. mit einem Durchmesser von weniger als etwa 500 um, ohne Zusammenballung hergestellt werden können. Im allgemeinen sind solche Mikrokapseln bevorzugt, um eine gleichmäßige Verteilung der Nahrungsmittelzusätze in dem zu kochenden oder backenden Nahrungsmittelprodukt sicherzustellen.
Die vorliegende Erfindung stellt außerdem ein Nahrungsmittelzusatzpräparat bereit, das die vorstehend definierten Mikrokapseln umfaßt. Ein solches Präparat kann in verschiedenen Packungen angeboten werden, zum einen für die industrielle Anwendung, zum anderen für die Anwendung zu Hause, gegebenenfalls kann man eine Gebrauchsanweisung für die Verwendung in verschiedenen Nahrungsmittelprodukten beilegen.
Die vorliegende Erfindung stellt ferner ein Verfahren zum Kochen oder Backen bereit, das die Verwendung der vorstehenden Mikrokapseln oder des vorstehenden Präparates umfaßt.
Schließlich stellt die vorliegende Erfindung auch Nahrungsmittelprodukte bereit, die mit den vorstehenden Mikrokapseln und Präparaten hergestellt sind.
Die Erfindung wird nun anhand einiger spezifischer Ausführungsformen erläutert, die in den folgenden Beispielen beschrieben werden und den Umfang der Patentansprüche in keiner Weise einschränken sollen. Ein Fachmann wird verstehen, daß hier nur Beispiele von typischen Ausführungsformen der in den Patentansprüchen allgemein definierten technischen Lehre vorgestellt werden.

Beispiel 1: Granulierung von Aspartame mit PVP und Beschichtung mit HCO

A: Granulierung

Ein halbes Kilogramm Aspartame-Teilchen einer Größe von etwa 20 um wurde mit 150 g PVP gemischt und in eine modifizierte Uni-Glatt-Pulverbeschichtungs-Apparatur gefüllt. Das Pulver wurde bei einer Eintrittstemperatur von etwa 30ºC fluidisiert und mit 250 ml Wasser zehn Minuten besprüht. Das granulierte Material wurde bei einer Eintrittstemperatur von 40ºC 40 Minuten getrocknet.
Die Granula wurden gesiebt und die Fraktion (80%) zwischen 50 und 350 um vom Rest abgetrennt und für die weitere Verarbeitung verwendet.

B: Beschichtung

Die im vorstehenden Abschnitt A erhaltene abgetrennte Fraktion wurde in eine Uni-Glatt-Aparatur gefüllt und mit 1400 g geschmolzenem HCO (Fp. 85ºC) besprüht. Die Einlaßtemperatur betrug 45ºC, die Gesamtmenge des Überzugs wurde innerhalb von 45 Minuten versprüht. Die fluidisierende Luftströmung wurde während des Verfahrens nach Bedarf so verändert, daß das Material gut fluidisiert gehalten wurde. Das auf diese Weise erhaltene beschichtete Material wurde gesiebt und die Teilchen mit einem Durchmesser von mehr als etwa 500 um verworfen, die verbleibenden Teilchen mit einem Durchmesser von weniger als 500 um wurden zum Backen verwendet.

Beispiel 2: Granulierung von Aspartame mit Polydextrose und Beschichtung mit HCO

500 g Polydextrose A (Pfizer) und 500 g Aspartame wurden gemischt und granuliert, wie in Beispiel 1A beschrieben. Nur 150 ml Wasser wurden verwendet, um eine Teilchengröße von etwa 50 bis 350 um zu erhalten. 500 g Granula wurden mit 1400 g HCO beschichtet, ähnlich wie in Beispiel 1B beschrieben. Die auf diese Weise erhaltenen Mikrokapseln wurden zum Backen verwendet.

Beispiel 3: Beschichtung von Aspartame mit HCO und einem Gemisch aus Calciumstearat und Stearinsäure

Nach dem Verfahren von Beispiel 1b wurden 500 g granuliertes Aspartame in einer Größe von 50 bis 350 um mit 500 g hydriertem Rizinusöl beschichtet. 250 g Calciumstearat und 250 g Stearinsäure wurden miteinander vermischt und geschmolzen. Das kalte Feststoffgemisch wies einen Schmelzpunkt von 86ºC auf. 500 g dieses geschmolzenen Gemisches wurden zur Beschichtung von 500 g der mit HCO-beschichteten Granula verwendet, wobei in ähnlicher Art und Weise wie vorstehend vorgegangen wurde. Das beschichtete Material wurde zum Backen von geschlagenem, dünnem Eierteig und anderen Teigwaren eingesetzt.

Beispiel 4: Granulierung von Aspartame mit Calciumphosphat und Natriumbicarbonat und Beschichtung mit HCO

50 g Calciumphosphat und 50 g Natriumbicarbonat wurden zusammen vermahlen, so daß ein sehr feines Pulver erhalten wurde. Dieses Pulver wurde mit 500 g Aspartame und 150 g PVP gemischt. Das Gemisch wurde in einer Uni-Glatt-Pulverbeschichtungs-Apparatur bei einer Einlaßtemperatur von 30ºC fluidisiert. Die Granulierung wurde durchgeführt, indem 200 ml Wasser zehn Minuten versprüht wurden. Die Granula wurden eine Stunde bei 35ºC getrocknet. 500 g gesiebtes Material wurden mit 1400 g hydriertem Rizinusöl beschichtet, wie in Beispiel 1B beschrieben. Die auf diese Weise erhaltenen Mikrokapseln wurden zum Backen eingesetzt.

Beispiel 5: Granulierung von Aspartame mit Ammoniumcarbonat und Beschichtung mit HCO

In ähnlicher Art und Weise wie in Beispiel 4 wurden 50 g gemahlenes Ammoniumcarbonat, 500 g Aspartame und 150 g PVP granuliert und mit HCO beschichtet. Die auf diese Weise erhaltenen Mikrokapseln wurden zum Backen verwendet.

Beispiel 6: Beschichtung von Aspartame mit einer Suspension von Natriumbicarbonat und Calciumphosphat und anschließend mit HCO

500 g Aspartame-Granula, granuliert wie in Beispiel 1A, wurden in eine Uni-Glatt-Apparatur gefüllt und bei 25ºC fluidisiert. 25 g Natriumbicarbonat und 25 g Calciumphosphat wurden gemahlen und in 200 g partiell hydriertem pflanzlichem Öl (Fp. 38ºC) bei 40ºC suspendiert. Die Suspension wurde auf die Aspartame-Granula gesprüht. Anschließend wurden diese Granula mit 1200 g geschmolzenem HCO beschichtet. Die auf diese Weise erhaltenen Mikrokapseln wurden zum Backen verwendet.

Beispiel 7: Kekse, die unter Verwendung des mit HCO beschichteten Aspartames hergestellt wurden

Kekse wurden aus den folgenden Zutaten hergestellt, wobei die Konzentration für jeden Bestandteil in Gewichtsprozenten angegeben ist.

Teil A

Mehl 49,6
Maisstärke 3,6
Polydextrose A (Pfizer) 15,4
Natriumchlorid 0,4
Natriumbicarbonat 0,2
Ammoniumcarbonat 0,3
Aspartame -Mikrokapseln nach Beispiel 1B 1,1

Teil B

Hydriertes Sojaöl, Fp. 38ºC
gespült mit Stickstoff 13,6
Eier (im Ganzen, verquirlt, tiefgekühlt) 2,7
Wasser 10,8
Malz (trocken) 1,4
Künstliches Vanillearoma 0,9
Zur Herstellung der Kekse wurden die Zutaten von Teil A gemischt und die Zutaten von Teil B cremig gerührt. Anschließend wurden die gemischten Zutaten von Teil A zu den cremigen Zutaten von Teil B zugemischt, wodurch ein glattes Gemisch erhalten wurde. Sodann wurden runde Kekse mit einem Durchmesser von 5 cm und einer Dicke von 0,5 cm geformt. Die Kekse wurden sechs Minuten bei 240ºC gebacken. Die Kekse schmeckten süß; dies zeigt, daß Aspartame durch die Kombination von Hitze und Wasser nicht zerstört worden ist.

Analyse

Die Analyse dieser Kekse auf ihren Aspartamegehalt wurde nach zwei Verfahren durchgeführt:
a) Ninhydrin-Verfahren, das die Gewinnung von 90 bis 97 % des Aspartames zeigte,
b) HPLC(Hochleistungs-Flüssigkeitschromatographie)-Verfahren, das die Gewinnung von 90 bis 92 % des Aspartames zeigte.

Beispiel 8: Beschichtung von Aspartame mit verschiedenen Fetten

A. Granulierung:

i) Granulierung mit Methylcellulose
250 g Aspartame-Pulver wurden mit 250 g Methylcellulose Methocel A15LV (Dan Chemicals) gemischt. Das Gemisch wurde fluidisiert und innerhalb von 10 Minuten mit 220 ml Wasser besprüht, anschließend wurde das Gemisch 20 Minuten bei 35ºC getrocknet. Die Ausbeute betrug 94 Gew.-%, wobei 70 % der Teilchen eine Größe im Bereich von etwa 50 bis 300 um aufwiesen.

B. Beschichtung:

Die vorstehend erhaltenen Aspartame-Granula wurden mit verschiedenen Fettsubstanzen beschichtet, um zu bestimmen, ob der Fett-Typ eine Wirkung auf die Stabilität von Aspartame beim Backen hatte:

i) Glycerylmonostearat (GMS)

500 g Aspartame-Granula wurden in einer modifizierten Fließbett-Apparatur mit 500 g geschmolzenem Glycerylmonostearat beschichtet, das einem Schmelzpunkt von 65ºC aufwies.

ii) Calciumstearat und Stearinsäure

500 g Aspartame-Granula wurden mit einem Gemisch aus 300 g Calciumstearat und 200 g Stearinsäure in geschmolzener Form beschichtet. Der Schmelzpunkt dieses Gemisches aus Stearinsäure und Calciumstearat beträgt 86ºC.

iii) Stearinsäure

500 g Aspartame-Granula wurden in der Fließbett-Apparatur mit 500 g geschmolzener Stearinsäure beschichtet. Stearinsäure hat einen Schmelzpunkt von 69ºC.

iv) Ethylcellulose, gelöst in hydriertem Rizinusöl

500 g der Granula II wurden mit 450 g geschmolzenem HCO beschichtet, in dem 50 g Ethylcellulose (Ethocel 4) gelöst waren. Die Beschichtung wurde in einer modifizierten Fließbett- Apparatur durchgeführt.

v) Beschichtung von kompaktem Aspartame

500 g kompaktes Aspartame (wobei die Teilchen einen Durchmesser von etwa 80 bis 250 um aufweisen) wurden mit HCO beschichtet, wie in Beispiel 8 beschrieben.

C. Verwendung der beschichteten Aspartame-Granula

Die vorstehend hergestellten beschichteten Aspartame-Mikrokapseln wurden in Keksen eingesetzt, die gemäß dem Verfahren in Beispiel 7 gebacken wurden, sodann wurde der Prozentsatz des gewonnenen Aspartames in den gebackenen Keksen bestimmt. Die Ergebnisse werden in der nachstehenden Tabelle gezeigt:
Überzug % gewonnenes Aspartame
Glycerylmonostearat 55 bis 60
Stearinsäure 45 bis 48
Calciumstearat/Stearinsäure 60 bis 65
Hydriertes Rizinusöl 90 bis 95
Ethylcellulose, gelöst in hydriertem Rizinusöl 90 bis 97
Die vorstehenden Ergebnisse zeigen deutlich, daß der Überzug mit HCO im Vergleich zu anderen Überzugssubstanzen mit ähnlichen Schmelzpunkten einen unerwarteten Vorteil bietet.

Beispiel 9: Granulierung von Aspartame mit Maltodextrin und einem Gemisch aus Maltodextrin und Methylcellulose und Beschichtung mit HCO

A. Granulierung

1920 g Aspartame-Teilchen in einer Größe von etwa 10 bis 20 um wurden mit 480 g Maltodextrin DE-10 gemischt und in eine modifizierte Glatt-Pulverbeschichtungs-Apparatur GPCG 3 gefüllt. Das Pulver wurde bei einer Einlaßtemperatur von 30ºC fluidisiert und mit 600 ml Citronensäurelösung, pH 2,3, 10 Minuten besprüht. Das granulierte Material wurde 45 Minuten bei einer Einlaßtemperatur von 80ºC getrocknet. Ein ähnlicher Ansatz wurde unter den gleichen Bedingungen hergestellt, mit der Ausnahme, daß anstelle von 480 g Maltodextrin ein Gemisch aus 240 g Maltodextrin und 240 g Methocel E-5 eingesetzt wurde.

B. Beschichtung

2500 g des vorstehenden granulierten Materials wurden mit 1500 g geschmolzenem HCO besprüht. Die Einlaßtemperatur betrug 35ºC. Die Sprühgeschwindigkeit war 50 g pro Minute.
Dieses Material wurde in Joghurt effektiv eingesetzt.

Claims

1. Mikrokapsel mit einem einen Nahrungsmittelzusatz umfassenden Kern und einem Überzug, wobei die Mikrokapsel folgendermaßen gekennzeichnet ist:

der Nahrungsmittelzusatz ist labil, wenn er gleichzeitig Hitze und Wasser ausgesetzt ist,

der Überzug umfaßt hydriertes Rizinusöl (HCO), wobei die Mikrokapsel so angepaßt ist, daß der Nahrungsmittelzusatz für ein Nahrungsmittelprodukt bereitgestellt wird, das gebacken oder gekocht werden soll, und im wesentlichen den Nahrungsmittelzusatz davor schützt, daß er gleichzeitig Hitze und Wasser während des Backens oder Kochens ausgesetzt ist.

2. Mikrokapsel nach Anspruch 1, wobei der Überzug einen HCO-Film umfaßt.

3. Mikrokapsel nach Anspruch 2, wobei der Überzug außerdem ein kompatibles Überzugsmaterial umfaßt, das den Schmelzpunkt des Überzugs in den Temperaturbereich von 70 bis 100ºC verschieben kann.

4. Mikrokapsel nach Anspruch 3, wobei das kompatible Überzugsmaterial ein Polymer oder eine Fettsubstanz ist, die nicht HCO ist.

5. Mikrokapsel nach einem der vorangehenden Ansprüche, wobei der Kern auch einen inerten Stoff umfaßt.

6. Mikrokapsel nach einem der vorangehenden Ansprüche, wobei der Nahrungsmittelzusatz Aspartam ist.

7. Nahrungsmittelzusatz-Präparat, umfassend Mikrokapseln nach einem der Ansprüche 1 bis 6.

8. Präparat nach Anspruch 7, wobei die Mikrokapseln hauptsächlich einen Durchmesser unter etwa 500 Mikron besitzen.

9. Verfahren zur Herstellung eines Nahrungsmittelendprodukts, umfassend das Mischen verschiedener Bestandteile, das Kochen oder Backen der Bestandteile, wobei das Nahrungsmittelendprodukt erhalten wird, wobei das Verfahren dadurch gekennzeichnet ist, daß

mindestens einer der Bestandteile ein Nahrungsmittelprodukt ist, das labil ist, wenn es gleichzeitig Hitze und Wasser ausgesetzt ist, und

der Nahrungsmittelzusatz in einem Kern einer Kapsel eingeschlossen ist, die einen Überzug aufweist, der hydriertes Rizinusöl (HCO) umfaßt, wodurch der Nahrungsmittelzusatz davor geschützt ist, während des Backens oder Kochens gleichzeitig Hitze und Wasser ausgesetzt zu sein.

10. Verfahren nach Anspruch 9, wobei der Nahrungsmittelzusatz Aspartam ist.