DE69015448T2

DE69015448T2 - Verfahren und Vorrichtung zum Abscheiden von Beschichtungen aus einer feinkörnigen und/oder gleichachsigen Kornstruktur und daraus erhaltene Werkstücke.

Info

Publication number: DE69015448T2
Application number: DE69015448T
Authority: DE
Inventors: Joan Marie Redwing; David Winfield Woodruff
Original assignee: General Electric Co
Current assignee: General Electric Co
Priority date: 1989-06-09
Filing date: 1990-05-23
Publication date: 1995-07-13
Anticipated expiration: 2010-05-24
Also published as: ATE116380T1; JPH0382765A; EP0401602A1; US4920012A; EP0401602B1; DE69015448D1

Description

Diese Erfindung bezieht sich auf Gegenstande, die als Röntgentarget und mehr im besonderen als Targets mit Brennspuren langer Lebensdauer unter beanspruchenden Betriebsbedingungen brauchbar sind.
Um das Gewicht und damit das Trägheitsmoment eines rotierenden Röntgentargets zu verringern, ist es erwünscht, Graphit eher als Metalle, wie Molybdän oder deren Legierungen, als ein Substrat zu benutzen. Dies erfordeft jedoch die Entwicklung neuer Verfahren des Verbindens des Betriebsüberzuges, normalerweise aus Wolfram oder einer Wolfram-Rhenium-Legierung, mit dem Substrat, da die bei Molybdän benutzten Techniken mit Graphit nicht erfolgreich sind. Von den Verfahren, die vorteilhafterweise benutzt werden konnten, gehört die chemische Dampfabscheidung.
Verfahren zur chemischen Dampfabscheidung sind wichtige Verfahren zum Abscheiden dünner Schichten einer weiten Vielfalt kommerziell wichtiger Elemente, wie Wolfram, Rhenium, Molybdän und Silicium und vieler Legierungen sowie von Verbindungen, einschließlich Oxiden, Nitriden und Carbiden auf Substraten. Solche Verfahren sind zum Beispiel brauchbar bei der Herstellung elektrisch funktioneller Überzüge, wie zum Gebrauch bei elektrischen Leitern, Kontakten und Isolatoren. Die chemische Dampfabscheidung von Wolfram hat besondere Anwendung gefunden bei der Festkörper-Elektronik und zur Herstellung von Brennspuren für Röntgentargets.
In einem allgemeinen Sinne ist die chemische Dampfabscheidung (die im folgenden häufig als "CVD" bezeichnet wird) das Verfahren zum Abscheiden einer Schicht aus einem festen Produkt auf einem Substrat durch eine Reaktion, die ein oder mehrere Vorläuferverbindungen des abgeschiedenen Materials in der Dampfphase einschließt. Zum Beispiel kann die CVD von Wolfram, Rhenium und deren Kombinationen thermisch durch die Zersetzung einer gasförmigen, nullwertigen Wolfram- oder Rhenium-Verbindung, wie Wolframhexacarbonyl oder Rheniumpentacarbonyl, bewerkstelligt werden. Häufiger jedoch sind die Vorläuferverbindungen eine Verbindung (typischerweise ein Halo genid) von Wolfram oder Rhenium in Kombination mit einem gasförmigen Reduktionsmittel, wie Wasserstoff. Die stattfindenden Reaktionen können durch die folgenden Gleichungen, einzeln oder in Kombination, dargestellt werden:
WF6(g) +3H2(g) =W(s) + 6HF(g)
ReF6(g) +3H2(g) = Re(s) + 6HF(g)
Bei konventionellen CVD-Verfahren strömt der Reaktanten-Gasstrom, der die abzuscheidende Metallart umfaßt (im folgenden manchmal als "Vorläufer-Gasstrom" bezeichnet) typischerweise durch eine Einlaßöffnung, die sich gewöhnlich in einem beträchtlichen Abstand vom Substrat befindet, was ein angemessenes Vermischen der gasförmigen Reaktanten mit bereits vorhandenen gasförmigen Materialien sicherstellt, um eine im wesentlichen gleichförmige Abscheidungsdicke zu erhalten, in das Reaktionsgefäß. Solche Verfahren erzeugen typischerweise Abscheidungen auf nicht einkristallinen Substraten, die von einer polykristallien Struktur und säulen- bzw. stengelförmig in der Gestalt sind und aus einer Anzahl kristalliner Körner bestehen, die sehr eng zusammengepackt sind, die jedoch nicht als Einkristall miteinander verbunden sind. Die Korngrenzen zwischen diesen Körnern führen zu Schwachstellen. Wenn ein Film versagt oder bricht, dann entlang der Korngrenzen. Stengelförmige Filme sind häufig spröde und haben aufgrund von Rissen, die sich leicht durch die gesamte Dicke des Filmes ausbreiten können, indem sie den Grenzen der stengelförmigen Körner folgen, eine geringe Zugfestigkeit. Dies trifft besonders unter Hochtemperatur-Bedingungen oder bei schnellen, beanspruchenden Temperaturwechseln zu, wie sie für Röntgentargets typisch sind. Überzüge, die stengelförmige, polykristalline Abscheidungen umfassen, sind daher bei solchen Anwendungen nicht erwünscht.
Das anfängliche Stadium bei einem CVD-Verfahren ist eine Kristallkeimbildung auf dem Substrat, die "Inseln" des abgeschiedenen Materials, zerstreut über die Substratoberfläche, bildet. Unter normalen Bedingungen wachsen diese "Inseln" nach außen und oben, bis sie einander berühren und die ersten Bereiche von Korngrenzen bilden, wobei das Kornwachstum sich dann ohne beträchtliche weitere Kristallkeimbildung und in einer stengelförmigen Weise fortsetzt.
Die bevorzugten Überzüge, die solche erwünschten Eigenschaften aufweisen, wie hohe mechanische Festigkeit und Bruchzähigkeit zusätzlich zu hoher Ermüdungsfestigkeit, Härte, Abriebseigenschaften und Korrosionsbeständigkeit, bestehen jedoch aus sehr feinkörnigen Abscheidungen, vorzugsweise mit gleichachsigen Körnern. Für die Zwecke dieser Erfindung können gleichachsige Filme oder Abscheidungen beschrieben werden als ein Aspektverhältnis des Kornes von nahezu eins aufweisend. Solche Filme sind im allgemeinen fester als stengelförmige Filme aufgrund der Ergebnisse der vergrößerten Korngrenzenfläche, über die eine einwirkende Kraft ausgebreitet werden kann, und aufgrund des indirekten Pfades, den ein Riß von der oberen Oberfläche zur Basis des Films nehmen würde.
Im Gegensatz zum stengelförmigen Kornwachstum erfordert die Bildung gleichachsiger Körner eine häufige erneute Kristallkeimbildung. Dies erfordert sehr spezielle Bedingungen, da das Wachstum auf einer vorhandenen Kristalloberfläche gegenüber der Bildung neuer Kristallkeime, auf denen ein neues Korn wachsen soll, thermodynamisch begünstigt ist. Für die Bildung gleichachsiger Körner ist daher die erneute Kristallkeimbildung wesentlich, obwohl sie für das Kornwachstum allgemein nicht erforderlich ist.
Von den früher benutzten Verfahren zum Abscheiden eines Überzuges mit gleichachsigen Körnern gehört das heiße isostatische Pressen. Diese Operation kann jedoch nicht dazu benutzt werden, einen Metallüberzug auf Graphit abzuscheiden, da sie für das Überleben des Graphits zu hohe Drucke erfordert. Der Überzug könnte auf das Graphitsubstrat hartgelötet werden, doch würde dies das Einführen einer unerwünschten Verunreinigung in Form eines Hartlotmaterials erfordern.
Ein Hauptvorteil der CVD-Verfahren ist die Möglichkeit, die mechanischen Eigenschaften eines Überzugsgefüges, die in Abhängigkeit von den Abscheidungsbedingungen in weitem Rahmen variieren können, zu regeln und zu optimieren. So wird es zum Beispiel in Kasatkin et al., "Study of the Properties of Tungsten Coatings Produced by Vapor Phase Deposition", Problemy Prochusti, Nr. 2, Seiten 111-114, Februar 1975, beschrieben, daß die Anwendung von Schallvibrationen während der Abscheidung von Wolfram aus der Dampfphase die stengelförmige Struktur der gewöhnlichen Abscheidung aufbricht und zur Bildung einer feinkörnigen Struktur führt. Gleicherweise wurde in Sugiyama et al., "Effects of Acoustic Wave Irradiation on Chemical Vapor Deposition", Thin Solid Films, Band 112, Seiten 257-256, Japan (1984), beschrieben, daß die akustische Bestrahlung bei CVD-Verfahren zur Bildung eines gleichmäßig dikken Filmes führte, der eher aus einer feinkörnigen als einer stengelförmigen Struktur bestand. Es ist weiter beschrieben in Holman et al., "CVD Tungsten and Tungsten-Rhenium Alloys for Structural Applications. Part 1: Process Development", Proc. of Conf. on Chemical Vapor Deposition of Refractory Metals, Alloys & Compounds, Gatlinburg, TN, Seite 127ff (1967), daß ein Reiben oder Bürsten oder anderweitiges "Kaltbearbeiten" oder mechanisches Bearbeiten der Oberfläche eines Substrates während der Abscheidung eine verfeinerte Korngröße und eine gleichachsige Korngestalt erzeugte. Es wurde angenommen, daß die in dieser Weise angewendete Energie die Aktivierungssperre für die Kristallkeimbildung genügend verringerte, um die Bildung neuer Körner zu gestatten, während die Abscheidung fortschritt. Der gleiche Mechanismus der Herstellung feinkörniger Abscheidungen wurde bei der Fließbett-Abscheidung angetroffen, bei der die mechanische Energie durch Zusammenstöße der im Bett vorhandenen Teilchen geliefert wird. So wurde zum Beispiel in Stinton et al., "Simultaneous Chemical Vapor Deposition of SiC-Dispersed Phase Composites, Metals and Ceramics", Ceramic Engineering Sci. Proc. 6, (7-8), 707-713 (1985), beschrieben, daß die Abscheidung von Überzügen in einem Fließbett im Gegensatz zu den langen stengelförmigen Kristallen, die unter Standard-Überzugsbedingungen erzeugt werden, zu kleinen, nahezu gleichachsigen Körnern führte. Es wird in Federer et al., "Chemical Vapor Deposition and Characterization of Tungsten-Rhenium Alloys", Proc. of 3rd Intern. Conf. on Chemical Vapor Deposition, Seiten 242-252 (1972) beschrieben, daß die Rekristallisation nach dem Glühen von Abscheidungen bei hohen Temperaturen eine nahezu gleichachsige Struktur erzeugte, die jedoch eine sehr große Korngröße aufwies. Es ist auch bekannt, daß die Anwesenheit äußerer Verunreinigungen, die zweckgemäß durch die Einführung von einem oder mehreren zusätzlichen Reaktantengasen dem Abscheidungssystem hinzugefügt werden, zur Bildung und Stabilisierung einer gleichachsigen Struktur führen kann. Siehe zum Beispiel Bryant "The Fundamentals of Chemical Vapor Deposition", Journal of Materials Science, 12 (1977), Seiten 1285-1306. In einer solchen Weise wurden, wie berichtet, Wolframabscheidungen mit einer gleichachsigen Struktur durch die Einführung von Kalium, Sauerstoff und Ammonium und die Einführung von Silicium, Kohlenstoff und HfN hergestellt.
Weiter wurde in der US-A-4,162,345 offenbart, daß Abscheidungen von Wolfram und Kohlenstoff oder Molybdän und Kohlenstoff frei von stengelförmigen Abscheidungen hergestellt werden können, die im wesentlichen aus feinen, gleichachsigen Körnern mit stark verbesserter Härte, Zugfestigkeit un4 Flexibilität bestehen. Dies wird erreicht durch die Reaktion eines gasförmigen, flüchtigen Halogenids von der Substratoberfläche mit einer gasförmigen organischen Verbindung, die Kohlenstoff, Wasserstoff und Sauerstoff enthält, in einer Substitutionsreaktion unter Bildung flüssiger Zwischenprodukte. Zumindest einige der Zwischenprodukte reagieren danach mit Wasserstoffgas an der erhitzten Oberfläche des Substrates unter Bildung des erwünschten festen Produktes. Die US-A-4,427,445 offenbart auch ein thermochemisch abgeschiedenes Produkt mit verbesserter Härte, das in erster Linie aus einer Mischung von Wolfram und Kohlenstoff oder Wolfram, Kohlenstoff und Sauerstoff in zwei Phasen besteht, von denen eine reines Wolfram und die andere entweder ein Wolframcarbid oder eine Mischung aus Wolframcarbid und Wolframoxid ist, bestehend im wesentlichen aus gleichachsigen Körnern mit einer mittleren Abmessung von weniger als 0,1 um und frei von einer stengelförmigen Kornverteilung.
Frühere Versuche zum Herstellen von Metallabscheidungen durch CVD auf einem Substrat beträchtlicher Oberfläche, wie einem, das als ein Röntgentarget eingesetzt werden soll, haben das Standardverfahren des kontinuierlichen Strömens des Vorläufer-Gasstromes über das Substrat zusätzlich zu solchen alternativen Verfahren eingeschlossen, wie dem Andern des Strömungsmusters des Gasstromes, wie periodischer Umkehr der Richtung, Drehen des Substrates, Kombinieren der Strömungsumkehr und der Substratrotation, Rühren des Reaktantengases, periodisches Neuanordnen des Substrates, Auferlegen eines Temperaturgradienten über die Länge des Substrates und Neigen des Substrates in verschiedenen Winkeln. Solche Verfahren haben jedoch, wie berichtet wird, entweder eine ungleichmäßige Abscheidungsdicke erzeugt, oder sie waren nicht erfolgreich beim Überziehen einer ausgedehnten Oberfläche. Zusätzlich lehren solche Verfahren nicht die Herstellung ausgedehnter feinkörniger oder gleichachsiger Abscheidungen. Hinsichtlich anderer Beispiele des chemischen Dampfabscheidens von Material auf rotierenden Substraten siehe die US-A-4,499,853; 4,062,318 und 4,082,862.
Ein weiteres Herangehen bestand darin, Reaktantengase eher in Form einer pulsierenden als in einer kontinuierlichen Strömung einzuführen. Während dieses Verfahren, wie berichtet wird, einige der Probleme der ungleichmäßigen Dicke überwunden hat, wurde nicht die Herstellung ausgedehnter feinkörniger oder gleichachsiger Abscheidungen erwähnt. Siehe Bryant, J. Crystal Growth, Band 35, Seite 257 (1976).
Zusätzlich wurde berichtet, daß gleichmäßige Abscheidungen aus Wolfram-Rhenium-Legierung in Form einer 5,08 cm (2 inch) breiten x 40,64 cm (16 inch) langen Folie hergestellt wurden unter Anwendung kontrollierter Temperatur- und Druck-Grenzen zusätzlich zu verringerten H&sub2;/(WF&sub6; + ReF&sub6;)-Verhältnissen, um eine feinere Kornstruktur zu erhalten, als bei Abscheidungen, die mit mehr Wasserstoff in der Mischung des Reaktantengases hergestellt sind.
Von solchen Strukturen wird berichtet, daß sie typischerweise stengelförmig mit einem feinkörnig abgeschiedenen Bereich sind, die nach dem Glühen bei Temperaturen bis zu 2.400ºC rekristallisieren und nahezu "gleichachsige" Strukturen bilden. Eine solche zusätzliche Glühstufe bei hoher Temperatur kann jedoch Probleme hinsichtlich der Material- und Ausrüstungskosten im Produktionsmaßstab ergeben. Darüber hinaus kann sie zur Bildung von Wolframcarbid führen, was für diesen Zweck unerwünscht ist.
Die FR-A-2 263 102 offenbart einen rohrförmigen Graphitkörper, der mit einer Schicht aus Rhenium von etwa 3 bis 5 um Dicke und einer nachfolgenden Schicht aus Wolfram von 200 um Dicke überzogen ist, der in einem Atomabsorptions-Spektrometer benutzt wird.
Das Journal of Less Common Metals, Band 18, Nr. 3, 1969, Seiten 229-243, offenbart ein Verfahren zum Herstellen feinkörnigen, nicht stengelförmigen Wolframs durch chemische Dampfabscheidung, bei der das Wolfram während der Abscheidung teilweise in Wolframnitrid umgewandelt und danach zersetzt wird. Die Anwesenheit von Wolframnitrid ändert das Wachstumsmuster des abgeschiedenen Wolframs und beseitigt ein Wachsen stengelförmiger Kristalle.
Die vorliegende Erfindung schafft neue Gegenstände, die brauchbar sind als Röntgentargets und Brennspuren dafür. Diese Gegenstände überleben lange Zeiten wiederholten Gebrauchs unter sehr beanspruchenden Bedingungen von Temperaturzyklen. Ein Grund für ein solches Überleben ist die Kornstruktur des Überzuges aus Wolfram und/oder Rhenium, der durch das hier beschriebene CVD abgeschieden worden ist, bei der eine feinkörnige und vorzugsweise gleichachsige Struktur erhalten wird, die hohe Festigkeit und große Härte aufweist.
Es wurde festgestellt, daß Metallabscheidungen auf Substraten mit feinkörniger und vorzugsweise gleichachsiger Struktur, im wesentlichen frei von stengelförmiger Struktur, hergestellt werden können mittels eines CVD- Verfahrens, bei dem das Gefüge der Abscheidungen dadurch geändert wurde, daß man die Strömung der Reaktantengase mit großer Geschwindigkeit auf das Substrat und in große Nähe dazu gerichtet hat.
In einem Aspekt schafft die vorliegende Erfindung ein Verfahren zum Bilden einer festen Abscheidung auf der Oberfläche eines Substrates durch chemische Dampfabscheidung von mindestens einem gasförmigen Reaktanten, wobei das Verfahren das Zuführen des gasförmigen Reaktanten oder der Reaktanten zur Oberfläche des Substrates in einem Abstand von der Öffnung eines Einlaßrohres zum Substrat und mit einer Gasgeschwindigkeit derart umfaßt, daß das Verhältnis der Gasgeschwindigkeit zum Abstand, das als Geschwindigkeitsgradient definiert ist, etwa 1050 cmcm&supmin;¹s&supmin;¹ oder mehr beträgt, um eine Abscheidung, im wesentlichen frei von stengelförmigen Körnern, herzustellen, und sie schafft eine Vorrichtung zur Ausführung des Verfahrens gemäß Anspruch 15.
Gemäß einem anderen Aspekt schafft die vorliegende Erfindung ein Röntgentarget, umfassend ein Substrat, eine Diffusionsperre aus Rhenium, die direkt damit verbunden ist, und einen Überzug aus Wolfram oder einer Kombination aus Wolfram und Rhenium, der direkt mit der Diffusionssperre verbunden ist, wobei der Überzug frei ist von stengelförmiger Kornstruktur und eine mittlere Korngröße im Bereich von etwa 0,04 bis 1 um (400 bis 10.000 Å) und eine Dicke im Bereich von etwa 500 bis 1.000 um aufweist.
In der Zeichnung gibt Figur 1 eine schematische Querschnittsansicht einer Ausführungsform eines CVD-Reaktors wieder, der brauchbar ist zum Bilden von Überzügen der erforderlichen feinkörnigen und/oder gleichachsigen Struktur. Figur 2 ist eine ähnliche Ansicht eines Reaktors, der einen bevorzugten Reaktor darstellt, der es gestattet, daß die erwünschten Überzüge wirksam auf einer großen Oberfläche abgeschieden werden.
Während die Erfindung in keiner Weise von der Theorie abhängig ist, wird doch angenommen, daß feinkörnige Abscheidungen als ein Ergebnis der Erzeugung sehr kleiner elementarer Metallteilchen früh im CVD-Verfahren, sogar vor dem Kontakt des Vorläufer-Gasstromes mit dem Substrat, gebildet werden. Bei hohen Geschwindigkeitsgradienten treffen diese Teilchen in relativ großen Mengen auf die Substratoberfläche auf und haften daran. Der resultierende hohe Anteil der Kristallkeime fördert die weitere Metallabscheidung in Form der vorerwähnten feinen und häufig gleichachsigen Körner.
Wie bereits erwähnt, ist es möglich, Wolfram und/oder Rhenium aus einer nullwertigen Verbindung davon abzuscheiden. Häufiger ist es jedoch geeignet, eine Verbindung des Metalles in einem positiven Wertigkeitszustand, häufig eines Halogenids wie Wolframhexafluorid oder Rheniumhexafluorid, in Kombination mit einem reduzierenden Gas, typischerweise Wasserstoff, einzusetzen.
In seinem breitesten Sinne schließt der Begriff "Substrat", wie er hier benutzt wird, irgendein Metall ein, das normalerweise als ein Substrat für ein Röntgentarget benutzt wird. Das Verfahren ist jedoch besonders geeignet zum Einsatz mit Graphitsubstraten, die daher üblicherweise bevorzugt werden.
Die Vorrichtung zum Herstellen von Gegenständen gemäß der vorliegenden Erfindung umfaßt vorzugsweise die folgenden Komponenten:
(1) Einen CVD-Reaktor, umfassend eine Einrichtung zum Tragen eines Substrates, eine Einrichtung zum Erhitzen eines Substrates auf eine Temperatur, bei der darauf eine chemische Dampfabscheidung bewirkt wird, eine Einlaßöffnung für den Vorläufer-Gasstrom und eine Auslaßöffnung zum Ablassen nicht umgesetzter Materialien und von Nebenprodukten der Reaktion;
(2) ein den Vorläufer-Gasstrom führendes Rohr oder eine ähnliche Einrichtung, das durch die Einlaßöffnung des Reaktors verläuft, um den Vorläufer-Gasstrom der Substratoberfläche mit einem Geschwindigkeitsgradienten zuzuführen, der wirksam die Herstellung einer feinkörnigen und/oder gleichachsigen Abscheidung, die im wesentlichen frei von stengelförmigen Körnern ist, darauf gestattet;
(3) eine Zufuhreinrichtung für den Vorläufer-Gasstrom, aus der flüchtige Metall-Vorläufer und (falls erforderlich) ein reduzierendes Gas geliefert werden können und
(4) eine Einrichtung zum Auslaß von Gas, um nicht umgesetzte gasförmige Zufuhrmaterialien und bei der Abscheidungsreaktion gebildete Nebenprodukte durch die Reaktor-Auslaßöffnung zu entfernen.
Es ist irgendeine der bekannten Ausführungsformen von CVD-Reaktoren zum Einsatz geeignet. Besonders geeignet zur Verwendung hier ist jedoch eine kaltwandige Reaktionskammer, in der das Substrat auf eine Temperatur erhitzt ist, bei der die CVD-Reaktion stattfindet. Das Erhitzen kann zum Beispiel induktiv erfolgen, entweder direkt oder durch Einsatz einer Aufnahmeeinrichtung (d.h. eines Körpers zum Halten eines Substrates, der in der Lage ist, Wärme von einer Quelle zu absorbieren und die Wärme zum Substrat zu leiten), durch direkten elektrischen Widerstand, durch elektrischen Widerstand einer Heizeinrichtung, die innerhalb des Substrates enthalten ist, durch eine IR- Heizeinrichtung, durch Strahlungserhitzen oder durch Hochfrequenz.
Normalerweise wird sich der Metallvorläufer auf irgendeiner relativ kühlen Oberfläche kondensieren, mit der er in Berührung kommt. Es werden daher typischerweise alle Öffnungen des Abscheidungssystems erwünschterweise zumindest so heiß gehalten wie der Vorläufer-Gasstrom, wobei der Reaktionsteil des Systems, d.h. das Substrat oder zumindest dessen Oberflächenteil, im allgemeinen sehr viel heißer ist als der genannte Strom, dessen Temperatur jedoch beträchtlich unterhalb der Schmelztemperatur der resultierenden Metallabscheidung und des Substrates liegt. Unter Berücksichtigung solcher Betrachtungen können die Substrattemperaturen bei dem erfindungsgemäßen Verfahren in Abhängigkeit von der jeweils stattfindenden Abscheidungsreaktion in weitem Rahmen variieren.
Reaktormaterialien, die den Reaktantengasen und den Nebenprodukten der Reaktion ausgesetzt sind, wie Einlaßrohr, Heizeinrichtung und Komponenten der das Substrat tragenden Einrichtung, sind vorzugsweise aus Materialien konstruiert, die in Gegenwart der bei der CVD-Reaktion benutzten oder gebildeten Gase strukturell fest und chemisch inert sind.
Wie bei konventionellen CVD-Verfahren, läßt man den Vorläufer- Gasstrom von einer geeigneten Zufuhreinrichtung durch ein Einlaßrohr mittels eines Druckunterschiedes oder durch die Wirkung eines Trägergases in den Reaktor strömen. Um den nicht unterstützten Transport dieses Stromes von den jeweiligen Dampf-Vorläufer-Zufuhrzylindern (oder Verdampfern, wenn der Metallvorläufer bei Raumtemperatur kein Gas ist) in die Abscheidungskammer sicherzustellen und weiter die Entfernung der potentiell korrosiven, durch die Abscheidungsreaktion gebildeten Nebenprodukte sicherzustellen, ist es wichtig, einen Dampfdruck zu erzeugen, der beträchtlich über dem Abscheidungsdruck liegt oder ein Trägergas mit einer hohen Strömungsrate zu benutzen. Ein inerter Träger wird üblicherweise benutzt, oder das reduzierende Gas bei der Abscheidungsreaktion kann als das Trägergas in Verbindung mit einem Druckunterschied benutzt werden.
Beim Ausführen des Verfahrens der vorliegenden Erfindung kann eine Vakuumpumpe benutzt werden, um das Reaktionsgefäß und damit verbundene Vakuumleitungen vor dem Beginn der chemischen Dampfabscheidungsreaktion zu evakuieren, sowie um eine erwünschte Strömungsgeschwindigkeit der Reaktantengase durch das System einzurichten und aufrechtzuerhalten.
Das Einlaßrohr für den Vorläufer-Gasstrom kann eine verengte Öffuung aufweisen, um die volumetrische Strömungsgeschwindigkeit zu erhöhen. Diese Öffnung kann verschiedene Konfigurationen haben, zum Beispiel die eines Schlitzes, um Flexibilität bei der Ausbildung von Abscheidungen auf der Oberfläche eines weiten Bereiches von Substratgestalten zu erhalten. Die Erfahrung hat gezeigt, daß das Einlaßrohr vorzugsweise senkrecht oder nahezu senkrecht zur Ebene eines flachen Substrates verläuft.
Die Öffnung des Einlaßrohres ist in einem Abstand von der Oberfläche des Substrates angeordnet, um den erwünschten Geschwindigkeitsgradienten des Vorläufer-Gasstromes einzurichten. Für die Zwecke der vorliegenden Erfindung ist "Geschwindigkeitsgradient" definiert als die Gasgeschwindigkeit an der Öffnung des Einlaßrohres dividiert durch den Abstand dieser Öffnung von der Oberfläche des Substrates. Ein bevorzugter Minimalwert davon, der zur Herstellung eines CVD-Überzuges einer feinkörnigen Struktur wirksam ist, beträgt etwa 1.050 cm/cm s, und ein besonders bevorzugtes Minimum, das eine gleichachsige Kornstruktur erzeugt, beträgt etwa 2.000 cm/cm s.
Die obige Definition des Geschwindigkeitsgradienten ist jedoch nur dann genau richtig, wenn die Reaktorausführung derart ist, daß die Strömung des Vorläufer-Gasstromes direkt auf die Substratoberfläche gerichtet ist und sich die Vakuumöffnung auf der gegenüberliegenden Seite, bezogen auf das Substrat, von der Einlaßöffnung befindet. Ist die Position der Vakuumöffnung derart, daß der Vorläufer-Gasstrom anders als direkt zum Substrat gerichtet ist, wenn sich die Öffnung zum Beispiel in einem Winkel, beträchtlich weniger als 1800, von der Einlaßöffnung befindet, wie 900, dann ist der Geschwindigkeitsgradient schwieriger zu berechnen, doch wird er aufgrund der Ablenkung immer kleiner sein als der oben definierte. Wird ein solcher Reaktor benutzt, dann werden der Abstand der Öffnung vom Substrat und die Geschwindigkeit des Vorläufer-Gasstromes, die für die vorliegende Erfindung notwendig sind, vorzugsweise durch einfaches Experimentieren bestimmt.
Die gasförmigen Reaktanten werden vorzugsweise aus ihren jeweiligen Gefäßen durch geeignete Strömungsregler eingeführt, die dazu dienen, die erwünschten Strömungsbedingungen und Reaktantenkonzentrationen einzurichten und zu überwachen und so ein erwünschtes Verhältnis von Wasserstoff zu Metallverbindung aufrechtzuerhalten.
Um nicht umgesetzte Zufuhrmaterialien aus der Reaktionskammer zu entfernen ist es wichtig, besser das erwünschte Verhältnis von Wasserstoff zu Metallverbindung an der Substratoberfläche aufrechtzuerhalten und irgendwelche korrosiven Nebenprodukte der Reaktion, wie HF, die die Metallabscheidung in einer mit der Abscheidung konkurrierenden Reaktion ätzen kann, schnell zu entfernen. Wie oben ausgeführt, wird das vorliegende Verfahren häufig vorzugsweise unter einem verringerten Druck ausgeführt, wobei das aus der Reaktionskammer Austretende durch eine Vakuumpumpe oder eine Saugvorrichtung abgezogen wird. Heiße korrosive Reaktionsgase werden vorzugsweise durch eine kalte Falle abgezogen, bevor sie die Vakuumpumpe passieren, die den erwünschten Druck des Systems aufrechterhält. Überschüssiges reduzierendes Gas und neutralisierte Reaktionsgase können dann gewaschen und verbrannt werden.
Der Fachmann wird erkennen, daß das oben allgemein beschriebene Verfahren möglicherweise schwierig wirksam in einer Weise auszuführen ist, die die Herstellung großer überzogener Gegenstände, wie Röntgentargets, erleichtert. Dies ist der Fall, weil ein durch eine einzelne CVD-Operation erzeugter feinkörniger und/oder gleichachsiger Überzug nur einen relativ geringen Bereich des Targets, sehr nahe der Einlaßöffnung für den Vorläufer-Gasstrom, bedecken wird, wobei dieser Bereich im allgemeinen nicht mehr als etwa das Zehnfache der Querschnittsfläche der Öffnung ist; der Überzug auf entfernteren Bereichen wird von stengelförmiger oder gemischter Kornstruktur sein.
Für den praktischen kommerziellen Gebrauch wird ein Verfahren benötigt, das eine sehr viel größere Fläche bedeckt. Es ist jedoch nicht praktikabel, einfach eine Einlaßöffnung größeren Durchmessers zu benutzen, da dann Strömungsgeschwindigkeiten erforderlich wären, die so hoch wären, daß es vollständig unpraktikabel wäre.
Es ist daher bevorzugt, das Substrat gleichzeitig mit Bezug auf den Vorläufer-Gasstrom zu bewegen. Irgendeine geeignete Bewegungsart, einschließlich fortschreitender Bewegung, Rotation, Oszillation und ähnlichen, kann benutzt werden; eine Rotation ist häufig geeignet.
Dies Variante erfordert zusätzlich zu den vorbeschriebenen Vorrichtungselementen eine Bewegungseinrichtung, die betriebsmäßig mit der Trägereinrichtung des Substrates verbunden ist, um das Substrat mit Bezug auf den Vorläufer-Gasstrom zu bewegen, wie durch Drehen oder Oszillieren desselben.
Es ist auch bevorzugt, daß die Öffnung des Einlaßrohres für den genannten Gasstrom geschlitzt ist, was das Auseinanderziehen dieses Gasstromes bei den erforderlichen hohen Geschwindigkeiten über breitere Bereiche gestattet.
In Figur 1 findet sich eine schematische Querschnittsansicht einer Ausführungsform eines Reaktors und dazugehöriger Vorrichtung, geeignet zum Abscheiden eines CVD-Überzuges im weitesten Sinne. Die Vorrichtung ist in allgemeiner Art abgebildet, es sind nur solche Teile gezeigt, die zum Veranschaulichen der Erfindung notwendig sind. Es sollte jedoch klar sein, daß zum Beispiel Regler für die Strömung der gasförmigen Reaktanten, Quellen für elektrische Energie und zum Heizen sowie andere erforderliche Mechanismen ebenfalls vorgesehen sind.
Ein Probenhalter oder eine Trägereinrichtung 2 hält ein oder mehrere Subtrate 4 in einer Position innerhalb der Reaktionszone des CVD-Reaktionsgefäßes 6. Dieses Gefäß ist weiter mit einer (nicht gezeigten) Heizeinrichtung versehen, typischerweise einer direkten induktiven Heizspule, um die Temperatur des Substrates auf ein Niveau zu erhöhen, bei der die Reaktion zur chemischen Dampfabscheidung stattfindet. Wie oben erwähnt, kann die Trägereinrichtung für das Substrat eine Aufnahmeeinrichtung zum Übertragen von Wärme zum Substrat sein, obwohl die Erfahrung gezeigt hat, daß das direkte induktive Heizen die wirksamste Kontrolle und das wirksamste Aufrechterhalten der Oberflächentemperatur des Substrates bewirkt, die geeigneterweise durch Einsatz konventioneller Temperaturregeleinrichtungen, wie ein (nicht gezeigte) optisches Pyrometer, überwacht werden kann, und die mit einem geeigneten Rückkopplungs-Kontrollmechanismus verbunden sein kann. Das gezeigte Reaktionsgefäß ist mit einer Auslaßöffnung 8 versehen, durch die nicht umgesetzte Metallvorläufer, reduzierendes Gas und gasförmige Nebenprodukte der Reaktion, wie HF, in eine Kühlfalle 12 vor der weiteren Behandlung und der letztendlichen Abfallentsorgung austreten können. In Strömungsverbindung mit der Kältefalle befindliche (nicht gezeigte) Vakuumpumpen sind typischerweise vorgesehen, um das Reaktionsgefäß und die damit verbundenen Vakuumleitungen vor dem Beginn eines Versuches zu evakuieren sowie zum Einrichten und Aufrechterhalten des erwünschten Druckes der Reaktantengase im System.
Der Vorläufer-Gasstrom, der typischerweise ein flüchtiges Wolfram- und/oder Rheniumhalogenid und ein reduzierendes Gas, zum Beispiel Wasserstoff, umfaßt, wird durch Strömungsregler 14 und 16, die zum Einrichten und Überwachen der erwünschten Strömungsbedingungen und Reaktanten-Konzentrationen dienen, zum Beispiel des Verhältnisses von Wasserstoff zu Metallhalogenid, in das das Reaktantengas einführende Rohr 18 geleitet, durch das der Gastrom in das Abscheidungs-Reaktionsgefäß 6 geliefert wird. Der Auslaß des Rohres 18 ist üblicherweise in der Größe einstellbar, so daß der Vorläufer-Gasstrom mit einer erwünschten konstanten Geschwindigkeit hindurchströmt. Dieser Auslaß ist in einem Abstand von der Oberfläche des Substrates 4 angeordnet, um in Verbindung mit der Geschwindigkeit des eingelassenen Reaktantengases an der Öffnung den erwünschten Geschwindigkeitsgradienten der zugeführten und auf die Substratoberfläche auftreffenden Reaktantengase zu erzielen. Das Einlaßrohr 18 ist vorzugsweise einstellbar, so daß der Abstand der Einlaßöffnung von der Substratoberfläche in Abhängigkeit von den speziell eingesetzten Reaktanten und dem erwünschten Geschwindigkeitsgradienten geändert werden kann. Durch einfaches Einstellen des Auslaßdurchmessers des Einlaßrohres 18 oder des Abstandes der Einlaßöffnung von der Substratoberfläche kann ein wirksamer Bereich von Geschwindigkeitsgradienten leicht mit minimalem Experimentieren für einen gegebenen Vorläufer- Gasstrom bestimmt werden, um feinkörnige und gleichachsige Metallabscheidungen, im wesentlichen frei von stengelförmigen Körnern, zu bilden.
Während die CVD-Reaktion auf der Oberfläche des Substrates stattfindet, werden nicht umgesetzte Zufuhrgase und Reaktions-Nebenprodukte kontinuierlich mit einer kontrollierten Geschwindigkeit durch die Vakuumpumpe, typischerweise durch ein (nicht gezeigtes) Drossel- bzw. Reglerventil aus dem Reaktionsgefäß entfernt.
Figur 2 ist eine schematische Querschnittsansicht einer Ausführungsform eines CVD-Reaktors mit einer Rotationsscheibe und dazugehöriger Vorrichtung, geeignet, um das Verfahren in seinem bevorzugten Aspekt auszuführen.
Der Probenhalter oder die Trägereinrichtung 22 hält ein oder mehrere Substrate 24, typischerweise dünne Scheiben oder einen Dorn, in einer Position innerhalb der Reaktionszone des Rotationsscheiben-CVD-Reaktionsgefäßes 26, das für die Abscheidung einer Metallschicht auf dem (den) Substrat(en) eingerichtet ist. Wie gezeigt, ist das Reaktionsgefäß 26 auch mit einer Rotationseinrichtung ausgerüstet, die einen Motor 28 umfaßt, der betriebsmäßig über eine geeignete vakuumdichte und luft- und feuchtigkeitsbeständige Kupplungseinrichtung mit einem Verbindungsstab 30 innerhalb des Reaktionsgefäßes 26 verbunden ist. Wie gezeigt, erfolgt die Verbindung durch einen Flanschkragen 32, und sie kann eine geeignete, ineinandergreifende Getriebeanordnung einschließen, doch können andere Verbindungseinrichtungen, wie eine magnetische Kupplung, benutzt werden und sind häufig bevorzugt. Die Trägereinrichtung 22 für das Substrat ruht auf dem Ende des Stabes 30 oder ist daran befestigt, wodurch die Rotation des Stabes in einer betimmten Richtung das Rotieren der Trägereinrichtung 22 mit dem Substrat 24 darauf in der gleichen Richtung verursacht.
Das Reaktionsgefäß schließt weiter eine Heizeinrichtung 23 ein, typischerweise eine direkte induktive Heizspule, um die Temperatur des Substrates oder zumindest von deren Oberfläche auf ein Niveau zu erhöhen, bei dem die CVD-Reaktion stattfindet. Die Substrattemperatur kann geeigneterweise durch ein (nicht gezeigtes) Thermoelement überwacht werden, das mit einem geeigneten Rückkopplungs-Kontrollmechanismus verbunden sein kann. Das gezeigte Reaktionsgefäß 26 ist mit Auslaßöffnungen 36 versehen.
Beim Betrieb der in Figur 2 gezeigten Ausführungsform wird der Vorläufer-Gasstrom durch Einlaßrohr 38 und Öffnung 40 der Oberfläche des erhitzten Substrates 24 mit dem erwünschten Geschwindigkeitsgradienten zugeführt, während das Substrat gleichzeitig mit Bezug auf den Gasstrom rotiert, was das Stattfinden der CVD-Reaktion und das Bilden eines feinkörnigen und vorzugsweise gleichachsigen Überzuges auf kontinuierlich benachbarten Bereichen der Substratoberfläche verursacht. Die Breite des feinkörnigen und/oder gleichachsigen Teiles der Abscheidung wird somit durch die Breite des Öffnungsschlitzes beeinflußt, und die Länge der Abscheidung hängt von der Rotationsbewegung des Substrates ab.
Weiter wird angenommen, daß eine Periode der Substratbewegung vorzugsweise derart benutzt wird, daß die Metallteilchen auf der Substratoberfläche Keime bilden, wenn die Körner eine spezifische Maximallänge erreicht haben, um die Bildung stengelförmiger Körner zu verhindern und das Wachstum feinkörniger und/oder gleichachsiger Körner zu fördern. Eine wichtige Betrachtung bei der Herstellung bevorzugter Abscheidungsstrukturen ist der Teil der gesamten Abscheidungszeit, bei dem irgendein Bereich des Substrates der direkten Strömung des Vorläufer-Gases ausgesetzt ist sowie die Frequenz dieser Aussetzung. Diese kann von solchen Faktoren abhängen, wie der Filmwachstumsrate und der Wirksamkeit der Kristallkeimbildung. Da die Rotationsperiode des Substrates leicht einstellbar ist, können die optimale Aussetzungszeit und Frequenz der erneuten Aussetzung mit minimalem Experimentieren für einen gegebenen Satz von Reaktionsparametern leicht bestimmt werden.
In allen Hinsichten, mit denen sich die Vorbeschreibung nicht detallliert befaßt hat, ist der Betrieb der Vorrichtung der Figur 2 identisch oder ähnlich dem der Vorrichtung der Figur 1.
Die Arten der Vorrichtung, die in der Zeichnung gezeigt sind, sind natürlich nur veranschaulichend, und der Fachmann kann leicht viele Variationen daran vornehmen. So kann zum Beispiel der Vorläufer-Gasstrom das Einlaßrohr durch eine Düse oder eine ähnliche Einrichtung verlassen, um dessen Geschwindigkeit besser zu kontrollieren und aufrechtzuerhalten. Bei der Ausführung dieser Erfindung ist einbezogen, daß die Strömung des Reaktantengases entweder stationär, pulsierend, periodisch oder nicht periodisch oder irgendeine Kombination davon sein kann. Weiter kann das reduzierende Gas dem Reaktionsgefäß zusammen mit der Metallverbindung oder stromabwärts davon (aber natürlich stromaufwärts vom Substrat) zugeführt werden.
Im allgemeinen wird zum Herstellen einer feinkörnigen und vorzugsweise gleichachsigen Abscheidung von Wolfram, Rhenium oder einer Mischung davon, das Substrat auf eine Temperatur im Bereich von etwa 270 bis 1.000ºC und vorzugsweise von etwa 500 bis 700ºC und bei einem Druck im Bereich von etwa 13,3 Pa bis 133,3 kPa (0,1-1.000 Torr) erhitzt. Das Metallhexafluorid und H&sub2; werden in das Einlaßrohr für das Reaktantengas abgemessen, um die Reaktanten in molaren Verhältnissen von H&sub2;/Metallhexafluorid im Bereich von 5:1 bis 10:1 vorzuvermischen.
Die durch das oben beschriebene Verfahren erzeugten Abscheidungen sind, wie allgemein definiert, charakterisiert durch eine Gefügestruktur, bestehend im wesentlichen aus homogenen feinkörnigen und vorzugsweise gleichachsigen Körnern mit mittleren Kornabmessungen im Bereich von 0,04 0,5 bis 1 um (400-10.000 Å). Die Härte, Zugfestigkeit und Flexibilität der Abscheidungen sind beträchtlich höher als solche von stengelförmigen Abscheidungen.
Im besonderen ist das Verfahren in der Lage, erfindungsgemäße Gegenstände, vorzugsweise mit einer mittleren Korngröße im Bereich von etwa 0,5 bis 1 um (5.000-10.000 Å), herzustellen. Solche Gegenstände können ohne solche Operationen wie Hartlöten hergestellt werden, und sie sind brauchbar als Röntgentargets.
In der Praxis ist es bevorzugt, zuerst einen Überzug von etwa 5 bis 25 um Rhenium auf einem Graphitsubstrat als eine Diffusionssperre abzuscheiden, um die Bildung von Wolframcarbid bei den hohen Temperaturen (typischerweise etwa 1.100-1.200ºC), die während des Gebrauches des Röntgentargets angetroffen werden, zu hemmen. Diese Diffusionssperre kann, muß aber nicht notwendigerweise, eine feinkörnige und/oder gleichachsige Struktur haben. Eine feinkörnige und/oder gleichachsige Wolfram- oder gemischte Wolfram- Rhenium-Schicht wird dann auf der Diffusionsschicht bis zu einer Dicke im Bereich von etwa 900-1.500 um abgeschieden und durch Bearbeiten auf etwa 500- 1.000 um verringert. Indem man in dieser Weise arbeitet, ist es möglich, Gegenstände herzustellen, die viele tausend Zyklen überleben können, wenn sie als Röntgentargets eingesetzt werden.
Die Erfindung wird durch die folgenden Beispiele veranschaulicht.

Beispiel 1

Eine Vorrichtung, wie sie in Figur 2 gezeigt ist, wird benutzt. Sie schließt einen Metallring von 5,1 cm Durchmesser ein, der an das Oberteil des Stabes 30 geschweißt ist, um eine Graphitscheibe von 10,1 cm Durchmesser und 50,64 cm Dicke zu tragen. Der aus WF&sub6; und Wasserstoff bestehende Vorläufer- Gasstrom wird durch ein Einlaßrohr, das einen Öffnungsschlitz von 0,397 mm x 1,6 cm enthält, in das Gefäß eingeführt. Der Schlitz ist aufrecht zur Bodenoberfläche des Substrates gerichtet und senkrecht zur Oberfläche in einem Abstand von etwa 0,64 cm angeordnet. Eine Induktionsheizspule ist direkt über der Substratoberfläche angeordnet und auf 600ºC in einer Wasserstoffatmosphäre (H&sub2;, 6,0 slm bzw. l unter Standardbedingungen pro Minute) vorerhitzt, wobei der Druck im Reaktionsgefäß 6,66 kPa (50 Torr) beträgt.
Das Substrat wird mit einer konstanten Geschwindigkeit von 15 U/min gedreht. Rheniumhexafluorid und Wasserstoff werden zur Bildung eines Verhältnisses H&sub2;/ReF&sub6; von 200:1 und einer Strömungsgeschwindigkeit des Vorläufer-Gasstromes von 6,0 l unter Standardbedingungen pro Minute eingeführt, wodurch ein scheinbarer Geschwindigkeitsgradient von 38.200 cm/cm s geschaffen wird. Der tatsächliche Geschwindigkeitsgradient ist aufgrund der Anordnung der Vakuumöffnungen, die eine Ablenkung des Gasstromes mit Bezug auf das Substrat verursachen, geringer. Auf diese Weise wird ein Rheniumüberzug von etwa 10 bis 20 um Dicke hergestellt.
Auf dem Rheniumüberzug wird dann ein Legierungsüberzug mit einer Dicke von 900 bis 1.000 um durch die Abscheidung einer Mischung von Wolframhexafluorid und Rheniumhexafluorid unter den gleichen Bedingungen abgeschieden, ausgenommen: die Strömungsgeschwindigkeit des Vorläufer- Gasstromes beträgt 6,8 l unter Standardbedingungen/min, der Druck ist 26,66 kPa (200 Torr), das Verhältnis von H&sub2;/(WF&sub6;+ReF&sub6;) beträgt 7,5:1, der Geschwindigkeitsgradient ist 6.800 cm/cm s. Der Überzug wird durch Bearbeiten auf eine Dicke von 700 um verringert.
Eine mikroskopische Analyse des Querschnittes des so hergestellten Gegenstandes zeigt, daß die Abscheidung der Wolfram-Rhenium-Legierung gleichachsig ist. Überzüge dieser Art sind besonders brauchbar als Röntgentargets, da sie eine hervorragende mechanische Festigkeit haben und in der Lage sind, schweren Temperatur-Wechselbeanspruchungen zu widerstehen.

Beispiel 2

Das Verfahren von Beispiel 1 wurde wiederholt, ausgenommen, daß anstelle der Mischung aus Wolfram- und Rheniumhexafluorid Wolframhexafluorid eingesetzt wurde, und der Wolframüberzug bis zu einer Dicke von etwa 1.000 um abgeschieden und dann durch Bearbeiten auf 800 um verringert wurde. Die mikroskopische Analyse zeigte, daß die Abscheidung aus Wolfram gleichachsig war. Überzüge dieser Art sind sehr viel billiger als Überzüge aus Wolfram-Rhenium-Legierung, und sie sind in ähnlicher Weise brauchbar.

Beispiel 3

Nach einem Verfahren, das dem von Beispiel 2 ähnlich war, wurde ein Graphitsubstrat für ein Röntgentarget mit 15 um aus Rhenium als einer Diffusionssperre überzogen; dann wurden 1.000 um gleichachsiges Wolfram darauf abgeschieden und durch Bearbeitung auf 850 um verringert. Es wurde dann als ein Röntgentarget getestet, indem man es dem Äquivalent einer Anzahl von 2 s dauernden Abtastungen in einem Röntengenstrahl-Abtaster eines Computertomographen aussetzte. Bei einer Rotation von 10.000 U/min wurde jede Position der Brennspur dem Elektronenstrahl 667 Mal pro Abtastung ausgesetzt. Das Target überlebte insgesamt 38.700 Abtastungen und versagte dann aufgrund eines Haftungsverlustes zwischen den Schichten aus Rhenium und Graphit, wobei kein radiales Reißen beobachtet wurde.

Claims

1. Verfahren zum Bilden einer festen Abscheidung auf der Oberfläche eines Substrates durch chemische Dampfabscheidung aus mindestens einem gasförmigen Reaktanten, wobei das Verfahren das Zuführen des oder der gasförmigen Reaktanten zu der Oberfläche des Substrates in einem Abstand von der Öffnung eines Einlaßrohres zum Substrat und mit einer Gasgeschwindigkeit derart umfaßt, daß das Verhältnis der Gasgeschwindigkeit zum Abstand, das als Geschwindigkeitsgradient definiert ist, etwa 1.050 cm cm&supmin;¹ s&supmin;¹ oder mehr beträgt, um eine Abscheidung zu erzeugen, die im wesentlichen frei von stengelförmigen Körnern ist.

2. Verfahren nach Anspruch 1, das die Stufen umfaßt:

(a) Tragen des Substrates in einer Reaktionskammer, die ein Einlaßrohr für den gasförmigen Reaktanten, einen Gasauslaß und eine Substrat-Heizeinrichtung umfaßt,

(b) Zuführen des oder der gasförmigen Reaktanten in die Reaktionskammer durch das Einlaßrohr und zur Oberfläche des Substrates mit einem Geschwindigkeitsgradienten von etwa 1.050 cm cm&supmin;¹ s&supmin;¹ oder mehr, um die Abscheidung zu erzeugen und

(c) Erhitzen des Substrates auf eine Temperatur, die die Reaktion verursacht, die aus dem oder den gasförmigen Reaktanten direkt die Abscheidung auf der Oberfläche des Substrates bildet.

3. Verfahren nach Anspruch 2, worin die Abscheidung Rhenium, Wolfram oder eine Mischung davon ist.

4. Verfahren nach Anspruch 3, worin das Substrat relativ zu dem Strom aus dem oder den gasförmigen Reaktanten bewegt wird.

5. Verfahren nach Anspruch 4, worin das Substrat gedreht oder hin und her bewegt wird.

6. Verfahren nach Anspruch 3, 4 oder 5, worin das Substrat Graphit ist.

7. Verfahren nach Anspruch 6, worin das Metallhalogenid Wolframhexafluorid, Rheniumhexafluorid oder eine Mischung davon ist.

8. Verfahren nach Anspruch 7, worin die Temperatur des Substrates im Bereich von etwa 270 bis 1.000ºC gehalten wird.

9. Verfahren nach Anspruch 8, worin das molare Verhältnis von Wasserstoff zu Metallhexafluorid zwischen 5:1 und 10:1 gehalten wird.

10. Verfahren nach Anspruch 9, worin der Reaktionsdruck im Bereich von etwa 13,3 Pa bis 133,3 kPa (0,1 bis 1.000 Torr) gehalten wird.

11. Verfahren nach Anspruch 10, worin der Druck unter dem atmosphärischen Druck liegt.

12. Verfahren nach Anspruch 11, worin der oder die gasförmigen Reaktanten durch ein Rohr mit einer verengten Öffnung zugeführt werden.

13. Verfahren nach Anspruch 12, worin der Geschwindigkeitsgradient mindestens etwa 2.000 cm cm&supmin;¹ s&supmin;¹ beträgt.

14. Verfahren nach Anspruch 13, worin der oder die gasförmigen Reaktanten durch ein Rohr mit einem Schlitz zugeführt werden.

15. Vorrichtung zum Abscheiden eines Überzuges durch chemische Dampfabscheidung auf einer Oberfläche, wobei die Vorrichtung umfaßt:

(A) einen Reaktor mit einer Einrichtung (2) zum Tragen und Erhitzen eines Substrates (4),

(B) eine Einlaßeinrichtung mit mindestens einem Reaktanten-Strömungsregler (16,14) und einer Öffnung zum Einführen mindestens des gasförmigen Reaktanten in den Reaktor, wobei die Öffnung (18) der Einlaßeinrichtung einen einstellbaren Ausgangsdurchmesser aufweist,

(C) eine Verschiebungseinrichtung (28,30,32) zum Bewegen des Substrates relativ zu der Einlaßeinrichtung, wobei B und C derart sind, daß im Gebrauch der gasförmige Reaktant mit einem Geschwindigkeitsgradienten von etwa 1.050 cm cm&supmin;¹ s&supmin;¹ oder mehr eingeführt wird, um auf dem Substrat eine Abscheidung zu bilden, die im wesentlichen frei von stengelförmigen Körnern ist und

(D) eine Auslaßeinrichtung, um verbrauchte Gase aus dem Reaktor zu entfernen.

16. Vorrichtung nach Anspruch 15, wobei die Verschiebungseinrichtung (28,30,32) zur Rotation des Substrates eingerichtet ist.

17. Röntgentarget, umfassend ein Substrat, eine Diffusionssperre aus Rhenium, die direkt damit verbunden ist, und einen Uberzug aus Wolfram oder einer Kombination aus Wolfram und Rhenium, der direkt mit der Diffusionssperre verbunden ist, wobei der Uberzug frei von einer Stengelförmigen Kornstruktur ist und eine mittlere Korngröße im Bereich von etwa 0,04 bis 1 um (400 bis 10.000 Å) und eine Dicke im Bereich von etwa 500 bis 1000 um aufweist.

18. Röntgentarget nach Anspruch 17, worin das Substrat Graphit ist.

19. Röntgentarget nach Anspruch 18, worin die mittlere Korngröße des Überzuges im Bereich von etwa 0,5 bis 1 um (5.000 bis 10.000 Å) liegt.

20. Röntgentarget nach Anspruch 19, worin die Dicke der Diffusionssperre im Bereich von etwa 5 bis 25 um liegt.

21. Röntgentarget nach Anspruch 19, worin der Uberzug Wolfram ist.

22. Röntgentarget nach Anspruch 19, worin der Überzug eine Kombination aus Wolfram und Rhenium ist.

23. Röntgentarget nach Anspruch 21 oder 22, worin der Überzug eine gleichachsige Kornstruktur aufweist.