DE68912524T2 - Silber-Kupfer-Titan-Hartlotlegierung mit Krusteninhibitor. - Google Patents
Silber-Kupfer-Titan-Hartlotlegierung mit Krusteninhibitor.Info
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Description
- Die Erfindung betrifft Kupfer-Silber-Hartlotlegierungen mit einem Gehalt an Titan als aktivem Metall zum Hartlöten, beispielsweise auf Keramik. Derartige Hartlotlegierungen sind in den US-Patenten 4 766 041, 4 735 866, 4 698 271, 4 684 579, 4 643 875, 4 623 513. 4 501 535, 4 448 853 und 3 455 663; in den GB-Patenten 2 167 989, 1 270 477 und 932 729 im CA-Patent 559 434; im EP-Patent 0 038 584; in der DE-Auslegeschrift 1 030 756; und im FR-Patent 1 174 330 beschrieben. Bringt man diese Hartlotlegierungen auf einer Keramikoberfläche zum Schmelzen und läßt sie auf Raumtemperatur abkühlen, so zeigt die Legierungsoberfläche eine helle metallische Farbe. Werden sie jedoch auf Metallen, wie rostfreiem Stahl, Kovar (Westinghouse-Warenzeichen für eine Fe-Ni-Co-Legierung) Cupronickel oder 42Ni-58Fe-Legierung, zum Schmelzen und läßt sie auf Raumtemperatur abkühlen, so ist die Oberfläche matt und es ergibt sich eine krustenartige oxidierte Schicht auf der Oberfläche. Eine derartige krustenartige Schicht kann die Qualität der Hartlötverbindung beim Verlöten eines Keramikwerkstoffs mit einem Metall beeinträchtigen.
- Die JP-Patentveröffentlichung 61-82995 beschreibt die Verwendung von Ag-Cu-Ti-Hartlotlegierungen mit Zusätzen von 15 % In oder 9 % Sn. Es wird angegeben, daß diese Legierungen den Energieverlust beim Hartlöten vermindern sollen.
- Die JP-Patentveröffentlichung 62-81290 beschreibt Ag-Cu-Ti- Legierungen, die ebenfalls 15 % In oder 9 % Sn enthalten. Als Aufgabe wird in dieser Druckschrift angegeben, daß die Benetzbarkeit und die Fluidität des Hartlötmaterials verbessert werden sollen.
- Erfindungsgemäß wurde festgestellt, daß die Zugabe einer geringen Menge an Zinn, Indium, Silicium, Aluminium oder Mangan zu Silber-Kupfer-Titan-Hartlotlegierungen die Oberflächen- Krustenbildung beseitigen kann. Erfindungsgemäß wird eine Hartlotlegierung bereitgestellt, die besteht aus (in Gew.-%) :
- 0,5 bis 5 % Titan,
- 55 bis 73 % Silber,
- 0,1 bis weniger als 2 % eines Elements zur Hemmung der Krustenbildung, das einen oder mehrere Bestandteile aus der Gruppe Zinn, Indium, Silicium, Aluminium und Mangan umfaßt und die Krustenbildung der Hartlotlegierung beim Schmelzen und Abkühlen derselben verhindert, und
- Rest Kupfer (und zufällige Verunreinigungen).
- Erfindungsgemäß wird auch ein Verfahren zur Hemmung der Krustenbildung beim Schmelzen und Abkühlen von Kupfer/Silber-Titan-Hartlotlegierungen bereitgestellt, wobei das Verfahren die Zugabe eines die Krustenbildung hemmenden Elements zu der Legierung umfaßt, wobei dieses Element unter einem oder mehreren Bestandteilen aus der Gruppe Zinn, Indium, Silicium, Aluminium und Mangan ausgewählt ist und wobei die Legierungszusammensetzung folgende Bestandteile (in Gew.-%) umfaßt:
- 0,5 bis 5 % Titan,
- 55 bis 73 % Silber
- 0,1 bis < 2 % des die Krustenbildung hemmenden Elements und
- Rest Kupfer und zufällige Verunreinigungen.
- Erfindungsgemäß wird ferner ein Verfahren zum Hartlöten eines Keramikgegenstands an einen Metallgegenstand unter Verwendung von derartigen Hartlotlegierungen bereitgestellt.
- In den nachstehenden Beispielen sind sämtliche Zusammensetzungen in Gew.-% angegeben.
- Eine Legierung B mit der Zusammensetzung 71 % Silber, 1,5 % Titan, 0,5 % Zinn und 27 % Kupfer wurde auf einer wasswergekühlten Kupfer-Schalenschmelzvorrichtung unter Verwendung einer Wolframelektrode unter Argonatmosphäre geschmolzen. Der Knopf wurde zu einer Folie mit einer Dicke von 2 mil (0,051 mm) gewalzt. Eine Anordnung, die aus einem Aluminiumoxidzylinder mit einem Durchmesser von 3/8" (9,5 mm) und einer Länge von 1/4" (6,3 mm) bestand, wurde auf ein Kovar-Blech der Abmessungen 1"x1"x10 mil (25,4 x 25,4 x 0,25 mm) gelegt, wobei die vorstehende Folie dazwischen angeordnet wurde. Die Anordnung wurde bei 820ºC unter einem Vakuum von 10&supmin;&sup5; Torr hartgelötet. Die gelötete Anordnung wies eine Naht um die Keramikgrundlage auf. Die Oberfläche des Metalls wies eine helle metallische Beschaffenheit auf. Die Dichtung erwies sich im Helium-Massenspektrograph als hermetisch.
- Als Kontrolle wurde eine Legierung O mit der Zusammensetzung 71 % Silber, 1,5 % Titan und 27,5 % Kupfer hergestellt und gemäß Beispiel 1 getestet. Beim Hartlöttest ergab sich eine begrenzte Naht und eine krustenartig aussehende Oberflächenbeschaffenheit. Die Dichtung wurde mit einem He-Massenspektrographen getestet und ergab eine unannehmbare Leckagerate von 10&supmin;&sup7; cm³ pro sec (annehmbar sind 10-9 cm³ pro sec). Diese Legierung enthielt kein Element zur Krustenvermeidung.
- Eine Legierung F mit der Zusammensetzung 63 % Silber, 1,5 % Titan, 0,5 % Zinn und 35 % Kupfer wurde hergestellt und gemäß Beispiel 1 getestet. Es ergab sich, daß diese Legierung über dem Kovar-Blech krustenfrei war und einen vollständigen glatten Saum zwischen dem Aluminiumoxidzylinder und dem Kovar- Substrat bildete.
- Eine Legierung K mit der Zusammensetzuung 63 % Silber, 1,5 % Ti, 1 % In und 34,5 % Cu wurde hergestellt und gemäß Beispiel 1 getestet.
- Beim Hartlöttest erhielt man ein ähnliches Ergebnis wie in Beispiel 3.
- Eine Legierung M mit der Zusammensetzung 65 % Ag, 1,5 % Ti, 1 % Si und 32,5 % Cu wurde hergestellt und gemäß Beispiel 1 zum Hartlöten verwendet. Man erhielt eine glatte metallische Hartlotlegierung mit einer ausgezeichneten Naht zwischen dem Keramikzylinder und dem Kovar-Substrat.
- Ein Pulver der Zusammensetzung F, nämlich 63 % Ag, 1,5 % Ti, 0,5 % Sn und 35 % Cu wurde mit einem Sieböl zu einer siebbaren Paste verarbeitet. Unter Verwendung eines 105 mesh-Siebs wurde ein Aluminiumoxidsubstrat gesiebt, getrocknet und unter einem Vakuum von 10&supmin;&sup5; Torr auf 820ºC erhitzt. Es ergab sich eine hervorragende Bindung.
- Ein Knopf der Zusammensetzung K, nämlich 63 % Ag, 1,5 % Ti, 1 % In und 34,5 % Cu, wurde zu einem Draht von 40 mil (1,02 mm) Durchmesser gezogen. Der Draht wurde zu einem Kreis vorgeformt und auf eine Unterlage aus rostfreiem Stahl Typ 410 der Abmessungen 1/4" (6,3 mm) Durchmesser und 1/4" (6,3 mm) Länge gelegt und auf ein Aluminiumoxid-Substrat plaziert. Die Anordnung wurde 10 Minuten unter einen Vakuum von 10&supmin;&sup5; Torr bei 820ºC hartverlötet. Es ergab sich eine hervorragende Bindung.
- Ein Knopf der Zusammensetzung P, nämlich 63 % Silber, 1,5 % Titan, 0,5 % Aluminium und 35 % Kupfer, wurde hergestellt und gemäß Beispiel 1 hartgelötet. Es ergab sich eine glatte metallische Oberflächenbeschaffenheit mit einer Naht zwischen dem Keramikzylinder und dem Kovar-Substrat.
- Ein Knopf mit der Zusammensetzung Q, nämlich 63 % Silber, 1,5 % Titan, 0,5 % Mangan und 35 % Kupfer, wurde hergestellt und gemäß Beispiel 1 hartgelötet. Es ergab sich ein glattes metallisches Oberflächenerscheinungsbild mit einer Naht zwischen dem keramischen Zylinder und dem Kovar-Substrat.
- In der nachstehenden Tabelle sind die Zusammensetzungen sowie die Liquidus- und Solidus-Temperaturen für erfindungsgemäße Beispiele (mit Ausnahme der Proben L, N und O) zusammengestellt. Die Proben L, N und O enthielten keine erfindungsgemäßen krustenverhindernden Elemente und führten somit nicht zu krustenfreien Ergebnissen. Tabelle 1 Probe Zusammensetzung
- Die Zusammensetzung N wurde in Form einer 2 mil (0,051 mm) dicken Folie verwendet, um eine Kovar-Kappe auf einen Aluminiumoxid-Zylinder hartzulöten. Eine Oxidschicht behinderte den Lötnahtfluß und die Verbindungsstelle wies eine unannehmbare Leckagerate auf. Dagegen bildete die Zusammensetzung F in Form einer 2 mil (0,051 mm) dicken Folie beim gleichen Hartlöttest eine vollständige Lötnaht und führte zu einer annehmbaren Leckagerate. Die Zusammensetzung F war im wesentlichen identisch mit der Zusammensetzung N, wobei aber 0,5 % Sn zugesetzt waren.
Claims (9)
1. Hartlotlegierung, bestehend aus (in Gew.-%)
0,5 bis 5 % Titan,
55 bis 73 % Silber,
0,1 bis weniger als 2 % eines Elements zur Hemmung der
Krustenbildung, das einen oder mehrere Bestandteile aus
der Gruppe Zinn, Indium, Silicium, Aluminium und Mangan
umfaßt und die Krustenbildung der Hartlotlegierung beim
Schmelzen und Abkühlen derselben verhindert, und
Rest Kupfer (und zufällige Verunreinigungen).
2. Hartlotlegierung nach Anspruch 1 mit der Zusammensetzung
(in Gew.-%) 71 Ag, 1,5 Ti, 0,5 Sn, 27 Cu.
3. Hartlotlegierung nach Anspruch 1 mit der Zusammensetzung
(in Gew.-%) 63 Ag, 1,5 Ti, 0,5 Sn, 35 Cu.
4. Hartlotlegierung nach Anspruch 1 mit der Zusammensetzung
(in Gew.-%) 63 Ag, 1,5 Ti, 1,0 In, 34,5 Cu.
5. Hartlotlegierung nach Anspruch 1 mit der Zusammensetzung
(in Gew.-%) 65 Ag, 1,5 Ti, 1 Si, 32,5 Cu.
6. Hartlotlegierung nach Anspruch 1 mit der Zusammensetzung
(in Gew.-%) 63 Ag, 1,5 Ti, 0,5 Al, 35 Cu.
7. Hartlotlegierung nach Anspruch 1 mit der Zusammensetzung
(in Gew.-%) 63 Ag, 1,5 Ti, 0,5 Mn, 35 Cu.
8. Verfahren zum Hartlöten eines Keramikgegenstands an einen
Metallgegenstand, umfassend die Verwendung einer
Legierung nach einem der Ansprüche 1 bis 7.
9. Verfahren zur Hemmung der Krustenbildung beim Schmelzen
und Abkühlen von Kupfer/Silber/Titan-Hartlotlegierungen,
wobei das Verfahren die Zugabe eines krustenbildenden
Elements zu der Legierung umfaßt, wobei dieses Element
unter einem oder mehreren der Bestandteile Zinn, Indium,
Silicium, Aluminium oder Mangan ausgewählt ist und wobei
die Zusammensetzung der Legierung folgende Bestandteile
umfaßt (in Gew.-%)
0,5 bis 5 % Titan
55 bis 73 % Silber
0,1 bis < 2 % des krustenverhindernden Elements und
Rest Kupfer und zufällige Verunreinigungen.
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