DE68910285T2 - Papermaker's felt. - Google Patents
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Abstract
Description
Diese Erfindung betrifft Papiermaschinenfilze. In einer Papiermaschine wird ein Brei der papierbildenden Bestandteile, der als "Stoffauflauf" bezeichnet wird, auf einem Gewebe oder "Draht" abgelegt, und der flüssige Bestandteil wird durch diese abgezogen oder extrahiert, um eine selbstzusammenhaltende Bahn zu erzeugen, die dann den Preß- und Trockenpartien in einer Papiermaschine zugeführt wird. In der Preßpartie wird die Papierbahn von einem Filz zu einem Walzenpaar transportiert, wo der Filz und die Papierbahn durch den Walzenspalt hindurchlaufen, um die Papierbahn zu entwässern und zu trocknen. Die Papierbahn als solche kann alle möglichen chemischen Ausrüstungsmittel enthalten und wird gleichzeitig einer erhöhten Temperatur ausgesetzt, um ihre Entwässerung und Trocknung zu unterstützen. Der Papiennaschinenfilz zusammen mit seiner Papierbahn wird daher häufig einem sehr hohen Druck bei erhöhten Temperaturen in einer rauhen chemischen Umgebung ausgesetzt. Papiermaschinenfilze werden im allgemeinen dadurch hergestellt, daß man Vliesfasern auf einen gewebten Tuchträger aufnadelt, die dann die sich bildende Papierbahn durch die Presse tragen. Im Walzenspalt der Preßwalzen werden diese Vliesfasern unter hohem Druck und mit einer hohen Häufigkeit gebogen und deformiert; die mechanischen Eigenschaften von Vliesfasern sind daher bei derartigen Verfahren von beträchtlicher Bedeutung.This invention relates to paper machine felts. In a paper machine, a slurry of the paper forming ingredients, called a "headbox", is deposited on a fabric or "wire" and the liquid ingredient is drawn or extracted through it to produce a self-contained web which is then fed to the press and drying sections in a paper machine. In the press section, the paper web is transported by a felt to a pair of rolls where the felt and paper web pass through the nip to dewater and dry the paper web. The paper web as such may contain all kinds of chemical finishes and at the same time is exposed to an elevated temperature to assist in its dewatering and drying. The paper machine felt, together with its paper web, is therefore often subjected to very high pressure at elevated temperatures in a harsh chemical environment. Paper machine felts are generally manufactured by needle-stitching nonwoven fibers onto a woven cloth backing, which then carries the forming paper web through the press. In the nip of the press rolls, these nonwoven fibers are bent and deformed under high pressure and with high frequency; the mechanical properties of nonwoven fibers are therefore of considerable importance in such processes.
Polyamid 6 und Polyamid 6,6 (PA 6 und PA 6,6) wurden sehr umfangreich zur Herstellung von Papiermaschinenfilzen verwendet. Diese Polymeren lassen sich leicht als Fasern herstellen, und ihre Fasereigenschaften können gesteuert werden, so daß ihre Verarbeitung zu annehmbaren Filzen möglich ist. Im Stand der Technik finden sich zahlreiche Vorschläge zur Verwendung von Polyamidmaterialen für Bahn- und Filzmaterialien im allgemeinen. Beispielsweise findet sich in der britischen Patentveröffentlichung Nr. 1 304 732 eine Bezugnahme auf die Verwendung von Polyamiden, wie beispielsweise Nylon 6, Nylon 6,6, Nylon 6,10, Nylon 6,7, Nylon 8, Nylon 9, Nylon 11 und Nylon 12. Die Beschreibung betrifft die Herstellung von faserartigen Bahnmaterialien und befaßt sich nicht speziell mit Papiermaschinenbelägen.Polyamide 6 and polyamide 6,6 (PA 6 and PA 6,6) have been used extensively in the manufacture of paper machine felts. These polymers are easily manufactured as fibers and their fiber properties can be controlled, so that they can be processed into acceptable felts. The prior art contains numerous proposals for the use of polyamide materials for sheet and felt materials in general. For example, in British Patent Publication No. 1 304 732 there is reference to the use of polyamides such as nylon 6, nylon 6,6, nylon 6,10, nylon 6,7, nylon 8, nylon 9, nylon 11 and nylon 12. The specification relates to the manufacture of fibrous sheet materials and is not specifically concerned with paper machine coverings.
Die britische Patentveröffentlichung 1 329 132 betrifft wiederum nicht-gewebte Textilien zur Verwendung als beispielsweise Einlagestoffe. Wiederum findet sich ein Verweis auf die Verwendung von Polyamiden, wie Nylon 6, Nylon 11, Nylon 12 und Copolyamiden, wie Nylon 6,6 und Copolymeren von Nylon 6 und Nylon 6,6 mit Nylon 11 oder Nylon 12.British Patent Publication 1 329 132 again relates to non-woven fabrics for use as, for example, interlinings. Again there is a reference to the use of polyamides such as nylon 6, nylon 11, nylon 12 and copolyamides such as nylon 6,6 and copolymers of nylon 6 and nylon 6,6 with nylon 11 or nylon 12.
Die britische Patentbeschreibung Nr. 1 585 632 befaßt sich mit der Herstellung von Kunstleder und ähnlichen Materialien, und wiederum wird die Verwendung von Nylon 6, Nylon 6,6, Nylon 10, Nylon 11 und Nylon 12 zusammen mit unterschiedlichen Copolymeren in verschiedenen Variationen und Kombinationen beschrieben.British Patent Specification No. 1 585 632 is concerned with the manufacture of artificial leather and similar materials, and again describes the use of nylon 6, nylon 6,6, nylon 10, nylon 11 and nylon 12 together with various copolymers in various variations and combinations.
In jedem dieser genannten Fälle werden die Nylonmaterialien primär aufgrund ihrer inhärenten Festigkeit in einem Bekleidungsstück oder einem Dekorationsstück verwendet, und es ist nicht vorgesehen, daß sie der aggressiven physikalischen und chemischen Umgebung einer Papiermaschine ausgesetzt werden.In each of these cases, the nylon materials are used primarily for their inherent strength in a garment or decorative item and are not intended to be exposed to the aggressive physical and chemical environment of a paper machine.
Die europäische Patentbeschreibung Nr. 0 070 708 betrifft einen Papiermaschinenfilz mit einem gewebten wärmegehärteten Band aus thermoplastischen Fäden in Maschinen- und Querrichtung, in dem die Fäden in wenigstens einer der Maschinen- und Querrichtungen koextrudiert und Monofilamente sind, die einen Kern aus einem Polymer aufweisen, das ausgewählt ist aus Nylon 6,6, Polyethylenterephthalat und einem Tetrapolymer aus einer Tere- oder Isophthalsäure, sowie eine Hülle aus einem Copolymer, das ausgewählt ist aus Nylon 11, Nylon 12, Nylon 6, Nylon 6,10, Nylon 6,12, Polybutylenterephthalat und einer großen Anzahl von anderen Materialien.European Patent Specification No. 0 070 708 relates to a paper machine felt comprising a woven thermoset tape of thermoplastic threads in the machine and cross directions, in which the threads are coextruded in at least one of the machine and transverse directions and are monofilaments having a core of a polymer selected from nylon 6,6, polyethylene terephthalate and a tetrapolymer of a tere- or isophthalic acid and a sheath of a copolymer selected from nylon 11, nylon 12, nylon 6, nylon 6,10, nylon 6,12, polybutylene terephthalate and a wide variety of other materials.
In der europäischen Patentbeschreibung Nr. 0 070 708 werden die Materialien grundsätzlich aufgrund ihrer gut bekannten Eigenschaften im Hinblick auf Festigkeit und Abriebwiderstand verwendet.In European patent specification No. 0 070 708, the materials are basically used due to their well-known properties in terms of strength and abrasion resistance.
Unsere parallele europäische Patentanmeldung Nr. 88303201.3 zeigt, daß Nylon 12 beim Aufbau eines Filzes zur Verwendung in einer Papiermaschine verwendet werden kann. Unsere Forscher haben sehr überraschend zeigen können, daß Nylon 11 Eigenschaften aufweist, die sich in einem Vergleich mit Nylon 12 vorteilhaft erweisen, obwohl das aufgrund von dessen normaler Struktur nicht erwartet worden wäre. Polyamid 11 (Polyundecansäureamid), das in dieser Beschreibung als "PA 11" bezeichnet wird, ist in der Polymertechnologie sowie als Handelsartikel gut bekannt. Polyamid 11 wurde kommerziell für Zwecke entwickelt, die primär Spritzgießanwendungen betrafen. Das Polyamid 11-Homopolymere ohne vernetzende Zusätze kann extrudiert werden, so daß eine große Anzahl von Gegenstände gebildet wird, und ist ideal für die Herstellung von Monofilamenten und von kontinuierlichem Filamentgarn hoher Feinheit geeignet. Obwohl es nicht zu erwarten war, daß dieses Material befriedigende Eigenschaften aufweisen würde, wie sie in einem Papiermaschinenvlies erforderlich sind, damit die erforderlichen Oberflächeneigenschaften erhalten werden, haben die vorliegenden Aninelder überraschenderweise gefunden, daß Vliesmaterialien aus Polyamid 11, wenn sie in Papiermaschinenfilzen verwendet werden, im Vergleich mit Filzmaterialien, wie sie gegenwärtig verwendet werden, eine überlegene Haltbarkeit aufweisen und die Erholung vom Zusammendrücken und den Widerstand gegenüber Fibrillieren verbessern. Zusätzlich dazu ist eine überlegene chemische Beständigkeit gegenüber Hydrolyse sowie eine Beständigkeit im Hinblick auf eine Verschlechterung physikalischer Eigenschaften durch Hypochlorit und anderweitige Oxidation festzustellen, und wir haben überraschenderweise gefunden, daß Polyamid 11 eine um 50 bis 100 % längere Lebensdauer unter den besonders aggressiven chemischen und Abriebbedingungen in einer Papiermaschine aufweist.Our parallel European patent application No. 88303201.3 shows that nylon 12 can be used in the construction of a felt for use in a paper machine. Our researchers have very surprisingly been able to show that nylon 11 has properties which prove advantageous when compared to nylon 12, although this would not have been expected from its normal structure. Polyamide 11 (polyundecanoic acid amide), referred to in this specification as "PA 11", is well known in polymer technology and as a commercial article. Polyamide 11 was developed commercially for purposes which primarily concerned injection molding applications. The polyamide 11 homopolymer without cross-linking additives can be extruded to form a large number of articles and is ideally suited for the manufacture of monofilaments and high-count continuous filament yarn. Although it was not expected that this material would have satisfactory properties as required in a paper machine web to obtain the required surface properties, the present investigators have surprisingly found that Polyamide 11 nonwoven materials, when used in paper machine felts, exhibit superior durability and improved recovery from compression and resistance to fibrillation compared to felt materials currently in use. In addition, superior chemical resistance to hydrolysis and resistance to deterioration of physical properties by hypochlorite and other oxidation are observed and we have surprisingly found that polyamide 11 exhibits 50 to 100% longer life under the particularly aggressive chemical and abrasive conditions in a paper machine.
Gemäß einem Aspekt der vorliegenden Erfindung wird daher ein Gegenstand eines Papiermaschinentuchs geschaffen, das aus einem Fasermaterial hergestellt ist, das eine gewebte Basis sowie eine gegebenenfalls darauf aufgebrachte Vliesschicht aufweist, dadurch gekennzeichnet, daß das genannte Fasermaterial Fasern aus Poly(undecansäureamid)(Polyamid 11) umfaßt, die durch die Extrusion einer Schmelze von Polyamid 11 mit einer Grenzviskosität von wenigstens 1,0 dl/gramm gebildet werden.According to one aspect of the present invention, therefore, there is provided an article of paper machine fabric made from a fibrous material having a woven base and an optional nonwoven layer applied thereto, characterized in that said fibrous material comprises fibers of poly(undecanoic acid amide) (polyamide 11) formed by the extrusion of a melt of polyamide 11 having an intrinsic viscosity of at least 1.0 dl/gram.
Gemäß einem weiteren Aspekt der vorliegenden Erfindung kann die zu extrudierende Schmelze 0,2 bis 1,0 Gew.-% eines Antioxidans und, stärker bevorzugt, 0,4 bis 0,7 Gew.-% davon enthalten. Das Antioxidans kann ausgewählt sein aus einem oder mehreren der Substanzen alpha-Tocopherol, Kondensationsprodukten von Diphenylamin und Aceton sowie eng verwandten Strukturen, die von Diphenylamin und verträglichen phenolischen Stabilisatoren mit Amidfunktionalität abgeleitet sind, beispielsweise das von Ciba Geigy unter der Handelsbezeichnung "IRGANOX 1098" erhältliche Handelsprodukt. Eine Polyamidfaser, die etwa 0,5 bis 0,6 Gew.-% Antioxidans einzeln oder getrennt oder in Kombination enthält, führt zu einer weiteren Verbesserung der Haltbarkeit.According to a further aspect of the present invention, the melt to be extruded may contain 0.2 to 1.0% by weight of an antioxidant and, more preferably, 0.4 to 0.7% by weight thereof. The antioxidant may be selected from one or more of the substances alpha-tocopherol, condensation products of diphenylamine and acetone and closely related structures derived from diphenylamine and compatible phenolic stabilizers with amide functionality, for example the commercial product available from Ciba Geigy under the trade name "IRGANOX 1098". A polyamide fiber, which contains about 0.5 to 0.6 wt.% antioxidant individually or separately or in combination, leads to a further improvement in shelf life.
Ein Polyamid 11-Harz der geeigneten Grenzviskosität kann während der Extrusion des Monofilaments oder kontinuierlichen Filaments durch Zugabe von ausgewählten Antioxidantien zusammengemischt werden. Ein Polyamid 11-Monofilament gemäß der vorliegenden Erfindung kann bei Temperaturen quer zum Zylinder zwischen 220ºC und 295ºC extrudiert werden. Die Spinndüse kann auf Temperaturen von etwa 300ºC gehalten werden. Das Monofilament kann mit einem Abzug von zwischen 2,0 X und 4,5 X extrudiert werden, um Monofilamente von 0,1 bis 0,25 mm zur Herstellung von Fourdrinier-Textilien oder Textilien für die Blattbildungszone zu erhalten. Aufgrund einer verbesserten Beständigkeit gegenüber Abrieb kann ein Polyamid 11-Monofilament auch vorteilhaft als Schußfilament und/oder Kettenfilament in einer Einzel-, Doppel- oder Dreifachschicht von Preßgeweben verwendet werden.A polyamide 11 resin of the appropriate intrinsic viscosity can be blended together during extrusion of the monofilament or continuous filament by adding selected antioxidants. A polyamide 11 monofilament according to the present invention can be extruded at cross-barrel temperatures between 220°C and 295°C. The spinneret can be maintained at temperatures of about 300°C. The monofilament can be extruded at a drawdown of between 2.0X and 4.5X to obtain monofilaments of 0.1 to 0.25 mm for the manufacture of Fourdrinier or sheet forming zone fabrics. Due to improved resistance to abrasion, a polyamide 11 monofilament can also be advantageously used as a weft filament and/or warp filament in a single, double or triple layer of press fabrics.
Überraschenderweise wurde gefunden, daß die Einarbeitung von hochmolekulargewichtigen Polyamid 11-Monofilamenten in Fourdrinier-Blattbildungsgeweben als Ketten- oder Maschinenrichtungs-Monofilamente angewandt werden kann. Es ist gemäß der vorliegenden Erfindung möglich, Blattbildungsgewebe einer hohen Haltbarkeit, die vollständig aus Polyamid bestehen, herzustellen, und eine Mischung von Materialien zu vermeiden, wie sie gegenwärtig verwendet werden, bei denen Polyamid- Filamente abwechselnd mit Polyester-Monofilamenten in der Schußrichtung eingesetzt werden müssen, um einen Wert für eine verbesserte Abriebbeständigkeit ohne gleichzeitige Dimensionsinstabilität zu erhalten, wie sie normalerweise bei einer Verwendung von Polyamid 6 oder Polyamid 6,6 beobachtet wird. Die Papiermaschinenfilze gemäß der vorliegenden Erfindung zeigen eine niedrige Feuchtigkeitsaufnahme und sind im Hinblick auf ihre physikalischen Eigenschaften in Gegenwart von Wasser relativ unempfindlich.Surprisingly, it has been found that the incorporation of high molecular weight polyamide 11 monofilaments in Fourdrinier sheet-forming fabrics can be used as warp or machine direction monofilaments. It is possible according to the present invention to produce sheet-forming fabrics of high durability consisting entirely of polyamide and to avoid a mixture of materials as currently used, in which polyamide filaments must be used alternately with polyester monofilaments in the weft direction in order to obtain a value for improved abrasion resistance without concomitant dimensional instability as is normally observed when using polyamide 6 or polyamide 6,6. The paper machine felts according to the present invention show low moisture absorption and are relatively insensitive in terms of their physical properties in the presence of water.
Monofilamente können unter Variierung des Verfahrens extrudiert werden, um die eine oder andere erwünschte Zugeigenschaft für das Verweben von Basismaterialien für genadelte Vliese zu erhalten, wie sie im Pressenabschnitt einer Papiermaschine verwendet werden. Monofilamente von großen Durchmessern können sowohl in der Ketten- als auch der Schußrichtung bei Trockensiebanwendungen verwendet werden.Monofilaments can be extruded by varying the process to obtain one or another desired tensile property for weaving base materials for needled webs as used in the press section of a paper machine. Large diameter monofilaments can be used in both the warp and weft directions in dryer fabric applications.
Monofilamente einer großen Feinheit aus hochmolekulargewichtigem Polyamid 11 können mit einem Antioxidans unter Verwendung von Zylindertemperaturen im Bereich von 215ºC bis 277ºC mit einer Spinndüsentemperatur von etwa 270ºC extrudiert werden. Ein kontinuierliches Filamentgarn einer geeigneten Feinheit, wie sie für unterschiedliche Schichten der Vliesauflage von Pressenfilzen erwünscht ist, kann auf diese Weise extrudiert und später gekräuselt und zu Stapelfasern für die Vliesauflagenherstellung extrudiert werden und anschließend als Vliesauflageschicht in Pressenfilzen verwendet werden.High-density monofilaments of high molecular weight polyamide 11 can be extruded with an antioxidant using barrel temperatures in the range of 215ºC to 277ºC with a spinneret temperature of about 270ºC. A continuous filament yarn of a suitable density as desired for different layers of the fleece face of press felts can be extruded in this way and later crimped and extruded into staple fibers for fleece face manufacture and subsequently used as the fleece face layer in press felts.
Der Vorteil von Filzen gemäß der vorliegenden Erfindung besteht darin, daß derartige Filze eine überlegene Haltbarkeit aufgrund der verbesserten Beständigkeit gegenüber Faserfibrillierung und der Erholung vom Zusammendrücken, die zu einem Kompaktierungswiderstand führt, aufweisen. Zusätzlich zu diesen Vorteilen besteht eine überlegene chemische Beständigkeit, insbesondere Beständigkeit gegenüber Hydrolyse und Beständigkeit gegen eine Verschlechterung der physikalischen Eigenschaften durch Hypochlorit und eine anderweitige Oxidation. Derartige Fasern weisen in Pressenfilzen eine überlegene Haltbarkeit gegen Abriebschäden auf, wie sie bei füllstoffhaltigen Papieren beobachtet werden, insbesondere solchen, die Ton oder gemahlenen Kalkstein enthalten. Derartige Filze zeigen wenigstens eine 50 bis 100 % längere Lebensdauer bei ihrer Verwendung in besonders feindlichen chemischen und Abriebumgebungen. Diese Ergebnisse sind sehr überraschend und außerordentlich und waren aufgrund unserer vorhergehenden Erfahrung mit einschlägigen Polyamidmaterialien nicht zu erwarten.The advantage of felts according to the present invention is that such felts have superior durability due to improved resistance to fiber fibrillation and recovery from compression resulting in resistance to compaction. In addition to these advantages, there is superior chemical resistance, particularly resistance to hydrolysis and resistance to deterioration of physical properties by hypochlorite and other oxidation. Such fibers have superior durability in press felts against abrasion damage, such as is found in filled felts. papers, particularly those containing clay or ground limestone. Such felts show at least a 50 to 100% longer life when used in particularly hostile chemical and abrasive environments. These results are very surprising and extraordinary and were not expected from our previous experience with relevant polyamide materials.
Es folgt eine beispielhafte Beschreibung von Verfahren und unter Bezugnahme auf die Figuren für die Verwirklichung der Erfindung:The following is an exemplary description of methods and with reference to the figures for the implementation of the invention:
In den Figuren zeigen:In the figures show:
Fig. 1 eine Mikrophotographie eines Kompressionstests einer Standard PA 6,6-Faser, wie sie zur Herstellung eines Papiermaschinenfilzes verwendet wird,Fig. 1 a photomicrograph of a compression test of a standard PA 6.6 fiber as used to manufacture a paper machine felt,
Fig. 2 eine Mikrophotographie einer Faser gemäß der vorliegenden Erfindung.Fig. 2 is a photomicrograph of a fiber according to the present invention.
Nach der nachfolgenden Arbeitsweise wurde ein kontinuierliches Filament von PA 11 hergestellt. Im Handel erhältliches PA 11 wurde in Form von Pellets von Rilsan Corp., New Jersey, erworben, das eine Grenzviskosität von 1,20 dl/g bei einer Bestimmung in konzentrierter Schwefelsäure aufwies. Diese Polyamid-Pellets wurden bei 80ºC 16 Stunden vakuumgetrocknet bis zu einem außerhalb des Vakuumofens gemessenen Endvakuum von 140 um Hg. Die Pellets wurden auf eine solche Weise, daß eine Absorption von Feuchtigkeit aus der Luft vermieden wurde, in den Einfüllbunker eines Einschraubenextruders überführt. Der Extruder war mit einer Niederdruckschraube mit einem Durchmesser von 2,5 cm ausgerüstet. Der Extruder war mit einer Filterpackung mit einer Nennporosität von 55 um ausgerüstet. Stromab des Filters war der Extruder mit einer Zenit-Zahnradpumpe ausgerüstet, die die Schmelze einer Spinndüse zuteilte. Die Spinndüse wies 30 Löcher auf, wobei jedes Loch einen Durchmesser von 0,5 mm aufwies. Der Extruder wies ein Temperaturprofil auf, das von 243ºC an der Verengung des Einfülltrichters bis zu 271ºC an der Pumpe reichte, wobei fünf Zonen einer unabhängigen Temperaturüberwachung und Steuerung vorgesehen waren. Die Spinndüse wurde auf 270ºC gehalten. Die Filamente wurden mit etwa 195 ft/min mit einem Maximumabzug extrudiert, so daß die radiale Veränderung etwa 7 bis 8/1 zwischen Spinndüse und der ersten Galette betrug. Das Garn wurde auf einem Zylinder aufgenommen, der auf einen Leesona-Aufwickler nach der Galette aufgesteckt war.A continuous filament of PA 11 was produced by the following procedure. Commercially available PA 11 was purchased in pellet form from Rilsan Corp., New Jersey, which had an intrinsic viscosity of 1.20 dl/g when determined in concentrated sulfuric acid. These polyamide pellets were vacuum dried at 80°C for 16 hours to a final vacuum of 140 µm Hg measured outside the vacuum oven. The pellets were transferred to the feed hopper of a single screw extruder in such a manner as to avoid absorption of moisture from the air. The extruder was equipped with a low pressure screw with a diameter of 2.5 cm. The extruder was equipped with a filter pack with a nominal porosity of 55 µm. Downstream of the filter, the extruder was equipped with a Zenit gear pump which delivered the melt to a spinneret. The spinneret had 30 holes, each hole being 0.5 mm in diameter. The extruder had a temperature profile ranging from 243ºC at the throat of the hopper to 271ºC at the pump, with five zones of independent temperature monitoring and control. The spinneret was maintained at 270ºC. The filaments were extruded at about 195 ft/min with a maximum take-off so that the radial change was about 7 to 8/1 between the spinneret and the first godet. The yarn was taken up on a cylinder which was mounted on a Leesona winder after the godet.
Eine typische frischgesponnene Faser gemäß dieser Arbeitsweise wurde in zwei Stufen verstreckt mit einer dritten Entspannungsstufe, und zwar jeweils unter Erwärmung, so daß ein Verstreckungsverhältnis von insgesamt 2,3 X erhalten wurde. Die erste Temperatur beim Verstrecken betrug 110ºC; die Entspannung erfolgte in der zweiten Stufe bei 160ºC. Die Faser aus einem derartigen Verfahren wurde so hergestellt, daß sie 12,8 dpf (Denier pro Filament) aufwies. Eine auf diese Weise hergestellte Faser hatte eine Reißfestigkeit von 4,6 gpd mit einem Ausgangsmodul von 26 gpd und einer Reißdehnung von 45 %. Die Spannungs-Dehnungs-Kurve zeigt eine Krümmung bei einer Streckung von 10 % bei einer spezifischen Spannung von 3,5 gpd.A typical as-spun fiber according to this procedure was drawn in two stages with a third relaxation stage, each with heating, to give a total draw ratio of 2.3X. The first temperature of drawing was 110ºC; the second relaxation stage was 160ºC. Fiber from such a process was made to have 12.8 dpf (denier per filament). Fiber made in this way had a tenacity of 4.6 gpd with an initial modulus of 26 gpd and an elongation at break of 45%. The stress-strain curve shows a bend at a 10% stretch at a specific stress of 3.5 gpd.
Eine derartige Faser wurde in einem erhitzten Stauchkammerkräuseler gekräuselt, so daß ein kontinuierliches Garn mit einer variablen statistischen Kräuselung von etwa 4 Kräuselungen/cm erhalten wurde. Sie wurde zu einer Stapelfaser von etwa 7,0 cm Länge geschnitten. Eine derartige Faser wurde kardiert, ausgebreitet und zu einem Pressenfilz genadelt, um eine Vliesauflagestruktur mit einem gesamten Vliesauflagegewicht von etwa 1000 g/m² zu erzeugen. Ein Filz mit einer derartigen Vliesauflagestruktur zeigte eine wenigstens um 50 % erhöhte Lebensdauer im Vergleich mit ähnlichen PA 6-Filzen, wenn man sie mit dem gleichen Stoffauflauf in der gleichen Position einer Papiermaschine testete.Such a fibre was crimped in a heated stuffer box crimper to give a continuous yarn with a variable statistical crimp of about 4 crimps/cm. It was made into a staple fibre of about 7.0 cm in length. Such fiber was carded, spread and needled into a press felt to produce a nonwoven lay-up structure with a total lay-up weight of about 1000 g/m². A felt with such a nonwoven lay-up structure showed at least a 50% increase in life compared to similar PA 6 felts when tested with the same headbox in the same position of a paper machine.
Wie in Beispiel 1 beschrieben, wurden Fasern mit den folgenden Abweichungen hergestellt. Vor dem Verstrecken wurden die Pellets mit pulverisiertem Irganox 1098 (Ciba-Geigy) mit einer solchen Belastung in einer Trommel behandelt, daß die Mischung 0,7 % Gew./Gew. betrug. Die Pellets schienen gleichförmig mit dem Pulver des Antioxidans überzogen zu sein, bevor man sie dem Einfüllstutzen zuführte. Eine UV-Analyse der frisch gesponnenen Faser zeigte eine gleichförmige Konzentration in verschiedenen getesteten Proben, wobei die Konzentration etwa 0,5 % Gew./Gew. betrug.Fibers were prepared as described in Example 1 with the following variations. Prior to drawing, the pellets were tumbled with powdered Irganox 1098 (Ciba-Geigy) at a load such that the blend was 0.7% w/w. The pellets appeared to be uniformly coated with the antioxidant powder before being fed to the feed tube. UV analysis of the as-spun fiber showed a uniform concentration in various samples tested, with the concentration being approximately 0.5% w/w.
Gemäß Beispiel 1 hergestellte Polyamidfasern wurden zu einer Vliesauflagestruktur verarbeitet. Vergleichbare Filamente eines Standardpolyamids 6,6, das gegenwärtig als Industriestandard bei der Herstellung von Papiermaschinentuchen verwendet wird und unter der Handelsbezeichnung T-100, Lieferant DuPont, im Handel erhältlich ist, wurden zu einer ähnlichen Vliesauflage verarbeitet. Jede dieser Vliesauflagen wurde dann durch Aufnadeln auf einen Träger in einen Testfilz eingearbeitet, der auf einer Kompressionstestmaschine laufen sollte. Der Filz, der die beiden Vliesauflageproben enthielt, wurde auf der Testmaschine angeordnet, und man ließ die Maschine laufen, so daß der Filz zwischen einem Paar von Walzenspaltwalzen mit einer vorgegebenen Walzenspaltbelastung hindurchlief. Man ließ den Testfilz so durch den Kompressionstester laufen, daß eine Million Kompressionen erhalten wurden. Nach der einmillionsten Kompression wurde der Filz entfernt, und die Vliesauflage wurde unter einem Elektronenmikroskop untersucht.Polyamide fibers prepared according to Example 1 were made into a nonwoven layup structure. Comparable filaments of a standard polyamide 6,6, currently used as an industry standard in the manufacture of paper machine cloths and commercially available under the trade designation T-100, supplier DuPont, were made into a similar nonwoven layup. Each of these nonwoven layups was then incorporated into a test felt by needle bonding to a backing to be run on a compression testing machine. The felt containing the two nonwoven layup samples was placed on the test machine and the machine was run so that the felt was sandwiched between a pair of nip rolls. with a specified nip load. The test felt was run through the compression tester to obtain one million compressions. After the one millionth compression, the felt was removed and the fleece layer was examined under an electron microscope.
Die Ergebnisse sind in den Fig. 1 und 2 der beigefügten Zeichnungen dargestellt. Die Ergebnisse wurden auf einer Skala von 1 bis 5 durch Inspektion und Vergleich mit hergestellten Standards bewertet und erhielten eine entsprechende Einstufung. Das DuPont-Polyamid 6,6 erhielt die Bewertung 4,0 auf einer Skala von 1 bis 5, auf der 5 die schlechteste Bewertung ist. Eine Untersuchung der Mikrophotographien zeigt eine umfangreiche Fibrillierung und ein Brechen der abgeflachten Filamente. Im Vergleich zeigt eine Untersuchung des Polyamid 11-Vliesauflagenkandidaten einen ausgeprägten Mangel an Fibrillierung der Fasern, wobei es nur zu einem Abflachen und gewissen Querbrüchen bei einigen der Fasern kam. Die Probe erhielt auf einer ähnlichen Skala wie oben eine Bewertung von 3,3.The results are shown in Figures 1 and 2 of the accompanying drawings. The results were rated on a scale of 1 to 5 by inspection and comparison to manufactured standards and given a rating accordingly. The DuPont nylon 6,6 received a rating of 4.0 on a scale of 1 to 5, with 5 being the worst rating. Examination of the photomicrographs shows extensive fibrillation and breakage of the flattened filaments. In comparison, examination of the nylon 11 nonwoven layup candidate shows a marked lack of fibrillation of the fibers, with only flattening and some transverse breakage of some of the fibers. The sample received a rating of 3.3 on a similar scale as above.
Der Faserkandidat PA 11 befand sich daher nach einer Million Kompressionen in einem erheblich besseren Zustand als der Industriestandard. Dieses Ergebnis bedeutet eine signifikante Verbesserung gegenüber dem, das man für die Polyamid 11-Filamente hätte erwarten können.The fiber candidate PA 11 was therefore in a significantly better condition than the industry standard after one million compressions. This result represents a significant improvement over what could have been expected for the polyamide 11 filaments.
Proben einer kommerziellen PA 6,6-Faser einer Grenzviskosität von 1,36; einer kommerziellen PA 6-Faser einer Grenzviskosität von 1,46; einer Stapelfaser der obigen Beispiele 1 und 2 mit Faser-Grenzviskositäten von 1,05 bzw. 1,12 wurden jeweils bei 60ºC für 24 Stunden einer 35 %igen wässrigen Wasserstoffperoxidlösung beim pH 2 ausgesetzt. Die erhaltenen Grenzviskositätsergebnisse waren wie folgt: Kandidaten Ausgangs-Grenzviskosität End-Grenz-Viskosität Prozent Erhaltung BeispielSamples of a commercial PA 6.6 fiber with an intrinsic viscosity of 1.36; a commercial PA 6 fiber with an intrinsic viscosity of 1.46; a staple fiber of the above examples 1 and 2 with fiber intrinsic viscosities of 1.05 and 1.12 respectively were each exposed to a 35% aqueous hydrogen peroxide solution at 60°C for 24 hours at pH 2. The intrinsic viscosity results obtained were as follows: Candidates Initial Intrinsic Viscosity Final Intrinsic Viscosity Percent Conservation Example
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