DE68907387T2 - Polybutylenteryphthalat-Harzzusammensetzung und Formteil daraus. - Google Patents
Polybutylenteryphthalat-Harzzusammensetzung und Formteil daraus.Info
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Description
- Die vorliegende Erfindung betrifft eine Polybutylenterephthalat- Harz-Zusammensetzung, insbesondere betrifft sie eine Polybutylenterephthalat-Harz-Zusainmensetzung, die ausgezeichnete Wärmeschrumpf-Widerstands- und Gas-Hinderungs-Eigenschaften aufweist und dementsprechend nützlich ist als Verpackungsmaterial für Lebensmittel.
- Ein geformter Körper der Zusammensetzung gemäß der vorliegenden Erfindung ist ausgezeichnet im Widerstand gegen Wärmeschrumpfung und Lösungmittel, in Gas-Hinderungs-Eigenschaften und ohne Geschmack und Geruch. Dementsprechend ist er nützlich als Verpackungsmaterial, insbesondere als Lebensmittelbehälter.
- Bisher wurden verschiedene Polymere als Lebenmittelverpackungsmaterialien verwendet, wie für eine Flasche oder einen Sack.
- Ein Polybutylenterephthalat-Harz ist insbesondere ein ausgezeichnetes Verpackungsmaterial für Lebensmittel, da es ausgezeichnet im Widerstand gegen Wärme und Lösungsmittel ist, ohne Geschmack und ohne Geruch und dementsprechend wird der Geschmack und der Geruch des Lebensmittels nicht beeinträchtigt, wenn dieses in Kontakt mit dem Lebensmittel kommt und ist weiterhin geeignet als Verpackungsmaterial in bezug auf die Verarbeitbarkeit und die mechanische Festigkeit. Dennoch weist ein Polybutylenterephthalat-Harz nicht immer ausreichende Hinderungseigenschaften gegen Sauerstoff oder Kohlendioxidgas auf, obwohl es anderen Polyolef inen in den Gas-Hinderungseigenschaften überlegen ist.
- Die Erfinder der vorliegenden Erfindung haben die weitere Verbesserung der Gas-Hinderungs-Eigenschaften von einem Polybutylenterephthalat-Harz eifrig studiert, ohne dessen ausgezeichnete Eigenschaften zu beeinträchtigen und haben gefunden, daß die angestrebte Zusammensetzung erhalten werden kann durch Abmischen eines speziellen Olefin-Vinylalkohol-Copolymers mit einem Polybutylenterephthalat-Harz. Die vorliegende Erfindung wurde auf der Basis dieser Entdeckung vervollständigt.
- Insbesondere macht die vorliegende Erfindung eine Polybutyleneterephthalat-Harz-Zusammensetzung verfügbar, die 50 - 95 Gew.-% eines Polybutyleneterephthalat-Harzes und 5 - 50 Gew.-% eines Olefin-Vinyl-Alkohol-Copolymers umfaßt, wobei das Olefin-Vinyl- Alkohol-Copolymer einen Olefingehalt von 25 - 45 Mol.-% aufweist und einen geformten Körper aus demselben, wie einen Film, eine Folie oder einen Behälter.
- Das Polybutylenterephthalat gemäß der vorliegenden Erfindung ist ein Polyester, das Butylenterephthalat-Einheiten als hauptsächliche wiederkehrende Einheiten umfassen. Genauer gesagt ist es ein Polyester, das hergestellt wird durch Kondensation von 1,4-Butandiol mit Terephthalsäure oder einem niederem Alkoholester desselben. Alternativ kann es ein Copolyester sein, das hauptsächlich Butylenterephthalat-Einheiten umfaßt.
- Die Grenzviskosität des Polybutylenterephthalat-Harzes beträgt vorzugsweise etwa 0,5 - 2,0 vom Standpunkt der mechanischen Festigkeit, obwohl sie nicht besonders darauf beschränkt ist.
- Das zu verwendende Olefin-Vinyl-Alkohol-Copolymer der vorliegenden Erfindung ist ein Copolymer, das hergestellt wird durch Verseifung eines Copolymers, das ein Olefin umfaßt mit 2 -6 Kohlenstoffatomen und ein Vinylester wie Vinylacetat.
- Der Olefingehalt des Copolymers beträgt 25 - 45 Mol.-%, während das bevorzugte Beispiel für das Olefin, Ethylen ist.
- Je höher der Grad der Verseifung des Vinylesters, wie eines Vinylacetats, ist, desto ausgezeichneter sind die Gas- Hinderungs-Eigenschaften. Dementsprechend ist der Verseifungsgrad vorzugsweise 90 % oder mehr, mehr bevorzugt 95 % oder Gemäß der vorliegenden Erfindung wird ein Olefin-Vinyl-Alkohol- Copolymer in einer Menge von 5 - 50 Gew.-% abgemischt. Wenn die Menge weniger als 5 Gew.-% beträgt, werden die Gas-Hinderungs- Eigenschaften kaum verbessert, während beim Überschreiten von 50 Gew.-%, die resultierende Zusammensetzung schlechte Formbarkeit, Wärmebeständigkeit und mechanische Festigkeit aufweist.
- Die Zusammensetzung der vorliegenden Erfindung zeigt eine hohe Kristallisationsgeschwindigkeit, so daß diese in einen Film, eine Folie, einen Behälter, andere Vakuumformlinge oder Blasgeformte Artikel durch verschiedene übliche Verfahren umgewandelt werden kann. Die Umwandlung der Zusammensetzung in eine Dünnfolie durch Einblasen ist der gegenüber der T-Matrizenextrusion überlegen, da die Gas-Hinderungs-Eigenschaften eines Films durch Orientierung weiter verbessert werden.
- Bisher wurde versucht, das Abmischen von anderen thermoplastischen Harzen mit einem Polyethylenterephthalat-Harz zum Zwecke der Verbesserung der Eigenschaften durchzuführen. Dennoch, um die so erhaltene Zusammensetzung in Wärmebeständigkeitsanwendungen einzusetzen, mußte diese einer Streckung und Thermofixierung unterworfen werden, da diese eine niedrige Kristallisationsgeschwindigkeit aufwiesen, was bedeutet, daß die Umwandlung der Zusammensetzung durch beschränkte und komplizierte Einrichtungen, wie das biaxiale Strecken oder das Blasstecken ausgeführt wurde. Weiterhin weist eine nichtorientierte Polyethylenterephthalat-Zusammensetzung signifikante Wärmeschrumpfung auf, die eine leichte Deformierung unter Erwärmung bewirkt.
- Nunmehr weist ein Formkörper der Zusammensetzung gemäß der vorliegenden Erfindung eine verminderte Wärmeschrumpfung bei hoher Temperatur auf und ist bemerkenswert ausgezeichnet in der Wärmebeständigkeit.
- Die Zusammensetzung der vorliegenden Erfindung kann geeigneter Weise bekannte Additive enthalten, die allgemein zu thermoplastischen oder wärmehärtbaren Harzen in Abhängigkeit von der erforderlichen Leistung zugegeben werden, soweit diese dem Ziel der Verwendung gemäß der vorliegenden Erfindung nicht abträglich sind. Beispiele dieser Additive umfassen Weichmacher, Stabilisatoren, wie Antioxidantien und Ultraviolett-Absorber, Antistatikmittel, Tenside, Flammverzögerer, hilfsweise Flammverzögerer, Farbgeber, wie Farbstoffe und Pigmente, Schmiermittel zur Verbesserung der Fließfähigkeit und Kistallisationsbeschleuniger (Keimbuildner). Weiterhin kann die Zusammensetzung gemäß der vorliegenden Erfindung weitere thermoplastische Harze oder einen anorganischen Füller als Hilfskomponenten in Abhängigkeit von den Zielen in dem Maße enthalten, indem die Wirkung der vorliegeden Erfindung nicht beeinträchtigt wird.
- Die vorliegende Erfindung wird nun unter Bezugnahme auf die folgenden Beispiele in näheren Einzelheiten beschrieben, obwohl diese nicht darauf beschränkt ist.
- Ein Polybutylenterephthalat-Harz (PBT) und ein Ethylen-Vinyl- Alkohol-Copolymer (EVOH; Ethylengehalt: 32 Mol.-%, Verseifungsgrad: 98 % oder mehr) wurde zunächst ausreichend getrocknet und miteinander gemischt in einem Verhältnis wie in Tabelle 1 angegeben. Die erhaltene Mischung wurde in einem Extruder pelletiert, bei einer Harztemperatur von 240ºC und extrudiert durch eine T-Matrize zum Erhalt eines nicht-orientierten Tmatrizen-förmigen Films mit einer Dicke von 30 µm. Der Film wurde auf Sauerstoffdurchlässigkeit und Wärmeschrumpfung untersucht. Die Ergebnisse werden in Tabelle 1 gezeigt.
- Die Sauerstoffdurchlässigkeit und Wärmeschrumpfung wurden nach den folgenden Verfahren bestimmt:
- (1) Verfahren der Messung der Sauerstoffdurchlässigkeit. Die Sauerstoffdurchlässigkeit wurde bestimmt bei 23ºC gemäß der ASTM-D 1434-82 unter Verwendung eines GTR-Testers, hergestellt von Toyo Seiki.
- (2) Verfahren der Bestimmung des Wärmeschrumpfs.
- Eine Probe von 20 x 150 mm (Abstand zwischen 2 Meßmarkierungen: 100 mm) wurde in einem Trockner erwärmt, der mit einem Luftventilator ausgestattet war bei 170ºC für 30 min und herausgenommen um den Grad der Schrumpfungen zwischen den Meßpunkten zu bestimmen.
- Zum Vergleich wurde PBT allein und eine Zusammensetzung, die die gleiche ist, wie in Beispiel 2 mit der Ausnahme, daß ein Polyethylenterephthalat-Harz (PET) eingesetzt wurde, anstelle des PBT, in einer ähnlichen Weise zu dem Obenbeschriebenen beurteilt. Die Ergebnisse sind in Tabelle 1 aufgeführt. Tabelle 1: Beispiel Vergleichsbeispiel Zusammensetzung (Gew. -%) O&sub2;-Gas-Durchlässigkeit (cm³/m² 24 h atm) Wärmeschrumpf (%)
- Ein Polybutyleneterephthalat-Harz (PBT) und ein Ethylen-Vinyl- Alkohol-Copolymer (EVOH, Ethylen-Gehalt: 32 Mol.-%, Verseifungsgrad: 98 % oder mehr) wurden zunächst ausreichend getrocknet und miteinander in einem Verhältnis wie in Tabelle 2 angegeben vermischt. Die erhaltene Mischung wurde in einem Extruder bei einer Harz-Temperatur von 240ºC pelletiert und durch eine Einblas- Matrize extrudiert um einen nicht-orientierten Blasfilm mit einer Dicke von 30 µm zu erhalten. Dieser Film wurde auf Sauerstoffdurchlässigkeit und Wärmeschrumpfung geprüft. Die Ergebnisse sind in Tabelle 2 gezeigt.
- Zum Vergleich wurde PBT allein und eine Zusammensetzung, die die gleiche ist, wie die in Beispiel 6 verwendete, mit Ausnahme, daß ein Polyethylenterephthalat-Harz (PET) verwendet wurde anstelle des PBT, in einer ähnlichen Weise zu dem Obenbeschriebenen beurteilt.
- Die Ergebnisse sind in Tabelle 2 wiedergegeben. Tabelle 2: Beispiel Vergleichsbeispiel Zusammensetzung (Gew. -%) O&sub2;-Gas-Durchlässigkeit (cm³/m² 24 h atm) Wärmeschrumpf (%)
- Die in den Beispielen 1 bis 4 und dem Vergleichsbeispiel 1 hergestellten T-matrizen-förmigen Filme wurden 2fach biaxial orientiert in einer Richtung der Einspritzung in einer Richtung senkrecht dazu, unter gleichzeitiger Erwärmung auf 190ºC und einer Wärmehärtung bei 200ºC von 10 s, zum Erhalt eines biaxial orientierten Films. Das Zugverhältnis betrug etwa 2. Die resultierenden Filme wurde auf Sauerstoffdurchlässigkeit geprüft und die Ergebnisse sind in Tabelle 3 gezeigt. Tabelle 3: Beispiel Vergleichsbeispiel Zusammensetzung O&sub2;-Gas-Durchlässigkeit (cm³/m² 24 h atm)
Claims (8)
1. Polybutylenterephthalat-Harz-Zusammensetzung, umfassend
50 bis 95 Gew.-% eines Polybutylenterephthalat-Harzes
und 5 bis 50 Gew.-% eines
Olefin-Vinylalkohol-Copolymers, worin das Olefin-Vinylalkohol-Copolymer einen
Olefin-Gehalt von 25 bis 45 Mol-% hat.
2. Polybutylenterephthalat-Harz-Zusammensetzung nach
Anspruch 1, worin das Pölybutylenterephthalat-Harz eine
Grenzviskosität von O,5 bis 2,0 hat.
3. Polybutylenterephthalat-Harz-ZusamInensetzung nach
Anspruch 1 oder Anspruch 2, worin das Olefin-Vinylalkohol-
Copolymer ein Copolymer ist, das durch Verseifung eines
ein Olefin mit 2 bis 6 Kohlenstoff-Atomen und einen
Vinylester umfassenden Copolymers hergestellt worden
ist.
4. Polybutylenterephthalat-Harz-Zusammensetzung nach
Anspruch 3, worin das Olefin Ethylen ist.
5. Polybutylenterephthalat-Harz-Zusammensetzung nach
Anspruch 3 oder Anspruch 4, worin der Vinylester
Vinylacetat ist.
6. Polybutylenterephthalat-Harz-Zusammensetzung nach
irgendeinem vorhergehenden Anspruch, worin das Olefin-
Vinylalkohol-Copolymer einen Verseifungsgrad der Vinyl-
Komponente von 90 % oder darüber hat.
7. Polybutylenterephthalat-Harz-Zusammensetzung nach
Anspruch 6, worin das Olefin-Vinylalkohol-Copolymer einen
Verseifungsgrad der Vinyl-Komponente von 95 % oder
darüber hat.
8. Film, Folie oder Behälter, hergestellt durch Preßformen
einer Polybutylenterephthalat-Harz-ZusaTnmensetzung nach
irgendeinem vorhergehenden Anspruch.
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