DE68905421T2 - Dielektrische keramische zusammensetzung. - Google Patents
Dielektrische keramische zusammensetzung.Info
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Description
- Die vorliegende Erfindung betrifft eine dielektrische keramische Zusammensetzung mit hoher Dielektrizitätskonstante, mit hohem Gütefaktor im unbelasteten Zustand und außerdem mit stabilen Temperatureigenschaften.
- Allgemein wurden dielektrische keramische Materialen hoher Dielektrizitätskonstante und mit hohem Gütefaktor im unbelasteten Zustand, die auch stabile Temperatureingenschaften aufweisen, für dielektrische Resonatoren oder dielektrische Substrate benutzt, die bei Signalschaltungen für Hochfrequenzbereiche, wie Mikrowellen- oder Milliwellenbänder, Verwendung finden.
- Als dielektrische keramische Materialien dieser Art wurden beispielsweise Ba(Zn.Ta)O Gruppen (Japanische Patentveröffentlichung Sho 59-48484), Ba(Zn.Nb)O Gruppen (Japanische Patentveröffentlichung Sho 59-48484), Ba(Zn.Ta.Nb)O Gruppen (Japanische Patentveröffentlichung Sho 59-23044) oder Ba(Mg.Ni.Ta)O Gruppen (Japanische Offenlegungsschrift Sho 60-210407) und Ba(Mg.Co.Ta)O Gruppen (Japanische Offenlegungsschrift Sho 61-8804) vorgeschlagen.
- Obgleich jedoch die dielektrischen keramischen Materialien mit den Zusammensetzungen der ersten Gruppe der drei Patentveröffentlichungen hohe Dielektrizitätskonstanten im Bereich von 30 bis 40 besitzen, ist der Gütefaktor im unbelasteten Zustand gering und beträgt etwa 5000 bei einem Hochfrequenzband von etwa 10 GHz. Andererseits heben die dielektrischen keramischen Materialien mit den Zusammensetzungen der letztgenannten Gruppe zweier Patent-Offenlegungsschriften hohe Gütefaktoren im unbelasteten Zustand (nachstehend als unbelastetes Q bezeichnet) von etwa 8000 in dem Hochfrequenzband von etwa 10 GHz, jedoch ist die Dielektrizitätskonstante niedrig und beträgt etwa 25. Demgemäß existierte das Problem, daß keines von ihnen die Anforderung erfüllen kann, die für dielektrisches keramisches Material in bezug auf höheres unbelastetes Q und größere Dielektrizitätskonstante im Zusammenhang mit der Steigerung der Leistung von Kommunikationseinrichtungen in den letzten Jahren gewünscht werden.
- Dementsprechend ist es ein Ziel der vorliegenden Erfindung, eine dielektrische keramische Zusammensetzung zur Verfügung zu stellen, die geeignet ist, die vorstehenden Probleme zu überwinden, die ein hohes unbelastetes Q und eine hohe Dielektrizitätskonstante auch in einem Hochfrequenzband von 10 GHz besitzt und außerdem auch eine stabile Temperaturcharakteristik aufweist.
- Die vorliegenden Erfinder haben ernsthafte Studien betrieben, um die vorstehenden Probleme zu überwinden und das obige Ziel zu erreichen, und sie sind im Ergebnis mit der vorliegenden Erfindung zum Erfolg gelangt, die auf der Erkenntnis basiert, daß das Ziel durch eine Oxidzusammensetzung erreichbar ist, die Ba, Zn, Mg, Ni, Ta, Nb oder Co jeweils in einem vorbestimmten Verhältnis enthält.
- Dies heißt, daß das erste Merkmal der vorliegenden Erfindung in einer dielektrischen keramischen Zusammensetzung mit Oxiden beruht, die Ba, Zn, Mg, Ni und Ta jeweils innerhalb eines solchen Mengenbereichs enthalten, daß an BaO nicht weniger als 59,5 Molprozent und nicht mehr als 61,5 Molprozent, an ZnO weniger als 10 Molprozent, an MgO weniger als 10 Molprozent, an NiO weniger als 20 Molprozent, an Ta2O5 nicht weniger als 19,3 Molprozent und weniger als 21 Molprozent vorhanden sind.
- Ein Teil des Ni kann durch weniger als 0,4 Molprozent Co als CoO substituiert sein.
- Bei beiden dielektrischen keramischen Zusammensetzungen ist Ta&sub2;O&sub5; durch Nb&sub2;O&sub5; in einem 95 Molprozent nicht übersteigenden Maße substituiert.
- Für jeden der Bestandteile bei der vorliegenden Erfindung wird vorzugsweise Oxidpulver mit einer Reinheit von ungefähr 99,9 Gewichtsprozent benutzt. Wenn an BaO weniger als 59,5 Molprozent oder mehr als 61,5 Molprozent vorhanden ist, verringert sich das unbelastete Q. Wenn an ZnO mehr als 10 Molprozent vorhanden ist, verringert sich das unbelastete Q und falls O Molprozent vorhanden ist, verringern sich die Dielektrizitätskonstante oder das unbelastete Q. Wenn MgO 10 Molprozent übersteigt, ist die Dielektrizitätskonstante verringert und, wenn O Molprozent vorhanden ist, verringert sich das unbelastete Q. Wenn NiO 20 Molprozent übersteigt, ist das unbelastete Q verringert und, wenn O Molprozent vorhanden ist, wird der Temperaturkoeffizient der Resonanzfrequenz äußerst stark in den positiven Bereich hinein vergrößert. Wenn Ta&sub2;O&sub5; außerhalb des Bereichs von nicht weniger als 19,3 Molprozent und weniger als 21 Molprozent liegt, ist das unbelastete Q verringert. Wird Ta&sub2;O&sub5; durch Nb&sub2;O&sub5; in einem Ausmaß ersetzt oder substituiert, das 95 Molprozent übersteigt, ist das unbelastete Q verringert und der Temperaturkoeffizient für die Resonanzfrequenz ist äußerst stark positiv vergrößert. Demgemäß ist es vorzuziehen, Ta&sub2;O&sub5; durch NB&sub2;O&sub5; in einem unterhalb 95 Molprozent liegenden Mengenanteil zu substituieren. Außerdem kann, wenn Ni teilweise durch Co substituiert wird, die Sintertemperatur um 20 bis 50ºC gesenkt werden, ohne daß eine merkliche Verschlechterung des unbelasteten Q eintritt. Wenn jedoch CoO 0,4 Molprozent übersteigt, ist das unbelastete Q verringert, um die mechanische Festigkeit des keramischen Materials herabzusetzen, so daß Abblättern und dergleichen verursacht wird.
- Die ins Auge gefassten Erzeugnisse lassen sich aus dem Ausgangspulver erzielen, das in einem derartigen Verhältnis gemischt wird, indem während 10 bis 20 Stunden vermittels gereinigtem Wasser eine Naßvermischung in einem Gefäß, das aus Harz gefertigt ist unter Verwendung von harzbeschichteten Kugeln, eine Trocknung bei 100 bis 150ºC für 1 bis 3 Stunden, ein Glühen in Sauerstoff oder in der Atmosphäre bei 1000 bis 1300ºC während 1 bis 5 Stunden, ein Pulverisieren der Glühprodukte auf etwa 400 bis 150 um (40 bis 100 mesh), ein Preßformen, beispielsweise mittels einer hydrostatischen Presse unter einem Druck von 49 bis 196 MPa (500 bis 2000 kg/cm²), vorzugsweise 98 bis 196 MPa (1000 bis 2000kg/cm²), und sodann ein Sintern des preßgeformten Produktes in Sauerstoff oder in der Atmosphäre bei 1450 bis 1650ºC während 2 bis 10 Stunden durchgeführt wird.
- Die vorliegende Erfindung soll unter Bezugnahme auf Beispiele erläutert werden.
- Pulver aus Bariumkarbonat, Zinkoxid, Magnesiumoxid, Nickeloxid, Tantaloxid und Niobiumoxid, jeweils von 99,9 Gewichtsprozent Reinheit, wurden als Ausgangsmaterial so abgewogen, daß die Zusammensetzung des dielektrischen keramischen Materials als Endprodukt die verschiedenen Zusammensetzungen hatte, wie sie in Tabelle 1 gezeigt sind. Das abgewogene anfängliche Materialpulver wurde zusammen mit gereinigtem Wasser in einen Harztopf gegeben und sodann unter Benutzung harzbeschichteter Kugeln während 16 Stunden in einem Naßprozeß gemischt. Dann erfolgte ein Glühen in Sauerstoff bei 1000 bis 1200ºC während 2 Stunden. Die Glühprodukte wurden pulverisiert und im Durchtritt durch ein Sieb von 375 um (42 mesh) gerichtet, und das erhaltene Pulver wurde einer ersten Formung zu einer Scheibe von 12 cm Durchmesser und 5 mm Dicke unterzogen, indem ein Formwerkzeug unter einem Druck von 49 MPa (500 kg/cm²) angewendet wurde. Sodann wurde das geformte Produkt in Sauerstoff bei 1500 bis 1650ºC während 4 Stunden gesintert, um dielektrisches keramisches Material zu erhalten.
- Die Dielektrizitätskonstante (ετ), das unbelastete Q (QO) und der Temperaturkoeffizient für die Resonanzfrequenz (τf) des erhaltenen dielektrischen keramischen Materials wurden gemessen, indem ein dielektrisches Zylinder-Resonatorverfahren bei der Frequenz von ungefär 10 GHz zur Anwendung gebracht wurde. Die Ergebnisse sind in Tabelle 1 gezeigt.
- Dielektrische keramische Materialien der in der Tabelle 2 gezeigten Zusammensetzungen wurden mit dem gleichen Vorgehen wie bei den Beispielen vorbereitet, und es wurden verschiedene Versuche in der gleichen Weise durchgeführt wie in den Beispielen. Die Ergebnisse sind in Tabelle 1 gezeigt. Tabelle 1 Zusammensetzung mol % Dielektrizitatskonstante (εr) unbelastetes Q (Qo) Temperatur koeffizient τf (ppm/ºC) Beispiel Vergleichsbeispiel
- Die ins Auge gefaßten Erzeugnisse wurden durch das gleiche Vorgehen erhalten wie bei jedem der oben beschriebenen Beispiele, abgesehen davon, daß Pulver für Bariumkarbonat, Zinkoxid, Magnesiumoxid, Nickeloxid, Kobaldoxid, Tantaloxid und Niobiumoxid jeweils mit einer Reinheit von 99,9 Gewichtsprozent als Ausgangsmaterial so abgewogen wurden, daß die dielektrischen keramischen Materialien als ins Auge gefaßte Endprodukte die verschiedenen Zusammensetzungen besaß, wie sie in Tabelle 2 gezeigt sind, und daß der Bereich für die Sintertemperatur des geformten Produkts auf 1450 bis 1650ºC eingestellt war. Verschiedene Versuche wurden in gleicher Weise wie bei den Beispielen durchgeführt. Die Ergebnisse sind in Tabelle 2 gezeigt.
- Bei dem gleichen Vorgehen wie bei den Beispielen 10, 12 bis 14, 16 wurden dielektrische keramische Materialien der in Tabelle 2 gezeigten Zusammensetzungen vorbereitet, und verschiedene Versuche wurden in der gleichen Weise wie in Beispielen 1 bis 9 durchgeführt. Die Ergebnisse sind in Tabelle 2 gezeigt. Tabelle 2 Zusammensetzung mol % Sinter Temperatur (ºC) Dielektrizitätskonstante (εr) Unbelastetes Q (Qo) Temperatur Koeffizient τf (ppm/ºC) Bemerkungen Beispiel Vergl. Beisp. abgeblättert
- Da gemäß der vorliegenden Erfindung Ba, Zn, Mg, Ni, Ta, Nb, Co und dergleichen jeweils in einem vorbestimmten Verhältnis enthalten sind, ist es möglich, dielektrische keramische Zusammensetzungen zu erhalten, die hervorragende Eigenschaften sowohl hinsichtlich der Dielektrizitätskontante als auch des unbelasteten Gütefaktors besitzen und außerdem stabile Temperatureigenschaften ausweisen. Außerdem kann, wenn Ni teilweise durch Co substituiert ist, die Sintertemperatur abgesenkt werden, ohne daß eine merkliche Verschlechterung beim unbelasteten Gütefaktor eintritt.
Claims (6)
1. Dielektrische keramische Zusammensetzung mit Oxiden, die
Ba, Zn, Mg, Ni und Ta jeweils innerhalb eines solchen
Mengenbereichs enthalten, daß an BaO nicht weniger als
59,5 Molprozent und nicht mehr als 61,5 Molprozent, an ZnO
weniger als 10 Molprozent, an MgO weniger als 10
Molprozent, an NiO weniger als 20 Molprozent,an Ta&sub2;O&sub5; nicht
weniger als 19,3 Molprozent und weniger als 21 Molprozent
vorhanden sind.
2. Dielektrische keramische Zusammensetzung nach Anspruch 1,
bei der Ta&sub2;O&sub5; durch Nb&sub2;O&sub5; in einem 95 Molprozent nicht
übersteigenden Maße substituiert ist.
3. Dielektrische keramische Zusammensetzung nach Anspruch 1,
bei der die Reinheit bei jedem der Oxide ungefähr 99,9
Gewichtsprozent beträgt.
4. Dielektrische keramische Zusammensetzung nach Anspruch 1, 2
oder 3, bei der ein Teil des Ni durch weniger als 0,4
Molprozent Co als CoO substituiert ist.
5. Dielektrische keramische Zusammensetzung nach Anspruch 4,
bei der Ta&sub2;O&sub5; durch Nb&sub2;O&sub5; in einem 95 Molprozent nicht
übersteigenden Maße substituiert ist.
6. Dielektrische keramische Zusammensetzung nach Anspruch 4,
bei der die Reinheit bei jedem der Oxide ungefähr 99,9
Gewichtsprozent beträgt.
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