DE680062C

DE680062C - Process for the production of artificial structures such as fibers, films, horsehair, ribbons and the like. Like., made of viscose

Info

Publication number: DE680062C
Application number: DEF66045D
Authority: DE
Original assignee: OTTO FAUST DR
Current assignee: OTTO FAUST DR
Priority date: 1928-05-12
Filing date: 1928-05-12
Publication date: 1939-08-21

Description

Verfahren zur Herstellung von künstlichen Gebilden, wie Fasern, Filme, Roßhaar, Bändchen u. dgl., aus Viscose Für die Herstellung von Kunstseide nach dem Viscoseverfahren ist es bekanntgeworden, besondere Festigkeiten dadurch zu erlangen, daß man mineralsaure, insbesondere schwefelsaure Fällbäder anwendet, deren Konzentration auf Schwefelsäure berechnet 45 bis 90°/0 beträgt. Bei Verwendung solcher Fällbäder werden allerdings Kunstseiden von erheblicher Festigkeit erhalten, jedoch zeigen dieselben eine so geringe Dehnbarkeit, daß der praktischen Verwertung fast unüberwindliche Hindernisse entgegenstehen. Versuche, diese Dehnbarkeit dadurch zu erhöhen, daß die Kunstseide nachträglich mit Natronlauge behandelt wird, verlaufen ebenfalls völlig ergebnislos; es tritt eine starke Schwächung der Festigkeit ein, ohne daß die Dehnbarkeit verbessert würde.Process for the production of artificial structures such as fibers, films, Horsehair, ribbons and the like, made of viscose For the production of rayon after the Viscose process has become known to achieve special strengths by that one uses mineral acid, in particular sulfuric acid precipitation baths, their concentration calculated on sulfuric acid is 45 to 90 ° / 0. When using such felling baths However, rayons of considerable strength are obtained, but show they have so little extensibility that their practical use is almost insurmountable Oppose obstacles. Try to increase this extensibility by If the rayon is subsequently treated with caustic soda, also run completely inconclusive; there is a strong weakening of the strength without the ductility would be improved.

Es hat sich nun gezeigt, daß man künstliche Gebilde, wie Fasern, Filme, Roßhaar, Bändchen, mit erheblicher Festigkeit und trotzdem ausreichender Dehnung aus Viscoselösungen dadurch erhalten kann, daß man die in sauren Fällbädern ausgefällten Produkte vor ihrer endgültigen Fertigstellung nach Verlassen des sauren Fällbades durch ein schwach alkalisches Bad, beispielsweise durch eine Soda- oder Ätznatronlösung, ohne zusätzliche Streckung hindurchleitet und dann auf das Aufnahmeorgan führt. Um die Wirkung nicht zu übertreiben, soll eine vollständige Neutralisation des Produktes durch das zweite Alkalibad nicht stattfinden. Jedenfalls muß die zur vollständigen Koagulation und Fixierung des Gebildes erforderliche Säure zur Verfügung stehen.It has now been shown that artificial structures such as fibers, films, Horsehair, ribbon, with considerable strength and still sufficient elongation can be obtained from viscose solutions by precipitating them in acidic precipitation baths Products before their final completion after leaving the acid felling bath with a weakly alkaline bath, for example with a soda or caustic soda solution, passes through without additional stretching and then leads to the receiving organ. In order not to exaggerate the effect, the product should be completely neutralized the second alkali bath does not take place. In any case, it must be complete Coagulation and fixation of the structure required acid are available.

Zur Erläuterung der im vorstehenden mitgeteilten Arbeitsweise diene das nachfolgende Beispiel: Beispiel Für die Durchführung der hier beschriebenen Versuche wurde eine in üblicher Weise hergestellte Viscose verwendet. Die Alkalicellulose wurde 70 Stunden bei 2o° gereift, der Reifegrad der Viscose betrug 6° Kochsalz. Jede andere sonst übliche Viscose, insbesondere auch ungereifte Viscosen, können jedoch für die Durchführung der Versuche Verwendung finden.The following example serves to explain the procedure described above: EXAMPLE A viscose produced in the usual way was used to carry out the experiments described here. The alkali cellulose was ripened for 70 hours at 20 °, the degree of ripeness of the viscose was 6 ° common salt. Any other usual viscose, in particular also unripened viscose, can, however, be used for carrying out the experiments.

Die, wie oben beschrieben, hergestellte Viscosewurde bei einer Kochsalzreife von etwa 6° in ein Fällbad eingesponnen, das etwa 16o g Monohydrat und 36o g Glaubersalz i/L enthielt. Die Badtemperatur betrug 45°, die Schleppstrecke 6o cm. Nach dem Verlassen des Fällbades wurde der Faden bei einer Temperatur von 18 bis 2o° durch ein zweites Bad, das etwa A, NaOH enthielt, durchgeführt. Das den Faden aufnehmende Wickelorgan lief in einem Oberbad, das verdünnte Schwefelsäure von etwa 3 bis 5'], enthielt. An den Spinnprozeß schloß sich dann die übliche Nachbehandlung an. Es ergibt sich ein Faden von ausgezeichneter Festigkeit bei guter Dehnbarkeit.The viscose produced as described above was spun into a precipitation bath at a salt maturity of about 6 ° which contained about 160 g monohydrate and 36o g Glauber's salt i / L. The bath temperature was 45 °, the towing distance was 60 cm. After leaving the precipitation bath, the thread was passed through a second bath at a temperature of 18 to 20 ° which contained approximately A , NaOH. The winding element which took up the thread ran in an upper bath which contained dilute sulfuric acid of about 3 to 5%. The usual aftertreatment then followed the spinning process. The result is a thread of excellent strength with good extensibility.

An' Stelle der benutzten verdünnten! Natronlauge können auch ein Sodabad oder eine Wasserglaslösung oder andere lösend auf die Faseroberfläche wirkende alkalische Bäder Verwendung finden.Instead of the used diluted! Caustic soda can also be used in a soda bath or a water glass solution or other alkaline solvents which have a dissolving effect on the fiber surface Baths are used.

Wenn man hingegen eine sogenannte Festseide, die aus Viscose unter Verwendung eines starken Schwefelsäurebades von 55° Be hergestellt ist und die nur eine Dehnbarkeit von 5,7°1o bei einer Festigkeit von 197 g/Ioo den besitzt, zur Verbesserung der Dehnbarkeit gemäß einem früheren Vorschlag mit einer etwa I8°/oigerl Natronlauge behandelt und dann auswäscht, so ergibt sich ein starkes Abfallen der Festigkeit ohne Verbesserung der Dehnbarkeit.If, on the other hand, a so-called solid silk, which is made of viscose using a strong sulfuric acid bath of 55 ° Be and which only has an extensibility of 5.7 ° 1o with a strength of 197 g / 100 den, to improve the extensibility according to an earlier one If the proposal is treated with about 18% sodium hydroxide solution and then washed out, there is a sharp drop in strength without any improvement in ductility.

plan erhält auch keine Verbesserung der Festigkeit, wenn man normale Viscosekunstseide nach dem Vorschlag der französischen Patentschrift 61735z unter Spannung I Stunde mit etwa 0,4% Natronlauge nach dem Beispiel i oder s der genannten Patentschrift behandelt. In -diesem Fall erhält man bei gleichbleibender Festigkeit eine Verringerung der Dehnbarkeit um fast 511, In deramerikanischen Patentschrift 1576 530 wird zum Zweck der Entschweflung von Viscoseseide eine Behandlung der frisch gesponnenen Fäden in einer heißen konzentrierten Lösung von Trinatriumphosphat vorgeschlagen, wobei mit der Behandlung aber so lange gewartet werden muß, bis der Faden in der Lösung unlöslich geworden ist. Die Temperatur des Bades soll ungefähr 5o° betragen, und die Behandlung muß beispielseise q. Stunden lang durchgeführt werden. ,Bei Verwendung von gesättigten kochenden 'Lösungen von Trinatriumphosphat kann die '$ehandlung auf etwa z Minuten abgekürzt werden.plan also does not improve the strength if normal viscose rayon is treated under tension for 1 hour with about 0.4% sodium hydroxide solution according to example i or s of the cited patent. In -diesem case is obtained with a constant strength, a reduction in the extensibility of almost 511, in deramerikanischen Patent 1,576,530 the desulfurization of Viscoseseide is proposed a treatment of the freshly spun filaments in a hot concentrated solution of trisodium phosphate for the purpose, but with treatment must be waited until the thread has become insoluble in the solution. The temperature of the bath should be about 50 °, and the treatment must, for example, q. Be carried out for hours. 'When using saturated boiling' solutions of trisodium phosphate, the treatment can be shortened to about z minutes.

Aus den weiteren Angaben dieser Patentschrift ergibt sich auch, daß die Behandlung zweckmäßig intermittierend unter jeweiliger Zwischenschaltung einer Reinigungsbehandlung vorgenommen wird. Aus allen diesen Gründen ist es unmöglich, diese Arbeitsweise kontinuierlich in den Herstellungsgang der Kunstseide einzuschalten, und alle diese Arbeitsweisen gestatten nicht, das Ergebnis gemäß der vorliegenden Erfindung zu erreichen.From the further details of this patent it also follows that the treatment expediently intermittently with the respective interposition of a Cleaning treatment is carried out. For all of these reasons it is impossible to continuously switch this working method into the production process of the rayon, and none of these modes of operation make it possible to obtain the result according to the present Invention to achieve.

Claims

PATENT ANSP1tUCII: Process for the production of artificial structures, such as fibers, films, horsehair, ribbons, made of viscose, characterized in that the unfinished structure at around room temperature between leaving the acidic precipitation bath and running onto the receiving organ of a surface treatment with weakly alkaline Liquids, such as dilute soda or caustic soda solution, while maintaining an excess, total acid content in the formations from the felling bath without additional Undergo stretching.