DE236297C

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Publication number: DE236297C
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KAISERLICHESIMPERIAL

PATENTAMT.PATENT OFFICE.

PATENTSCHRIFTPATENT LETTERING

- JVr 236297 ~~ KLASSE 29 b. GRUPPE - JVr 236297 ~~ CLASS 29 b. GROUP

THEODOR ECK in LODZ.THEODOR ECK in LODZ.

Patentiert im Deutschen Reiche vom 17. Juli 1909 ab.Patented in the German Empire on July 17, 1909.

Bekanntlich ist das Verwendungsgebiet der zur Zeit hergestellten künstlichen Seide ein nur beschränktes infolge ihrer geringen Festigkeit in trockenem, besonders aber in nassem Zustande. Namentlich für Webstoffe ist sie dadurch ungeeignet. Die Ursache der geringen Festigkeit des künstlichen Fadens namentlich in angefeuchtetem Zustande ist darin zu suchen, daß die Zellulose aus ihren wässerigen LösungenAs is well known, the field of application of the artificial silk currently produced is only one limited due to their low strength in the dry, but especially in the wet condition. This makes it particularly unsuitable for woven fabrics. The cause of the low strength of the artificial thread, especially when it is moistened, is to be sought in the fact that the cellulose from its aqueous solutions

ίο durch die üblichen Fällungsmittel als Zellulosehydrat gefällt wird , welches in Wasser stark aufquillt.ίο through the usual precipitants as cellulose hydrate is precipitated, which swells strongly in water.

Nach vorliegendem Verfahren läßt sich nun ein künstlicher Faden herstellen, welcher in nassem und trockenem Zustande bedeutend höhere Festigkeit besitzt als die nach bekannten Verfahren hergestellten. Es hat sich erwiesen, daß es möglich ist, dem Zellulosehydrat gleich bei der Koagulation das Hydratwasser zu entziehen, wenn man als Fällungsbad Natron- oder Kalilauge in gewisser Stärke anwendet und dieser wasserentziehende Mittel zusetzt. Man erzielt damit nicht nur höhere Festigkeit, sondern auch höheren Glanz und bessere Gleichmäßigkeit des Fadens als mit Natronlauge als Koagulationsbad allein. In der französischen Patentschrift 369957 findet sich über die Verwendung von alkoholischen Alkalien als Fäl-„lungsbad eine Andeutung, jedoch ist an dieser Stelle weder gesagt, welcher Alkohol und welche Konzentration der Natronlauge die Dehydratisierung der Zellulose bewirkt, noch ist angegeben, daß für diesen Zweck nur Kupferoxydammoniakzelluloselösung verwendbar ist.According to the present method, an artificial thread can now be produced, which in wet and dry has significantly higher strength than that of the known Process produced. It has been shown to be possible like cellulose hydrate to withdraw the water of hydration during coagulation when using sodium or soda as a precipitation bath Use potassium hydroxide solution in a certain strength and add dehydrating agents to it. Man not only achieves higher strength, but also higher gloss and better uniformity of the thread than with caustic soda as a coagulation bath alone. In the French patent 369957 there is about the use of alcoholic alkalis as a precipitation bath a hint, but it is not stated at this point which alcohol and which concentration of sodium hydroxide solution caused the dehydration of cellulose, nor is it stated that only copper oxide ammonia cellulose solution is used for this purpose is usable.

Es hat sich erwiesen, daß nur der Methylalkohol bei Gegenwart von Natronhydrat imstande ist, dem Zellulosehydrat das Hydratwasser zu entziehen, und zwar in einer Mischung von 10 Teilen Natronlauge 30 bis 40 ° Be. und i^x/₂ bis 2 Teilen Methylalkohol 99prozentig; zur Erhöhung des Glanzes genügen schon 5 Prozent Methylalkohol zur Lauge. Äthylalkohol allein in Gegenwart von Alkalilauge übt auf den Faden gar keine Wirkung aus. Es hängt dies mit der geringen Löslichkeit des Äthylalkohols in starken Laugen zusammen. In Mischung mit Methylalkohol ist Äthylalkohol in starker Natronlauge löslich, doch bleibt seine Wirkung auf den koagulierenden Faden dem Metyhlalkohol gegenüber zurück. Als wasserentziehendes Mittel hat sich weiter noch Formaldehyd in Mischung mit Natronlauge erwiesen. Die Koagulation erfolgt schon bei gewöhnlicher Temperatur sehr gut, was bei Koagulation mit reiner Lauge nicht der Fall ist; die Temperatur kann aber bis auf 45 ° C. erhöht werden.It has been found that only methyl alcohol in the presence of sodium hydroxide is able to remove the water of hydration from the cellulose hydrate, in a mixture of 10 parts of sodium hydroxide solution at 30 to 40 ° Be. and i ^x / ₂ to 2 parts methyl alcohol 99 percent; 5 percent methyl alcohol is enough to increase the gloss. Ethyl alcohol alone in the presence of alkali has no effect on the thread. This is due to the low solubility of ethyl alcohol in strong alkalis. When mixed with methyl alcohol, ethyl alcohol is soluble in strong sodium hydroxide solution, but its effect on the coagulating thread remains behind the methyl alcohol. Formaldehyde mixed with caustic soda has also proven to be a dehydrating agent. Coagulation takes place very well even at ordinary temperature, which is not the case with coagulation with pure alkali; however, the temperature can be increased up to 45 ° C.

Nach Behandlung der gesponnenen Fäden mit Schwefelsäure zur Entfernung des Kupfers und ■ der Lauge und nachträglichem Waschen wird der Faden getrocknet. Der Faden wird dann wie üblich weiter behandelt. Bei Herstellung starker dicker Fäden (künstliches Roßhaar) kann die Elastizität und Festigkeit noch erhöht werden, wenn man den von Kupfer befreiten und gewaschenen Faden noch in 20 bis 40 ° Be. starke Natronlauge taucht, welche mit Kochsalz oder anderen Salzen gesättigt ist. Durch Säuern und Waschen wird die Lauge entferntAfter treating the spun threads with sulfuric acid to remove the copper and ■ the lye and subsequent washing, the thread is dried. The thread will then treated as usual. When producing strong, thick threads (artificial horsehair) the elasticity and strength can be increased if the copper is removed and washed thread still in 20 to 40 ° Be. strong caustic soda dips, which with table salt or other salts is saturated. The lye is removed by acidification and washing

und der Faden, wie oben angegeben, weiter behandelt.and the thread further treated as indicated above.

Claims

Patent claim:

A process for the manufacture of artificial fibers, film, etc. with increased strength in dry and particularly when wet ^to: stands, characterized in that one or Kupferoxydammoniakzelluloselösung such a solution with Kupferoxydulgelialt from appropriate openings in sodium or potassium hydroxide injects the one methyl alcohol or Mixture of methyl alcohol with ethyl alcohol or formaldehyde has been added, after which the threads, after acidification and washing, may be subjected again to a treatment with concentrated sodium hydroxide solution, which is saturated with common salt or other salts.