Verfahren zur Herstellung gekräuselter Zellwolle von niedrigem Quellwert
aus Viskose Die nach dem Viskoseverfahren erzeugte Zellwolle weist eine wesentlich
größere Quellung in Wasser und Löslichkeit in Alkalilaugen auf als die nativen Fasern.
Die Quellung in Wasser ist z. B. bei Viskosezellwolle 21/z- bis 31/,mal so groß
wie diejenige von Baumwolle. _ «'eil eine erhöhte Quellbarkeit die Gebrauchstüchtigkeit
ganz wesentlich herabsetzt, hat es nicht an Versuchen gefehlt, diese unangenehme
Eigenschaft der Kunstfasern zu beseitigen. Man hat vorgeschlagen, die fertig getrocknete
Faser mit Kunstharzen zu tränken, -um so einen wasserfesten Film auf der Faser zu
erzeugen. Auch eine Behandlung der Faser mit Formaldehyd ist vorgeschlagen worden.
Aile diese Vorschläge haben zum Ziel, gewisse Lockerstellen im Cellulosegefüge auszufüllen
oder auch, wie dies bei einer Behandlung mit Formaldehyd vermutet werden muß, die
Hydroxylgruppen der Cellulose abzusättigen.Process for the production of crimped staple viscose with a low swell value
made of viscose The rayon produced by the viscose process has an essential
greater swelling in water and solubility in alkaline solutions than the native fibers.
The swelling in water is z. B. with viscose rayon 21 / z- to 31 /, times as large
like that of cotton. Because an increased swellability increases the usability
quite significantly, there has been no lack of attempts to find this unpleasant one
Eliminate property of synthetic fibers. It has been suggested to use the dried one
To impregnate the fiber with synthetic resins to create a waterproof film on the fiber
produce. Treatment of the fiber with formaldehyde has also been proposed.
The aim of all these proposals is to fill in certain loose spots in the cellulose structure
or, as must be suspected in the case of treatment with formaldehyde, the
Saturate hydroxyl groups of cellulose.
Es wurde nun gefunden, daß ein Zusatz von stark reduzierend wirkenden
Stoffen zur Viskose die Quellbarkeit der aus ihr zu gewinnenden Stapelfaser ebenfalls
wesentlich herabsetzt und dabei gleichzeitig eine Steigerung des Kräuselungsgrades
und der Reißfestigkeit herbeiführt, wenn der in einem Sulfat neben Bisulfat enthaltenden
Koagulationsbad ausgefällte Faden in einem 6o bis go" heißen Wasserbad verstreckt
und unter Aufrechterhaltung der erzielten Spannung
der Schneidmaschine
zugeführt wird und die erhaltenen Stapel danach entschwefelt und in üblicher Weise
«-eiterbehandelt werden. Als geeignete reduzierende Zusätze haben sich z. B. Hvdrazine,
Semicarbazide, Hydrosulfit, Formaldeh@-dnatriumsttlfox@#lat oder Sulfit erwiesen.It has now been found that the addition of strongly reducing agents
Substances to viscose the swellability of the staple fiber to be obtained from it as well
significantly reduces and at the same time an increase in the degree of crimp
and the tear strength when that contained in a sulfate besides bisulfate
Coagulation bath stretched the precipitated thread in a 60 to 20 "hot water bath
and while maintaining the tension achieved
the cutting machine
is supplied and the stacks obtained are then desulfurized and in the usual way
«-Be treated further. Suitable reducing additives have, for. B. Hvdrazine,
Semicarbazide, hydrosulfite, formaldehyde @ -dnatriumsttlfox @ # lat or sulfite have been proven.
Es ist bekannt, zur Ausschaltung der Einwirkung des Luftsauerstoffes
bei der Viskoseherstellung die Alkalicellulose unter Zusatz. von Reduktionsmitteln
herzustellen oder der Viskose ein Reduktionsmittel zuzusetzen. Ebenso ist es nicht
mehr neu, eine ein Reduktionsmittel enthaltende Viskose in einem -Müller-Bad zu
verspinnen und den Faden anschließend zu verstrecken ; eine Streckung des Fadens
nach Verlassen des Iioagulationsbades in einem heißen Wasserbad wurde jedoch dabei
nicht vorgenommen. Eine gut gekräuselte Faser wie bei dem Verfahren der Erfindung
konnte daher nicht erhalten werden. Bei dem Zusatz von Reduktionsmitteln zur Tauchlauge
wird der Reduktionskörper mehr oder weniger verbraucht, und sie können nicht mehr
die gemäß vorliegendem Verfahren gewünschte Wirkung hervorrufen. Bei dem vorliegenden
Verfahren wird das Reduktionsmittel erst der fertig hergestellten Viskose oder auch
dem in Lösung befindlichen Xanthogenat zugesetzt. Dabei ist es gleichgültig, ob
eine Viskose aus lange oder kurz vorgereifter Alkalicellulose verwendet wird. Nach
dem Einmischen des Reduktionsmittels in die Spinnlösung wird diese filtriert und
entlüftet. Nach Erreichen der gewünschten Spimireife wird die Viskose in einem Sulfat
neben Bisulfat enthaltenden Fällbad koaguliert und die Fäden anschließend in einem
Bad aus 6o bis go° heißem Wasser verstreckt und unter Aufrechterhaltung der erzielten
Spannung einem Schneid-,verk zugeführt. Die geschnittenen Stapel «-erden dann dem
üblichen Nachbehandlungsverfahren unterworfen. Beispielsweise wird der gestapelte
Faden zwecks Entschwefelung mit heißer, verdünnter Natronlauge behandelt und nach
Auswaschen der überschüssigen Lauge mit einem geeigneten Avivagemittel, beispielsweise
Nlonopolbrillantöl, aviviert. Zu dem Koagulationsbad können die bekannten Zusätze,
wie z. B. Zinksulfat oder Glukose, zugesetzt werden.It is known to eliminate the effects of atmospheric oxygen
in the production of viscose the alkali cellulose with additives. of reducing agents
or add a reducing agent to the viscose. It is not the same
more new, a viscose containing a reducing agent in a -Müller bath
spin and then stretch the thread; a stretching of the thread
after leaving the iioagulation bath in a hot water bath, however, it was there
not made. A well-curled fiber as in the method of the invention
therefore could not be obtained. When adding reducing agents to the immersion liquor
the reducing body is used up to a greater or lesser extent, and you can no longer do so
produce the desired effect according to the present process. With this one
In the process, the reducing agent is only used in the finished viscose or also
added to the xanthate in solution. It does not matter whether
a viscose made from long or short ripened alkali cellulose is used. To
after mixing the reducing agent into the spinning solution, it is filtered and
vented. After reaching the desired Spimi ripeness, the viscose turns into a sulfate
next to bisulfate-containing precipitation bath and the threads then coagulated in one
Bath of 6o to go ° hot water stretched and while maintaining the achieved
Voltage fed to a cutting, Verk. The cut stacks "are then grounded to the
subject to customary post-treatment processes. For example, the stacked
Thread treated with hot, dilute sodium hydroxide solution for the purpose of desulphurization and after
Wash out the excess lye with a suitable softener, for example
Nlonopol brilliant oil, enriched. The known additives can be added to the coagulation bath,
such as B. zinc sulfate or glucose can be added.
Beispiel i 12o kg lftr. Sulfitzellstoff «erden mit einer i80,'"igen
Natronlauge mercerisiert. Die Mercerisierung kann in Pappenform in den bekannten
Tauchpressen oder in Breiform in einem Rührgefäß - vorgenommen werden. Die mercerisierte
Alkalicellulose wird auf 3o0,0 Alphacellulose und i5,50`0 NaOH abgepreßt und anschließend
zerfasert. Die zerfaserte Alkalicellulose wird 25 Stunden bei 30' vorgereift, mit
3o0,0 C S. sulfidiert und unter Zusatz von 0,50i'; Na..,S..,0l, auf Zellstoff berechnet,
zu einer Viskose von 8,50110 Cellulose und 6,50,'o NaOH ge löst. Die Viskosität
der Viskose beträgt 3o sek. Nach dem Filtrieren und Entlüften wird bei einer Hottenroth-Reife
von etwa 12 in ein Fällbad Voll .f5 - versponnen, das 12,5 g H., S
O, 'I neben 2,50 g -Na. SO, 1 enthält. Der aus dem Fällbad
austretende Faden wird zwischen zwei verschieden rasch umlaufenden Rollen ge streckt
und gleichzeitig in einem heißen Wasserbad von 7o- zersetzt. Der aus dem Wasserbad
austretende Faden wird unter Aufrechterhaltung der erhaltenen Spannung einem Schneidwerk
-zugeleitet. Der Faden wird normal behandelt und zeigt nach dem Trocknen folgende
Konstanten
Festigkeit trocken........ 27,o Rkm
Festigkeit naß .......... 17,2 -
Dehnung trocken ........ 21,.10,"
Dehnung naß . . ... .. . ... 24,7 0,"
Ouellung in Wasser ..... 75.0
=@Ikalilöslichkeit in I1
60,oigerNaOH ...... :. 3.9V".
Die Faser zeigt eine besonders gute Kräuselung. Eine Faser, die aus derselben Viskose
bei gleicher Spinnanordnung, aber ohne den obigen Zusatz ersponnen wurde, zeigt:
Festigkeit trocken ....... 19,8 Rkrn
Festigkeit naß . . . . . . . . . . . 9,.1 -
Dehnung trocken . . . . . . . . i,o O. 'o
Dehnung naß . . . . . . . . . . . 28,2 0,;,
nuellung in Wasser ..... 107,0 0",
Alkalilöslichkeit in
6 0;'oiger NaOH . . . . . . . . 1.1,7 0,'0
Die Faser ist wenig gekräuselt.Example i 12o kg lftr. Sulphite pulp is mercerized with an 80% sodium hydroxide solution. The mercerization can be carried out in cardboard form in the well-known immersion presses or in pulp form in a mixing vessel The fiberized alkali cellulose is pre-ripened for 25 hours at 30 ', sulphided with 30.0 ° C. and with the addition of 0.50%; Na .., S .., 0.1, calculated on cellulose, to a viscose of 8 , 50110 cellulose and 6.50, 'o NaOH dissolved. The viscosity of the viscose is 30 seconds. After filtering and deaerating, at a Hottenroth ripeness of about 12, it is spun in a precipitation bath Voll .f5 - that contains 12.5 g H., SO, 'I contains 2.50 g -Na. SO, 1. The thread emerging from the precipitation bath is stretched between two rollers rotating at different speeds and at the same time decomposed in a hot water bath of 70. The thread from the water bath emerging thread is preserved while maintaining A cutting unit is fed with a tension. The thread is treated normally and shows the following constants after drying Dry strength ........ 27, o Rkm
Strength wet .......... 17.2 -
Stretching dry ........ 21, .10, "
Stretching wet. . ... ... ... 24.7 0, "
Soaking in water ..... 75.0
= @ Ikali solubility in I1
60, oigerNaOH ...... :. 3.9V ".
The fiber shows particularly good crimp. A fiber spun from the same viscose with the same spinning arrangement but without the above additive shows: Dry strength ....... 19.8 Rkrn
Firmness wet. . . . . . . . . . . 9, .1 -
Stretching dry. . . . . . . . i, o O. 'o
Stretching wet. . . . . . . . . . . 28.2 0,;,
leveling in water ..... 107.0 0 ",
Alkali solubility in
60% NaOH. . . . . . . . 1.1, 7 0, '0
The fiber is not very curled.
Die in dem Beispiel angegebene Viskosität wurde nach der Iiugelfallmethode
in der Weise ermittelt, daß die Fallzeit einer Nickelkugel von 3,1 mm Durchmesser
und einem Gewicht von 0,1;0o g durch eine Viskosesäule von 2o cm Höhe in Sekunden
gemessen wurde.The viscosity given in the example was determined by the dropping method
determined in such a way that the fall time of a nickel ball 3.1 mm in diameter
and a weight of 0.1; 0o g through a viscose column of 20 cm height in seconds
was measured.
Beispiel 2 Die nach Beispiel i hergestellte Viskose wird bei einer
Hottenroth-Reife unter 5, beispielsweise von 2,5, versponnen. Statt die Nachreife
bei Raumtemperatur vorzunehmen, kann die Viskose zur Beschleunigung der Nachreife
entweder vor oder nach der Filtration auf eine erhöhte Temperatur, beispielsweise
3o bis 5o% erhitzt werden. Das Erhitzen vor der Filtration hat den Vorteil, daß
infolge Eintretens eines Viskositä tsrückganges die Filtration erleichtert wird.
Die Verspinnung der Viskose erfolgt, wie in Beispiel i angegeben, jedoch ist wegen
der stärkeren Nachreife der Viskose nur die Anwendung eines Fällbades von geringerem
Säuregehalt erforderlich. Es wird ein Koagulationsbad angewendet, das neben
10 g 7,11S0, 200 g .Na. SOi und ioo g H..,SO4 enthält und das ebenfalls
eine
Tempertur von 45 'aufweist.. Die Viskose erhält vor dem Verspinnen den gleichen
Zusatz an Na, S2 04, wie in Beispiel i angegeben. Durch die stärkere Nachreife der
Viskose wird eine weitere Herabsetzung des Duellwertes erzielt, der nur 65 °/o beträgt.Example 2 The viscose produced according to Example i is spun at a Hottenroth ripeness below 5, for example 2.5. Instead of ripening at room temperature, the viscose can be heated to an elevated temperature, for example 30 to 50%, either before or after the filtration, to accelerate the ripening. Heating prior to filtration has the advantage that filtration is facilitated as a result of a drop in viscosity. The spinning of the viscose takes place as indicated in Example i, but because of the greater post-ripening of the viscose, only the use of a precipitation bath with a lower acid content is necessary. A coagulation bath is used which, in addition to 10 g 7,11S0, 200 g .Na. Contains SOi and 100 g of H .., SO4 and which also has a temperature of 45 ' .. Before spinning, the viscose receives the same addition of Na, S2 04, as indicated in Example i. The greater post-ripening of the viscose results in a further reduction in the duel value, which is only 65%.