Verfahren zur Herstellung von Schwefelsäureverbindungen des Leinöls
In dem Hauptpatent 640 791 ist ein Verfahren zur Herstellung von Schwefelsäureverbindungen
des Leinöls geschildert, dadurch gekennzeichnet ' daß man Leinöl oder Leinölfettsäure
oder Mischungen dieser beiden Körper zunächst einer Behandlung mit Chlor unterwirft,
derart, daß nur Bein Teil der im Leinöl enthaltenen Doppelbindungen abgesättigt
wird und daß man dann erst die Behandlung mit konzentrierter Schwefelsäure in Gegenwart
indifferenter Lösungsmittel nach einem der bekannten Verfahren vornimmt.A process for the production of sulfuric acid compounds of the linseed oil in the main Patent 640791 is described a process for the production of sulfuric acid compounds of the linseed oil, characterized in 'that linseed oil or linseed oil fatty acid or mixtures subjecting these two body first treatment with chlorine, such that only the leg part of the double bonds contained in the linseed oil is saturated and that only then is the treatment with concentrated sulfuric acid in the presence of inert solvents carried out by one of the known processes.
Es wurde nun weiterhin gefunden, daß Lein-öl oder Leinölfettsäuren'
oder Mischungen beider nach den üblichen Verfahren mit konzentrierter Schwefelsäure
sulfoniert werden können, wenn man an Stelle von Chlor für die der Sulfonierung
vorausgehende teilweise Ab.-sättigung der Doppelverbindungen Brom oder Jod verwendet.It has now also been found that linseed oil or linseed oil fatty acids or mixtures of the two can be sulfonated with concentrated sulfuric acid by the customary processes if, instead of chlorine, the double compounds bromine or iodine are partially desaturated before the sulfonation.
Man erhält auf diese Weise ebenso wie bei mit Chlor behandeltem Leinöl
bei der Behandlung mit konzentrierter Schwefelsäure Produkte, welche die gleichen
Eigenschaften zeigen wie beispielsweise Türkischrotöle aus Rizinusöl. Unterwirft
man Leinöl oder Leinölfettsäuren oder Gemische beider nach vorhergehender Bromierung
oder Jodierung der .b el sogenannten hochprozentigen Sulfonierung in Gegenwart
indifferenter Lösungsmittel, so sind die auf diese Weise erhaltenen Produkte in
bezug auf Eigenschaften denjenigen..anderer nach den gleichen Verfahren stilfonierten
Öle mindestens gleichwertig, in manchen Fällen aber direkt überlegen. Besonders
die schutzkolloide' Wirkung dieser Produkte ist bedeutend besser als diejenige anderer
nach ähnlichen Verfahren hergestellter nicht halogenierter Öle. Beispiel i In ioo
Gewichtsteile Leinöl wird ein mit Brom gesättigter Kohlensäurestrom unter Kühlung
mit Eis eingeleitet, bis eine Gewichtszunahme von 3 Gewichtsteilen festgestellt
werden kann. Das bromierte Leinöl mischt man im Verha:iltnis i : 1,5 mit
Trichloräthylen und gibt unter Einhaltung einer Temperatur von o bis 5' 7o
Gewichtsteile Schwefelsäure (etwa 951/,ig) zu. Nach Beendigung der Sulfonierung,
bei der die Anlagerung der Schwefelsäure in Esterform erfolgt, wird mit einer Glaubersalzlösung-Eismischung
ausgewaschen und je nach den Erfordernissen ganz oder teilweise neutralisiert.
Nach der Entfernung des Lösungsmittels wird auf den gewünschten Fettgehalt eingestellt.
Beispiel 2 In ioo Gewichtsteile Leinöl wird unter Kühlung eine ätherische Lösung
von 5 Ge-
wichtsteilen Jod nach und nach eingetragen. Das vom Äther befreite
jodierte Leinöl wird mit der 1/2fachen Menge Trichloräthylen gemischt und bei Temperaturen
von o bis 5' mit
7o Gewichtsteilen konzentrierter Schwefelsäure
(etwagolj"ig) sulfoniert. Das Sulfonat,
die organisch gebundene Schwefelsäure. *,tmm
ffl-
Esterform enthaltend, wird mit Glatibeid#
lösung-Eis aus'gewaschen, neutralisiert i'u#
nach Entfernen des Lösungsmittels aumw--.
gewünschten I#ettgehalt eingestellt.In this way, as in the case of linseed oil treated with chlorine, treatment with concentrated sulfuric acid gives products which show the same properties as, for example, Turkish red oils made from castor oil. If linseed oil or linseed oil fatty acids or mixtures of both are subjected to the so-called high-percentage sulfonation in the presence of inert solvents after bromination or iodination, the products obtained in this way are at least equivalent in terms of properties to those of other oils styled using the same process, in some cases, however, consider it directly. The protective colloid effect of these products in particular is significantly better than that of other non-halogenated oils produced using similar processes. EXAMPLE i A stream of carbonic acid saturated with bromine is introduced into 100 parts by weight of linseed oil, while cooling with ice, until a weight increase of 3 parts by weight can be determined. The brominated linseed oil is mixed in a ratio of 1 : 1.5 with trichlorethylene and, while maintaining a temperature of 0 to 5 ' 7o parts by weight of sulfuric acid (about 95%), is added. After the sulfonation, in which the addition of sulfuric acid takes place in ester form, is washed out with a Glauber's salt solution and ice mixture and, depending on the requirements, completely or partially neutralized. After the solvent has been removed, the desired fat content is adjusted. Example 2 An ethereal solution of 5 parts by weight of iodine is gradually added to 100 parts by weight of linseed oil with cooling. The iodized linseed oil, freed from the ether, is mixed with 1/2 times the amount of trichlorethylene and sulfonated at temperatures from 0 to 5 ' with 70 parts by weight of concentrated sulfuric acid (somewhat). The sulfonate, the organically bound sulfuric acid. *, tmm
ffl-
Containing ester form, with Glatibeid #
solution-ice washed out, neutralized i'u #
after removing the solvent aumw--.
desired salary is set.