DE959549C - Process for the production of hexachlorobenzene - Google Patents

Process for the production of hexachlorobenzene

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DE959549C
DE959549C DEB29867A DEB0029867A DE959549C DE 959549 C DE959549 C DE 959549C DE B29867 A DEB29867 A DE B29867A DE B0029867 A DEB0029867 A DE B0029867A DE 959549 C DE959549 C DE 959549C
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Germany
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hexachlorobenzene
production
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chlorinated
cyclohexanes
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Expired
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DEB29867A
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German (de)
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Dr Friedrich Becke
Dr Heinrich Sperber
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BASF SE
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BASF SE
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    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C07—ORGANIC CHEMISTRY
    • C07C—ACYCLIC OR CARBOCYCLIC COMPOUNDS
    • C07C17/00—Preparation of halogenated hydrocarbons
    • C07C17/35—Preparation of halogenated hydrocarbons by reactions not affecting the number of carbon or of halogen atoms in the reaction
    • C07C17/357—Preparation of halogenated hydrocarbons by reactions not affecting the number of carbon or of halogen atoms in the reaction by dehydrogenation

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Description

Verfahren zur Herstellung von Hexachlorbenzol Gegenstand des Hauptpatents 942 266 ist ein Verfahren zur Herstellung von Hexachlorbenzol, bei dem man auf chlorierte Cyclohexane Chloride der Schwefelsäure einwirken läßt. Nach dem Patent 955 23I erfolgt die Umsetzung in Gegenwart von Lösungsmitteln. Das Patent 952 628 betrifft ein Verfahren, bei dem man die Umsetzung in Gegenwart von Katalysatoren durchführt.Process for the production of hexachlorobenzene Subject of the main patent 942 266 is a process for the production of hexachlorobenzene, in which one on chlorinated Cyclohexane Chloride allows sulfuric acid to act. According to the patent 955 23I the reaction in the presence of solvents. Patent 952,628 relates to a method in which the reaction is carried out in the presence of catalysts.

Es wurde nun gefunden, daß man bei diesen Verfahren Hexachlorbenzol auch erhält, wenn man bei Verwendung von Hexachlorcyclohexanen oder höher chlorierten Cyclohexanen als Ausgangsstoffe die Chloride der Schwefelsäure ganz oder teilweise durch Schwefelsäureanhydrid ersetzt. It has now been found that hexachlorobenzene can be used in this process also obtained when chlorinated when using hexachlorocyclohexanes or higher Cyclohexanes as starting materials, the chlorides of sulfuric acid in whole or in part replaced by sulfuric anhydride.

Die Umsetzung erfolgt unter den im Hauptpatent angegebenen Bedingungen. Das Schwefelsäureanhydrid kann als solches oder gelöst in Schwefelsäure, z. B. in Form von Oleum, angewendet werden. The implementation takes place under the conditions specified in the main patent. The sulfuric anhydride can be used as such or dissolved in sulfuric acid, e.g. Am Form of oleum.

Gewünschtenfalls können auch Lösungsmittel, wie Tetrachlorkohlenstoff oder Chloroform, sowie Katalysatoren, z. B. die Halogenide des Aluminiums und Eisens oder die Halogenverbindungen von Nicht- metallen, z B. von Phosphor oder Schwefel, bei der Behandlung zugegen sein.If desired, solvents such as carbon tetrachloride can also be used or chloroform, as well as catalysts, e.g. B. the halides of aluminum and iron or the halogen compounds of non- metals, e.g. phosphorus or sulfur, be present during the treatment.

Die in den Beispielen angegebenen Teile sind Gewichtsteile. The parts given in the examples are parts by weight.

Beispiel I 100 Teile a-Hexachlorcyclohexan werden mit 400 Teilen 26 0l0igem Oleum 90 Stunden am Rückflußkühler erhitzt. Nach dem Erkalten filtriert man das Umsetzungsprodukt ab und wäscht es mit Wasser. Example I 100 parts of α-hexachlorocyclohexane are mixed with 400 parts 26 0l0igem oleum heated to the reflux condenser for 90 hours. Filtered after cooling the reaction product is washed off with water.

Man erhält 30 Teile Hexachlorbenzol vom Schmelzpunkt 220 bis 2240.30 parts of hexachlorobenzene with a melting point of 220 to 2240 are obtained.

Beispiel 2 100 Teile des Hexachlorcyclohexan-Restisomerengemisches, wie es bei der Herstellung von y-Hexachlorcyclohexan erhalten wird, werden mit 200 Teilen 250loigem Oleum und 200 Teilen Tetrachlorkohlenstoff in einem Druckgefäß 8 Stunden auf 2000 erhitzt. Example 2 100 parts of the hexachlorocyclohexane residual isomer mixture, as it is obtained in the production of γ-hexachlorocyclohexane, with 200 Parts of 250 oleum oleum and 200 parts of carbon tetrachloride in a pressure vessel Heated to 2000 for 8 hours.

Man erhält nach dem Aufarbeiten 40 Teile Hexachlorbenzol vom F. = 220 bis 2240.After working up, 40 parts of F. = hexachlorobenzene are obtained 220 to 2240.

Claims (3)

PATENTANsPRÜcHE: I. Verfahren zur Herstellung von Hexachlorbenzol aus chlorierten Cyclohexanen nach dem Patent 942 266, dadurch gekennzeichnet, daß man bei Verwendung von Hexachlorcyclohexanen oder höher chlorierten Cyclohexanen als Ausgangsstoffe die Chloride der Schwefelsäure ganz oder teilweise durch Schwefelsäureanhydrid ersetzt. PATENT CLAIMS: I. Process for the production of hexachlorobenzene from chlorinated cyclohexanes according to patent 942 266, characterized in that when using hexachlorocyclohexanes or more highly chlorinated cyclohexanes the starting materials are the chlorides of sulfuric acid, in whole or in part, by means of sulfuric anhydride replaced. 2. Verfahren nach Anspruch I, dadurch gekennzeichnet, daß die Umsetzung in Gegenwart von Lösungsmitteln, insbesondere Tetrachlorkohlenstoff oder Chloroform, erfolgt. 2. The method according to claim I, characterized in that the implementation in the presence of solvents, especially carbon tetrachloride or chloroform, he follows. 3. Verfahren nach Anspruch I und 2, dadurch gekennzeichnet, daß man in Gegenwart von Katalysatoren arbeitet. 3. The method according to claim I and 2, characterized in that one works in the presence of catalysts.
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