DE645096C

DE645096C - Process for the automatic monitoring of the degree of saturation of sugar juices during continuous saturation

Info

Publication number: DE645096C
Application number: DEF76412D
Authority: DE
Original assignee: KARL FOELSCHE DIPL ING
Current assignee: KARL FOELSCHE DIPL ING
Priority date: 1933-10-22
Filing date: 1933-10-22
Publication date: 1937-05-22

Description

Bei der Herstellung von Rübenzucker ist die selbsttätige Überwachung des Saturationsgrades vor allem in solchen Betrieben von einschneidender Bedeutung, welche im Fließbetrieb mit sogenannter kontinuierlicher Saturation arbeiten; denn während man bei der periodischen Saturation etwaige Abweichungen vom vorgeschriebenen Saturationsgrad stets rechtzeitig korrigieren kann, bevor man die betreffende Schlammsaftmenge der weiteren Verarbeitung zuführt, vermag schon eine vorübergehend auftretende Verschiebung des Alkalitätsgrades bei der kontinuierlichen Saturation durch Verstopfung der Filter und ähnliche Nachwirkungen den gesamten Herstellungsgang empfindlich zu stören.In the production of beet sugar, the automatic monitoring of the degree of saturation is essential especially in those operations of decisive importance, which are in flow operation with so-called continuous Saturation work; for while with periodic saturation there are any deviations from the prescribed degree of saturation can always correct it in good time before the relevant amount of sludge juice is fed to further processing a temporary shift in the degree of alkalinity in the continuous one Saturation through clogging of the filters and similar after-effects make the entire production process sensitive disturb.

Da die in der Zuckerindustrie übliche maßanalytische Prüfung des Saturationsgrades sehr langwierig ist und daher Saturationsfehler meist erst dann erkennbar macht, wenn es bei kontinuierlicher Saturation bereits zu spät ist, hat man versucht, eine fortlaufende selbsttätige Prüfung des Saturationsgrades durch entsprechende Apparaturen herbeizuführen. Da etwa 90% des bei der Maßanalyse auftretenden Zeitverlustes auf Filtration und Titration entfallen, verzichtete man hierbei von vornherein darauf, das maßanalytische Verfahren zu automatisieren; vielmehr suchte man statt dessen nach andersartigen Überwachungsmethoden, die eine unmittelbare Ablesung des Saturationsgrades zu ermöglichen versprachen.As the customary analytical test of the degree of saturation in the sugar industry is very tedious and therefore usually only makes saturation errors recognizable when if it is already too late with continuous saturation, an attempt has been made to continue to bring about automatic testing of the degree of saturation using appropriate equipment. Since about 90% of the time loss occurring in the dimensional analysis is due to filtration and Titration is omitted, the measure-analytical method was dispensed with right from the start Automate procedures; Instead, they looked for different monitoring methods, which promised to enable an immediate reading of the degree of saturation.

So hat man beispielsweise versucht, den Saturationsgrad durch eine Überwachung der elektrischen Leitfähigkeit des Schlammsaftes laufend erkennbar zu machen; hierbei bilden sich jedoch sehr leicht aus Schmutzteilchen und dergleichen Leitfähigkeitsbrücken zwisehen den Tauchelektroden, die das Meßergebnis natürlich vollkommen verfälschen. Weiterhin hat man zur Überwachung des Saturationsgrades von Zuckersäften versucht, unter Benutzung der hierfür üblichen Gasketten eine unmittelbare Messung der Wasserstoffionen-Konzentration vorzunehmen; auch hierbei ruft jedoch die unvermeidliche, von außen nicht ohne weiteres erkennbare Verschmutzung Störungen hervor, die das Meßergebnis völlig unzuverlässig gestalten. Ähnliche Schwierigkeiten traten bei allen anderen bisher versuchsweise zur Anwendung gebrachten selbsttätigen Überwachungsverfahren ein. For example, attempts have been made to monitor the degree of saturation make the electrical conductivity of the sludge juice continuously recognizable; form here however, it is very easy to get between dirt particles and the like conductivity bridges the immersion electrodes, which of course completely falsify the measurement result. Furthermore, one has to monitor the degree of saturation of sugar juices tried to directly measure the hydrogen ion concentration using the gas chains customary for this purpose to undertake; Here too, however, the unavoidable pollution, which is not easily recognizable from the outside, causes Disturbances emerge that make the measurement result completely unreliable. Similar Difficulties arose with all of the other automatic monitoring methods that have been used on a trial basis.

Nicht versucht worden ist bisher eine Automatisierung der maßanalytischen Überwachung des Saturationsgrades, obwohl derSo far, no attempt has been made to automate the measurement-analytical monitoring the degree of saturation, although the

Vorschlag, chemische Zustände, die sich durch eine Verfärbung erkennbar machen lassen (Indikator) mit Hilfe von lichtempfindlichen elektrischen Organen (Selenzellen, Photozellen usw.) laufend zu überwachen, bereits im Jahre 1907 veröffentlicht wurde. Der, Grund hierfür dürfte einerseits darin liegen, daß der Hauptzeitverlust bei der maßanalytischen Beobachtung gemäß dem eingangs Gesagten auf Vorgänge entfällt, die sich durch die Automatisierung nicht wesentlich beschleunigen lassen, während die Erkennung des Inischlagpunktes schon bei den nichtautomatischen Methoden keinen merkbaren Zeitver-• 5 lust bringt. Darüber hinaus scheint jedoch die elektro-optische Überwachung einer Schlamnisaft-Titration deshalb aussichtslos, weil sich auch bei sorgfältigster Filtration eine wechselnde restliche Trübung des Schlaminsaftes grundsätzlich nicht vermeiden läßt und der Schlammsaft auch im reinen Zustande keineswegs wasserhell, sondern — je nach Beschaffenheit der Rüben — hellgelb bis gelbgrün gefärbt ist. Ein lichtempfindliches elektrisches Organ vermag jedoch nur die Änderungen des auffallenden Lichtes anzuzeigen, unabhängig davon, ob diese Änderungen durch Schwankungen des Trübungsgrades bzw. der Eigenfarbe oder ob sie durch das Auftreten einer Indikatorfarbe hervorgerufen werden.Suggestion of chemical states that can be distinguished by make discoloration recognizable (indicator) with the help of light-sensitive to constantly monitor electrical organs (selenium cells, photocells, etc.) already published in 1907. The reason for this is on the one hand, that the main loss of time in the analytical observation according to what was said at the beginning there is no need for processes that are not significantly accelerated by automation while the detection of the impact point does not have a noticeable time lag, even with the non-automatic methods. 5 brings lust. In addition, however, the electro-optical monitoring appears to be a Sludge juice titration is therefore futile, because even with the most careful filtration As a matter of principle, do not avoid alternating residual turbidity in the sludge juice leaves and the sludge juice in the pure state by no means as light as water, but - ever depending on the texture of the beets - light yellow to yellow-green in color. A photosensitive one However, the electrical organ can only indicate the changes in the incident light, regardless of whether these changes are due to fluctuations in the degree of turbidity or the intrinsic color or whether it is caused by the appearance of an indicator color will.

Umfassende Untersuchungen haben die Erfinder zu der überraschenden Feststellung geführt, daß die oben angeführten Schwierigkeiten, welche die Fachwelt bisher von der Anwendung automatischer maßanalytischer Verfahren auf das seit fast zwanzig Jahren brennende Problem der Saturationsüberwachung abgehalten haben, in Wahrheit nicht bestehen, und daß man durch geeignete Anwendung dieser an sich bekannten Verfahren auf das vorliegende Problem zu einer Überwachungsmethode für die kontinuierliche Saturation gelangt, die sowohl bezüglich ihrer Genauigkeit als auch bezüglich ihrer Reaktionsgeschwindigkeit und Zuverlässigkeit den Anforderungen der Praxis besser als jedes andere bisher versuchte Verfahren genügt.The inventors have conducted extensive studies to the surprising discovery led that the above-mentioned difficulties, which the experts so far from the Applying automatic dimensional analytical procedures to this for almost twenty years burning problem of saturation monitoring, in truth not exist, and that by appropriate application of these known methods on the problem at hand to a monitoring method for continuous saturation arrives that both in terms of their accuracy and in terms of their reaction speed and reliability better than any other method attempted to date.

Die Gründe für diese überraschende Feststellung liegen in den besondersartigen Eigenschaften der als Überwachungsorgan angewendeten Photozellen. Da die lichtempfindliche Schicht von Photozellen nicht punktförmig (wie das Auge) ist, sondern eine verhältnismäßig ausgedehnte Fläche darstellt, wird sie auch von Strahlen erreicht, die von Schwebekörperchen abgebeugt sind; infolgedessen ist der Einfluß von Trübungen wider Erwarten gering und läßt sich bereits durch verhältnismäßig grobe, sehr rasch verlaufende Filtration praktisch ausschalten. Änderungen der Eigenfarbe des Zuckersaftes (Gelboder Grünstichigkeit) machen sich bei der Farbüberwachung mit Photozellen ebenfalls nur in überraschend geringem Maße bemerkbat¹, weil die Zellen für diese Spektralgebiete ; sowieso ziemlich unempfindlich sind und weil • «ich daher selbst starke Durchlässigkeitsänderungen in diesen Spektralgebieten auf den mittleren Photostrom nicht merklich auswirken; desto stärker machen sich hingegen die Färbungen der in Frage kommenden Indikatoren bemerkbar, welche infolgedessen überraschend leicht zu erfassen sind.The reasons for this surprising finding lie in the special properties of the photocells used as a monitoring device. Since the light-sensitive layer of photocells is not punctiform (like the eye), but rather a relatively extensive area, it is also reached by rays that are deflected by floating bodies; As a result, the influence of turbidity is, contrary to expectations, small and can be practically eliminated by relatively coarse, very rapid filtration. Changes in the inherent color of the sugar juice (yellow or green tint) are also only noticed to a surprisingly small extent when monitoring the color with photocells ¹ , because the cells for these spectral regions; are pretty insensitive anyway and because I myself therefore do not have a noticeable effect on the mean photocurrent even strong changes in transmittance in these spectral regions; In contrast, the more noticeable the colors of the indicators in question, which are surprisingly easy to detect as a result.

Bei der Durchführung des erfindungsgemäßen Verfahrens läßt man zweckmäßig in Anlehnung an das laboratoriumsmäßig übliche Titrationsverfahren bestimmte Mengen gefilterten Schlammsaftes mit bestimmten Mengen verdünnter Säure unter Beigabe eines Indikators zusammenfließen. Führt man das so entstehende, in seiner Färbung vom Alkalitätsgrad des Schlammsaftes abhängige Gemisch in an sich bekannter Weise zwischen einer Lichtquelle und einer Photozelle hindurch, so stellt der die Zelle durchfließende Photostrom ein Maß für die Einfärbung und damit für den Alkalitätsgrad des jeweils in Prüfung befindlichen Schlammsaftes dar; dieser Photostrom kann entweder mit Hilfe eines go Registriergerätes zur Aufzeichnung gelangen oder auch zur Alarmgebung bzw. sogar unmittelbar zur Steuerung der Kohlensäureventile oder des Schlamiaisaftzuflusses herangezogen werden.When carrying out the process according to the invention, it is expedient to leave in Based on the usual laboratory titration procedure, certain quantities filtered sludge juice with certain amounts of dilute acid with the addition of a Indicators flow together. If the resulting color depends on the degree of alkalinity of the sludge juice dependent mixture in a known manner between a light source and a photocell, the one flowing through the cell represents Photocurrent a measure of the coloration and thus the degree of alkalinity of the in Examination of the sludge juice present; this photocurrent can either go with the help of a Registration device to record or to generate an alarm or even immediately used to control the carbon dioxide valves or the sludge juice inflow will.

Der überaus enge Umschlagbereich der maßgebenden Indikatoren bringt es mit sich, daß man auf dem zuletzt beschriebenen Wege mit einem bestimmten Mischungsverhältnis (Schlammsaft-Säure) jeweils nur einen verhältnismäßig engen Alkalitätsbereich erfassen kann. Zweckmäßig benutzt man daher den im Kreise der lichtempfindlichen Zelle entstehenden Photostrom nicht unmittelbar zur Registrierung, Alarmgebung oder Steuerung, Vielmehr wird nach der Erfindung die Anordnung vorzugsweise so getroffen, daß die photoelektrische Prüfvorrichtung zunächst nur das Mengenverhältnis der von ihr geprüften Schlammsaft-Säure-Mischung, und tio zwar derart steuert, daß jede Abweichung vom vorgeschriebenen Farbzustand sofort ausgeglichen wird. Die Färbung des Gemisches pendelt dann dauernd um diesen vorgegebenen Sollwert. Hiermit ist der Vorteil verbunden, daß die elektro-optische Prüfvorrichtung nur auf Abweichungen vom Sollwert des Farbzustandes anzusprechen, nicht aber selbst das Maß dieser Abweichung zu bestimmen braucht; das· Maß der Abweichung iao vom Alkalitäts-Sollwert ist vielmehr dann aus dem Mengenverhältnis der Schlammsaft-The extremely narrow range of the relevant indicators means that that you can use the last-described route with a certain mixing ratio (Mud juice acid) only record a relatively narrow range of alkalinity can. It is therefore expedient to use that which arises in the circle of the light-sensitive cell Photocurrent is not used directly for registration, alarming or control, but rather the arrangement according to the invention preferably made so that the photoelectric test device initially only the quantitative ratio of that tested by it Mud juice-acid mixture, and tio controls in such a way that every deviation is immediately compensated for by the prescribed color condition. The coloring of the mixture then oscillates continuously around this specified setpoint. Herewith is the advantage connected that the electro-optical test device only to respond to deviations from the target value of the color state, not but needs to determine the extent of this deviation himself; the · measure of the deviation iao of the alkalinity setpoint is rather then from the quantitative ratio of the sludge juice

.- Säure-Mischung erkennbar. Wenn dieses Mengenverhältnis z. B. von der Stellung eines durch die elektro-optische Prüfvorrichtung gesteuerten Ventils o. dgl. abhängt, so kann diese Stellung unmittelbar aufgezeichnet oder zur Alarmgebung bzw. zur Steuerung anderer Ventile herangezogen werden..- Acid mixture recognizable. If this quantitative ratio z. B. from the position of a by the electro-optical test device controlled valve o. The like. Depends, so can this position is recorded immediately or for alarming or controlling others Valves are used.

Ein Ausführungsbeispiel dieser Art zeigt schematisch Abb. i. Aus der Schlammsaftleitung ι wird mittels der Abzweigung 2 laufend eine Schlammsaftprobe entnommen und über die Filtervorrichtung 3 dem Mischgefäß 4 zugeführt. In das Mischgefäß 4 führt eine zweite Leitung 5, durch welche über den Hahn 6 Säure zugeführt wird. Weiterhin tropft in das Mischgefäß 4 aus dem Gefäß 7 die Indikatorlösung. Zur Durchmischung von Schlammsaft, Säure und Indikatorlösung dient der Rührer 8.An embodiment of this kind is shown schematically in Fig. I. From the sludge juice pipe ι a sludge juice sample is continuously taken by means of junction 2 and fed to the mixing vessel 4 via the filter device 3. A leads into the mixing vessel 4 second line 5 through which acid is fed in via the tap 6. Furthermore, drips from the vessel 7 into the mixing vessel 4 the indicator solution. For mixing sludge juice, acid and indicator solution the stirrer 8 is used.

Man übersieht ohne weiteres, daß man bei einer derartigen Anordnung eine vorbestimmte Farbe des Mischgutes auch bei wechselnder Alkalität des Schlammsaftes einhalten kann, wenn man das Säureventil 6 bei steigender oder sinkender Alkalität des Schlammsaftes entsprechend mehr öffnet bzw. schließt. Dieser Aufgabe dient eine photoelektrische Prüfvorrichtung, die aus der Lampe 9, der Photozelle 10, dem Relais 11 und dem Motor 12 besteht. Solange die Photozelle 10 von einer bestimmten Beleuchtung getroffen wird, steht die Relaiszunge 13 zwischen den Kontakten 14 und 15. Steigt die Alkalität des Schlammsaftes, so entsteht im Mischgefäß 4 eine höhere Farbtiefe.. Infolgedessen erhält die Photozelle 10 weniger Licht, und die Zunge 13 des von ihr gesteuerten Relais 11 berührt den Kontakt 14. Hierdurch wird der Motor 12 eingeschaltet und dreht das Ventil 6 in Richtung des Pfeiles 16. Das Ventil wird hierbei weiter geöffnet, bis der steigende Säurezufluß dem Inhalt des Mischgefäßes 4 wieder bis auf den Ausgangswert entfärbt hat. Sinkt die Alkalität des Schlammsaftes, so verringert sich die Farbtiefe im Mischgefäß 4, und die Beleuchtung der Photozelle 10 steigt. Infolgedessen berührt die Zunge 13-des Relais 11 den Kontakt 15. Hierdurch wird der Motor 12 in der entgegengesetzten Drehrichtung angelassen, so daß das Säureventil 6 sich zu schließen beginnt. Infolgedessen wird die Alkalität des Schlammsaftes in verringertem Maße durch die Säure neutralisiert, und es steigt die Farbtiefe so lange an, bis sie wieder ihren Ausgangswert erreicht hat und die" Zunge 13 des Relais 11 in die Mittellage zurückkehrt. Die Stellung des Ventils 6 ist somit .ein Maßstab für die Alkalität des Schlammsaftes, und ein am Ventil 6 angebrachter Schreibhebel 17 vermag auf dem gleichmäßig fortbewegten Papierband 18 unmittelbar die Alkalität des Schlammsaftes zu registrieren. Statt das Säureventil 6 zu steuern, kann man natürlich auch unmittelbar das Kohlensäureventil des Saturateurs auf gleichem Wege und mit gleichem Erfolge beeinflussen.One overlooks the fact that with such an arrangement a predetermined color of the mixed material can be maintained even with changing alkalinity of the sludge juice if the acid valve 6 is opened or closed correspondingly more when the alkalinity of the sludge juice rises or falls. A photoelectric test device, which consists of the lamp 9, the photocell 10, the relay 11 and the motor 12, serves this purpose. As long as the photocell 10 is hit by a certain lighting, the relay tongue 13 is between the contacts 14 and 15. If the alkalinity of the sludge juice increases, a greater depth of color is created in the mixing vessel 4. As a result, the photocell 10 receives less light and the tongue 13 of the relay 11 controlled by it touches the contact 14. This switches on the motor 12 and rotates the valve 6 in the direction of the arrow 16. The valve is opened further until the increasing acid flow decolorizes the contents of the mixing vessel 4 again down to the initial value Has. If the alkalinity of the sludge juice drops, the depth of color in the mixing vessel 4 decreases and the illumination of the photocell 10 increases. As a result, the tongue 13 of the relay 11 touches the contact 15. As a result, the motor 12 is started in the opposite direction of rotation, so that the acid valve 6 begins to close. As a result, the alkalinity of the sludge juice is neutralized to a lesser extent by the acid, and the color depth increases until it has reached its initial value again and the tongue 13 of the relay 11 returns to the central position. The position of the valve 6 is thus .a scale for the alkalinity of the sludge juice, and a writing lever 17 attached to the valve 6 is able to directly register the alkalinity of the sludge juice on the evenly advanced paper tape 18. Instead of controlling the acid valve 6, you can of course also directly control the carbonic acid valve of the saturator Influence ways and with equal success.

Während die bisher beschriebenen Prüfungsmethoden nur die Benutzung eines einzigen maßanalytischen Indikators voraussetzen, hat es sich in manchen Fällen als zweckmäßig erwiesen, gleichzeitig zwei Indikatoren von verschiedenem Umschlagbereich und von verschiedener Farbe zu benutzen und diese in Verbindung mit zwei lichtempfindliehen Zellen von verschiedener Farbempfindlichkeit anzuwenden. Die beiden L^Tmschlag~ bereiche der in Mischung verwendeten Indikatoren grenzen dann ein Toleranzgebiet für den Alkalitätsgrad des Saturationsgutes ein, und man vermag die Anordnung ohne weiteres so zu treffen, daß an den beiden Umschlaggrenzen jeweils nur die dem betreffenden Indikator zugeordnete Photozelle das von ihr gesteuerte Relais zum Ansprechen bringt. 8g Auch auf diesem Wege läßt sich das der Beobachtung unterzogene Alkalitätsgebiet über die engen Grenzen des Umschlagbereiches eines einzelnen Indikators hinaus erweitern.While the test methods described so far only require the use of a single measurement-analytical indicator, in some cases it has proven to be expedient to use two indicators of different envelope areas and of different colors at the same time and to apply them in connection with two light-sensitive cells of different color sensitivity. The two L ^T mschlag ~ regions of the indicators used in mixture then delimit a tolerance region for the alkalinity of the Saturationsgutes, and one can, the arrangement readily to meet so that, at the two envelope limits in each case only associated with the indicator in question photocell that of their controlled relays to respond. 8g In this way, too, the area of alkalinity under observation can be expanded beyond the narrow limits of the transition area of a single indicator.

Ein Ausführungsbeispiel dieser Art zeigt Abb. 2, in der der Übersichtlichkeit halber jedoch nur die von Abb. 1 abweichenden Teile dargestellt sind. Gemäß Abb. 2 wird das Licht der Lampe 9 über zwei getrennte, über die Spiegel 19, 20 geführte Lichtwege durch das Mischgefäß 4 hindurchgeführt. Der eine Lichtstrahl fällt auf die Photozelle 21, der andere auf die Photozelle 22. Die beiden Zellen steuern über Verstärkerröhren 23, 24 je ein Relais 25 bzw. 26, deren Anker miteinander verbunden sind und ganz entsprechend Abb. ι den Ventilmotor 12 steuern. Erfolgt ein Farbumschlag in der einen Richtung, so spricht das von der Photozelle 21 gesteuerte Relais 25 an und schaltet den Ventilmotor 12 in der einen Drehrichtung ein. Erfolgt ein Farbumschlag in der anderen Richtung, so spricht das von der Photozelle 22 gesteuerte Relais 26 an und setzt den Ventilmotor 12 in der anderen Drehrichtung in Betrieb.An embodiment of this kind is shown in Fig. 2, in which, for the sake of clarity, however, only the parts that differ from Fig. 1 are shown. According to FIG. 2, the light from the lamp 9 is guided through the mixing vessel 4 via two separate light paths guided via the mirrors 19, 20. One light beam falls on the photocell 21, the other on the photocell 22. The two cells each control a relay 25 or 26 via amplifier tubes 23, 24, the armatures of which are connected to one another and control the valve motor 12 in accordance with FIG. If there is a color change in one direction, the relay 25 controlled by the photocell 21 responds and switches on the valve motor 12 in one direction of rotation. If there is a color change in the other direction, the relay 26 controlled by the photocell 22 responds and activates the valve motor 12 in the other direction of rotation.

Der entscheidende Vorteil des beschriebenen Verfahrens liegt in seiner hohen Genauigkeit 'und in seiner Anpassungsfähigkeit an 11g die Sonderbedürfnisse der Zuckerindustrie. Gleichzeitig kommen unkontrollierbare Fehlerquellen in Fortfall, weil sich der mit Titrationen aller Art vertraute Zuckerfachmann jederzeit durch einen einzigen Blick davon überzeugen kann, ob der Farbzustand der Titration der richtige ist oder nicht.The decisive advantage of the method described is its high level of accuracy 'and in its adaptability to 11g the special needs of the sugar industry. At the same time, uncontrollable sources of error are eliminated because the titrations all kinds of trusted sugar experts can convince at any time with a single glance whether the color of the Titration is correct or not.

Claims

Patent claims:

ι. The application of the continuous, automatically controlled with the help of photocells Measurement analysis on the monitoring of the degree of saturation of sugar juices during the continuous saturation of Beet sugar.

2. The method according to claim ι using liquid indicators, characterized characterized in that the photoelectric test device is based on a specific color target value of the supplied, with an indicator provided sludge juice-acid mixture is adjusted and that by controlling the quantitative ratio this mixture of the photoelectric test device from the automatic maintenance of this target value is effected.

3. The method according to claim 1, in particular special for the automatic control of Valves, characterized in that two indicators of different, the permissible tolerance range of the alkalinity is used and that the envelope areas »5 are used and that the Different types of coloration produced by means of two photocells of different types occur at both limits of the tolerance zone Color sensitivity used to generate opposite switching actions will.

1 sheet of drawings