DE3221063C2 - Device for the automatic, analytical testing of liquids, in particular water - Google Patents

Device for the automatic, analytical testing of liquids, in particular water

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DE3221063C2 DE19823221063 DE3221063A DE3221063C2 DE 3221063 C2 DE3221063 C2 DE 3221063C2 DE 19823221063 DE19823221063 DE 19823221063 DE 3221063 A DE3221063 A DE 3221063A DE 3221063 C2 DE3221063 C2 DE 3221063C2
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    • G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N21/00—Investigating or analysing materials by the use of optical means, i.e. using sub-millimetre waves, infrared, visible or ultraviolet light
    • G01N21/75—Systems in which material is subjected to a chemical reaction, the progress or the result of the reaction being investigated
    • G01N21/77—Systems in which material is subjected to a chemical reaction, the progress or the result of the reaction being investigated by observing the effect on a chemical indicator
    • G01N21/78—Systems in which material is subjected to a chemical reaction, the progress or the result of the reaction being investigated by observing the effect on a chemical indicator producing a change of colour

Abstract

Zur analytischen Prüfung von insbesondere Wasser, das kontinuierlich durch ein Reaktionsgefäß mit einem durch einen Überlauf vorgegebenen Volumen zu Reinigungszwecken strömt, werden dem Probeflüssigkeitsvolumen nach Umleiten des Probeflüssigkeitsstromes in einen Sammelablauf Reagenzien in vorgegebenen Intervallen zudosiert, hierauf der Farbwert des ausreagierten Reaktionsgemisches in einer Meßküvette fotometrisch erfaßt und mit einem Nullwert verglichen, wobei Nullpunkt und Skalenendwert im Kalibrierzyklus kontrollierbar und korrigierbar sind.For the analytical testing of water, in particular, which flows continuously through a reaction vessel with a volume specified by an overflow for cleaning purposes, reagents are added to the sample liquid volume after diverting the sample liquid flow into a collecting outlet at predetermined intervals, and the color value of the reacted reaction mixture is then recorded photometrically in a measuring cuvette and compared with a zero value, the zero point and full scale value being controllable and correctable in the calibration cycle.

Description

ständiges Entfernen aller Reste des vorausgegangenen Mcüzyklus nicht möglich, wobei das Reaktionsgefäß selbst nicht zur Dosierung der Probenflüssigkeit dient, die nämlich dosiert zugegeben werden muß. Außerdem benötigt die Vorrichtung zur Durchführung dieses bekannten Verfahrens für die Dosierung der Probenflüssigkeit und der Reagenzien sechs zu betätigende Ventile, ferner je ein Ventil für den Ablaß aus dem Reaktionsbzw. Mischbehälter und der Meßküvette, so daß insgesamt acht Ventile über das Programmschaltwerk zu steuern sind. Eine Ventilstörung ist aufgrund der großen Anzah', verwendeter Ventile nicht ausschließbar. Wesentlich ist jedoch, daß das hier verwendete Reaktionsgefäß nicht gleichzeitig zur Probenflüssigkeitsdosierung dient. Außerdem ist die Einleitung einer Vielzahl von Durchspülungsvorgängen für das Reaktionsgefäß und die Meßküvette erforderlich, um alle Reste des jeweils vorausgegangenen Meßzyklus vollständig entfernen zu können.constant removal of all residues of the previous cycle is not possible, with the reaction vessel itself is not used for metering the sample liquid, which must be added in a metered manner. aside from that requires the device to carry out this known method for metering the sample liquid and the reagents six valves to be operated, furthermore one valve each for the discharge from the reaction or. Mixing container and the measuring cuvette, so that a total of eight valves are to be controlled via the program switch. A valve malfunction is due to the large Number of valves used cannot be excluded. However, it is essential that the reaction vessel used here is not used at the same time as the sample liquid metering serves. In addition, the initiation of a large number of flushing processes for the reaction vessel and the measuring cuvette is required to completely remove all residues of the previous measuring cycle can.

Des weiteren ist nach der US-PS 42 43 326 ein Verfahren zurr. Analysieren von N'icke! in einer chemischen Metailisierungslösung, und zwar unter Verwendung von Reagenzien zur Erzeugung einer chemischen Farbreaktion und einer fotometrischen Meßeinrichtung bekannt, wobei sowohl die Probenflüssigkeit als auch die Reagenzlösung dosiert einer Meßküvette der fotoelektrischen Meßeinrichtung zugeführt werden. Ein Reagenzgefäß mit einem ein vorgegebenes Volumen aufweisenden Reaktionsraum wird jedoch bei diesem Verfahren nicht verwendetFurthermore, according to US Pat. No. 4,243,326, a method zurr. Analyze N'icke! in a chemical Detailing solution using Reagents for generating a chemical color reaction and a photometric measuring device are known, whereby both the sample liquid and the reagent solution are dosed in a measuring cuvette of the photoelectric Measuring device are supplied. A reagent vessel with a predetermined volume However, reaction space is not used in this process

Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, eine Vorrichtung zur automatischen, analytischen Prüfung von Flüssigkeiten zu schaffen, mit der die Spurenmessung von Inhaltssioffen in Wasser verbessert wird, und bei der Bauelemente durch solche mit günstigerem Beiriebsverhalten ersetzt sind, um den Zeitraum der Geräteüberprüfung weitaus zu verlängern, ohne daß dabei die Meßgenauigkeit in irgendeiner Weise beeinträchtigt wird.The invention is based on the object of providing a device for the automatic, analytical testing of To create liquids with which the trace measurement of constituents in water is improved, and with the components through those with more favorable operating behavior are replaced in order to extend the period of the device check-up considerably without this the measurement accuracy is impaired in any way.

Diese Aufgabe wird durch die im Patentanspruch gekennzeichneten Merkmale gelöst.This task is characterized by the claim Features solved.

Besonders vorteilhaft bei dieser Vorrichtung ist die Steuerung des gesamten Dosier-, Misch- und Reaktionsvorganges des Analysators durch drei lageunabhängige, sehr robuste, als Magnet- bzw. Mikroventile ausgebildete Steuerventile in Verbindung mit mehreren Schlauchpumpen zur Mengendosierung der verwendeten Reagenzien, wobei die Schlauchpumpen jeweils nur etwa I Minute pro Analysenzyklus zu laufen haben. Auf diese Weise ist es möglich, das Serviceintervall auf mindestens drei Monate auszudehnen. Dadurch, daß die verwendete Reaktionskammer mit einem Reaktionsraum mit vorgegebenem Volumen kontinuierlich von Probeflüssigkeit durchspült und jeweils nur für die Durchführung einer Messung der Probeflüssigkeitsstrom unterbrochen wird, wird vor der Durchführung einer Messung jeglicher Rest an dem Reaktionsgefäß zugeführten Reagenzien aus dem Reaktionsraum entfernt. Mit der gleichen Probenflüssigkeit erfolgt auch das Reinigen der Meßküvette des fotoelektrischen Meßsystems, so daß auch hier keine Ablagerungen von Fremdstoffen und Reagenzien erfolgen können, die die Liclitabsorptions-Messungen beeinträchtigen könnten. Dadurch, daß die Reaktionskammer des Reaktionsgefäi3es immer ein vorgegebenes Vo'umen aufweist, werden keine zusätzlichen Dosierungseinrichtungen erforderlich.Particularly advantageous with this device is the control of the entire metering, mixing and reaction process of the analyzer by means of three position-independent, very robust control valves designed as solenoid or microvalves in connection with several hose pumps to dose the reagents used, the peristaltic pumps each only about I have to run one minute per analysis cycle. In this way it is possible to limit the service interval to at least to extend three months. In that the reaction chamber used has a reaction space continuously flushed with sample liquid with a given volume and only for the implementation interrupting a measurement, the sample liquid flow is interrupted prior to performing a measurement any residual reagents supplied to the reaction vessel are removed from the reaction space. With the The same sample liquid is also used to clean the measuring cell of the photoelectric measuring system, see above that here, too, no deposits of foreign substances and reagents can occur, which would affect the liclite absorption measurements could affect. Because the reaction chamber of the reaction vessel always Has a predetermined volume, no additional Dosing facilities required.

In der Zeichnung ist au: Vorrichtung zur automatischen, analytischen Prüfung von Flüssigkeiten, insbesondere von Wasser, anhand eines Ausführungsbeispiels schematisch dargestellt.Apparatus shown schematically for the automatic, analytical testing of liquids, particularly water, using an exemplary embodiment: In the drawing, au.

Die Vorrichtung zur analytischen Prüfung von Flüssigkeiten besteht aus einem Gerätegehäuse 10, in dem senkrechtstehend ein etwa zylindrisches Reaktionsgefäß 20 mit einer Reaktionskammer 21 angeordnet ist. Im bodenseitigen Bereich des Reaktionsgefäßes 20 ist eine in an sich bekannter Weise ausgebildete Mischeinrichtung 22 angeordnet, die z. B. als Magnetrührer ausgebildet sein kann. Im oberen Bereich weist das Reaktionsgefäß 20 eine Gefäßverengung 23 auf. Die durch die Gefäßverengung 23 begrenzte Reaktionskammer 21 weist ein vorgegebenes Volumen auf, worauf nachstehend noch näher eingegangen wird.The device for the analytical testing of liquids consists of a device housing 10 in which an approximately cylindrical reaction vessel 20 with a reaction chamber 21 is arranged vertically. in the the bottom area of the reaction vessel 20 is a mixing device designed in a manner known per se 22 arranged, the z. B. designed as a magnetic stirrer can be. In the upper area, the reaction vessel 20 has a vessel constriction 23. The one caused by the vasoconstriction 23 limited reaction chamber 21 has a predetermined volume, whereupon below will be discussed in more detail.

In den beodenseitigen Bereich des Reaktionsgefäßes 20 mündet eine Zuführungsleitung 30 für die Probeflüssigkeit. In dieser Probeflüssigkeitszuiühriingsleitung 30 ist ein Steuerventil 35 angeordnet. Des weiteren steht das Reaktionsgefäß 20 mit seinem Bodenbereich mit einer Ableitung 40 in Verbindung, 0'-·£Γ die Probefiüssigkeit bzw. ausreagiene ReakiiorisfKis'-igkeii in eine Meßküvette 51 einer in an sich bekannter Weise ausgebildeten fotoelektrischen Meßeinrichtung 50 zugeführt wird, die neben der Meßküvette 51 einen Festwiderstand und Widerstände aufweist, die in einer Wheatstoneschen Brücke angeordnet sind und die je ein mit Stellmotoren in Verbindung stehendes Meß- und Nullpunkt-Potentiometer aufweisen kann. Vermittels der fotoelektrischen Meßeinrichtung 50 wird das jeweils in die Meßküvette eingeleitete Reaktionsgemisch durch Lichtabsorption gemessen.A feed line 30 for the sample liquid opens into the area of the reaction vessel 20 on the bottom side. In this sample liquid supply line 30 a control valve 35 is arranged. Furthermore, the reaction vessel 20 stands with its bottom area a derivative 40 in connection, 0'- · £ Γ the sample liquid or Ausreagiene ReakiiorisfKis'-igkeii in one Measuring cuvette 51 is supplied to a photoelectric measuring device 50 designed in a manner known per se is, which in addition to the measuring cell 51 has a fixed resistor and resistors in a Wheatstone Bridge are arranged and each has a measuring and zero point potentiometer connected to servomotors may have. By means of the photoelectric measuring device 50 this is in each case in the measuring cuvette initiated reaction mixture measured by light absorption.

In der Ableitung 40 ist ein Steuerventil 45 angeordnet.A control valve 45 is arranged in the discharge line 40.

Das Reaktionsgefäß 20 weist im Bereich seiner Gefäßverengung 23 eine erste Oberlaufleitung 60-auf, in die ein Steuerventil 65 eingeschaltet ist und die in eine Sammelablaufieitung 70 mündet. Diese Ssmmeiablaufleitung 70 ist mit einer Abzweigleitung 71 zu dem Steuerventil 35 versehen, welches vorteilhafierwebe als Dreiwegeventil ausgebildet ist.The reaction vessel 20 has a first overflow line 60 in the region of its vessel constriction 23, in which a control valve 65 is switched on and which opens into a collecting discharge line 70. This smmei drainage line 70 is provided with a branch line 71 to the control valve 35, which advantageously as Three-way valve is formed.

Oberhalb der ersten Überlaufleitung 60 ist im oberen Bereich des Reaktionsgefäßes 20 ein zweiter Überlauf vorgesehen, der über die Überlaufleitung 80 mit der Sammelablaufieitung 70 verbunden ist.Above the first overflow line 60, there is a second overflow in the upper region of the reaction vessel 20 provided, which is connected to the collecting drain line 70 via the overflow line 80.

Mit der Sammelablaufieitung 70 ist darüber hinaus auch die Meßküvette 51 über eine Leitung 72 derart verbunden, daß z. B. über die Ableitung 40 der Meßküvette 51 zugeführte Probelösung die Meßküvette durchströmen kann und über die Sammelablaufieitung 70 ableitbar ist. Die Reaktionslösung in der Meßküvette 51 wird ebenfalls über die Leitung 72 abgeleitet.In addition, the measuring cuvette 51 is connected to the collecting discharge line 70 via a line 72 connected that z. B. via the discharge line 40 of the measuring cuvette 51 supplied sample solution flow through the measuring cuvette can and can be derived via the collective drainage line 70. The reaction solution in the measuring cuvette 51 is also derived via line 72.

In dem Gehäuse 10 sind mehrere Vorratsbehälter für Reagenzien und eine Ste.ndardlösung angeordnet. Bei dem ir. e'er Zeichnung dargestellten Ausführungsbeispiel sind drei Vorratsbehälter 90,90a, 906 für verschiedene Reagenzien, v»it z. B. Indikatoren, Puffer, Komplexone, vorgesehen, die über dünne Leitungen z. B. Schlauchleitungen 91, 91a, 916, mit der Reaktionskammer 21 des Reaktionsgefäßes 20 verbunden sind. Diese Zuführungsleitungen 91, 91a,91Z> sind bis in die Reaktionskammer 21 des Reaktionsgefäßes 20 geführt. Die Zuführung der Reagenzien aus den Vorratsbeirältern 90,90a, 906 in das Reaktionsgefäß 20 erfolgt mittels als Schlauchpumpen 92, 92a, 926 ausgebildeter Dosiereinrichtungen. Several storage containers for reagents and a standard solution are arranged in the housing 10. at the embodiment shown in the drawing are three storage containers 90, 90a, 906 for different ones Reagents, e.g. B. indicators, buffers, complexones, provided that via thin lines z. B. hose lines 91, 91a, 916, with the reaction chamber 21 of the reaction vessel 20 are connected. These feed lines 91, 91a, 91Z> are guided into the reaction chamber 21 of the reaction vessel 20. the The reagents are supplied from the storage vessels 90, 90a, 906 into the reaction vessel 20 by means of Peristaltic pumps 92, 92a, 926 designed metering devices.

Der weitere, eine Standardlösung aufnehmende Vorratsbehälter 90c steht über eine Zuführungsleitung 91c mit einer in dieser angeordneten Schlauchpumpe 92c als Dosiereinrichtung mit der Ableitung 40 in Verbindung,The further storage container 90c, which receives a standard solution, is located via a supply line 91c with a hose pump 92c arranged in this as a metering device in connection with the discharge line 40,

die zur Meßküvette 51 führt.which leads to measuring cuvette 51.

Die Steuerventile 35, 45, 65 sind als Magnet- bzw. Mikroventile ausgebildet und sind über ein Programmschaltwerk 100 derart miteinander verbunden, daß in Anpassung an den ablaufenden Analysenzyklus die jeweilige Einstellung und Verstellung der Steuerventile vorgenommen werden kann.The control valves 35, 45, 65 are designed as solenoid or microvalves and are controlled by a program switch 100 connected to one another in such a way that the respective Setting and adjustment of the control valves can be made.

Die Vorrichtung zur automatischen, analytischen Prüfung von Flüssigkeiten, insbesondere von Wasser, arbeite; wie folgt:The device for the automatic, analytical testing of liquids, especially water, works; as follows:

Die Flüssigkeitsprobe, z. B Wasserprobe, strömt bei geöffnetem Steuerventil 35 über die Zuführungsleitung 30 in das Reaktionsgefäß 20 und durchströmt dieses bei geöffnetem Steuerventil 65 in der Überlaufleitung 60. Über diese Überlaufleitung 60 gelangt die das Reaktionsgefäß 20 durchströmende Probeflüssigkeit in die Sammelablaufleitung 70. Auf diese Weise wird die Reaktionskammer 21 des Reaktionsgefäßes 20 durchspült. Der zusätzliche Überlauf 80 verhindert ein Überlaufen der Reaktionskammer 21 bei evtl. Störungen.The liquid sample, e.g. B Water sample, flows through the supply line when the control valve 35 is open 30 into the reaction vessel 20 and flows through it with the control valve 65 open in the overflow line 60. The sample liquid flowing through the reaction vessel 20 reaches the overflow line 60 Collection drain line 70. In this way, the reaction chamber 21 of the reaction vessel 20 is flushed through. The additional overflow 80 prevents the reaction chamber 21 from overflowing in the event of any malfunctions.

Durch einen Startimpuls eines in das Programmschaltwerk 100 gegebenen elektronischen Zeitprogramms werden beide Steuerventile 35, 65 gleichzeitig geschlossen. Die durch die Zuführungsleitung 30 zugeführte Probeflüssigkeit strömt bei geschlossenem Ventil 35 über die Abzweigleitung 71 in die Sammelablaufleitung 70. Das Steuerventil 35 ist dabei als Dreiwegeventil ausgebildet, so daß, wenn der Zufluß zur Reaktionskammer 21 des Reaktionsgefäßes 20 unterbrochen wird, die durch die Zuführungsleitung 30 strömende Probeflüssigkeit der Sammelablaufleitung 70 zugeführt wird und über diese abläuft. Der kontinuierliche Zustrom der Probeflüssigkeit wird somit nicht unterbrochen.By a start pulse of an electronic time program given in the program switching mechanism 100 both control valves 35, 65 are closed at the same time. The supplied through the supply line 30 When the valve 35 is closed, sample liquid flows through the branch line 71 into the collecting drain line 70. The control valve 35 is designed as a three-way valve, so that when the inflow to the reaction chamber 21 of the reaction vessel 20 is interrupted, the sample liquid flowing through the supply line 30 the collecting drain line 70 is supplied and drains through this. The continuous influx of The sample liquid is therefore not interrupted.

Die Reaktionskammer 21 des Reaktiongsgefäßes 20 weist ein vorgegebenes Volumen auf, welches begrenzt wird durch den Boden der Reaktionskammer 21 und den Überlauf 60 in dem Bereich 23 der Gefäßverengung.The reaction chamber 21 of the reaction vessel 20 has a predetermined volume which limits is through the bottom of the reaction chamber 21 and the overflow 60 in the area 23 of the vasoconstriction.

Dem auf diese Weise abgemessenen Probeflüssigkeitsvolumen in dem Reaktionsgefäß 20 werden über die als kontinuierliche Dosiereinheiten wirkenden Schlauchpumpen 92, 92a. 926 Reagenzien aus den Vorratsbehältern 90, 90a, 906 in bestimmten Zeitabständen und definierter Zeitdauer durch die Leitungen 91, 91a, 91 b in die Reaktionskammer 21 des Reaktionsgefäßes 20 eingespritzt. Die Zuführungsleitungen 91, 91a, 916 sind z. B. als dünne Schläuche aus Polytetrafluoräthylen, bekannt unter dem Handelsnamen Teflon, ausgebildet. Gleichzeitig wird der Magnetrührer 22 über das Programmschaltwerk 100 eingeschaltet und vermischt die zugeführten Reagenzien mit der sich in der Reaktionskammer 21 des Reaktionsgefäßes 20 befindenden Probefiüssigkeit. Es erfolgt ein intensives Vermischen der Reagenzien mit der ProbeflüssigkeitThe volume of sample liquid measured in this way in the reaction vessel 20 is transferred via the hose pumps 92, 92a, which act as continuous metering units. 926 reagents from the reservoirs 90, 90a, 906 at certain time intervals and defined period of time through the pipes 91, 91a, 91 b in the reaction chamber 21 of the reaction vessel 20 is injected. The feed lines 91, 91a, 916 are z. B. as thin hoses made of polytetrafluoroethylene, known under the trade name Teflon, formed. At the same time, the magnetic stirrer 22 is switched on via the program control unit 100 and mixes the supplied reagents with the sample liquid located in the reaction chamber 21 of the reaction vessel 20. The reagents are intensively mixed with the sample liquid

Da die Volumina der zugeführten Reagenzien sehr klein sind, ist auch die Einschaltdauer der Schlauchpumpen 92, 92a, 926 sehr kurz und beträgt etwa 1 Minute, wodurch die Abnutzung der Schlauchleitungen 91, 91a, 91 b äußerst minimal ist.Since the volume of the supplied reagents are very small, is also the duty of the hose pumps 92, 92a, 926 very short and is about 1 minute, so that the wear of the hose lines 91, 91a, 91b extremely minimal is.

Nach Ablauf der vorgegebenen Reaktionszeit wird über das Programmschaltwerk 100 das Steuerventil 45 in der Ableitung 40 geöffnet und die ausreagierte Reaktionslösung strömt aus der Reaktionskammer 21 des Reaktionsgefäßes 20 über die Ableitung 40 in die Meßküvette 51 und verdrängt dabei gleichzeitig die in der Meßküvette 51 befindliche Flüssigkeit der vorangegangenen Messung in die Sammelablaufleitung 70 über die Leitung 72. Hierauf wird das Steuerventil 45 geschlossen. Nach Beendigung des Füllvorganges der Meßküvette wird da? sich in dieser befindende ausreagierte Reaktionsgemisch durch Lichtabsorption gemessen. Hierauf werden die Ventile 35, 65 wieder geöffnet, so daß ein erneutes Durchspülen der Reaktionskammer 2J des Reaktionsgefäßes 20 erfolgen kann. Dadurch, daß wiederum beide Steuerventile 35, 65 geöffnet sind, strömt die Probeflüssigkeit über die Zuführungsleitung 30 durch die Reaktionskammer 21 des Reaktionsgefäßes 20 über die Überlaufleitung 60 in die Sammelablaufleitung 70. Damit bei geschlossenen Ventilen 35, 65 und geöffnetem Ventil 45 das in der Reaktionskammer 21 des Reaktionsgefäßes 20 ausreagierte Reaktionsgemisch der Meßküvette 51 zugeführt werden kann, ist im oberen Bereich des Reaktionsgefäßes 20 eine in der Zeichnung nicht dargestellte Entlüftungsöffnung vorgesehen. After the predetermined reaction time has elapsed, the control valve 45 is switched via the program switching mechanism 100 opened in the discharge line 40 and the fully reacted reaction solution flows out of the reaction chamber 21 of the Reaction vessel 20 via the discharge line 40 into the measuring cuvette 51 and at the same time displaces the in the Measuring cuvette 51 located liquid of the previous measurement in the collection drain line 70 via the Line 72. The control valve 45 is then closed. After completion of the filling process of the measuring cell will there? The fully reacted reaction mixture in this measured by light absorption. The valves 35, 65 are then opened again, so that the reaction chamber 2J of the reaction vessel 20 can take place. In that both control valves 35, 65 are open again, the sample liquid flows via the supply line 30 through the reaction chamber 21 of the reaction vessel 20 via the overflow line 60 into the collective drainage line 70. Thus, when the valves 35, 65 and open valve 45, the reaction mixture which has reacted completely in the reaction chamber 21 of the reaction vessel 20 the measuring cuvette 51 can be supplied, is in the upper region of the reaction vessel 20 in the Drawing not shown ventilation opening provided.

Dadurch, daß Probeflüssigkeit erneut die Reaktionskammer 21 des Reaktionsgefäßes 20 durchströmt, wird die Reaktionskammer 21 erneut durchspült, so daß nach einer vorgegebenen Zeiteinheit über das Programmschaltwerk 100 dann wieder durch Schließen der beiden Steuerventile 35, 65 ein abgemessenes Probeflüssigkeitsvolumen in der Reaktionskammer 21 des Reaktionsgefäßes 20 erhalten wird, um erneut den Analysenvorgang durchführen zu können.The fact that sample liquid again flows through the reaction chamber 21 of the reaction vessel 20 is the reaction chamber 21 is rinsed again, so that after a predetermined unit of time via the program switch 100 then again a measured volume of sample liquid by closing the two control valves 35, 65 is obtained in the reaction chamber 21 of the reaction vessel 20 to restart the analysis process to be able to perform.

Zum automatischen Abgleich des Nullpunktes und des Standardwertes — am Endpunkt der Skala — werden entweder Probeflüssigkeit bei geöffnetem Steuerventil 45 durch die Ableitung 40 aus dem Reaktiongsgefäß 20 oder Standardlösung aus dem Vorratsbehälter 90c über die Dosiervorrichtung 92c, die ebenfalls als Schlauchpumpe ausgebildet ist, über die Leitung 91c in die Meßküvette 51 geleitet. In eingestellten Zeitabständen oder durch manuelle Betätigung wird der Nullweri durch automatisches öffnen des Steuerventils 45 dadurch erzeugt, daß farblose Probeflüssigkeit aus der Reaktionskammer 2i des Reaktionsgefäßes 20 durch uiier in die Meßküvette 51 strömt. Ein im oberen Meßbereich liegender Kalibrierwert kann auch durch Dosierung einer Standardlösung aus dem Vorratsbehälter 90c erzeugt werden, so daß im Kalibrierzyklus Nullpunkt und Endwerte der Skala kontrolliert und ggfs. automatisch korrigiert werden können.For the automatic adjustment of the zero point and the standard value - at the end point of the scale - are either sample liquid with the control valve 45 open through the discharge line 40 from the reaction vessel 20 or standard solution from the storage container 90c via the dosing device 92c, which is also available as Peristaltic pump is formed, passed into the measuring cuvette 51 via the line 91c. At set time intervals or by manual actuation, the Nullweri is thereby automatically opened by the control valve 45 generated that colorless sample liquid from the reaction chamber 2i of the reaction vessel 20 through uiier flows into the measuring cuvette 51. A calibration value lying in the upper measuring range can also be achieved by dosing a Standard solution can be generated from the reservoir 90c, so that in the calibration cycle zero and The end values of the scale can be checked and, if necessary, corrected automatically.

Hierzu 1 Blatt Zeichnungen1 sheet of drawings

Claims (1)

Patentanspruch:Claim: Vorrichtung zur automatischen, analytischen Prüfung von Flüssigkeiten, insbesondere von Wasser, durch Zusatz von Reagenzien zur Erzeugung einer chemischen Farbreaktion und unter Verwendung einer fotometrischen Meßeinrichtung, bei der in einem Gehäuse ein Reaktionsgefäß, eine mit dem Reaktionsgefäß verbundene Probenflüssigkeitszuführungsleitung und eine bodenseitige, mit einer Ableitung für die Probenflüssigkeit oder ausreagierte Reaktionsflüssigkeit mit einem zwischengeschalteten Steuerventil, eine mit der Ableitung verbundene Meßküvette einer fotometrischen Einrichtung und mehrere, über Zuführungsleitungen mit zwischengeschalteten Dosierpumpen mit dem Reaktionsgefäß verbundene Vorratsbehälter für verschiedene Reagenzien angeordnet sind, wobei die als Magnetventile ausgebildeten Steuerventile über ein Programmschaltwerk steuerbar sind, dadurch gekennzeichnet, daß das Reaktionsgefäß (20) als senkrecht stehender Zylinder ausgebildet und mit einer bodenseitigen Mischeinrichtung (22) und mit einer im oberen Bereich ausgebildeten, eine Reaktionskammer (21) mit einem vorgegebenen Volumen bildenden Gefäßverengung (23) versehen ist und in seinem oberen, verengt ausgebildeten Bereich (23) eine in eine Sammelablaufleitung (70) mündende erste Überlaufeinrichtung (60) mit einem zwischengeschalteten Steuerventil (65) aufweist, wobei oberhalb der ersten Überlaufhinrichirjig (60) eine zweite Überlaufeinrichtung (80) pngeordnet ist, die in die Sammelablaufleitung (70) niündf*. die mit einem Steuerventil (35) verbunden ist, daß mit der zur Meßküveue (5i) führenden Ableitung (40) ein Vorratsbehälter (9Qc) für eine Standardlösung über eine Zuführungsleitung (9Ic) mit einer zwischengeschalteten Schlauchpumpe (92c) verbunden ist, und daß als Dosierpumpen in den Zuführungsleitungen (91, 91a, 91 b) von den Vorratsbehältern (90,90a, 906Jzu dem Reaktionsgefäß (20) Schlauchpumpen (92, 92a, 92b) vorgesehen sind.Device for the automatic, analytical testing of liquids, in particular water, by adding reagents to generate a chemical color reaction and using a photometric measuring device, in which a reaction vessel, a sample liquid supply line connected to the reaction vessel and a bottom-side, with a discharge line for the sample liquid or fully reacted reaction liquid with an interposed control valve, a measuring cuvette of a photometric device connected to the discharge line and several storage containers for various reagents connected to the reaction vessel via supply lines with interposed metering pumps, the control valves designed as solenoid valves being controllable via a program switch , characterized in that the reaction vessel (20) is designed as a vertical cylinder and with a bottom-side mixing device (22) and m it is provided with a vessel constriction (23) formed in the upper area and forming a reaction chamber (21) with a predetermined volume and in its upper, constricted area (23) a first overflow device (60) opening into a collecting drain line (70) with an interposed Control valve (65), a second overflow device (80) being arranged above the first overflow line (60), which flows into the collecting drain line (70). which is connected to a control valve (35), that with the discharge line (40) leading to the measuring cuveue (5i), a storage container (9Qc) for a standard solution is connected via a supply line (9Ic) with an interposed hose pump (92c) , and that as Metering pumps are provided in the supply lines (91, 91a, 91b) from the storage containers (90, 90a, 906J to the reaction vessel (20), hose pumps (92, 92a, 92b) . 4545 Die Erfindung betrifft eine Vorrichtung zur automatischen, analytischen Prüfung von Flüssigkeiten, insbesondere von Wasser, gemäß dem Oberbegriff des Patentanspruches. The invention relates to a device for the automatic, analytical testing of liquids, in particular of water, according to the preamble of the claim. Verfahren und Vorrichtungen zur automatischen, analytischen Prüfung von Flüssigkeiten durch vergleichende lichtelektrische Messung der Durchlässigkeiten einer Indikatoren, Puffer und Komplexone enthaltenden Lösung mit einer Vergleichslösung sind in den verschiedensten Ausführungsformen bekannt. Bei automatisch arbeitenden Analysegeräten, die mit einer kolorimetrischen Auswertung von farbbildenden Reagenzien arbeiten, ist es zur Erhöhung der Konstanz und der go Empfindlichkeit des gesamten Analyseverfahrens erforderlich, regelmäßig eine Nullpunktkompensation durchzuführen, da der Null- bzw. Bezugswert bei einem kontinuierlichen, sich über mehrere Monate erstreckenden Lauf des Analysengerätes durch Verunreinigungen beeinflußt wird, die die verwendeten Reagenzien gelöst oder kolloidal enthalten und die sich an den Fenstern der Meßküvetten absetzen. Diese automatische Spurenmessung mit chemischer Hilfsreaktion und fotometrischer Auswertung hat trotz vieler Fortschritte auf dem Gebiet der Atomabsorption und anderer spektrofotometrischer Methoden wesentlichen Anteil an der Überwachung der Wasserqualität in Kraftwerken, Wasserwerken und in der chemischen Industrie.Methods and devices for the automatic, analytical testing of liquids by comparative photoelectric measurement of the transmittances of indicators, buffers and complexones Solutions with a comparison solution are known in the most varied of embodiments. With automatic working analyzers with a colorimetric evaluation of color-forming reagents work, it is to increase the constancy and the go Sensitivity of the entire analysis process required to regularly carry out a zero point compensation, because the zero or reference value is a continuous one that extends over several months The running of the analyzer is influenced by impurities that dissolved the reagents used or colloidal and which settle on the windows of the measuring cuvettes. This automatic trace measurement with chemical auxiliary reaction and photometric evaluation has, despite many advances on the Atomic absorption and other spectrophotometric methods play an important role in monitoring the water quality in power plants, waterworks and in the chemical industry. Hier sind zwei Methoden der Probevorbereitung und der Auswertung chemischer Farbreaktionen drtiinierend: Here are two methods of sample preparation and evaluation of chemical color reactions: Die dieskontinuierliche Meßmethode mit einer Anzahl von Dosierzylindern, Magnetventilen, einer Mischkammer und diskontinuierlich arbeitender Meßküvette. Nachteilig ist hierbei der große Aufwand an Bauelementen und die damit verbundenen Stör- bzw. Ausfallmöglichkeiten des Dosiersystems, ferner der erhöhte Aufwand an Ersatzteilen. Die kontinuierliche Methode der Probevorbereitung mit Schlauchpumpen. Bei diesem Dosierverfahren ist ein regelmäßiges Austauschen der Schläuche wegen Abnutzung, meistens einmal innerhalb von 4 Wochen, d. h. ein erhöhter Aufwand an Service erforderlich. Außerdem ist der Verbrauch an Chemikalien wesentlich höher als bei dem voranstehend erstgenannten Verfahren.The continuous measuring method with a number of metering cylinders, solenoid valves, one Mixing chamber and discontinuously working measuring cuvette. The disadvantage here is the great expense on components and the associated failure or failure possibilities of the dosing system, also the increased expenditure on spare parts. The continuous method of sample preparation with peristaltic pumps. With this dosing method, the Hoses due to wear, usually once within 4 weeks, i. H. an increased effort of service required. In addition, the consumption of chemicals is much higher than that of the first procedure mentioned above. Eine Vorrichtung zur automatischen, analytischen Prüfung von Flüssigkeiten gemäß dem Oberbegriff des Patentanspruches ist durch die DE-AS 12 43 898 bekannt. Dieses Verfahren besteht darin, daß man in einer ersten Stufe eines nach einem feststehenden Zeitprogramm ablaufenden Meßzyklus jeweils dosierte Mengen eines spezifischen Oxydations- oder Reduktionsmittels oder einer komplexbildenden Substanz einem mittels Oxydation oder Reduktion veränderbaren Indikator sowie anschließend Prüffiüssigkeit zur Verdünnung auf das erforderliche Gesamtflüssigkeitsvolumen zumischt, den sich durch die Farbänderung oder Färbung dieser als Bezugslösung dienenden Reaktionsiösung ergebenden Durchlässigkeitswert als Fotostrom erfaßt und den resultierenden elektrischen Meßwert in einer Meßbrükke als Bezugswert mittels Potentiometereinstellung festhält und in einer zweiten Stufe des Meßzyklus einer neuen abgemessenen Menge der Prüfflüssigkeit Indikator und Oxydations- oder Reduktionsmittel oder komplexbildende Substanz zudosiert und mischt, den Durchlässigkeitswert der als Meßlösung dienenden Reaktionslösung dieser zweiten Stufe ermittelt und diesen elektrischen Meßwert mit dem festgehaltenen Bezugswert in der Meßbrücke elektrisch vergleicht. Dieses Verfahren soll sich durch eine hohe Empfindlichkeit, durch Unempfindlichkeit gegen Temperaturschwankungen und durch eine geringe Wartungsnoiwendigkeit auszeichnen und darüber hinaus die Möglichkeit bieten, innerhalb eines jeden Meßzyklus Fremdeinflüsse, wie Küvettenversehmutzung, Temperatureinflüsse sowie Alterung der Fotowiderstände und der Fotolampe vollautomatisch auszugleichen. Dadurch, daß bei diesem Verfahren in dem Reaktionsgefäß diskontinuierlich eine Reaktionslösung aus dosierten Mengen eines spezifischen Oxydations- oder Reduktionsmittels oder einer komplexbildenden Substanz eines mittels Oxydation oder Reduktion veränderbaren Indikators und Prüffiüssigkeit hergestellt wird, wobei diese Prüfflüssigkeit zur Verdünnung auf das jeweils erforderliche Gesamt- Fliissigkeitsvolumen hinzugegeben wird, ist ein ausreichendes Durchspülen des Reaktionsgefäßes und auch der Meßkammer mit der Probelösung und damit ein voll-A device for the automatic, analytical testing of liquids according to the preamble of Claim is known from DE-AS 12 43 898. This procedure consists in that in a first stage of a measuring cycle running according to a fixed time program in each case dosed quantities a specific oxidizing or reducing agent or a complex-forming substance a means Oxidation or reduction changeable indicator and then test liquid for dilution the required total volume of liquid is added, which is caused by the change in color or coloration of these serving as a reference solution reaction solution resulting permeability value detected as a photocurrent and the resulting electrical measured value in a measuring bridge as a reference value by means of a potentiometer setting holds and in a second stage of the measuring cycle a new measured amount of the test liquid indicator and oxidizing or reducing agent or complexing substance metered in and mixed, the permeability value the reaction solution serving as the measurement solution of this second stage is determined and this electrically compares the electrical measured value with the reference value recorded in the measuring bridge. This Process should be characterized by a high sensitivity, by insensitivity to temperature fluctuations and are characterized by low maintenance requirements and also offer the possibility of External influences such as cell contamination, temperature influences and Compensate for aging of the photo resistors and the photo lamp fully automatically. Because with this Process in the reaction vessel discontinuously a reaction solution from metered amounts of a specific Oxidizing or reducing agent or a complex-forming substance by means of oxidation or reduction of changeable indicator and test liquid is produced, this test liquid for Dilution to the respectively required total liquid volume is added, is a sufficient flushing of the reaction vessel and also the Measuring chamber with the sample solution and thus a fully
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