DE8913786U1 - Flow cell with short optical length - Google Patents

Flow cell with short optical length

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    • G01N21/05Flow-through cuvettes

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Description

■ ·■ ·

DurchflußmeßJcüvette geringer optischer LängeFlow measuring cuvette with short optical length

Die Erfindung betrifft eine Durchflußmeßküvette geringer optischer Länge, mit der durch Absorptionsmessung die Konzentration in einem durch sie strömenden Fluid kontinuierlich meßbar ist.The invention relates to a flow measuring cuvette with a short optical length, with which the concentration in a fluid flowing through it can be continuously measured by absorption measurement.

Derartige Durchflußeeßküvetten für z. B. absorptionsphotometrische Bestiamungsmethoden dienen im Rahmen der Prozeßanalysentechnik mit automatisierter Messung von Stoffkonzentrationen in industriellen Produktionsanlagen zur optimalen Prozeßführung, zur Prozeßautomatisierung, der Kontrolle von Reinheit, Qualität und Ausbeute der Produkte sowie der Überwachung von Sicherheits- und Umweltauflagen.Such flow measuring cuvettes for e.g. absorption photometric determination methods are used in the context of process analysis technology with automated measurement of substance concentrations in industrial production plants for optimal process control, process automation, control of purity, quality and yield of the products as well as monitoring safety and environmental requirements.

Es ist bekannt, bei absorptionsphotometrischen Bestimmungsmethoden von der Wellenlängen- und konzentratxonsabhängigen Schwächung eines Lichstrahls, mit dem das zu untersuchende Prozeßmedium durchleuchtet wird, Gebrauch zu machen. Die Ermittlung der Extinktion als dem dekadischen Logarithmus aus dem Verhältnis von Lichteintrittsintensität zu Licht-austrittsintensität geschieht heute auf optoelektronischem Wege und ermöglicht dann die Konzentrationsbestimmung im Prozeßmedium. It is known that absorption photometric determination methods make use of the wavelength and concentration-dependent attenuation of a light beam that is used to illuminate the process medium to be examined. The determination of the extinction as the decimal logarithm of the ratio of light entry intensity to light exit intensity is now carried out optoelectronically and then enables the concentration in the process medium to be determined.

Für eine quantitative Messung liegt der optimale Extinktionsbereich in der Regel bei E = 0,3 bis 0,6. Zur Anpassung des Extinktionsbereichs kann die optische Länge der Meßküvette entsprechend gewählt werden. Bei zu hoher Lichtabsorption stößt nan hierbei jedoch an praktische Grenzen, weil die Ausführung von Meßküvetten mit besonders geringen optischen Längen mit Problemen verknüpft ist. Als Folge davon liegt die untere Grenze der optischen Länge bzw. der Weite des Spalts für Durchflußmeßküvetten etwa bei 0,3 mm. Unter diesem GrenzwertFor a quantitative measurement, the optimal extinction range is usually E = 0.3 to 0.6. To adjust the extinction range, the optical length of the measuring cuvette can be selected accordingly. However, if the light absorption is too high, practical limits are reached because the design of measuring cuvettes with particularly short optical lengths is associated with problems. As a result, the lower limit of the optical length or the width of the gap for flow measuring cuvettes is around 0.3 mm. Below this limit

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bereitet die Befüllung, Entleerung und Durchströmung der Meßküvetten zunehmend Schwierigkeiten, u. a. wegen dem Einschluß von Gasblasen in flüssigen Medien oder den wirksam werdenden Kapillarkräften. Die Reduzierung der optischen Länge auf sehr kleine Werte bedeutet gleichzeitig, daß der freie Querschnitt der Küvette drastisch abnimmt. Dies führt im Grenzfall dazu, daß ein Volumenstrom der Prozeßlösung durch die Durchflußmeßkuvette bei vorgegebenen Druckverhältnis nicht mehr aufrecht erhalten werden kann. Eine geringe Transportgeschwindigkeit des Fluids durch die Durchflußmeßkuvette ist wegen der daraus resultierenden hohen Ansprechzeiten des Analysesystems nachteilig. Der Stand der Technik ist z. B. in der DE-OS 24 09 449 und in der DE-OS 31 03 476 beschrieben.filling, emptying and flowing through the measuring cuvettes is becoming increasingly difficult, due to the inclusion of gas bubbles in liquid media or the capillary forces that come into effect. Reducing the optical length to very small values also means that the free cross-section of the cuvette is drastically reduced. In extreme cases, this means that a volume flow of the process solution through the flow measuring cuvette can no longer be maintained at a given pressure ratio. A low transport speed of the fluid through the flow measuring cuvette is disadvantageous due to the resulting high response times of the analysis system. The state of the art is described, for example, in DE-OS 24 09 449 and DE-OS 31 03 476.

Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, eine einfache Durchflußmeßkuvette herzustellen, die mit sehr geringen Spaltweiten bzw. optischen Längen von z. B. nur wenigen 10 &mgr;&pgr;&igr; ausgeführt wird und dennoch einen hohen Volumenstrom durch die Durchflußmeßkuvette erlaubt.The invention is based on the object of producing a simple flow measuring cuvette that is designed with very small gap widths or optical lengths of, for example, only a few 10 μιλ and yet still allows a high volume flow through the flow measuring cuvette.

Diese Aufgabe wird durch die kennzeichnenden Merkmale des Anspruchs l gelöst. Die Unteransprüche geben vorteilhafte Gestaltungen der erfindungsgemäßen Durchflußmeßkuvette wieder.This object is achieved by the characterizing features of claim 1. The subclaims reflect advantageous designs of the flow measuring cuvette according to the invention.

Bei der Lösung wird in der erfindungsgemäßen Durchflußmeßkuvette zwischen zwei Fensterscheiben ein kreisscheibenförmiger Spalt und um diesen Spalt herum ein ringförmiger Kanal gebildet. Das zu analysierende Fluid fließt über einen Eintrittsstutzen in den Kanal ein. Die Achse des Eintrittskanals ist am ringförmigen Kanal innen tangential angeordnet. Dadurch führt das Fluid zunächst eine gewollt schnelle Rotationsbewegung um den Spalt herum aus, um dann durch den wierderum tangential zum ringförmigen Kanal angeordneten Austrittskanal aus dem Hohlraum abzufließen. Da der Kanal einen großen Querschnitt besitzt, kann durch die Durchflußmeßkuvette ein hoher Durchsatz des Fluids eingestellt werden. Anderer-In the solution, a circular disk-shaped gap is formed between two window panes in the flow measuring cuvette according to the invention and an annular channel is formed around this gap. The fluid to be analyzed flows into the channel via an inlet nozzle. The axis of the inlet channel is arranged tangentially on the inside of the annular channel. As a result, the fluid initially carries out a deliberately fast rotational movement around the gap and then flows out of the cavity through the outlet channel, which is again arranged tangentially to the annular channel. Since the channel has a large cross-section, a high throughput of the fluid can be set through the flow measuring cuvette. On the other hand,

seits steht das im Spalt stehende, zur Messung durchleuchtete Fluid infolge der schnellen Rotationsbewegung im Strömungskanal in ständiger. Austausch mit dem an dem Spalt vorbeiströmenden Fluid, so daß ein schneller Konzentrationsausgleich bei sich verändernden Konzentrationen der zu messenden Komponenten erfolgt.On the one hand, the fluid in the gap that is illuminated for measurement is in constant exchange with the fluid flowing past the gap due to the rapid rotational movement in the flow channel, so that a rapid concentration equalization occurs when the concentrations of the components to be measured change.

Ausführungsbeispiele der erfindungsgemäßen Durchflußmeßküvette sind in der Zeichnung dargestellt und werden im folgenden beschrieben. Es zeigenEmbodiments of the flow measuring cuvette according to the invention are shown in the drawing and are described below. They show

Fig. 1Fig.1

Schnitt durch den Aufbau der Durchflußmeßküvette.Cross-section through the structure of the flow measuring cuvette.

Draufsicht auf die zusammengebaute Durchflußmeßküvette.Top view of the assembled flow measuring cuvette.

In Fig. 1 und 2 ist die beispielhafte Ausführung einer erfindungsgemäßen Durchflußmeßküvette mit kreisscheibenförmigen, vorbestimrot schmalen Spalt bzw. geringer optischer Länge und dem Kanal großen Querschnitts um den Spalt herum dargestellt. Die Durchflußmeßküvette 1 besteht aus einem runden, plan bearbeiteten, lichtdurchlässigen Körper bzw. einer Fensterscheibe 2 und eines in Form eines Kegelstumpfes ausgeführten lichtdurchlässigen Körpers mit einem Sackloch vorbestimmter Tiefe, bzw. zweiten Fensterscheibe 3, die mit Hilfe eines Distanzringes 4 so gegeneinander justiert sind, daß zwischen den beiden Fensterscheiben ein kreisscheibenförmiger Spalt 5, eine Probenkammer 5, und ein um den Spalt 5 konzentrisch angeordneter, ringförmiger Kanal 10 entsteht. Die Größe des Spaltes 5 kann in Abhängigkeit von der Dicke des Distanzringes 4 eingestellt werden und kann wenige Mikrometer betragen. Die Weite des Spaltes 5 entspricht der optischen Länge bzw. der Schichtdicke der Durchflußmeßküvette 1. Die Fensterscheiben 2 und 3 sowie der Distanzring 4 sind in einem Xävettenkörper montiert der aus zwei ineinander verschraubten Teilen 6 und 7 besteht. DasFig. 1 and 2 show an exemplary design of a flow measuring cuvette according to the invention with a circular disk-shaped, predetermined narrow gap or small optical length and a channel with a large cross-section around the gap. The flow measuring cuvette 1 consists of a round, flat, machined, translucent body or a window pane 2 and a translucent body in the form of a truncated cone with a blind hole of predetermined depth or a second window pane 3, which are adjusted to one another with the aid of a spacer ring 4 so that a circular disk-shaped gap 5, a sample chamber 5 and an annular channel 10 arranged concentrically around the gap 5 are created between the two window panes. The size of the gap 5 can be set depending on the thickness of the spacer ring 4 and can be a few micrometers. The width of the gap 5 corresponds to the optical length or the layer thickness of the flow measuring cuvette 1. The window panes 2 and 3 as well as the spacer ring 4 are mounted in a cuvette body which consists of two parts 6 and 7 screwed together. The

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zu analysierende Fluid tritt durch ein Eintrittskanal 8 in die Durchflußmeßkuvette ein und verläßt sie nach und nach durch einen Austrittskanal 9. Die Achse 8a des Eintrittskanals 8 liegt tangential innen am ringförmigen Kanal 10, so daß das Fluid im Strömungskanal 10 um die Probenkammer 5 herumströmt, bevor es durch den zum Eintrittskanal parallelen Austrittskanal 9, dessen Achse 9a ebenfalls tangential am ringförmigen Kanal 10 liegt, die Durchflußmeßkuvette verläßt. Im Küvettenkörper angebrachte Dichtungen 11 verhindern eine Leckage. Durch die kreisrunden Aussparungen 12, 13 in den beiden Teilen 6, 7 des Küvettenkörpers hindurch kann die Durchflußmeßkuvette durchleuchtet werden.The fluid to be analyzed enters the flow measuring cuvette through an inlet channel 8 and gradually leaves it through an outlet channel 9. The axis 8a of the inlet channel 8 lies tangentially inside the annular channel 10, so that the fluid flows around the sample chamber 5 in the flow channel 10 before leaving the flow measuring cuvette through the outlet channel 9, which is parallel to the inlet channel and whose axis 9a also lies tangentially to the annular channel 10. Seals 11 installed in the cuvette body prevent leakage. The flow measuring cuvette can be illuminated through the circular recesses 12, 13 in the two parts 6, 7 of the cuvette body.

Die Probenkammer 5 kann einseitig, z.B. an den kegelstumpfförmigen Teil auch stufenförmig ausgebildet sein. Eine solchermaßen gestaltete Küvette kann besonders vorteilhaft zur simultanen Bestimmung von mehreren Komponenten im Fluid verwendet werden, wenn die Lichtabsorptionen der Komponenten sich stark unterscheiden.The sample chamber 5 can be designed in a stepped manner on one side, e.g. on the truncated cone-shaped part. A cuvette designed in this way can be used particularly advantageously for the simultaneous determination of several components in the fluid if the light absorption of the components differs greatly.

BezuqszeichenlisteList of reference symbols

1 Durchflußmeßküvette1 flow measuring cuvette

2 lichtdurchlässiger Körper, Fensterscheibe, Körper2 translucent body, window pane, body

3 lichtdurchlässiger Körper, Fensterscheibe, Körper3 translucent body, window pane, body

4 Distanzring4 Spacer ring

5 kreisscheibenfömiger Spalt, Probenkammer5 circular disk-shaped slit, sample chamber

6 Küvettenkörperteil, Durchflußmeßküvettenkörper6 Cuvette body part, flow measuring cuvette body

7 Küvettenkörperteil, Durchflußmeßküvettenkörper7 Cuvette body part, flow measuring cuvette body

8 Eintrittskanal8 Entry channel

8a Achse des Eintrittskanals8a Axis of the inlet channel

9 Austrittskanal9 Outlet channel

9a Achse des Austrittskanals9a Axis of the outlet channel

10 Kanal10 Channel

11 Dichtung11 Seal

12 kreisrunde Aussparung12 circular recess

13 kreisrunde Aussparung13 circular recess

14 zylinderförmige Bohrung, Bohrung14 cylindrical bore, bore

15 durchstrahlter Teil, verbleibende Schicht15 irradiated part, remaining layer

16 Montagekörper16 Mounting bodies

17 lichtdurchlässiger Körper, Fensterscheibe mit Stufe17 translucent body, window pane with step

18 Sackloch18 blind hole

19 gemeinsame Achse19 common axis

Claims (3)

1. Durchflußmeßküvette geringer optischer Länge, in der die von einem zu analysierenden Fluid durchströmte, flache spalt- und kreisschreibenformige, lichtdurchlässige Probenkammer von einem ringförmigen Kanal umgeben ist und mit diesem einen zusammenhängenden Hohlraum bildet, zn dem ein Einlaß- und ein Auslaßkanal für das Fluid führt, dadurch gekennzeichnet, daß die geometrische Achse (8a) des Einlaßkanals (8) in Verlängerung tangential innen an dem ringförmigen Kanal (10) anliegt, die geometrische Achse (9a) des Auslaßkanals (9) in Verlängerung in derselben Art jedoch auf der gegenüberliegenden Seite des Kanals (10) anliegt, die Achsen (8a, 9a) zueinander parallel sind und Ein- und Auslaßkanal (8, 9) in dieselbe Richtung vom Hohlraum (5, 10) weg führen.1. Flow measuring cuvette of short optical length, in which the flat, slit- and circular-shaped, light-permeable sample chamber through which a fluid to be analyzed flows is surrounded by an annular channel and forms with this a connected cavity to which an inlet and an outlet channel for the fluid lead, characterized in that the geometric axis (8a) of the inlet channel (8) in extension lies tangentially on the inside of the annular channel (10), the geometric axis (9a) of the outlet channel (9) in extension in the same way but lies on the opposite side of the channel (10), the axes (8a, 9a) are parallel to one another and the inlet and outlet channels (8, 9) lead in the same direction away from the cavity (5, 10). 2. Durchflußmeßküvette nach Anspruch 1,2. Flow measuring cuvette according to claim 1, dadurch gekennzeichnet, daß die kreisschreibenformige Probenkammer (5) segment- oder sektorweise konstante, aber unterschiedliche Spaltweiten hat.characterized in that the circular sample chamber (5) has constant but different gap widths in segments or sectors. 3. Durchflußmeßküvette nach Anspruch 2,3. Flow measuring cuvette according to claim 2, dadurch gekennzeichnet, daß der den Hohlraum begrenzende Küvettenkörper (2, 3, 4) im Bereich der Probenkammer (5) möglichst dünnwandig ist.characterized in that the cuvette body (2, 3, 4) delimiting the cavity in the region of the sample chamber (5) has as thin walls as possible. - 2 —- 2 —
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