DE634154C

DE634154C - Process for the desulphurization of soda or caustic soda

Info

Publication number: DE634154C
Application number: DER90650D
Authority: DE
Inventors: Paul Koeppen-Kastrop; Erich Taeger
Original assignee: Ruetgerswerke AG
Current assignee: Ruetgers Germany GmbH
Priority date: 1934-05-20
Filing date: 1934-05-20
Publication date: 1936-08-18

Description

Verfahren zur Entschwefelung von Soda- oder Natronlaugen Die Herstellung von Phenolen, wie z. B. Carbolsäure, Kresole usw., aus phenolhaltigen ölen, insbesondere Teerölen, erfolgt bekanntlich durch Behandlung dieser öle mit Natronlauge. Zu diesem Zweck werden die phenolhaltigen öle mit wässeriger Natronlauge vermischt, wobei die Phenole von der Lauge aufgenommen werden. Nach Entfernen gewisser ebenfalls in Lösung gehender Bestandteile, z. B. durch Klardampfen, wird die Phenol enthaltende Natronlauge durch Einleiten von Kohlensäure unter Freiwerden der Phenole und Bildung von Soda zersetzt. Die Sodalösung wird nach Trennung von den Phenolen durch Behandlung mit Kalk kaustifiziert, d. h. unter Bildung von Calciumcarbonat zu Natronlauge zurückgebildet und erneut zur Gewinnung von Phenolen in der beschriebenen Weise benutzt. Bei dieser Verwendung reichert sich die Lauge an Schwefelverbindungen an, welche zum Teil in die Phenole übergehen und deren Gewinnung in reinem Zustand sehr erschweren. Es ist deshalb nötig, die Schwefelverbindungen aus der Natronlauge abzuscheiden.Process for the desulphurization of soda or caustic soda The production of phenols, such as B. carbolic acid, cresols, etc., from phenolic oils, in particular It is known that tar oils are made by treating these oils with caustic soda. To this Purpose, the phenol-containing oils are mixed with aqueous sodium hydroxide solution, whereby the phenols are absorbed by the lye. Also after removing certain ones components going into solution, e.g. B. by Klardampffen, the phenol-containing Sodium hydroxide solution by introducing carbon dioxide, liberating and forming phenols decomposed by soda. The soda solution is after separation from the phenols by treatment causticized with lime, d. H. reformed to caustic soda with the formation of calcium carbonate and used again for the production of phenols in the manner described. At this When used, the lye is enriched in sulfur compounds, some of which are used in the phenols pass over and make their extraction in the pure state very difficult. It it is therefore necessary to separate the sulfur compounds from the caustic soda.

Der in den Laugen enthaltene Schwefeil kann auf dem bekannten Wege über Metallsulfide nicht oder nur zum sehr geringen Teil entfernt werden. Dies hat seinen Grund darin, daß der fragliche Schwefel zum größten Teil nicht als Schwefelwasserstoff oder Sulfid vorliegt, sondern in Form anderer Verbindungen, die sich mit Metallsalzen nicht umsetzen. Man bezeichnet diese Form des ;Schwefels auch als aktiven Schwefel.The sulfur contained in the lyes can be in the known way Can not be removed or only to a very small extent via metal sulfides. this has its reason is that the sulfur in question is for the most part not as hydrogen sulfide or sulfide is present, but in the form of other compounds that interact with metal salts do not implement. This form of sulfur is also known as active sulfur.

Es wurde nun gefunden, daß man diesen Schwefel entfernen kann, wenn man die Sodalaugen mit zerkleinertem Kupfermetall, z. B. in Pulverform, oder mit frisch gefälltem oder zementiertem Metall bei gewöhnlicher oder erhöhter Temperatur behandelt. Zweckmäßigerweise verwendet man von dem Kupfer ein Mehrfaches der dem Schwefelgehalt äquivalenten Menge, um eine möglichst weitgehende Entschwefelung zu erzielen. Das zum Entschwefeln verwandte Kupfer kann mehrere Male verwandt werden. Man kann z. B. das bereits gebrauchte Kupferptl1ver zum Vorbehandeln der zu entschwefelnden Sodala@uge benutzen, worauf dann im zweiten Gange frisches Metall verwandt wird. Der Gehalt an Schwefel wird auf diese Weise auf 1/s bis 1/1o der ursprünglich vorhandenen Menge gesenkt.It has now been found that this sulfur can be removed if one the soda eyes with crushed copper metal, z. B. in powder form, or with freshly precipitated or cemented metal at ordinary or elevated temperature treated. It is expedient to use a multiple of that of the copper Sulfur content equivalent amount in order to achieve the greatest possible desulfurization to achieve. The copper used for desulfurization can be used several times. You can z. B. the already used copper filter for the pretreatment of the desulfurized Use Sodala @ uge, after which fresh metal is used in the second course. In this way, the sulfur content is reduced to 1 / s to 1 / 1o of that originally present Amount decreased.

Beispiel iookg Sodalauge mit einem Gehalt an Soda von etwa i7% und etwa einem Gehalt an aktivem Schwefel von o,22 ()/o werden bei etwa 7o bis 8o° etwa 1/2 Stunde lang mit 5 kg Kupferpulver in einem Rührwerk oder einer Schüttelmaschine `behandelt. Nach beendigter Behandlung wird die Sodalauge von dem Kupferpulver abgezogen, und dieses kann für die Behandlung der nächsten Charge verwandt werden.Example iookg soda lye with a soda content of about 17% and an active sulfur content of about 0.22 () / o are mixed with 5 kg of copper powder for about 1/2 hour with 5 kg of copper powder in a stirrer or a shaking machine `treated. After the treatment has ended, the soda lye is removed from the copper powder and this can be used for the treatment of the next batch.

Die Entschwefelung der aus der PhenQ1@'*fabrikation stammenden Natronlauge läßt se-Iis; in gleicher Weise wie die von Sodalaüi#.Q; durchführen.The desulphurization of the caustic soda from the PhenQ1 @ '* production lets se-iis; in the same way as that of Sodalaüi # .Q; carry out.

Es ist bekannt, die Entschwefelung von organischen Flüssigkeiten und Gasen mit Kupfer zu bewirken. Hierbei handelt es sich um andere Schwefelverbindungen als bei -den Laugen der Phenolherstellung. Auch niuß man nach dem bekannten Verfahren die organischen Flüssigkeiten und Gase vollständig entwässern, während im Gegensatz hierzu nach dem vorliegenden Verfahren die Schwefelverbindungen aus einer wässerigen Lösung entfernt werden. Es ist ferner vorgeschlagen worden, die Schwefelverbindungen aus Natronlauge durch metallisches Zink zu entfernen. Bei diesem bekannten Vorschlag handelt es sich nur um die Verwendung von Zink, mit dem eine Entschwefelung in der ±lhenoltabnkation benutzten Lau- nicht zu erreichen ist. Demgegenüber >=k@tattet die erfindungsgemäße Verwendung :,'von Kupfer die Entfernung der Schwefelver- bindungen in einem solchen Grade, daß auch bei deren wiederholter Verwendung die Phenole in genügender Reinheit gewonnen werden können.It is known to effect the desulfurization of organic liquids and gases with copper. These are different sulfur compounds than the alkalis used in phenol production. The organic liquids and gases must also be completely dehydrated according to the known method, while in contrast to this, according to the present method, the sulfur compounds are removed from an aqueous solution. It has also been proposed to remove the sulfur compounds from sodium hydroxide solution using metallic zinc. This known proposal is only about the use of zinc, with which a desulfurization used in the ± phenol abncation cannot be reached. In contrast > = k @ makes use of the invention :, 'from copper the removal of the sulfur bonds in such a degree that the phenols can be obtained in sufficient purity even if they are used repeatedly.

Claims

PATENT CLAIM: Process for the desulfurization of soda lye or caustic soda the production of phenol from phenol-containing tar oils, characterized in that one these at ordinary or elevated temperature with copper in crushed form treated.