DE582044C - Process for the production of practically sulfur-free phenolate liquor - Google Patents
Process for the production of practically sulfur-free phenolate liquorInfo
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Description
Verfahren zur Gewinnung praktisch schwefelfreier Phenolatlauge Neuerdings wird in großem Maßstabe der Phenolgehalt des auf den Kokereien anfallenden Ammoniakwassers nutzbar gemacht. Das Ammoniakwasser wird zu diesem Zweck mit Benzol gewaschen, um die Phenole ins Benzol überzuleiten. Aus diesem phenolhaltigen Benzol werden dann die Phenole durch Auswaschen mit Natronlauge entfernt und der Weiterverarbeitung auf Reinprodukte zugeführt.Process for obtaining practically sulfur-free phenolate lye. Recently the phenol content of the ammonia water accumulating in the coking plants is to a large extent made usable. The ammonia water is washed with benzene for this purpose to transfer the phenols into benzene. This phenol-containing benzene then becomes the phenols are removed by washing with caustic soda and further processing fed to pure products.
Es hat sich gezeigt, daß die auf diese Art hergestellte Phenolatlauge sehr stark durch Schwefelverbindungen verunreinigt ist, die aus dem Ammoniakwasser stammen; die Gewinnung der Reinprodukte aus der Phenolatlauge in Gegenwart von Schwefel ist aber mit erheblichen Schwierigkeiten verbunden, so daß z. B. eine Phenolatlauge, in der mehr als 50%0 von dem Gesamtalkali an Schwefel gebunden sind, für die Weiterverarbeitung auf Phenole nicht abzusetzen ist. Bei der Auswaschung der Phenole unmittelbar mit Natronlauge, wobei gleichzeitig alle Verunreinigungen, wie Schwefelwasserstoff, Schwefelkohlenstoff, Cyanverbindungen u. dgl., aufgenommen werden, wird aber die zulässige Höchstgrenze an Gesamtschwefel stets überschritten, so daß es erforderlich ist, den Schwefel schon vor der Behandlung mit Natronlauge aus dem phenolhaltigen Benzol herauszuholen, um eine Phenolatlauge zu bekommen, deren Weiterverarbeitung auf Reinphenole nicht durch die Anwesenheit von Schwefelverbindungen gestört wird. Es wurde nun gefunden, daß man vorteilhaft das durch Schwefel verunreinigte phenolhaltige Benzol durch Waschen mit Natriumcarbonatlösung vorreinigen kann, ehe die Phenole mit Natronlauge ausgezogen werden.It has been shown that the phenolate liquor produced in this way is very heavily contaminated by sulfur compounds that come from the ammonia water come; the extraction of the pure products from the phenolate in the presence of sulfur but is associated with considerable difficulties, so that z. B. a phenolate liquor, in which more than 50% of the total alkali is bound to sulfur, for further processing is not to be depreciated on phenols. Immediately with the washing out of the phenols Caustic soda, at the same time all impurities, such as hydrogen sulfide, Carbon disulfide, cyano compounds and the like are included, but the permissible maximum limit on total sulfur always exceeded, so that it is necessary is to remove the sulfur from the phenol-containing solution before treatment with sodium hydroxide solution To get benzene out to get a phenolate liquor, its further processing on pure phenols is not disturbed by the presence of sulfur compounds. It has now been found that it is advantageous to use the sulfur-contaminated phenol-containing Benzene can be pre-cleaned by washing with sodium carbonate solution before the phenols be extracted with caustic soda.
Die Befreiung des phenolhaltigen Benzols von den Schwefelverbindungen, ohne daß gleichzeitig Phenol mit herausgenommen wird, wird durch Natriumcarbonatlösung glatt erreicht. Dies war nicht ohne weiteres zu erwarten, denn es war bekannt, daß Natriumcarbonatlösung Phenole löst; wohl war anderseits auch bekannt, daß die Phenole nur langsam gelöst werden. Es war aber nicht bekannt, daß bei Gegenwart von Schwefelwasserstoff praktisch gar keine Phenole in die Natrinmcarbonatlösung gehen. Im Gegenteil, es war festgestellt worden, daß Natriumsulfidlösungen Phenole auflösen. Deswegen war anzunehmen, daß infolge der Aufnahme von Schwefelwasserstoff durch die. Natriumcarbonatlösung die Fähigkeit der Carbonatlösung zum Lösen von Phenolen, die in geringem Maße vorhanden ist, noch verstärkt würde. Daß dies aber nicht, sondern das Gegenteil der Fall ist, ermöglicht die Durchführung des vorliegenden Verfahrens. Versuch = Es werden io kg Phenol-Benzol mit o,2°/0 Phenol mit ioo g io0/0iger Natriumcarbonatlösung bei Zimmertemperatur behandelt. Nach Absitzenlassen und Abziehen der Natriumcarbonatlösung werden die Phenole aus dem Phenol-Benzol mit 6o g einer 2o°/oigen Natronlauge herausgewaschen. Nach dem Absitzen wird die Phenolatlauge abgezogen.The liberation of the phenolic benzene from the sulfur compounds, without taking out phenol at the same time, sodium carbonate solution is used reached smoothly. This was not to be expected without further ado, for it was known that Sodium carbonate solution dissolves phenols; On the other hand, it was probably also known that the phenols can only be resolved slowly. But it was not known that in the presence of hydrogen sulfide practically no phenols at all go into the sodium carbonate solution. On the contrary, it sodium sulfide solutions had been found to dissolve phenols. That's why it was assume that as a result of the uptake of hydrogen sulfide by the. Sodium carbonate solution the ability of the carbonate solution to dissolve phenols that are present in small amounts is, would be reinforced. But that this is not the case, but the opposite, enables the present procedure to be carried out. Attempt = it will be ok kg of phenol-benzene with 0.2% phenol with 100 g of 10% sodium carbonate solution Treated at room temperature. After allowing the sodium carbonate solution to settle and draw off will the phenols were washed out of the phenol-benzene with 60 g of 20% sodium hydroxide solution. After settling, the phenolate is drawn off.
Der Schwefelgehalt der Phenolatlauge beträgt 0,2% auf vorhandenes Natriumhydroxyd berechnet. In der Natriumcarbonatlösung werden 40 mg Phenol, das sind o,2 0,f. des vorhandenen Phenols, gefunden. Versuch 2 Wie oben werden io kg Phenol-Benzol sofort mit 6o g einer 2o%igen Natronlauge behandelt. Nach dem Absitzenlassen wird die Phenolatlauge abgezogen.The sulfur content of the phenolate liquor is 0.2% of what is present Sodium hydroxide calculated. In the sodium carbonate solution, 40 mg of phenol, the are o, 2 0, f. of the phenol present. Experiment 2 As above, 10 kg Phenol-benzene treated immediately with 60 g of a 20% sodium hydroxide solution. After sitting down the phenolate is drawn off.
Der Schwefelgehalt der Phenolatlauge, auf vorhandenes Natriumhydroxyd berechnet, beträgt 7,3 %. Versuch 3 io kg Benzol, die durch Natronlauge von Schwefelwasserstoff und Phenol befreit sind, erhalten einen Zusatz von o,200 reinem Phenol-Kresol und werden dann mit ioo. g reiner =o obiger Natriumcarbonatlösung behandelt. Nach dem Abziehen werden in der Natrium= carbonatlösung Zoo mg Phenol = 10/, des vorhandenen Phenols gefunden.The sulfur content of the phenolate based on sodium hydroxide present calculated is 7.3%. Experiment 3 10 kg of benzene, hydrogen sulfide by sodium hydroxide solution and phenol are free, are given an addition of o.200 pure phenol-cresol and are then with ioo. g pure = o above sodium carbonate solution treated. After this Remove zoo mg phenol = 10 /, of the existing in the sodium carbonate solution Phenol found.
Aus diesen Versuchen geht hervor, i. daß durch die Entfernung der Verunreinigungen durch die Natriumcarbonatlösung die nachher gewonnene Phenolatlauge weitgehend schwefelfrei ist (Versuch i gegen 9,); 2. daß durch die Behandlung des Phenol-Benzols mit Natriumcarbonatlösung in Gegenwart von Schwefelwasserstoff praktisch keine Phenole in die Natriumcarbonatlösung hineingehen (Versuch i gegen 3).From these experiments it appears i. that the removal of the impurities by the sodium carbonate solution means that the phenolate liquor obtained afterwards is largely free of sulfur (experiment i against 9,); 2. that by treating the phenol-benzene with sodium carbonate solution in the presence of hydrogen sulfide, practically no phenols go into the sodium carbonate solution (experiment i versus 3).
Die -vorliegende Arbeitsweise hat anderen Verfahren gegenüber den Vorteil, daß die zur Entschwefelung benutzte Natriumcarbonatlösung- sehr leicht durch Erwärmen oder Hindurchleiten von Gasen zu regenerieren ist. Beispiel Die Ausführung des Verfahrens im Großbetrieb kann folgendermaßen vorgenommen werden Das durch Schwefelverbindungen verunreinigte Phenol-Benzol läuft durch die Leitung a einer Walzenpumpe b zu; vor der Pumpe wird dem Benzol durch einen Trichter t io%ige Natriumcarbonatlösung zugesetzt. Beim Durchgang durch » die Pumpe werden Benzol und Carbonatlösung gut durchgemischt, und es tritt eine weitgehende Entschwefelung des Benzols ein. Das Benzolcarbonatgemisch wird dann hochgedrückt durch die Leitung d in den Scheidebehälter s, in dem sich die Natriumcarbonatlösung von dem Benzol trennt. Das entschwefelte- Benzol fließt durch c ab, die Carbonatlösung durch l zu der Pfanne P, in der sie durch Erwärmung auf 70 bis 8o° regeneriert wird. Zu der Pfanne P gehören die Kolonne k und der Kühler v, die den Zweck haben, etwa durch die Natriumcarbonatlösung mitgerissenes Benzol wiederzugewinnen, Die entschwefelte Natriumcarbonatlösung gelangt dann in den Behälter f und wird durch eine Pumpe e dem Hochbehälter A wieder zugeführt.The present procedure has the advantage over other processes that the sodium carbonate solution used for desulphurization can be regenerated very easily by heating or passing gases through. EXAMPLE The process can be carried out on a large scale as follows: The phenol-benzene contaminated by sulfur compounds runs through line a to a roller pump b; Before the pump, 100% sodium carbonate solution is added to the benzene through a funnel. When passing through the pump, the benzene and carbonate solution are thoroughly mixed and the benzene is largely desulphurized. The benzene carbonate mixture is then pressed up through the line d into the separating vessel s, in which the sodium carbonate solution separates from the benzene. The desulphurized benzene flows off through c, the carbonate solution through l to the pan P, in which it is regenerated by heating to 70 to 80 °. The pan P includes the column k and the cooler v, which have the purpose of recovering benzene that has been entrained by the sodium carbonate solution.
Die Wirkung des Verfahrens ist durch die nachstehenden Zahlen gekennzeichnet: Schwefelgehalt des Benzols vor dem Eintritt in die Entschwefeler-Apparatur 62 mg/l, Schwefelgehalt des Benzols nach dem Austritt aus der Entschwefeler-Apparatur o,2 mgfl, Schwefelgehalt der Phenolatlauge 0,0404.The effect of the procedure is indicated by the numbers below: Sulfur content of the benzene before entering the desulphurizer 62 mg / l, Sulfur content of the benzene after leaving the desulfurization apparatus o, 2 mgfl, sulfur content of the phenolate liquor 0.0404.
Claims (1)
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
DEC42936D DE582044C (en) | 1929-04-03 | 1929-04-03 | Process for the production of practically sulfur-free phenolate liquor |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
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DEC42936D DE582044C (en) | 1929-04-03 | 1929-04-03 | Process for the production of practically sulfur-free phenolate liquor |
Publications (1)
Publication Number | Publication Date |
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DE582044C true DE582044C (en) | 1933-08-11 |
Family
ID=7025166
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
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DEC42936D Expired DE582044C (en) | 1929-04-03 | 1929-04-03 | Process for the production of practically sulfur-free phenolate liquor |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
DE (1) | DE582044C (en) |
Cited By (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
FR2193789A1 (en) * | 1972-07-20 | 1974-02-22 | Phenolchimie Gmbhl |
-
1929
- 1929-04-03 DE DEC42936D patent/DE582044C/en not_active Expired
Cited By (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
FR2193789A1 (en) * | 1972-07-20 | 1974-02-22 | Phenolchimie Gmbhl |
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