DE632495C

DE632495C - Process for the decomposition of carnallite into magnesium oxide, hydrochloric acid and potassium chloride

Info

Publication number: DE632495C
Application number: DEK137353D
Authority: DE
Original assignee: Kali Forschungs Anstalt GmbH
Current assignee: Kali Forschungs Anstalt GmbH
Priority date: 1935-03-22
Filing date: 1935-03-22
Publication date: 1936-07-09

Description

Verfahren zur Zersetzung von Carnallit in Magnesiumoxyd, Salzsäure und Kaliumchlorid Es ist bekannt, daß man Magnesiumchlorid im Wasserdampfstrom bei 4oo bis 6oo° in Magnesiumoxyd und Salzsäure zerlegen kann. Auch die Anwendung dieser Arbeitsweise auf magnesiumchloridhaltige Salze, wie z. B. den Carnällit, ist bekannt.Process for the decomposition of carnallite into magnesium oxide, hydrochloric acid and potassium chloride. It is known that magnesium chloride can be used in a stream of steam Can decompose 4oo to 6oo ° into magnesium oxide and hydrochloric acid. Also the application of this Procedure on salts containing magnesium chloride, such as. B. Carnallite is known.

Bei Zersetzung des Carnallits mit überhitztem Wasserdampf hat es sich als sehr störend erwiesen, daß die günstigste Zersetzungstemperatur, etwa 5oo bis 55o°, weit höher liegt als der Schmelzpunkt des Carnallits, q.80°, und als der Schmelzpunkt der beiden niedrigst schmelzenden Gemische von Carnallit mit Kaliumchlorid bzw. Natriumchlorid und mit Magnesiumchlorid von etwa 425°. Um trotz dieser Tatsache die ZersetzunL- technisch durchführen zu können, sind verschiedene Vorschläge gemacht worden.When the carnallite decomposes with superheated steam, it has proved to be very troublesome that the most favorable decomposition temperature, about 500 to 55o °, far higher than the melting point of carnallite, q.80 °, and than the melting point the two lowest melting mixtures of carnallite with potassium chloride or Sodium chloride and with magnesium chloride of about 425 °. To despite this fact To be able to carry out the decomposition technically, various proposals have been made been.

So sollte bei der theoretisch günstigsten Temperatur mit einer Schmelze gearbeitet werden, indem durch diese Wasserdampf geleitet wurde. Bei diesem Verfahren kommen kostspielige technische Einrichtungen zur Anwendung, und 4ie Durchführung des Verfahrens wird dadurch, daß der Schmelzpunkt des Gemisches mit steigendem Magnesiumoxydgehalt steigt, recht schwierig.So should be at the theoretically most favorable temperature with a melt be worked by passing water vapor through them. In this procedure expensive technical facilities are used and implementation of the process is characterized in that the melting point of the mixture increases with increasing magnesium oxide content increases, quite difficult.

Man hat daher vorgeschlagen, den Schmelzpunkt des Salzes durch Zuschläge von Sand, Tonerde oder anderen hochschmelzenden Stoffen zu erhöhen, damit man bei den günstigsten Temperaturen mit lockerem Material arbeiten kann. Ferner wurde vorgeschlagen, durch Zugabe von Eisen oder anderen als Salzsäureüberträger in Frage kommenden Metallen die günstigste Zersetzungstemperatur unter den Schmelzpunkt herunterzudrücken. Bei diesen beiden Verfahren ist zum Schluß eine Trennung des Magnesiumoxyds in unveränderter technisch reiner Form von den immerhin in erheblichen Mengen vorhandenen Beimischungen nicht möglich.It has therefore been proposed to increase the melting point of the salt by means of additives of sand, clay or other refractory materials to help you increase can work with loose material at the most favorable temperatures. It was also suggested that by adding iron or other metals that can be used as hydrochloric acid carriers to reduce the most favorable decomposition temperature below the melting point. at In the end of these two processes there is an unchanged separation of the magnesium oxide technically pure form of the admixtures that are present in considerable quantities not possible.

Nach einem anderen Verfahren führt man die Zersetzung so durch, daß man im Laufe des Verfahrens das Gut immer wieder zerkleinert und dann den Vorgang weiterführt.According to another method, the decomposition is carried out in such a way that one crushes the material again and again in the course of the process and then the process continues.

Neuere Versuche haben ergeben, daß sich alle diese erheblichen Schwierigkeiten vermeiden lassen, wenn man von vornherein mit einem lockeren bzw. porösen Carnallit arbeitet und die Temperatur so einstellt, daß das Gut an keiner Stelle zum Schmelzen kommt.Recent attempts have shown that all of these significant difficulties arise Avoid using a loose or porous carnallite from the start works and adjusts the temperature so that the material does not melt at any point comes.

Erfindungsgemäß soll ein poröses, durch langsames Entwässern bei niederer Temperatur ohne Schmelzen gewonnenes Produkt, dessen Wassergehalt ungefähr dem Dihydrat entspricht, wie es z. B. durch Erhitzen des Carnallits um r2o° erhalten wird, wenn man für eine möglichst schnelle Entfernung des Wasserdampfes Sorge trägt, einer Aufspaltung in Magnesiumoxyd und Salzsäure unterzogen werden. Dieses gibt beim weiteren Erwärmen unter Überleiten von erhitztem Wasserdampf, zunächst die beiden restlichen Kristallwasser ab und zersetzt sich schon von etwa t80° ab in erheblichem Maße in Salzsäure, Magnesiumoxyd bzw. Magnesiumhydroxochlorid und Kaliumchlorid. Zur schnellen und quantitativen Zersetzung bis zu dieser Stufe ist die Wärmehöhe von unter 42ö° durchaus ausreichende. der Stoff behält dabei -sowohl seine äußee Form als auch sein lockeres Gefüge. We:n: man jetzt die Temperatur ganz ällmählicl dem Maße, wie sich Magnesiumoxyd uriC ' Salzsäure bilden, steigert, kann man bis etwa 65o° erhitzen, ohne daß ein Schmelzen des Gutes eintritt. Die restlose Zersetzung vollzieht sich gegen Schhuß des Verfahrens dann sehr schnell.According to the invention, a porous, by slow dewatering at low Temperature product obtained without melting, the water content of which is approximately the same as that of the dihydrate corresponds to how it z. B. is obtained by heating the carnallite to r2o ° if one ensures that the water vapor is removed as quickly as possible, one Split into magnesium oxide and hydrochloric acid. This gives with further Warming up while passing heated steam over them, first the remaining two Water of crystallization and already decomposes to a considerable extent from about t80 ° Hydrochloric acid, magnesium oxide or magnesium hydroxochloride and potassium chloride. To the rapid and quantitative decomposition up to this stage is the heat level of below 42 ° quite sufficient. the fabric retains its external shape as well as its loose structure. We: n: you now adjust the temperature all the way down The extent to which magnesium oxide uriC 'hydrochloric acid increases can be up to about Heat 65o ° without melting the product. The complete decomposition then takes place very quickly against the end of the procedure.

Eine schnelle Steigerung der Temperatur und damit eine Beschleunigung der Reaktion läßt sich erzielen, wenn man. dein. Ausgangsmaterial oder dem halbzersetzten Produkt Fertiggut zuführt. -Beimengungen von etwa ioolo desselben ermöglichen bereits eine sehr schnelle Temperatursteigerung, ohne daß, die Schmelzpunktsgrenze des Materials überschritten wird. Eine sehr einfach--. Art der Beimengung von Fertigprodukt ergibt sich, wenn man in einer entsprechend eingerichteten Apparatur, z. B. Drehofen, Thelenpfanne u. ä., ,den fertigen Stoff vor dem Austritt so staut, '113' in dem gestauten Fertiggut das halb- ,e Erzeugnis aufgefangen und zu Ende wird. Bei Verwendung eines Schacht- öfens `ergibt sich eine derartige Beimischung betriebsgemäß von selbst.A rapid increase in temperature and thus an acceleration of the reaction can be achieved if one. your. Feed material or the semi-decomposed product finished product. Additions of about ioolo of the same allow a very rapid increase in temperature without the melting point limit of the material being exceeded. A very simple one. Type of admixture of finished product arises when one in an appropriately equipped apparatus, for. B. Rotary kiln, Thelen pan and the like, the finished material stalls before the outlet so, '113' in the stowed finished goods the half , e product caught and over will. When using a shaft Oven, such an admixture results automatically according to the operation.

Claims

PATENT CLAIMS: i. Process for the decomposition of carnallite into magnesium oxide, Hydrochloric acid and potassium chloride, characterized in that, starting from one porous obtained by slowly dewatering carnallite hexahydrate without melting Carnallite dihydrate, the good at temperatures below the respective melting point treated with superheated steam. z. Method according to claim i, characterized in that that finished goods are supplied to the goods towards the end of the process.