DE625528C

DE625528C - Process for the production of dry chlorinated rubber

Info

Publication number: DE625528C
Application number: DED64330D
Authority: DE
Inventors: Dr Karl Bromig
Original assignee: Degussa GmbH
Current assignee: Evonik Operations GmbH
Priority date: 1932-09-28
Filing date: 1932-09-28
Publication date: 1936-02-11

Description

Verfahren zur Herstellung von trockenem Chlorkautschuk Gegenstand der Erfindung ist ein Verfahren zur Herstellung von Chlorkautschuk und Gewinnung desselben in trockener Form.Process for the production of dry chlorinated rubber object The invention is a process for the manufacture and recovery of chlorinated rubber the same in dry form.

Es ist bekannt, Kautschuk in Form seiner Lösungen, z. B. in Chlorbenzol, Tetrachlorkohlenstoff o. dgl., zu chlorieren. Es wurde z. B. vorgeschlagen, einen Chlorkautschuk, der die lästige Eigenschaft, nachträglich Chlorwasserstoff abzuspalten, nicht besitzt, dadurch herzustellen, daß eine Kautschuklösung auf eine Temperatur, die etwa dem Siedepunkt des Lösungsmittels entspricht, im Rückflußkühler erhitzt und bei dieser Temperatur mit Chlor behandelt wird, bis sich kein Chlorwasserstoff mehr entwickelt. Nach Beendigung der Chlorierung und Abdestillieren des Lösungsmittels erhält man einen Chlorkautschuk, der eine kompakte Masse darstellt. Dieses Verfahren ist sowohl zur Gewinnung des trockenen Chlorkautschuks als auch in bezug auf die Rückgewinnung des Lösungsmittels, mit erheblichen Schwierigkeiten verbunden.It is known to use rubber in the form of its solutions, e.g. B. in chlorobenzene, To chlorinate carbon tetrachloride or the like. It was z. B. suggested a Chlorinated rubber, which has the annoying property of subsequently splitting off hydrogen chloride, does not have to produce by bringing a rubber solution to a temperature which corresponds approximately to the boiling point of the solvent, heated in the reflux condenser and at this temperature is treated with chlorine until no hydrogen chloride is found more developed. After the chlorination has ended and the solvent has been distilled off a chlorinated rubber is obtained, which is a compact mass. This method is both for the production of the dry chlorinated rubber and in relation to the Recovery of the solvent, associated with considerable difficulties.

Das Verfahren der Erfindung, das diese :Nachteile vermeidet, besteht nun darin, daß man die Kautschuklösung fein zerstäubt und gasförmiges Chlor auf die im Zustand feiner Verteilung befindliche Kautschuklösung einwirken läßt, wobei man die Temperatur- so einstellt, daß !ein Verdampfen des Lösungsmittels stattfindet.The method of the invention that avoids these disadvantages exists now in that the rubber solution is finely atomized and gaseous chlorine on allows the rubber solution, which is in the state of fine distribution, to act, with the temperature is adjusted so that the solvent evaporates.

Eine vorteilhafte Ausführungsform des Verfahrens besteht beispielsweise -darin, die Kautschuklösung mit Hilfe des Chlorstromes z. B. mittels Düsen zu versprühen. Man kann aber auch die Kautschuklösung mit Hilfe geeigneter mechanischer Vorrichtungen verstäuben und der so versprühten Lösung das Chlor in erwärmtem Zustande zuführen, z. B. indem man einen zweckmäßigerweise bis nahe an den Siedepunkt des Lösungsmittels oder über diesen Siedepunkt erwärmten Chlorstrom mit dem Produkt in zerstäubtem Zustande zusammenbringt, z. B. den Chlorstrom in den Sprühschleier einbläst. Man kann dabei den Chlorstrom entweder in der Richtung des Sprühschleiers führen oder ihn gegen den Sprühschleier der Schwere entgegen blasen lassen. Schließlich kann man auch die Kautschuklösung mittels geeigneter mechanischer Vorrichtungen in einen mit Chlor bei geeigneter Temperatur gefüllten Raum versprühen bzw. zerstäuben.There is, for example, an advantageous embodiment of the method -in it, the rubber solution with the help of the chlorine stream z. B. to be sprayed by means of nozzles. But you can also use the rubber solution with the help of suitable mechanical devices dust and add the heated chlorine to the sprayed solution, z. B. by expediently to close to the boiling point of the solvent or a stream of chlorine heated above this boiling point with the product in atomized form Brings together states, e.g. B. blows the chlorine stream into the spray curtain. Man can either lead the flow of chlorine in the direction of the spray curtain or let it blow against the heaviness against the spray curtain. Finally can the rubber solution by means of suitable mechanical devices in a Spray or atomize a room filled with chlorine at a suitable temperature.

Der Chlorkautschuk fällt in allen Fällen als flockige feste Masse aus, während das Lösungsmittel verdunstet und durch geeignete Maßnahmen kondensiert und so wiedergewonnen werden kann. Der so gewonnene Chlorkautschuk spaltet nachträglich keinen Chlorwasserstoff_ mehr ab.In all cases, the chlorinated rubber falls as a fluffy solid mass while the solvent evaporates and condenses by taking appropriate measures and so can be regained. The chlorinated rubber obtained in this way splits subsequently no more hydrogen chloride.

Anstatt reinen Chlors kann man sich auch eines Gemisches von Chlor mit inerten oder wirksamen Gasen, z. B. !eines Chlor-Luft-, eines Chlor-Salzsäure- o. dgl. Gemisches bedienen.Instead of pure chlorine you can also use a mixture of chlorine with inert or effective gases, e.g. B.! A chlorine-air, a chlorine-hydrochloric acid or the like. Mixture.

Die zur Durchführung des Verfahrens @erforderliche Temperatur hängt vornehmlich von dem zur Anwendung gelangenden Lösungsmittel ab und läßt sich unschwer durch Versuche feststellen. Durch Verstärkung bzw. Verringerung des Gasstromes bzw. Erhöhung oder Verminderung der Gaskonzentration bzw. durch Regelung des Zuflusses von Kautschuklösung, läßt sich der Chlorierungsgrad des Endproduktes beliebig regeln.The temperature required to carry out the process depends on mainly from the solvent used and can be easily determine through experiments. By increasing or decreasing the gas flow or Increase or decrease the gas concentration or by regulating the inflow of rubber solution, the degree of chlorination of the end product can be regulated as desired.

Es hat sich als vorteilhaft herausgestellt, den Kautschuk, ehe man ihn dem Chlorierungspro7eß unterzieht, z. B. vor dem Lösen in dem Lösungsmittel einem Abbau zu unterwerfen, z. B. durch Walzen ö. dgl.It has been found to be beneficial to the rubber before one subjects it to the chlorination process, e.g. B. before dissolving in the solvent subject to degradation, e.g. B. by rolling o. Like.

Das Verfahren der Erfindung ist mit erheblichen Vorteilen verbunden. Die zu seiner Durchführung erforderlichen Lösungsmittelmengen sind relativ sehr gering, und die Apparatur ist besonders einfach; die Reaktion verläuft sehr schnell; Lösungsmittelverluste werden weitgehend ausgeschlossen; es wird sofort Bein fertiges und haltbares Trockenprodukt in besonders wertvoller; leichter und flockiger Form erhalten.-The method of the invention is associated with considerable advantages. The amounts of solvent required to carry it out are relatively large small, and the apparatus is particularly simple; the reaction is very quick; Loss of solvent is largely ruled out; it becomes immediately leg finished and durable dry product in particularly valuable; lighter and flaky shape obtain.-

Claims

PATENT ANSI'RÜCIII :: z. Process for the production of dry chlorinated rubber, characterized in that gaseous chlorine, optionally in addition to other gases such as air or gasified substances, on the z. B. by atomization Ver in the state of finely divided solution of the rubber in suitable solvents such as chlorobenzene, carbon tetrachloride, at temperatures such that an evaporation of the solvent takes place.

2. Procedure according to claim r, characterized in that. one uses the chlorine to 'z. B. using nozzles to convert the rubber solution into finely divided form.

3. Process according to Claims z and 2, characterized in that the chlorine is up to is heated above the boiling point of the solvent.