DE287897C

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Publication number: DE287897C
Application number: DE1914287897D
Authority: DE
Priority date: 1914-10-23
Filing date: 1914-10-23
Publication date: 1915-10-11

Description

PATENTAMTPATENT OFFICE

KAISERLICHESIMPERIAL

Bei der allgemein üblichen Darstellung hochprozentiger Alkohole aus mehr oder weniger verdünnten Mischungen von Alkohol und Wasser ist grundlegend die physikalische Tatsache, daß Alkohol grundsätzlich einen höheren Dampfdruck besitzt als Wasser, und deshalb in der Regel der Dampf entsprechend reicher an ^: Alkohol ist als die damit im Gleichgewicht stehende Flüssigkeit. Mit steigender Alkohol-In the generally accepted representation of high-percentage alcohols from more or less dilute mixtures of alcohol and water, the fundamental physical fact is that alcohol generally has a higher vapor pressure than water, and therefore the vapor as a rule is correspondingly richer ^: alcohol is correspondingly higher than that in the Equilibrium liquid. With increasing alcohol

konzentration sinkt indessen das Übergewicht des Alkoholdampfdruckes gegenüber dem Druck des Wasserdampfes immer mehr, bis schließlich bei einem Verhältnis von etwa 96 Gewichtsteilen Alkohol und 4 Gewichtsteilen Wasser die Dampfdrucke sich vollkommen ausgeglichen haben. Infolgedessen ist es mit den gewöhnlichen Mitteln fraktionierter Destillation nur möglich, im besten Falle Alkohol von 96 Gewichtsprozent zu erhalten.concentration decreases the preponderance of the alcohol vapor pressure compared to the pressure of the water vapor more and more, until finally at a ratio of about 96 parts by weight of alcohol and 4 parts by weight of water the vapor pressures have completely equalized. As a result, it is the same with the ordinary Fractional distillation only possible, in the best case alcohol of 96 percent by weight to obtain.

In Gegenwart eines dritten Körpers, der sich mit Alkohol vollkommen mischt, mit Wasser aber nicht, wie z. B. Benzol, Benzin, Tetrachlorkohlenstoff u. dgl., wird der Dampfdruck des Alkohols herabgedrückt, während der Dampfdruck des Wassers unverändert erhalten bleibt. Während also aus göprozentigem Alkoholdampf unverändert 96 prozentiger flüssiger Alkohol herauskondensiert, entstehen bei der Verdichtung von 96 prozentigem Alkoholdampf bei Gegenwart von einem der genannten Körper Kondensate, die reicher an Alkohol gegenüber dem Wasser sind als Dampf, und umgekehrt; während demnach eine Mischung von 96 Prozent Alkohol und 4 Prozent Wasser unverändert verdampft, entstehen aus einer solchen Mischung bei Gegenwart eines der genannten Stoffe Dämpfe, die reicher an Wasser sind als die zurückbleibende Flüssigkeit. In the presence of a third body that mixes perfectly with alcohol But not water, such as B. benzene, gasoline, carbon tetrachloride and the like., The vapor pressure of the alcohol is depressed, while the vapor pressure of the water is maintained unchanged remain. So while from a good percentage Alcohol vapor unchanged 96 percent liquid alcohol condenses out in the compression of 96 percent alcohol vapor in the presence of one of the above Body condensates, which are richer in alcohol than water than steam, and vice versa; meanwhile a mixture of 96 percent alcohol and 4 percent water evaporated unchanged, arise from such a mixture in the presence of one of the substances mentioned vapors that are richer Water are as the remaining liquid.

Diese Beobachtung ist bereits bei einem bekannten Verfahren praktisch verwertet worden. Danach wird aus wasserhaltigem Spiritus reiner wasserfreier Alkohol dargestellt, indem man den Spiritus mit einer geeigneten Flüssigkeit, welche sich nicht mit Wasser, dagegen mit Alkohol mischt und einen nicht zu hohen Siedepunkt hat, wie z.B. Benzol, mischt und dann fraktioniert destilliert, wobei zuerst alles Wasser, gemischt mit wenig Alkohol und dem zugesetzten dritten Körper, sodann eine 5" Mischung von Alkohol und dem dritten Körper allein und endlich wasserfreier Alkohol übergeht.This observation has already been put to practical use in a known method. After that, pure anhydrous alcohol is produced from water-containing alcohol by adding the alcohol with a suitable liquid, which is not water, against it mixes with alcohol and has a boiling point that is not too high, such as benzene and then fractionally distilled, with all water mixed with a little alcohol and first the added third body, then a 5 "mixture of alcohol and the third body alone and finally anhydrous alcohol passes over.

Es unterliegt keinem Zweifel, daß die Voraussetzungen für dieses bekannte Verfahren durchaus .zutreffen und daß es an sich nach den gemachten Vorschlägen durchführbar ist. Indessen ist nicht bekannt geworden, daß das Verfahren Anwendung in weiterem Umfange gefunden hätte, trotzdem sicher die Technik ein großes Interesse daran hat, an Stelle des jetzt bestenfalls 96 prozentigen Alkohols solchen von annähernd 100 Prozent zu erhalten.There is no doubt that the requirements for this known process absolutely to be met and that it is actually feasible according to the suggestions made. However, it has not become known that the process is widely used would have found, nevertheless technology has a great interest in it instead of the now at best 96 percent alcohol to get those of almost 100 percent.

Abgesehen von den Mängeln, die ein nicht stetiges Arbeiten bei diesem Verfahren mit sich bringt, bedingt hier im besonderen die Notwendigkeit der Aufarbeitung mehrerer Vorlaufprodukte, die noch dazu ineinander übergehen, erhebliche Schwierigkeiten und Materialverluste. Aside from the shortcomings that a not steady working with this procedure brings about, here in particular the need to process several preliminary products, which also merge into one another, considerable difficulties and material losses.

Das den Gegenstand vorliegender Erfindung bildende Verfahren vermeidet die vorstehend ge-The method forming the subject of the present invention avoids the above

kennzeichneten Mängel und Schwierigkeiten insofern, als dabei in stetigem Arbeitsgange der wässerige Alkohol in seine Bestandteile, Alkohol und Wasser, zerlegt wird, ohne daß Zwischenprodukte irgendwelcher Art auftreten und verarbeitet werden müssen.marked shortcomings and difficulties in so far as they were in constant progress the aqueous alcohol is broken down into its components, alcohol and water, without Intermediate products of any kind occur and have to be processed.

In der Zeichnung ist ein Apparat zur Ausführung dieses Verfahrens dargestellt.The drawing shows an apparatus for carrying out this method.

Das Alkohol-Wassergemisch fließt aus demThe alcohol-water mixture flows out of the

ίο Behälter α bei b einer Kolonne I beliebiger Konstruktion zu, um durch den bei c zuströmenden Dampf, der auch durch mittelbare Heizung ersetzt werden kann, abgetrieben zu werden. Die bei e abziehenden reichen Alkoholdämpfe, die nötigenfalls noch depflegmiert werden könnten, treten bei f nach Kolonne II über und steigen darin auf, wobei sie einem bei f zufließenden Strom einer nicht oder nur wenig mit Wasser mischbaren Flüssigkeit niedrigen Kochpunktes, wie Benzol, Benzin, Tetrachlorkohlenstoff o. dgl., begegnen. Es entweicht dann bei I ein Gemisch von Dämpfen, das sämtliches mit den durch f zuströmenden Alkoholdämpfen zugeführtes Wasser enthält, sowie die bei f zugeführte Flüssigkeit in Dampfform neben einer gewissen Menge von Alkoholdämpfen. Um die Verdampfung in dem angegebenen Sinne zu erreichen, wird in der Heizkammer g durch den bei h zuströmenden Dampf Wärme zugeführt, während das Niederschlagswasser bei i abfließt. Bei entsprechender Bemessung der Dampfzuführung bei h entweicht bei k lediglich reiner Alkohol. Selbstverständlich kann der reine Alkohol auch in Dampfform unmittelbar über der Heizkammer g abgezogen und in einem angebauten Kühler niedergeschlagen werden.ίο container α at b to a column I of any design in order to be driven off by the steam flowing in at c, which can also be replaced by indirect heating. The withdrawing e rich alcohol vapors, which could be, if necessary, still depflegmiert, occur at f by column II above and rise therein, while a low at f flowing stream of an immiscible or only slightly water-miscible liquid boiling point, such as benzene, gasoline, Carbon tetrachloride or the like. A mixture of vapors then escapes at I , which contains all the water supplied with the alcohol vapors flowing in through f , as well as the liquid supplied at f in vapor form in addition to a certain amount of alcohol vapors. In order to achieve evaporation in the stated sense, heat is supplied to the heating chamber g by the steam flowing in at h , while the rainwater flows off at i. If the steam supply is appropriately dimensioned at h, only pure alcohol escapes at k. Of course, the pure alcohol can also be drawn off in vapor form directly above the heating chamber g and condensed in an attached cooler.

Das durch I entweichende Dampfgemisch tritt in den Kühler m über, um dort durch die Kühlwirkung des bei η zuströmenden Wassers vollständig verflüssigt zu werden; die geringen Mengen etwa beigemischter Gase entweichen durch das offene Luftrohr s. Die Flüssigkeit selbst gelangt nach der Scheideflasche 0 und setzt sich dort in zwei Schichten ab, deren eine aus wässerigem Alkohol und deren andere aus Alkohol und der Hilfsflüssigkeit besteht. Welche Schicht oben und welche unten ist, hängt ab von der Dichte des jeweils gewählten Hilfsstoffes; bei Verwendung von Benzol schwimmt dieses oben, bei der von Tetrachlorkohlenstoff liegt dieser unten. In der Zeichnung ist angenommen, daß die Hilfsflüssigkeit leichter als der wässerige Alkohol ist. Die im Dauerbetriebe unvermeidlichen Verluste an Hilfsstoff werden ständig ersetzt aus dem Gefäß r. The vapor mixture escaping through I passes into the cooler m in order to be completely liquefied there by the cooling effect of the water flowing in at η; the small amounts of any gases that may have been mixed in escape through the open air tube s. The liquid itself reaches the vaginal bottle 0 and is there in two layers, one of which consists of aqueous alcohol and the other of alcohol and the auxiliary liquid. Which layer is on top and which on the bottom depends on the density of the selected auxiliary substance; when using benzene, it floats at the top, when using carbon tetrachloride, it is at the bottom. In the drawing it is assumed that the auxiliary liquid is lighter than the aqueous alcohol. The inevitable losses of auxiliary material in continuous operation are constantly replaced from the vessel r.

Die in 0 abgeschiedene alkoholisch-wässerige Lösung fließt durch q in Kolonne I zurück und wird da zusammen mit der bei δ zuströmenden Flüssigkeit abgetrieben, so daß letzten Endes alles dem Alkohol beigemischte Wasser bei d entweichen muß.The alcoholic-aqueous solution deposited in 0 flows back through q in column I and is driven off together with the liquid flowing in at δ, so that in the end all the water mixed with the alcohol has to escape at d.

Ist der Alkohol, der entwässert werden soll, an und für sich hochgradig genug, um eine Behandlung in der Kolonne I nicht zu benötigen, so kann der wasserhaltige Alkohol als solcher flüssig oder in Dampfform unmittelbar bei f in die Kolonne II eingeführt werden, und der Kolonne I fällt dann lediglich die Aufgabe zu, die aus 0 kommende Alkohol-Wassermischung in Wasser und hochgradigen Alkohol zu zerlegen.If the alcohol that is to be dehydrated is in and of itself high enough not to require treatment in column I, the water-containing alcohol as such can be introduced into column II in liquid or vapor form directly at f, and the Column I then only has the task of breaking down the alcohol-water mixture coming from 0 into water and high-grade alcohol.

Claims

Patent-to sayings:

1. Process for the extraction of high percentage or absolute alcohol from Alcohol-water mixes in continuous operations using one with Alcohol, but not water-miscible liquid of appropriately low Boiling point (benzene and the like), characterized in that from the alcohol-water mixture in a column apparatus I in the usual way by inflowing steam or indirect heating water-containing alcohol vapor is generated, which is then converted into a second column apparatus II, heated from below, introduced in the middle, and here the ascending, flowing down from above, low-boiling liquid is countered, with the top of the second column in the alcohol vapors contained water vapor almost or completely together with the whole Amount of auxiliary liquid supplied and a small amount of alcohol in vapor form escapes, while at the foot of the column the almost or completely anhydrous alcohol emerges in liquid or vapor form.

2. Execution of the method according to claim i, characterized in that the both condensates from the vapor mixture exiting at the top of column II automatically flow back into the two columns, namely the lower aqueous layer in the column I and the upper low-water layer in column II.

3. Modification of the method according to claim ι and 2, characterized in that that the alcohol-water mixture is fed directly to the column II, while Column I only has to process the aqueous condensate.

1 sheet of drawings.