DE689091C

DE689091C - Process for the production of a grainy tannic acid dry substance

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Publication number: DE689091C
Application number: DE1935B0172278
Authority: DE
Original assignee: Individual
Current assignee: Individual
Priority date: 1935-12-21
Filing date: 1935-12-21
Publication date: 1940-03-11

Description

Verfahren zur Herstellung einer körnigen Gerbsäure Trockensubstanz Die Erfindung betrifft die Herstellung einer körnigen Gerbsäure-Trockensubstanz nach der Zerstäubetrocknungsmethode; und ihr liegt die Aufgabe' zugrunde, Körner mit möglichst großer Oberfläche zu gewinnen.Process for the production of a granular tannic acid dry substance The invention relates to the production of a granular dry tannic acid substance according to the spray drying method; and it is based on the task, grains to win with the largest possible surface.

Zur Herstellung von gerbsäurehaltiger Trockensubstanz durch Zerstäubetrocknung ist das sogenannte Krause-Verfahren vorgeschlagen worden (Zeitschrift. für angewandte Chemie, 19z-5, S. 345), bei wlchem wäßriger Gerbstoffextrakt einer schnell umlaufenden Scheibe zugeführt wird. Dies ist in einem von erwärmter Luft durchlaufenen Trockenzylinder angeordnet, und von ihr wird das flüssige -Gut abgeschleudert, wobei ihm das Wasser entzogen wird. Selbst wenn hierbei Pulverkörner anfallen, die innen hohl sind, so handelt es sich, da die Trocknung infolge der Verwendung wäßriger Lösung. und Anwendung nur eines warmen Luftstromes verhältnismäßig langsam vor sich geht, um Hohlräume sehr kleiner Abmessungen, die noch keine großoberflächliche Gestaltung bedeuten.For the production of dry substance containing tannic acid by spray drying the so-called Krause method has been proposed (magazine for applied Chemie, 19z-5, p. 345), with wlchem aqueous tannin extract a rapidly circulating Disc is fed. This is in a drying cylinder traversed by heated air arranged, and from it the liquid material is thrown off, giving him the water is withdrawn. Even if this results in powder grains that are hollow on the inside, so it is because the drying as a result of the use of aqueous solution. and application only a warm air stream is relatively slow going around cavities very small dimensions that do not yet mean a large surface design.

Demgegenüber beruht das Wesen der Erfindung in der Her'beiführung eines plötzlichen explosionsartigen Trocknungsvorganges. Zu diesem Zweck wird eine Lösung von Gerbsäure in einem leichtflüchtigen organischen Lösungsmittel, wie Äther oder Alkohol, unter Verwendung eines erhitzten inerten Traggases in einen beheizten Trockenraum eingespritzt.In contrast, the essence of the invention is based on bringing about it a sudden explosive drying process. For this purpose a Solution of tannic acid in a volatile organic solvent such as ether or alcohol, using a heated inert carrier gas in a heated one Injected dry room.

Dadurch, daß also ein Tropfen mit einem leichtflüchtigen Lösungsmittel in einen verhältnismäßig hocherhitzten Raum gelangt, geht dieAustrocknung durch explosionsartiges sofortiges Verdampfen des Lösungsmittels vor sich; es bildet sich eine Blase, die unter dem Druck, des Lösungsmitteldampfes platzt, so daß ein großoberflächiges, nämlich dünnwandiges 'und mit einem großen Hohlraum versehenes aufgerissenes Körnchen anfällt.Because a drop with a volatile solvent If the room gets into a relatively highly heated room, the drying process goes through explosive immediate evaporation of the solvent in front of it; it forms a bubble that bursts under the pressure of the solvent vapor, so that a large-area, namely, thin-walled and large void torn granule accrues.

Die großoberflächige Beschaffenheit macht die erfindungsgemäß gewonnene Gerbsäure-Trockensubstanz für alle Anwendungen besonders geeignet, bei denen es auf eine gute und schnelle Lösbarkeit ankommt. Dadurch, daß die Gerbsäure-Trockensubstanz infolge der großen Oberfläche der .einzelnen Körner zunächst auf der Flüssigkeit schwimmt und erst allmählich absinkt, ist sie für die Klärung von Wein u. dgl. außerordentlich vorteilhaft.-In den Zeichnungen sind, beispielsweise zwei Anlagen zur Durchführung des Verfahrens nach der Erfindung schematisch dargestellt: In der Anlage nach Fig. i weist die Kammer i eine doppelte Wand auf, die mit einem die Wärme schlecht leitenden Werkstoff ausgefüllt ist. Die Seitenwände und die Rückwand sind mit Heizkörpern 2 ausgerüstet, während die Vorderwand außer dem Mannloch 3 den Zerstäuber 4 aufweist. Der Boden 5 ist geneigt und ebenfalls mit einem Heizkörper versehen. Er geht in eineRutsche 6 über, welche in die Kammer 7 führt. Das Dach 8 der Kammer i ist mit einem Sicherheitsventil g versehen. Im oberen. Teil der Kammer i mündet das Rohr i i, dessen Mündung ein Labyrinth io vorgeschaltet ist. Das Rohr i i führt zu dem Schlangenkondensator 12. Vor dem Kondensator 12 sind in das Rohr i i Druckausgleichkammern oder Bälge 13 eingesetzt.The large surface area makes that obtained according to the invention Tannic acid dry substance particularly suitable for all applications in which it A good and quick solvability is important. Because the tannic acid dry matter Due to the large surface area of the individual grains, initially on the liquid floats and only gradually sinks, it is extraordinary for the clarification of wine and the like advantageous.-In the drawings are, for example, two systems for implementation of the method according to the invention shown schematically: In the system according to Fig. i, the chamber i has a double wall with a poorly conducting heat Material is filled out. The side walls and the back wall are equipped with radiators 2, while the front wall except the manhole 3 the atomizer 4 has. The floor 5 is inclined and also provided with a radiator. It passes into a chute 6 which leads into the chamber 7. The roof 8 of the chamber i is provided with a safety valve g. At the top. Part of the chamber i opens the tube i i, the mouth of which is preceded by a labyrinth io. The pipe i leads i to the serpentine condenser 12. In front of the condenser 12 there are pressure equalization chambers in the pipe i i or bellows 13 are used.

In das Labyrinth io führt das schwenkbar aufgehängte Glasfenster 14, welches ein zweites Sicherheitsventil darstellt.The pivotably suspended glass window 14 leads into the labyrinth io, which represents a second safety valve.

Es können mehr als ein Zerstäuber 4 vorgesehen werden, falls es für den von der Anlage geforderten Durchsatz notwendig ist. Man gelangt zu ihnen mittels einer Rampe, die auch den Zugang zum Mannloch 3 ermöglicht.More than one atomizer 4 can be provided if it is for the throughput required by the system is necessary. You can get to them by means of a ramp that also allows access to manhole 3.

Die Arbeitsweise der beschriebenen Anlage ist die folgende: Die ätherische oder alkoholische Gerbsäurelösung wird dem Zerstäuber 4 unter Druck zugeführt und ganz fein verteilt in denkaum i eingespritzt. Durch die Anwesenheit der Heizkörper :2 erfolgt eine augenblickliche Verdampfung der Lösung in den Partikeln, und jedes von ihnen nimmt infolge des ,Druckes des verdampfenden Lösungsmittels die Form einerBlase an, die platztundtrocknet. Darauf fallen die hohlen Körner auf den geneigten Boden 5 und werden beim Entlanggleiten auf diesem über dem Heizkörper 2 nochmals getrocknet. Dann gelangen sie auf der kutsche6 in die Kammer 7, von der sie entnommen werden.The functioning of the described plant is as follows: The ethereal or alcoholic tannic acid solution is supplied to the atomizer 4 under pressure and injected very finely in denkaum i. Due to the presence of the radiator : 2 there is an instantaneous evaporation of the solution in the particles, and each it takes the form of a bubble due to the pressure of the evaporating solvent that bursts and dries. Then the hollow grains fall on the sloping floor 5 and are dried again when sliding along this over the heating element 2. Then they get on the carriage 6 into the chamber 7, from which they are removed.

Das verdampfte Lösungsmittel geht nach oben und läuft durch das Labyrinth io hindurch, dessen Wände den Dampfstrom derart umlenken, daß etwa mitgerissene Tanninkörner abfallen. Diese werden durch das Fenster 14 entfernt, durch welches auch beobachtet werden kann, ob der Dampfstrom klar ist, d. h. sichtbar keine Gerbsäure mehr enthält; andernfalls wird der Ofengang (Temperatur, Zuführungsdruck der Lösung im Zerstäuber usw.) geändert.The evaporated solvent goes up and runs through the maze io through, the walls of which deflect the steam flow in such a way that any Tannin grains fall off. These are removed through the window 14, through which it can also be observed whether the vapor stream is clear, d. H. visibly no tannic acid contains more; otherwise, the furnace aisle (temperature, feed pressure of the solution in the atomizer, etc.) changed.

Die Lösungsmitteldämpfe gelangen dann durch das Rohr i i und die Druckausgleichkammern 13 in den Kondensator 12, in dem durch Kühlung das Lösungsmittel (Äther, Alkohol o. dgl.) größtenteils wiedergewonnen wird. Ein Teil bleibt jedoch im gasförmigen Zustande. Dieser gasförmige Anteil kann abgesaugt, verdichtet und als Druckgas für den Zerstäuber an Stelle irgendeines anderen Gases verwendet werden.The solvent vapors then pass through the tube i i and the pressure equalization chambers 13 into the condenser 12, in which the solvent (ether, alcohol or the like) is largely recovered. However, a part remains in the gaseous state Conditions. This gaseous portion can be sucked off, compressed and used as a pressurized gas for the nebulizer can be used in place of any other gas.

Da mit leicht entzündbaren Lösungsmitteln gearbeitet wird, wird die Anlage vorher, zweckmäßig im Kreislauf unter Druck, mit einem inerten Gas (Stickstoff, Kohlensäure usw.) gefüllt. Wenn der Sauerstoffgehalt in der Kammer auf unter 51/, gesunken ist, wird die Anlage in Betrieb genommen, doch werden ständig oder in Abständen Kontrollanalysen entnommen. Sollten diese ein Ansteigen des Sauerstoffgehaltes zeigen, so wird dieser durch entsprechende Einleitung von inertem Gas wieder auf das zulässige Maß zurückgeführt.Since highly flammable solvents are used, the System beforehand, expediently in a circuit under pressure, with an inert gas (nitrogen, Carbon dioxide, etc.). If the oxygen level in the chamber is below 51 /, has fallen, the system is put into operation, but are continuously or at intervals Control analyzes taken. If these show an increase in the oxygen content, this is brought back to the permissible level by introducing inert gas Measure traced back.

Die Anlage nach Fig. 2 weist eine längliche Kammer mit doppelter wärmeisolierender Wand oder Mauerwerk auf, die durch eine senkrechte, oben offene Wand 31 in einen Verdampferraum 15 und einen Filterraum i6 unterteilt ist. Das mit dem Lösungsmittel und dem Tannin beladene inerte Traggas gelangt von oben in den Filterraum io. Die Gerbsäure in Form einwandiger geplatzter Hohlkörperchen wird in den Taschen des Filters 17 .abgefangen und sammelt sich im Raum 18. Von hier wird sie durch die Schnecke ig in die Kammer 20 gefördert, aus der sie entnommen werden kann. Das nur noch mit dem Lösungsmittel beladene Traggas gelangt in den je nach dem Durchsatz des Ofens aus mehreren Elementen bestehenden Kühler 21, in welchem die leichtflüchtigen Lösungsmittelbestandteile vom Traggas durch Kondensation abgeschieden werden, um wieder verwendet zu werden. Durch die Saugwirkung eines Gebläses 22 wird das praktisch reine Traggas aus dem Behälter 21 abgesaugt und über den Ethitzer 23 auf der Druckseite des Gebläses 22 der Zerstäuberkammer 15 wieder zugeführt. Zwischen Kühler 21 und Saugstutzen des Gebläses 22 liegen hintereinander zwei Kammern 24, mit Calciumchlorid, in denen das Traggas von etwaiger Feuchtigkeit bereit wird.The system of Fig. 2 has an elongated chamber with double heat insulating Wall or masonry, through a vertical, open-top wall 31 into a Evaporator space 15 and a filter space i6 is divided. The one with the solvent and the tannin-laden inert carrier gas enters the filter chamber from above. the Tannic acid in the form of single-walled, burst hollow bodies is found in the pockets of the Filters 17. Intercepted and collects in room 18. From here it is passed through the Snail ig promoted into the chamber 20, from which it can be removed. That only Carrying gas still loaded with the solvent gets into the depending on the throughput of the furnace consisting of several elements cooler 21, in which the volatile Solvent components are separated from the carrier gas by condensation in order to to be used again. The suction of a fan 22 makes this practical pure carrier gas is sucked out of the container 21 and via the Ethitzer 23 on the pressure side of the fan 22 of the spray chamber 15 is fed back. Between cooler 21 and Suction nozzle of the fan 22 are two chambers 24, one behind the other, with calcium chloride, in which the lifting gas of any moisture is ready.

Ein Verdichter 25 setzt die im Behälter 26 befindliche alkoholische oder ätherische Gerbsäurelösung unter Druck und liefert das Druckgas für die Zerstäuber 27 in der Wand der Kammer 15. Die aus ihnen feinstens verspritzte Lösung trifft auf den kräftigen und in der Heizvorrichtung 23 erhitzten Gasstrom, wird von diesem mitgerissen und, wie oben dargelegt, in den Filterraum 16 gebracht. Da Filterraum 16 und Zerstäuberraum 15 durch Heizkörper 28, die in den Wänden und Rippen von Filterraum und Zerstäuberraum liegen, auf hoher Temperatur gehalten werden, erfolgt eine augenblickliche Verdampfung des Lösungsmittels unter Bildung von hohlen, dünnwandigen, hellen Gerbsäurekörnern.A compressor 25 sets the alcoholic in the container 26 or essential tannic acid solution under pressure and provides the pressurized gas for the nebulizers 27 in the wall of chamber 15 on the powerful and heated in the heating device 23 gas flow, is from this entrained and, as explained above, brought into the filter space 16. There the filter room 16 and atomizer chamber 15 by radiators 28 in the walls and ribs of the filter chamber and the nebulizer room are kept at a high temperature, the temperature is instantaneous Evaporation of the solvent with the formation of hollow, thin-walled, light-colored tannic acid grains.

Durch die Türen 29 und 30 sind Filterraum 16 und Zerstäuberraum 15 zwecks Ausbesserung und überwachung zugänglich.The filter chamber 16 and atomizer chamber 15 are accessible through the doors 29 and 30 for the purpose of repair and monitoring.

Claims

PATENT CLAIM: Process for the production of a granular dry tannic acid substance with a large surface using the spray drying method, characterized in that that a solution of tannic acid in a volatile organic solvent, like ether or alcohol, using a heated inert carrier gas in a heated drying room is sprayed.