DE977081C

DE977081C - Process for generating a vacuum by means of a multi-stage diffusion and condensation pump

Info

Publication number: DE977081C
Application number: DEE2702A
Authority: DE
Inventors: Kenneth Claude Devereu Hickman
Original assignee: Consolidated Vacuum Corp
Current assignee: Consolidated Vacuum Corp
Priority date: 1935-06-21
Filing date: 1936-06-12
Publication date: 1964-12-23
Also published as: FR808345A; GB473978A; US2080421A

Description

Verfahren zur Erzeugung eines Vacuums mittels einer mehrstufigen Diffusions- und Kondensationspumpe Die Erfindung betrifft ein Verfahren und eine Einrichtung zur Erzeugung eines Vakuums mittels einer mehrstufigen, mit einer in ihre Bestandteile aufteilbaren organischen Pumpflüssigkeit betriebenen Diffusions- und Kondensationspumpe.Process for generating a vacuum by means of a multi-stage diffusion and condensation pump The invention relates to a method and a device to create a vacuum by means of a multi-stage, with one in its components divisible organic pump liquid operated diffusion and condensation pump.

Diffusions- bzw. Kondensationspumpen werden zur Erzeugung von Hochvakuum benutzt. In ihnen wird das. Treibmittel verdampft und nach der Diffusion, welche der Förderung der abzupumpenden Gase dient, wieder kondensiert. Sie arbeiten praktisch nur bei niedrigem Druck und werden daher in Verbindung mit einer mechanisch arbeitenden, ölgedichteten Vorpumpe betrieben, die das nötige Vorvakuum erzeugt. Zur Erzeugung guten Hochvakuums sind mehrstufige Diffusionspumpen entwickelt worden, die mit Quecksilberdämpfen betrieben werden (deutsche Patentschrift 416 o65). Diese Pumpen hatten den Nachteil, daß das Quecksilber bei Zimmertemperatur einen relativ hohen Dampfdruck (1o-3 mm Torr) besitzt, daß es also mit Kühlfallen ausgefroren werden muß, wenn man ein besseres Hochvakuum erreichen will. Außerdem stört, daß Apparateteile durch die Quecksilberdämpfe amalgamiert werden können. Quecksilberdämpfe sind außerdem bekanntlich giftig.Diffusion or condensation pumps are used to generate a high vacuum used. The propellant is evaporated in them and, after diffusion, which serves to promote the gases to be pumped, condensed again. They work practically only at low pressure and are therefore used in conjunction with a mechanically operating, operated oil-sealed backing pump, which creates the necessary backing vacuum. To the generation multi-stage diffusion pumps with mercury vapors have been developed for good high vacuum operated (German patent 416 o65). These pumps had the disadvantage that the mercury at room temperature has a relatively high vapor pressure (1o-3 mm Torr), so it has to be frozen out with cold traps if you want a better one Wants to achieve high vacuum. aside from that disturbs that apparatus parts through the mercury vapors can be amalgamated. Mercury fumes are as well known to be poisonous.

Man hat daher versucht, als Treibmittel andere Stoffe zu verwenden, und ist dabei auf Mineralöle (Kohlenwasserstoffe) gekommen (USA.-Patentschrift 1367 865, in der auch eine mehrstufige Pumpe beschrieben ist). Sehr bald fand man, daß Ölanteile mit höherem Dampfdruck störten. Daher suchte man nach Treibmitteln, die ein gutes Hochvakuum dadurch zu erreichen gestatten, daß sie bei Zimmertemperatur einen sehr niedrigen Dampfdruck haben. So ist bekanntgeworden, Mineralöle durch Fraktionieren von Anteilen, mit störendem höherem Dampfdruck zu befreien (Zeitschrift für techn. Physik 1932, .S. 2I0).Attempts have therefore, it came as a blowing agent other substances to be used and is on mineral oils (hydrocarbons) (USA. Patent 1,367,865, is described in a multi-stage pump). Very soon it was found that oil fractions with higher vapor pressure interfered. Therefore, one looked for propellants that allow a good high vacuum to be achieved by having a very low vapor pressure at room temperature. It has become known to free mineral oils by fractionating fractions with a disruptive higher vapor pressure (Zeitschrift für techn. Physik 1932, p. 2I0).

Es ist auch eine flachgebaute,-einstufige Kondensationspumpe beschrieben (britische Patentschrift 4o4 igo bzw. französische Patentschrift 765978, Pilon), in der ein möglichst einheitliches Öl mit bestimmter Siede- und Zersetzungstemperatur verwendet wird. In dieser Pumpe werden leichtflüchtige Stoffe, die vom Treibmittel während oder nach dem Diffusionsprozeß aufgenommen werden oder aus ihm während des Betriebes entstehen und aus ihm entfernt werden sollen, in Richtung des geförderten Gasstromes in das Vorvakuum abgeleitet. Dies geschieht in einem Raum, der auch als Sammelraum für das Kondensat dient und aus dem das Kondensat durch Löcher in das Siedegefäß zurückkehrt. Falls durch diese Löcher etwas Dampf entweicht, strömt er ebenfalls in Richtung des geförderten Gasstromes und unterstützt sogar die Wirkung der Pumpe. In diesem Zusammenhang ist die Möglichkeit des Ausbaues einer zweiten Kompressionsstufe durch Vergrößerung der Dampfmenge ausdrücklich erwogen worden. Um eine Leistungssteigerung derartiger Pumpen durch Auswerten der einzelnen Fraktionen einer in solche aufteilbaren Pumpflüssigkeit zu erreichen und die langwierige Entfernung der niedrigsiedenden Bestandteile entbehrlich zu machen, wird erfindungsgemäß ein Verfahren zur Erzeugung eines Vakuums mittels einer mehrstufigen Diffusions- und Kondensationspumpe mit einer in ihre Bestandteile aufteilbaren organischen Pumpflüssigkeit vorgeschlagen, das dadurch gekennzeichnet ist, daß die Pümpflüssigkeit aus mindestens zwei Bestandteilen zusammengesetzt ist und daß beim Betrieb der Pumpe durch. Verdampfen des Flüssigkeitsgemisches die jeweils entstehenden Fraktionen verschiedenen Dampfdrucks in jeweils zugeordneten Diffusionsstufen unter nachfolgender Rückführung ihrer Kondensate aus dem Vorvakuum in den Siederaum wirksam werden, wobei die den niedrigen Dampfdruck aufweisenden Fraktionen ihre Pumpwirkung in den Stufen auf der Hochvakuumseite und die die höheren Dampfdrücke aufweisenden Fraktionen ihre Pumpwirkung in den Stufen an der Vorvakuumseite der Pumpe ausüben.A flat, single-stage condensation pump is also described (British patent specification 404 igo or French patent specification 765978, Pilon) in which an oil that is as uniform as possible with a certain boiling and decomposition temperature is used. In this pump, volatile substances that are absorbed by the propellant during or after the diffusion process or arise from it during operation and are to be removed from it are diverted into the fore-vacuum in the direction of the gas flow being conveyed. This takes place in a space that also serves as a collecting space for the condensate and from which the condensate returns through holes in the boiling vessel. If some steam escapes through these holes, it also flows in the direction of the gas flow and even supports the action of the pump. In this context, the possibility of expanding a second compression stage by increasing the amount of steam has been expressly considered. In order to achieve an increase in the performance of such pumps by evaluating the individual fractions of a pump liquid that can be divided into such and to make the tedious removal of the low-boiling components unnecessary, a method for generating a vacuum by means of a multi-stage diffusion and condensation pump with an organic which can be divided into its components is used according to the invention Proposed pumping fluid, which is characterized in that the pumping fluid is composed of at least two components and that during operation of the pump by. Evaporation of the liquid mixture, the fractions of different vapor pressures formed in each case in the assigned diffusion stages with subsequent return of their condensates from the fore-vacuum into the boiling chamber, the fractions exhibiting the low vapor pressure having their pumping action in the stages on the high vacuum side and the fractions exhibiting the higher vapor pressures having their pumping action Apply the pumping action in the stages on the fore-vacuum side of the pump.

Die Einrichtung zur Durchführung dieses Verfahrens ist erfindungsgemäß dadurch gekennzeichnet, daß der Verdampfungsraum in einzelne, mit Düsen versehene Abteilungen aufgeteilt ist, in denen die immer von neuem vorgenommene Fraktionierung der Pumpflüssigkeit stattfindet und die miteinander kommunizieren, wobei das die Bestandteile der Pumpflüssigkeit enthaltende Kondensat der ersten vorvakuumseitigen Abteilung des Verdampfungsraumes zugeleitet wird.The device for carrying out this method is according to the invention characterized in that the evaporation chamber is divided into individual nozzles Divisions are divided into which the fractionation, which is always carried out anew the pumping liquid takes place and which communicate with each other, the the Components of the pump liquid containing condensate of the first forevacuum side Department of the evaporation room is fed.

Die oben angeführten bekannten Pumpen benutzen zwar ein Mineralöl, halten sich aber sämtlich fast genau an die Konzeption der Ouecksilberdiffusionspumpen, bei denen eine Aufteilung des Treibmittels aus seiner Natur heraus nicht möglich ist.The known pumps listed above use a mineral oil, but all adhere almost exactly to the design of the mercury diffusion pumps, in which a division of the propellant is not possible due to its nature is.

Die Erfindung benutzt bewußt die verschiedenen Bestandteile eines organischen Treibmittels, um sie während des Betriebes der Pumpe durch immer wieder vorgenommenes Verdampfen und Kondensieren in Fraktionen zu zerlegen und den Dampf einer jeden Fraktion jeweils einer zugeordneten Düse zuzuführen.The invention makes conscious use of the various components of one organic propellant to keep them by repeatedly during the operation of the pump Evaporation and condensation made to separate into fractions and the vapor to feed each fraction to an assigned nozzle.

Vorhandene Fraktionen mit höheren Dampfdrücken werden in jenen Stufen der Pumpe ausgenutzt, die auf der Vorvakuumseite bei höherem Druck arbeiten müssen. Die letzte hochvakuumseitige Stufe wird mit der Fraktion niedrigsten Dampfdrucks betrieben. Hier- herrscht schon ein recht gutes Hochvakuum, so daß ein höherer Dampfdruck nicht mehr erforderlich ist. Außerdem ist der Hochvakuumraum eben wegen des sehr niedrigen Dampfdrucks dieser Fraktion sehr weitgehend frei von Treibmitteldämpfen. Durch die Erfindung wird jeweils das beste Hochvakuum erreicht, das sich mit dem gerade benutzten Treibmittel erzielen läßt. Das erfindungsgemäße Verfahren hat den wesentlichen Vorteil, daß kein einheitliches oder einheitlich bleibendes Treibmittel verwendet zu werden braucht und daß trotzdem ausgezeichnete Vakua erzielt werden.Existing fractions with higher vapor pressures are in those stages of the pump, which have to work at a higher pressure on the fore-vacuum side. The last stage on the high vacuum side is with the fraction with the lowest vapor pressure operated. A good high vacuum already prevails here, so that a higher vapor pressure is no longer required. In addition, the high vacuum space is just because of the very low vapor pressure of this fraction is largely free of propellant vapors. The invention achieves the best high vacuum that can be achieved with the Can achieve just used propellant. The inventive method has the significant advantage that no uniform or uniform propellant needs to be used and that excellent vacuums are still obtained.

In der Zeichnung ist eine beispielsweise Ausführungsform der den Gegenstand der Erfindung bildenden Einrichtung dargestellt, und zwar zeigt Fig. i einen Querschnitt durch eine Mehrstufenpumpe gemäß der Erfindung und Fig. 2 eine Ansicht der Pumpe.In the drawing, an example embodiment is the subject of the invention forming device shown, namely Fig. i shows a cross section by a multi-stage pump according to the invention and FIG. 2 is a view of the pump.

An dem Metallgehäuse 79. ist ein Flansch 8o befestigt, in dem eine Glasplatte 81 liegt, die zugleich den Boden einer durch die Glasplatte 83 verschlossenen Kühlzelle 82 darstellt. Durch diesen Kühler strömt durch die Stutzen 84 und 85 Kühlwasser. Das Gehäuse 79 ist in Abteilungen A bis G unterteilt, welche in waagerechte Platten 86 bis 93 auslaufen, die die Strahlöffnungen a bis g bilden, die als Diffusionsdüsen wirken. Die Abteilungen A bis G sind durch etwa i mm hohe Öffnungen nahe der Grundplatte 94 miteinander verbunden. Die Düsen a bis g weisen eine von links nach rechts (Fig. i) allmählich abnehmende Länge auf. Die Pumpe steht durch den Stutzen 95 mit dem Rezipienten in Verbindung, während das andere Ende der Pumpe über den Krümmer 96 in eine Kondensierkolonne mündet, die mit Sicken 97 versehen ist und über eine Leitung 98 mit der mechanischen Vorpumpe in Verbindung steht.On the metal housing 79. a flange 8o is attached, in which a Glass plate 81 is, which at the same time the bottom of a closed by the glass plate 83 Cold cell 82 represents. Cooling water flows through this cooler through the nozzles 84 and 85. The housing 79 is divided into compartments A to G, which are horizontal plates 86 to 93 run out, which form the jet openings a to g, which act as diffusion nozzles works. The compartments A to G are through approximately 1 mm high openings near the base plate 94 connected to each other. The nozzles a to g point from left to right (Fig. i) gradually decreasing length. The pump is through the nozzle 95 with the Recipients in connection, while the other end of the pump via the manifold 96 opens into a condensing column which is provided with beads 97 and via a line 98 is in communication with the mechanical backing pump.

Die Abteilungen A bis G werden durch einen Heizkörper 99 elektrisch beheizt, der etwa an drei Stellen beliebig einstellbar ist. Die Pumpe ist auf einer Grundplatte ioo angeordnet, die mit Hilfe einer Stellschraube ioi waagerecht einstellbar ist.The compartments A to G are made electrical by a heater 99 heated, which is about three Can be set as required. the Pump is arranged on a base plate, which can be adjusted with the help of an adjusting screw ioi can be adjusted horizontally.

Die Pumpe gemäß Fig. 2 weist am Stutzen 95 noch einen zusätzlichen Kühlmantel 1o2 auf.The pump according to FIG. 2 has an additional connection piece 95 Cooling jacket 1o2 on.

Das organische Betriebsmittel für diese Mehrstufenpumpe besteht etwa aus einer Mischung von gleichen Teilen n Amylphthalat (Siedepunkt etwa 164° C bei i mm Hg) und f3-Phenyläthylphthalat (Siedepunkt etwa 237° C bei i mm Hg). Die Beheizung 99 wird so eingestellt, daß im Betrieb längs des Bodens 94 eine einheitliche Temperatur von etwa 17o° C aufrechterhalten bleibt. Zunächst verdampft der Amylester und tritt aus den Düsen a bis g aus. Der Dampf kondensiert an der gekühlten Glasdecke 81 und läuft an dieser herab, bis er in die Abteilung A gelangt. Das Betriebsmittel in der Abteilung A wird dadurch mit Amylphthalat angereichert, das wieder kräftig verdampft und aus der Düse a austritt. Inzwischen ist auch ein Teil des Betriebsmittels in B verdampft, der durch das nachströmende Gemisch aus A ersetzt wird. Ähnlich erhält die Abteilung C Betriebsmittel aus B, die Abteilung D aus C usw., bis die Abteilungen F und G Flüssigkeiten enthalten, die nahezu frei von Amylphthalat, Luft und anderen unerwünschten leichtflüchtigen Bestandteilen sind.The organic operating fluid for this multi-stage pump consists approximately of a mixture of equal parts n amyl phthalate (boiling point about 164 ° C at i mm Hg) and f3-phenylethyl phthalate (boiling point about 237 ° C at i mm Hg). The heating 99 is set so that a uniform temperature of about 170 ° C. is maintained along the base 94 during operation. First, the amyl ester evaporates and emerges from nozzles a to g. The steam condenses on the cooled glass ceiling 81 and runs down this until it reaches compartment A. The operating fluid in compartment A is thereby enriched with amyl phthalate, which vigorously vaporizes again and emerges from nozzle a. In the meantime, part of the operating fluid in B has also evaporated, which is replaced by the mixture from A flowing in. Similarly, department C receives supplies from B, department D from C, and so on, until departments F and G contain liquids that are virtually free of amyl phthalate, air and other undesirable volatile components.

In der Nähe der Düse d ist der Druck bereits auf 1o-5 mm Hg und weniger herabgesetzt, so daß der Phenyl-Äthylester in den weiter links liegenden Teilen der Pumpe gemäß F i g. i noch mit Sicherheit verdampft wird und dadurch zur Erhöhung des Unterdrucks mit herangezogen werden kann.In the vicinity of the nozzle d the pressure is already 10-5 mm Hg and less reduced, so that the phenyl ethyl ester in the parts further to the left the pump according to FIG. i will still be evaporated with certainty and thereby to increase the negative pressure can also be used.

In einer derartigen Vielstufenpumpe können ungereinigte organische Betriebsmittel verwendet werden, wie komplexe Ester, z. B. Butylbenzylphthalat, das sowohl Dibutyl- wie Dibenzylester enthält. Während des Arbeitens der Pumpe arbeiten die verschiedenen Bestandteile derartiger Gemische in bestimmten Stufen der Pumpe, und zwar die höhersiedenden in den linken, die niedrigersiedenden in den rechten Stufen der in den Zeichnungen dargestellten Pumpe.In such a multi-stage pump, unpurified organic Resources are used, such as complex esters, e.g. B. butyl benzyl phthalate, which contains both dibutyl and dibenzyl esters. Work while the pump is working the various components of such mixtures in certain stages of the pump, namely the higher-boiling ones in the left, the lower-boiling ones in the right Stages of the pump shown in the drawings.

Die Vielstufenpumpe ist an einer Ausführungsform beschrieben, die sieben Stufen besitzt; die Anzahl der Stufen richtet sich im Einzelfall nach den Abweichungen der Siedepunkte der einzelnen Bestandteile des gewählten Betriebsmittels.The multi-stage pump is described using an embodiment that has seven levels; the number of levels depends on the individual case Deviations in the boiling points of the individual components of the selected equipment.

Claims

PATENT CLAIMS: i. Process for generating a vacuum by means of a multi-stage diffusion and condensation pump with one in its components divisible organic pump liquid, characterized in that the pump liquid is composed of at least two components and that during operation of the pump by evaporation of the liquid mixture, the fractions formed in each case are different Vapor pressure in the respectively assigned diffusion stages with subsequent return their condensates from the Vörvakuum in the boiling room are effective, with the fractions exhibiting low vapor pressure have their pumping action in the stages the high vacuum side and the fractions having the higher vapor pressures Apply the pumping action in the stages on the fore-vacuum side of the pump.

2. Device for performing the method according to claim i, characterized in that the evaporation chamber is divided into individual, with nozzles (a to g) provided departments (A to G), in which the repeated fractionation of the pumped liquid takes place and the communicate with one another, the condensate containing the constituents of the pump liquid being fed to the first fore-vacuum-side compartment (A) of the evaporation chamber. Considered publications: German Patent Specifications No. 416 065, 460795, 58i i33, 61 1705; USA. Patent Nos 1,367,865, 1,320,874. French Patent No. 765,978; British Patent No. 40419o; Physics. Journal XXXIII, 1932, pp. 88 to 93; XXXIV, 1933, pp. 64 and 65; Magazine for techn. Physik, 1932, pp. 21o, to 2i2; i923, pp. 356 and 366; Proceedings of the Royal Soc. of London, 1929, pp. 27i to 284; The Review of Scientific Instruments, 1930, p. 140; 1931, p. 773; "Nature" journal, 1928, p. 729.