DE207554C

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Publication number: DE207554C
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KAISERLICHESIMPERIAL

PATENTAMT.PATENT OFFICE.

PATENTSCHRIFTPATENT LETTERING

- M 207554 KLASSE 39 ö. GRUPPE- M 207554 CLASS 39 Ö. GROUP

A. de CHARDONNET in PARIS.A. de CHARDONNET in PARIS.

Patentiert im Deutschen Reiche vom 16. Juli 1907 ab.Patented in the German Empire on July 16, 1907.

Vorliegende Erfindung betrifft ein VerfahrenThe present invention relates to a method

zur Wiedergewinnung der sich der Luft des Arbeitsraumes bei Erzeugung von Celluloid, rauchlosem Pulver, Kunstseide usw. beimengenden Alkohol-, Äther- oder Acetondämpfe.for the recovery of the air of the working area with the production of celluloid, alcohol, ether or acetone vapors admixing smokeless powder, rayon, etc.

Es ist bekannt, Dämpfe der genannten Art mit Hilfe von indifferenten Absorptionsmitteln, z. B. von Wasser, wiederzugewinnen; die diesbezüglichen Versuche haben jedoch keine ge-It is known to absorb vapors of the type mentioned with the help of inert absorbents, z. B. of water to recover; however, the relevant attempts have not

ίο werblich brauchbaren Erfolge ergeben, weil viel zu beträchtliche Wassermengen in den Arbeitsprozeß eingeführt werden mußten und es im Falle besonders starker Verdünnung der zu absorbierenden Dämpfe, insbesondere soleher "-Von Äther und Aceton mit Luft, überhaupt praktisch unmöglich erschien, diese Dämpfe auf dem vorgeschlagenen Wege aufzufangen bzw. wiederzugewinnen.
. Man hat ferner als Absorptionsmittel für Ätherdämpfe usw. Schwefelsäure und auch Öle und Fette, letztere insbesondere zur Wiedergewinnung der bei der Herstellung von künstlicher Seide sich mit Luft mischenden Dämpfe vorgeschlagen. Diese Verfahren haben in der Praxis keine Einführung gefunden, und zwar infolge großer praktischer Schwierigkeiten.ίο result in successes that could be used for advertising purposes because far too considerable amounts of water had to be introduced into the work process and, in the case of particularly strong dilution of the vapors to be absorbed, especially soleher "- of ether and acetone with air, it seemed practically impossible to use these vapors on the proposed To absorb or regain ways.
. Sulfuric acid and also oils and fats have also been proposed as absorbents for ether vapors, etc., the latter in particular for the recovery of the vapors mixed with air in the manufacture of artificial silk. These methods have not found implementation in practice because of great practical difficulties.

Die Verwendung von Schwefelsäure als Absorptionsmittel ist schon wegen ihrer starken Ätzwirkung nicht rätlich. Außerdem zieht sie auch sehr rasch Wasser aus der Luft an, wodurch die Absorptionsfähigkeit beträchtlich herabgesetzt wird.The use of sulfuric acid as an absorbent is not advisable because of its strong corrosive effect. It also attracts water from the air very quickly, which causes the absorbency is considerably reduced.

Der Verwendung von Pflanzenölen steht der Umstand entgegen, daß sie nicht oft wiederbenutzt werden können. Der letztere Ubelstand ist darin zu suchen, daß zur Wiedergewinnung des Alkohols das Öl stark erhitzt werden muß, was nach drei- bis viermaliger Wiederholung ein Schv/arz- und Dickwerden des Öles zur Folge hat, so daß es für Absorptionszwecke unbrauchbar wird.The use of vegetable oils stands in the way of the fact that they are not reused often can be. The latter evil is to be sought in that of recovery of the alcohol, the oil must be heated strongly, which is done after three to four repetitions a blackening and thickening of the oil has the consequence, so that it is for absorption purposes becomes unusable.

Die Fette haben dieselben Nachteile wie die Öle, nur wird ihre Verwendung noch dadurch erschwert, daß die Fette, um sie flüssig zu halten, erwärmt werden müssen. Hierdurch wird aber die Absorptionsfähigkeit bedeutend herabgesetzt. The fats have the same disadvantages as the oils, only this increases their use makes it difficult for the fats to have to be heated in order to keep them liquid. But this will the absorption capacity is significantly reduced.

Das den Erfindungsgegenstand bildende Verfahren stützt sich nun auf die durch eingehende Versuche festgestellte Tatsache, daß die höher siedenden Glieder der Alkohole der Fettreihe, wie Propyl-, Butyl, Amylalkohol usw., sowie deren Derivate, wie Essigsäurebutylester, Buttersäure usw., im allgemeinen auch die als »Nachlauf« bezeichneten Produkte der Spiritusdestillation so kräftig absorbierend auf Alkohol-, Äther- und Acetondämpfe wirken, daß mit Hilfe der genannten Absorptionsmittel eine wirtschaftliche Wiedergewinnung der verflüchtigten Alkohol-, Äther- und Acetonmengen im großen aus der Luft der betreffenden Arbeitsräume ermöglicht wird. The method forming the subject matter of the invention is now based on the in-depth Experiments established the fact that the higher-boiling members of the alcohols of the fat series, such as propyl, butyl, amyl alcohol, etc., as well as their derivatives, such as butyl acetate, Butyric acid, etc., generally also the products of the spirit distillation referred to as "tailings" have such a strong absorbing effect on alcohol, ether and acetone vapors that with the help of the above-mentioned absorbents one economic recovery of volatilized alcohol, ether and acetone in the large from the air of the work rooms concerned is made possible.

Seinem Wesen nach besteht demnach das vorliegende Verfahren darin, daß die mit Alkohol-, Äther- oder Acetondämpfen beladene Luft mit Flüssigkeiten der genannten Art, welche auf diese Dämpfe kräftig absorbierend „ wirken, in innige Berührung gebracht und da-According to its essence, the present process consists in the fact that those with alcohol, Air laden with ether or acetone vapors with liquids of the type mentioned, which absorb strongly on these vapors " work, brought into intimate contact and

durch genötigt wird, ihren Gehalt an Alkohol, Äther oder Aceton an die betreffende Absorptionsflüssigkeit abzugeben.is compelled by its content of alcohol, ether or acetone to the relevant absorption liquid submit.

Behufs Verdeutlichung der praktischen Durchführung des vorliegenden Verfahrens sei hier der Einfachheit halber angenommen, daß als Absorptionsflüssigkeit für die wiederzugewinnenden Dämpfe mehr oder weniger reiner Amylalkohol für sich allein verwendet werde, undIn order to clarify the practical implementation of the present procedure, let us here for the sake of simplicity assumed that as the absorption liquid for the recoverable Vapors of more or less pure amyl alcohol are used on their own, and

ίο zwar um Dämpfe von Äthylalkohol und Äther wiederzugewinnen. Ganz in derselben Weise könnte man aber auch behufs Wiedergewinnung von Acetondämpfen verfahren.ίο about vapors of ethyl alcohol and ether to regain. But in exactly the same way one could also for the purpose of recovery of acetone vapors.

Die zu behandelnde Luft wird behufs Ermöglichung einer stufenweise vor sich gehenden Absorption der in ihr enthaltenen Dämpfe mittels Ventilatoren durch eine Reihe f von Kammern gejagt oder gesaugt, in denen Zerstäuber unter hohem Drucke (ähnlich denThe air to be treated is used to enable a gradual process Absorption of the vapors contained in it by means of fans through a series of f of Chased or sucked chambers in which atomizers are under high pressure (similar to the

ao Zerstäubern für Petroleum) eine Art Nebel erzeugen, der aus äußerst feinen Tröpfchen des Amylalkohols besteht, die eine außerordentlich große Kondensationsfläche für die Alkohol- und Ätherdämpfe darbieten. Zur Verein- · fachung wird angenommen, daß nur zwei Kammern vorhanden sind. Diese Räume können beliebige Form besitzen, z. B. als Gänge, Türme usw. ausgebildet sein; nur'müssen sie so eingerichtet sein, daß die Tröpfchen der Absorptionsflüssigkeit überall hinkommen können und die Luft genügend lange in Berührung mit dem Absorptionsmittel bleiben kann.ao atomizers for petroleum) produce a kind of mist made up of extremely fine droplets of the Amyl alcohol, which has an extraordinarily large condensation surface for the alcohol and present ether vapors. To simplify matters, it is assumed that there are only two chambers. These spaces can have any shape, e.g. B. be designed as corridors, towers, etc.; they just have to be set up that way be that the droplets of the absorption liquid can get anywhere and the air can remain in contact with the absorbent for a sufficient period of time.

Der Amylalkohol als solcher oder mit einer gewissen Menge von Äthylalkohol und Wasser vermischt wird in der ersten Kammer, durch welche die Luft hindurchgeht, so lange zerstäubt, bis er genügende Mengen von Äthylalkohol und Äther aufgenommen hat. Wenn die Flüssigkeit bis auf diesen Punkt gesättigt erscheint, so wird sie in die weiter unten zu erwähnenden Destillierapparate übergeführt und durch eine aus der zweiten Kammer kommende Menge von Absorptionsflüssigkeit ersetzt, die schon geringe Quantitäten von Alkohol und Äther enthält, wie im nachfolgenden erklärt wird. Diese letztere· Flüssigkeitsmenge wird nun ebenso, wie dies mit der früheren geschehen ist, in der ersten Kammer zerstäubt und nach erreichter Sättigung gleichfalls in den Destillierapparat übergeführt.The amyl alcohol as such or with a certain amount of ethyl alcohol and water mixed is atomized in the first chamber, through which the air passes, as long as until he has absorbed sufficient amounts of ethyl alcohol and ether. When the liquid is saturated to this point appears, it is transferred to the stills to be mentioned below and replaced by an amount of absorption liquid coming from the second chamber, which already contains small quantities of alcohol and ether, as explained below will. This latter quantity of liquid will now take place in the same way as it did with the earlier one is, atomized in the first chamber and, after reaching saturation, also into the still convicted.

Die zweite Kammer, welche in die freie Atmosphäre führt, wird mit frischer bzw. noch nicht benutzter absorbierender Flüssigkeit, d. h. Amylalkohol oder sonstige höher siedende Alkohole, die mit Äthylalkohol und Wasser gemischt sein können, beschickt. Diese frische Flüssigkeit zieht die letzten Spuren von Ätherdampf, welche sich in der Luft noch befinden, an sich. Man läßt die Absorption nicht so weitThe second chamber, which leads into the free atmosphere, is fresher or still unused absorbent liquid, d. H. Amyl alcohol or other higher boiling points Alcohols, which can be mixed with ethyl alcohol and water, charged. This freshness Liquid draws the last traces of ether vapor, which are still in the air, per se. The absorption is not allowed to go that far

£0 fortschreiten, bis die Lösungsfähigkeit des Amylalkohols zu sehr geschwächt wird; sobald letzterer z. B 1 bis 2 Prozent Äther aufgenommen hat, muß er in die erste Kammer übergeführt und durch frischen Amylalkohol in der zweiten Kammer ersetzt werden.Advance £ 0 until the Amyl alcohol is weakened too much; as soon as the latter z. B absorbed 1 to 2 percent ether he must be transferred to the first chamber and replaced with fresh amyl alcohol in the second chamber to be replaced.

Wenn die Flüssigkeit im ersten Räume gesättigt ist, d. h. wenn sie nach der äußeren Temperatur 8 bis 10 Prozent Äther und Äthylalkohol enthält, wird das Gemisch, wie bereits erwähnt, in die Destillierapparate übergeführt, von welchen zwei verschieden wirkende Arten verwendet werden können.When the liquid in the first space is saturated, i. H. when according to the external temperature Containing 8 to 10 percent ether and ethyl alcohol, the mixture will, as before mentioned, transferred to the stills, of which two different types of action can be used.

In den Apparaten der einen Art erwärmt man die Mischung mittels einer Dampfschlange bis auf eine Temperatur, bei welcher der ganze Äther und ein Teil bzw. der Überschuß des Äthylalkohols abdunstet, während so wenig als möglich von dem Amylalkohol und anderen schwer siedenden Produkten entfernt wird. In den Apparaten zweiter Art erfolgt der Destillationsprozeß anstatt durch Erhitzen durch Anwendung von Vakuum, und zwar wird die Druckverminderung so gewählt, daß der ganze Äther und der größte Teil des Äthylalkohols abgetrieben werden, während Amylalkohol und die höher siedenden Flüssigkeiten als Rückstand in der Blase bleiben.In one type of apparatus, the mixture is heated up by means of a steam coil to a temperature at which all the ether and a part or the excess of the Ethyl alcohol evaporates while as little as possible of the amyl alcohol and others heavy-boiling products are removed. The distillation process takes place in the apparatus of the second type instead of heating by applying a vacuum, the pressure reduction is chosen so that the whole Ether and most of the ethyl alcohol are driven off, while amyl alcohol and the higher boiling liquids remain in the bladder as residue.

Zu bemerken ist, daß die Absorptionsfähigkeit des Amylalkohols für die wiederzugewinnenden Substanzen um so stärker ist, je niedriger die Temperatur des genannten Alkohols ist; es wird also vorteilhaft sein, die Destillation unter Anwendung von Vakuum zu bewirken, da hierbei immerfort die Temperatur der flüssigen Rückstände erniedrigt wird, während man bei Anwendung von Wärme zur Durchführung der Destillation jedesmal den Amylalkohol abkühlen muß, bevor man ihn neuerdings benutzt. It should be noted that the absorption capacity of the amyl alcohol for the recovered Substances is stronger, the lower the temperature of said alcohol is; it will therefore be advantageous to effect the distillation using vacuum, because the temperature of the liquid residues is continually lowered while one each time heat is applied to carry out the distillation, the amyl alcohol has to cool down before using it again.

Der Rückstand von der Destillation ist in jedem Falle als frische Absorptionsflüssigkeit in der zweiten Kammer zu benutzen, während die Destillationsprodukte, d. h. der Äthylalkohol und Äther, soweit als nötig in gewöhnlichen Kolonnenapparaten rektifiziert werden können. Statt mehrerer Kondensationskammern kann man auch eine einzige Kammer von entsprechend großen Abmessungen verwenden, doch müßte man stets die ganze Menge der absorbierenden Flüssigkeit nachträglich destil-Heren. Die Wiedergewinnung bzw. das Abdestillieren der von der Absorptionsflüssigkeit aufgenommenen Acetondämpfe findet genau in derselben Weise statt, wie dies für die Alkohol- und Ätherdämpfe im voranstehenden erläutert worden ist.The residue from the distillation is in any case as fresh absorption liquid to be used in the second chamber while the distillation products, d. H. the ethyl alcohol and ether, as far as necessary, are rectified in ordinary column apparatus can. Instead of several condensation chambers, a single chamber of Use correspondingly large dimensions, but you would always have to use the whole set of subsequently destil-Heren absorbing liquid. Recovery or distillation the acetone vapors absorbed by the absorption liquid take place in exactly the same way as it does for the alcohol and ether vapors have been discussed above.

Um die Kondensation bzw. Absorption der Dämpfe des Alkohols, Äthers oder Acetons zu begünstigen, kann man die mit solchen Dämpfen beladene Luft, ehe sie in die Kondensationskammern gelangt, durch eine Kühlkammer streichen lassen.To increase the condensation or absorption of the vapors of alcohol, ether or acetone One can favor the air laden with such vapors before it enters the condensation chambers pass through a cooling chamber.

Claims

Patent Claims:
r. Process for the recovery of alcohol / ether and acetone vapors mixed with air with the aid of inert absorbents, characterized in that the air to be treated with higher-boiling alcohols of the fatty series, such as propyl, butyl and amyl alcohol etc. or derivatives thereof, such as butyl acetate, butyric acid and the like, or brought into intimate contact with the fusel oil-containing tailings of the spirit distillation and the absorption liquid used is then subjected to a distillation process of any known type.

2. Embodiment of the method according to claim 1, characterized by the stepwise Carrying out the absorption of the alcohol, ether or acetone vapors mixed with air, characterized in that the mixture of air and vapors to be treated is passed through rooms, in which absorption liquids of the type mentioned are atomized.