DE3226088A1 - METHOD AND DEVICE FOR THE CONTINUOUS PRODUCTION OF SOAP - Google Patents

METHOD AND DEVICE FOR THE CONTINUOUS PRODUCTION OF SOAP

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DE3226088A1
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saponification
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    • C11D19/00Recovery of glycerol from a saponification liquor
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
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Description

Gazzada Schianno (Provinz Varese)
Italien
Gazzada Schianno (Varese Province)
Italy

Bezeichnung: Verfahren und Vorrichtung zur kontinuierlichen Herstellung von SeifeDesignation: Process and device for the continuous production of soap

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur kontinuierlichen Herstellung von Seife nach dem Oberbegriff des Anspruchs 1 und eine Vorrichtung zur Durchführung dieses Verfahrens.The invention relates to a method for continuous Production of soap according to the preamble of claim 1 and a device for carrying out this method.

Es ist bekannt, daß Seifen üblicherweise aus einer Vielzahl von Tierfetten und Pflanzenölen hergestellt werden, die mit Basen oder Salzen von Alkalimetallen insbesondere solchen von Natrium zur Reaktion gebracht werden, damit man entsprechende Alkalimetallsalze von langkettigen Monocarboxylsäuren bekommt, welche in solchen Tierfetten und Pflanzenölen enthalten sind. Da langkettige Monocarboxylsäuren in natürlichen Fetten und Ölen in Form von Triglyceridoi enthalten sind, ist ein hauptsächliches Nebenprodukt der Verseifungsreaktion das Glycerin.It is known that soaps are commonly made from a variety of animal fats and vegetable oils that contain Bases or salts of alkali metals, in particular those of sodium, are reacted so that corresponding Alkali metal salts get from long chain monocarboxylic acids, which are found in such animal fats and vegetable oils are included. Because long-chain monocarboxylic acids are contained in natural fats and oils in the form of triglyceridoi is a major by-product of the saponification reaction the glycerin.

Zusätzlich zu den diskontinuierlichen Seifenherstellungs-In addition to the discontinuous soap making

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verfahren, die früher angewendet wurden, sind seit einiger Zeit kontinuierliche Seifenherstellungsprozesse entwickelt worden. Die kontinuierlichen Seifenherstellungsverfahren, die gegenwärti· verwendet werden, sind, obwohl sie entwickelt wurden, um die unzuträglich langen Verfahrenszeiten, welche typisch für diskontinuierliche Verfahren sind, zu verkürzen, dennoch in dieser Hinsicht unbefriedigend, da sie Produktionszeiten erfordern, welche sich im Bereich von einigen Stunden bis zu einigen Tagen erstrecken. Diese langen Zeiten sind ökonomisch unvorteilhaft und erforderlich im wesentlichen wegen der Verzögerungszeit, welche bei konventionellen Verfahren benötigt werden, um die Verseifungsreaktion in Gang zu setzen. Außerdem sind diese langen Zeiten auch eine Folge der relativ geringen Reaktionsrate, welche aus einem unzureichenden Kontakt der alkalischen Verseifungskomponente mit der organischen des Fetts resultiert.Methods previously used have been developing continuous soap making processes for some time. The continuous soap making processes currently in use are, although designed to do the job inappropriately long process times, which are typical of discontinuous Processes are, to be shortened, nevertheless unsatisfactory in this respect since they are production times require which range from a few hours up to a few days. These long times are economically disadvantageous and necessary mainly because of the Delay time that is required with conventional methods to start the saponification reaction. In addition, these long times are also a consequence of the relatively short ones Reaction rate resulting from insufficient contact of the alkaline saponification component with the organic des Fat results.

Darüberhinaus wird die Gewinnung von Glycerin lediglich in großen Anlagen wünschenswert und ökonomisch interessant» In diesen Fällen sind eine zusätzliche Ausrüstung und zusätzliche Verfahrensschritte zum Destillieren und Konzentrieren erforderlich. In addition, the production of glycerine is only desirable and economically interesting in large plants »In these cases require additional equipment and process steps for distilling and concentrating.

Demzufolge besteht die Aufgabe der Erfindung darin, ein neues, kontinuierliches Verfahren zur Herstellung von Seife zu schaffen, welches die Nachteile der konventionellen Verfahren dadurch vermeidet, daß die Prozeßzeiten wesentlich kürzer als bei den früheren Verfahren sind.Accordingly, the object of the invention is to provide a new, continuous process for the manufacture of soap to create, which avoids the disadvantages of the conventional method in that the process times are substantial are shorter than the previous procedures.

Dabei besteht eine Aufgabe der Erfindung darin, ein Verfahren zur kontinuierlichen Seifenherstellung zu schaffen, welches die Gewinnung von Glycerin in einfacher und wirksamer Weise erlaubt, ohne daß hierzu die bei bekannten Verfahren typische Verwendung von Konzentratoren und Destilliereinrichtungen nötig ist, wobei das neue Verfahren nicht lediglich zur Verwendung bei Anlagen hoher Kapazität sondern auch bei mittleren und kleinen Anlagen verwendbar sein soll.It is an object of the invention to provide a method for continuous soap production which the Obtaining glycerol in a simple and effective manner is allowed without the use typical of known processes for this purpose of concentrators and distillation devices is necessary, the new method not only for use in plants high capacity but should also be usable in medium and small systems.

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Ein weiteres Ziel der Erfindung besteht darin, ein Verfahren zum kontinuierlichen Herstellen von Seife zu schaffen, welches die Gewinnung und Verwendung von allen Nebenprodukten, die aus dem Prozeß entstehen, erlaubt, sowie die äußerste Energieausnutzung, so daß das Verfahren besonders unter Ökonomischen G. Sichtspunkten vorteilhaft ist.Another object of the invention is to provide a method for continuously making soap which the extraction and use of all by-products that arise from the process, as well as the utmost energy utilization, so that the method is particularly advantageous from an economic point of view.

Die Lösung dieser Aufgabe und der vorstehend gegebenen Ziele erfolgt mit den Merkmalen des Kennzeichnungsteils von Anspruch Weitere Merkmale des erfindungsgemäßen Verfahrens und einer Vorrichtung zur Durchführung des Verfahrens sind in den Unteransprüchen beschrieben.The solution to this problem and the objectives given above takes place with the features of the characterizing part of claim Further features of the method according to the invention and an apparatus for performing the method are shown in Described subclaims.

Weitere Merkmale und Vorteile der Erfindung ergeben sich auch aus der folgenden Beschreibung von bevorzugten, jedoch nicht beschränkenden Ausführungsformen in Verbindung mit den Zeichnungen. Es zeigen:Further features and advantages of the invention also emerge from the following description of preferred but not limiting embodiments in conjunction with the drawings. Show it:

Fig. 1 ein Fließbild des erfindungsgemäßen Verfahrens,1 shows a flow diagram of the method according to the invention,

Fig. 2 ein Fließbild für weitere Verfahrensschritte, welches die Gewinnung der Nebenprodukte zeigt,2 shows a flow diagram for further process steps, which shows the extraction of the by-products,

Fig. 3 einen schematischen Längsschnitt durch einen erfindungsgemäßen Verseifungsreaktor,3 shows a schematic longitudinal section through a saponification reactor according to the invention,

Fig. 4 einen Querschnitt entlang Ebene IV-IV gemäß Fig. 3.FIG. 4 shows a cross section along plane IV-IV according to FIG. 3.

Die eingesetzten Materialien zur Durchführung des Verfahrens werden durch spezielle Dosierpumpen 3 und 4 aus Vorratsbehältern 1 und 2 entnommen. Der Vorratsbehälter 1 enthält Fette und besitzt eine Dampfschlangenheizung zum Aufheizen der Fette auf ca. 85° Celsius. Der Vorratsbehälter 2 enthält Natronlauge und besitzt ebenfalls eine Dampfschlangenheizung zum Aufheizen dieser Reaktionskomponente auf 85°Celsius.The materials used to carry out the process are removed from storage containers by means of special metering pumps 3 and 4 1 and 2 removed. The storage container 1 contains fats and has a steam coil heater for heating the fats to about 85 ° Celsius. The storage container 2 contains sodium hydroxide solution and also has a steam coil heater for heating this reaction component to 85 ° Celsius.

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Die beiden Reaktionskomponenten werden mit den Dosierpumpen 3 und 4 in einen Misch- und Emulgierbehälter 6 gepumpt. Vorher werden die Fette noch in einer Heizeinrichtung 5 auf eine Temperatur im Bereich zwischen 120 bis 150° Celsius aufgeheizt.The two reaction components are pumped into a mixing and emulsifying container 6 with the metering pumps 3 and 4. Before the fats are heated in a heating device 5 to a temperature in the range between 120 to 150 ° Celsius.

Wenn in dieser Beschreibung allgemein von Fetten gesprochen wird, ist darunter zu verstehen, daß alle tierischen Fette oder pflanzlichen Öle, die üblicherweise für die Produktion von Seife verwendet werden, zur Durchführung des erfindungsgemäßen Verfahrens verwendet werden können. Die kaustische Soda bzw. Natronlauge wird in Form einer wässrigen Lösung mit einer Konzentration von dreißig bis vierzig Gew.-% verwendet. Die Anteile der Einsatzmaterialien hängen selbstverständlich von den speziellen Zusammensetzungen der verwendeten Fette ab, wobei Natronlauge in mindestens stöchiometrischen Verhältnissen verwendet wird, um die anwesenden Fettsäuren zu neutralisieren.When fats are generally spoken of in this description, it is to be understood that all animal fats or vegetable oils, which are commonly used for the production of soap, for carrying out the invention Procedure can be used. The caustic soda or sodium hydroxide solution is in the form of an aqueous solution with a Concentration of thirty to forty percent by weight used. The proportions of the input materials depend of course on the special compositions of the fats used, with caustic soda in at least stoichiometric proportions is used to neutralize the fatty acids present.

Die vorstehend erwähnten Einsatzmaterialien werden in fein verteilter gesprühter Form in den Misch- und Emulgierbehälter 6 eingesetzt. Vorzugsweise sind die beiden in den Behälter 6 münden den Strahldüsen rechtwinklig zueinander angeordnet,.so daß die Mischung der Reaktionskomponenten begünstigt wird. In den Misch- und Emulgierbehälter wird außerdem ein Teil eines rückgeführten Seifenstroms eingesetzt; dieser Seifenteilstrom wird durch eine Leitung 30 zurückgeführt, welche vor der Strahldüse für das Fett in die Fettzuführleitung mündet. Der rückgeführte Seifenstrom bewirkt ein schnelles Emulgieren der Mischung aus den Ausgangsmaterialien und hierdurch entsteht eine schnelle Selbstkatalyse der Verseifungsreaktion.The above-mentioned feedstocks are in finely divided sprayed form into the mixing and emulsifying container 6 used. The two jet nozzles opening into the container 6 are preferably arranged at right angles to one another, so that the Mixing of the reaction components is favored. In addition, some of the recycled material is returned to the mixing and emulsifying tank Soap stream used; this partial soap flow is returned through a line 30, which is in front of the jet nozzle for the fat flows into the fat supply line. The repatriated Soap stream causes the mixture of raw materials to quickly emulsify and this creates a rapid self-catalysis of the saponification reaction.

Die zurückgeführte Seife wird vorzugsweise in einer Menge von fünf bis zehn Gew.-%, bezogen auf das Gesamtgewicht von Fett und Natronlauge ,,in den Behälter 6 eingesetzt. Die Mischung, deren Reaktion bereits in dem Behälter 6 beginnt, wird weiterhin dadurch homogenisiert, daß sie durch eine offene Flügelradpumpe 7 geführt wird. Danach wird die Mischung einer drehzahlregelbaren Hochdruckkolbenpumpe 8 zugeführt.The recycled soap is preferably used in an amount of five to ten% by weight, based on the total weight of fat and sodium hydroxide solution, are used in the container 6. The mixture, whose reaction already begins in the container 6, is further homogenized by the fact that it is carried out by an open impeller pump 7 is performed. The mixture is then fed to a variable-speed high-pressure piston pump 8.

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Danach wird die Emulsion der Verseifungsreaktion zugeführt, welche vorzugsweise in. zwei hintereinander angeordneten Reaktoren 9 und 10 erfolgt.Then the emulsion is fed to the saponification reaction, which is preferably carried out in two reactors 9 and 10 arranged one behind the other.

Es werd-en zwei identische Reaktoren von speziellem Aufbau verwendet, wie er in Fig. 3 und 4 dargestellt ist. Jeder Reaktor besitzt eine Vielzahl von konzentrisch angeordneten Rohrpaaren, wobei jedes Paar jeweils ein äußeres Rohr 31 und ein inneres, konzentrisch angeordnetes Rohr 32 aufweist. Hierdurch wird zwischen den beiden Rohren ein Ringraum für den Durchfluß der Komponentenmischung geschaffen. Die Dicke des Ringraums 50, welche sich aus der Differenz zwischen dem Innenradius des Außenrohrs 31 und dem Außenradius des Innenrohrs 32 ergibt, liegt vorzugsweise im Bereich zwischen 3 bis 8 mm und kann beispielsweise 5 mm betragen.There will be two identical reactors with a special design is used as shown in Figs. Each reactor has a plurality of concentrically arranged Pairs of tubes, each pair having an outer tube 31 and an inner, concentrically arranged tube 32. This creates an annular space between the two tubes for the component mixture to flow through. the Thickness of the annular space 50, which is the difference between the inner radius of the outer tube 31 and the outer radius of the Inner tube 32 results, is preferably in the range between 3 to 8 mm and can be, for example, 5 mm.

Die konzentrischen Rohrpaare sind innerhalb eines röhrenförmigen Mantels 33 angeordnet, der an seinen stirnseitigen Enden konische Bereiche 34 aufweist, die zugehörige Einlaß- und/oder Auslaßöffnungen 35 aufweis en.The concentric tube pairs are arranged within a tubular jacket 33, which at its end faces has conical regions 34, the associated inlet and / or outlet openings 35 have s.

Der Freiraum innerhalb des Mantels 33, der mit 36 bezeichnet ist und durch die Rohre 31 begrenzt wird, sowie der Raum innerhalb der inneren Rohre 32 dienen zum Durchleiten eines Heizmittels, vorzugsweise von Dampf. Während der durch den Raum 36 strömende Dampf bei den erwähnten Öffnungen 35 zu- und abgeführt wird, erfolgt die Dampfzufuhr bzw. Dampfabfuhr für die Innenrohre 32 durch spezielle Öffnungen 38, welche mit den inneren Räumen 37 innerhalb der Rohre 31 in Verbindung stehen.The free space within the jacket 33, which is denoted by 36 and is delimited by the tubes 31, as well as the space inside the inner tubes 32 are used to pass a heating medium, preferably steam. During the Space 36 flowing steam is supplied and discharged at the aforementioned openings 35, the steam is supplied or discharged for the inner tubes 32 through special openings 38, which with the inner spaces 37 within the tubes 31 in connection stand.

Im rohrförmigen Bereich des Mantels 33 sind zwei weitere Öffnungen vorgesehen, welche mit den Leitungen 50 für die Zufuhr und Abfuhr der Mischung in Verbindung stehen.In the tubular area of the jacket 33 two further openings are provided, which with the lines 50 for the Supply and discharge of the mixture are in connection.

Der Reaktoraufbau erlaubt eine Strömung der Reaktionsmischung in Form einer Vielzahl von Strömen, welche als The reactor design allows flow of the reaction mixture in the form of a plurality of streams, which as

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vergleichsweise dünne, ringförmige Filme in einem indirekten Kontakt mit dem Heizmittel stehen, und zwar außerhalb und innerhalb eines jeden der runden Räume. Auf diese Weise wird wegen des hohen Oberflächen/Volumenverhältnisses der Reaktionsmischung eine perfekte Homogenisation der Mischung selbst und ein inniger Kontakt mit dem Heizmittel erzeugt. Hieraus resultieren extrem hohe Reaktionsraten und wesentlich reduzierte Reaktions zeiten.comparatively thin, annular films are in indirect contact with the heating means, namely outside and within each of the round rooms. In this way, because of the high surface / volume ratio of the reaction mixture, a perfect homogenization of the mixture itself and creates intimate contact with the heating medium. This results in extremely high and significantly reduced reaction rates Response times.

Der Hauptbestandteil der Reaktionskomponenten in emulgierter Form, welche in den ersten Reaktor eingesetzt werden, umfaßt teilweise verseifte Fette, Glycerin und Wasser. Während der Strömung durch den Reaktor erreicht das Reaktionsgemisch eine Temperatur von 150° bis-250° Celsius und einen Druck von 15 bis 20 kp/cm2.The main constituent of the reaction components in emulsified form, which are used in the first reactor, partially comprises saponified fats, glycerol and water. During the flow through the reactor, the reaction mixture reaches a temperature of 150 ° to -250 ° Celsius and a pressure of 15 to 20 kp / cm 2 .

Anschließend wird das Gemisch in den zweiten Reaktor 10 eingesetzt der mit dem ersten Reaktor 9 identisch ist. In diesem zweiten Reaktor erfährt die seifige Masse eine weitere Temperaturerhöhung bis auf ca. 260 bis 360 Celsius und gleichzeitig The mixture is then used in the second reactor 10 which is identical to the first reactor 9. In this second reactor, the soapy mass experiences a further increase in temperature up to approx. 260 to 360 Celsius and at the same time

2 einen Druckabfall bis auf 4 bis 6 kp/cm . Es werden Reaktoren verwendet, welche die Länge der entsprechenden Rohrbündel im Bereich von 2 bis 5 Metern aufweisen, beispielsweise 3 Meter. Bei solchen Reaktoren wird die Verweilzeit in der aus zwei Reaktoren bestehenden Anordnung zur Vervollständigung der Verseifungsreaktion auf 2 bis 3 Minuten reduziert.2 a pressure drop down to 4 to 6 kp / cm. There will be reactors used, which have the length of the corresponding tube bundle in the range of 2 to 5 meters, for example 3 meters. In such reactors, the residence time in the arrangement consisting of two reactors is to complete the Saponification reaction reduced to 2 to 3 minutes.

Beim Austritt aus dem zweiten Reaktor 10 ist die Verseifungsreaktion abgeschlossen. Eine Rückführleitung 30 speist einen Teil des Reaktionsprodukts aus dem Verseifungsprozeß in der beschriebenen Weise als Recycle—Strom in die Misch- und Emulgierkammer 6. Das verbleibende verseifte Erzeugnis wird dann in Seife und entstehende Nebenprodukte aufgeteilt. Das Verseifungsprodukt wird unter ständiger Kontrolle mit Hilfe eines pH-Meßgeräts gehalten, welches entsprechend die mengenmäßige Zugabe von Natronlauge und Fetten in die Emulgierkammer 6 als· Funktion der am Auslaß der Verseifungsstufe ermittelten Werte steuert.At the exit from the second reactor 10, the saponification reaction takes place closed. A recycle line 30 feeds part of the reaction product from the saponification process in the described As a recycle stream into the mixing and emulsifying chamber 6. The remaining saponified product is then split into soap and resulting by-products. The saponification product is kept under constant control with the help of a pH meter, which accordingly the quantitative addition of Sodium hydroxide solution and fats in the emulsification chamber 6 as a function of the values determined at the outlet of the saponification stage.

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Hierdurch gibt es keine Diskontinuität oder Verzögerung im Verseifungsprozeß, sobald dieser begonnen hat.As a result, there is no discontinuity or delay in the saponification process once it has started.

Die Trennung erfolgt durch ein Versprühen der seifigen Masse durch zwei oder mehr Stutzen gegen die geheizten Wände 12 einer Verdampfungskammer 13, in der eine Temperatur von 150 bis 200°Cund ein Vakuum von 20 bis 40 mmHg aufrechterhalten werden. Unter diesen Bedingungen verdampfen Wasser und Glycerin sofort und werden durch eine Leitung im oberen Bereich der Kammer abgeführt, während die verbleibende Seife, welche sich in einer halbflüssig-flüssigen. Phase befindet, an den Wänden abläuft und am Boden der Kammer durch einen Abstreifer (nicht dargestellt), der vier bis sechs Umdrehungen pro Minute durchführt, gesammelt wird. Die nahezu wasserfreie Seife wird einer drehzahlregelbaren Getriebepumpe 11, welche neben der Bodenöffnung der Kammer 13 angeordnet ist, zugeführt und dann in einen unter Vakuum stehenden Kammerzerstäuber 15 gesprüht, in dem der Wassergehalt auf die gewünschten Endwerte von TO bis 30 Gew.-% korrigiert wird.The separation takes place by spraying the soapy mass through two or more nozzles against the heated walls 12 an evaporation chamber 13 in which a temperature of 150 to 200 ° C and a vacuum of 20 to 40 mmHg are maintained will. Under these conditions, water and glycerin evaporate immediately and are passed through a pipe in the upper area of the Chamber discharged while the remaining soap, which is in a semi-liquid-liquid. Phase is located on the walls runs out and at the bottom of the chamber by a scraper (not shown), which performs four to six revolutions per minute, is collected. The almost water-free soap is supplied to a variable-speed gear pump 11, which is located next to the bottom opening is arranged in the chamber 13, and then sprayed into a chamber atomizer 15 under vacuum, in which the water content is corrected to the desired end values of TO up to 30% by weight.

Zu diesem Zweck ist oben am Kammerzerstäuber 15 vor dem Sprühstutzen eine besonders vorgesehene Meßeinrichtung 14 angeordnet, welche eine vorgegebene Wassermenge, welche der Seife zuzuführen ist, einspeist.For this purpose, the top of the chamber atomizer 15 is in front of the spray nozzle a specially provided measuring device 14 is arranged, which a predetermined amount of water, which the soap to supply is, feeds.

Im Kammerzerstäuber15 wird ein Teil des Wassers verdampft und die Seife wird auf eine optimale Temperatur für eine vorläufige Reinigung gebracht. Hierdurch wird es möglich, zylindrische Stücke mit einem bestimmten Anteil von Fettsäuren herzustellen.In the chamber atomizer15 some of the water is evaporated and the soap is brought to an optimal temperature for preliminary cleaning. This makes it possible to produce cylindrical Making pieces with a certain amount of fatty acids.

Spezielle drehende Abstreifer (nicht dargestellt), entfernen den sich an den Kammerwänden ablagernden Seifenfilm und danach wird die Seife in einer Form 16 bereitet und in Form von zylindrischen Stangen nach üblichen Verfahren extrudiert.Remove special rotating scrapers (not shown) the soap film deposited on the chamber walls and then the soap is prepared in a mold 16 and in the form of cylindrical rods extruded by conventional methods.

Die Glycerin- und Wasserdämpfe, welche in der VerdampfungskammerThe glycerin and water vapors that are in the evaporation chamber

13 und möglicherweise in der Sprühkammer 15 abgetrennt wurden,13 and possibly separated in the spray chamber 15,

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werden einer Stufe für die Gewinnung von Glycerin und Wasser zugeführt.are fed to a stage for the extraction of glycerine and water.

Zu diesem Zweck strömen die Glycerin- und Wasserdämpfe durch eine Vielzahl von Kondensationsstufen. Diese Dämpfe stehen unter der Wirkung einer Vakuumpumpe, deren Wirkung weiter vergrößert werden kann durch die Verwendung eines Thermokompressors. Es werden vorzugsweise zwei Bündel von luftgekühlten Kondensatoren eingesetzt, welche in Serie angeordnet sind und von denen jedes zwei parallel verbundene Einheiten zeigt. Hiervon ist lediglich ein Kondensator in jeder Einheit bei 40 und 41 dargestellt.For this purpose, the glycerin and water vapors flow through a number of condensation stages. These fumes stand under the action of a vacuum pump, the action of which can be further enhanced by the use of a thermocompressor. Two bundles of air-cooled condensers are preferably used, which are arranged in series and each showing two units connected in parallel. Of this only one capacitor is in each unit shown at 40 and 41.

Während dieses Verfahrensschrittes kondensiert Glycerin in speziell vorgesehene Sammler 42 und 43 ab, von denen beispielsweise der Sammelbehälter 42 geschlossen ist und eine Schlangenheizung aufweist, damit er als Glycerin-Konzentrator wirken kann. ·During this process step, glycerine condenses in specially provided collectors 42 and 43, of which for example the sump 42 is closed and has a coil heater to act as a glycerin concentrator can. ·

Die in den Kondensatoren 40 und 41 nicht kondensierten Dämpfe, welche im wesentlichen Wasser und nur einen geringen Anteil von Glycerin enthalten, werden in einen wassergekühlten Vorkondensator 44 eingesetzt, während die restlichen Glycerindämpfe kondensiert und dann dem Sammler und Konzentrator 42 zugeführt werden.The non-condensed vapors in the condensers 40 and 41, which are essentially water and only a small proportion Contained by glycerine, are used in a water-cooled precondenser 44, while the remaining glycerine vapors condensed and then fed to the collector and concentrator 42.

Die restlichen Dämpfe, welche im wesentlichen Wasser mit möglichen Spuren von Glycerin enthalten, werden in einem wassergekühlten Schlußkondensator kondensiert. Das darin kondensierte Wasser wird in einen offenen Sammelbehälter 46 geführt und zur Zubereitung der Natronlaugelösung verwendet, welche den System in der ersten Verfahrensstufe zugeführt wird.The remaining vapors, which essentially contain water with possible traces of glycerine, are in one water-cooled final condenser condenses. The water condensed therein is collected in an open collecting container 46 and used to prepare the sodium hydroxide solution, which is fed to the system in the first process stage.

Das erfindungsgemäße Verfahren erlaubt eine kontinuierliche Produktion von Seife und gleichzeitige Gewinnung von Glycerin in einer sehr kurzen Zeit, in der Größenordnung vonThe inventive method allows a continuous Production of soap and simultaneous extraction of glycerine in a very short time, on the order of

ASAS

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wenigen Minuten. Dies ist einerseits die Folge der qatcn Homogenisation und der intensiven Berührung zwischen den Reaktionskomponenten während des Mischens und Emulgiarens. Andererseits sind diese wesentlich kürzeren Zeiten des erfindungsgemäßen Verfahrens, als sie bei bekannten Verfahre!. erreicht werden, auch das Ergebnis der perfekten Homogenis ata on una des besonders intensiven Kontaktes mit dem Heizmittel während des Verseifungsschrittes, wie er mittels eines speziellen erfindungsgemäßen Reaktors erreicht wird.few minutes. On the one hand, this is the result of the qatcn Homogenization and the intensive contact between the reaction components during mixing and emulsifying. On the other hand, these are significantly shorter times of the method according to the invention than they are with known methods. can be achieved, also the result of perfect homogenization ata on una the particularly intensive contact with the heating medium during the saponification step, as it is done by means of a special reactor according to the invention is achieved.

Die Vorrichtung zur Durchführung des Verfahrens ist vergleichsweise einfach und die Investitionskosten sind gegenüber bekannten Anlagen weitaus niedriger. Dies liegt unter anderem daran, daß Konzentratoren und Destillationseinrichtungen für die Gewinnung von Glycerin, welche bekannte Anordnungen charakterisieren, eliminiert wurden. Darüberhinaus erlaubt das erfindungsgemäße Verfahren die äußerste Ausnutzung der Einsatzmaterialien mit .bemerkenswert hohen Ausbeuten und ohne Verlust von Nebenprodukten. Die erzeugte Seife besitzt gute Qualität und ist frei von Verunreinigungen. Die Glycerin-Gewinnungsstufe ist ökonomisch sowohl bei Anordnungen mit geringen als auch mit hohen· Kapazitäten.The device for performing the method is comparative simple and the investment costs are much lower compared to known systems. This is among other things in that concentrators and distillation devices for the production of glycerine, which are known arrangements characterize, have been eliminated. Furthermore allowed the inventive method the utmost utilization of the Feed materials with remarkably high yields and no loss of by-products. The soap produced has good ones Quality and is free from impurities. The glycerol recovery stage is economical with both arrangements low as well as high · capacities.

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Claims (14)

Patentansprüche:Patent claims: 1. Verfahren zur kontinuierlichen Herstellung von Seife,
bei der Ausgangsprodukte, welche Fette und Natronlauge
aufweisen, miteinander zur Bildung von Seife und Glycerin und Wasser enthaltenden Nebenprodukten zur Reaktion gebracht werden, dadurch gekennzeichnet, daß es die folgenden Verfahrensschritte aufweist:
1. Process for the continuous production of soap,
in the case of the starting products, which are fats and caustic soda
have, are reacted with one another to form soap and by-products containing glycerine and water, characterized in that it has the following process steps:
a) Mischen der Ausgangsprodukte mit 5 bis 10 Gew.-% eines flüssigen, aus dem Verfahren stammenden Rückführstroms von flüssiger Seife zur Bildung einer Anfangsemulsion,a) Mixing the starting materials with 5 to 10% by weight of one liquid return stream of liquid soap from the process to form an initial emulsion, b) Verseifung dieser Emulsion durch Bringen dieser Emulsion in indirekten Kontakt mit einem Heizmittel in Form von zahlreichen Einzelströmen,b) saponification of this emulsion by bringing this emulsion into indirect contact with a heating means in the form of numerous individual streams, c) Rückführung eines Teils der hieraus entstehenden Seife in die Mischstufe,c) Part of the resulting soap is returned to the mixing stage, d) Trennung des übrigen Teils des aus der Verseifungsreaktion entstandenen Produkts zur Erzeugung von Seife sowie Glycerin und Wasser als Nebenprodukte.d) Separation of the remaining part of the product resulting from the saponification reaction to produce soap and glycerin and water as by-products.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das Mischen und Emulgieren durch
Zuführen der Reaktionskomponenten und des Rückführseifenstroms mittels rechtwinklig zueinander angeordneter
Sprühstrahlen erfolgt.
2. The method according to claim 1, characterized in that the mixing and emulsification by
Feeding the reaction components and the recycle soap stream by means of a
Spray jets takes place.
3. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet , daß die Verseifung durch ein Fördern
der Emulsion durch eine Vielzahl von Ringräumen erfolgt,
3. The method according to claim 1, characterized in that the saponification by conveying
the emulsion takes place through a large number of annular spaces,
- - 11 -- - 11 - 822 - >f - 09. 07. 1982822 -> f - 07.09.1982 von denen jeder eine Spaltbreite oder Dicke im Bereich von 3 bis 8 mm aufweist, wobei innerhalb und außerhalb dieser Ringräume das Heizmittel strömt.each of which has a gap width or thickness in the range of 3 to 8 mm, with inside and outside the heating medium flows through these annular spaces.
4. Verfahren nach einem oder mehreren der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet , daß die Verseifung in zwei aufeinanderfolgenden Schritten erfolgt, indem die Emulsion zunächst durch einen ersten Satz dieser Ringräume bei einer Temperatur von 150 bis 250° Celsius und einem Druck von 15 bis 20 kp/cm und dann durch einen zweiten Satz der Ringräume bei einer Temperatur von 260 bis 300 Celsius und einem verringerten4. The method according to one or more of the preceding claims, characterized in, that the saponification takes place in two successive steps, by first passing the emulsion through a first Set these annuli at a temperature of 150 to 250 ° Celsius and a pressure of 15 to 20 kp / cm and then through a second set of annuli at a temperature of 260 to 300 Celsius and a reduced one 2
Druck von 4 bis 6 kp/cm strömt.
2
Pressure of 4 to 6 kp / cm flows.
5. Verfahren nach einem der Ansprüche 3 oder 4, dadurch gekennzeichnet , daß die Ringräume eine Spaltbreite von ca. 5 mm aufweisen.5. The method according to any one of claims 3 or 4, characterized in that the annular spaces a Have a gap width of approx. 5 mm. 6. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet , daß das Heizmittel Dampf ist.6. The method according to any one of the preceding claims, characterized in that the heating medium is steam. 7. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet , daß die Trennung mittels Abdampfdestillation unter Vakuum erfolgt, dem das von der Verseif ungsstufe kommende Produkt bei 150 bis 200° Celsius und 20 bis 40 mmHg zur Entfernung von Glycerin und Wasser und zur Gewinnung von Seife unterworfen wird.7. The method according to claim 1, characterized that the separation is carried out by means of evaporation distillation under vacuum, which the saponification ungsstufe coming product at 150 to 200 ° Celsius and 20 to 40 mmHg for the removal of glycerine and water and is subjected to the extraction of soap. 8. Verfahren nach Anspruch 7, dadurch gekennzeichnet , daß die Verdampfungsdestillation durch Aufsprühen des aus der Verseifungsstufe kommenden Produkts in Form einer dünnen Schicht auf die Wände einer Kammer erfolgt.8. The method according to claim 7, characterized in that the evaporative distillation by Spraying the product coming from the saponification stage in the form of a thin layer onto the walls of a chamber he follows. - 12 -- 12 - *t * Λ A - »j .*, - ■ A * t * Λ A - »j. *, - ■ A i ' i ' 822 - >2 - 09. 07. 1982822 -> 2 - 09.07.1982 9.. Verfahren nach Anspruch 7 oder 8, dadurch gekenn zeichnet , daß ein zusätzlicher Schritt vorgesehen ist, bei dem die aus der Trenneinrichtung kommende Seife mit Wasser gemischt wird, wobei die Mischung auf die Wände einer unter Vakuum stehenden Kammer gesprüht wird . zur Erzeugung eines. Endprodukts mit einem Wassergehalt von 10 bis 30 Gew.-%.9 .. The method according to claim 7 or 8, characterized indicates that an additional step is provided in which the soap coming from the separator is mixed with water, the mixture being sprayed onto the walls of a chamber under vacuum. to the Generation of a. End product with a water content of 10 to 30% by weight. 10. Verfahren nach einem oder mehreren der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß das aus Glycerin und Dampf bestehende Gemisch aus der Trennstufe mindestens einer Kondensationsstufe zur Erzeugung von flüssigem Glycerin zugeführt wird, wobei die verbleibende Dampfphase zur Gewinnung von Frischwasser mindestens eine zusätzliche Kondensatorstufe durchläuft.10. The method according to one or more of the preceding claims, characterized in, that the mixture consisting of glycerol and steam from the separation stage to at least one condensation stage Generation of liquid glycerine is supplied, with the remaining vapor phase for the production of fresh water runs through at least one additional capacitor stage. 11. Reaktor zur kontinuierlichen Verseifung von Fetten mit Natronlauge, dadurch gekennzeichnet, daß er eine Vielzahl von konzentrisch angeordneten Rohrpaaren (31, 32) innerhalb eines Behältermantels (33) aufweist, wobei zwischen den inneren und äußeren Rohren eines jeden Rohrpaares jeweils Ringräume (50) gebildet werden, die zum Durchströmen der Verseifungsreaktionsmischung dienen, wobei der Raum (36) innerhalb des Behältermantels (33) zwischen den Rohrpaaren (31, 32) und innerhalb des Innenrohres eines jeden Rohrpaares zum Durchströmen durch das Heizmittel in indirekten Kontakt mit der Reaktionsmischung vorgesehen sind.11. Reactor for the continuous saponification of fats with Sodium hydroxide solution, characterized in that it contains a large number of concentrically arranged pairs of tubes (31, 32) within a container shell (33), with between the inner and outer tubes of each pair of tubes in each case annular spaces (50) are formed, which allow the saponification reaction mixture to flow through serve, the space (36) within the container jacket (33) between the pipe pairs (31, 32) and in indirect contact within the inner tube of each pair of tubes for passage through the heating means are provided with the reaction mixture. 12. Reaktor nach Anspruch 11, dadurch gekennzeichnet , daß die Ringräume (50) eine Ringspaltdicke, welche als Differenz zwischen Innenrohr und Außenrohr definiert ist, im Bereich von 3 bis 8 mm aufweisen.12. Reactor according to claim 11, characterized that the annular spaces (50) have an annular gap thickness, which is the difference between the inner tube and Outer tube is defined to have in the range of 3 to 8 mm. 13. Reaktor nach Anspruch 12, dadurch gekennzeichnet , daß die Ringspaltdicke 5 mm beträgt.13. Reactor according to claim 12, characterized that the annular gap thickness is 5 mm. - 13 -- 13 - w β te w. w *·w β te w. w * «β» «WM · »«Β» «WM ·» 32260S832260S8 822 V 09.07.1982822 V 07/09/1982 14. Vorrichtung zur Erzeugung von Seife nach einem oder mehreren der Ansprüche 1 bis 10, dadurch gekennzeichnet , daß mindestens zwei Verseifungsreaktoren (9 und 10) hintereinander geschaltet sind.14. Device for producing soap according to one or more of claims 1 to 10, characterized that at least two saponification reactors (9 and 10) are connected in series.
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