DE1467527C

DE1467527C - Process for the continuous breakdown of fats

Info

Publication number: DE1467527C
Authority: DE
Inventors: Ernst 6000 Frankfurt Aulbach
Original assignee: Metallgesellschaft AG
Current assignee: GEA Group AG
Publication date: 1972-09-21

Description

3 43 4

Diesen Kreisläufen werden Fett bzw. Wasser oder einzelne Stufe eingeführte Frischwasser bzw. Glyze-Fat or water or fresh water or glycerine introduced into these cycles

Glyzerin-Wasser-Gemisch aus den benachbarten rin-Wasser-Gemisch wird oberhalb der EinströmungGlycerin-water mixture from the neighboring rin-water mixture is above the inflow

Stufen in dem Maße zugeführt, wie Reaktionsgemisch der Umlaufflüssigkeit in die aufsteigende Schicht derStages fed to the extent that the reaction mixture of the circulating liquid in the ascending layer of the

in einem zu jedem Kreislauf gehörenden Phasen- Fettsäure oder ihres Gemisches mit Fett eingeleitet,introduced into a phase fatty acid or its mixture with fat belonging to each cycle,

scheider geleitet wird. 5 Die Reaktoren der einzelnen Spaltstufen sind ver-Scheider is headed. 5 The reactors of the individual fission stages are

AHe diese Verfahren werden unter so hohem tikale Autoklaven, deren Durchmesser gegenüberAHe these procedures are under as high a vertical autoclave, as opposed to their diameter

Druck ausgeführt, daß sich bei der angewendeten ihrer Höhe vergleichsweise klein sind. Diese Auto_T Pressure carried out that, when applied, their height are comparatively small. This car _T

Temperatur keine Wasserdampfphase ausbilden kann. klaven sind am oberen und am unteren Ende mitTemperature cannot form a water vapor phase. claves are at the top and bottom with

In einem anderen bekannten mehrstufigen Verfah- Beruhigungsräumen zur Herbeiführung einer Phasenren (deutsche Patentschrift 1 057 274) werden die io trennung ausgestattet.In another known multistage process calming rooms for bringing about a phase change (German patent specification 1 057 274) the IO separation is fitted.

Reaktionsteilnehmer Fett und Wasser als Gemisch Das auf die Reaktionstemperatur vorerhitzte Fett im Kreislauf durch jeden Reaktor umgewälzt. Jeder bzw. das heiße Fett-Fettsäure-Gemisch wird durch Reaktor enthält Beruhigungsräume und Trennzonen, einen unteren seitlichen Anschluß, der über der aus denen die getrennten Phasen abgeleitet und be- unteren Beruhigungszone mündet, in die einzelnen nachbarten Spaltstufen zugeführt werden. In der ₁₅ Reaktoren eingeführt und wird beim Aufsteigen in Gesamtheit der Stufen herrscht Gegenstrom zwischen denselben von oben mit dem umgewälzten heißen wäßriger und nichrwäßriger Phase. Dieses Verfahren Glyzerin-Wasser-Gemisch berieselt, das aus dem wird bei verhältnismäßig niedrigen Temperaturen und Sumpf des Reaktors in einer äußeren Rohrleitung Drücken ausgeführt, wobei im Oberteil der Reak- herangeführt und mittels- eines unter der oberen Betionsgefäße eine Dampfphase in Gestalt eines Dampf- _ao ruhigungszone im Reaktor angebrachten Verteilerpolsters zugelassen wird. Die Reaktionstemperatur vorrichtung auf das heiße Fett verteilt wird,
wird durch Einleiten von direktem Dampf aufrecht- Oberhalb dieses Verteilers ist ein weiterer Vererhalten. teiler angeordnet, durch welchen Frischwasser demReaction participants fat and water as a mixture The fat, which has been preheated to the reaction temperature, is circulated through each reactor. Each or the hot fatty-fatty acid mixture is fed through the reactor containing calming spaces and separation zones, a lower side connection from which the separated phases are derived and the lower calming zone flows into the individual adjacent cleavage stages. In the ₁₅ reactors introduced and when ascending in all the stages there is countercurrent between them from above with the circulated hot aqueous and non-aqueous phase. This process sprinkles a glycerine-water mixture, which is carried out at relatively low temperatures and at the bottom of the reactor in an external pipeline pressures, in which the upper part of the reactor is brought in and a vapor phase in the form of a steam _ao quiet zone installed in the reactor distribution pad is permitted. The reaction temperature device is distributed over the hot fat,
is maintained by the introduction of direct steam - Above this distributor is another behavior. arranged divider through which fresh water the

Der bei der neutralen Fetthydrolyse erreichbare End- Kreislauf in dem Maße zugeführt wird, wie GlyzeVinspaltgrad hängt bei ausreichender Wasserkonzentra- ₂₅ Wasser-Gemisch daraus entnommen und gegebenention von der durch die Reaktionstemperatur gegebe- falls in eine weitere Spaltstufe eingeleitet wird, und nen Halbwertzeit der Hydrolyse und von der Ver- zwar ebenfalls durch einen oberhalb der Kreislaufweilzeit des zu spaltenden Fettes in den Reaktions- rückführung angebrachten Verteiler,
zonen ab. Um einen hohen Spaltgrad durch eine Das überwiegend aus Fettsäuren bestehende Spaltkurze Halbwertzeit zu erreichen, sind Temperatur- produkt wird am Kopf des letzten Reaktors der Reihe erhöhung in Bereiche, in denen die Fettsäuren nicht entnommen.The achievable at the neutral fat hydrolysis end circuit is supplied to the extent that GlyzeVinspaltgrad depends at sufficient Wasserkonzentra- ₂₅ water mixture removed therefrom and, tion of the gegebe- by the reaction temperature if it is introduced into a further separation step, and NEN half-life of hydrolysis and from the process also through a distributor installed in the reaction recirculation above the circulation dwell time of the fat to be split,
zones off. In order to achieve a high degree of cleavage through a short half-life, which mainly consists of fatty acids, the temperature product is increased at the top of the last reactor in the series in areas in which the fatty acids are not removed.

mehr beständig sind, erforderlich. Eine andere Mög- Die Spalttemperatur wird durch Einleiten von lichkeit, einen hohen Spaltgrad durch eine Verlange- direktem Dampf in einzelnen oder allen Spaltreakrung der Verweilzeit zu erreichen, wird in den be- toren aufrechterhalten, nachdem die in die Endkannten Verfahren dadurch erreicht, daß die Reak- stufen eintretenden Reaktionsteilnehmer durch direktionsmischung in jeder Stufe in der beschriebenen ten Wärmeaustausch mit den jeweils austretenden Weise in einem Kreislauf umgepumpt wird. Reaktionsprodukten vorgewärmt worden sind.more resistant are required. Another possibility is that the gap temperature is increased by introducing possibility of a high degree of cleavage through a demand for direct steam in individual or all cleavage reactions To achieve the dwell time is maintained in the doors after that in the end edges Process achieved in that the reactants entering the reaction stages by directional mixing in each stage in the described th heat exchange with the respectively exiting Way is circulated in a circuit. Reaction products have been preheated.

Ein noch besserer Reaktionsverlauf läßt sich er- Dabei wird in der einen Endstufe das zu spaltendeAn even better course of the reaction can be achieved. In one final stage, the one to be cleaved becomes

findungsgemäß einfacher und vorteilhafter realisie- Fett mit dem aus der Kreislauf leitung des ReaktorsAccording to the invention, it is easier and more advantageous to implement fat with that from the circuit line of the reactor

ren dadurch, daß das zu spaltende Fett oder Öl in abgezogenen heißen Glyzerin-Wasser-Gemisch inren in that the fat or oil to be split is drawn off in hot glycerine-water mixture in

geradem Durchgang durch die einzelnen Stufen der ⁴° Berührung gebracht, und andererseits wird in derstraight passage through the individual stages of the ⁴ ° contact, and on the other hand in the

Anlage mit für sich regelbarer Geschwindigkeit ge- anderen Endstufe ein direkter Wärmeaustausch zwi-System with independently controllable speed, other output stage a direct heat exchange between

führt wird und daß nur der die wäßrige Phase bil- sehen der heißen Fettsäure und dem einzuführendenand that only the aqueous phase will form the hot fatty acid and the one to be introduced

dende Reaktionsteilnehmer in den einzelnen Stufen Frischwasser herbeigeführt.the reactants brought about fresh water in the individual stages.

in Kreisläufen umgewälzt wird, aus denen Glyzerin- Der Transport des Fettes, das im Laufe des Pro-Wasser-Gemisch entnommen und gegebenenfalls in ⁴⁵ zesses immer reicher an Fettsäuren wird, durch die den Kreislauf der folgenden Stufe geleitet wird, und Anlage erfolgt ausschließlich durch den Druck der daß der Endstufe Frischwasser nach Maßgabe der Speisepumpe. Als Folge der konstant gehaltenen abgeleiteten oder zur nächsten Stufe weitergeleiteten Reaktionstemperatur durch die Umwälzung des GIy-Menge des Glyzerin-Wasser-Gemisches . zugführt zerin-Wasser-Gemisches in jeder Stufe stellt sich in wird. ⁵° jedem Spaltautoklav eine gleichmäßige Strömung desis circulated in cycles from which glycerine The transport of the fat removed during the Pro-water mixture and optionally in the ⁴⁵ zesses is always rich in fatty acids, by the circuit of the following stage is passed, and plant solely by the pressure of that of the final stage fresh water according to the feed pump. As a result of the derived reaction temperature being kept constant or passed on to the next stage due to the circulation of the quantity of glycerine in the glycerine-water mixture. supplied in a cerin-water mixture in each stage turns into being. ⁵ ° an even flow of the

Die Erfindung ist demgemäß eine Weiterbildung Fett-Fettsäure-Gemisches ein. Daraus ergibt sich einThe invention is accordingly a further development of a fatty acid mixture. This results in a

der bekannten Verfahren zur Spaltung von Fetten günstiges Verweilzeitspektrum und eine sehr vorteil-the known processes for splitting fats favorable residence time spectrum and a very advantageous

oder Ölen mit Wasser zu Fettsäuren und Glyzerin hafte Ausnutzung des Reaktionsraumes,or oils with water to form fatty acids and glycerine; use of the reaction space,

bei erhöhter Temperatur und so hohem Druck, daß Die Menge des Speisewassers, das, in der Stufeat elevated temperature and pressure so high that the amount of feed water, that, in the stage

sich über dem Reaktionsgemisch keine Dampfphase 55 des Fettsäureaustrags beginnend, alle Spaltstufenno vapor phase 55 of the fatty acid discharge beginning above the reaction mixture, all cleavage stages

ausbildet, im Gegenstrom mindestens in zwei oder nacheinander durchströmt, wird so bemessen, daßforms, flows through in countercurrent at least in two or in succession, is dimensioned so that

mehr Stufen und mit einer Kreislaufumwälzung der erst in der letzten Stufe das chemische Gleichgewichtmore stages and with a circulation which is only in the last stage the chemical equilibrium

Reaktionsteilnehmer in den einzelnen Stufen. der Spaltungsreaktion erreicht wird. Je größer dieReaction participants in the individual stages. the cleavage reaction is achieved. The bigger the

Das erfindungsgemäße Verfahren ist dadurch ge- Stufenzahl der Anlage gewählt wird, um so höherThe method according to the invention is thereby selected, the higher the number of plant stages

kennzeichnet, daß in jeder Stufe das Glyzerin-Was- ^6o kann der Glyzeringehalt der wäßrigen Reaktions-indicates that in each stage the glycerine water ^6o can be the glycerine content of the aqueous reaction

ser-Gemisch im Kreislauf umgewälzt wird. phase sein, und um so höher ist auch der erreich-ser mixture is circulated in the circuit. phase, and the higher the achievable

Dabei wird in jedem dieser Kreisläufe in der Zeit- bare Spaltungsgrad.In each of these cycles there is a degree of division in the time bar.

einheit mindestens die der durchgesetzten Menge Bei der Phasentrennung im oberen Beruhigungs-Fett oder öl entsprechende Menge an Glyzerin- raum eines Reaktors wird wäßrige Phase mit gerin-Wasser-Gemisch umgewälzt, zweckmäßig ein Viel- 65 gerem Glyzeringehalt aus der benachbarten Stufe faches, beispielsweise das Zwei- bis Sechsfache. In eingeführt, damit das in der Fettsäure gelöste Glyzejeder Stufe wird ein konstanter Wasserstand im rinwasser die Konzentration annimmt, die im Kreis-Sumpf der Reaktoren eingehalten, und das in die lauf der benachbarten Stufe herrscht und die Fett-unit at least the amount passed through during the phase separation in the upper calming fat or the amount of glycerine in a reactor corresponding to oil becomes an aqueous phase with a low-water mixture recirculated, it is advisable to have a higher glycerin content from the neighboring stage times, for example two to six times. In introduced so that the glycine dissolved in the fatty acid each 2nd stage, a constant water level in the rinwasser assumes the concentration that in the circular swamp of the reactors are complied with, and that prevails in the course of the neighboring stage and the fat

säure keine höhere Glyzerinkonzentration mit in die benachbarte Stufe schleppt. ·acid does not drag a higher concentration of glycerine into the adjacent stage. ·

Das in die Beruhigungszone einer jeden Stufe eingeführte Wasser bzw. Glyzerin-Wasser-Gemisch mischt sich mit der im Kreislauf geführten wäßrigen Phase und bewirkt ein Konzentrationsgefälle bezüglich Glyzerin über die Länge der Reaktionszone.The water or glycerine-water mixture introduced into the calming zone of each stage mixes with the circulating aqueous phase and causes a concentration gradient with respect to Glycerine along the length of the reaction zone.

Nach dem erfindungsgemäßen Verfahren können Fette und öle beliebiger Provenienz unter einem mittels Reglern konstant gehaltenen Druck von etwa 30 atü bei Temperaturen bis 230° C mit einem Spaltgrad von mindestens 96%, meist 97 bis über 98%, gespalten werden. Für solch hohe Spaltgrade wurden bisher Temperaturen über 245° C als unerläßlich angesehen. Die durch die niedrige Spalttemperatur gegebenen Vorteile treten insbesondere bei der Weiterverarbeitung der als Spaltprodukt gewonnenen Fettsäuren in Erscheinung. Zur Weiterverarbeitung, z. B. für die Seifenherstellung, werden die Fettsäuren aus dem Spaltprodukt abdestilliert und auf diese Weise von dem nicht gespaltenen Neutralteil und von unverseifbaren Stoffen abgetrennt.According to the method according to the invention, fats and oils of any provenance can be used under one means Regulator kept constant pressure of about 30 atü at temperatures up to 230 ° C with a degree of gap be split by at least 96%, mostly 97 to over 98%. For such high degrees of cleavage up to now temperatures above 245 ° C have been regarded as essential. The result of the low gap temperature Given advantages occur in particular in the further processing of the obtained as a cleavage product Fatty acids in appearance. For further processing, e.g. B. for soap production, the fatty acids distilled off from the cleavage product and in this way from the non-cleaved neutral part and separated from unsaponifiables.

D.as Destillat der nach dem erfindungsgemäßen Verfahren hergestellten Spaltfettsäure ist sehr hell, was eine Folge der niedrigen Spalttemperatur ist.D. the distillate of the split fatty acid produced by the process according to the invention is very light, which is a consequence of the low gap temperature.

Entsprechend dem hohen erreichten Spaltgrad ist der Rückstand der Fettsäuredestillation wesentlich, etwa um die Hälfte geringer als bei den herkömmlichen Spaltverfahren. Weil er keinen extremen thermischen Beanspruchungen ausgesetzt war, kann er leichter und mit besserer Ausbeute einer nochmaligen Spaltung und Destillation unterzogen werden als die Rückstände der bekannten Verfahren.According to the high degree of cleavage achieved, the residue from the fatty acid distillation is essential, around half less than with conventional splitting processes. Because he's not an extreme was exposed to thermal stresses, it can be repeated more easily and with better yield Cleavage and distillation are subjected to the known processes as the residues.

In der Zeichnung ist eine Ausführungsform des erfindungsgemäßen Verfahrens beispielsweise und schematisch dargestellt.In the drawing, an embodiment of the method according to the invention is for example and shown schematically.

Die Zeichnung ist das Fließschema einer dreistufigen Anlage, das sinngemäß auch auf Anlagen mit mehreren Stufen anwendbar ist.The drawing is the flow diagram of a three-stage system, which also applies to systems is applicable with several levels.

Die Anlage besteht im wesentlichen aus den Spaltautoklaven 1, 2, 3 und den Direktwärmeaustauschern 4 und 5. Die Spaltautoklaven sind als schmale hohe Reaktoren ausgebildet. Sie enthalten jeweils am oberen Ende Beruhigungsräume 6, 7, 8 zur Abtrennung des teilweise gespaltenen Fettes bzw. der Fettsäure und jeweils am unteren Ende Beruhigungsräume 9, 10, 11 zur Abtrennung des Glyzerin-Wasser-Gemisches aus der Reaktionsmischung.The system essentially consists of the gap autoclaves 1, 2, 3 and the direct heat exchangers 4 and 5. The gap autoclaves are designed as narrow, tall reactors. They each contain at the upper end of the calming spaces 6, 7, 8 for the separation of the partially split fat or the Fatty acid and calming rooms 9, 10, 11 at the lower end to separate the glycerine-water mixture from the reaction mixture.

Jeder einzelnen Spaltstufe ist ferner je eine Umwälzpumpe 12. 13. 14 zugeordnet, ■ die durch eine äußere Ringleitung 15, 16, 17 Glyzerin-Wasser-Gemisch aus dem unteren Beruhigungsraum zu einer unter dem oberen Beruhigungsraum in den Reaktor angeordneten Verteilerbrause 18,19, 20 fördert.Each individual gap step is also assigned a circulation pump 12, 13, 14, which is carried out by a outer ring line 15, 16, 17 glycerine-water mixture from the lower calming chamber to one under the upper calming chamber in the reactor arranged distributor shower 18, 19, 20 promotes.

Aus den Ringleitungen 17 und 16 der Reaktoren 2 und 3 führen Zweigleitungen 21, 22 zu Verteilerbrausen 23, 24 in den Reaktoren 1, 2, die jeweils über den Verteilerbrausen 18, 19, in welche die Ringleitungen münden, angeordnet sind. Die Zweigleitung 25 aus der Ringleitung 15 der ersten Stufe führt zu der oberen Verteilerbrause 26 in den Direktwärmeaustauscher 4, in welchem das zu spaltende Fett durch direkte Berührung mit dem aus dem Prozeß ausscheidenden heißen Glyzerin-Wasser-Gemisch erwärmt wird.Branch lines 21, 22 lead from the ring lines 17 and 16 of the reactors 2 and 3 to distribution showers 23, 24 in the reactors 1, 2, each via the distributor heads 18, 19, in which the Open ring lines, are arranged. The branch line 25 from the ring line 15 of the first stage leads to the upper distributor shower 26 in the direct heat exchanger 4, in which the to be split Fat through direct contact with the hot glycerine-water mixture excreted from the process is heated.

Das zu spaltende Fett oder öl wird aus der Leitung 27 mittels einer Dosierpumpe 28 über einen Durchflußmesser 29 einer Verteilerbrause 30 in der unteren Hälfte des Direktwärmeaustauschers 4 zugeführt. In diesem kommt das Fett beim Aufwärtsströmen in feiner Verteilung mit dem heißen Glyzerin-Wasser-Gemisch in Berührung, das aus der Verteilerbrause 26 im oberen Abschnitt des Wärmeaustauschers abwärts strömt und aus dem Sumpf des Wärmeaustauschers durch die Leitung 31 den Prozeß verläßt.The fat or oil to be split is from the line 27 by means of a metering pump 28 via a Flow meter 29 is fed to a distributor shower 30 in the lower half of the direct heat exchanger 4. In this, the fat flows upwards in fine distribution with the hot glycerine-water mixture in contact, coming out of the manifold head 26 in the upper portion of the heat exchanger flows downward and from the bottom of the heat exchanger through line 31 the process leaves.

Das vorgewärmte Fett gelangt aus dem Kopf des Wärmeaustauschers 4 durch die Leitung 32 zu einerThe preheated fat comes from the head of the heat exchanger 4 through the line 32 to a

ίο Verteilerbrause 33. die über dem unteren Beruhigungsraum 9 des Reaktors 1 angeordnet ist, in die erste Spaltstufe. Es strömt darin im Gegenstrom zu dem im Kreislauf umgewälzten Glyzerin-Wasser-Gemisch aufwärts in den oberen Beruhigungsraum 6.ίο distributor shower 33. the one above the lower calming area 9 of the reactor 1 is arranged in the first cleavage stage. It flows in countercurrent the circulated glycerine-water mixture upwards into the upper calming chamber 6.

Nachdem das jetzt schon teilweise gespaltene Fett die Verteilerbrause 18 für die Kreislaufflüssigkeit passiert hat, erfährt es noch eine kurze Behandlung mit dünnerem Glyzerin-Wasser-Gemisch, das aus der benachbarten Stufe 2 durch die Zweigleitung 22 in die oberste Verteilerbrause 24 herangeführt wird.After the fat, which has already been partially split, the distributor shower 18 for the circulating fluid has happened, it undergoes a short treatment with a thinner glycerine-water mixture that is extracted from the adjacent stage 2 is brought up through the branch line 22 in the uppermost distributor shower 24.

Im oberen Beruhigungsraum trennt sich das teilweise gespaltene Fett vom Glyzerin-Wasser-Gemisch und strömt sodann aus dem Kopf des Reaktors durch die Leitung 34 zur zweiten Spaltstufe im Reaktor 2. Es tritt in diesen durch die Verteilerbrause 35, die analog der Brause 33 im Reaktor 1 über dem unteren Beruhigungsraum 10 angeordnet ist, ein und strömt im Gegenstrom zu dem umgewälzten Glyzerin-Wasser-Gemisch aufwärts in den oberen Beruhigungsraum 7, wobei es in der beschriebenen Weise die Verteilerbrausen 19, 23 für Kreislaufflüssigkeit und für Glyzerin-Wasser-Gemisch aus der folgenden Spaltstufe 3 passiert.In the upper calming room, the partially split fat separates from the glycerine-water mixture and then flows from the top of the reactor through line 34 to the second cracking stage in the reactor 2. It occurs in this through the distributor shower 35, which is analogous to the shower 33 in the reactor 1 above is arranged lower calming chamber 10, and flows in countercurrent to the circulated glycerine-water mixture upwards into the upper calming chamber 7, in the manner described, the distribution showers 19, 23 for circulating fluid and for a glycerine-water mixture from the following cleavage stage 3 happens.

Aus dem oberen Beruhigungsraum strömt das vom Glyzerin-Wasser-Gemisch getrennte Gemisch vonThe mixture from the glycerine-water mixture flows out of the upper calming chamber

Fett und Fettsäure durch die Leitung 36 zu der folgenden Spaltstufe 3, die in dem dargestellten Schema als Endstufe ausgestaltet ist, z. B. bei einer vierstufigen Anlage genauso wie die zweite Stufe ausgebildet sein kann.Fat and fatty acid through line 36 to the following cleavage stage 3, which is shown in the diagram is designed as an output stage, for. B. formed in the same way as the second stage in a four-stage system can be.

In die dritte Stufe wird das Fett-Fettsäure-Gemisch mittels der über dem unteren Beruhigungsraum 11 angeordneten Verteilerbrause 37 eingeführt und strömt darin in der beschriebenen Weise aufwärts und dem umgewälzten Glyzerin-Wasser-Gemisch ent-In the third stage, the fatty-fatty acid mixture is transferred to the lower calming chamber 11 by means of the arranged distribution shower 37 introduced and flows upward therein in the manner described and the circulated glycerine-water mixture

gegen, an den Verteilerbrausen 20, 39 vorbei in den oberen Beruhigungsraum 8. Wenn, wie in dem Fließschema dargestellt, die dritte Stufe als Endstufe ausgebildet ist, dann wird das aus Fettsäure bestehende Reaktionsprodukt aus dem oberen Beruhigungsraum 8 durch die Leitung 40 zu der Verteilerbrause 41 in den unteren Abschnitt des Wärmeaustauschers 5 geleitet. Durch die Verteilerbrause 42 im oberen Abschnitt dieses Wärmeaustauschers wird Frischwasser, zweckmäßig von Härtebildnern freies Kondensat, aus der Leitung 43 mittels der Dosierpumpe 44 über den Durchflußmesser 45 zugeführt. Zwischen der Fettsäure, die am Kopf des Wärmeaustauschers 5 durch die Leitungs 46 den Prozeß verläßt, und dem abwärts strömenden Frischwasser, das aus dem Sumpf durch die Leitung 47 in die oberste Verteilerbrause 39 im Reaktor 3 gelangt, findet ein direkter Wärmeaustausch statt, womit auch noch eine Nachwäsche der Fettsäure erfolgt.against, past the distributor shower heads 20, 39 into the upper calming chamber 8. If, as in the flow diagram shown, the third stage is designed as a final stage, then the one consisting of fatty acid Reaction product from the upper settling space 8 through line 40 to the distributor shower 41 passed into the lower section of the heat exchanger 5. Through the distributor shower 42 in The upper section of this heat exchanger is fresh water, suitably free of hardness builders Condensate, supplied from the line 43 by means of the metering pump 44 via the flow meter 45. Between the fatty acid that leaves the process at the top of the heat exchanger 5 through the line 46, and the downward flowing fresh water, which from the sump through line 47 in the uppermost Manifold shower 39 arrives in the reactor 3, a direct heat exchange takes place, which also means another The fatty acid is rewashed.

Zur Aufrechterhaltung der Reaktionstemperaturen sind die Reaktoren 1, 2 und 3 mit Heizdampfanschlüssen 48, 49, 50 versehen, in welche durch Leitungen 51, 52, 53 Heizdampf aus einer Sammelleitung 54 eingeführt werden kann.To maintain the reaction temperatures, reactors 1, 2 and 3 are equipped with heating steam connections 48, 49, 50, in which heating steam from a collecting line through lines 51, 52, 53 54 can be introduced.

7 87 8

Wenn die Stufe 3 als Endstufe ausgebildet ist, liegt tür von 75° C eingeführt. Die in den einzelnen Studie Dampfzuführung 50 unter der Verteilerbrause 20 fen erreichten Spaltgrade betragen nach der ersten für Kreislauf flüssigkeit. In den übrigen Reaktoren Stufe 68.0%, nach der zweiten Stufe 89,0%, nach münden die Dampfeinführungen oberhalb der unte- der dritten Stufe 96,4%. Die Spaltgrade sind Absolutren Verteilerbrausen 33, 35 für Fett bzw. Fett-Fett- 5 werte, die als das Hundertfache des Quotienten aus säure-Gemisch. Säurezahl und Verseifungszahl berechnet sind.If stage 3 is designed as a final stage, 75 ° C is introduced. Those in each study Steam supply 50 below the distributor shower 20 fen achieved degrees of gap amount to the first for circulatory fluid. In the other reactors stage 68.0%, after the second stage 89.0%, after the steam inlets open out above the lower third stage 96.4%. The degrees of cleavage are absolute Distributor showers 33, 35 for fat or fat-fat values that are 100 times the quotient acid mixture. Acid number and saponification number are calculated.

In den Dampfzuleitungen sind Regelventile 55, In den drei Spaltautoklaven werden je Stunde 56, 57 eingebaut, welche die Dampfzufuhr nach Maß- 3300 bis 4500 kg des jeweils vorhandenen Glyzeringabe einer vorgewählten, in den einzelnen Stufen ein- Wasser-Gemisches in Umlauf gehalten. Die Konzuhaltenden Temperatur mittels der Regelglieder io zentration des Glyzerins im ausgetragenen Wasser-58, 59, 60 beeinflussen. Glyzerin-Gemisch beträgt 14%. Die SpaltfettsäureThere are control valves 55 in the steam supply lines 56, 57 built-in, which the steam supply according to measure 3300 to 4500 kg of each existing glycerine a preselected one-water mixture kept in circulation in the individual stages. The ones to keep Temperature by means of the control elements io centration of the glycerine in the discharged water-58, 59, 60 affect. Glycerine mixture is 14%. The split fatty acid

Um in den einzelnen Stufen ein konstantes VoIu- wird mit einer Temperatur von 140° C ausgetragen,In order to maintain a constant volume in the individual stages, it is discharged at a temperature of 140 ° C,

men des im Kreislauf umgewälzten Glyzerin-Wasser- das Glyzerin-Wasser-Gemisch mit einer TemperaturMen of the circulated glycerine-water- the glycerine-water mixture with a temperature

Gemisches einzuhalten, sind in den unteren Beruhi- von 130° C.The mixture must be adhered to in the lower calming areas of 130 ° C.

gungsräumen 9, 10, 11 Niveauregler 61, 62, 63 an- 15 BeisDiel2
geordnet, die auf Regelventile 64, 65 in den Zweig-room 9, 10, 11 level controller 61, 62, 63 and 15 BeisDiel2
arranged on control valves 64, 65 in the branch

leitungen 21, 22 bzw. auf das Regelventil 66 in der In der gleichen Anlage werden bei 230° C undlines 21, 22 or on the control valve 66 in the In the same system are at 230 ° C and

Glyzerin-Wasser-Ableitung 31 wirken. 30 atü Druck je Stunde 1580 kg Tierkörperfett, wel-Glycerine water drainage 31 work. 30 atmospheres pressure per hour 1580 kg carcass fat, wel-

Die Druckkontrolle in der gesamten Anlage er- ches 15% freie Fettsäure enthält, mit 935 kg Wasfolgt durch den Druckregler 67 am Kopf der End- 20 ser gespalten. Das Rohfett wird mit einer Temperastufe (Reaktor 3), der auf ein Regelventil 68 in der tür von 78° C in die Anlage eingeführt, das Wasser Fettsäureableitung 46 aus dem Wärmeaustauscher 5 mit einer Temperatur von 76° C. In den drei Autowirkt, klaven werden jeweils 4000 bis 6000 kg/h Glyzerin-The pressure control in the entire plant contains 15% free fatty acid, with 935 kg what follows split by the pressure regulator 67 at the head of the end ser. The raw fat is with a tempera level (Reactor 3), which is fed into the system on a control valve 68 in the door of 78 ° C, the water Fatty acid discharge 46 from the heat exchanger 5 with a temperature of 76 ° C. In the three car works, claves are each 4000 to 6000 kg / h of glycerine

Die Menge des eingesetzten Fettes wird durch die Wasser im Kreislauf umgewälzt.The amount of fat used is circulated by the water in the circuit.

Dosierpumpe 28 in der Leitung 27 eingestellt und 35 Die jeweils erreichten Spaltgrade betragen in derDosing pump 28 set in line 27 and 35. The degrees of clearance achieved in each case are in the

mit dem Strömungsmesser 29 gemessen, wobei der ersten Stufe 74%, in der zweiten Stufe 92%, in dermeasured with the flow meter 29, the first stage 74%, in the second stage 92%, in the

Strom des Fett-Fettsäure-Gemisches durch die An- dritten Stufe 97,5%. Das Glyzerin-Wasser-GemischFlow of the fatty-fatty acid mixture through the third stage 97.5%. The glycerine-water mixture

lage allein mittels der Pumpe 28 in Fluß gehalten wird mit einem Glyzeringehalt von 13% und einersituation is kept in flow solely by means of the pump 28 with a glycerine content of 13% and a

wird. . Temperatur von 130° C ausgetragen, die Spaltfett-will. . Temperature of 130 ° C, the split fat

In gleicher Weise wird der Spaltwasserdurchsatz 30 säure mit einer Temperatur von 138° C.
allein durch die Dosierpumpe 44 und den Strömungsmesser 45 bewirkt und eingestellt. Die Strömungsgeschwindigkeiten in den Glyzerin-Wasser-Kreis- Beispiel 3
laufen der einzelnen Stufen werden allein von derIn the same way, the crack water flow rate is 30 acidic with a temperature of 138 ° C.
effected and adjusted solely by the metering pump 44 and the flow meter 45. The flow velocities in the glycerine-water circuit example 3
The individual stages are run solely by the

Leistung der Umwälzpumpen 12, 13, 14 bestimmt 35 In der gleichen Anlage wird ein Tierkörperfett, und sind sowohl voneinander als auch vom Durch- das bereits 50% freie Fettsäure enthält, gespalten, satz an Fett bzw. Spaltwasser unabhängig. Diese 1670 kg dieses Rohfettes mit der Temperatur 80° C Kreisläufe können auch dann mit unveränderter und 720 kg Wasser mit einer Temperatur 75° C wer-Strömungsgeschwindigkeit in Gang bleiben, wenn die den stündlich in die Anlage eingeführt. In den AutoFörderleistungen der Speisepumpen 28, 44 gleich 40 klav werden ein Druck von 30 atü und eine Tem-NuIl wird. peratur von 230° C aufrechterhalten.The power of the circulating pumps 12, 13, 14 is determined 35 In the same system, an animal carcass fat, and are split from each other as well as from the through- which already contains 50% free fatty acids, rate of fat or crack water independent. This 1670 kg of this raw fat with a temperature of 80 ° C Circuits can then also with unchanged and 720 kg of water with a temperature of 75 ° C who-flow velocity keep going when the hourly introduced into the system. In the auto delivery rates of the feed pumps 28, 44 equal to 40 klav, a pressure of 30 atmospheres and a tem perature will. Maintain temperature of 230 ° C.

Beispiel 1 ^^ie J^eweus erreichten Spaltgrade sind in der erstenExample 1 ^ ^he ^{degrees of cleavage} reached by J eweus are in the first

Stufe 83,0 °/o, in der zweiten Stufe 94,2%, in derStage 83.0%, in the second stage 94.2%, in the

In einer mit drei Spaltautoklaven von je etwa 6 m³ dritten Stufe 98,0%. Die in den einzelnen Stufen im Fassungsvermögen ausgestatteten erfindungsgemäßen 45 Umlauf gehaltene Menge des Glyzerin-Wassers beAnlage wird Talg, welches 6,5 % freie Fettsäure ent- trägt 5000 bis 7000 kg/h. Das Glyzerin-Wasser-Gehält, bei 230° C und unter einem Druck von 30 atü misch wird aus der Anlage mit einem Glyzeringehalt gespalten. An die Anlage, gemäß der Zeichnung wer- von 11,0 Gewichtsprozent und der Temperatur den je Stunde 1650 kg Talg mit einer Temperatur 125° C ausgetragen, die Fettsäure mit einer Tempevon 80° C und 1000 kg Wasser mit einer Tempera- 50 ratur 175° C.In a third stage with three split autoclaves of about 6 m ³ each, 98.0%. The amount of glycerine water kept in circulation according to the invention in the individual stages in the capacity is sebum, which contains 6.5% free fatty acid from 5000 to 7000 kg / h. The glycerine-water content at 230 ° C and under a pressure of 30 atmospheres is split from the system with a glycerine content. According to the drawing, 1650 kg of tallow per hour at a temperature of 125 ° C are discharged from 11.0 percent by weight and the temperature, the fatty acid at a temperature of 80 ° C and 1000 kg of water at a temperature of 175 ° C.

Hierzu 1 Blatt Zeichnungen1 sheet of drawings

Claims

1 2 aimed. The difficulties of these neutral claims: 'Hydrolysis is due to the fact that the starting materials fat and water only at temperatures above 200 ° C with-

1. Processes for the continuous cleavage of one another become miscible.

Fats or oils with water to fatty acids and 5 The splitting of fats with water to fatty acids glycerine at elevated temperature and below so and glycerine is already in batch operation and at high pressure that no vapor phase develops continuously over the reaction with the help of catalysts or mixtures , has been carried out in counter-solubilizers,
flow through at least two stages, with one It is known (USA. Patent 2139 589) to circulate the reactants in the one-io fat and water in countercurrent through a recurrent stage, characterized in that action tower is carried out. The temperature in each stage, the glycerine-water mixture and the associated pressure are chosen so that the solubility of the water in the fat or in the fat is reversed in a manner known per se in the circuit. Acid is large enough for the dissolved water to

2. The method according to claim 1, characterized in that it is sufficient to meet the water requirement for hydrolysis indicates that in each level a multiple cover and sufficient dilution of the the amount of oil or fat passed through to effect glycerol formed during hydrolysis. cerin-water mixture is circulated. of double bonds and subsequent lactoni-

3. Process according to Claims 1 and 2, in the case of a single-stage operation, the countercurrent is characterized in that the fresh water or glycerine phase mixing introduced into the individual reaction tower is provided with trays which promote the stage.
Water mixture above the inflow opening In the case of multi-stage operation, this circulating fluid can fall into the rising fat structures in the interconnected towers entic acid or its mixture with fat. From an additional mechanical Miwird. . 25 schung is not used because it is at

4. Apparatus for carrying out the process- applied high temperatures for emulsifying according to claims 1 to 3, consisting sion formation which in turn leads to the phase separation from at least two series-connected, deteriorated.

from the reactants in countercurrent The high temperatures of 250 ° C and

Auto-30 through which there are no internals are used because only above 200 ° C

claves with phase separation chambers at the top the solubility of glycerol esters of fatty acids

and lower ends, marked by a (fats and oils) in water and at next

known per se outer circulation line (15, 16, rising temperature increases rapidly, which also

17) from the lower phase separation space (9, 10, 11) to the reaction rate of the hydrolysis.

one below the upper phase separation space is assumed. Many raw materials, especially fats or

arranged distribution device (18, 19, 20) to oils with unsaturated fatty acids experienced in these

each autoclave (1, 2, 3). Temperatures already thermal changes in the

5. Apparatus according to claim 4, marked fatty acid content, for example through an opening net by one above the distributor device (18, of double bonds and subsequent lactoni-19, 20) arranged for circulating fluid or polymerisation.

divider device (23, 24, 29) in each autoclave In a different one-step process (German for the countercurrent to the gap fat by the patent 880 463) a lowering of the Re stages guided aqueous phase. action temperature brought about that the

To be split oil or fat in the process obtained 45 fatty acid is added as a solubilizer, whereby

. part of the fatty acid obtained in the circulation in

the reaction tower is returned. In the case of batch operation, a cycle of the

The invention relates to a continuous process glycerine-water mixture through the reactor with

ren for splitting fats at elevated temperatures 5 ° means an external connecting line between the

Doors and press with water to fatty acids and water supply and the glycerine-water drain

Glycerin. applied to ensure adequate mixing

Among fats, to which the ambient with the non-flowing non-aqueous phase

Temperature liquid fatty oils are to be counted, are to be added, which are advantageous up to the emulsification

the glycerol esters of saturated and unsaturated fats can be enough, because batch operation is one anyway

to understand acids. Quiet time required for phase separation.

The splitting of fats with alkalis, e.g. B. Na- Furthermore, a multi-stage process is known trium hydroxide, potassium hydroxide, soda or Pott- (German patent application Sch 7522; 23d-l dated ash, has long been known as saponification. This September 14, 1951), in which fat and water in each the fatty acids in the form of their alkali salts are 60 individual stages in cocurrent with each other obtained, which brought about the production of the free fatty acids reaction and then expanded in two phases need to be worked up. To be separated immediately. The two phases become the jebaren Obtaining the free fatty acids are carried out to neighboring stages in such a way that in ren have been developed in which the hydrolysis of all the stages countercurrent between Fatty acid glycerol ester at elevated pressures and 65 fat and water.

Temperatures is brought about with water. The reaction zones can be closed

These processes will be as high as possible Spal pipe rings in which the reaction mixture

efficiency and as concentrated a glycerine as possible is circulated in a circuit by means of pumps.