DE10138822A1 - Apparatus for producing esters useful as biodiesel by ester exchange of fatty acid triglyceride with mono- or polyhydric alcohol has inclined tubular reactors - Google Patents

Apparatus for producing esters useful as biodiesel by ester exchange of fatty acid triglyceride with mono- or polyhydric alcohol has inclined tubular reactors

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Abstract

Apparatus for ester exchange of triglycerides of 6-24 carbon (C), saturated, unsaturated or poly-unsaturated fatty acids of vegetable and animal origin with a 1-10C mono- or polyhydric alcohol to esters (I) comprises one or several arrays, each with one or more inclined tubular reactors, arranged in series or parallel to one another: Apparatus for ester exchange of triglycerides of 6-24 carbon (C), saturated, unsaturated or poly-unsaturated fatty acids (R1) of vegetable and animal origin with a 1-10 C mono- or polyhydric alcohol (R2-OH) to esters of formula (I) comprises one or several arrays, each with one or more inclined tubular reactor, arranged in series or parallel to one another. R<1>-C(O)-O-R<2> (I) R1 = a fatty acid group of 6-24C, saturated, unsaturated or poly-unsaturated fatty acids (R1) of vegetable and animal origin; R2 = 1-10C mono- or polyhydric alcohol group.

Description

Die vorliegende Erfindung betrifft eine Vorrichtung und ein Verfahren zur Umesterung von Fettsäure-Triglyceriden pflanzlichen und/oder tierischen Ursprungs mit ein- oder mehrwertigen Alkoholen mit den im Oberbegriff des Patentanspruchs 1 angegebenen Merkmalen. The present invention relates to a device and a process for the transesterification of fatty acid triglycerides of vegetable and / or animal origin with one or polyhydric alcohols with those in the preamble of Features specified claim 1.

Fettsäuren pflanzlichen oder tierischen Ursprungs liegen in der Regel als Ester des dreiwertigen Alkohols Glycerin, als sogenannte Triglyceride, vor. Fatty acids of vegetable or animal origin usually as an ester of the trihydric alcohol glycerol, as so-called triglycerides.

Voraussetzung für die Verwertbarkeit von Fettsäuren pflanzlichen oder tierischen Ursprungs als Kraftstoff für Verbrennungsmotoren ist unter anderem, das die einzelnen Fettsäuren nicht über eine Triglyceridbrücke miteinander fest verbunden sind, sondern jeweils frei gegeneinander bewegbar sind. Prerequisite for the usability of fatty acids of vegetable or animal origin as fuel for Internal combustion is among other things that the individual Fatty acids do not cross triglycerides are firmly connected, but each freely against each other are movable.

Zur Substitution der jeweils drei Fettsäuren miteinander verbindenden Triglycerid-Gruppe kann eine Umesterungsreaktion beispielsweise mit einem einwertigen Alkohol unter Baseneinwirkung durchgeführt werden. For substitution of the three fatty acids with each other connecting triglyceride group can be a Transesterification reaction, for example, with a monohydric alcohol Base action can be carried out.

Hierzu ist aus dem Stand der Technik eine Umesterungsvorrichtung bekannt, welche eine Reaktionskolonne umfaßt, der eine Mischung aus Kaliumhydroxid, Methanol und Rapsöl- Triglycerid gleichzeitig zugeführt wird. Am Kolonnenboden wird der umgeesterte Rapsöl-Methylester zusammen mit Glycerin als Abspaltprodukt entnommen. For this purpose, one from the prior art Transesterification device known which comprises a reaction column which a mixture of potassium hydroxide, methanol and rapeseed oil Triglyceride is fed simultaneously. The transesterified rapeseed oil methyl ester is at the bottom of the column taken together with glycerin as a cleavage product.

Diese bekannte Vorrichtung zur Umesterung von Fettsäuren pflanzlichen Ursprungs ist in vielerlei Hinsicht nachteilig:
Ein besonders gravierender Nachteil dieser bekannten Vorrichtung liegt in deren sehr niedrigem Durchsatz. Die Herstellung beispielsweise von Rapsölmethylester ist dort äußerst zeitaufwendig und liegt im Bereich von 3 bis 5 Stunden pro Tonne. This known device for the transesterification of fatty acids of vegetable origin is disadvantageous in many ways:
A particularly serious disadvantage of this known device is its very low throughput. The production of rapeseed oil methyl ester, for example, is extremely time-consuming and ranges from 3 to 5 hours per ton.

Ein weiterer bedeutsamer Nachteil dieser bekannten Vorrichtung ist in der dort zwingend erforderlichen hohen Reaktionstemperatur von etwa 95°C zu sehen. Einerseits erfordert diese hohe Reaktionstemperatur einen enormen Energieaufwand für Heizzwecke, welcher sich hinsichtlich der Betriebskosten nachteilig bemerkbar macht. Another significant disadvantage of this known one Device is in the high required there To see reaction temperature of about 95 ° C. On the one hand, this high reaction temperature requires one enormous energy expenditure for heating purposes, which is disadvantageous in terms of operating costs.

Andererseits geht von den heißen Reaktionsbehältnissen eine nicht zu unterschätzende Verbrennungsgefahr aus, welche unter dem Aspekt der Sicherheit am Arbeitsplatz nachteilig ist. On the other hand comes from the hot reaction containers a risk of burns not to be underestimated, which disadvantageous in terms of safety at work is.

Nachteilig ist diese zum Stand der Technik gehörende Vorrichtung ferner, weil sie besonders viele Separatoren, Waschanlagen und Leitungen und damit einen hohen konstruktiven Aufwand erfordert. Dieser hohe konstruktive Aufwand führt auch zu hohen Herstellungskosten. This is a disadvantage of the prior art Device because it has a particularly large number of separators, Washing systems and lines and thus a high constructive effort required. This high design effort also leads to high Production costs.

Außerdem ist die Raumforderung einer derartigen vorbekannten Anlage zur Umesterung von Fettsäure-Triglyceriden pflanzlichen Ursprungs gewaltig. In addition, the mass is such previously known plant for the transesterification of fatty acid triglycerides enormous of vegetable origin.

Schließlich sind das Handling und die Bedienung dieser vorbekannten Anlage sehr mühsam, umständlich und zeitraubend. After all, the handling and operation of these are previously known system very tedious, cumbersome and time-consuming.

Aufgabe der vorliegenden Erfindung ist daher die Bereitstellung einer Vorrichtung zur Umesterung von Fettsäure- Triglyceriden pflanzlichen und/oder tierischen Ursprungs mit ein- oder mehrwertigen Alkoholen, welche einen besonders hohen Durchsatz bei großer Produktreinheit erlaubt, welche bei besonders niedrigen Reaktionstemperaturen und im wesentlichen bei Umgebungsdruck arbeitet, deren Betriebskosten gering sind, welche selbst unter dem Aspekt der Sicherheit am Arbeitsplatz unbedenklich ist, deren konstruktiver Aufwand und deren Herstellungskosten gering sind und deren Raumforderung besonders klein ist. The object of the present invention is therefore Provision of a device for the transesterification of fatty acid Triglycerides of vegetable and / or animal origin with mono- or polyhydric alcohols, which one allows particularly high throughput with high product purity, which at particularly low reaction temperatures and works essentially at ambient pressure, the Operating costs are low, which even under the aspect is safe in the workplace, whose constructive effort and their manufacturing costs low are and the space requirement is particularly small.

Erfindungsgemäß wird diese Aufgabe bei einer gattungsgemäßen Vorrichtung durch die im kennzeichnenden Teil des Patentanspruchs 1 angegebenen Merkmale gelöst. According to the invention, this task is performed at a Generic device by the in the characterizing part of Features specified claim 1 solved.

Besonders bevorzugte Ausführungsformen sind Gegenstand der Unteransprüche. Particularly preferred embodiments are the subject of Dependent claims.

Ausführungsbeispiele der Erfindung werden anhand der Zeichnungen näher beschrieben. Es zeigen: Embodiments of the invention are based on the Drawings described in more detail. Show it:

Fig. 1 einen schematischen Querschnitt durch einen erfindungsgemäß verwendeten Katalysator-Anmischreaktor zum Anmischen des Alkohols (R2-OH) mit einem Katalysator für die Umesterungsreaktion, insbesondere mit einer Base; Fig. 1 shows a schematic cross section of a catalyst according to the invention-Anmischreaktor for mixing the alcohol (R 2 OH) with a catalyst for the transesterification reaction, in particular with a base;

Fig. 2 einen schematischen Querschnitt durch einen erfindungsgemäßen Schrägrohrreaktor mit Bypaß zur vollständigen Umsetzung der Reaktionskomponenten; Figure 2 is a schematic cross section through a helical tube reactor having bypass for complete reaction of the reaction components.

Fig. 3 einen schematischen Querschnitt durch einen erfindungsgemäßen Separator zur Abtrennung von Feststoffen, Verunreinigungen, Begleitstoffen, Seifen oder nicht umgesetztem Alkohol; Fig. 3 is a schematic cross-section through a separator for the separation of solids, impurities, accompanying substances, soaps or unreacted alcohol;

Fig. 4 ein schematisches Fließdiagramm einer kompletten erfindungsgemäßen Vorrichtung. Fig. 4 is a schematic flow diagram of a complete device according to the invention.

Die erfindungsgemäße Vorrichtung dient insbesondere zur Umesterung von Triglyceriden, von gesättigten, ungesättigten oder mehrfach ungestättigten Fettsäuren (R1) pflanzlichen und/oder tierischen Ursprungs mit 6 bis 24 Kohlenstoffatomen mit einem ein- oder mehrwertigen Alkohol (R2- OH), vorzugsweise einem Alkanol, mit 1 bis 10 Kohlenstoffatomen zu Estern der allgemeinen Formel


worin R1 ein Fettsäurerest pflanzlichen und/oder tierischen Ursprungs oder ein gesättigter, ein ungesättigter oder ein mehrfach ungesättigter Fettsäurerrest mit 6 bis 24 Kohlenstoffatomen ist und wobei R2 ein ein- oder mehrwertiger Alkohol, insbesondere ein Alkanolrest, mit 1 bis 10 Kohlenstoffatomen ist. The device according to the invention is used in particular for the transesterification of triglycerides, of saturated, unsaturated or polyunsaturated fatty acids (R 1 ) of plant and / or animal origin with 6 to 24 carbon atoms with a mono- or polyhydric alcohol (R 2 - OH), preferably an alkanol , with 1 to 10 carbon atoms to esters of the general formula


wherein R 1 is a fatty acid residue of vegetable and / or animal origin or a saturated, an unsaturated or a polyunsaturated fatty acid residue with 6 to 24 carbon atoms and wherein R 2 is a mono- or polyhydric alcohol, especially an alkanol residue with 1 to 10 carbon atoms.

Wie insbesondere aus Fig. 4 hervorgeht, umfaßt die erfindungsgemäße Vorrichtung zur Umesterung von Triglyceriden in der Regel mindestens eine oder mehrere Anordnungen (2) zur Umesterung, welche jeweils einen oder mehrere in Reihe oder parallel zueinander geschaltete Schrägrohrreaktoren (5) umfassen. As is particularly evident from Fig. 4, the apparatus according to the invention for the transesterification of triglycerides typically comprises at least one or several arrangements (2) for transesterification, which each or comprise a plurality of in series or in parallel with one another inclined tube reactors (5).

Fig. 4 zeigt ferner, daß die erfindungsgemäße Vorrichtung zur Umesterung von Triglyceriden in besonders bevorzugten Ausführungsformen eine oder mehrere ein- oder mehrteilige, stromaufwärtige Anordnungen (1) zur Katalysatoranmischung umfaßt. FIG. 4 further shows that the device according to the invention for the transesterification of triglycerides in particularly preferred embodiments comprises one or more one-part or multi-part upstream arrangements ( 1 ) for catalyst mixing.

Wie in Fig. 1 dargestellt, kann in dieser Anordnung (1) zur Katalysatoranmischung die Vermischung eines C1- bis C10-Alkohols mit einem Katalysator für eine Umesterungsreaktion und/oder mit einer Base, beispielsweise KOH oder NaOH, durchgeführt werden. As shown in Fig. 1, in this arrangement ( 1 ) for catalyst mixing, the mixing of a C 1 - to C 10 alcohol can be carried out with a catalyst for a transesterification reaction and / or with a base, for example KOH or NaOH.

Im Allgemeinen umfaßt die erfindungsgemäße Vorrichtung zur Umesterung von Triglyceriden ferner eine oder mehrere der Anordnung (1) zur Katalysatoranmischung stromabwärts nachgeschaltete Anordnungen (2) zur Umesterung, welche einen oder mehrere in Reihe oder parallel zueinander geschaltete Schrägrohrreaktoren (5) umfassen. In general, the device according to the invention for the transesterification of triglycerides further comprises one or more arrangements ( 2 ) for transesterification which are arranged downstream of the arrangement ( 1 ) for catalyst mixing and which comprise one or more inclined tube reactors ( 5 ) connected in series or parallel to one another.

Vorzugsweise umfaßt die erfindungsgemäße Vorrichtung zur Umesterung von Triglyceriden darüber hinaus eine oder mehrere der Anordnung (2) zur Umesterung stromabwärts nachgeschaltete ein- oder mehrteilige Anordnungen (3) zur Auswaschung von Seifen und/oder Verunreinigungen und/oder Begleitstoffen und/oder von überschüssigem Alkohol. Preferably, the device according to the invention for the transesterification of triglycerides furthermore comprises one or more one or more part arrangements ( 3 ) downstream of the arrangement ( 2 ) for the transesterification for washing out soaps and / or impurities and / or accompanying substances and / or excess alcohol.

In besonders bevorzugten Ausführungsformen der erfindungsgemäßen Vorrichtung zur Umesterung von Triglyceriden kann diese ferner eine oder mehrere der Anordnung (3) zur Waschung stromabwärts nachgeschaltete ein- oder mehrteilige Anordnungen (4) zur Trocknung und/oder Feinreinigung des umgeesterten Endproduktes umfassen. In particularly preferred embodiments of the device according to the invention for the transesterification of triglycerides, it can further comprise one or more one or more part arrangements ( 4 ) downstream of the washing arrangement ( 3 ) for drying and / or fine cleaning of the transesterified end product.

Die mindestens eine Anordnung (1) zur Katalysatoranmischung kann beispielsweise eine oder mehrere Sackentleerungsvorrichtungen (6) für einen vorzugsweise feststoffförmigen Katalysator für eine Umesterungsreaktion und/oder für eine Base, beispielsweise für KOH oder NaOH, umfassen. The at least one arrangement ( 1 ) for mixing the catalyst can comprise, for example, one or more bag emptying devices ( 6 ) for a preferably solid catalyst for a transesterification reaction and / or for a base, for example for KOH or NaOH.

Als Katalysatoren kommen grundsätzlich alle handelsüblichen, für den Start oder die Beschleunigung einer Umesterungsreaktion geeigneten Katalysatoren in Betracht. Besonders geeignete Katalysatoren für eine Umesterung von Ölen und Fetten sind beispielsweise Natrium- oder Kalium- Methoxid, Barium-, Kalium- oder Natriumhydroxid, Zinksilikat, Bleioxid, Zinkchlorid, Dihydrofluoroborsäure, Bleioleat oder Kalziumoxid. In principle, all come as catalysts commercial, for starting or accelerating one Suitable transesterification reaction. Particularly suitable catalysts for the transesterification of oils and fats are, for example, sodium or potassium Methoxide, barium, potassium or sodium hydroxide, Zinc silicate, lead oxide, zinc chloride, dihydrofluoroboric acid, Lead lead or calcium oxide.

Fig. 4 zeigt, daß die Anordnung (1) zur Katalysatoranmischung ferner einen oder mehrere Trockengutdosierer (7), einen oder mehrere Anmischreaktoren (8) sowie eine oder mehrere Zufuhrleitungen (10) für einen flüssigen Alkohol (R2-OH), vorzugsweise für ein Alkanol, in den Anmischreaktor (8) umfassen kann. In der Regel fließt die fertige Katalysatormischung zur Vermischung mit dem umzuesternden Fettsäure-Triglycerid in eine oder mehrere Mischvorrichtungen (9). Fig. 4 shows that the arrangement ( 1 ) for catalyst mixing further one or more dry feeders ( 7 ), one or more mixing reactors ( 8 ) and one or more feed lines ( 10 ) for a liquid alcohol (R 2 -OH), preferably for an alkanol in the mixing reactor ( 8 ). As a rule, the finished catalyst mixture flows into one or more mixing devices ( 9 ) for mixing with the fatty acid triglyceride to be transesterified.

Insbesondere Fig. 1 zeigt, daß der Anmischreaktor (8) in Form eines Rührkesselreaktors ausgebildet sein kann. Vorzugsweise sind in diesem Rührkesselreaktor ein oder mehrere beispielsweise siebartige Behälter integriert, in welche der feststoffförmige Katalysator für eine Umesterungsreaktion und/oder eine Base wie KOH oder NaOH vorlegbar sind. In particular, FIG. 1 shows that the Anmischreaktor (8) may be formed in the form of a stirred tank reactor. Preferably, one or more, for example, sieve-like containers are integrated in this stirred tank reactor, in which the solid catalyst for a transesterification reaction and / or a base such as KOH or NaOH can be placed.

In der Regel sind der in dem siebartigen Behälter vorgelegte Katalysator und/oder die Base gegebenenfalls über eine Sprühlanze oder einen Sprühkopf mit einem flüssigen Alkohol (R2-OH), vorzugsweise einem Alkanol, besprühbar. Das flüssige Reaktionsprodukt kann dann durch den siebartigen Behälter in den Rührkesselreaktor abtropfen und dort von einem gegebenenfalls vorhandenen Rührer homogenisiert werden. As a rule, the catalyst placed in the sieve-like container and / or the base can optionally be sprayed with a liquid alcohol (R 2 -OH), preferably an alkanol, via a spray lance or a spray head. The liquid reaction product can then drip through the sieve-like container into the stirred tank reactor and be homogenized there by an optional stirrer.

Das Verhältnis zwischen Alkohol und Katalysator/Base kann beispielsweise im Bereich von 20 zu 1 liegen. Die Mischzeit für die Katalysatoranmischung beträgt beispielsweise zwischen 5 und 15 Minuten und hängt von der Löslichkeit beziehungsweise vom Feuchtigkeitsgehalt des Katalysators/Base ab. The ratio between alcohol and catalyst / base can for example in the range of 20 to 1. The Mixing time for the catalyst mixing is, for example between 5 and 15 minutes and depends on the solubility or the moisture content of the Catalyst / base.

Fig. 4 zeigt, daß die Anordnung (2) zur Umesterung eine oder mehrere Mischvorrichtungen (9) zur Mischung des Katalysator-Reaktionsproduktes (R2-OH + Katalysator/Base) aus der Anordnung (1) zur Katalysatoranmischung mit dem umzuesternden Fettsäure-Triglycerid [(R1COO)3-Triglycerid] umfassen kann. Fig. 4 shows that the arrangement ( 2 ) for transesterification one or more mixing devices ( 9 ) for mixing the catalyst reaction product (R 2 -OH + catalyst / base) from the arrangement ( 1 ) for catalyst mixing with the fatty acid triglyceride to be transesterified [(R 1 COO) 3 triglyceride].

Bei der Mischvorrichtung (9) handelt es sich beispielsweise um einen Statikmischer. The mixing device ( 9 ) is, for example, a static mixer.

Stromabwärts von der Mischvorrichtung (9) können eine oder mehrere Heizeinrichtungen (11) zur Erwärmung der Mischung und damit zur Erhöhung der Reaktionsgeschwindigkeit vorgesehen sein. Downstream of the mixing device ( 9 ), one or more heating devices ( 11 ) can be provided for heating the mixture and thus for increasing the reaction rate.

Um die Reaktionsgeschwindigkeit zu erhöhen, kann die aus der Mischvorrichtung (9) abströmende Mischung beispielsweise auf eine Temperatur im Bereich von 25°C bis 60°C, vorzugsweise im Bereich von 30°C bis 58°C, insbesondere im Bereich von 35°C bis 55°C erwärmt werden. In order to increase the reaction rate, the mixture flowing out of the mixing device ( 9 ) can, for example, to a temperature in the range from 25 ° C. to 60 ° C., preferably in the range from 30 ° C. to 58 ° C., in particular in the range from 35 ° C. can be heated up to 55 ° C.

Stromabwärts von der Mischvorrichtung (9) oder der Heizeinrichtung (11) können ein oder mehrere Rührkesselreaktoren (12) für die kontinuierliche oder diskontinuierliche sowie vollständige oder zumindest teilweise Umesterung vorgesehen sein. Downstream of the mixing device ( 9 ) or the heating device ( 11 ), one or more stirred tank reactors ( 12 ) can be provided for the continuous or discontinuous as well as complete or at least partial transesterification.

Der Reaktorauslaß des jeweiligen Rührkesselreaktors (12) insbesondere für das flüssige umgeesterte Reaktionsprodukt liegt vorzugsweise im oberen Bereich des Rührkesselreaktors (12). The reactor outlet of the respective stirred tank reactor ( 12 ), in particular for the liquid transesterified reaction product, is preferably in the upper region of the stirred tank reactor ( 12 ).

In der Regel verfügt jeder Rührkesselreaktor (12) über mindestens einen oder mehrere Bypässe (13) zur zumindest teilweisen Rückführung von nicht oder nicht vollständig umgesetzten Reaktionsprodukten sowie von gebildetem Glycerin als Beschleuniger. As a rule, each stirred tank reactor ( 12 ) has at least one or more bypasses ( 13 ) for the at least partial recycling of reaction products which have not been reacted, or have been reacted incompletely, and of glycerol formed as accelerator.

Vorzugsweise beginnt der mindestens eine Bypaß (13) in der von dem Rührkesselreaktor (12) wegführenden Rührkesselreaktor-Abführleitung (14) und mündet in den unteren Bereich des Rührkessels (12) ein. The at least one bypass ( 13 ) preferably begins in the stirred tank reactor discharge line ( 14 ) leading away from the stirred tank reactor ( 12 ) and opens into the lower region of the stirred tank ( 12 ).

Die Temperatur in dem Rührkesselreaktor (12) liegt beispielsweise im Bereich von 25°C bis 70°C, vorzugsweise im Bereich von 30°C bis 60°C, insbesondere im Bereich von 40°C bis 55°C. The temperature in the stirred tank reactor ( 12 ) is, for example, in the range from 25 ° C. to 70 ° C., preferably in the range from 30 ° C. to 60 ° C., in particular in the range from 40 ° C. to 55 ° C.

Innerhalb des Rührkesselreaktors (12) kann der Druck beispielsweise im Bereich des Umgebungsdruckes liegen oder etwas größer oder etwas kleiner als dieser sein. The pressure inside the stirred tank reactor ( 12 ) can be, for example, in the region of the ambient pressure or can be somewhat greater or somewhat less than this.

Im untersten Bereich des Rührkesselreaktors (12) sind vorzugsweise eine oder mehrere diskontinuierlich oder kontinuierlich öffenbare Ablaßöffnungen zur Entnahme von während der Umesterungsreaktion anfallendem Glycerin, beziehungsweise Abspaltprodukt, vorgesehen. Gegebenenfalls stehen diese unteren Ablaßöffnungen des Rührkesselreaktors (12) beispielsweise über eine Entsorgungsleitung (16) mit einem Glycerintank (13) in Verbindung. In the lowest region of the stirred tank reactor ( 12 ) there are preferably one or more discontinuously or continuously openable discharge openings for the removal of glycerol or cleavage product obtained during the transesterification reaction. If appropriate, these lower discharge openings of the stirred tank reactor ( 12 ) are connected to a glycerine tank ( 13 ), for example via a disposal line ( 16 ).

In dem Rührkesselreaktor (12) findet aufgrund der erhöhten Temperatur (25°C bis 70°C) sowie aufgrund der Verwirbelung eine besonders schnelle und vollständige oder zumindest teilweise Umesterung des umzuesternden Fettsäure-Triglycerids statt. In the stirred tank reactor ( 12 ), a particularly rapid and complete or at least partial transesterification of the fatty acid triglyceride to be transesterified takes place due to the elevated temperature (25 ° C. to 70 ° C.) and due to the turbulence.

Durch den Bypaß (13) am Rührkesselreaktor (12) kann vorzugsweise ein kontinuierlicher Volumenstrom an leichter und schwerer Phase (umgeestertes Produkt, Glycerin und umzuesterndes Fettsäure-Triglycerid) abgezogen werden. Aufgrund der unterschiedlichen spezifischen Gewichte des umgeesterten Produktes, des Glycerins sowie des umzuesternden Fettsäure-Triglycerids kommt es im Bypaß- und zwar direkt im Hosenstück- zu einer Trennung der leichten und schweren Phasen. A continuous volume flow of light and heavy phase (transesterified product, glycerol and fatty acid triglyceride to be transesterified) can preferably be drawn off through the bypass ( 13 ) on the stirred tank reactor ( 12 ). Due to the different specific weights of the transesterified product, the glycerol and the fatty acid triglyceride to be transesterified, the light and heavy phases are separated in the bypass - directly in the trousers.

Das schwere Fluid wird durch die Sogwirkung der Rührteller wieder in den Rührkesselreaktor (12) über den Bypaß (13) zurückgepumpt. The heavy fluid is pumped back into the stirred tank reactor ( 12 ) via the bypass ( 13 ) due to the suction effect of the stirring plate.

Die leichte Phase wird vorzugsweise über das Hosenstück beziehungsweise die Rohrleitung (14) in den ersten Teil eines stromabwärtigen ein- oder mehrteiligen Schrägrohrreaktors (5) weitergeleitet. The light phase is preferably passed on via the trouser piece or the pipeline ( 14 ) into the first part of a downstream one-part or multi-part inclined tube reactor ( 5 ).

In der Regel liegt der Umesterungsgrad nach dem Rührkesselreaktor (12) und vor dem Schrägrohrreaktor (5) im Bereich von 80,0% bis 91,0%, vorzugsweise im Bereich von 81,0% bis 89,0%, insbesondere im Bereich von 85,0% bis 88,0%. As a rule, the degree of transesterification after the stirred tank reactor ( 12 ) and before the inclined tube reactor ( 5 ) is in the range from 80.0% to 91.0%, preferably in the range from 81.0% to 89.0%, in particular in the range from 85.0% to 88.0%.

In Fig. 4 ist dargestellt, daß die erfindungsgemäße Vorrichtung zur Umesterung eines Fettsäure-Triglycerids stromabwärts von einem gegebenenfalls vorhandenen Rührkesselreaktor (12) einen oder mehrere in Reihe oder parallel geschaltete sowie kontinuierlich oder diskontinuierlich betriebene Schrägrohrreaktoren (5) umfassen kann. In FIG. 4 is shown that the device according to the invention a fatty acid triglyceride downstream (12) or more may comprise transesterification of an optionally present stirred tank reactor a in series or in parallel, as well as continuously or discontinuously operated inclined tube reactors (5).

Diese dienen insbesondere zur Vervollständigung der in dem vorgeschalteten Rührkesselreaktor (12) gegebenenfalls nur teilweisen Umesterungsreaktion sowie zur Abtrennung von Glycerin und/oder Seifen und/oder Verunreinigungen und/oder Begleitstoffen und/oder von überschüssigem Alkohol. These are used in particular to complete the transesterification reaction, which may be only partial in the upstream stirred tank reactor ( 12 ), and to separate glycerol and / or soaps and / or impurities and / or accompanying substances and / or excess alcohol.

In der Regel steht mindestens ein Ablauf des mindestens einen Schrägrohrreaktors (5) beispielsweise über eine Leitung (22) mit einer gegebenenfalls vorhandenen Anordnung (3) zur Auswaschung von Seifen und/oder Verunreinigungen und/oder Begleitstoffen und/oder von überschüssigem Alkohol in Verbindung. As a rule, at least one outlet of the at least one inclined tube reactor ( 5 ) is connected, for example via a line ( 22 ), to an arrangement ( 3 ), if present, for washing out soaps and / or impurities and / or accompanying substances and / or excess alcohol.

In der Regel umfaßt jeder Schrägrohrreaktor (5) ein, zwei, drei, vier, fünf, sechs, sieben, acht, neun, zehn oder mehrere Schrägrohre (17). As a rule, each inclined tube reactor ( 5 ) comprises one, two, three, four, five, six, seven, eight, nine, ten or more inclined tubes ( 17 ).

Vorzugsweise sind die Schrägrohre (17) derart ausgerichtet, daß sie die Horizontale in einem spitzen Winkel im Bereich von 40° bis 80°, vorzugsweise in einem Bereich von 45° bis 78°, insbesondere in einem Bereich von 55° bis 75°, schneiden. The inclined tubes ( 17 ) are preferably aligned such that they cut the horizontal at an acute angle in the range from 40 ° to 80 °, preferably in a range from 45 ° to 78 °, in particular in a range from 55 ° to 75 ° ,

Die Schrägrohre (17) jedes Schrägrohrreaktors (5) können zueinander parallel ausgerichtet sein oder sich schneiden oder in Bezug auf ihre Gesamtheit oder zumindest im Bereich ihrer unteren Abschnitte im wesentlichen Y- oder V- artig miteinander in Verbindung stehen (siehe Fig. 2). The inclined tubes ( 17 ) of each inclined tube reactor ( 5 ) can be aligned parallel to one another or can intersect or can be connected to one another with respect to their entirety or at least in the area of their lower sections in an essentially Y- or V-like manner (see FIG. 2).

In der Regel fließen in das obere Ende des einen Schrägrohres (17) die nicht oder nicht vollständig umgesetzten Reaktionsprodukte sowie gegebenenfalls Glycerin aus dem Rührkessselreaktor (12) für die Umesterung ein. As a rule, the incomplete or incompletely converted reaction products and, if appropriate, glycerol from the stirred tank reactor ( 12 ) for the transesterification flow into the upper end of the inclined tube ( 17 ).

Aus dem oder den oberen Enden des oder der anderen Schrägrohre (17) kann dann das vollständig oder zumindest nahezu vollständig umgeesterte Reaktionsprodukt abströmen. The completely or at least almost completely transesterified reaction product can then flow out of the upper end (s) of the other inclined pipe (s) ( 17 ).

Im unteren Bereich jedes Schrägrohrreaktors (5) kann sich währenddessen beispielsweise Glycerin oder das jeweilige Abspaltprodukt ansammeln, welches kontinuierlich oder diskontinuierlich über eine oder mehrere Auslaßöffnungen (19) beispielsweise in eine Entsorgungsleitung (16) für Glycerin strömt. In the meantime, in the lower area of each inclined tube reactor ( 5 ), for example, glycerol or the respective cleavage product can accumulate, which flows continuously or discontinuously through one or more outlet openings ( 19 ), for example into a disposal line ( 16 ) for glycerol.

Am Ende des kontinuierlichen Prozesses erhält man eine angereicherte Glycerinphase mit einem Glyceringehalt von 50 bis 85%. At the end of the continuous process you get one Enriched glycerin phase with a glycerol content of 50 up to 85%.

Vorzugsweise umfaßt jeder Schrägrohrreaktor (5) in seinem mittleren Bereich und/oder in seinem unteren Bereich einen oder mehrere Bypässe (18) zur Verbindung der Schrägrohre (17) miteinander (siehe Fig. 2). Each inclined tube reactor ( 5 ) preferably comprises one or more bypasses ( 18 ) in its central region and / or in its lower region for connecting the inclined tubes ( 17 ) to one another (see FIG. 2).

In der Regel ist der Bypaß (18) im wesentlichen horizontal ausgerichtet und dient zur Verkürzung der Fließstrecke insbesondere des vollständig umgeesterten Reaktionsproduktes und der Erhöhung des Durchsatzes. As a rule, the bypass ( 18 ) is oriented essentially horizontally and serves to shorten the flow path, in particular of the completely transesterified reaction product, and to increase the throughput.

In besonders bevorzugten Ausführungsformen der erfindungsgemäßen Vorrichtung zur Umesterung von Fettsäure- Triglyceriden kann jedes Schrägrohr (17) eines Schrägrohrreaktors (5), durch welches nicht oder nicht vollständig umgeesterte Reaktionsprodukte und Glycerin dem jeweiligen Schrägrohrreaktor (5) zugeführt werden, eine oder mehrere Verwirbelungseinrichtungen gegebenenfalls in Form von Kaskaden (20) zur Abtrennung von Glycerin sowie zur Verwirbelung der Reaktionsmischung und damit zur Erhöhung der Reaktionsgeschwindigkeit und zur Steigerung des Durchsatzes umfassen. In particularly preferred embodiments of the device according to the invention for the transesterification of fatty acid triglycerides, each inclined tube ( 17 ) of an inclined tube reactor ( 5 ) through which reaction products and glycerol which are not or not completely transesterified are fed to the respective inclined tube reactor ( 5 ), one or more swirling devices, if necessary Form of cascades ( 20 ) to separate glycerol and to vortex the reaction mixture and thus to increase the reaction rate and to increase the throughput.

Die Strömungsgeschwindigkeit durch dieses Einlaßschrägrohr (17) mit Verwirbelungseinrichtung (20) liegt beispielsweise im Bereich von 0,01 m pro Sekunde bis 0,8 m pro Sekunde, vorzugsweise im Bereich von 0,02 m pro Sekunde bis 0,5 m pro Sekunde, insbesondere im Bereich von 0,03 m pro Sekunde bis 0,4 m pro Sekunde. The flow rate through this inclined inlet pipe ( 17 ) with swirling device ( 20 ) is, for example, in the range from 0.01 m per second to 0.8 m per second, preferably in the range from 0.02 m per second to 0.5 m per second, especially in the range of 0.03 m per second to 0.4 m per second.

In besonders bevorzugten Ausführungsformen der vorliegenden Erfindung kann jedes Schrägrohr (17) des Schrägrohrreaktors (5), durch welches das vollständig oder nahezu vollständig umgeesterte Reaktionsprodukt aus dem jeweiligen Schrägrohrreaktor (5) abströmt, mit Prallflächen (21) für die Zurückhaltung von gegebenenfalls noch vorhandenen Feststoffen ausgestattet sein. In particularly preferred embodiments of the present invention, each inclined tube ( 17 ) of the inclined tube reactor ( 5 ) through which the completely or almost completely transesterified reaction product flows out of the respective inclined tube reactor ( 5 ) can have baffles ( 21 ) for the retention of any solids that may still be present be equipped.

Die gegebenenfalls in Form von Kaskaden (20) ausgebildeten Verwirbelungseinrichtungen in dem stromaufwärtigen Schrägrohr (17) des Schrägrohrreaktors (5) dienen insbesondere als Strömungsbrecher und bewirken eine schnelle und erfolgreiche Phasentrennung. The swirling devices in the upstream inclined tube ( 17 ) of the inclined tube reactor ( 5 ), optionally in the form of cascades ( 20 ), serve in particular as flow breakers and bring about a quick and successful phase separation.

Dadurch trennt sich das leichtere umgeesterte Endprodukt von der schwereren Glycerinphase, wobei sich die schwerere Glycerinphase bei einer Strömungsgeschwindigkeit im Bereich von 0,01 m pro Sekunde bis 0,8 m pro Sekunde am Boden des Schrägrohrreaktors (5) sammelt. As a result, the lighter transesterified end product separates from the heavier glycerol phase, the heavier glycerol phase collecting at a flow rate in the range from 0.01 m per second to 0.8 m per second at the bottom of the inclined tube reactor ( 5 ).

Über die gegebenenfalls vorhandene Bypaßleitung (18) kann das umgeesterte Reaktionsprodukt aufgrund seines geringeren Strömungswiderstandes und seines geringeren spezifischen Gewichtes schneller in den zweiten Teil des Schrägrohrreaktors (5) gelangen. The transesterified reaction product can reach the second part of the inclined tube reactor ( 5 ) more quickly via the bypass line ( 18 ), if any, due to its lower flow resistance and its lower specific weight.

Dort kann mittels der durchgängigen oder abschnittsweisen Prallflächen (21), welche beispielsweise in Form von Prallblechen oder eines schräg gestellten, starren oder rotierenden Statikmischers ausgebildet sind, wiederum eine Verwirbelung herbeigeführt werden, wodurch der Rest des noch nicht umgeesterten, gegebenenfalls noch vorhandenen Fettsäure-Triglycerids in diesem Bereich weiter verestert. There, by means of the continuous or section-wise baffle surfaces ( 21 ), which are designed, for example, in the form of baffle plates or an inclined, rigid or rotating static mixer, a swirl can again be brought about, whereby the rest of the fatty acid triglyceride that has not yet been transesterified, possibly still present further esterified in this area.

Beim Austritt aus dem ersten Schrägrohrreaktor (5) weist die Reaktionsmischung einen Umesterungsgrad von ca. 94-95% auf. When leaving the first inclined tube reactor ( 5 ), the reaction mixture has a degree of transesterification of approximately 94-95%.

Vorzugsweise wird die Reaktionsmischung nach der Passage des ersten Schrägrohrreaktors (5) in einen zweiten Schrägrohrreaktor (5) geführt, in welchem derselbe Vorgang wie im ersten Schrägrohrreaktor (5) stattfindet. After passing through the first inclined tube reactor ( 5 ), the reaction mixture is preferably passed into a second inclined tube reactor ( 5 ), in which the same process as in the first inclined tube reactor ( 5 ) takes place.

Am Ende der Schrägrohrreaktorstufe, das heißt beim Austritt aus dem beispielsweise dritten Schrägrohrreaktor (5), liegt ein Reaktionsprodukt mit einem Umesterungsgrad im Bereich von 99,5 bis 99,9% vor. At the end of the inclined tube reactor stage, that is to say upon exiting the third inclined tube reactor ( 5 ), for example, there is a reaction product with a degree of transesterification in the range from 99.5 to 99.9%.

Aufgrund dieses kontinuierlichen Verfahrens, dieser besonderen hydrodynamischen Bedingungen und insbesondere aufgrund der Schrägrohrreaktorstufe beträgt die Umesterungszeit im geringsten Fall etwa 15 Minuten, maximal jedoch 45 Minuten, wobei bei einer Dauer von 45 Minuten das Vermischen der Katalysatormischung mit dem zu veresternden Fettsäure-Triglycerid bereits mitgerechnet ist. Because of this continuous process, this special hydrodynamic conditions and in particular due to the inclined tube reactor stage Transesterification time in the smallest case about 15 minutes, but a maximum of 45 Minutes, with a duration of 45 minutes Mix the catalyst mixture with the one to be esterified Fatty acid triglyceride is already included.

Die gegebenenfalls der Anordnung (2) zur Umesterung stromabwärts nachgeschaltete Anordnung (3) zur Auswaschung von Seifen und/oder Verunreinigungen und/oder Begleitstoffen und/oder von überschüssigem Alkohol kann eine oder mehrere in Reihe oder parallel zueinander geschaltete, gegebenenfalls zyklonartige Separatoren (23) oder Vertikalseparatoren zur Abtrennung von Feststoffen und/oder Verunreinigungen und/oder Begleitstoffen umfassen (siehe Fig. 3 und 4). The arrangement ( 3 ) downstream of the arrangement ( 2 ) for transesterification downstream, for washing out soaps and / or impurities and / or accompanying substances and / or excess alcohol, can be one or more, optionally cyclonic, separators ( 23 ) connected in series or parallel to one another. or vertical separators for separating solids and / or contaminants and / or accompanying substances (see FIGS. 3 and 4).

Zusätzlich hierzu kann die erfindungsgemäße Vorrichtung einen oder mehrere Separatoren (23) umfassen, welche im Gegenstrom oder im Gleichstrom mit Wasser oder einem andern flüssigen Medium gespült sind, um Seifen und/oder Alkohol (R2-OH) und/oder Begleitstoffe und/oder Verunreinigungen aus der dem jeweiligen Separator (23) zugeführten Reaktionsmischung auszuwaschen. In addition to this, the device according to the invention can comprise one or more separators ( 23 ) which are flushed in countercurrent or in cocurrent with water or another liquid medium in order to remove soaps and / or alcohol (R 2 -OH) and / or accompanying substances and / or Wash out impurities from the reaction mixture supplied to the respective separator ( 23 ).

Alternativ oder zusätzlich hierzu können der oder die Separatoren (23) mit einem gasförmigen Medium - beispielsweise CO2 - zur Konditionierung des Waschmediums für eine Neutralisierung überschüssigen Katalysators oder überschüssiger Base gespült sein. Alternatively or in addition to this, the separator (s) ( 23 ) can be flushed with a gaseous medium - for example CO 2 - for conditioning the washing medium in order to neutralize excess catalyst or excess base.

In der Regel strömt die gegebenenfalls mit Wasser oder einem anderen flüssigen Medium versetzte Reaktionsmischung nach der Passage der Separatoren (23) einer Vorrichtung (4) zur Trocknung und Feinreinigung zu. As a rule, the reaction mixture, if appropriate mixed with water or another liquid medium, flows to a device ( 4 ) for drying and fine cleaning after passing through the separators ( 23 ).

Das aus der Anordnung (2) zur Umesterung strömende, nahezu reine umgeesterte Produkt wird vorzugsweise einer Separatorenbatterie (23) zugeführt, welche in der Regel als Vertikalseparatoren ausgebildet sind, in denen die Eintragsstoffe aufgrund ihrer unterschiedlichen Dichten voneinander getrennt werden. The almost pure transesterified product flowing out of the arrangement ( 2 ) for the transesterification is preferably fed to a separator battery ( 23 ), which are generally designed as vertical separators in which the input substances are separated from one another due to their different densities.

Das zur Spülung der Separatoren (23) gegebenenfalls eingesetzte Waschwasser hat die Eigenschaft, den Alkoholanteil (maximal 50%) und auch Seifenreste durch Lösung zu binden. Darüber hinaus kann das Waschwasser nach vorheriger Konditionierung dazu dienen, überschüssige Katalysatoren, insbesondere Basen, durch Neutralisation zu inaktivieren. The washing water optionally used to rinse the separators ( 23 ) has the property of binding the alcohol content (maximum 50%) and also soap residues by means of a solution. In addition, the washing water can be used to inactivate excess catalysts, in particular bases, by neutralization after prior conditioning.

Gegebenenfalls kann anschließend der Alkohol aus dem Waschwasser abdestilliert und in den Prozeß zurückgeführt werden. Auch das gereinigte und gegebenenfalls weiter aufbereitete Waschwasser kann gegebenenfalls kontinuierlich wieder in den Prozeß zurückgeführt werden. If necessary, the alcohol from the Wash water distilled off and returned to the process become. Also the cleaned and possibly further Treated wash water can optionally be continuous be returned to the process.

Fig. 4 zeigt, daß die erfindungsgemäße Vorrichtung zur Umesterung von Fettsäure-Triglyceriden ferner eine Anordnung (4) zur Trocknung und Feinreinigung umfaßt, beispielsweise in Form einer Destilliervorrichtung (24) zur Abtrennung des in dem oder den Separatoren (23) zugesetzten Wassers oder anderer flüssiger Medien sowie von überschüssigem, nicht umgesetztem Alkohol. Fig. 4 shows that the device according to the invention for the transesterification of fatty acid triglycerides further comprises an arrangement ( 4 ) for drying and fine cleaning, for example in the form of a distillation device ( 24 ) for separating off the water or others added in the separator (s) ( 23 ) liquid media and excess unreacted alcohol.

In diese Destilliervorrichtung (24) mündet gegebenenfalls ein Auslaß des stromabwärtigsten Separators (23) der Anordnung (3) zur Waschung mittelbar oder unmittelbar. An outlet of the most downstream separator ( 23 ) of the arrangement ( 3 ) for washing optionally or indirectly opens into this distillation device ( 24 ).

Im untersten Bereich der Destilliervorrichtung (24) können ein oder mehrere Auslässe für Glycerin vorhanden sein. Die gegebenenfalls vorhandene Destilliervorrichtung (24) kann mit Füllkörpern befüllbar sein und/oder ein gegebenenfalls beheizbares Innenrohr aufweisen. One or more outlets for glycerol can be present in the bottom area of the distillation device ( 24 ). The distillation device ( 24 ) which may be present can be filled with packing elements and / or have an optionally heatable inner tube.

Die Destillationskolonne (24) kann in zwei Stufen aufgebaut sein und vorzugsweise zwei verschiedene Temperaturzonen aufweisen, und zwar im oberen Teil der Kolonne eine Temperaturzone beispielsweise im Bereich von etwa 110°C bis 140°C und im unteren Teil der Kolonne beispielsweise im Bereich von 50°C bis 85°C. The distillation column ( 24 ) can be constructed in two stages and preferably have two different temperature zones, namely a temperature zone in the upper part of the column, for example in the range from approximately 110 ° C. to 140 ° C., and in the lower part of the column, for example in the range of 50 ° C to 85 ° C.

Die Ausbildung von mindestens zwei Temperaturzonen in der Destillationskolonne (24) ist vorteilhaft, um sowohl Methanol, welches noch im Überschuß in dem umgeesterten Produkt gebunden sein kann, zu verdampfen, als auch um überschüssiges Wasser aus dem umgeesterten Reaktionsprodukt abzuscheiden. The formation of at least two temperature zones in the distillation column ( 24 ) is advantageous both to evaporate methanol, which may still be bound in excess in the transesterified product, and to separate excess water from the transesterified reaction product.

Gegebenenfalls werden der verdampfte Alkohol und das verdampfte Wasser jeweils in einem Behälter kondensiert, der Alkohol vom Wasser getrennt und Wasser und Alkohol dem Prozeß erneut zugeführt. If necessary, the evaporated alcohol and that evaporated water condensed in a container each Alcohol separated from water and water and alcohol to the Process fed again.

In besonders bevorzugten Ausführungsformen der vorliegenden Erfindung umfaßt die Anordnung (4) zur Trocknung und Feinreinigung ferner einen oder mehrere der Destilliervorrichtung (24) stromabwärts nachgeschaltete Separatoren (23) zur Abtrennung gegebenenfalls noch vorhandenen Glycerins und von Restspuren von Verunreinigungen. In particularly preferred embodiments of the present invention, the arrangement ( 4 ) for drying and fine cleaning further comprises one or more separators ( 23 ) arranged downstream of the distillation device ( 24 ) for separating any glycerol which may still be present and for residual traces of impurities.

Des weiteren kann die Anordnung (4) zur Trocken- und Feinreinigung stromabwärts einen oder mehrere Filter (25) oder Membranfilter oder Siebfilter umfassen. Furthermore, the arrangement ( 4 ) for dry and fine cleaning can comprise one or more filters ( 25 ) or membrane filters or sieve filters downstream.

In einer besonders bevorzugten Ausführungsform der vorliegenden Erfindung kann die Anordnung (4) zur Trocknung und/oder Feinreinigung zusätzlich einen Behälter (26) für das umgeesterte Reaktionsprodukt umfassen, welcher einerseits mit der Destilliervorrichtung (24) mittelbar oder unmittelbar in Verbindung steht und andererseits eine oder mehrere Austrittsmöglichkeiten aufweist, welche mit der Anordnung (3) zur Waschung und/oder mit dem oder den Schrägrohrreaktoren (5) oder mit dem oder den Rührkesselreaktoren (12) in Verbindung stehen, um eine Justierung der gesamten Anlage insbesondere in der Anfahrphase zu ermöglichen. In a particularly preferred embodiment of the present invention, the arrangement ( 4 ) for drying and / or fine cleaning can additionally comprise a container ( 26 ) for the transesterified reaction product, which on the one hand is directly or indirectly connected to the distillation device ( 24 ) and on the other hand one or has several exit options which are connected to the arrangement ( 3 ) for washing and / or to the inclined-tube reactor (s) ( 5 ) or to the stirred-tank reactor ( 12 ) in order to enable adjustment of the entire system, in particular in the start-up phase.

Gegebenenfalls kann in dem Behälter (26) die Qualität des umgeesterten Endproduktes festgestellt werden. Falls das in dem Behälter (26) vorliegende umgeesterte Produkt nicht die erwartete Qualität aufweist, kann dieses wieder in den entsprechenden Bereich des Prozesses rückgeführt werden (siehe Fig. 4). If necessary, the quality of the transesterified end product can be determined in the container ( 26 ). If the transesterified product in the container ( 26 ) is not of the expected quality, it can be returned to the corresponding area of the process (see FIG. 4).

Diese Möglichkeit zur Rückführung ist vor allem für das Anfahren der Anlage vorteilhaft, da beim Anfahren der Anlage die technisch spezifischen Parameter erst einjustiert werden müssen. This possibility of return is especially for that Starting up the system is advantageous because when starting up the System first adjusted the technically specific parameters Need to become.

Die vorliegende Erfindung betrifft ferner ein Verfahren zur Umesterung von Fettsäure-Triglyceriden pflanzlichen und/oder tierischen Ursprungs mit 6 bis 24 Kohlenstoffatomen mit ein- oder mehrwertigen Alkoholen, insbesondere Alkanolen, mit 1 bis 10 Kohlenstoffatomen in Gegenwart eines Katalysators für eine Umesterungsreaktion und/oder einer Base. The present invention further relates to a method for the transesterification of vegetable fatty acid triglycerides and / or animal origin with 6 to 24 Carbon atoms with mono- or polyhydric alcohols, in particular Alkanols, with 1 to 10 carbon atoms in the presence of a Catalyst for a transesterification reaction and / or one Base.

Ein wesentliches Merkmal des erfindungsgemäßen Verfahrens besteht darin, daß die Umesterungsreaktion vollständig oder teilweise in einem oder mehreren in Reihe oder parallel zueinander geschalteten Schrägrohrreaktoren (5) erfolgt, indem in jedem gemäß den obigen Ausführungen ausgebildeten Schrägrohrreaktor (5) ein umzuesterndes Fettsäure-Triglycerid der allgemeinen Formel


worin R1 ein gesättigter, einfach oder mehrfach ungesättigter Fettsäurerest pflanzlichen oder tierischen Ursprungs ist mit 6 bis 24 Kohlenstoffatomen mit einem ein- oder mehrwertigen Alkohol (HO-R2), insbesondere mit einem Alkanol, mit 1 bis 10 Kohlenstoffatomen in Gegenwart eines Katalysators für eine Umesterungsaktion und/oder einer Base - wie KOH oder eine NaOH - sowie gegebenenfalls in Gegenwart eines Beschleunigers wie Glycerin zur Reaktion gebracht wird. An essential feature of the process according to the invention is that the transesterification reaction takes place completely or partially in one or more inclined tube reactors ( 5 ) connected in series or in parallel to one another, in that in each inclined tube reactor ( 5 ) constructed according to the above statements, a fatty acid triglyceride of the general type to be converted formula


wherein R 1 is a saturated, mono- or polyunsaturated fatty acid residue of plant or animal origin with 6 to 24 carbon atoms with a mono- or polyhydric alcohol (HO-R 2 ), in particular with an alkanol, with 1 to 10 carbon atoms in the presence of a catalyst for a transesterification action and / or a base - such as KOH or a NaOH - and optionally in the presence of an accelerator such as glycerol is reacted.

Die Reaktionstemperatur liegt beispielsweise im Bereich von 25°C bis 70°C, vorzugsweise im Bereich von 30°C bis 60°C, insbesondere im Bereich von 40°C bis 55°C. Die Umesterung erfolgt vorzugsweise bei Umgebungsdruck oder bei einem etwas höheren Druck oder bei einem etwas niedrigerem Druck. The reaction temperature is in the range, for example from 25 ° C to 70 ° C, preferably in the range from 30 ° C to 60 ° C, especially in the range from 40 ° C to 55 ° C. The Transesterification is preferably carried out at ambient pressure or at a little higher pressure or a little lower Print.

Die Strömungsgeschwindigkeit der durch das Einlaß- Schrägrohr (17) mit Verwirbelungseinrichtung (20) des Schrägrohreaktors (5) einströmenden Reaktionsmischung liegt vorzugsweise im Bereich von 0,01 m pro Sekunde bis 0,8 m pro Sekunde, vorzugsweise im Bereich von 0,02 bis 0,5 m pro Sekunde, insbesondere im Bereich von 0,03 bis 0,4 m pro Sekunde. The flow rate of the reaction mixture flowing through the inlet inclined tube ( 17 ) with swirling device ( 20 ) of the inclined tube reactor ( 5 ) is preferably in the range from 0.01 m per second to 0.8 m per second, preferably in the range from 0.02 to 0.5 m per second, especially in the range of 0.03 to 0.4 m per second.

Im einzelnen kann das erfindungsgemäße Verfahren folgende Verfahrensschritte umfassen:
In der Regel erfolgt zunächst eine Anmischung eines Katalysators beispielsweise in einer oben beschriebenen Anordnung (1) zur Katalysatoranmischung durch Vermischen eines Katalysators für eine Umesterungsreaktion und/oder einer Base (beispielsweise KOH oder NaOH), mit einem ein- oder mehrwertigen Alkohol (HO-R2), insbesondere einem Alkanol, mit 1 bis 10 Kohlenstoffatomen, in einem Anmischreaktor (8), welcher gegebenenfalls in Form eines Rührkesselsreaktors ausgebildet ist. In detail, the method according to the invention can include the following method steps:
As a rule, a catalyst is first mixed, for example in an arrangement ( 1 ) described above, for mixing the catalyst by mixing a catalyst for a transesterification reaction and / or a base (for example KOH or NaOH) with a mono- or polyhydric alcohol (HO-R 2 ), in particular an alkanol with 1 to 10 carbon atoms, in a mixing reactor ( 8 ), which is optionally in the form of a stirred tank reactor.

Vorzugsweise findet anschließend eine Vermischung der Katalysatoranmischung [Alkohol (HO-R2) und Katalysator/Base] mit einem umzuesternden Fettsäure-Triglycerid [R1COO)3- Triglycerid] in einer gegebenenfalls in Form eines Statikmischers ausgebildeten Mischvorrichtung (9) statt. Subsequently, the catalyst mixture [alcohol (HO-R 2 ) and catalyst / base] is preferably mixed with a fatty acid triglyceride [R 1 COO) 3 - triglyceride] to be transesterified] in a mixing device ( 9 ) which is in the form of a static mixer if appropriate.

Im Anschluß hieran kann zumindest eine teilweise Umsetzung (Umesterungsreaktion) des Alkohols (HO-R2) mit dem umzuesternden Fettsäure-Triglycerid [(R1COO)3-Triglycerid] in Gegenwart eines Katalysators und/oder einer Base und gegebenenfalls eines Beschleunigers (Glycerin) beispielsweise in einer oben näher beschriebenen Anlage (2) zur Umesterung gegebenenfalls mit einem oder mehreren Rührkesselreaktoren (12) erfolgen. This can be followed by at least a partial reaction (transesterification reaction) of the alcohol (HO-R 2 ) with the fatty acid triglyceride [(R 1 COO) 3 triglyceride] to be transesterified in the presence of a catalyst and / or a base and optionally an accelerator (glycerol ) for example in a system ( 2 ) for transesterification, which is described in more detail above, optionally with one or more stirred tank reactors ( 12 ).

Die Temperatur innerhalb eines solchen Rührkesselreaktors (12) liegt beispielsweise im Bereich von 25°C bis 70°C, vorzugsweise im Bereich von 30°C bis 60°C, insbesondere im Bereich von 40°C bis 55°C. The temperature within such a stirred tank reactor ( 12 ) is, for example, in the range from 25 ° C. to 70 ° C., preferably in the range from 30 ° C. to 60 ° C., in particular in the range from 40 ° C. to 55 ° C.

Die in dem Rührkesselreaktor (12) stattfindende Umesterungsreaktion wird vorzugsweise bei Umgebungsdruck oder bei einem Druck durchgeführt, der lediglich geringfügig höher oder niedriger als der Umgebungsdruck ist. The transesterification reaction taking place in the stirred tank reactor ( 12 ) is preferably carried out at ambient pressure or at a pressure which is only slightly higher or lower than the ambient pressure.

Anschließend an die zumindest teilweise Umesterung in dem Rührkesselreaktor (12) kann einstufig oder mehrstufig eine vollständige oder nahezu vollständige Umsetzung des Alkohols (HO-R2) mit dem umzuesternden Fettsäure-Triglycerid [(R1COO)3-Triglycerid] in Gegenwart eines Katalysators und/oder einer Base und gegebenenfalls eines Beschleunigers (Glycerin) in einer Anlage (2) zur Umesterung mit einem oder mehreren der oben näher beschriebenen Schrägrohrreaktoren (5) erfolgen. Following the at least partial transesterification in the stirred tank reactor ( 12 ), a complete or almost complete reaction of the alcohol (HO-R 2 ) with the fatty acid triglyceride [(R 1 COO) 3 -triglyceride] to be transesterified in the presence of a catalyst can be carried out in one or more stages and / or a base and optionally an accelerator (glycerol) in a system ( 2 ) for transesterification with one or more of the inclined tube reactors ( 5 ) described in more detail above.

Die Strömungsgeschwindigkeit der in den Schrägrohrreaktor (5) einströmenden Reaktionsmischung liegt im Einlaßbereich des Schrägrohrreaktors (5) beispielsweise im Bereich von 0,01 m pro Sekunde bis 0,8 m pro Sekunde, vorzugsweise im Bereich von 0,02 m pro Sekunde bis 0,5 m pro Sekunde, insbesondere im Bereich von 0,03 m pro Sekunde bis 0,4 m pro Sekunde. The flow rate of the reaction mixture flowing into the inclined tube reactor ( 5 ) is in the inlet region of the inclined tube reactor ( 5 ), for example in the range from 0.01 m per second to 0.8 m per second, preferably in the range from 0.02 m per second to 0. 5 m per second, in particular in the range from 0.03 m per second to 0.4 m per second.

Die Temperatur innerhalb des Schrägrohrreaktors (5) liegt beispielsweise im Bereich von 25°C bis 70°C, vorzugsweise im Bereich von 30°C bis 60°C, insbesondere im Bereich von 40°C bis 55°C. The temperature inside the inclined tube reactor ( 5 ) is, for example, in the range from 25 ° C. to 70 ° C., preferably in the range from 30 ° C. to 60 ° C., in particular in the range from 40 ° C. to 55 ° C.

Innerhalb des Schrägrohrreaktors (5) entspricht der Druck beispielsweise im wesentlichen dem Umgebungsdruck oder ist lediglich geringfügig höher oder niedriger als dieser. Within the inclined tube reactor ( 5 ), the pressure essentially corresponds to the ambient pressure, for example, or is only slightly higher or lower than this.

Im Anschluß an die im wesentlichen vollständige Umesterung (circa 99,0 bis 99,9%) kann eine Auswaschung der Reaktionsmischung und Abtrennung von Seifen und/oder Verunreinigungen und/oder Begleitstoffen und/oder von nicht umgesetztem Alkohol in einer oben näher beschriebenen Anordnung (3) zur Auswaschung erfolgen. Following the essentially complete transesterification (approximately 99.0 to 99.9%), the reaction mixture can be washed out and soaps and / or impurities and / or accompanying substances and / or unreacted alcohol separated in an arrangement described in more detail above ( 3 ) for washing out.

Vorzugsweise umfaßt eine solche Anordnung (3) zur Auswaschung einen oder mehrere Separatoren (23), die gegebenenfalls im Gegenstrom oder Gleichstrom wassergespült oder mit anderen flüssigen und/oder gasförmigen Medien gespült sind. Such an arrangement ( 3 ) for washing out preferably comprises one or more separators ( 23 ) which, if appropriate, are rinsed with water in countercurrent or cocurrent or are rinsed with other liquid and / or gaseous media.

Im stromabwärtigen Anschluß hieran kann eine Trocknung und Feinreinigung der vollständig oder nahezu vollständig umgeesterten Reaktionsmischung in einer oben näher beschriebenen Anlage (4) zur Trocknung und Feinreinigung erfolgen. In the downstream connection, the completely or almost completely transesterified reaction mixture can be dried and finely cleaned in a system ( 4 ) for drying and fine cleaning described in more detail above.

Eine solche Anlage (4) zur Trocknung und Feinreinigung kann beispielsweise eine Destilliervorrichtung (24) zur Abtrennung des in dem oder den Separatoren (23) zugesetzten Wassers oder des dort zugesetzten anderen flüssigen Mediums sowie von überschüssigem Alkohol (HO-R2) umfassen. Such a plant ( 4 ) for drying and fine cleaning can comprise, for example, a distillation device ( 24 ) for separating the water or other liquid medium added in the separator (s) ( 23 ) and excess alcohol (HO-R 2 ).

Zu dem gleichen Zwecke kann die Reaktionsmischung nach dem Durchlauf der Destillierkolonne (24) gegebenenfalls durch einen oder mehrere Separatoren (23) und gegebenenfalls durch ein oder mehrere stromabwärtige Filter (25) strömen. For the same purpose, the reaction mixture after passing through the distillation column ( 24 ) can optionally flow through one or more separators ( 23 ) and optionally through one or more downstream filters ( 25 ).

Zusammenfassend ist festzustellen, daß die erfindungsgemäße Vorrichtung die Umesterung von Fettsäure-Triglyceriden pflanzlichen und/oder tierischen Ursprungs mit ein- oder mehrwertigen Alkoholen auf effektive Art und Weise gestattet. In summary it can be said that the device according to the invention the transesterification of fatty acid triglycerides of vegetable and / or animal origin with one or polyhydric alcohols in an effective way allowed.

Ein wesentlicher Vorteil der erfindungsgemäßen Vorrichtung und des erfindungsgemäßen Verfahrens liegt in einem besonders hohen Durchsatz:
Während für die Erzeugung einer Tonne Umesterungsprodukt (Biodiesel) die eingangs erwähnte Vorrichtung des Standes der Technik 3 bis 5 Stunden benötigt, reicht im Falle der erfindungsgemäßen Vorrichtung ein sehr kurzer Zeitraum von nur 45 Minuten für die Produktion einer Tonne Umesterungsprodukt (Biodiesel) aus, welcher hier darüberhinaus in einer hervorragenden Qualität und Reinheit (99,5 bis 99,8% Umesterung) anfällt, welche sogar mindestens dem gültigen Standard für "Biodiesel" gemäß der Deutschen Industrienorm DIN 51606 entspricht. An essential advantage of the device according to the invention and the method according to the invention is a particularly high throughput:
While the above-mentioned prior art device takes 3 to 5 hours to produce a ton of transesterification product (biodiesel), in the case of the device according to the invention a very short period of only 45 minutes is sufficient for the production of a ton of transesterification product (biodiesel), which this also results in an excellent quality and purity (99.5 to 99.8% transesterification), which even corresponds at least to the applicable standard for "biodiesel" according to the German industry standard DIN 51606.

Ein weiterer Vorteil der erfindungsgemäßen Vorrichtung sowie des erfindungsgemäßen Verfahrens ist in den besonders niedrigen Reaktionstemperaturen im Bereich von 25°C bis 70°C zu sehen. Another advantage of the device according to the invention and the method according to the invention is particularly in the low reaction temperatures in the range of 25 ° C to 70 ° C to see.

Für Heizzwecke ist daher hier gerade kein enormer Energieaufwand erforderlich. Dies macht sich insbesondere hinsichtlich der Betriebskosten vorteilhaft bemerkbar. Von den Reaktionsbehältnissen geht auch keine ausgeprägte Verbrennungsgefahr aus. Dieser Umstand ist insbesondere unter dem Gesichtspunkt der Sicherheit am Arbeitsplatz vorteilhaft. For heating purposes there is therefore no enormous one Energy expenditure required. This is particularly true noticeable in terms of operating costs. There is also no pronounced reaction container Risk of burns. This is special from the point of view of safety in the workplace advantageous.

Auch die Tatsache, daß die erfindungsgemäße Vorrichtung sowie das erfindungsgemäße Verfahren im wesentlichen bei Umgebungsdruck arbeiten, ist unter sicherheitstechnischen Aspekten von überragendem Vorteil. Also the fact that the device according to the invention and the method according to the invention essentially at Working at ambient pressure is under safety Aspects of outstanding advantage.

Ein wesentlicher Vorteil der erfindungsgemäßen Vorrichtung und des erfindungsgemäßen Verfahrens ist schließlich in dem besonders geringen konstruktiven Aufwand der erfindungsgemäßen Vorrichtung zu sehen, welcher seinen Niederschlag in günstigen Herstellungskosten findet. A major advantage of the device according to the invention and the method according to the invention is finally in the particularly low design effort of to see device according to the invention, which its This is reflected in low manufacturing costs.

Von besonderem Vorteil ist im Falle der erfindungsgemäßen Vorrichtung ferner, daß ihre Raumforderung dramatisch geringer als die bei der Vorrichtung des Standes der Technik bekannte Raumforderung ist. Is of particular advantage in the case of the invention Device further that their mass is dramatic less than that of the prior art device is known mass.

Claims (14)

1. Vorrichtung zur Umesterung von Triglyceriden von gesättigten, ungesättigten oder mehrfach ungesättigten Fettsäuren (R1) pflanzlichen und/oder tierischen Ursprungs mit 6 bis 24 Kohlenstoffatomen mit einem ein- oder mehrwertigen Alkohol (R2-OH) mit 1 bis 10 Kohlenstoffatomen zu Estern der allgemeinen Formel


worin R1 ein Fettsäurerest pflanzlichen und/oder tierischen Ursprungs oder ein gesättigter, ein ungesättigter oder ein mehrfach ungesättigter Fettsäurerest mit 6 bis 24 Kohlenstoffatomen ist und wobei R2 ein ein- oder mehrwertiger Alkohol mit 1 bis 10 Kohlenstoffatomen ist, dadurch gekennzeichnet, daß sie eine oder mehrere Anordnungen (2) zur Umesterung umfaßt, welche jeweils einen oder mehrere in Reihe oder parallel zueinander geschaltete Schrägrohrreaktoren (5) umfaßt. 1. Device for the transesterification of triglycerides of saturated, unsaturated or polyunsaturated fatty acids (R 1 ) of plant and / or animal origin with 6 to 24 carbon atoms with a mono- or polyhydric alcohol (R 2 -OH) with 1 to 10 carbon atoms to form esters the general formula


wherein R 1 is a fatty acid residue of vegetable and / or animal origin or a saturated, an unsaturated or a polyunsaturated fatty acid residue with 6 to 24 carbon atoms and wherein R 2 is a mono- or polyhydric alcohol with 1 to 10 carbon atoms, characterized in that it one or more arrangements ( 2 ) for transesterification, each comprising one or more inclined tube reactors ( 5 ) connected in series or parallel to one another. 2. Vorrichtung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß sie umfaßt:
eine ein- oder mehrteilige, stromaufwärtige Anordnung (1) zur Katalysatoranmischung, das heißt zur Vermischung eines C1 bis C10-Alkohols mit einem Katalysator für eine Umesterungsreaktion und/oder mit einer Base wie KOH oder NaOH,
eine oder mehrere der Anordnung (1) zur Katalysatoranmischung stromabwärts nachgeschaltete Anordnungen (2) zur Umesterung, welche einen oder mehrere in Reihe oder parallel zueinander geschaltete Schrägrohrreaktoren (5) umfaßen,
eine oder mehrere der Anordnung (2) zur Umesterung stromabwärts nachgeschaltete ein- oder mehrteilige Anordnungen (3) zur Auswaschung von Seifen und/oder Verunreinigungen und/oder Begleitstoffen und/oder von überschüssigem Alkohol und
eine oder mehrere der Anordnung (3) zur Waschung stromabwärts nachgeschaltete ein- oder mehrteilige Anordnungen (4) zur Trocknung und/oder Feinreinigung des umgeesterten Endproduktes. 2. Device according to claim 1, characterized in that it comprises:
a one-part or multi-part, upstream arrangement ( 1 ) for catalyst mixing, ie for mixing a C 1 to C 10 alcohol with a catalyst for a transesterification reaction and / or with a base such as KOH or NaOH,
one or more arrangements ( 2 ) for transesterification downstream of the arrangement ( 1 ) for mixing the catalyst, which comprise one or more inclined tube reactors ( 5 ) connected in series or parallel to one another,
one or more one or more part arrangements ( 3 ) downstream of the transesterification arrangement ( 2 ) for transesterification for washing out soaps and / or impurities and / or accompanying substances and / or excess alcohol and
one or more one or more part arrangements ( 4 ) downstream of the arrangement ( 3 ) for washing downstream for drying and / or fine cleaning of the transesterified end product. 3. Vorrichtung nach einem oder mehreren der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß die Anordnung (1) zur Katalysatoranmischung umfaßt:
eine oder mehrere Sackentleerungsvorrichtungen (6) für einen feststoffförmigen Katalysator für eine Umesterungsreaktion und/oder für eine Base wie KOH oder NaOH;
einen oder mehrere Trockengutdosierer (7),
einen oder mehrere Anmischreaktoren (8) und
eine oder mehrere Zufuhrleitungen (10) für einen flüssigen Alkohol (R2-OH) in den Anmischreaktor (8),
wobei die fertige Katalysatormischung zur Vermischung mit dem umzuesternden Fettsäure-Triglycerid in eine oder mehrere Mischvorrichtungen (9) fließt. 3. Device according to one or more of the preceding claims, characterized in that the arrangement ( 1 ) for catalyst mixing comprises:
one or more bag emptying devices ( 6 ) for a solid catalyst for a transesterification reaction and / or for a base such as KOH or NaOH;
one or more dry material feeders ( 7 ),
one or more mixing reactors ( 8 ) and
one or more feed lines ( 10 ) for a liquid alcohol (R 2 -OH) into the mixing reactor ( 8 ),
the finished catalyst mixture flowing into one or more mixing devices ( 9 ) for mixing with the fatty acid triglyceride to be transesterified. 4. Vorrichtung nach einem oder mehreren der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß der Anmischreaktor (8) in Form eines Rührkesselreaktors ausgebildet ist, in welchen ein oder mehrere siebartige Behälter integriert sind, in die der feststoffförmige Katalysator für eine Umesterungsreaktion und/oder eine Base wie KOH oder NaOH vorlegbar sind, wobei der in den siebartigen Behälter vorgelegte Katalysator und/oder die Base gegebenenfalls über eine Sprühlanze oder einem Sprühkopf mit einem flüssigen Alkohol (R2-OH) besprühbar sind und wobei das flüssige Reaktionsprodukt durch den siebartigen Behälter in den Rührkesselreaktor abtropft und dort von einem Rührer homogenisierbar ist. 4. Device according to one or more of the preceding claims, characterized in that the mixing reactor ( 8 ) is designed in the form of a stirred tank reactor in which one or more sieve-like containers are integrated, in which the solid catalyst for a transesterification reaction and / or a base such as KOH or NaOH, the catalyst and / or the base placed in the sieve-like container can optionally be sprayed with a liquid alcohol (R 2 -OH) via a spray lance or a spray head, and the liquid reaction product can be passed through the sieve-like container into the Stirred reactor drips and can be homogenized there by a stirrer. 5. Vorrichtung nach einem oder mehreren der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß die Anordnung (2) zur Umesterung umfaßt:
eine oder mehrere Mischvorrichtungen (9) zur Mischung des Katalysator-Reaktionsproduktes (R2-OH + Katalysator/Base) aus der Anordnung (1) zur Katalysatoranmischung mit dem umzuesternden Fettsäure-Triglycerid [(R1COO)3- Triglycerid],
eine oder mehrere Heizeinrichtungen (11) zur Erwärmung der Mischung auf eine Temperatur im Bereich von 25°C bis 60°C und damit zur Erhöhung der Reaktionsgeschwindigkeit,
einen oder mehrere Rührkesselreaktoren (12) für die kontinuierliche oder diskontinuierliche sowie vollständige oder zumindest teilweise Umesterung, wobei der Reaktorauslaß des jeweiligen Rührkesselreaktors (12) insbesondere für das flüssige und zumindest teilweise umgeesterte Reaktionsprodukt im oberen Bereich des Rührkesselreaktors (12) liegt, jeder Rührkesselreaktor (12) über mindestens einen oder mehrere Bypässe (13) zur zumindest teilweisen Rückführung von nicht- oder nicht vollständig umgesetzten Reaktionsprodukten sowie von gebildetem Glycerin (als Beschleuniger) verfügt, wobei der mindestens eine Bypass (13) gegebenenfalls in der von dem Rührkesselreaktor (12) wegführenden Rührkesselreaktor-Abführleitung (14) beginnt und in den unteren Bereich des Rührkessels (12) einmündet und wobei die Temperatur in dem Rührkesselreaktor (12) im Bereich von 25°C bis 70°C liegt und wobei der Druck innerhalb des Rührkesselreaktors (12) im Bereich des Umgebungsdruckes liegt oder etwas größer oder etwas kleiner als dieser ist und wobei im untersten Bereich des Rührkesselreaktors (12) eine oder mehrere diskontinuierlich oder kontinuierlich öffenbare Ablaßöffnungen zur Entnahme von während der Umesterungsreaktion anfallendem Glycerin vorgesehen sind, welche über eine Entsorgungsleitung (16) mit einem Glycerintank (13) in Verbindung stehen
einen oder mehrere in Reihe oder parallel geschaltete sowie kontinuierlich oder diskontinuierlich betriebene Schrägrohrreaktoren (5) zur Vervollständigung der in dem vorgeschalteten Rührkesselreaktor (12) gegebenenfalls nur teilweisen Umesterungsreaktion sowie zur Abtrennung von Glycerin und/oder Seifen, wobei mindestens ein Ablauf des mindestens einen Schrägrohrreaktors (5) über eine Leitung (22) mit einer Anordnung (3) zur Auswaschung von Seifen und/oder Verunreinigungen und/oder Begleitstoffen und/oder von überschüssigem Alkohol in Verbindung steht. 5. The device according to one or more of the preceding claims, characterized in that the arrangement ( 2 ) for transesterification comprises:
one or more mixing devices ( 9 ) for mixing the catalyst reaction product (R 2 -OH + catalyst / base) from the arrangement ( 1 ) for catalyst mixing with the fatty acid triglyceride to be transesterified [(R 1 COO) 3 - triglyceride],
one or more heating devices ( 11 ) for heating the mixture to a temperature in the range from 25 ° C to 60 ° C and thus for increasing the reaction rate,
one or more stirred tank reactors ( 12 ) for the continuous or discontinuous as well as complete or at least partial transesterification, the reactor outlet of the respective stirred tank reactor ( 12 ), in particular for the liquid and at least partially transesterified reaction product, being in the upper region of the stirred tank reactor ( 12 ), each stirred tank reactor ( 12 ) has at least one or more bypasses ( 13 ) for at least partial recycling of incompletely or incompletely reacted reaction products and of glycerol formed (as accelerator), the at least one bypass ( 13 ) possibly in that of the stirred tank reactor ( 12 ) away leading stirred tank reactor discharge line ( 14 ) begins and opens into the lower region of the stirred tank ( 12 ) and wherein the temperature in the stirred tank reactor ( 12 ) is in the range of 25 ° C to 70 ° C and wherein the pressure within the stirred tank reactor ( 12 ) in the area de s ambient pressure or is slightly greater or slightly less than this and wherein in the lowest region of the stirred tank reactor ( 12 ) one or more discontinuously or continuously openable discharge openings are provided for the removal of glycerol accumulating during the transesterification reaction, which are connected via a disposal line ( 16 ) to a Glycerin tank ( 13 ) are connected
one or more inclined tube reactors ( 5 ) connected in series or in parallel and operated continuously or discontinuously to complete the transesterification reaction which may be only partial in the upstream stirred tank reactor ( 12 ) and to separate glycerol and / or soaps, with at least one outlet of the at least one inclined tube reactor ( 5 ) is connected via a line ( 22 ) to an arrangement ( 3 ) for washing out soaps and / or impurities and / or accompanying substances and / or excess alcohol. 6. Vorrichtung nach einem oder mehreren der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß der oder die Schrägrohrreaktoren (5) ein, zwei, drei, vier, fünf, sechs, sieben, acht, neun, zehn oder mehrere gerade oder gekrümmte Schrägrohre (17) umfassen, welche gegenüber der Horizontalen in einem spitzen Winkel im Bereich von 40° bis 80° ausgerichtet sind oder diese in einem solchen spitzen Winkel schneiden, wobei die Schrägrohre (17) zueinander parallel oder hinsichtlich ihrer unteren Abschnitte aufeinander zulaufend ausgerichtet sind oder sich schneiden oder in ihrer Gesamtheit oder zumindest im Bereich ihrer unteren Abschnitte Y- oder V-artig miteinander in Verbindung stehen, wobei in das obere Ende des einen Schrägrohres (17) die nicht oder nicht vollständig umgesetzten Reaktionsprodukte sowie gegebenenfalls Glycerin aus dem Rührkesselreaktor (12) für die Umesterung einfließen und wobei aus dem oder den oberen Enden des oder der anderen Schrägrohre (17) vollständig oder zumindest nahezu vollständig umgeesterte Reaktionsprodukte abströmen, während sich im unteren Bereich jedes Schrägrohrreaktors (5) Glycerin ansammelt, welches kontinuierlich oder diskontinuierlich über eine oder mehrere Auslaßöffnungen (19) in eine Entsorgungsleitung (16) für Glycerin strömt. 6. The device according to one or more of the preceding claims, characterized in that the or the inclined tube reactors ( 5 ) one, two, three, four, five, six, seven, eight, nine, ten or more straight or curved inclined tubes ( 17 ) which are oriented at an acute angle in the range from 40 ° to 80 ° or intersect them at such an acute angle, the inclined tubes ( 17 ) being aligned parallel to one another or tapering towards one another with respect to their lower sections or intersecting or in their entirety or at least in the area of their lower sections are connected in a Y or V-like manner, the incomplete or incompletely converted reaction products and, if appropriate, glycerol from the stirred tank reactor ( 12 ) for the in the upper end of the inclined tube ( 17 ) Transesterification flow in and whereby from the upper end (s) of the other inclined pipe or pipes ( 17th ) completely or at least almost completely transesterified reaction products flow off, while in the lower region of each inclined tube reactor ( 5 ) glycerol accumulates, which flows continuously or discontinuously via one or more outlet openings ( 19 ) into a disposal line ( 16 ) for glycerol. 7. Vorrichtung nach einem oder mehreren der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß jeder Schrägrohrreaktor (5) in seinem mittleren Bereich und/oder in seinem unteren Bereich einen oder mehrere Bypässe (18) zur Verbindung der Schrägrohre (17) umfaßt, wobei jeder Bypaß (18) im wesentlichen horizontal ausgerichtet ist und zur Verkürzung der Fließstrecke des vollständig umgeesterten Reaktionsproduktes und damit zur Erhöhung des Durchsatzes dient. 7. The device according to one or more of the preceding claims, characterized in that each inclined tube reactor ( 5 ) in its central region and / or in its lower region comprises one or more bypasses ( 18 ) for connecting the inclined tubes ( 17 ), each bypass ( 18 ) is aligned essentially horizontally and serves to shorten the flow path of the completely transesterified reaction product and thus to increase the throughput. 8. Vorrichtung nach einem oder mehreren der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß jedes Schrägrohr (17) des Schrägrohrreaktors (5), durch welches nicht oder nicht vollständig umgeesterte Reaktionsprodukte und Glycerin dem jeweiligen Schrägrohrreaktor (5) zugeführt werden, eine oder mehrere Verwirbelungseinrichtungen gegebenenfalls in Form von Kaskaden (20) oder Treppen zur Abtrennung von Glycerin sowie zur Verwirbelung der Reaktionsmischung und damit zur Erhöhung der Reaktionsgeschwindigkeit umfaßt, wobei die Strömungsgeschwindigkeit durch dieses Einlaß-Schrägrohr (17) mit Verwirbelungseinrichtung (20) im Bereich von 0,01 m pro Sekunde bis 0,8 m pro Sekunde liegt. 8. The device according to one or more of the preceding claims, characterized in that each inclined tube ( 17 ) of the inclined tube reactor ( 5 ) through which not or not completely transesterified reaction products and glycerol are fed to the respective inclined tube reactor ( 5 ), one or more swirling devices, if appropriate in the form of cascades ( 20 ) or stairs for separating glycerol and for swirling the reaction mixture and thus for increasing the reaction speed, the flow rate through this inlet inclined tube ( 17 ) with swirling device ( 20 ) in the range of 0.01 m per Seconds to 0.8 m per second. 9. Vorrichtung nach einem oder mehreren der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß jedes Schrägrohr (17) des Schrägrohrreaktors (5), durch welches das vollständig oder nahezu vollständig umgeesterte Reaktionsprodukt aus dem jeweiligen Schrägrohrreaktor (5) abströmt, mit Prallflächen (21) für die Zurückhaltung von gegebenenfalls noch vorhandenen Feststoffen ausgestattet ist. 9. The device according to one or more of the preceding claims, characterized in that each inclined tube ( 17 ) of the inclined tube reactor ( 5 ) through which the completely or almost completely transesterified reaction product flows out of the respective inclined tube reactor ( 5 ) with baffles ( 21 ) for the retention of any solids that may still be present. 10. Vorrichtung nach einem oder mehreren der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß die der Anordnung (2) zur Umesterung stromabwärts nachgeschaltete Anordnung (3) zur Auswaschung von Seifen und/oder Verunreinigungen und/oder Begleitstoffen und/oder überschüssigem Alkohol umfaßt:
einen oder mehrere in Reihe oder parallel zueinander geschaltete, gegebenenfalls zyklonartige Separatoren (23) oder Vertikalseparatoren zur Abtrennung von Feststoffen und/oder Verunreinigungen und/oder Begleitstoffen,
einen oder mehrere Separatoren (23), welche im Gegenstrom oder im Gleichstrom mit Wasser oder einem anderen flüssigen und/oder gasförmigen Medium gespült sind, um Seifen und/oder Alkohol (R2-OH) und/oder Begleitstoffe und/oder Verunreinigungen aus der dem jeweiligen Separator (23) zugeführten Reaktionsmischung auszuwaschen, wobei die Spülung des Separators (23) und/oder des Waschmediums mit einem gasförmigen Medium wie CO2 gegebenenfalls zur Konditionierung des Waschmediums für eine Neutralisierung überschüssigen Katalysators oder überschüssiger Base dient und wobei die gegebenenfalls mit Wasser oder einem anderen flüssigen Medium versetzte Reaktionsmischung nach der Passage der Separatoren (23) einer Vorrichtung (4) zur Trocknung und Feinreinigung zuströmt. 10. The device according to one or more of the preceding claims, characterized in that the arrangement ( 2 ) for the transesterification downstream arrangement ( 3 ) for washing out soaps and / or impurities and / or accompanying substances and / or excess alcohol comprises:
one or more, optionally cyclone-like separators ( 23 ) or vertical separators connected in series or parallel to one another for the separation of solids and / or impurities and / or accompanying substances,
one or more separators ( 23 ) which are flushed in countercurrent or cocurrent with water or another liquid and / or gaseous medium in order to remove soaps and / or alcohol (R 2 -OH) and / or accompanying substances and / or impurities from the wash out the reaction mixture supplied to the respective separator ( 23 ), the rinsing of the separator ( 23 ) and / or the washing medium with a gaseous medium such as CO 2 optionally serving to condition the washing medium for neutralizing excess catalyst or excess base, and which optionally with water or another liquid medium mixed with reaction mixture flows after the separators ( 23 ) have passed through a device ( 4 ) for drying and fine cleaning. 11. Vorrichtung nach einem oder mehreren der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß die Anordnung (4) zur Trocknung und Feinreinigung umfaßt:
eine Destilliervorrichtung (24) zur Abtrennung des in dem oder den Separatoren (23) zugesetzten Wassers oder anderer flüssiger Medien sowie von überschüssigem, nicht umgeesterten Alkohol, wobei in diese Destilliervorrichtung (24) ein Auslaß des stromabwärtigsten Separators (23) der Anordnung (3) zur Waschung mittelbar oder unmittelbar mündet und wobei im untersten Bereich der Destilliervorrichtung (24) ein oder mehrere Auslässe für Glycerin vorhanden sind und wobei die Destilliervorrichtung (24) mit Füllkörpern befüllbar ist und/oder ein gegebenenfalls beheizbares Innenrohr aufweist und
gegebenenfalls einen oder mehrere der Destilliervorrichtung (24) stromabwärts nachgeschaltete Separatoren (23) zur Abtrennung gegebenenfalls noch vorhandenen Glycerins und Restspuren von Verunreinigungen und
einen oder mehrere stromabwärtige Filter (25) oder Membranfilter oder Siebfilter. 11. The device according to one or more of the preceding claims, characterized in that the arrangement ( 4 ) for drying and fine cleaning comprises:
a distillation device ( 24 ) for separating the water or other liquid media added in the separator (s) ( 23 ) and excess, unesterified alcohol, an outlet of the most downstream separator ( 23 ) of the arrangement ( 3 ) in this distillation device ( 24 ) for washing flows directly or indirectly and one or more outlets for glycerol are present in the lowest area of the distillation device ( 24 ) and the distillation device ( 24 ) can be filled with packing elements and / or has an optionally heatable inner tube and
optionally one or more separators ( 23 ) downstream of the distillation device ( 24 ) for separating any glycerol and residual traces of impurities and
one or more downstream filters ( 25 ) or membrane filters or sieve filters. 12. Vorrichtung nach einem oder mehreren der vorhergehenden Ansprüche dadurch gekennzeichnet, daß die Anordnung (4) zur Trocknung und/oder Feinreinigung zusätzlich umfaßt:
einen Behälter (26) für das umgeesterte Reaktionsprodukt, welcher einerseits mit der Destilliervorrichtung (24) mittelbar oder unmittelbar in Verbindung steht und andererseits einen oder mehrere Austrittsmöglichkeiten aufweist, welche mit der Anordnung (3) zur Waschung und/oder mit dem oder den Schrägrohrreaktoren (5) und/oder mit dem oder den Rührkesselreaktoren (12) in Verbindung stehen, um eine Justierung der gesamten Anlage insbesondere in der Anfahrphase zu ermöglichen. 12. The device according to one or more of the preceding claims, characterized in that the arrangement ( 4 ) for drying and / or fine cleaning additionally comprises:
a container ( 26 ) for the transesterified reaction product which, on the one hand, is directly or indirectly connected to the distillation device ( 24 ) and, on the other hand, has one or more outlet options which are associated with the arrangement ( 3 ) for washing and / or with the inclined tube reactor (s) ( 5 ) and / or with the or the stirred tank reactors ( 12 ) in connection to allow adjustment of the entire system, in particular in the start-up phase. 13. Verfahren zur Umesterung von Fettsäure-Triglyceriden pflanzlichen und/oder tierischen Ursprungs mit 6 bis 24 Kohlenstoffatomen mit ein- oder mehrwertigen Alkoholen mit 1 bis 10 Kohlenstoffatomen, dadurch gekennzeichnet, daß die Umesterungsreaktion vollständig oder teilweise in einem oder mehreren in Reihe oder parallel zueinander geschalteten Schrägrohrreaktoren (5) erfolgt, indem in jedem Schrägrohrreaktor (5) gemäß den Ansprüchen 6, 7, 8 oder 9 ein umzuesterndes Fettsäure-Triglycerid der allgemeinen Formel:


worin R1 ein gesättigter, einfach ungesättigter oder mehrfach ungesättigter Fettsäurerest pflanzlichen und/oder tierischen Ursprungs ist mit 6 bis 24 Kohlenstoffatomen mit einem ein- oder mehrwertigen Alkohol (HO-R2) mit 1 bis 10 Kohlenstoffatomen in Gegenwart eines Katalysators für eine Umesterungsreaktion und/oder einer Base wie KOH oder NaOH sowie gegebenenfalls in Gegenwart eines Beschleunigers wie Glycerin bei einer Temperatur im Bereich von 25°C bis 70°C sowie bei Umgebungsdruck oder bei etwas höherem Druck oder bei einem etwas niedrigeren Druck und mit einer Strömungsgeschwindigkeit durch das Einlaß-Schrägrohr (17) mit Verwirbelungseinrichtung (20) im Bereich von 0,01 m pro Sekunde bis 0,8 m pro Sekunde miteinander zur Reaktion gebracht wird. 13. A process for the transesterification of fatty acid triglycerides of plant and / or animal origin with 6 to 24 carbon atoms with mono- or polyhydric alcohols with 1 to 10 carbon atoms, characterized in that the transesterification reaction in whole or in part in one or more in series or in parallel switched inclined tube reactors ( 5 ) takes place in that in each inclined tube reactor ( 5 ) according to claims 6, 7, 8 or 9 a fatty acid triglyceride to be transesterified of the general formula:


wherein R 1 is a saturated, monounsaturated or polyunsaturated fatty acid residue of vegetable and / or animal origin with 6 to 24 carbon atoms with a mono- or polyhydric alcohol (HO-R 2 ) with 1 to 10 carbon atoms in the presence of a catalyst for a transesterification reaction and / or a base such as KOH or NaOH and optionally in the presence of an accelerator such as glycerol at a temperature in the range from 25 ° C to 70 ° C and at ambient pressure or at slightly higher pressure or at a slightly lower pressure and at a flow rate through the inlet - Inclined pipe ( 17 ) with swirling device ( 20 ) in the range of 0.01 m per second to 0.8 m per second is brought to react with each other. 14. Verfahren nach Anspruch 13, dadurch gekennzeichnet, daß es folgende Verfahrensschritte umfaßt:
Anmischung eines Katalysators in einer Anordnung (1) zur Katalysatoranmischung gemäß den Ansprüchen 3 oder 4 durch Vermischen eines Katalysators für eine Umesterungsreaktion und/oder einer Base (KOH, NaOH), mit einem ein- oder mehrwertigen Alkohol (HO-R2) mit 1 bis 10 Kohlenstoffatomen, in einem Anmischreaktor (8), welcher gegebenenfalls in Form eines Rührkesselreaktors ausgestaltet ist,
Vermischung der Katalysatoranmischung [Alkohol (HO-R2) und Katalysator/Base] mit einem umzuesternden Fettsäure-Triglycerid [(R1COO)3-Triglycerid] in einer gegebenenfalls in Form eines Statikmischers ausgebildeten Mischvorrichtung (9),
zumindest teilweise, einstufige oder mehrstufige Umsetzung des Alkohols (HO-R2) mit dem umzuesternden Fettsäure-Triglycerid [(R1COO)3-Triglycerid] in Gegenwart eines Katalysators und/oder einer Base und gegebenen falls eines Beschleunigers (Glycerin) in einer Anlage (2) zur Umesterung mit einem Rührkesselreaktor (12) gemäß Anspruch 5, bei einer Temperatur im Bereich von 25°C bis 70°C, vorzugsweise im Bereich von 30°C bis 60°C, insbesondere im Bereich von 40°C bis 55°C, sowie bei Umgebungsdruck oder einem Druck, der geringfügig höher oder niedriger als der Umgebungsdruck ist,
vollständige oder nahezu vollständige, einstufige oder mehrstufige Umsetzung des Alkohols (HO-R2) mit dem umzuesternden Fettsäure-Triglycerid [(R1COO)3-Triglycerid) in Gegenwart eines Katalysators und/oder einer Base und gegebenenfalls eines Beschleunigers (Glycerin) in einer Anlage (2) zur Umesterung mit einem oder mehreren Schrägrohrreaktoren (5) gemäß den Ansprüchen 6, 7, 8 oder 9 bei einer Strömungsgeschwindigkeit im Einlaßbereich des Schrägrohrreaktors (5) im Bereich von 0,01 m pro Sekunde bis 0,8 m pro Sekunde, vorzugsweise im Bereich von 0,02 m pro Sekunde bis 0,5 m pro Sekunde, ins besondere im Bereich von 0,03 m pro Sekunde bis 0,4 m pro Sekunde sowie bei einer Temperatur im Bereich von 25°C bis 70°C, vorzugsweise im Bereich von 30°C bis 60°C, insbesondere im Bereich von 40°C bis 55°C und einem Druck, welcher im wesentlichen dem Umgebungsdruck entspricht oder geringfügig höher oder niedriger als dieser ist, und stromabwärts hiervon
eine Auswaschung der Reaktionsmischung und Abtrennung von Seifen und/oder Verunreinigungen und/oder Begleitstoffen und/oder nicht umgesetztem Alkohol in einer Anordnung (3) zur Auswaschung gemäß Anspruch 10, welche einen oder mehrere Separatoren (23) umfaßt, die gegebenenfalls in Gegenstrom oder Gleichstrom wassergespült oder mit einem anderen flüssigen und/oder gasförmigen Medium gespült sind, und stromabwärts hiervon
eine Trocknung und Feinreinigung der vollständig oder nahezu vollständig umgeesterten Reaktionsmischung in einer Anlage (4) zur Trocknung und Feinreinigung gemäß Anspruch 11, durch Destillation in einer Destilliervorrichtung (24) zur Abtrennung des in dem oder den Separatoren (23) zugesetzten Wassers oder des dort zugesetzten anderen flüssigen Mediums sowie von überschüssigem Alkohol (HO-R2) sowie gegebenenfalls durch einen oder mehrere der Destilliervorrichtung (24) zur Abtrennung von Glycerin und/oder Begleitstoffen und/oder Verunreinigungen nachgeschaltete Separatoren (23) und gegebenenfalls durch ein oder mehrere stromabwärtige Filter (25). 14. The method according to claim 13, characterized in that it comprises the following method steps:
Mixing of a catalyst in an arrangement ( 1 ) for catalyst mixing according to claims 3 or 4 by mixing a catalyst for a transesterification reaction and / or a base (KOH, NaOH), with a mono- or polyhydric alcohol (HO-R 2 ) with 1 up to 10 carbon atoms, in a mixing reactor ( 8 ), which is optionally designed in the form of a stirred tank reactor,
Mixing the catalyst mixture [alcohol (HO-R 2 ) and catalyst / base] with a fatty acid triglyceride [(R 1 COO) 3 -triglyceride] to be transesterified in a mixing device ( 9 ) which is optionally in the form of a static mixer,
at least partial, one-step or multi-step reaction of the alcohol (HO-R 2 ) with the fatty acid triglyceride to be transesterified [(R 1 COO) 3 -triglyceride] in the presence of a catalyst and / or a base and, if appropriate, an accelerator (glycerol) in one Plant ( 2 ) for transesterification with a stirred tank reactor ( 12 ) according to claim 5, at a temperature in the range from 25 ° C to 70 ° C, preferably in the range from 30 ° C to 60 ° C, in particular in the range from 40 ° C to 55 ° C, as well as at ambient pressure or a pressure which is slightly higher or lower than the ambient pressure,
Complete or almost complete, one-step or multi-step reaction of the alcohol (HO-R 2 ) with the fatty acid triglyceride to be transesterified [(R 1 COO) 3 triglyceride) in the presence of a catalyst and / or a base and optionally an accelerator (glycerol) in a plant ( 2 ) for transesterification with one or more inclined tube reactors ( 5 ) according to claims 6, 7, 8 or 9 at a flow rate in the inlet region of the inclined tube reactor ( 5 ) in the range from 0.01 m per second to 0.8 m per Seconds, preferably in the range from 0.02 m per second to 0.5 m per second, in particular in the range from 0.03 m per second to 0.4 m per second and at a temperature in the range from 25 ° C. to 70 ° C, preferably in the range of 30 ° C to 60 ° C, in particular in the range of 40 ° C to 55 ° C and a pressure which substantially corresponds to the ambient pressure or is slightly higher or lower than this, and downstream thereof
a washing out of the reaction mixture and separation of soaps and / or impurities and / or accompanying substances and / or unreacted alcohol in a washing out arrangement ( 3 ) according to claim 10, which comprises one or more separators ( 23 ), optionally in countercurrent or cocurrent flushed with water or with another liquid and / or gaseous medium, and downstream thereof
a drying and fine cleaning of the completely or almost completely transesterified reaction mixture in a system ( 4 ) for drying and fine cleaning according to claim 11, by distillation in a distillation device ( 24 ) for separating the water added in the separator (s) ( 23 ) or added there other liquid medium and excess alcohol (HO-R 2 ) and, if appropriate, one or more separators ( 23 ) downstream of the distillation device ( 24 ) for separating glycerol and / or accompanying substances and / or impurities and, if appropriate, one or more downstream filters ( 25 ).
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