DE10043575A1 - Process for continuously producing a fatty acid alkyl ester mixture used e.g. as diesel fuel comprises adding glycerin formed in the production of the mixture as extracting agent for mechanical and chemical impurities - Google Patents

Process for continuously producing a fatty acid alkyl ester mixture used e.g. as diesel fuel comprises adding glycerin formed in the production of the mixture as extracting agent for mechanical and chemical impurities

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DE10043575A1
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Abstract

A fatty acid alkyl ester mixture (A) is continuously produced by reacting fresh- used plant, animal fats and oils with a short chain aliphatic alkanol and a basic catalyst. (A) is removed in the reaction steps as upper phase and the glycerin formed is removed from the lower phase. The glycerin removed is added to the fats and oils in a pre-cleaning step as an extracting agent. A fatty acid alkyl ester mixture (A) is continuously produced by reacting fresh- used plant, animal fats and oils with a short chain aliphatic alkanol and a basic catalyst. (A) is removed in the reaction steps as upper phase and the glycerin formed is removed from the lower phase. The glycerin removed is added to the fats and oils in a pre-cleaning step as an extracting agent for mechanical and chemical impurities and water of the fats and oils.

Description

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur kontinuierlichen Herstellung eines als Kraft- und/oder Brennstoff geeigneten Fettsäurealkylestergemisches durch Umsetzung in zumindest zwei Reaktionsstufen von frischen und/oder gebrauchten pflanzlichen oder tierischen Fetten und/oder Ölen mit kurzkettigen aliphatischen Alkoholen und einem basischen Katalysator, wobei das Fettsäurealkylestergemisch in den Reaktionsstufen als Oberphase und das gebildete Glycerin als Unterphase abgezogen werden.The invention relates to a process for the continuous production of a power and / or Suitable fatty acid alkyl ester mixture by reaction in at least two Reaction stages of fresh and / or used vegetable or animal fats and / or Oil with short-chain aliphatic alcohols and a basic catalyst, the Fatty acid alkyl ester mixture in the reaction stages as the upper phase and the glycerol formed as Sub-phase are deducted.

Die Fette oder Öle pflanzlicher oder tierischer Herkunft, bei denen es sich um Triglyceride handelt, können sowohl in ursprünglichem Zustand wie beispielsweise frisches Rapsöl, Sonnenblumenöl, Sojaöl, usw. oder aber nach Gebrauch, wie sie in Altfettsammelbetrieben und Fettschmelzen anfallen, eingesetzt werden, wobei die unterschiedlichsten Qualitäten in Bezug auf Konsistenz, mechanischen Verunreinigungsgrad, Gehalt an freien Fettsäuren und Wasser möglich sind. Die Herstellung von Fettsäurealkylestern aus Fetten oder Ölen pflanzliches oder tierischer Herkunft ist in zahlreichen Veröffentlichungen beschrieben worden.The fats or oils of vegetable or animal origin, which are triglycerides deals, both in their original state, such as fresh rapeseed oil, Sunflower oil, soybean oil, etc. or after use, as they are in used fat collection plants and Fat melts occur, are used, with different qualities in relation on consistency, mechanical level of contamination, free fatty acid content and water possible are. The production of fatty acid alkyl esters from fats or oils vegetable or animal origin has been described in numerous publications.

Dabei wird in erster Linie sogenannter Biodiesel, d. h. Fettsäuremethylester, als umweltfreundliche Alternative zu Dieselkraftstoff aus Erdöl hergestellt (ausgeglichene CO2- Bilanz). Da es für die konventionellen Dieselmotoren nicht möglich ist, Pflanzenöle ohne aufwendigen Umbau zu verbrennen, müssen diese durch chemische Umsetzung verändert werden. Für diese Umsetzung wird einem Reaktionsgemisch aus Öl und/oder Fett und Methanol ein Katalysator zugesetzt. Dabei wird der dreiwertige Alkohol (Glycerin) in den Fetten (Triglyceriden) durch den einwertigen Alkohol Methanol ersetzt, wobei Fettsäuremethylester entsteht. Dieses chemische Verfahren wird auch als Umesterung oder Alkoholyse eines Esters bezeichnet. Neben Rapsöl, dem gängigsten Rohstoff für die Biodieselherstellung, werden auch Frittierfette und andere gebrauchte Öle oder Fette tierischen oder pflanzlichen Ursprungs eingesetzt. Da gebrauchte Speiseöle zurzeit in Fettschmelzen aufbereitet und anschließend zu Tierfutter verarbeitet werden, eröffnet der Einsatz von gebrauchten Speiseölen für die Biodieselherstellung einen wichtigen zukunftsweisenden Entsorgungsweg für derartige Öle.So-called biodiesel, ie fatty acid methyl ester, is primarily produced from petroleum as an environmentally friendly alternative to diesel fuel (balanced CO 2 balance). Since it is not possible for conventional diesel engines to burn vegetable oils without extensive conversion, they have to be changed by chemical conversion. For this reaction, a catalyst is added to a reaction mixture of oil and / or fat and methanol. The trihydric alcohol (glycerol) in the fats (triglycerides) is replaced by the monohydric alcohol methanol, producing fatty acid methyl ester. This chemical process is also known as transesterification or alcoholysis of an ester. In addition to rapeseed oil, the most common raw material for biodiesel production, deep-frying fats and other used oils or fats of animal or vegetable origin are also used. Since used cooking oils are currently processed in fat melts and then processed into animal feed, the use of used cooking oils for biodiesel production opens up an important, future-oriented disposal route for such oils.

Die auf dem Markt angebotenen Technologien zur Umesterung von Triglyceriden schrecken potentielle Investoren vor allem wegen der sehr hohen Investitionskosten ab. Zeit- und raumaufwendige diskontinuierliche Verfahren oder apparativ und mess- und regelungstechnisch aufwendige kontinuierliche Verfahren konnten sich bis heute nicht flächendeckend durchsetzen. Aufgrund dieser Problematik werden in Deutschland zurzeit nennenswerte Produktionsanlagen fast nur mit Jahresproduktionsmengen über 75.000 t/a projektiert. Da es sich bei Herstellung von Fettsäuremethylestern insbesondere um eine umweltfreundliche Alternative zum mineralischen Dieselkraftstoff handelt, ist gerade die dezentrale Verarbeitung von umliegend angebauten Rapsölen oder gesammelten Altspeisefetten wünschenswert. Eine anzustrebende Jahresproduktionsmenge ab 4.000 t/a ist möglich. Durch eine Versorgung eines lokalen Dieselmarktes können in doppelter Hinsicht energetisch aufwendige Transporte, sowohl von Rohstoffen als auch von Produkten vermieden werden, was die Ökobilanz des Gesamtprozesses zusätzlich verbessert.The technologies offered on the market for the transesterification of triglycerides are frightening potential investors mainly because of the very high investment costs. Time and space-consuming discontinuous processes or apparatus and measurement and control technology To date, complex continuous processes have not been able to gain widespread acceptance. Because of this problem, there are currently significant production facilities in Germany projected almost only with annual production quantities over 75,000 t / a. Since it is in the manufacture of Fatty acid methyl esters, in particular, are an environmentally friendly alternative to mineral Diesel fuel is the decentralized processing of surrounding cultivated Rapeseed oils or collected used cooking fats are desirable. A desirable one Annual production volume from 4,000 t / a is possible. By supplying a local Diesel market can be energy-intensive transportation, both in two ways Raw materials as well as products can be avoided, reducing the environmental impact of the overall process additionally improved.

Aus der DE 42 09 779 C1 ist ein Verfahren zur kontinuierlichen Herstellung von C1 bis C4- Alkylestern höherer Fettsäuren aus einer Ölphase bekannt, die aus, freie Fettsäuren enthaltenden, Ölen oder Fetten oder C6 bis C24 Fettsäuretriglyceriden besteht, und C1 bis C4 Monoalkoholen durch eine im wesentlichen drucklose, mehrstufige katalytische Umesterung bei Reaktions­ temperaturen bis zu 120°C in Gegenwart eines basischen Katalysators unter Abtrennung des sich abscheidenden Glycerins, Entfernung der Katalysatorrückstände und Abstrippen kurzkettiger Alkohole. Dieses Verfahren erfordert einen sehr hohen apparativen Aufwand mit mindestens vier Tellerzentrifugen und einem sehr komplexen Reaktionssystem. DE 42 09 779 C1 describes a process for the continuous production of C1 to C4- Alkyl esters of higher fatty acids from an oil phase are known, which consist of free fatty acids containing Oils or fats or C6 to C24 fatty acid triglycerides, and C1 to C4 monoalcohols through an essentially pressure-free, multi-stage catalytic transesterification during reaction temperatures up to 120 ° C in the presence of a basic catalyst with removal of the separating glycerol, removal of catalyst residues and stripping of short-chain Alcohols. This process requires a very high level of equipment, with at least four Disc centrifuges and a very complex reaction system.  

In der DE 39 32 514 A1 ist ein kontinuierliches Verfahren zum Herstellen niederer Alkanylester, insbesondere Methylester, bei Temperatur bis 100°C und Drücken bis zu 10 bar beschrieben. Es erfolgt dabei eine mindestens zweistufige Umsetzung von Fettsäuretriglyceriden mit einem Gehalt an freien Fettsäure kleiner als 1% mit einem niederen Alkohol, insbesondere Methanol, in Gegenwart eines basischen Katalysators. In jeder Stufe wird das entstandene Glycerin abgetrennt. Das Reaktionsgemisch durchläuft in jeder Stufe einen Rohrreaktor und einen nachgeschalteten statischen Abscheider, wobei die Strömung des Reaktionsgemisches hoch sein muss, damit durch Turbulenz eine gute Vermischung vorliegt.DE 39 32 514 A1 describes a continuous process for the preparation of lower alkanyl esters, especially methyl esters, at temperatures up to 100 ° C and pressures up to 10 bar. There is an at least two-stage reaction of fatty acid triglycerides with one Free fatty acid content less than 1% with a lower alcohol, especially methanol, in the presence of a basic catalyst. At each stage, the glycerin that is formed separated. The reaction mixture passes through a tubular reactor and one in each stage downstream static separator, the flow of the reaction mixture being high must, so that there is good mixing due to turbulence.

Diese Technologien verlangen neben hohen Investitionen in die Produktionsanlagen vom Betreiber umfassende Kenntnisse über den Betrieb von chemischen Anlagen. Des Weiteren ist der Energieaufwand für diese Anlagen hoch und es müssen hochwertige Energien hierfür bereit gestellt werden.In addition to high investments in the production facilities, these technologies require Operator extensive knowledge of the operation of chemical plants. Furthermore is the energy expenditure for these systems is high and high-quality energies must be ready for this be put.

Aufgabe der Erfindung ist es, ein kontinuierliches Verfahren zu schaffen, das mit geringstem apparativem Aufwand, nahezu drucklos und bei niedriger Temperatur bis zu 45°C Fette und Öle von stark unterschiedlichen Qualitäten in Bezug auf Konsistenz, Verunreinigung, Wassergehalt an freien Fettsäuren zu Dieselersatzkraftstoff bzw. -brennstoff kostengünstig verarbeitet.The object of the invention is to provide a continuous process with the least Equipment expenditure, almost pressure-free and at low temperatures up to 45 ° C fats and oils of very different qualities in terms of consistency, contamination, water content free fatty acids to diesel substitute fuel or fuel inexpensively processed.

Diese Aufgabe wird von einem Verfahren der eingangs beschriebenen Art in der Weise u. a. gelöst, dass in einer Vorreinigungsstufe den pflanzlichen und/oder tierischen Fetten und/oder Ölen das als Unterphase von den Reaktionsstufen abgezogene Glycerin als Extraktionsmittel für die mechanischen Verunreinigungen und Wasser der Fette und/oder Öle zugemischt wird.This task is performed by a method of the type described in the manner u. a. solved that in a pre-cleaning stage the vegetable and / or animal fats and / or Oil the glycerin withdrawn as a lower phase from the reaction stages as an extractant for the mechanical impurities and water of the fats and / or oils is added.

Erfindungsgemäß wird die Zumischung des abgezogenen Glycerins drucklos bei einer Glycerintemperatur von 30 bis 40°C und einer Fett- und/oder Öltemperatur von 30 bis 45°C vorgenommen.According to the invention, the admixture of the stripped glycerol is depressurized at Glycerol temperature of 30 to 40 ° C and a fat and / or oil temperature of 30 to 45 ° C performed.

Die weitere Ausgestaltung des Verfahrens ergibt sich aus den Merkmalen der Patentansprüche 3 bis 20. The further embodiment of the method results from the features of the claims 3 to 20.  

Die nach dem erfindungsgemäßen Verfahren hergestellten Fettsäurealkylester finden Verwendung als Kraft- bzw. Brennstoff in Dieselmotoren bzw. Heizölanlagen.Find the fatty acid alkyl esters produced by the process according to the invention Use as a fuel in diesel engines or heating oil systems.

Bei dem Verfahren zur kontinuierlichen Herstellung von Fettsäurealkylestern (FAE) als Dieselersatzkraftstoff aus Fetten oder Ölen pflanzlicher oder tierischer Herkunft (sog. Triglyceriden) erfolgt eine im wesentlichen drucklose, mehrstufige katalytische Umesterung mit Monoalkoholen, wobei eine Trennung in zwei Phasen erfolgt und die obere, überwiegend Fettsäurealkylester enthaltende Phase durch Extraktion mit gereinigtem Glycerin von Verunreinigungen befreit wird, während die untere Phase überwiegend verunreinigtes Glycerin aus der Spaltungsreaktion enthält und nach einer chemischen Entmethanolisierung einer separaten Aufarbeitung oder biochemischen Verwertung (Methangewinnung) zugeführt wird.In the process for the continuous production of fatty acid alkyl esters (FAE) as Diesel substitute fuel from fats or oils of vegetable or animal origin (so-called Triglycerides) is an essentially pressure-free, multi-stage catalytic transesterification Monoalcohols, with a separation into two phases and the upper one, predominantly Phase containing fatty acid alkyl esters by extraction with purified glycerol from Contaminants are freed, while the lower phase predominantly contaminates glycerin contains from the cleavage reaction and after chemical demethanolization one separate processing or biochemical recycling (methane production) is fed.

Das Verfahren gemäß der vorliegenden Erfindung kann mit kleinen dezentralen Produktions­ anlagen (ab 4.000 t/a) arbeiten, die als einfache, kontinuierliche, wasser- und abwasserfreie, personalextensive Umesterungsanlagen konzipiert sind. Alle Apparaturen in der nachfolgend beschriebenen Technikumsanlage arbeiten kontinuierlich, wobei alle beweglichen Teile, insbesondere Pumpen und Rührwerksbehälter, klein gehalten sind und verschleißarm arbeiten. Die Anlage arbeitet im wesentlichen drucklos. Durch intelligente Verschaltungen sinkt der Mess- und Regelungsaufwand auf ein Minimum.The method according to the present invention can be done with small decentralized production plants (from 4,000 t / a) work as simple, continuous, water and wastewater-free, personnel-intensive transesterification systems are designed. All equipment in the following described pilot plant work continuously, with all moving parts, in particular pumps and agitator tanks are kept small and work with little wear. The system works essentially without pressure. Thanks to intelligent interconnections, the measuring and regulatory effort to a minimum.

Der Energiebedarf der Anlage ist minimiert. Der Prozess kann bei Temperaturen zwischen 20 und 45°C ablaufen. Erhöhte Temperaturen sind nur insoweit erforderlich, als dass feste Fette bis über ihre Schmelztemperatur erhitzt werden müssen. In jedem Fall wird die Umesterung unter 50°C betrieben. Somit ist für die Energieerzeugung der thermischen Energie ein handelsüblicher Warmwasserbereiter ausreichend.The system's energy requirements are minimized. The process can take place at temperatures between 20 and run off at 45 ° C. Elevated temperatures are only required to the extent that solid fats are up must be heated above their melting temperature. In any case, the transesterification is under 50 ° C operated. Thus, for the generation of energy, thermal energy is a commercially available one Water heater sufficient.

Die Reinigung des Fettsäurealkylesters erfolgt mit im Herstellungsprozess anfallendem, gereinigtem Glycerin, was zu einem wasser- und damit abwasserfreien Verfahren führt. Hierin liegt eine erfindungswesentliche Maßnahme. Andere Verfahren auf dem Markt, wie z. B auch gemäß DE 42 09 779 C1 beschrieben, waschen den Fettsäurealkylester mit Wasser oder wässrigen Extraktionslösungen. Hierfür wird zum einen Wasser benötigt, ein mit CSB (Chemischer Sauerstoffbedarf) belastetes Abwasser entsteht und der Fettsäurealkylester nimmt einen Teil des Waschwassers auf. Dieses Wasser muss in einem nachgeschalteten Verfahrens­ schritt in der Regel thermisch wieder entfernt werden. Die Behandlung des Fettsäurealkylesters mit Wasser erfordert ausserdem aufwendige Trennapparaturen, da eine Tendenz zur Emulsionsbildung besteht.The fatty acid alkyl ester is cleaned using the purified glycerin, which leads to a water-free and therefore wastewater-free process. Here in is a measure essential to the invention. Other processes on the market, such as Belly described in DE 42 09 779 C1, wash the fatty acid alkyl ester with water or  aqueous extraction solutions. On the one hand, water is required, one with COD (Chemical oxygen demand) contaminated wastewater is produced and the fatty acid alkyl ester takes off part of the wash water. This water has to be in a downstream process are usually removed thermally. Treatment of fatty acid alkyl ester with water also requires elaborate separators, as there is a tendency to Emulsion is formed.

Eine Vorbehandlung der eingesetzten Öle und Fette erfolgt mit im erfindungsgemäßen Verfahren anfallendem, verunreinigtem Glycerin. Auch hierin liegt eine erfindungswesentliche Maßnahme. Schmutzpartikel und Wasser wandern bei diesem Prozessschritt vorzugsweise in die Glycer­ inphase. Eine nachgeschaltete Filtrationsstufe wird hierdurch stark entlastet. Eine weitere Trocknung der Öle und Fette ist nicht mehr erforderlich. Des weiteren wird bereits ein Teil des in der Glycerinphase enthaltenen Alkanol zur Reaktion gebracht, was eine Reduzierung des Alkanoleinsatzes, auf nahezu die stöchiometrische Menge bedeutet. Zusätzlich wird das Volumen der Glycerinphase entsprechend verringert.The oils and fats used are pretreated in the process according to the invention accumulating, contaminated glycerin. This is also a measure essential to the invention. Dirt particles and water preferably migrate into the glycer in this process step inphase. A subsequent filtration stage is greatly relieved. Another Drying of the oils and fats is no longer necessary. Furthermore, part of the alkanol contained in the glycerol phase reacted, which reduces the Alkanol use means to almost the stoichiometric amount. In addition, that will Volume of the glycerol phase reduced accordingly.

Mit der Erfindung werden die Vorteile erzielt, dass Mess- und Regelungsaufwand minimal sind, dass zur kontinuierlichen zweistufigen Umesterung lediglich die Messung des Volumenstroms der Reaktionslösung der ersten Umesterungsstufe genügt und dass der apparative Aufwand und damit die Investitionskosten gering ausfallen. Die eingesetzten Pumpen werden teilweise direkt als Mischorgane verwendetet, so dass zusätzliche statische Mischer nicht benötigt werden. Als Förderpumpen gelangen kalibrierte Dosierpumpen mit frequenzgesteuerten Motoren zum Einsatz, zusätzliche Regelventile und Durchflussmesseinrichtungen erübrigen sich. Klassische Regelkreise können durch kostengünstigere Steuerungen ersetzt werden. Von Vorteil ist auch, dass im kontinuierlichen Verfahren die Verweilzeit im Rührwerksbehälter nur 4 bis 6 min beträgt. Somit ist ein Nennvolumen des Rührwerkbehälters von 8 bis 10% des stündlichen Durchsatzes der Reaktionsbestandteile ausreichend.The advantages of the invention are that measurement and control expenditure are minimal, that for continuous two-stage transesterification only the measurement of the volume flow the reaction solution of the first transesterification stage is sufficient and that the equipment and so that the investment costs are low. The pumps used are sometimes direct used as mixing elements so that additional static mixers are not required. As Feed pumps are supplied with calibrated metering pumps with frequency-controlled motors Use, additional control valves and flow measuring devices are no longer necessary. Classical Control loops can be replaced by cheaper controls. It is also an advantage that in the continuous process the dwell time in the agitator tank is only 4 to 6 min is. Thus, a nominal volume of the agitator tank is 8 to 10% of the hourly Throughput of the reaction components is sufficient.

Im Folgenden wird die Erfindung an Hand einer in der einzigen Figur dargestellten Technikums­ anlage näher erläutert:
Die Rohstoffe, gebrauchte Speiseöle und/oder Fette, alternativ auch frisches Raps- und/oder Speiseöl, werden zur Reinigung über eine Zufuhr 1 in eine Vorreinigungsstufe eingeleitet und in einen Wärmetauscher 2 auf 30 bis 45°C erwärmt und von dort zu einem ersten Rührwerks­ behälter 3 geleitet. Diesem wird kontinuierlich die Glycerinphase aus dem Prozess von Absetzbehältern 15, 21 und 26 einer ersten und zweiten Reaktionsstufe (kontinuierlicher Rohrreaktor) sowie einer Endstufe zusätzlich zugeführt. Nach einer Verweilzeit von 10 bis 60 min verlässt die Reaktionsmischung kontinuierlich den Rührwerksbehälter 3 und fließt in einen Phasentrennbehälter 4. Aus diesem strömt die verbleibende Glycerinphase über einen unteren Auslass in ein U-Rohr-System zum Glycerintanklager und kann dort zu Reinglycerin aufgearbeitet oder biochemisch verwertet werden, um Methan zu gewinnen.The invention is explained in more detail below on the basis of a pilot plant shown in the single figure:
The raw materials, used edible oils and / or fats, alternatively also fresh rapeseed and / or edible oil, are introduced for cleaning via a feed 1 into a pre-cleaning stage and heated in a heat exchanger 2 to 30 to 45 ° C and from there to a first agitator container 3 passed . The glycerol phase from the process of settling tanks 15 , 21 and 26 of a first and second reaction stage (continuous tubular reactor) and a final stage are additionally fed to this. After a residence time of 10 to 60 minutes, the reaction mixture continuously leaves the agitator tank 3 and flows into a phase separation tank 4 . From this, the remaining glycerine phase flows through a lower outlet into a U-tube system to the glycerine tank storage facility, where it can be processed into pure glycerol or used biochemically to obtain methane.

Bei dieser extraktiven Vorreinigung der Rohstoffe mit der in den Reaktionsstufen und einer Endstufe anfallenden Glycerinphase gehen ein großer Teil der mechanischen Verunreinigungen sowie Wasser in die Glycerinphase über. Die behandelten Öle und Fette werden optisch aufgehellt und ihre Viskosität erniedrigt sich von etwa 60 bis 75 mPa.s auf 45 bis 50 mPa.s.In this extractive pre-cleaning of the raw materials with the one in the reaction stages and one A large part of the mechanical impurities go through the final glycerin phase as well as water in the glycerol phase. The treated oils and fats become optical brightened and its viscosity lowers from about 60 to 75 mPa.s to 45 to 50 mPa.s.

Das in der Glycerinphase gelöste Alkanol wird dabei nahezu vollständig zu Fettsäurealkylester umgesetzt. Man spricht hierbei vom chemischen Recycling des Alkanols. Dies führt zum einen zur Abfallminimierung sowie zum minimalen, fast stöchiometrischen Gesamtalkanoleinsatz beim nachfolgenden Umesterungsprozess.The alkanol dissolved in the glycerol phase almost completely becomes fatty acid alkyl ester implemented. This is called chemical recycling of alkanol. On the one hand, this leads for minimizing waste and for minimal, almost stoichiometric total alkanol use in subsequent transesterification process.

Auf eine thermische Rückgewinnung des Alkanols aus der Glycerinphase kann verzichtet werden.There is no need for thermal recovery of the alkanol from the glycerol phase become.

Neben Methanol können z. B. auch Ethanol, n-Propanol, iso-Propanol und n-Butanol als Alkanol eingesetzt werden.In addition to methanol, e.g. B. also ethanol, n-propanol, iso-propanol and n-butanol as alkanol be used.

Die so vorgereinigte Ölphase fließt im freien Überlauf von dem Phasentrennbehälter 4 in einen beheizten Behälter 5, der als Rohstofflager für eine Tagesproduktionsmenge dient. Eine Pumpe 6 homogenisiert durch einen kontinuierlichen Umpump die zulaufende Ölphase. The oil phase pre-cleaned in this way flows in the free overflow from the phase separation container 4 into a heated container 5 , which serves as a raw material store for a daily production quantity. A pump 6 homogenizes the incoming oil phase by continuously pumping around.

Auf diese Weise werden unterschiedliche Rohstoffqualitäten gepuffert. Der partielle Eintrag von Fetten mit hohem Gehalt an freien Fettsäuren und von tierischen Fetten ist problemlos möglich. Eine Pumpe 7 fördert kontinuierlich die homogenisierten und temperierten Öle in die erste Reaktionsstufe, die aus einem zweiten Rührwerksbehälter 12, einem ersten und zweiten Rohrreaktor 13, 14 und ersten Absetzbehälter 15 besteht. Vor einer Pumpe 7 wird über einen Zulauf 8 und eine Pumpe 9 Alkanol zudosiert. Über einen weiteren Zulauf 10 wird von einer Pumpe 11 eine Lösung von Kaliumhydroxid in Alkanol, ca. 15-20 massenprozentig, (Katalysatorlösung) zugegeben. Als basische Katalysatorlösungen sind auch NaOH-, Kalium- und Natriumalkanolat-Lösungen verwendbar. Eine Pumpe 7 dient der Förderung und innigen Vermischung der Reaktionslösung. Speiseöle und -fette, Alkanol und der verwendete basische Katalysator sind ineinander schlecht löslich. Die Reaktionsdauer wird beeinflußt vom Grad der Dispergierung des Katalysators und vom Alkanol in der Ölphase, je höher der Dispergiergrad um so kürzer ist die Reaktionsdauer.In this way, different raw material qualities are buffered. The partial entry of fats with a high content of free fatty acids and animal fats is possible without any problems. A pump 7 continuously pumps the homogenized and tempered oils into the first reaction stage, which consists of a second agitator tank 12 , a first and a second tubular reactor 13 , 14 and a first settling tank 15 . In front of a pump 7 , alkanol is metered in via an inlet 8 and a pump 9 . Via a further inlet 10 , a solution of potassium hydroxide in alkanol, approximately 15-20 percent by mass, (catalyst solution) is added by a pump 11 . NaOH, potassium and sodium alkanolate solutions can also be used as basic catalyst solutions. A pump 7 is used to promote and intimately mix the reaction solution. Edible oils and fats, alkanol and the basic catalyst used are poorly soluble in one another. The reaction time is influenced by the degree of dispersion of the catalyst and by the alkanol in the oil phase, the higher the degree of dispersion, the shorter the reaction time.

Die Reaktionslösung wird von oben in einen zweiten Rührwerksbehälter 12 eingeleitet. Die Temperatur beträgt 20 bis 45°C, der Druck im Reaktor wird lediglich durch die Druckverluste der nachfolgenden Rohrreaktoren vorgegeben. Nach einer, durch ein Gaspuffer im Behälter, einstellbaren Verweilzeit von 4 bis 6 min verläßt die nun niederviskosere Mischung über den unteren Auslass den Rührwerksbehälter 12 und wird in den ersten mit besonderen Konstruktionsmerkmalen ausgezeichneten Rohrreaktor 13 gefördert.The reaction solution is introduced into a second agitator tank 12 from above. The temperature is 20 to 45 ° C, the pressure in the reactor is only determined by the pressure losses of the subsequent tubular reactors. After a dwell time of 4 to 6 minutes, which can be set by a gas buffer in the container, the now low-viscosity mixture leaves the agitator container 12 via the lower outlet and is conveyed to the first tubular reactor 13 which has been given special design features.

Der erste Rohrreaktor 13 gewährleistet durch Umlenkeinrichtungen eine ständige Turbulenz bei minimalen Druckverlusten. Dadurch wird die Emulsion aufrecht erhalten, bzw. eine Entmischung der Reaktionslösung verhindert. Wesentliches Merkmal des Rohrreaktors ist, dass die Turbulenz nicht durch Strömung in engen Rohren erzeugt wird. Die Reynoldszahl bleibt deutlich unter 3.000, so dass die Reaktorlängen und die Druckverluste klein gehalten werden können. Diese Art der Reaktionsführung ist technisch vorteilhaft, da sie die Energie zum Erzeugen einer turbulenten Strömung und Rohrmaterial spart. The first tubular reactor 13 ensures constant turbulence with minimal pressure losses by means of deflection devices. This maintains the emulsion or prevents segregation of the reaction solution. An essential feature of the tube reactor is that the turbulence is not generated by flow in narrow tubes. The Reynolds number remains well below 3,000, so that the reactor lengths and pressure losses can be kept small. This type of reaction is technically advantageous because it saves the energy for generating a turbulent flow and pipe material.

Der zweite Rohrreaktor 14 arbeitet mit laminarer Strömung. Dieser Reaktor wird zur Nachreaktion eingesetzt. Hier beginnt bereits die Trennung der entstehenden Glycerinphase vom Fettsäurealkylester.The second tubular reactor 14 works with laminar flow. This reactor is used for the after-reaction. The separation of the resulting glycerol phase from the fatty acid alkyl ester already begins here.

Von dem zweiten Rohrreaktor 14 gelangt die Reaktionsmischung in den Absetzbehälter 15. In diesem wird die entstandene schwerere Glycerinphase über ein U-Rohr-System, dass eine konstante Höhe der Phasengrenze zwischen Fettsäurealkylesterphase und der Glycerinphase gewährleistet, von der leichteren Fettsäuremethylesterphase abgetrennt und kontinuierlich dem ersten Rührwerksbehälter 3 in der Vorreinigungsstufe der Rohstoffe zugeführt.The reaction mixture reaches the settling tank 15 from the second tubular reactor 14 . In this, the heavier glycerin phase formed is separated from the lighter fatty acid methyl ester phase via a U-tube system that ensures a constant height of the phase boundary between the fatty acid alkyl ester phase and the glycerol phase and is continuously fed to the first agitator tank 3 in the pre-cleaning stage of the raw materials.

Die entstandene Fettsäurealkylesterphase wird von einer Pumpe 16 abgezogen. Über einen Zulauf 17 wird von einer weiteren Pumpe 18 erneut Katalysatorlösung vor einer Pumpe 16 zudosiert. Die Pumpe 16 dient somit ebenfalls als Mischorgan für die Fettsäurealkylesterphase und die Katalysatorlösung, die identisch mit der vor der ersten Reaktionsstufe zudosierten Katalysatorlösung ist. Die Reaktionslösung wird in die zweite Reaktionsstufe, bestehend aus einem dritten und vierten Rohrreaktor 19 und 20 und einem zweiten Absetzbehälter 21, gefördert. Im Absetzbehälter 21 wird die entstandene Glycerinphase über ein U-Rohr-System von der Fettsäurealkylesterphase abgetrennt und kontinuierlich dem (ersten) Rührwerksbehälter 3 in der Vorreinigungsstufe der Rohstoffe zugeführt.The resulting fatty acid alkyl ester phase is drawn off by a pump 16 . Via an inlet 17 , another pump 18 again adds catalyst solution upstream of a pump 16 . The pump 16 thus also serves as a mixing element for the fatty acid alkyl ester phase and the catalyst solution, which is identical to the catalyst solution metered in before the first reaction stage. The reaction solution is conveyed into the second reaction stage, consisting of a third and fourth tubular reactor 19 and 20 and a second settling tank 21 . In the settling tank 21 , the resulting glycerol phase is separated from the fatty acid alkyl ester phase via a U-tube system and continuously fed to the (first) agitator tank 3 in the pre-cleaning stage of the raw materials.

Dem Fettsäurealkylesterstrom aus dem Absetzbehälter 21 wird Reinglycerin zugesetzt. Die Phasen weiden in einem statischen Mischer 22 innig vermischt, wobei aus dem Fettsäueralkylester Katalysatorreste und Alkanol in das Glycerin übergehen. Die Mischung wird in eine Kolonne 23, einer sogenannten Flash-Apparatur für eine Entspannungsdestillation, in der Alkanolreste verdampft werden, geleitet.Pure glycerin is added to the fatty acid alkyl ester stream from the settling tank 21 . The phases are mixed intimately in a static mixer 22 , catalyst residues and alkanol passing from the fatty acid alkyl ester into the glycerol. The mixture is passed into a column 23 , a so-called flash apparatus for a flash distillation, in which alkanol residues are evaporated.

Eine Vakuumpumpe 24 erzeugt den Betriebsunterdruck in der Kolonne 23 und führt verdampfte Alkanol- und Wasserreste dampfförmig aus der Mischung ab. Die Dämpfe werden hinter der Vakuumpumpe 24 atmosphärisch in einem Kühler 25 kondensiert. A vacuum pump 24 generates the operating negative pressure in the column 23 and removes vaporized alkanol and water residues in vapor form from the mixture. The vapors are atmospherically condensed in a cooler 25 behind the vacuum pump 24.

Der Fettsäurealkylester wird in einen dritten Absetzbehälter 26 geleitet. Dort kommt es zur erneuten Abtrennung von Glycerin. Diese Glycerinphase wird mit einer Pumpe 27 abgezogen und in einem Ionenaustauscher 28 von Katalysatorresten befreit. Das beim Ionenaustausch entstehende Wasser wird ebenfalls in der Flash-Apparatur 23 abgetrennt. Glycerinüberschüsse werden in den ersten Rührwerksbehälter 3 der Vorreinigungsstufe geleitet.The fatty acid alkyl ester is passed into a third settling tank 26 . Glycerol is separated again there. This glycerol phase is drawn off with a pump 27 and freed of catalyst residues in an ion exchanger 28 . The water formed during the ion exchange is also separated off in the flash apparatus 23 . Excess glycerin is passed into the first agitator tank 3 of the pre-cleaning stage.

Die Fettsäurealkylesterphase wird über einen Filter 29 geleitet, einer Feinfiltration unterzogen und in einen Absetzbehälter oder eine Zentrifuge 30 zur Abtrennung des restlichen Glycerins geleitet. Der verkaufsfertige Fettsäurealkylester verlässt als Endprodukt die Anlage. Wird das Endprodukt als Kraftstoff für Dieselmotoren eingesetzt, so wird ein Additiv hinzugefügt, um den Kraftstoff winterfest, d. h. kältefest bis zu einer Temperatur von beispielsweise -20°C zu machen.The fatty acid alkyl ester phase is passed through a filter 29 , subjected to fine filtration and passed into a settling tank or a centrifuge 30 to separate the remaining glycerol. The ready-to-sell fatty acid alkyl ester leaves the plant as the end product. If the end product is used as fuel for diesel engines, an additive is added to make the fuel winter-proof, ie cold-proof up to a temperature of, for example, -20 ° C.

Beispielexample

790 l/h eines ungereinigten, flüssigen Altspeiseöles (Gehalt an freien Fettsäuren = 2 bis 4 Massenprozente (Ma.-%), Wassergehalt unter 0,8 Ma.%) werden im Wärmetauscher 2 auf 40°C erwärmt und in den ersten Rührwerksbehälter 3 geleitet. Diesem fließen ca. 119 l/h Glycerinphase mit einer Temperatur von 35°C aus den Absetzbehältern 15, 21 und 26 zu.790 l / h of an unpurified, liquid used cooking oil (content of free fatty acids = 2 to 4 percent by mass (mass%), water content below 0.8 mass%) are heated to 40 ° C in the heat exchanger 2 and into the first agitator tank 3 directed. Approx. 119 l / h glycerol phase with a temperature of 35 ° C flows out of this from the settling tanks 15 , 21 and 26 .

Das Nennvolumen des Rührwerksbehälters 3 beträgt 200 l. Nach einer Verweilzeit von ca. 13 min fließt die Reaktionsmischung in den Phasentrennbehälter 4. Hier wird die vorbehandelte Fettphase von der Glycerinphase getrennt. Der Methanolgehalt in der Glycerinphase nimmt hierbei von ca. 8 bis 12 Ma.% auf 1 bis 2 Ma.-% ab. Gleichzeitig sinkt die Viskosität der Fettphase von z. B. 60 mPa.s auf 48 mPa.s ab.The nominal volume of the agitator tank 3 is 200 l. After a residence time of approx. 13 min, the reaction mixture flows into the phase separation container 4 . Here the pretreated fat phase is separated from the glycerin phase. The methanol content in the glycerol phase decreases from about 8 to 12% by mass to 1 to 2% by mass. At the same time, the viscosity of the fat phase decreases from z. B. from 60 mPa.s to 48 mPa.s.

Der Gehalt an freien Fettsäuren in der Ölphase nimmt bei dieser Behandlung von 2 bis 4 Ma.-% auf 0,1 bis 0,5 Ma.% ab. Der Wassergehalt wird auf ca. 0,1 Ma.% reduziert.The content of free fatty acids in the oil phase increases with this treatment from 2 to 4% by mass to 0.1 to 0.5 mass%. The water content is reduced to approximately 0.1% by mass.

Fein dispergierte Schmutzpartikel wandern in die Glycerinphase. Die Fettphase klärt sich erkennbar auf. Finely dispersed dirt particles migrate into the glycerin phase. The fat phase clears recognizable on.  

Der Phasentrennbehälter 4 hat ein Volumen von 900 l. In diesem beträgt die Verweilzeit der Reaktionsmischung etwa 1 Stunde. Ca. 100 l/h Glycerinphase aus dem Phasentrennbehälter 4 werden durch eine beheizte Leitung über ein U-Rohr-System, welches eine konstante Höhe der Phasengrenze zwischen der Fettphase und der Glycerinphase gewährleistet, zum Glycerintanklager geleitet. Ca. 800 l/h Fettphase aus dem Phasentrennbehälter 4 fließen im freien Überlauf in eine beheizte Mischbatterie mit einem Volumen von ca. 9000 l. Die Fettphase wird im ständigen Umpump mit der Pumpe 6 homogenisiert. Die Fettlagertemperatur beträgt ca. 30 bis 40°C.The phase separation container 4 has a volume of 900 l. In this the residence time of the reaction mixture is about 1 hour. Approximately 100 l / h of glycerol phase from the phase separation container 4 are passed to the glycerol tank storage facility through a heated line via a U-tube system which ensures a constant height of the phase boundary between the fat phase and the glycerol phase. Approximately 800 l / h fat phase from the phase separation tank 4 flow in the free overflow into a heated mixer tap with a volume of approx. 9000 l. The fat phase is homogenized by pump 6 in constant pumping. The fat storage temperature is approx. 30 to 40 ° C.

Für die Einstellung der Umesterungsrezeptur werden im Abständen von ca. 3 Stunden Proben entnommen und auf den Gehalt an freien Fettsäuren, Verseifbarkeit, Methanol und Wasser hin untersucht.Samples are taken every 3 hours to set the transesterification formulation removed and the content of free fatty acids, saponifiability, methanol and water examined.

Die Pumpe 7 fördert kontinuierlich ca. 800 l/h Fett zzgl. je nach Rezeptur ca. 62 l/h Methanol und 36 l/h Katalysatorlösung (ca. 17 Ma.% Kaliumhydroxid in Methanol). Die Pumpe 9 fördert und dosiert vom Methanoltanklager über den Zulauf 8 das technisch reine Methanol. Die Pumpe 11 fördert und dosiert von einem Katalysatorvorlager über den Zulauf 10 ca. 17 Ma.%ige Katalysatorlösung. Diese beiden Ströme werden zusammengeführt und anschließend gemeinsam mit dem Fettstrom von der Pumpe 7 zur Umesterung in den Rührwerksbehälter 12 gefördert.The pump 7 continuously delivers approx. 800 l / h fat plus, depending on the recipe, approx. 62 l / h methanol and 36 l / h catalyst solution (approx. 17% by weight potassium hydroxide in methanol). The pump 9 conveys and doses the technically pure methanol from the methanol tank storage via the inlet 8 . The pump 11 conveys and doses approx. 17% by weight catalyst solution from a catalyst upstream via the inlet 10 . These two streams are brought together and then conveyed together with the fat stream from the pump 7 to the transesterification tank 12 .

Die Pumpe 7 dient bei dieser Anordnung als erstes Mischorgan für den Umesterungsprozess. Der Gesamtvolumenstrom wird in einem Präzisionsdurchflussmesser hinter der Pumpe 7 gemessen.In this arrangement, the pump 7 serves as the first mixing element for the transesterification process. The total volume flow is measured in a precision flow meter behind the pump 7 .

Mit diesem Durchflussmesser gelingt es, den gesamten Umesterungsprozess zu messen und zu steuern. Zum Anfahren des Prozesses wird zunächst der Volumenstrom des Methanols, dann additiv der Volumenstrom der Katalysatorlösung und schließlich, ebenfalls additiv, der Volumenstrom des Fettes gemessen. Diese Vorgehensweise wird durch den Einsatz der Pumpen 7, 9 und 11, die frequenzgesteuerte Drehschieberpumpen sind, die einen zeitlich konstanten Volumenstrom gewährleisten, möglich. With this flow meter it is possible to measure and control the entire transesterification process. To start the process, first the volume flow of the methanol, then additively the volume flow of the catalyst solution and finally, also additively, the volume flow of the fat are measured. This procedure is made possible by the use of pumps 7 , 9 and 11 , which are frequency-controlled rotary vane pumps which ensure a volume flow that is constant over time.

Das Reaktionsgemisch wird von oben in den beheizten Rührwerksbehälter 12 gefördert und dort auf eine Temperatur zwischen 30 und 45°C erwärmt. Das Mischorgan des Rührwerksbehälters 12 führt zu einer Homogenisierung der Reaktionsphasen (Fettphase und Methanol- /Katalysatorphase). Der Rührwerksbehälter 12 hat ein Nennvolumen von 100 l. Durch Einblasen von Stickstoff wird ein Gaspolster im Rührwerksbehälter 12 erzeugt, das es gestattet, das Flüssigkeitsvolumen in diesem Behälter zu variieren. Damit ist die Verweilzeit in diesem Behälter steuerbar. Die übliche Verweilzeit beträgt 4 bis 6 min. Diese Reaktionszeit reicht zur Bildung von Mono- und Diglyceriden aus. Die Monoglyceride bewirken eine Emulgierung der Reaktionsphasen, so dass ein weiterer Eintrag von mechanischer Energie nicht mehrer erforderlich ist.The reaction mixture is conveyed from above into the heated agitator tank 12 and heated there to a temperature between 30 and 45 ° C. The mixing element of the agitator container 12 leads to a homogenization of the reaction phases (fat phase and methanol / catalyst phase). The agitator tank 12 has a nominal volume of 100 l. By blowing in nitrogen, a gas cushion is generated in the agitator container 12 , which allows the volume of liquid in this container to be varied. The residence time in this container can thus be controlled. The usual residence time is 4 to 6 minutes. This reaction time is sufficient for the formation of mono- and diglycerides. The monoglycerides cause an emulsification of the reaction phases, so that a further input of mechanical energy is no longer necessary.

Diese Emulsion wird in den ersten Rohrreaktor 13 geleitet. Der Rohrreaktor 13 gewährleistet eine Verweilzeit von ca. 6 bis 8 min. Der Rohrreaktor 13 ist so aufgebaut, dass der Flüssigkeitsstrom wechselweise auf ein System von jeweils 2 bis 5 parallel geschalteten 5 m lange Rohre verteilt wird. Danach werden die partiellen Ströme zusammengeführt und wiederum in ein System von jeweils 2 bis 5 parallel geschalteten 5 m lange Rohre geleitet. Durch diese Anordnung ändert sich von Durchgang zu Durchgang der freie Strömungsquerschnitt, so dass sich keine stabile Strömungsform (laminare Strömung) ausbilden kann. Durch diese Maßnahme werden strömungstechnisch minimale Druckverluste gewährleistet.This emulsion is fed into the first tubular reactor 13 . The tubular reactor 13 ensures a residence time of approximately 6 to 8 minutes. The tube reactor 13 is constructed in such a way that the liquid flow is alternately distributed over a system of 2 to 5 5 m long tubes connected in parallel. Then the partial streams are brought together and again passed into a system of 2 to 5 5 m long pipes connected in parallel. With this arrangement, the free flow cross-section changes from passage to passage, so that no stable flow form (laminar flow) can develop. This measure ensures minimal pressure losses in terms of flow.

Im Reaktionsverlauf entsteht im ersten Rohrreaktor 13 bereits Glycerin, welches in der Reaktionsphase schwerlöslich ist. Das Glycerin würde sich abtrennen und Teile von Methanol und Katalysator aus der Reaktionsmischung mitreißen, die dann der Reaktion nicht mehr zur Verfügung stünden. Durch alternierendes Teilen und Zusammenführen des Reaktionsmischungsstromes wird eine Entmischung von Reaktionsmischung und Glycerin verhindert.In the course of the reaction, glycerol is already formed in the first tubular reactor 13 , which is sparingly soluble in the reaction phase. The glycerin would separate and carry parts of the methanol and catalyst out of the reaction mixture, which would then no longer be available for the reaction. By alternately dividing and merging the reaction mixture stream, segregation of the reaction mixture and glycerol is prevented.

Die Rohrdurchmesser in den parallel geführten Rohren des Rohrreaktors 13 sind so bemessen, dass eine Reynoldszahl von 3.000 nicht überschritten wird. The pipe diameters in the parallel pipes of the pipe reactor 13 are dimensioned such that a Reynolds number of 3,000 is not exceeded.

Die Reaktionsmischung gelangt dann in den zweiten spiralförmigen Rohrreaktor 14, der einen um einen Faktor bis zu 4 größeren Gesamtquerschnitt der Rohre als der erste Rohrreaktor 13 hat. Der zweite Rohrreaktor 14 gewährleistet eine Verweilzeit von ca. 8 bis 12 min. In diesem Reaktor findet einerseits eine Nachreaktion statt, andererseits erfolgt hier bereits eine partielle Trennung des Reaktionsgemisches in Roh-Fettsäuremethylester und in die Glycerinphase.The reaction mixture then passes into the second spiral tubular reactor 14 , which has a total cross section of the tubes which is up to a factor of up to 4 larger than that of the first tubular reactor 13 . The second tubular reactor 14 ensures a residence time of approximately 8 to 12 minutes. On the one hand, a post-reaction takes place in this reactor, on the other hand there is already a partial separation of the reaction mixture into crude fatty acid methyl ester and into the glycerol phase.

In einem Absetzbehälter 15 mit einem Volumen von 4 m3 findet die endgültige Trennung zwischen Roh-Fettsäuremethylester und der Glycerinphase statt. Ca. 105 l/h Glycerinphase werden kontinuierlich über ein U-Rohr-System abgezogen und dem Rührwerksbehälter 3 zugeführt.The final separation between crude fatty acid methyl ester and the glycerol phase takes place in a settling tank 15 with a volume of 4 m 3 . Approximately 105 l / h glycerol phase are continuously drawn off via a U-tube system and fed to the agitator tank 3 .

Ca. 776 l/h des Roh-Fettsäuremethylesters aus dem Absetzbehälter 15 werden mit ca. 8 l/h der ca. 17 Ma.%igen Katalysatorlösung aus dem Katalysatorvorlager, gefördert von der Katalysatorpumpe 18 über den Zulauf 17, vermischt. Die Pumpe 16 fördert die Mischung über den dritten und vierten Rohrreaktor 19 und 20, die identisch zu den Rohrreaktoren 13 und 14 sind.Approximately 776 l / h of the crude fatty acid methyl ester from the settling tank 15 are mixed with approx. 8 l / h of the approx. 17 mass% catalyst solution from the catalyst upstream, conveyed by the catalyst pump 18 via the inlet 17 . The pump 16 conveys the mixture via the third and fourth tubular reactors 19 and 20 , which are identical to the tubular reactors 13 and 14 .

Das Reaktionsgemisch wird in einen Absetzbehälter 21 mit einem Volumen von 4 m3 geleitet. Hier findet erneut eine Trennung der Fettsäuremethylesterphase von der Glycerinphase statt. Ca. 14 l/h Glycerinphase werden kontinuierlich über ein U-Rohr-System abgezogen und dem Rührwerksbehälter 3 zugeführt.The reaction mixture is passed into a settling tank 21 with a volume of 4 m 3 . Here again the fatty acid methyl ester phase is separated from the glycerol phase. Approximately 14 l / h glycerol phase are continuously drawn off via a U-tube system and fed to the agitator tank 3 .

Ca. 769 l/h Esterphase werden mit ca. 70 l/h gereinigtem Glycerin im statischen Mischer 22 vermischt und in die Flash-Kolonne 23 mit einer Nennweite 150 mm geleitet. In der Flash- Kolonne, in der ein Vakuum von 50 mbar, erzeugt durch die Vakuumpumpe 24, herrscht, werden ca. 0,4 kg/h Methanol aus der flüssigen Phase verdampft und anschließend hinter der Vakuumpumpe im Kondensator 25 kondensiert.Approximately 769 l / h of ester phase are mixed with about 70 l / h of purified glycerin in the static mixer 22 and passed into the flash column 23 with a nominal diameter of 150 mm. In the flash column, in which there is a vacuum of 50 mbar, generated by the vacuum pump 24 , about 0.4 kg / h of methanol are evaporated from the liquid phase and then condensed behind the vacuum pump in the condenser 25 .

Der Kolonnensumpf gelangt in den Absetzbehälter 26 mit einem Nennvolumen von 900 l. Die sich unten abscheidende Glycerinphase, ca. 71 l/h, wird mit der Pumpe 27 abgesaugt und ein kleiner Teilstrom zum Rührwerksbehälter 3 geleitet. Der andere Teilstrom, ca. 70 l/h, wird durch den bettförmigen Ionenaustauscher 28, beschickt mit einem H+-beladenen Kationenaustauscher, geleitet. In der Glycerinphase vorhandene Kaliumionen werden gegen H+-Ionen ausgetauscht. Durch diesen Austausch gelangt Wasser in das Glycerin, welches in der Flash-Apparatur 23 mit Methanol abgetrennt wird.The column bottom reaches the settling tank 26 with a nominal volume of 900 l. The glycerol phase separating below, approx. 71 l / h, is sucked off with the pump 27 and a small partial flow is passed to the agitator tank 3 . The other partial flow, approx. 70 l / h, is passed through the bed-shaped ion exchanger 28 , charged with an H + -laden cation exchanger. Potassium ions present in the glycerol phase are exchanged for H + ions. As a result of this exchange, water gets into the glycerol, which is separated off in the flash apparatus 23 with methanol.

Der so gereinigte Fettsäuremethylester, ca. 768 l/h, wird am Filter 29 mit einer Porengröße von 0,001 mm feinfiltriert und gelangt entweder zu nicht gezeigten Sedimentationsbehältern oder zu einer Zentrifuge zur Restabtrennung des Glycerins.The fatty acid methyl ester purified in this way, approx. 768 l / h, is finely filtered on filter 29 with a pore size of 0.001 mm and either reaches sedimentation containers (not shown) or a centrifuge for the residual separation of the glycerol.

Claims (20)

1. Verfahren zur kontinuierlichen Herstellung eines als Kraft- und/oder Brennstoff geeigneten Fettsäurealkylestergemisches durch Umsetzung in zumindest zwei Reaktionsstufen von frischen und/oder gebrauchten pflanzlichen und/oder tierischen Fetten und/oder Ölen mit einem kurzkettigen aliphatischen Alkanol und einem basischen Katalysator, wobei das Fettsäurealkylestergemisch in den Reaktionsstufen als Oberphase und das gebildete Glycerin als Unterphase abgezogen werden, dadurch gekennzeichnet, dass in einer Vorreinigungsstufe den pflanzlichen und/oder tierischen Fetten und/oder Ölen das als Unterphase von den Reaktions­ stufen abgezogene Glycerin als Extraktionsmittel für die mechanischen und chemischen Verunreinigungen und Wasser der Fette und/oder Öle zugemischt wird.1. A process for the continuous production of a fatty acid alkyl ester mixture suitable as a fuel and / or fuel by reaction in at least two reaction stages of fresh and / or used vegetable and / or animal fats and / or oils with a short-chain aliphatic alkanol and a basic catalyst, the Fatty acid alkyl ester mixture in the reaction stages as the upper phase and the glycerol formed as the lower phase are withdrawn, characterized in that in a pre-cleaning stage the vegetable and / or animal fats and / or oils withdrawn as the lower phase from the reaction stages glycerol as an extractant for the mechanical and chemical impurities and water is added to the fats and / or oils. 2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass die Zumischung des abgezogenen Glycerins drucklos bei einer Glycerintemperatur von 30 bis 40°C und einer Fett- und/oder Öltemperatur von 30 bis 45°C vorgenommen wird.2. The method according to claim 1, characterized in that the admixture of withdrawn glycerol without pressure at a glycerol temperature of 30 to 40 ° C and a fat and / or oil temperature of 30 to 45 ° C is made. 3. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass das in den Reaktionsstufen abgezogene Glycerin 8 bis 12 Ma.% des kurzkettigen Alkanols, bezogen auf die Gesamtmasse aus Glycerin und Alkanol, enthält, und dass der Alkanolanteil im Glycerin 1 bis 2 Gew.-% nach der Behandlung in der Vorreinigungsstufe als Folge der Umsetzung des Alkanols mit den Fettsäuretriglyceriden der zu verarbeitenden Fette und/oder Öle zu Fettsäurealkylester beträgt.3. The method according to claim 1, characterized in that the glycerol drawn off in the reaction stages contains 8 to 12 % by mass of the short-chain alkanol, based on the total mass of glycerol and alkanol, and that the alkanol content in the glycerol contains 1 to 2% by weight. % after the treatment in the pre-cleaning stage as a result of the reaction of the alkanol with the fatty acid triglycerides of the fats and / or oils to be processed to give fatty acid alkyl esters. 4. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, dass die Vorbereitungsstufe einen ersten kontinuierlichen Rührwerksbehälter und einen kontinuierlichen Phasentrennbehälter aufweist, wobei dem ersten Rührwerksbehälter das abgezogene Glycerin und die flüssigen Fette und/oder Öle zugeführt und in diesem intensiv vermischt werden und im nachgeschalteten Phasentrennbehälter eine Abtrennung einer leichteren, optisch aufgehellten und viskositätserniedrigten Fett- und/oder Ölphase von einer schwereren glycerinreichen Phase vorgenommen wird, wobei das in der Fettphase vorhandene Wässer und mechanische Verunreinigungen von der Glycerinphase weitgehend quantitativ aufgenommen werden und die Phasen getrennt abfließen.4. The method according to any one of claims 1 to 3, characterized in that the Preparation stage a first continuous agitator tank and a continuous Has phase separation container, the first agitator container the glycerin withdrawn and the liquid fats and / or oils are added and mixed intensively in this and in downstream phase separation container a separation of a lighter, optically brightened and  Reduced viscosity fat and / or oil phase from a heavier glycerin-rich phase is carried out, the water and mechanical existing in the fat phase Impurities from the glycerol phase are largely absorbed and the Drain phases separately. 5. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, dass die kurzkettigen aliphatischen Alkanole aus der Gruppe Methanol, Ethanol, n-Propanol, i-Propanol, n-Butanol ausgewählt werden.5. The method according to any one of claims 1 to 4, characterized in that the short-chain aliphatic alkanols from the group methanol, ethanol, n-propanol, i-propanol, n-butanol can be selected. 6. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass als basischer Katalysator eine alkanolische Lösung aus KOH, NaOH, Kaliumalkanolat oder Natriumalkanolat eingesetzt wird.6. The method according to claim 1, characterized in that as a basic catalyst alkanol solution of KOH, NaOH, potassium alkanolate or sodium alkanolate is used. 7. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 6, dadurch gekennzeichnet, dass der vorgereinigten Fett- und/oder Ölphase Katalysatorlösung und Alkanol zudosiert werden und dass diese Reaktionsbestandteile in einer Pumpe turbulent vermischt und von dieser als dispergierte Emulsion der ersten Reaktionsstufe bestehend aus einem zweiten Rührwerksbehälter, einem ersten und einem zweiten Rohrreaktor und einem ersten Absetzbehälter zugeleitet werden.7. The method according to any one of claims 1 to 6, characterized in that the pre-cleaned fat and / or oil phase catalyst solution and alkanol are metered in and that these reaction components are mixed turbulently in a pump and dispersed by it Emulsion of the first reaction stage consisting of a second agitator tank, one first and a second tubular reactor and a first settling tank are fed. 8. Verfahren nach Anspruch 7, dadurch gekennzeichnet, dass die Temperatur im zweiten Rührwerksbehälter 20 bis 45°C beträgt, der Druck im zweiten Rührwerksbehälter durch die Druckverluste der nachgeschalteten Rohrreaktoren vorgegeben wird und dass die Verweilzeit der Emulsion im zweiten Rührwerksbehälter 4 bis 6 min beträgt, wobei ein Gaspuffer im zweiten Rührwerksbehälter das Flüssigkeitsvolumen der Emulsion und somit die Verweilzeit steuert.8. The method according to claim 7, characterized in that the temperature in the second Agitator tank is 20 to 45 ° C, the pressure in the second agitator tank through the Pressure losses of the downstream tubular reactors is specified and that the residence time of the Emulsion in the second agitator tank is 4 to 6 minutes, with a gas buffer in the second Agitator tank controls the liquid volume of the emulsion and thus the residence time. 9. Verfahren nach den Ansprüchen 7 und 8, dadurch gekennzeichnet, dass die Emulsion von dem zweiten Rührwerksbehälter zu dem ersten Rohrreaktor strömt, in dem eine turbulente Strömung mit minimalem Druckverlust aufrecht erhalten wird, dass in dem nachgeschalteten zweiten Rohrreaktor eine laminare Strömung vorherrscht und die Trennung der entstehenden schweren Glycerinphase von der leichteren Fettsäurealkylesterphase einsetzt, dass die in dem nachgeschalteten ersten Absetzbehälter entstandene Glycerinphase abgetrennt und der Vorreinigungsstufe zugeführt wird, während die Fettsäurealkylesterphase einer zweiten Reaktionsstufe aus drittem und viertem Rohrreaktor und zweitem Absetzbehälter zugeführt wird, nachdem zuvor Katalysatorlösung zudosiert wurde.9. The method according to claims 7 and 8, characterized in that the emulsion of the second agitator tank flows to the first tubular reactor, in which a turbulent Flow with minimal pressure loss is maintained in the downstream second pipe reactor a laminar flow prevails and the separation of the resulting heavy glycerol phase of the lighter fatty acid alkyl ester phase that that in the downstream glycerin phase separated first and the  Pre-cleaning stage is supplied, while the fatty acid alkyl ester phase of a second Reaction stage from third and fourth tubular reactor and second settling tank is fed, after catalyst solution has been metered in beforehand. 10. Verfahren nach Anspruch 9, dadurch gekennzeichnet, dass die schwerere Glycerinphase von der leichteren Fettsäurealkylesterphase im zweiten Absetzbehälter abgetrennt und der Vorreinigungsstufe zugeführt wird.10. The method according to claim 9, characterized in that the heavier glycerol phase separated from the lighter fatty acid alkyl ester phase in the second settling tank and the Pre-cleaning stage is supplied. 11. Verfahren nach Anspruch 10, dadurch gekennzeichnet, dass die leichtere Fettsäu­ realkylesterphase, abgezogen von dem zweiten Absetzbehälter, in einem statischen Mischer mit der gereinigten Glycerinphase aus einem dritten Absetzbehälter vermischt und in eine Kolonne geleitet wird, in der Unterdruck herrscht, wodurch das Alkanol verdampft und zusammen mit Wasserresten mittels einer den Unterdruck erzeugenden Vakuumpumpe abgeleitet und danach kondensiert wird.11. The method according to claim 10, characterized in that the lighter fatty acid Realkylesterphase, deducted from the second settling tank, in a static mixer the purified glycerol phase mixed from a third settling tank and into a column is led in the negative pressure, whereby the alkanol evaporates and together with Residual water is drained off by means of a vacuum pump generating the vacuum and then is condensed. 12. Verfahren nach Anspruch 11, dadurch gekennzeichnet, dass die Glycerinphase vorhandene Katalysatorreste aus der Fettsäurealkylesterphase extrahiert.12. The method according to claim 11, characterized in that the glycerol phase existing catalyst residues extracted from the fatty acid alkyl ester phase. 13. Verfahren nach Anspruch 11, dadurch gekennzeichnet, dass die Glycerin- und Fettsäurealkylesterphase aus der Kolonne in einen vierten Absetzbehälter gefördert werden, in dem die beiden Phasen sich voneinander absetzen, dass die Fettsäurealkylesterphase über ein Feinfilter als Endprodukt abgezogen wird und dass die Glycerinphase abgepumpt und von Katalysatorresten in einem Ionenaustauscher vor dem Eintritt in den statischen Mischer gereinigt wird, wobei der Überschuss an Glycerinphase der Vorreinigungsstufe zugeführt wird.13. The method according to claim 11, characterized in that the glycerol and Fatty acid alkyl ester phase are conveyed from the column into a fourth settling tank which the two phases differ from each other, that the fatty acid alkyl ester phase over a Fine filter is withdrawn as the end product and that the glycerol phase is pumped out and Catalyst residues cleaned in an ion exchanger before entering the static mixer is, the excess of glycerol phase is fed to the pre-cleaning stage. 14. Verfahren nach Anspruch 9, dadurch gekennzeichnet, dass im ersten Rohrreaktor der Flüssigkeitsstrom wechselweise auf parallel geschaltete Rohre verteilt wird, nach den Rohren die partiellen Flüssigkeitsströme zusammengeführt und danach wiederum auf parallel geschaltete Rohre verteilt werden. 14. The method according to claim 9, characterized in that in the first tubular reactor Liquid flow is alternately distributed to pipes connected in parallel, according to the pipes partial liquid flows merged and then again switched to parallel Pipes are distributed.   15. Verfahren nach Anspruch 14, dadurch gekennzeichnet, dass die Rohre so dimensioniert werden, dass eine Reynoldszahl für den Flüssigkeitsstrom von 3000 nicht überschritten wird.15. The method according to claim 14, characterized in that the tubes are dimensioned so that a Reynolds number for the liquid flow of 3000 is not exceeded. 16. Verfahren nach Anspruch 9, dadurch gekennzeichnet, dass der Gesamtquerschnitt der Rohre des zweiten Rohrreaktiors um einen bis zu 4-fachen Faktor größer gewählt wird als der Gesamtquerschnitt der Rohre des ersten Rohrreaktors.16. The method according to claim 9, characterized in that the total cross section of the Pipes of the second pipe reactor are selected to be up to 4 times larger than that Total cross section of the tubes of the first tube reactor. 17. Verfahren nach Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet, dass die Viskosität der in der Vorreinigungssstufe behandelten Fette und/oder Öle von 60 bis 65 mPa.s auf 45 bis 50 mP.s verringert wird.17. The method according to claim 3, characterized in that the viscosity of the in Pre-cleaning stage treated fats and / or oils from 60 to 65 mPa.s to 45 to 50 mP.s is reduced. 18. Verfahren nach Anspruch 17, dadurch gekennzeichnet, dass die Viskosität der Fette und/oder Öle von 60 mPa.s durch die Vorreinigung auf 48 mPas reduziert wird.18. The method according to claim 17, characterized in that the viscosity of the fats and / or oils from 60 mPa.s is reduced to 48 mPas by the pre-cleaning. 19. Verfahren nach Anspruch 13, dadurch gekennzeichnet, dass dem Endprodukt bei Verwendung als Kraftstoff ein Additiv zur Sicherung der Kältefestigkeit des Kraftstoffs zugesetzt wird.19. The method according to claim 13, characterized in that the end product Use as a fuel added an additive to ensure the cold resistance of the fuel becomes. 20. Verwendung des nach den Ansprüchen 1 bis 14 erhaltenen Fettsäurealkylesters als Kraft- bzw. Brennstoff für Dieselmotoren bzw. Heizölanlagen.20. Use of the fatty acid alkyl ester obtained according to claims 1 to 14 as a or fuel for diesel engines or heating oil systems.
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