DE1757297C3

DE1757297C3 - Device for separating an elastomer from its solution in an organic solvent

Info

Publication number: DE1757297C3
Application number: DE1757297A
Authority: DE
Inventors: Yani Steven Stupakis; Jerome Carlton Violette; Carson Edward Beaumont Tex. Wieland (V.St.A.); Del. Wilmington
Original assignee: EI Du Pont de Nemours and Co
Current assignee: EIDP Inc
Priority date: 1967-04-28
Filing date: 1968-04-22
Publication date: 1978-05-18
Also published as: FR1576464A; DE1757297A1; DE1757297B2; NL161678B; DE1782920B2; NL161678C; NL6805727A; DE1782920C3; GB1194126A; DE1782920A1

Description

Die Erfindung betrifft eine Vorrichtung zum Abtrennen eines Elastomeren aus seiner Lösung in einem organischen Lösungsmittel, mit einem langgestreckten Mischzylinder mit Einbauten, einer ersten Zuführungsleitung für die Lösung, einer zweiten Zuführungsleitung für ein mit der Lösung zu mischendes Fluid, gegebenenfalls einer dritten Zuführungsleitung für zuzumischendes Wasser, und einem Auslaß für die Fluidmischung.The invention relates to a device for separating an elastomer from its solution in one organic solvent, with an elongated mixing cylinder with internals, a first feed line for the solution, a second feed line for a fluid to be mixed with the solution, if necessary a third supply line for water to be admixed, and an outlet for the fluid mixture.

Eine Vorrichtung dieser Art ist aus der US-PS S 31 79 380 bekannt; jedoch ist diese Vorrichtung zum Koagulieren von kolloidalen wäßrigen Dispersionen mit Hilfe eines flüssigen Koagulierungsmittels bestimmt und eignet sich nicht zum Abtrennen eines Elastomeren aus seiner Lösung in einem organischen Lösungsmittel, weil sie keine Einrichtung zum Erhitzen einer Elastomerlösung auf eine Temperatur, bei der das Lösungsmittel verdampft, und keinen Dampfraum aufweist, aus dem verdampftes Lösungsmittel angeführt und von dem Elastomeren getrennt werden könnte.A device of this type is known from US-PS S 31 79 380 known; however, this device is for coagulating colloidal aqueous dispersions with Determined using a liquid coagulant and is not suitable for separating an elastomer from its solution in an organic solvent because it has no means of heating an elastomer solution to a temperature at which the solvent evaporates and has no vapor space from which evaporated solvent could be cited and separated from the elastomer.

is Eine Vorrichtung zum Ab'rennen eines Elastomeren aus seiner Lösung ist andererseits aus der US-PS 32 02 647 bekannt Diese Vorrichtung weist nur eine einzige Zone des Kontakts zwischen Wasserdampf und Elastomerlösung auf, deren Ablauf unmittelbar mit flüssigem heißen Wasser zusammengebracht wird, und hat sich als unwirtschaftlich erwiesen, da ihre Erzeugungskapazität zu gering ist weil die Verdampfung des Lösungsmittels nur mit geringem Wirkungsgrad erfolgt Die FR-PS 1141382 beschreibt eine Vorrichtung zum Mischen und Verteilen mehrerer Fluide. Diese Vorrichtung weist eine Mischkammer mit zwei ringförmigen Fluideinlaßöffnungen auf, so daß die durch die beiden Flukiöffnungen zugeführten Fluidströme sich beim Eintritt in die Mischkammer schneiden. An die Mischkammer schließt sich ein Verteiler in Form eines zylindrischen Gefäßes an, in dessen oberem Teil konzentrische Spiralen angeordnet sind. Wollte man versuchen, diese Vorrichtung zum Abtrennen eines Elastomeren aus seiner Lösung zu verwenden, indem man in die Mischkammer einerseits einen Strom der Elastomerlösung und andererseits einen Wasserdampfstrom einleitet, so würde sich beim Zusammenprallen beider Ströme sofort eine ziemlich nasse, heiße, klebrige Elastomermasse bilden, die sich zusammenballen würde.is a device for cutting off an elastomer from his solution is on the other hand known from US-PS 32 02 647. This device has only one only zone of contact between water vapor and elastomer solution, the drainage of which is immediately associated with liquid hot water is brought together, and has proven to be uneconomical because of their generating capacity is too low because the evaporation of the solvent takes place only with low efficiency The FR-PS 1141382 describes a device for mixing and distributing several fluids. This device has a mixing chamber with two annular Fluid inlet openings, so that the fluid flows supplied through the two fluid openings are cut as it enters the mixing chamber. A distributor in the form of a is attached to the mixing chamber cylindrical vessel, in the upper part of which concentric spirals are arranged. You wanted to try to use this device to separate an elastomer from its solution by one in the mixing chamber on the one hand a stream of the elastomer solution and on the other hand a stream of water vapor if the two streams collided, a rather wet, hot, sticky one would immediately form Form a mass of elastomer that would agglomerate.

Wenn dieses heiße, klebrige, kautschukartige Material in die spiralförmige Verteilerkammer fällt wird sie beim Verdampfen weiteren Lösungsmittels vollständig zusammenschmelzen, und das Elastomere könnte mithin aus dieser Vorrichtung nicht in brauchbarer Form gewonnen werden.When this hot, sticky, rubbery material falls into the spiral plenum, it becomes at Evaporation of further solvent completely melts together, and the elastomer could consequently cannot be obtained from this device in a usable form.

Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, eine Vorrichtung zum Abtrennen eines Elastomeren aus seiner Lösung in einem organischen Lösungsmittel zur Verfügung zu stellen, die eine höhere Erzeugungskapazität aufweist als die aus der US-PS 32 02 647 bekannte Vorrichtung, und aus der das Elastomere in für die Weiterverarbeitung brauchbarer Form gewonnen wird.The invention is based on the object of providing a device for separating an elastomer its solution in an organic solvent to provide a higher generation capacity has than the device known from US-PS 32 02 647, and from which the elastomer in for the Further processing usable form is obtained.

Diese Aufgabe wird bei der eingangs definiertenThis task is defined at the beginning

Vorrichtung durch die Merkmale des Kennzeichens des Patentanspruches 1 gelöstDevice solved by the features of the characterizing part of claim 1

Durch die Aufteilung der i^iastomerlösung in eine Anzahl von zylindrischen Filmen wird die Kontaktfläche in der Mischzone bedeutend vergrößert und durch das Zuführen des Gemisches aus Elastomerlösungströpfchen und Wasserdampf zu einer Turbulenzzone, deren Wände mit einem Wasserfilm gewaschen werden, wird eine viel wirksamere Lösungsmittelverdampfung aus den Lösungströpfchen erzielt als bei dem bekannten Verfahren, bevor die Tröpfchen in einen Behälter mit flüssigem Wasser gelangen. Daher kann die Vorrichtung gemäß der Erfindung mit viel höheren Durchsatzgeschwindigkeiten betrieben werden als die aus der US-PS 32 02 647 bekannte Vorrichtung, und kann im VerhältnisBy dividing the elastomer solution into a number of cylindrical films, the contact surface becomes Significantly increased in the mixing zone and due to the addition of the mixture of elastomer solution droplets and water vapor to a turbulence zone, the walls of which are washed with a film of water, a much more efficient solvent evaporation from the solution droplets is achieved than with the known one Procedure before the droplets enter a container of liquid water. Therefore, the device can be operated according to the invention at much higher throughput speeds than those from US-PS 32 02 647 known device, and can in proportion

zum Durchsatz entsprechend kleiner ausgeführt werden.be made correspondingly smaller for throughput.

Zur weiteren Erläuterung der Erfindung wird auf die Zeichnungen Bezug genommen.To further explain the invention, reference is made to Drawings referenced.

F i g. 1 zeigt einen Aufriß einer Düsen vorrichtung teilweise im Schnitt Der im Schnitt dargestellte Teil ist absichtlich abgewinkelt, so daß die Leitungen 25 und 26 um 180° gegeneinander versetzt erscheinen, während sie in Wirklichkeit, wie sich aus F i g. 2 ergibt, nur um 45° gegeneinander versetzt sindF i g. Figure 1 shows an elevation of a nozzle device partially in section The part shown in section is intentionally angled so that the lines 25 and 26 appear offset from one another by 180 °, while in reality, as can be seen from FIG. 2 results, only by 45 ° are offset from one another

F i g. 2 ist eine Draufsicht auf die Düsenvorrichtung, wobei der obere Teil der Endplatte 34 weggebrochen ist, um einen TeU der Scheibe 10 von oben zu zeigen.F i g. Figure 2 is a top plan view of the nozzle assembly with the top of the end plate 34 broken away is to show a TeU of the disk 10 from above.

F i g. 3 ist eine vergrößerte, isometrische Teilansicht im Schnitt, die Einzelheiten der nachstehend beschriebenen ringförmigen Kammern und Schlitze zeigtF i g. 3 is an enlarged, partial isometric view in section showing details of the annular chambers and slots described below

Fig.4 ist ein schematisches Fließdiagramm einer Anlage zum Isolieren von Copolymerisaten.Fig.4 is a schematic flow diagram of a Plant for isolating copolymers.

Die F i g. 1 bis 3 zeigen eine Düsenvorrichtung, deren Körper sich aus einer Reihe von Scheiben 10 bis 24 zusammensetzt Jede Scheibe 10 bis 23, mit Ausnahme der Scheibe 24, hat vier Löcher, die, wenn das Ganze zusammengesetzt ist zwei Paare von Leitungen 25 und 26 bilden, jede Scheibe 10 bis 23, mit Ausnahme der Scheibe 24, hat ferner einen ringförmigen Kanal, und diese ringförmigen Kanäle bilden nach dem Zusammensetzen mit den benachbarten Scheiben 11 bis 24 abwechselnde ringförmige Kammern 27 und 28, deren öffnungen die Breite »d« und die Länge »L« aufweisen (Fig.3). Die Kammern 27 der Scheiben 10,12,14 usw. stehen sämtlich durch Schlitzkanäle 29, die von Paaren von radialen Vertiefungen in den Scheiben 10, 12, 14 usw. gebildet werden, mit den Leitungen 26 in Verbindung, zu denen diese Schlitzkanäle 29 hinführen. In ähnlicher Weise sind die Scheiben U, 13,15 usw. mit radialen Schlitzkanälen 30 ausgebildet, die von den Leitungen 25 zu den Kammern 28 führen.The F i g. 1 to 3 show a nozzle device, the body of which is composed of a series of disks 10 to 24. Each disk 10 to 23, with the exception of disk 24, has four holes which, when assembled, form two pairs of conduits 25 and 26 Each disk 10 to 23, with the exception of disk 24, also has an annular channel, and these annular channels, when assembled with the adjacent disks 11 to 24, form alternating annular chambers 27 and 28, the openings of which have the width "d" and the Have length »L« (Fig. 3). The chambers 27 of the disks 10, 12, 14 etc. are all connected by slot channels 29 which are formed by pairs of radial depressions in the disks 10, 12, 14 etc., with the lines 26 to which these slot channels 29 lead . In a similar way, the disks U, 13, 15 etc. are designed with radial slot channels 30 which lead from the lines 25 to the chambers 28.

Die Scheiben 11 bis 24 haben je ein mittleres Loch, und alle diese Löcher bilden nach dem Zusammensetzen einen zentralen Raum 31, wobei die Löcher in den aufeinanderfolgenden Scheiben 10 bis 24 fortschreitend größere Durchmesser aufweisen, so daß der Raum 31 sich nach seinem Austrittsende hin erweitertThe discs 11 to 24 each have a central hole, and all these holes form a central space 31 after assembly, the holes in the successive disks 10 to 24 progressively larger diameter, so that the space 31 expands towards the end of its exit

Die Scheibe 24 hat eine ringförmige Vertiefung, die nach dem Zusammensetzen mit einer sich verengenden und dann erweiternden Düse 32 eine ringförmige Kammer 33 bildetThe disc 24 has an annular recess, which after assembly with a narrowing and then expanding nozzle 32 forms an annular chamber 33

Die Scheiben 10 bis 24 der Düsenvorrichtung werden von Endplatten 34 und 35 bedeckt die mit Schraubenbolzen befestigt sind. Die Endplatte 34 hat zwei Offnungen 36, mittels deren Flansche 37 und 38 von Fluidzuführungsleitungen 39 bzw. 40 unmittelbar an die Scheibe 10 angeschraubt werden können. Die Fluidzuführungsleitungen 39 und 40 sowie die Leitungen 2S undThe discs 10 to 24 of the nozzle device are covered by end plates 34 and 35 which are fastened with screw bolts. The end plate 34 has two Openings 36, by means of their flanges 37 and 38 of fluid supply lines 39 and 40 directly to the Disc 10 can be screwed on. The fluid supply lines 39 and 40 and the lines 2S and

26 verjüngen sich allmählich, um die Ausbildung eines Druckabfalls infolge der Fluidströmung zu vermeiden.26 gradually taper to avoid creating a pressure drop due to fluid flow.

Beim Betrieb der Düsenvorrichtung wird die Elastomerlösung unter Druck durch die Fluidzuführungsleitung 40 in die Leitungen 26 eingeleitet und strömt durch die Schlitzkanäle 29 in die ringförmigen Kammern 27. Aus den ringförmigen öffnungen strömt eine Reihe von zylinderförmigen Filmen der Elastomerlösung aus, die mit der Achse des zentralen Raumes 31 konzentrisch sind, wobei sich in den aufeinanderfolgenden KammernWhen the nozzle device is in operation, the elastomer solution is introduced under pressure through the fluid supply line 40 into the lines 26 and flows through it the slot channels 29 in the annular chambers 27. From the annular openings a series of cylindrical films of the elastomer solution that are concentric with the axis of the central space 31, being in the successive chambers

27 konzentrische zylinderförmige Lösungsfilme von fortschreitend größerem Durchmesser bilden. Der Wasserdampf wird durch die Fluidzuführungsleitung 39 in die Leitungen 25 eingeleitet und strömt durch die27 concentric cylindrical solution films of progressively larger diameter form. The water vapor is fed through the fluid supply line 39 introduced into the lines 25 and flows through the Schlitzkanäle 30 in die ringförmigen Kammern 28. Der Wasserdampf tritt in diesen Kammern 28 in Form eines dünnen, scheibenförmigen Films aus, der quer zu den von den anderen öffnungen erzeugten zylinderförmi-S gen Filmen der Elastomerlösung gerichtet ist An den öffnungen schneiden sich die beiden Filme, und in der dargestellten Vorrichtung erfolgt dieses Schneiden im rechten Winkel. Wasser kann in die Kammer 33 durch eine Leitung 41 in Form eines Films eingeleitet werden,Slot channels 30 in the annular chambers 28. The Water vapor occurs in these chambers 28 in the form of a thin, disc-shaped film running across the cylindrical films of the elastomer solution produced by the other openings are directed to the The two films intersect openings, and in the device shown this cutting takes place in the right angle. Water can be introduced into the chamber 33 through a line 41 in the form of a film, der auf die sich verengende und dann erweiternde Düse 32 zu gerichtet istwhich is directed towards the narrowing and then widening nozzle 32

Während sich der Wirkungsgrad der Zerstäubung bei den inneren Filmen verbessert kann der Durchsatz durch die öffnungen mit sehr kleinem Öffnungsspalt soWhile the atomization efficiency increases The throughput through the openings with a very small opening gap can thus be improved with the inner films

iS niedrig sein, daß er wirtschaftlich unzweckmäßig ist und zur Verstopfung führt so daß sich die Düsenvorrichtung dann schwer instand halten läßt Es wurde gefunden, daß man die besten Ergebnisse erhält wenn die Breite »d« des Öffnungsspaltes (Fig.3) etwa 0,254 bis U7mm,iS be low, that it is economically inexpedient and leads to clogging so that the nozzle device can then be difficult to maintain. It has been found that the best results are obtained when the width "d" of the opening gap (FIG. 3) is about 0.254 to U7mm , vorzugsweise 0,51 mm, beträgt Die günstigste Länge »L« des Öffnungskanals liegt zwischen etwa 0,254 und 2,54 mm. Da die Viscosität der Elastomerlösung beim Durchgang durch einen verengten Öffnungskanal abnehmen kann, kann sie durch eine besonders langepreferably 0.51 mm. The most favorable length “L” of the opening channel is between approximately 0.254 and 2.54 mm. Since the viscosity of the elastomer solution can decrease when it passes through a narrowed opening channel, it can go through a particularly long öffnung weiter herabgesetzt werden, so daß weniger Energie für die Zerstäubung erforderlich ist Bei Längen über etwa 5 mm kann jedoch der im Öffnungskanal auftretende Druckabfall übermäßig groß werden. Vorzugsweise beträgt das Verhältnis L: c/etwa 4 bis 12.opening can be further reduced, so that less energy is required for the atomization. At lengths over about 5 mm, however, the pressure drop occurring in the opening channel can become excessively large. The ratio L : c / is preferably about 4 to 12.

Aus den obigen Ausführungen ergibt sich, daß die Scheiben 10 bis 24 bei der Herstellung der Düsenvorrichtung sehr genau zusammengesetzt werden müssen. Dies erfolgt indem man die Scheiben 10 bis 24 paarweise, d. h. 10 und 11, 12 und 13 usw., zusammenFrom the above it follows that the disks 10 to 24 must be assembled very precisely in the manufacture of the nozzle device. This is done by placing the disks 10 to 24 in pairs, i. H. 10 and 11, 12 and 13, etc., together setzt. Jedes Paar hat eine Anzahl von Paßstiften 42, die ein genaues Aufeinandersitzen der Scheiben 10 bis 24 ermöglichen. Dichtungsringe 43 bilden Flüssigkeitsdichtungen zwischen den Scheiben 10 bis 24. Die Ober- und Unterfläche eines jeden Scheibenpaares sind mit einerputs. Each pair has a number of dowel pins 42 that allow the disks 10 to 24 to sit exactly one on top of the other. Sealing rings 43 form liquid seals between the discs 10 to 24. The upper and The lower surface of each pair of disks are provided with a erhabenen ringförmigen Schulter 44 und einer dazu passenden Aussparung 45 ausgebildet Diese greifen ineinander ein und erleichtern die Ausrichtung und das Zusammensetzen. Die in den Zeichnungen dargestellte Düsenvorrichtung ist siebenstufig, da die Zerstäubung inraised annular shoulder 44 and one to it Appropriate recess 45 formed These interlock and facilitate alignment and that Put together. The nozzle device shown in the drawings has seven stages, since the atomization in dem zentralen Raum 31 dadurch zustande kommt daß sieben zylinderförmige Elastomerlösungsfilme aus den Kammern 27 von sieben scheibenförmigen Wasserdampffilmen aus den Kammern 28 geschnitten werden. Wenn es der jeweilige Anwendungszweck angebrachtthe central space 31 comes about that seven cylindrical elastomeric solution films from the Chambers 27 of seven disk-shaped water vapor films are cut from the chambers 28. When appropriate for the particular application

so erscheinen läßt kann man auch mehr oder weniger Stufen verwenden.one can make it appear that way more or less Use levels.

Die Düsenvorrichtung wird, wie in den Zeichnungen dargestellt, zusammengesetzt. Die von den Scheiben 10 und 111 gebildeten öffnungen haben einen DurchmesserThe nozzle device is assembled as shown in the drawings. The from the disks 10 and 111 formed openings have a diameter von etwa 10,16 cm, die von den Scheiben 22 und 23 gebildeten öffnungen haben einen Durchmesser von etwa 22,86 cm, und die Dicke eines jeden Scheibenpaares, wie diejenige der Scheiben 10 und 11, beträgt etwa 5,08 cm. Die sich verengende und dann erweiterndeof about 10.16 cm, the openings formed by the disks 22 and 23 have a diameter of about 22.86 cm, and the thickness of each pair of discs, like that of discs 10 and 11, is about 5.08 cm. The one narrowing and then widening

Düse 32 hat eine öffnung von 10,41 cm Durchmesser, der Durchmesser des verengten Teiles beträgt 3,05 cm und die Gesamtlänge der Düse 16,51 cm. Die Leitungen 25 und 26 sind am oberen Ende etwa 5,7 cm, in der Mitte etwa 3,1 cm und am unteren Ende etwa 3,8 cm weit. DieNozzle 32 has an opening of 10.41 cm in diameter, the diameter of the narrowed part is 3.05 cm and the total length of the nozzle 16.51 cm. The lines 25 and 26 are about 5.7 cm wide at the top, about 3.1 cm in the middle, and about 3.8 cm wide at the bottom. the Abmessungen der Öffnungskanäle betragen »d« =· 0,508 mm und »L« ·= 5,08 mm.The dimensions of the opening channels are »d« = · 0.508 mm and »L« · = 5.08 mm.

F i g. 4 zeigt eine Anlage zum Isolieren von Elastomeren aus ihren Lösungen mit Hilfe der in den F i g. 1 bis 3F i g. FIG. 4 shows a system for isolating elastomers from their solutions with the aid of the systems shown in FIGS. 1 to 3

dargestellten Düsenvorrichtung.nozzle device shown.

Die Anlage gemäß F i g. 4 weist eine Düsenvorrichtung 25 auf, die an ihrem Auslaß mit einem AbtriebsrohrThe system according to FIG. 4 has a nozzle device 25, which at its outlet with a driven tube

46 verbunden ist Zum Beispiel kann ein Gemisch aus Elastomerlösung, Wasserdampf, Lösungsmitteldämpfen s und Wasser dem Abtriebsrohr 46 zugeführt werden, wo das Gemisch ins Gleichgewicht kommt, und Lösungsmittel aus den Lösungströpfchen verdampft, so daß die Tröpfchen aus dem Abtriebsrohr 46 mit einem Lösungsmittelgehalt von weniger als etwa 50Gew.-% |_O (vorzugsweise von etwa 25 bis 40 Gew.-%) austreten, bevor sie in eine Abtriebskammer 47 gelangen. Unmittelbar vor der Eintrittsstelle in die Abtriebskammer 47 ist das Abtriebsrohr 46 mit einem Wasserring 48 ausgestattet der lediglich aus einem Kragen oder Flansch besteht durch den durch die Wandung des Abtriebsrohres 46 Wasser durch vier öffnungen eingeleitet wird, die am Umfang des Abtriebsrohres 4646 For example, a mixture of elastomer solution, water vapor, solvent vapors and water can be fed to the stripping tube 46 where the mixture comes into equilibrium and solvent evaporates from the solution droplets so that the droplets from the stripping tube 46 with a solvent content of less than about 50% by weight | _O (preferably from about 25 to 40% by weight) escape before they reach a stripping chamber 47. Immediately in front of the point of entry into the output chamber 47, the output tube 46 is equipped with a water ring 48 which consists only of a collar or flange through which water is introduced through the wall of the output tube 46 through four openings that are located on the circumference of the output tube 46 in gleichen Abständen angeordnet sind. Der Teil des Abtriebsrohres 46, der abwärts in die Abtriebskammerare arranged at equal intervals. That part of the output tube 46 that goes down into the output chamber

47 hineinragt bildet eine hornförmige Leitvorrichtung 49.47 protrudes into it forms a horn-shaped guide device 49.

Zweckmäßig soll das Abtriebsrohr 46 unter Sprüh-Strömungsbedingungen betrieben werden. Für eine gegebene Strömung von Elastomerlösung, Wasserdampf und Wasser und den gewünschten Rohrdurchmesser kann der Fachmann leicht die Arbeitsbedingungen bestimmen, die den Sprüh-Strömungsbedingungen entsprechen.The output tube 46 is expediently to be operated under spray flow conditions. For one Given the flow of elastomer solution, water vapor and water and the desired pipe diameter, the person skilled in the art can easily determine the working conditions which the spray flow conditions correspond.

Die Verweilzeit der durch das Abtriebsrohr 46 strömenden Lösungsteilchen beträgt vorzugsweise etwa 0,03 bis 0,1 Sekunde. In der Abtriebskammer 47 werden in einer ersten Verfahrensstufe Lösungsmittel und Wasserdampf von dem Elastomer getrennt Die Wand der Abtriebskammer 47 wird innen ständig durch Bespülen mit Wasser gewaschen, so daß das Elastomer, welches nunmehr in eine durch Lösungsmittel gequollene Krume übergeht in den ersten von zwei Kesseln 50 und 51 gespült wird. Vorzugsweise beträgt die gesamte Wassermenge, die durch die Düsenvorrichtung 52, den Wasserring 48 und die Wand der Abtriebskammer 47 zugeführt wird, etwa 50 Gewichtsteile je Gewichtsteil trockenen Elastomers, um eine bevorzugte Dichte der Elastomerkrume zu erhalten und eine Agglomerierung zu vermeiden. Die Kessel 50 und 51 enthalten heißes Wasser, in das, wie in Fig.4 dargestellt ständig Wasserdampf eingeleitet wird, wodurch das Lösungsmittel in eine Lösungsmittel-Rückgewinnungsanlage abgetrieben wird. Beide Kessel 50, 51 sind mit Rührwerken ausgestattet die mit hoher Geschwindig- so keit umlaufen, und deren Flügel so gebaut sind, daß die Elastomerkrumen zum Boden der Kessel 50,51 geleitet werden, von wo sie, wie F i g. 4 zeigt abgezogen werden. Der Ablauf aus dem Kessel 51 gelangt auf ein Sieb, um das Wasser von der Elastomerkrume zu trennen. An dieser Stelle soll die Elastomerkrume weniger als etwa 1,5% Lösungsmittel enthalten; sie gelangt dann zu einer Presse, wo das Wasser aus der Krume ausgepreßt wird. Der Ausstoß der Presse kann gegebenfalls einem Lufttrockner zugeführt werden.The residence time of the solution particles flowing through the stripping tube 46 is preferably about 0.03 to 0.1 second. In the stripping chamber 47, solvents are used in a first process stage and water vapor separated from the elastomer. The wall of the output chamber 47 is continuously penetrated inside Rinsing with water, so that the elastomer, which now turns into a crumb swollen by solvent, is in the first of two vessels 50 and 51 is rinsed. Preferably, the total amount of water that is through the nozzle device 52, the Water ring 48 and the wall of the output chamber 47 is supplied, about 50 parts by weight per part by weight dry elastomer in order to obtain a preferred density of the elastomer crumb and agglomeration to avoid. The boilers 50 and 51 contain hot water, in which, as shown in Fig.4, constantly Steam is introduced, whereby the solvent is sent to a solvent recovery unit is aborted. Both vessels 50, 51 are equipped with agitators that operate at high speeds and whose wings are built in such a way that the Elastomer crumbs are passed to the bottom of the boiler 50,51, from where they, as F i g. 4 shows to be deducted. The drain from the kettle 51 reaches a sieve to separate the water from the elastomer crumb. At At this point, the elastomer crumb should contain less than about 1.5% solvent; she then arrives at one Press where the water is squeezed out of the crumb. The output of the press can optionally be fed to an air dryer.

Nachstehend wird ein unter Verwendung der Anlage gemäß Fig.4 durchgeführtes Verfahren beschrieben, wobei sich die Teile und Prozentangaben, falls nichts anders angegeben ist, auf Gewichtsmengen beziehen.A method carried out using the system according to FIG. 4 is described below, with parts and percentages, if nothing is stated otherwise, refer to amounts by weight.

Ein Copoh/merisat aus Äthylen, Propylen und Hexadien — (1,4) enthält 42% Propyleneinheiten,4,35% Hexadien — (1,4) — Einheiten und besteht zum Rest aus Äthyleneinheiten. Das trockene Polymerisat hat eineA copolymer of ethylene, propylene and Hexadiene - (1,4) contains 42% propylene units, 4.35% Hexadiene (1,4) units and the remainder consists of ethylene units. The dry polymer has a Mooney-Viscosität von 70 (ML-4 bei 121⁰C). Es wird eine 4,2- bzw. 4,7%ige Lösung des Polymerisats in Tetrachloräthylen hergestellt Da das Polymerisat durch Polymerisation in Gegenwart eines Koordinationskatalysators aus Vanadiumoxytrichlorid und Diisobutylaluminiumchlorid hergestellt worden ist hinterbleibt etwas Katalysatorrückstand (z. B. 0,007 Gew.-% Vanadium) in dem Polymerisat obwohl die üblichen Verfahren zum Entfernen des Katalysators angewandt worden sind. Bei den hier angewandten Zuführungsgeschwindigkeiten ist die Düsenvorrichtung 52 einstufig ausgebildetMooney viscosity of 70 (ML-4 at 121 ^° C). A 4.2% or 4.7% strength solution of the polymer in tetrachlorethylene is produced ) in the polymer although the usual procedures for removing the catalyst have been used. At the feed speeds used here, the nozzle device 52 is designed in one stage

Die Polymerisatlösung wird der Düsenvorrichtung 52 mit einer Geschwindigkeit von etwa 11,35 kg trockenen Polymerisate je Stunde bei einer Temperatur von 120⁰C und einem Überdruck von 8,6 bar zugeführt Gesättigter Wasserdampf von 103 bar Oberdruck wird der Düsenvorrichtung 52 in einer Menge von 8 bis 9 kg/Std. je kg trockenen Polymerisate je Stunde zugeführt Wasser wird der Düsenvorrichtung 52 in einer Menge von 68 kg/Std. bei einer Temperatur von 95 bis 100°C und einem Oberdruck von 4,1 bar zugeführt In Anbetracht der Anwesenheit der Katalysatorrückstände wird das Wasser mit Schwefelsäure auf einen pH-Wert von etwa 4 bis 5,5, vorzugsweise von etwa 5, eingestelltThe polymer solution is the nozzle device 52 with a rate of about 11.35 kg dry polymers per hour at a temperature of 120 ⁰ C and a pressure of 8.6 supplied bar Saturated steam at 103 bar top pressure, the nozzle device 52 in an amount of 8 up to 9 kg / hour per kg of dry polymer supplied per hour. Water is fed to the nozzle device 52 in an amount of 68 kg / hour. at a temperature of 95 to 100 ° C. and an overpressure of 4.1 bar. In view of the presence of the catalyst residues, the water is adjusted to a pH of about 4 to 5.5, preferably of about 5, with sulfuric acid

In diesem Fall ist das Abtriebsrohr 46 25,4 mm weit und 4,27 m lang. Die Leitvorrichtung 49 ragt 76 cm in die Abtriebskammer 47 hinein und erweitert sich bis zu einer lichten Weite am unteren Ende von 7,1 cm. Der Wasserrring 48 ist an einem Flansch unmittelbar über der Leitvorrichtung 49 angebracht Die Wand der Abtriebskammer 47 wird innen mit Wasser von 96°C gewaschen, um das Agglomerieren des Polymerisats an der Wand der Abtriebskammer 47 nach Möglichkeit zu vermeiden. Dies kann mit Hilfe von vier Sprühdosen erfolgen, die das Waschwasser auf die Wand spritzen, so daß die Innenfläche der Abtriebskammer 47 gleichmäßig mit Wasser bedeckt wird.In this case, the output tube 46 is 25.4 mm wide and 4.27 m long. The guide device 49 protrudes 76 cm into the output chamber 47 and expands up to a clear width at the lower end of 7.1 cm. The Wasserrring 48 is on a flange immediately above the guide device 49 attached The wall of the output chamber 47 is inside with water at 96 ° C washed in order to agglomerate the polymer on the wall of the stripping chamber 47 if possible avoid. This can be done with the help of four spray cans done that splash the wash water on the wall, so that the inner surface of the output chamber 47 is evenly covered with water.

Die aus der Leitvorrichtung 49 in die Abtriebskammer 47 eintretenden Lösungströpfchen enthalten nur noch 46 Gew.-% Lösungsmittel. In der Abtriebskammer 47 verwandeln sie sich in mit Lösungsmittel gequollene Krumen, die in den ersten der beiden Kessel 50 und 51 gespült werden. In die Kessel 50 bzw. 51 werden 45,4 kg Wasserdampf je Stunde eingeleitet In der Abtriebskammer 47 und im Kessel 50 beträgt die Dampftemperatur 94,5⁰C; im Kessel 51 beträgt sie 99,7° C Um die Ansammlung von Polymerisat an den Wänden zu vermindern, sind die Abtriebskammer 47 und die beiden Kessel 50, 51 vorzugsweise mit Glas ausgekleidet und werden von innen mit Wasser berieselt Wichtig ist es, daß eine stationäre Grenzfläche zwischen Flüssigkeit und Gas vermieden wird, da das Polymerisat sonst leicht auf der Flüssigkeit schwimmt und sich zusammenballtThe solution droplets entering the stripping chamber 47 from the guide device 49 now contain only 46% by weight of solvent. In the stripping chamber 47 they are transformed into crumbs swollen with solvent, which are flushed into the first of the two kettles 50 and 51. In the boiler 50 and 51, 45.4 kg water vapor per hour are introduced in the output chamber 47 and the boiler 50, the steam temperature is 94.5 ⁰ C; in the boiler 51 it is 99.7 ° C. In order to reduce the accumulation of polymer on the walls, the stripping chamber 47 and the two boilers 50, 51 are preferably lined with glass and are sprinkled with water from the inside. It is important that a stationary chamber Interface between liquid and gas is avoided, since the polymer otherwise easily floats on the liquid and agglomerates

Das aus dem Kessel 51 abgezogene polymerisat und Wasser gelangen durch ein U-Rohr auf ein Siebband oder Sieb, wo die sehr nasse Polymerisatknnne abgetrennt wird. Die letztere wird dann zn einer beheizten Presse mit einem Lufttrockner gefördert, wo der Wassergehalt des Polymerisate auf weniger als 1% herabgesetzt wird.The polymer and water withdrawn from the boiler 51 pass through a U-tube onto a sieve belt or sieve where the very wet polymer can is separated. The latter is then conveyed to a heated press with an air dryer, where the water content of the polymer is reduced to less than 1%.

Die in F i g. 4 dargestellte Anlage IaBt sich leicht für verschiedene Lösungsmittel, wie Hexan, oder verschiedene Polymerisate, z. B. solche, die andere Einheiten von Dienen mit nichtkonjugierten Doppelbindungen oder verschiedene Verhältnisse von Äthylen, Propylen oder anderen «-Olefinen aufweisen, abwandern. In allen Fällen können bestimmte, dem BetriebsmgenieurThe in F i g. 4 is easy to use for various solvents, such as hexane, or various polymers, e.g. B. those that have other units of Serve with non-conjugated double bonds or different ratios of ethylene, or propylene other «olefins migrate. In all cases, certain, the operations engineer

geläufige Abwandlungen vorgenommen werden, um den günstigsten Wirkungsgrad des Wasserdampfes, die günstigste Teilchengröße, den günstigsten Lösungsmittelabtrieb oder die günstigste Materialverarbeitung zu erzielen. Auch dann, wenn die Zusammensetzung des s Polymerisats und des Lösungsmittels die gleiche ist, wie oben beschrieben, das Polymerisat jedoch eine andere Mooney-Viscosität aufweist, können Einregelungen zur Erzielung der günstigsten Ergebnisse erforderlich sein.Common modifications are made to get the most favorable water vapor efficiency that the cheapest particle size, the cheapest solvent removal or the cheapest material processing achieve. Even if the composition of the polymer and the solvent is the same as described above, but the polymer has a different Mooney viscosity, adjustments can be made to Obtaining the best results may be required.

Mit dieser Vorrichtung kann man auch mit öl gestreckte Polymerisate herstellen, indem man die günstigsten Mengen an naphthenischen, paraffinischen und/oder aromatischen Erdölfraktionen zusetzt, die üblicherweise zum Strecken von elastomeren Λ-Olefin-Copolymerisaten verwendet werden. Es wurde gefunden, daß das Erdöl sich in den einzelnen Isolierungsstufen nicht in nennenswerter Menge ansammelt, sondern, wie erwünscht, in der Polymerisatkrume verbleibt. Zum Beispiel kann man 50 Teile einer naphthenischen Erdölfraktion auf je 100 Teile des oben beschriebenen Copolymerisate des Äthylens zu der Polymerisatlösung umsetzen, bevor man diese in die Düsenvorrichtung 52 einführt. Im allgemeinen wird dadurch die Isolationsgeschwindigkeit des Polymerisats etwas herabgesetzt, die Menge des restlichen Lösungsmittels wird etwas höher, und der Gesamtwirkungsgrad der Wasserdampfdestillation wird ebenfalls herabgesetzt.This device can also be used to produce polymers extended with oil by the the most favorable amounts of naphthenic, paraffinic and / or aromatic petroleum fractions added, the usually for stretching elastomeric Λ-olefin copolymers be used. It was found that the petroleum is in the individual stages of isolation does not accumulate in any appreciable amount, but, as desired, remains in the polymer crumb. To the For example, one can use 50 parts of a naphthenic petroleum fraction for every 100 parts of the above Convert copolymers of ethylene to the polymer solution before it is fed into the nozzle device 52 introduces. In general, this will increase the rate of isolation of the polymer is slightly reduced, the amount of the remaining solvent is slightly higher, and the overall steam distillation efficiency is also reduced.

Die Düsenvorrichtung kann verwendet werden, um Copolymerisate zu isolieren, und liefert Polymerisate von ausgezeichneten physikalischen und chemischen Eigenschaften, da keine oberflächenaktiven Mittel zugesetzt zu werden brauchen.The nozzle device can be used to isolate copolymers and delivers polymers excellent physical and chemical properties as there are no surfactants need to be added.

Bei der Isolierung des Polymerisats aus Lösungen in Lösungsmitteln sind zwei Gesichtspunkte wesentlich: (1) Die Erzeugnung kleiner Lösungströpfchen, um eine große spezifische Oberfläche für die Verdampfung zu schaffen, und (2) die Zuführung einer möglichst großen Wärmemenge zu den Tröpfchen als Triebkraft für die Verdampfung. Durch die Verwendung einer mehrstufigen Düsenvorrichtung werden gleichzeitig mehrere Wirkungen erzielt Erstens tritt die Lösung in Form eines äußerst dünnen Films aus, auf den ein quer dazu gerichteter Wiisserdampffilm auftritt. Durch die Anwendung mehrerer kozerurisch angeordneter Stufen wird ferner ermöglicht, daß der erste Film der Polymerisatlösung, der in der ersten Stufe von dem Wasserdampffilm getroffen wird, in den nachfolgenden Stufen, wenn er in dem langgestreckten zentralen Raum 31 abwärts strömt, immer wieder von weiteren Wasserdampffilmen getroffen wird. Wenn die Düsenvorrichtung 52 keine verengte Düse 32 aufweist, nehmen die Wasserdampfteilchen und die Teilchen der Lösung bald die gleiche Geschwindigkeit an. Dann ist die einzige Triebkraft für die Verdampfung des Lösungsmittels aus den Lösungströpfchen die Diffusion. Wenn man eine verengte Düse 32 anfügt, deren offene Querschnittsfläche nur wenig größer ist als die Gesamtfläche sämtlicher Öffnungskanäle, entsteht Turbulenz. Diese erzeugt eine Atmosphäre der Wärmeübertragung durch Konvektion, die die vorwiegende Triebkraft für die Verdampfung des Lösungsmittels aus den Lösungströpfchen darstellt. Bei ihrem Eintritt in die Düsenvorrichtung hat die Lösung nur eine Polymerisatkonzentration von etwa 5%. Wenn sie jedoch im zentralen Raum 31 abwärts strömt, verdampft Lösungsmittel aus den Tröpfchen, und die Polymerisatkonzentration steigt. Diese Tröpfchen können ziemlich klebrige Teilchen sein, die dazu neigen, sich an der Oberfläche der verengten öffnung der Düse 32 anzusammeln. Aus diesem Grund wird die Wasserwaschstufe nachgeschaltet, um die verengte öffnung der Düse 32 ständig abzuspülen, so daß diese Polymerisatansammlung verhindert wird.When isolating the polymer from solutions in solvents, two aspects are essential: (1) The generation of small solution droplets in order to have a large specific surface area for evaporation create, and (2) the supply of as large an amount of heat as possible to the droplets as a driving force for the Evaporation. By using a multi-stage nozzle device, several Effects achieved First, the solution emerges in the form of an extremely thin film on which a transverse to it directed knowledge vapor film occurs. By using a number of steps arranged in a correspondence with each other is also made possible that the first film of the polymer solution in the first stage of the Water vapor film is hit in subsequent stages when it is in the elongated central space 31 flows downwards, is repeatedly hit by more steam films. When the nozzle device 52 does not have a narrowed nozzle 32, the water vapor particles and the particles of the Solution soon the same speed. Then the only driving force behind the evaporation is the Solvent from the solution droplets the diffusion. If you add a narrowed nozzle 32, its open The cross-sectional area is only slightly larger than the total area of all the opening channels, creating turbulence. This creates an atmosphere of heat transfer by convection, which is the predominant Represents the driving force for the evaporation of the solvent from the solution droplets. Upon joining the Nozzle device, the solution only has a polymer concentration of about 5%. However, if they are in the central space 31 flows downwards, evaporates solvent from the droplets, and the polymer concentration increases. These droplets can be pretty sticky particles that tend to stick to the Surface of the narrowed opening of the nozzle 32 to accumulate. For this reason, the water washing stage becomes downstream in order to constantly rinse the narrowed opening of the nozzle 32, so that this Polymer accumulation is prevented.

Durch Verwendung der Düsenvorrichtung wird eine bedeutend verbesserte Zerstäubung und Wärmeübertragung zwischen dem Wasserdampf und der Polymerisatlösung erzielt, wobei die maximale kinetische Energie der Fluide für die Zerstäubung ausgenutzt wird.By using the nozzle device, there is significantly improved atomization and heat transfer achieved between the steam and the polymer solution, the maximum kinetic energy the fluids are used for atomization.

Hierzu 4 Blatt ZeichnungenFor this purpose 4 sheets of drawings

Claims

Patent claims:

1. Device for separating an elastomer from its solution in an organic solvent, with an elongated mixing cylinder with internals, a first feed line for the solution, a second feed line for a fluid to be mixed with the solution, optionally a third feed line for water to be mixed, and an outlet for the fluid mixture, characterized in that the internals consist of disks (10 to 24), the first and second groups of annular chambers (27, 28) arranged alternately along the mixing cylinder and surrounding the downwardly widening mixing space (31) ), each of a pair of disks belonging to a first and a second group (10-11, 12-13, 14-15, 16-17, 18-19, 20-21, 22-23) enclosed annular chamber (27) of the first group, the supply line (40) for the solution and an annular gap opening into the mixing chamber (31) in the axial direction for the exit of a thin tubular film of the solution solution and each of one of the second and the first group belonging to disk pair (11-12, 13-14, 15-16, 17-18, 19-20, 21-22, 23-24) enclosed annular chamber (28) of the second Group has a supply line (39) for water vapor and an annular gap opening in the radial direction for the exit of a radial annular steam jet transversely through the film of the solution flowing out of the assigned axial annular gap of the annular chamber (27) of the first group

2. Device according to claim 1, characterized in that the annular gaps of the disk pairs of the first and second group (10-11, 12-13, 14-15, 16-17, 18-19, 20-21, 22-23 ) describe enclosed annular chambers (27) of the first group of circles which have progressively larger diameters in the direction of the outlet end of the mixing space (31).

3. Device according to claims 1 or 2, characterized in that the outlet end of the Mixing space (31) has a narrowed opening (32), the open cross-sectional area of which is somewhat is larger than the total area of all the annular gaps, and preferably in the direction of flow is narrowed first and then expanded

4. Apparatus according to claim 3, characterized in that the mixing space (31) at his The outlet end is surrounded by a third annular chamber (33), which is the supply line for water and has an annular gap for its exit into the exit end of the mixing space (31)

5. Device according to one of claims 1 to: 4, characterized in that the width of the annular gap about 0.25 to 1.25 mm and their length about that Four to twelve times their width