DE618566C

DE618566C - Process for the production of plastic masses from coal-like fuels

Info

Publication number: DE618566C
Application number: DEST49231D
Authority: DE
Inventors: Dr Franz Fischer; Dr Otto Horn
Original assignee: STUDIEN und VERWERTUNGS GES M
Current assignee: STUDIEN und VERWERTUNGS GES M
Priority date: 1932-04-20
Filing date: 1932-04-20
Publication date: 1935-09-16

Description

Verfahren zur Herstellung plastischer Massen aus kohleartigen Brennstoffen Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung plastischer Massen aus kohleartigen Brennstoffen, wie Braunkohle, Steinkohle und Torf, und das Wesen der Erfindung besteht in der Hauptsache darin, daß die kohleardgen Brennstoffe o. dgl. mit Phenolen oder phenolhaltigen Gemischen bei Temperaturen unterhalb der Zersetzungstemperatur der Kohle chemisch in Reaktion gebracht werden. Man erhält so plastische Massen, aus denen die Phenole mit Lösumgs@ mitteln nicht ohne weiteres herausgelöst werden können. Diese plastischen Massen können unter Druck, gegebenenfalls im der Hitze, verpreßt werden.Process for the production of plastic masses from coal-like fuels The invention relates to a method for producing plastic masses from coal-like Fuels, such as lignite, coal and peat, and the essence of the invention consists Mainly in the fact that the coal-rich fuels o. The like. With phenols or phenol-containing mixtures at temperatures below the decomposition temperature of the Coal can be chemically reacted. In this way plastic masses are obtained from which the phenols cannot easily be extracted with solvents. These plastic masses can be compressed under pressure, possibly in the heat will.

Man hat zwar bereits vorgeschlagen, plastische Massen unter Verwendung . von Braunkohle- oder Torf herzustellen; dabei werden diese kohleartigen Stoffe aber nicht als solche ummittelbar mit Phenolen -vierarbeitet, sondern es werden daraus zunächst die Humussäuren isoliert. Diese sollen dann mit Ketonen oder Aldehyden unter Zusatz von P'henolen weiterbehandelt werden. Wesentlich ist für dieses bekannte Verfahren also in erster Linie die Behandlung der Humussäuren mit Ketonen oder Aldehyden. Im Gegensatz dazu kommt @es für die vor-Liegende Erfindung darauf an, daß die Verwendung von Ketonen oder Alälehyden unnötig ist, und die Verarbeitung der Ausgangsmaterialien lediglich mit Phenolen verfolgt. Die Verwendung der sonst für die Herstellung plastischer Massen mittels Phenol. üblichem. Ketone und Aldehyde wird hier also erspart.It has already been proposed to use plastic masses . to manufacture from lignite or peat; in the process, these carbonaceous substances become but not directly with phenols as such, but become first isolate the humic acids from it. These are then said to be with ketones or aldehydes be treated further with the addition of phenols. Essential for this is known The process primarily involves treating humic acids with ketones or aldehydes. In contrast, for the present invention, @es depends on the use of ketones or aldehydes is unnecessary, and the processing of the starting materials pursued only with phenols. The use of the otherwise for the production of plastic Masses using phenol. usual. So ketones and aldehydes are saved here.

.Man hat auch ischon vorgeschlagen, Humussäure mit Pyrogallol zu verarbeiten. Aber auch in ,diesem Falle handelt es sich nur um die Verarbeitung der zuvor isoliQrten Hunvwssäuren, nicht um -unmittelbare Verarbeitung der sie enthaltenden kohleartigen Brennstoffe. Außerdem soll man nach dem bekannten Verfahren durch die Verarbeitung der Humussäuren mit Pyrogallol wasserlösliche Substanzen erhalten, also keine plastischen Massen.It has also been suggested that humic acid be processed with pyrogallol. But even in this case it is only a question of processing the previously isolated types Hydrous acids, not to be processed directly from the carbonaceous acids they contain Fuels. In addition, one should by the known method through the processing of the humic acids with pyrogallol contain water-soluble substances, i.e. not plastic ones Crowds.

Es ist zwar ,auch schon vorgeschlagen worden, Kohle dadurch aufzuschließen, daß man sie mit hochsiedenden Steinkohlenteerölen bei "vermindertem, gewöhnlichem oder gesteigertem Druck bei Temperaturen oberhalb 300° extrahiert. Aber bei den hienlach anzuwendenden Temperaturen findet bereits eine Zersetzung der Kohle statt (s. Franz Fischer, Broche und Strauch in »Brennstoff-Chemie« 1925, S. 33, sowie _H o 1-royd und Wheeler in »Fuel« [i93o], S. 114). Die Anwendung derartig hoher Temperaturen kommt für das Verfahren. der vorliegenden Erfindung hingegen nicht in Frage. Abgesehen davon sollen aber mach dem. bekannten Verfahren die durch die Behandlung der kohleartigen BrmnstoHe mit ,den hochsiedenden Steiinköhlenteerölen gebildeten Extrakte von den ungelöst gebliebenen Bestandteilen getrennt werden. Die in Lösung gegangenen bituminöse;n Stoffe sollen. dann entweder gemeinsam mit dem Lösungsmittel für flüssige -Brennstoffe verwendet oder . nach Abtrennung des Lösungsmittels an Stelle von Pech; Asphalt o. @dgl. und für die gleichen Zwecke wie diese Stoffe verwendet werden, während der bei der Extraktion der Kohle ungelöst gebliebene Rückstand als Brennmaterial oder für Straßenbauzwecke an Stelle von Asphalt Verwendung finden soll. Bei diesem bekannten Verfahren handelt @es sich also um eine Trennung der in Steinkohlenteerölen bei Temperaturen oberhalb 3oo° löslichen von den unlöslichen Bestandteilen und um die Verwendung jedes dieser getrennten. Bestandteile für sich. Man hatte aber nicht erkannt, da.ß man durch Behandlung kohleartiger Brennstoffe mit Phenolen bei niedrigeren Temperaturen plastisc'h'e Massen erhält, die als solche, also- ohhe Ab, trennung irgendwelcher festen Bestandteile, zu Preßkörpiem verschiedenster Art für industrielle Zwecke verarbeitet werden können.It has already been suggested that coal be digested by extracting it with high-boiling coal tar oils at reduced, normal or increased pressure at temperatures above 300 °. Franz Fischer, Broche and Strauch in "Fuel-Chemistry" 1925, p. 33, as well as _H o 1-royd and Wheeler in "Fuel" [1930], p. 114). Such high temperatures are used for the process The present invention, however, is not in question. Apart from this, however, the known method is intended to separate the extracts formed by treating the coal-like fuels with the high-boiling coal tar oils from the undissolved constituents. The bituminous substances that have gone into solution should then either used together with the solvent for liquid fuels or, after separation of the solvent, instead of pitch ; Asphalt or the like and are used for the same purposes as these substances, while the residue left undissolved during the extraction of the coal is to be used as fuel or for road construction purposes in place of asphalt. In this known method, it is a matter of separating the constituents that are soluble in coal tar oils at temperatures above 300 ° from the insoluble constituents and of using each of these separately. Components for themselves. It was not recognized, however, that by treating coal-like fuels with phenols at lower temperatures one obtains plastic masses which as such, i.e. without any separation of any solid constituents, are processed into pressed bodies of various kinds for industrial purposes can.

Bei Ausführung des neuen Verfahrens kann die Reaktion zwischen den Phenolen und den kobleartigen Brennstoff=en @durch Zusatz vorn Kondensationsmitteln bdördert werden. Hierbei haben sich verhältnismäßig geringe Zugaben von sauren Mitteln, wie beispielsweise Salzsäure; als vorteilhaft erwiesen. Auch kann -man die Herstellung der plastischen Massen in der Hitze, evt1. unter Druck,- bewirke:. An Stelle der Phenole können dabei auch phenolbaitige Gemische angewandt werden, und es können ferner in an sich bekamter Wieise Füllstoffe und Weichmachungs- oder Fließmittel zugesetzt werden. . Ausführungsbeispiel i -Gepulverte rheinische Braunkohle wird mit Trikresol im Überschuß in der Nähe von i 8o° einige Stunden lang -verrührt. Dann wird: im Vakuum der größte Teil. des T4.; kresols abdestillert. Falls auf eine von 'ungebundenem Phenol freie plastische Masse Wert gelegt wird, folgt auch eine Auswaschung des Destillationsrückstandes mit Benzol. Die verbleibende Masse läßt sich beispielsweisse bei Drucken von i 5 o kg pro Quadratzentimeter rund einer Temperatur -von i8o° in fast unzerbrechliche Stücke pressen. Ausf ührungsbeispiel 2 Gepulverte Steinkohle wird mit so viel Kresol vermengt, daß sie sich gut verrühren läßt und dann 3 Stunden lang bei 8o° verrührt. Nachdem Abkühlen wird mit Beuaol ausgewaschen, der Rückstand dann im Vakuum getrocknet und zur Herstellung von Preßkörpern verwendet. Im Gegensatz zu den leicht zerbrechlichen Pneßkörpern, die aus Steinkohlepulver allein erbalten werden, kann man hier durch Verpressung der plastischen Massen außerordentlich feste Gebilde erhalten.When carrying out the new method, the reaction between the Phenols and the coblike fuel = en @ by adding condensation agents be funded. Relatively small additions of acidic agents have proven to be such as hydrochloric acid; proven beneficial. You can also do the production the plastic masses in the heat, possibly 1. under pressure, - cause :. Instead of Phenols can also be used, and there can be, phenol-based mixtures furthermore, in the Wieise itself, fillers and plasticizers or flow agents can be added. . Embodiment i -Powdered Rhenish lignite is stirred for a few hours with excess tricresol in the vicinity of 180 °. Then it becomes: in a vacuum the largest part. of the T4 .; cresols distilled off. If on a If a plastic mass free of unbound phenol is valued, one also follows Wash out the distillation residue with benzene. The remaining mass leaves For example, at pressures of 150 kg per square centimeter, the temperature is around the same -Press from i8o ° into almost unbreakable pieces. Embodiment 2 powder-coated Hard coal is mixed with so much cresol that it can be stirred well and then stirred for 3 hours at 80 °. After cooling, it is washed out with Beuaol, the residue is then dried in vacuo and used for the production of compacts. In contrast to the easily fragile pneumatic bodies made from hard coal powder can be inherited by pressing the plastic masses here extraordinarily get solid structures.

Um eine gleichmäßige D:urchtränkung des Steinkohlepulvers mit Kresol zu erreichen, kann statt eines überschusses von Kresol auch eine Auflösung von Kresol in einem Lösungsmittel, beispielsweise in Benzol, Verwendung finden.In order to achieve a uniform impregnation of the hard coal powder with cresol , instead of an excess of cresol it is also possible to use a solution of cresol in a solvent, for example in benzene.

Ausführungsbeispiel 3 DieVerarbeitung des,Kohlep,ulversmitKresol gemäß Beispiel i oder 2 kann in einem dicht geschlossenen Rührwerk oberhalb der Siedepunkte Üer_ Phenole bzw. der Benzol ,sehen PUenollösungen vorgenommen werden, so daß in <der Apparatur ein der jeweiligen Temperatur entsprechender überdruck entsteht.Embodiment 3 The processing of the, carbon p, ulversmitKresol according to Example i or 2 can be used in a tightly closed stirrer above the boiling points Üer_ phenols or benzene, see PUenol solutions are made so that in <the apparatus creates an overpressure corresponding to the respective temperature.

Ausführ'ungsb@eisp.i-el q.Execution b@eisp.i-el q.

Vor dem Verrühren der fein gemahlenen Kohle mit den Phenolen bzw. deren benzolischen Lösungen werden o,i 0,16 Salzsäure als Kondensationsmittel zugegeben und sonst wie in den Beispielen i bis 3 verfahren. Die Rührzeit kann man bei: dieser Arbeitsweise bis. auf die Hälfte verkürzen.Before mixing the finely ground coal with the phenols or their benzene solutions are added 0.16 hydrochloric acid as a condensing agent and otherwise proceed as in Examples i to 3. The stirring time can be set at: this one Working method up to. cut it in half.

Claims

PATENTAL PRINCIPLES i. Process for the production of plastic masses from coal-like fuels, characterized by the fact that the coal-like fuels with phenols or mixtures containing phenols at temperatures below the decomposition temperature : the coal can be chemically reacted.

2. The method according to claim i, characterized characterized in that the reaction is carried out under pressure. -3. Procedure according to Claim i, characterized in that the `reaction by condensation agents is promoted.