DE538551C - Process for the production of liquid products from coal or substances containing carbon - Google Patents

Process for the production of liquid products from coal or substances containing carbon

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DE538551C
DE538551C DE1929538551D DE538551DD DE538551C DE 538551 C DE538551 C DE 538551C DE 1929538551 D DE1929538551 D DE 1929538551D DE 538551D D DE538551D D DE 538551DD DE 538551 C DE538551 C DE 538551C
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    • C10PETROLEUM, GAS OR COKE INDUSTRIES; TECHNICAL GASES CONTAINING CARBON MONOXIDE; FUELS; LUBRICANTS; PEAT
    • C10GCRACKING HYDROCARBON OILS; PRODUCTION OF LIQUID HYDROCARBON MIXTURES, e.g. BY DESTRUCTIVE HYDROGENATION, OLIGOMERISATION, POLYMERISATION; RECOVERY OF HYDROCARBON OILS FROM OIL-SHALE, OIL-SAND, OR GASES; REFINING MIXTURES MAINLY CONSISTING OF HYDROCARBONS; REFORMING OF NAPHTHA; MINERAL WAXES
    • C10G1/00Production of liquid hydrocarbon mixtures from oil-shale, oil-sand, or non-melting solid carbonaceous or similar materials, e.g. wood, coal
    • C10G1/08Production of liquid hydrocarbon mixtures from oil-shale, oil-sand, or non-melting solid carbonaceous or similar materials, e.g. wood, coal with moving catalysts
    • C10G1/086Characterised by the catalyst used

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Description

Verfahren zur Herstellung flüssiger Erzeugnisse aus Kohle oder Kohlenstoff enthaltenden Stoffen Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung flüssiger Erzeugnisse aus und zur Verflüssigung von Kohle oder Kohlenstoff enthaltenden Stoffen durch Druckerhitzung in Gegenwart von Wasserstoff oder Wasserstoff enthaltenden Gasen und Dämpfen bei Anwesenheit eines Katalysators und besteht darin, daßeine, mehrere oder alle Stufen der Druckerhitzung in Gegenwart eines Katalysators durchgeführt werden, der durch Lösung von Luxmasse in Salpetersäure und durch Ausfällung der Lösung mit Ammoniak !erhalten wird. Es gelingt dann, bei der Hydrierung .eine bessere Ausbeute an flüssigen Produkten zu erzielen, als es der Fall ist, wenn man gewöhnliche Luxmasse als Katalysator verwendet, was bekannt ist. Der erfindungsgemäß verwendete Katalysator zeigt mithin eine wesentlich größere katalytische Wirksamkeit als die gewöhnliche Luxmasse. Beispiele i. 2o4 g Carisborgbraunkohle mit 4% Feuchtigkeit, 18,5 g Asche und 18 i, 5 g Beinkohle werden bei Anwesenheit von 20 g handelsüblicher Luxmasse, die 4 g Wasser und 16 g Trockensubstanz enthält, in einem Autoklaven bei einem Anfangsdruck von ioo kg/cm° mit Wasserstoff erhitzt. Sobald die Temperatur im Autoklaven auf 45o bis 46o' C gestiegen ist, wird die Erhitzung abgebrochen. Die Temperatur sinkt dann, und wenn sie etwa 35o' C beträgt, wird der bei dieser Temperatur gasförmige und dampfförmige Teil des Reaktionsproduktes abgelassen.Process for the production of liquid products from coal or carbon-containing substances The invention relates to a process for the production of liquid products from and for the liquefaction of coal or carbon-containing substances by pressure heating in the presence of hydrogen or hydrogen-containing gases and vapors in the presence of a catalyst and consists in that one, several or all stages of the pressure heating are carried out in the presence of a catalyst which is obtained by dissolving lux mass in nitric acid and by precipitating the solution with ammonia! It is then possible to achieve a better yield of liquid products in the hydrogenation than is the case when using ordinary lux mass as a catalyst, which is known. The catalyst used according to the invention therefore shows a significantly greater catalytic effectiveness than the usual lux mass. Examples i. 2O4 g Carisborg lignite with 4% moisture, 1 8.5 g of ash and 1 8 i, 5 g leg coal contains in the presence of 20 g of commercially available Luxmasse that 4 g of water and 1 6 g of dry matter, in an autoclave at an initial pressure of ioo kg / cm ° heated with hydrogen. As soon as the temperature in the autoclave has risen to 45o to 46o'C, the heating is stopped. The temperature then drops, and when it is about 35 ° C, the gaseous and vaporous part of the reaction product at this temperature is released.

Die Ausbeute, berechnet auf die trockne und aschenfreie Braunkohle, ist folgende-12,30/0 Wasser, 4,9% bis 22o° siedende Benzinfraktion, 5,5% zwischen 22o und 3oo° siedende Kerosinfr aktion, 3,8% bis 3oo° siedende phenolische Körper, 39.6% asphaltartiger, in Schwefelkohlenstoff löslicher Rückstand, 13 % Kohlerückstand und 2o,9o/o gasförmige Reaktionsprodukte einschließlich Verluste.The yield, calculated on the dry and ash-free lignite, is the following -12.30 / 0 water, 4.9% to 22o ° boiling gasoline fraction, 5.5% between 22o and 300 ° boiling kerosene fractions, 3.8% to 300 ° boiling phenolic bodies, 39.6% asphalt-like residue soluble in carbon disulfide, 13% coal residue and 2o, 9o / o gaseous reaction products including losses.

Die Gesamtausbeute an öl einschließlich des asphaltartigen Rückstandes beträgt mithin 53,8%, berechnet auf das trockne und aschenfreie Ausgangsmaterial.The total yield of oil including the asphalt-like residue is therefore 53.8%, calculated on the dry and ash-free starting material.

2. 2o4 g der gleichen Carisborgbraunkohle wie im Beispiel i, die 181,5 g Reinkohle enthalten, werden mit einem Katalysator vermischt, den man in nachfolgender Weise aus 20 g der gleichen Luxm.asse wie im Beispiel z hergestellt -hat. . -Die Luxxnasse wixd soweit wie möglich in Salpetersäure gelöst, und die Lösung .wird-- mit. Arritnoniak gefällt. Das ausgefällte Produkt wird mit Wasser gewaschen und getrocknet und dann mit der Braunkohle vermischt. Man hydriert dann in gleicher Weise wie im Beispiel i. Die erhaltene Ausbeute an Hydrierungsprodukten setzt sich wie folgt zusammen: 13,3 % Wasser, 10,7% bis 22o° siedende Benzinfraktion, 6,6% zwischen 220 und 3oo° siedende Kerosinfraktion, 4,7% bis 3oo° C siedende phenolische Körper, 38,2% asphaltartiger Rückstand, 3,6% Kohlerückstand und 22,9% gasförmige Reaktionsprodukte einschließlich Verluste.2.24 g of the same Carisborg lignite as in Example i, the 181.5 g of pure coal are mixed with a catalyst, which is described in the following Way out 20 g of the same lux mass as in example z -Has. . -The Luxxnasse wixd as far as possible dissolved in nitric acid, and the Solution .will be-- with. Arritnoniak like. The precipitated product is mixed with water washed and dried and then mixed with the brown coal. One then hydrogenates in the same way as in example i. The obtained yield of hydrogenation products is made up as follows: 13.3% water, 10.7% to 22o ° boiling gasoline fraction, 6.6% kerosene fraction boiling between 220 and 300 ° C, phenolic fraction boiling between 4.7% and 300 ° C Body, 38.2% asphalt residue, 3.6% coal residue and 22.9% gaseous Reaction products including losses.

Die Gesamtausbeute an öl einschließdi.ch des asphaltartigen Rückstandes beträgt mithin 6o,2%.The total yield of oil including the asphalt-like residue is therefore 6o.2%.

Aus obigen Vergleichsversuchen geht hervor, daß der in der beschriebenen Weise aus Luxmasse hergestellte Katalysator wirksamer ist als die Luxrnasse selbst, die bekanntlich eine bessere katalytische Wirkung ausübt als gewöhnliches Eisenoxyd. Der in der beschriebenen Weise aus der Luxmasse hergestellte Katalysator ist deshalb ebenfalls wesentlich wirksamer als gewöhnliches Eisenoxyd, was auch durchaus nicht verwunderlich ist, weil bekanntlich die Wirksamkeit von Katalysatoren stark von der Art ihrer Herstellung abhängt, die unter anderen auch den physikalischen Zustand des Katalysators bestimmt, der bei katalytischen Reaktionen von großem Einfluß ist.From the above comparative tests it can be seen that in the described A catalyst made from lux mass is more effective than the lux mass itself, which is known to have a better catalytic effect than ordinary iron oxide. The catalyst produced in the manner described from the lux mass is therefore also much more effective than ordinary iron oxide, which is by no means It is astonishing because it is well known that the effectiveness of catalysts depends greatly on the way they are produced depends, among other things, on their physical state of the catalyst, which is of great influence in catalytic reactions.

Die Anwendung des Katalysators gemäß der Erfindung ist nicht auf die Verfahren beschränkt, bei denen die Hydrierung in zwei Stufen unter besonderen Umständen, wie in den Beispielen erwähnt, durchgeführt wird. Sie kann in allen den Fällen stattfinden, wo kohlehaltige Rohstoffe unter Druckerhitzung in Gegenwart von Wasserstoff zur Erzielung wertvoller Erzeugnisse behandelt werden.The application of the catalyst according to the invention is not to the Limited processes in which the hydrogenation is carried out in two stages under special circumstances, as mentioned in the examples. It can take place in all cases where carbonaceous raw materials are heated under pressure in the presence of hydrogen Achieving valuable products are treated.

Wenn die Hydrierung der Kohle in zwei oder mehr Stufen durchgeführt wird, wobei in der ersten Stufe unter solchen Bedingungen gearbeitet wird, daß zur Hauptsache hochsiedende Erzeugnisse erzielt werden, die in der oder den anderen Stufen des Verfahrens in niedriger siedende Erzeugnisse durch Druckerhitzung in Gegenwart von Wasserstoff umgewandelt werden, kann der Katalysator in einer, mehreren oder allen Stufen des Verfahrens verwendet werden.When the hydrogenation of the coal is carried out in two or more stages is, which is carried out in the first stage under such conditions that for The main thing is that high-boiling products are obtained in one or the other Stages of the process in lower boiling products by pressure heating in The presence of hydrogen can convert the catalyst into one, several or all stages of the process.

Claims (1)

PATENTANS11uuc:tt Verfahren zur Herstellung flüssiger Erzeugnisse aus und zur Verflüssigung von Kohle oder Kohlenstoff enthaltenden Stoffen durch Druckerhitzung in Gegenwart von Wasserstoff oder Wasserstoff enthaltenden Gasen und Dämpfen bei Anwesenheit -eines Katalysators, dadurch gekennzeichnet, daß eine, mehrere oder alle Stufen der Druckerhitzung in Gegenwart eines Katalysators durchgeführt werden, der durch Lösen von Luxmasse in Salpetersäure und durch Ausfällung der Lösung mit Ammoniak erhalten wird.PATENTANS11uuc: tt Process for the production of liquid products from and for the liquefaction of coal or substances containing carbon Pressure heating in the presence of hydrogen or gases containing hydrogen and steaming in the presence of a catalyst, characterized in that one, carried out several or all stages of pressure heating in the presence of a catalyst by dissolving lux mass in nitric acid and by precipitating the solution is obtained with ammonia.
DE1929538551D 1928-07-03 1929-05-31 Process for the production of liquid products from coal or substances containing carbon Expired DE538551C (en)

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Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
DE3212389A1 (en) * 1981-04-08 1982-11-04 Deutsche Bp Ag, 2000 Hamburg Process for preparing a mixture of coal-based materials, and catalysts for use in hydrogenation processes

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* Cited by examiner, † Cited by third party
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DE3212389A1 (en) * 1981-04-08 1982-11-04 Deutsche Bp Ag, 2000 Hamburg Process for preparing a mixture of coal-based materials, and catalysts for use in hydrogenation processes

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