DE60316712T2 - METHOD FOR PRODUCING WOOD AND THE SOIL PRODUCED THEREOF - Google Patents

METHOD FOR PRODUCING WOOD AND THE SOIL PRODUCED THEREOF Download PDF

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Abstract

A method of producing mechanical pulp, comprising impregnation of fiber material with an enzyme-containing aqueous liquid prior to defibration and refining of the fiber material to produce a mechanical pulp. According to the invention, said enzyme-containing aqueous liquid is a pectinase-containing aqueous liquid. The invention is also related to the mechanical pulp thus produced.

Description

Technischer BereichTechnical part

Die vorliegende Erfindung betrifft ein mechanisches Verfahren zur Zellstoffgewinnung basierend auf Zellulosefasermaterial nach einer Vorbehandlung des Fasermaterials mit Pektinase vor der mechanischen Zerfaserung. Die Erfindung betrifft außerdem den derart hergestellten Holzstoff oder mechanischen Zellstoff.The The present invention relates to a mechanical pulp recovery process based on cellulose fiber material after pretreatment of the Fiber material with pectinase before mechanical defibration. The Invention also relates the wood pulp or mechanical pulp thus produced.

Stand der TechnikState of the art

Bei der mechanischen Zellstoffgewinnung werden Holzfasern durch mechanische Zerfaserung typischerweise in einem Refiner oder einem Mahlwerk bzw. einer Mühle getrennt, mit oder ohne Vorbehandlung. Wenn eine Vorbehandlung angewendet wird, kann das Verfahren entweder ein TMP-(Thermo Mechanical Pulping) Verfahren, in dem ein thermischer Erweichungsprozess ausgeführt wird, ein CTMP-(Chemo Thermo Mechanical Pulping) Verfahren, bei dem beispielsweise Sulfit für die Sulfonierung von Lignin verwendet wird, oder ein APMP-(Alkaline Peroxide Mechanical Pulping) Verfahren sein, bei dem Alkali-Peroxid verwendet wird, wodurch eine kombinierte Wirkung durch eine chemische Erweichung aufgrund des Alkalis und eine Gleichung oder Aufhellung aufgrund des Peroxids erhalten wird. In fast allen mechanischen Zellstoffgewinnungsprozessen wird vor dem Mahlprozess eine Wärmebehandlung angewendet, um das Holzmaterial zu erweichen, was zu einem verminderten Energieverbrauch sowie zu einer verbesserten Zellstofffestigkeit führt. Obwohl eine Alkalibehandlung eine wirksame Behandlung zum Vermindern des Energieverbrauchs darstellt, induziert sie auch Verdunkelungsreaktionen, die zu minderwertigeren optischen Eigenschaften führen, die für auf mechanischen Zellstoffen oder Holzstoffen basierende Papierprodukte wesentlich sind. Außerdem führt die Verwendung von Alkali zu einer übermäßigen Zersetzung von Holzmaterial, was zu hohen Ausschussraten führt und eine Abwasserbehandlung erforderlich macht.at mechanical pulp production is made of wood fibers by mechanical Defibration typically in a refiner or grinder or a mill separately, with or without pretreatment. When applied a pretreatment the process may be either a TMP (Thermo Mechanical Pulping) process, in which a thermal softening process is carried out, a CTMP (Chemo Thermo Mechanical Pulping) method in which, for example, sulfite for the sulfonation used by lignin, or an APMP (Alkaline Peroxide Mechanical Pulping) method in which alkali peroxide is used, producing a combined effect through chemical softening due to the alkali and an equation or lightening due of the peroxide is obtained. In almost all mechanical pulp extraction processes becomes a heat treatment before the grinding process used to soften the wood material, resulting in a diminished Energy consumption and improved pulp strength leads. Although an alkali treatment is an effective treatment for reducing energy consumption, it also induces dimming reactions, which lead to inferior optical properties, the for on mechanical pulps or pulps based paper products are essential. Furthermore leads the Use of alkali to excessive decomposition of wood material resulting in high reject rates and wastewater treatment required.

Zusätzlich zu herkömmlichen Verfahren wurde versucht biotechnologische Verfahren auf die mechanische Zellstoffgewinnung anzuwenden. Im Dokument WO-97/40194 ist ein mechanischer Zellstoffgewinnungsprozess unter Verwendung verschiedener Pilze oder Enzyme beschrieben. Die vorgeschlagene Behandlung beinhaltet das Verdichten von Holzspänen und das anschließende Imprägnieren mit einem biologischen Mittel vor einer Refiner-Behandlung. Obwohl in dieser Patentanmeldung auf eine große Anzahl von Pilzen und Enzymen verwiesen wird, sind die in den dargestellten Beispielen verwendeten biologischen Mittel entweder auf Pilze mit einer Ligninase-Aktivität oder auf Enzyme, die auf einer Xylanase-Aktivität zum Aufbau von Hemizellulose basieren, und mit einer für Holzharz spezifischen Lipase-Aktivität beschränkt. Die Beispiele zeigen, dass im Vergleich zu einem Referenzbeispiel zusätzlich zur aufgrund der Verdichtungsbehandlung erzielten Energieeinsparung von 4% durch die enzymatische Behandlung die Refiner-Energie um 4 bis 10% vermindert werden kann. Gleichzeitig werden die Festigkeitseigenschaften des Zellstoffs bei gleichem Zellstoffmahlgrad verbessert.In addition to conventional methods, attempts have been made to apply biotechnological methods to mechanical pulp extraction. In the document WO 97/40194 a mechanical pulp recovery process using various fungi or enzymes is described. The proposed treatment involves compacting wood chips and then impregnating with a biological agent prior to a refiner treatment. Although this patent application refers to a large number of fungi and enzymes, the biological agents used in the illustrated examples are either fungi with ligninase activity or enzymes based on xylanase activity for the formation of hemicellulose limited to a wood resin specific lipase activity. The examples show that, in comparison to a reference example, in addition to the energy saving of 4% due to the densification treatment, the enzymatic treatment can reduce the refining energy by 4 to 10%. At the same time the strength properties of the pulp are improved at the same Zellstoffmahlgrad.

Ein anderes biologisches Zellstoffgewinnungsverfahren, in dem eine Vorbehandlung von Holzspänen vorgesehen ist, basiert auf einer ligninoxidierenden Pilzbehandlung (vergl. US-5055159 ). Der Energieverbrauch für den Mahlprozess kann bei gleichem Mahlgrad um etwa 30% vermindert werden. Für die Behandlung ist jedoch eine lange Inkubationszeit erforderlich, und der hergestellte Zellstoff hat eine dunkle Farbe.Another biological pulping process which involves pretreatment of wood shavings is based on lignin oxidizing fungal treatment (cf. US 5055159 ). The energy consumption for the milling process can be reduced by about 30% with the same degree of grinding. However, the treatment requires a long incubation time and the pulp produced has a dark color.

Anders als in den vorstehend erwähnten Anwendungen ist bei der Nachbehandlung von Holzstoffen insbesondere Pektinase verwendet worden. Im Dokument US-5487812 wird Pektinase für alkalisch gebleichten Holzzellstoff verwendet. Eine derartige Behandlung dient jedoch zum Entfernen von nach dem Zellstoffgewinnungsprozess verbleibendem Pektin, um die Quelle sogenannter "anionischer Störstoffe" zu vermindern, die im Papierverarbeitungsbetrieb schädlich sind.Unlike the applications mentioned above, pectinase has been used in the after-treatment of wood pulp in particular. In the document US 5487812 Pectinase is used for alkaline bleached wood pulp. However, such treatment serves to remove pectin remaining after the pulp recovery process to reduce the source of so-called "anionic contaminants" which are detrimental in the paper processing operation.

Das Dokument EP-A-0430915 betrifft Enzyme für die Zersetzung von Hemizellulose und/oder Zellulose zum Vermindern des Energieverbrauchs bei der Herstellung eines Holzstoffs. Das dargestellte Beispiel zeigt die Wirkung von Hemizellulase auf die Verminderung der Mahlenergie bei der Behandlung eines grob getrennten Zellstoffs. Es sind jedoch keine Ergebnisse für die vorgeschlagene Verwendung von Pektinase dargestellt.The document EP-A-0430915 refers to enzymes for the decomposition of hemicellulose and / or cellulose to reduce energy consumption in the production of a pulp. The illustrated example demonstrates the effect of hemicellulase on the reduction of milling energy in the treatment of a roughly separated pulp. However, no results are shown for the proposed use of pectinase.

Im Dokument WO-A-89/02951 ist dargestellt, wie Holzstücke mit einer Länge von mindestens 100 mm in der Faserrichtung behandelt werden sollten, um eine bessere Zellstofffestigkeit aufgrund von Fasertrennung zu erzielen. Anhand des Dokuments ist für Fachleute ersichtlich, dass durch eine Verdichtung mit einem Druck von mindestens 5 MPa eine derartige Wirkung erzielt werden kann, dass das Verfahren jedoch schwierig allgemein auf Späne anwendbar ist, die wesentlich kleiner sind und darüber hinaus bei der Verdichtung mehr oder weniger zufällig ausgerichtet werden.In the document WO-A-89/02951 FIG. 3 illustrates how wood pieces of at least 100 mm length should be treated in the fiber direction for better pulp strength due to fiber separation. It will be apparent to those skilled in the art that compaction at a pressure of at least 5 MPa can achieve such an effect, however, that the method is difficult to apply generally to chips that are substantially smaller and moreover compacted or less randomly.

Kurze Beschreibung der ErfindungBrief description of the invention

Es ist Aufgabe der vorliegenden Erfindung, ein mechanisches Zellstoffgewinnungsverfahren bereitzustellen, bei dem der Mahlenergieverbrauch zum Erzielen eines bestimmten Zellstoffmahlgrades oder einer bestimmten Zellstofffestigkeit im Vergleich zum Stand der Technik wesentlich vermindert ist, und durch das verbesserte optische Eigenschaften des Zellstoffs, wie beispielsweise eine verbesserte Helligkeit, erzielt werden.It It is an object of the present invention to provide a mechanical pulp recovery process in which the grinding energy consumption to achieve a certain pulp grinding grade or pulp strength is significantly reduced compared to the prior art, and through the improved optical properties of the pulp, such as For example, an improved brightness can be achieved.

Diese Aufgabe wird erfindungsgemäß durch ein in den Patentansprüchen definiertes Verfahren gelöst.These Task is achieved by one in the claims defined method solved.

Das erfindungsgemäße Verfahren beinhaltet eine Vorbehandlung des zerkleinerten Zellulosefasermaterials durch Pektinase allein oder in Kombination mit einem Chelatbildner, wie beispielsweise DTPA (Diethylentriaminpentaessigsäure) und/oder Sulfit, und das anschließende mechanische Zerfasern und Mahlen des Materials zum Herstellen eines mechanischen Zellstoffs oder Holzstoffs.The inventive method involves a pretreatment of the shredded cellulosic fiber material by pectinase alone or in combination with a chelating agent, such as DTPA (diethylenetriamine pentaacetic acid) and / or Sulfite, and the subsequent mechanical pulping and grinding of the material to make a mechanical pulp or mechanical pulp.

Pektin ist eine Gruppe amorpher Polysaccharidsubstanzen in Holz. Obwohl der Pektinanteil in Weichholz und Hartholz normalerweise kleiner ist als 1%, lagert es sich vorwiegend in den zusammengesetzten Mittellamellen und den Tori von Hoftüpfelmembranen von Koniferenarten ab (Hafren J. und Westermark U.: Nordic Pulp and Paper 16(4), 284-290, 2001). Die Hauptkomponente von Pektin ist Polygalakturonan, das aus Galakturonsäureeinheiten besteht, die in verschiedenem Maß verestert sind. In freier Säureform können die Carboxylgruppen des Galakturonans, die eine negative Ladung besitzen, ein lokales Aufquellen der mit wässerigen Lösungen in Kontakt stehenden Fasern induzieren. Die veresterten Gruppen können dagegen beispielsweise durch eine Alkalibehandlung entestert werden und damit zum Aufquellvorgang beitragen.pectin is a group of amorphous polysaccharide substances in wood. Even though the pectin content in softwood and hardwood is usually smaller is more than 1%, it is deposited mainly in the composite middle lamellae and the Tori of Huftüpfelmembranen of coniferous species (Hafren J. and Westermark U .: Nordic Pulp and Paper 16 (4), 284-290, 2001). The main component of pectin is Polygalacturonan, which consists of galacturonic acid units, which in esterified to a different degree are. In free acid form can the carboxyl groups of galacturonan, which is a negative charge a local swelling of the aqueous solutions in contact Induce fibers. For example, the esterified groups can be deesterified by an alkali treatment and thus the Aufquellvorgang contribute.

Unter Berücksichtigung des technischen Hintergrundes ist es Ziel der vorliegenden Erfindung, die spezifischen Merkmale von Pektin bezüglich seiner spezifischen Reaktionsstelle und seines Potenzials zum Induzieren einer selektiven Schwächung in der Faserwand zu nutzen. Ein Enzym mit einer spezifischen Aktivität bezüglich Pektin wird für die Vorbehandlung von Zellulosefasermaterial verwendet. Ein Aufquellungs- oder Aufweichungsprozess des Fasermaterials vor der Enzymbehandlung erweist sich als ein effizientes Verfahren zum Positionieren des Enzyms. Um die Fasertrennung in einem Bereich zu erhalten, in dem eine chemische Schwächung auftritt, werden die Mahlbedingungen bezüglich der Mahlintensität und der Vorerwärmungstemperatur optimiert. Die erfindungsgemäßen Ergebnisse zeigen sich in einer wesentlich verminderten Mahlenergie zum Erzielen eines vorgegebenen Zellstoff-Mahlgrades, einer verbesserten Festigkeit und verbesserten optischen Eigenschaften des Zellstoffs.Under consideration of the technical background, it is the object of the present invention the specific characteristics of pectin with respect to its specific reaction site and its potential to induce selective attenuation in to use the fiber wall. An enzyme with a specific activity on pectin is for used the pretreatment of cellulose fiber material. A swelling or softening process of the fiber material before the enzyme treatment proves to be an efficient method for positioning the Enzyme. In order to obtain the fiber separation in a range in which a chemical weakening occurs, the grinding conditions with respect to the Mahlintensität and the preheat optimized. The results according to the invention show up in a significantly reduced grinding energy to achieve a given pulp freeness, improved strength and improved optical properties of the pulp.

Gemäß einem Aspekt der vorliegenden Erfindung wird die Vorbehandlung vorzugsweise durch einen mechanischen Verdichtungsprozess zum Erleichtern der Flüssigkeitsaufnahme und Erzielen einer gleichmäßigeren Behandlung des Materials unterstützt. Es können eine Quetschschraubenvorrichtung oder eine Doppelwalzenpresse mit einem Verdichtungsverhältnis von 1:1 bis 8:1 verwendet werden. Die Vorbehandlung kann weiter verbessert werden, wenn vor dem Verdichtungsprozess eine Dampf-Vorbehandlung ausgeführt wird.According to one Aspect of the present invention, the pretreatment is preferred by a mechanical compaction process to facilitate the fluid intake and achieving a smoother Treatment of the material supported. It can a squeezing screw device or a twin-roll press with a compression ratio from 1: 1 to 8: 1. The pretreatment can continue be improved if before the compression process, a steam pretreatment is performed.

Erfindungsgemäß folgt dem Verdichtungsprozess und/oder der thermischen Vorbehandlung unmittelbar ein Imprägnierprozess. Die Pektinase wird in einer für eine ausreichende Behandlung erforderlichen Menge zugeführt, vorzugsweise 2.000.000 bis 200.000.000 Polygalakturonaseeinheiten/Tonne Material und bevorzugter 10.000.000 bis 50.000.000 Polygalakturonaseeinheiten/Tonne Material. Die Verweilzeit der Behandlung beträgt 3 Minuten bis 24 Stunden, vorzugsweise 3 bis 300 Minuten, bevorzugter 15 bis 240 Minuten und am bevorzugtesten 30 bis 120 Minuten, bei einer Temperatur von 20 bis 100°C, vorzugsweise 35 bis 70°C und am bevorzugtesten etwa 50°C. Die Behandlungsbedingungen können in Abhängigkeit von der Zufuhrmenge der Pektinase eingestellt werden, um eine ausreichende Hydrolyse der Pektine zu ermöglichen. Es können andere Pektinasepräparate verwendet werden, vorausgesetzt, dass die pektolytische Aktivität oder Wirkung ausreichend ist.According to the invention follows the compression process and / or the thermal pre-treatment directly an impregnation process. The pectinase is in a for sufficient amount of treatment required, preferably 2,000,000 to 200,000,000 polygalacturonase units / ton of material and more preferably 10,000,000 to 50,000,000 polygalacturonase units / ton Material. The residence time of the treatment is 3 minutes to 24 hours, preferably 3 to 300 minutes, more preferably 15 to 240 minutes and most preferably 30 to 120 minutes, at a temperature of 20 up to 100 ° C, preferably 35 to 70 ° C and most preferably about 50 ° C. The treatment conditions can dependent on be adjusted from the supply amount of pectinase to a sufficient Hydrolysis of pectins to allow. It can other pectinase preparations used, provided that the pectolytic activity or effect is sufficient.

Der Zerfaserungs- und der Mahlprozess des pektinasebehandelten Materials können entweder unter herkömmlichen TMP-Bedingungen oder unter Hochintensitätsbedingungen ausgeführt werden. Es wird eine überraschende Energieeinsparungswirkung erzielt. Zum Erzielen eines vorgegebenen Zellstoff-Mahlgrades von 100 ml CSF (Canadian Standard Freeness) beträgt die Energieeinsparung unter TMP-Bedingungen 400 kWh/t, d. h., die Energie nimmt von 2500 kWh/t ohne Pektinasebehandlung auf 2100 kWh/t mit Pektinasebehandlung, oder um etwa 16% ab. Die Energieeinsparung beträgt unter Hochintensitätsbedingungen 150 kWh/t, d. h., die Energie nimmt von 2150 kWh/t ohne Pektinasebehandlung auf 2000 kWh/t mit Pektinasebehandlung, oder um etwa 7% ab. Durch eine Kombination aus der Hochintensitäts- und der Pektinasebehandlung wird bei einem Zellstoff-Mahlgrad von 100 ml CSF eine Gesamt-Energieeinsparung von 500 kWh/t erzielt, d. h., die Energie nimmt von 2500 kWh/t auf 2000 kWh/t ab, was einer Einsparung von 20% entspricht. Der Fragment- oder Stückanteil nimmt nach der Pektinasebehandlung rascher ab.The pulping and milling processes of the pectinase-treated material can be carried out either under conventional TMP conditions or under high intensity conditions. There is achieved a surprising energy saving effect. To achieve a given pulp freeness of 100 ml CSF (Canadian Standard Freeness), the energy savings under TMP conditions is 400 kWh / t, ie the energy increases from 2500 kWh / t without pectinase treatment to 2100 kWh / t with pectinase treatment, or about 16% off. The energy saving under high intensity conditions is 150 kWh / t, ie, the energy decreases from 2150 kWh / t without pectinase treatment to 2000 kWh / t with pectinase treatment, or by about 7%. A combination of high intensity and pectinase treatment achieves a total energy saving of 500 kWh / t at a pulp freeness of 100 ml CSF, ie the energy decreases from 2500 kWh / t to 2000 kWh / t Savings of 20%. The fragment or piece fraction decreases more rapidly after the pectinase treatment.

Die Festigkeitseigenschaften bleiben im Vergleich zur herkömmlichen TMP-Behandlung gleich und verbesserten sich im Vergleich zur Hochintensitäts-TMP-Behandlung um etwa 10%. Die Helligkeit des Zellstoffs nahm durch die enzymatische Behandlung ebenfalls zu.The Strength properties remain compared to conventional ones TMP treatment and improved compared to high intensity TMP treatment about 10%. The brightness of the pulp decreased by the enzymatic Treatment too.

Obwohl die Zugabe von DTPA oder Sulfit nicht zu einer weiteren Energieeinsparung beiträgt, wird dadurch die Helligkeit um 2 bis 5 Helligkeitseinheiten erhöht. Die verbesserte Helligkeit bleibt auch nach dem Peroxid-Bleichprozess erhalten, und es wird vorteilhaft eine erhöhte recyclebare Peroxid-Restmenge erhalten.Even though the addition of DTPA or sulfite does not lead to further energy savings contributes This increases the brightness by 2 to 5 brightness units. The improved brightness remains even after the peroxide bleaching process obtained, and it is advantageous an increased recyclable peroxide residual amount receive.

Die durch die Pektinasebehandlung erhaltenen überraschenden Effekte könnten durch eine selektive Schwächung des durch Hydrolyse der Pektine erhaltenen, mit Pektin angereicherten Bereichs in der Faserwand erklärt werden, wodurch eine effizientere Fasertrennung im Zerfaserungsprozess und im Mahlprozess des Materials erhalten werden. Für Fachleute ist ersichtlich, dass dieses Verfahren einen wesentlichen wirtschaftlichen Vorteil hinsichtlich verbesserter Zellstoffeigenschaften und verminderter Energiekosten mit sich bringt. Es ist außerdem für Fachleute ersichtlich, dass jedes Enzympräparat, das eine ausreichende pektolytische Hydrolyseaktivität aufweist, allein oder in Kombination mit anderen Chemikalien, für die erfindungsgemäße Behandlung verwendet werden kann.The by the pectinase treatment obtained surprising effects could a selective weakening of the pectin-enriched product obtained by hydrolysis of the pectins Area declared in the fiber wall resulting in more efficient fiber separation in the pulping process and obtained in the milling process of the material. For professionals It can be seen that this process has a significant economic Advantage in terms of improved pulp properties and reduced Energy costs brings with it. It will also be apparent to those skilled in the art that each enzyme preparation, which has sufficient pectolytic hydrolysis activity, alone or in combination with other chemicals for the treatment according to the invention can be used.

Ausführliche Beschreibung der ErfindungFull Description of the invention

Durch die vorliegende Erfindung wird ein mechanisches Zellstoffgewinnungsverfahren bereitgestellt, mit den Schritten:

  • A) mechanische Vorbehandlung des zerkleinerten Fasermaterials durch eine geeignete mechanische Einrichtung, z. B. durch Verdichten durch eine Quetschschraubenvorrichtung oder eine Walzenpressvorrichtung, zum Ermöglichen einer effizienten Aufnahme einer wässerigen Lösung in das Fasermaterial während einer der Vorbehandlung unmittelbar folgenden Imprägnierbehandlung. Das Ersetzen harzhaltiger Flüssigkeit im natürlichen Zellulosefasermaterial durch eine hinzugefügte wässerige Lösung ist für den Prozess ebenfalls vorteilhaft. Das Verdichtungsverhältnis liegt vorzugsweise im Bereich von 1:1 bis 8:1, vorzugsweise im Bereich von 2:1 bis 5:1, wobei 1:1 bedeutet, dass eine Schneckentransportvorrichtung das Fasermaterial in einen Imprägnierbehälter transportiert. In Kombination mit der Verdichtungsbehandlung kann durch eine anfängliche thermische Erwärmung des Fasermaterials, vorzugsweise durch Zuführen eines frischen oder recycelten Dampfes bei Atmosphärendruck für 1 bis 30 Minuten, vorzugsweise 10 bis 20 Minuten, eine effiziente Aufnahme der wässerigen Flüssigkeit weiter erleichtert werden. Alternativ kann an Stelle einer Verdichtungsbehandlung, falls hierfür keine geeignete Vorrichtung zur Verfügung steht, eine thermische Erwärmung ausgeführt werden, der unmittelbar ein Imprägnierprozess folgt. Die Vorbehandlung kann auch in einer oder mehreren weiteren Stufen wiederholt werden, wobei in den verschiedenen Stufen gegebenenfalls verschiedenartige Imprägnierchemikalien verwendet werden können.
  • B) Imprägnierung des Fasermaterials mit einer pektinasehaltigen wässerigen Flüssigkeit. Wenn das Enzym in Verbindung mit oder unmittelbar nach der Vorbehandlungsstufe hinzugefügt wird, kann es die Reaktionsstellen leichter erreichen. Zusätzlich zum Pektinaseenzym können im Imprägnierungsschritt andere Chemikalien, z. B. Chelatbildner, wie beispielsweise Sulfit, vorzugsweise in einer Menge von 5 bis 50 kg/t, und/oder DTPA, vorzugsweise in einer Menge von 1 bis 10 kg/t, hinzugefügt werden, um den Prozess weiter zu verbessern. Die pektinasehaltige Flüssigkeit kann ein Enzympräparat mit einer pektolytischen Aktivität sowohl für nicht-veresterte Pektine als auch für veresterte Pektine aufweisen. Außerdem kann die wässerige Flüssigkeit zwei oder mehr Enzympräparate aufweisen, wobei mindestens eines der Präparate eine Pektinase-Aktivität aufweist, oder die Pektinase kann als biologisches Mittel hinzugefügt werden, das einen oder mehrere Pilze oder Bakterien aufweist, von denen mindestens einer/eines eine pektolytische Aktivität aufweist. Die Enzym-Zufuhrmenge wird in Abhängigkeit von Prozessbedingungen und der Kosteneffizienz festgelegt und liegt im Bereich von 2.000.000 bis 200.000.000 Polygalakturonaseeinheiten/Tonne Fasermaterial, vorzugsweise 10.000.000 bis 50.000.000 Polygalakturonaseeinheiten/Tonne Fasermaterial. Der pH-Wert der Imprägnierflüssigkeit wird durch ein Alkali oder eine Säure, vorzugsweise durch Natronlauge oder Mineralsäure, auf einen für enzymatische Reaktionen optimalen Wert eingestellt, geeigneterweise auf einen pH-Wert im Bereich von 3 bis 10, vorzugsweise 4 bis 7 und bevorzugter auf einen pH-Wert von etwa 5. Die Verweilzeit und die Temperatur werden ebenfalls in Abhängigkeit von der Prozessapparatur und den Reaktionsanforderungen eingestellt, wobei die Verweilzeit vorzugsweise 3 bis 300 Minuten und die Temperatur vorzugsweise 20 bis 100°C betragen. Für Fachleute ist ersichtlich, dass jedes Enzym, das eine ausreichende pektolytische Aktivität besitzt, alleine oder in Kombination mit anderen Chemikalien, in der beschriebenen Behandlung verwendbar ist.
  • C) Der Zerfaserungs- und der Mahlprozess des imprägnierten Fasermaterials werden unter optimierten Bedingungen ausgeführt. Das Fasermaterial wird vorzugsweise vorgewärmt, bevor es dem unter Druck gesetzten Refiner zugeführt wird, um die Faserwand thermisch zu erweichen. Die Zellstoffgewinungsbedingungen können unter Verwendung des herkömmlichen TMP-Prozesses oder bei einer hohen Mahlintensität eine Refiner-Drehzahl von 1000 bis 3000 Umin–1, vorzugsweise 1500 bis 2600 Umin–1 aufweisen. Herkömmliche TMP-Bedingungen können eine Vorerwärmung bei 0 bis zu 4 oder 5 bar bei einer Verweilzeit von 2–10 Minuten in einer Vorheizeinrichtung und eine Refiner-Drehzahl von 1200 bis 1800 Umin–1 aufweisen. Ein Druckwert von 0 bar bedeutet, dass der Mahlvorgang bei Atmosphärendruck ausgeführt wird. Hochintensitätsbedingungen können eine Vorerwärmung bei mehr als 4 oder 5 bar und bis zu 8 bar bei einer Verweilzeit von 3 bis 30 Sekunden und eine Refiner-Drehzahl von mehr als 2000 Umin–1, jedoch normalerweise nicht mehr als 3000 Umin–1 aufweisen. Die Verweilzeit sollte bezüglich der Vorerwärmungstemperatur (Dampfdruck) angepasst sein, weil für eine hohe Vorerwärmungstemperatur eine kürzere Verweilzeit erforderlich ist. Nach dem primären Mahlprozess kann eine sekundäre Mahlstufe verwendet werden, um den erforderlichen Zellstoff-Mahlgrad zu erhalten. In der sekundären Mahlstufe können die gleichen Bedingungen verwendet werden wie in der primären Mahlstufe.
The present invention provides a mechanical pulp recovery process comprising the steps of:
  • A) mechanical pretreatment of the shredded fiber material by a suitable mechanical means, for. By compacting by a squeeze screw device or a roll pressing device, to enable efficient incorporation of an aqueous solution into the fiber material during an impregnation treatment immediately following the pretreatment. Replacing resinous liquid in the natural cellulosic fiber material with an added aqueous solution is also beneficial to the process. The compression ratio is preferably in the range of 1: 1 to 8: 1, preferably in the range of 2: 1 to 5: 1, wherein 1: 1 means that a screw conveyor transports the fiber material into an impregnation vessel. In combination with the densification treatment, initial thermal heating of the fiber material, preferably by supplying a fresh or recycled vapor at atmospheric pressure for 1 to 30 minutes, preferably 10 to 20 minutes, further facilitates efficient uptake of the aqueous liquid. Alternatively, instead of a compaction treatment, if no suitable device is available for this, thermal heating may be carried out immediately following an impregnation process. The pretreatment can also be repeated in one or more further stages, it being possible where appropriate to use various impregnation chemicals in the various stages.
  • B) Impregnation of the fiber material with a pectinase-containing aqueous liquid. When the enzyme is added in conjunction with or immediately after the pretreatment step, it can more easily reach the reaction sites. In addition to the pectinase enzyme, in the impregnation step other chemicals, e.g. Chelating agents, such as sulfite, preferably in an amount of from 5 to 50 kg / t, and / or DTPA, preferably in an amount of from 1 to 10 kg / t, to further improve the process. The pectinase-containing liquid may have an enzyme preparation having a pectolytic activity for both non-esterified pectins and esterified pectins. In addition, the aqueous liquid may have two or more enzyme preparations, at least one of the preparations having pectinase activity, or the pectinase may be added as a biological agent having one or more fungi or bacteria, at least one of which has pectolytic activity having. The amount of enzyme supply is determined depending on process conditions and cost-effectiveness, and is in the range of 2,000,000 to 200,000,000 polygalacturonase units / ton of fiber material, preferably 10,000,000 to 50,000,000 polygalacturonase units / ton of fiber material. The pH of the impregnating liquid is adjusted to an optimum value for enzymatic reactions by an alkali or an acid, preferably by caustic soda or mineral acid, suitably to a pH in the range of 3 to 10, preferably 4 to 7 and more preferably one pH of about 5. The residence time and the temperature are also adjusted depending on the process equipment and the reaction requirements, wherein the residence time is preferably 3 to 300 minutes and the temperature Ratur preferably 20 to 100 ° C. It will be apparent to those skilled in the art that any enzyme which possesses sufficient pectolytic activity, alone or in combination with other chemicals, is useful in the described treatment.
  • C) The fiberization and milling processes of the impregnated fiber material are carried out under optimized conditions. The fibrous material is preferably preheated prior to being fed to the pressurized refiner to thermally soften the fiber wall. The pulp confusion conditions using the conventional TMP-process or at a high intensity of grinding a refiner rotation speed of 1000 to 3000 Umin -1, preferably 1500 to 2600 Umin -1. Conventional TMP conditions may comprise up to 4 or 5 bar with a residence time of 2-10 minutes in a preheater and a refiner rotation speed from 1200 to 1800 Umin -1 preheating from 0. A pressure of 0 bar means that the grinding process is carried out at atmospheric pressure. High intensity conditions may include a pre-heating at more than 4 or 5 bar and up to 8 bar with a residence time of 3 to 30 seconds and a refiner speed greater than 2000 rpm -1, but will normally not have more than 3000 rpm -1. The residence time should be adjusted with respect to the preheating temperature (vapor pressure), because a shorter preheating time is required for a high preheating temperature. After the primary milling process, a secondary milling stage can be used to obtain the required pulp freeness. In the secondary milling stage, the same conditions can be used as in the primary milling stage.

Obwohl in der vorliegenden Studie Scheibenrefiner als Zerfaserungs- und Mahlvorrichtung verwendet werden, können zum Zerfasern und Mahlen auch andere mechanische Vorrichtungen verwendet werden. Einige Beispiele sind Kegelrefiner und Holzmühlen unter Verwendung von Mühlsteinen. Die Refiner können Einscheiben- oder Doppelscheibenrefiner sein. Der Mahlprozess kann in einer einzelnen Stufe oder in mehreren Stufen ausgeführt werden. Der Zerfaserungs- und der Mahlprozess können auch unter Atmosphärendruck ausgeführt werden, wobei der Mahlprozess in diesem Fall eher durch einen RMP- [(Refiner Mechanical Pulping) (mechanische Refiner-Zellstoffgewinnung)] Prozess als durch einen TMP-Prozess beschrieben wird.Even though in the present study, disc refiners as pulping and Grinding device can be used for defibering and grinding also other mechanical devices are used. Some examples are cone refiner and wood mills using millstones. The refiner can Be single-disc or double-disc refiner. The grinding process can be carried out in a single stage or in several stages. The defibering and grinding processes can also be carried out under atmospheric pressure, in which case, the milling process is more likely to be accomplished by an RMP- [(Refiner Mechanical Pulping) (mechanical refining pulp extraction)] process as by a TMP process is described.

Obwohl in der vorliegenden Studie ausschließlich Weichholz-Fasermaterial verwendet wird, könnte durch das erfindungsgemäße Verfahren jedes pektinhaltige Fasermaterial behandelt werden. Das Fasermaterial könnte Hartholz-Fasermaterial sein oder ein von Holzfasern verschiedenes Fasermaterial, das z. B. aus Bagasse, Bambus, Schilf und Stroh besteht.Even though in the present study, only softwood fiber material could be used by the inventive method every pectin-containing fiber material is treated. The fiber material could Be hardwood fiber material or a different from wood fibers Fiber material, the z. B. from bagasse, bamboo, reeds and straw.

Die hierin beschriebene Ausführungsform kann gemäß der Fasermaterialquelle und der Prozessapparatur modifiziert werden.The Embodiment described herein can according to the fiber material source and the process apparatus are modified.

Der erhaltene Zellstoff kann in Abhängigkeit von der Verwendung des Zellstoffs einer herkömmlichen Weiterbehandlung unterzogen werden, z. B. einem Waschprozess, einem Siebprozess, einem Nachmahlprozess und einem Bleichprozess.Of the obtained pulp can depend on from the use of the pulp subjected to a conventional further treatment be, for. B. a washing process, a screening process, a Nachmahlprozess and a bleaching process.

Kurze Beschreibung der ZeichnungenBrief description of the drawings

Nachstehend werden einige wenige Beispiele bevorzugter Ausführungsformen der vorliegenden Erfindung unter Bezug auf die in den beigefügten Zeichnungen dargestellten Diagramme beschrieben. Die Erfindung ist jedoch nicht auf diese Beispiele beschränkt; es zeigen:below will be a few examples of preferred embodiments of the present invention Invention with reference to those shown in the accompanying drawings Diagrams described. However, the invention is not limited to these Examples limited; show it:

1 ein Diagramm zum Darstellen des Mahlgrades als Funktion der spezifischen Mahlenergie für Beispiel 1; 1 a graph showing the freeness as a function of the specific grinding energy for Example 1;

2 ein Diagramm zum Darstellen des Mahlgrades als Funktion der spezifischen Mahlenergie für Beispiel 2; und 2 a graph showing the degree of grinding as a function of the specific grinding energy for Example 2; and

3 ein Diagramm zum Darstellen des Mahlgrades als Funktion der spezifischen Mahlenergie für Beispiel 3. 3 a diagram showing the degree of grinding as a function of the specific grinding energy for Example 3.

BeispieleExamples

Holzstoffe wurden durch verschiedene chemische Behandlungen in einer Pilot-Refiner-Anlage hergestellt. Die Prozessbedingungen sind folgende.pulps were through various chemical treatments in a pilot refiner plant produced. The process conditions are as follows.

Materialmaterial

Holzspäne bestanden etwa zu einem Drittel aus Weißfichte, einem Drittel aus Rot- und Schwarzfichte und einem Drittel aus Balsamtanne, die alle aus dem Gebiet Neuschottland (Nova Scotoia), Kanada stammten. Die Späne wurden durch eine Hackmaschine mühlengerecht hergestellt und vor den Prüfungen gut gemischt.Wood chips passed about one third white spruce, one third of red and black spruce and one third of balsam fir, all from the Nova Scotia area, Canada. The Chips were by a chipper maulengerecht made and before the tests mixed well.

Vorbehandlungpreparation

Die Späne wurden für 15 Minuten bei Atmosphärendruck einer Dampf-Vorbehandlung unterzogen. Nach der Dampf-Vorbehandlung wurden die Späne einer Verdichtungsschneckenvorrichtung mit einem Verdichtungsverhältnis von 4:1 zugeführt. Am Auslass der Vorrichtung wurden die Späne in eine Lösung gegeben, die verschiedene Chemikalien enthielt, in den erfindungsgemäßen Studien beispielsweise Pektinase. Der pH-Wert der Lösung wurde unter Verwendung von Natriumhydroxid oder Schwefelsäure auf etwa 5 eingestellt.The Chips were for 15 Minutes at atmospheric pressure a steam pretreatment subjected. After the steam pretreatment, the chips were a Verdichtungsschneckenvorrichtung with a compression ratio of 4: 1 supplied. At the outlet of the device, the chips were placed in a solution containing contained various chemicals in the studies of the invention for example pectinase. The pH of the solution was determined using of sodium hydroxide or sulfuric acid is adjusted to about 5.

Imprägnierung und Verweilzeitimpregnation and residence time

Nachdem die Späne den Imprägnierbehälter durchlaufen haben, wurden die Späne in gut isolierten Fässern gelagert. Die Verweilzeit beträgt bei einer Temperatur von etwa 50°C 120 Minuten. Die in der vorliegenden Studie verwendete Pektinase ist ein hochgradig pektolytisches Enzympräparat. Das Enzym hydrolysiert außerdem die methyl-veresterte Galakturonsäure in den Pektinen. Die verwendete Pektinase wird durch Eintauchfermentierung einer Gruppe von Mikroorganismen erzeugt, die Aspergillus aculeatus und Aspergillus oryzae enthalten. Die Zugabemenge der Pektinase betrug in der vorliegenden Studie 30.800.000 Polygalakturonaseeinheiten/Tonne. Die Zugabemenge von DTPA und Natriumsulfit betrugen 4 kg/t bzw. 12 kg/t, falls diese verwendet wurden.After this the chips go through the impregnation tank have, the chips were in well insulated barrels stored. The residence time is at a temperature of about 50 ° C 120 minutes. The pectinase used in the present study is a highly pectolytic enzyme preparation. The enzyme hydrolyzes Furthermore the methyl esterified galacturonic acid in the pectins. The used Pectinase is made by immersion fermentation of a group of microorganisms produced containing Aspergillus aculeatus and Aspergillus oryzae. The addition amount of pectinase was in the present study 30,800,000 polygalacturonase units / ton. The addition amount of DTPA and sodium sulfite were 4 kg / t and 12 kg / t, respectively were used.

Zerfaserungs- und MahlprozessDefibration and grinding process

Der primäre Refiner ist ein Einscheibenrefiner des Typs Sprout-Bauer 36-1 CP. Es wurden zwei Zellstoffgewinnungsbedingungen angewendet, ein herkömmlicher TMP-Prozess und ein Hochintensitäts-TMP-(HI-TMP) Prozess. Der Vorerwärmungsdampfdruck beträgt für den TMP-Prozess 2,8 bar und für den Hochintensitäts-TMP-(HI-TMP) Prozess 5,9 bar. Die Verweilzeit beträgt im Vorerwärmungsprozess 3,4 Minuten für den TMP-Prozess und 12 Sekunden für den HI-TMP-Prozess. Die Refiner-Drehzahl beträgt 1800 Umin–1 für den TMP-Prozess und 2600 Umin–1 für den HI-TMP-Prozess. Der sekundäre Mahlprozess wird mit einem Doppelscheiben-Refiner bei Atmosphärendruck ausgeführt, um den End-Mahlgrad zu erreichen.The primary refiner is a single-disc refiner of the type Sprout-Bauer 36-1 CP. Two pulp recovery conditions were used, a conventional TMP process and a high intensity TMP (HI-TMP) process. The preheat steam pressure is 2.8 bar for the TMP process and 5.9 bar for the high intensity TMP (HI-TMP) process. The residence time in the preheating process is 3.4 minutes for the TMP process and 12 seconds for the HI-TMP process. The refiner speed is 1800 rpm -1 for the TMP process and 2600 rpm -1 for the HI-TMP process. The secondary milling process is carried out with a double-disc refiner at atmospheric pressure to achieve the final grinding degree.

Die erhaltenen Zellstoffe wurden hinsichtlich ihrer Festigkeitseigenschaften und ihrer optischen Eigenschaften beurteilt, wobei auch die Bleichfähigkeit in einem Bleichprozess mit Wasserstoffperoxid untersucht wurde.The obtained pulps were in terms of their strength properties and their optical properties, and also the bleachability was investigated in a bleaching process with hydrogen peroxide.

Beispiel 1example 1

In diesem Beispiel wurden für beide Proben TMP-Bedingungen angewendet, mit dem Unterschied, dass die Referenzprobe, Probe 1, nur mit Wasser mit einem auf 5 eingestellten pH-Wert imprägniert wurde.In This example was for both samples used TMP conditions, with the difference that the reference sample, sample 1, only with water with one set to 5 pH impregnated has been.

Probe 1: TMP-Bedingung, wobei nur eine Imprägnierung mit Wasser mit einem auf 5 eingestellten pH-Wert ausgeführt wurde.sample 1: TMP condition, where only one impregnation with water with a to 5 set pH was performed.

Probe 2: TMP-Bedingung mit 30.800.000 Polygalakturonaseeinheiten/t Pektinase, pH-Wert 5.sample 2: TMP condition with 30,800,000 polygalacturonase units / t pectinase, pH 5.

Tabelle 1 zeigt, dass der zum Erreichen eines vorgegebenen Mahlgrades erforderliche spezifische Energieverbrauch durch die Enzymbehandlung wesentlich vermindert wird. Der Minderungsgrad beträgt bei einem vorgegebenen Mahlgrad etwa 400 kWh/t, wie gemäß 1 ersichtlich ist. Die Zellstoffeigenschaften für diese Proben sind über den für eine Papierherstellung anwendbaren Mahlgradbereich vergleichbar. Der Fragment- oder Stückanteil wird durch die Pektinasebehandlung schneller reduziert. Bei einem Mahlgrad von 57 ml CSF beträgt der Stückanteil 0,12%, während er bei der Referenzprobe 0,34% beträgt. Tabelle 1 Probe 1 Probe 2 Mahlgrad [ml CSF] 665 230 148 129 57 656 115 57 36 SEC [kWh/t] 902 1889 2028 2237 3078 824 1993 2386 3000 Dichte [kg/m3] 309,6 344,83 371,75 440,53 205,76 384,62 446,43 462,96 Spezifisches Volumen [cm3/g] 3,23 2,9 2,69 2,27 4,86 2,6 2,24 2,16 Berstfaktor [kPa·m2/g] 1,65 1,98 2,29 3,04 0,34 2,46 3,1 3,35 Reißfestigkeitsfaktor [mNm2/g] 10,9 9,6 9,5 7,9 4,8 8,7 8 7,4 Zugfestigkeitsfaktor [Nm/g] 33,9 39,9 42,7 53,5 10,1 42,9 55,5 57,4 Streckung [%] 2,03 2 2,08 2,57 1,1 2,2 2,5 2,67 T.E.A [J/m2] 28,48 32,7 36,95 57,6 4,6 39,7 28,6 64,3 Opazität [%] 97 97 97,4 98,4 88,2 96,1 97,5 97,5 Lichtstreuungskoeffizient [m2/kg] 50,1 52,1 52,8 61,4 35,3 53,9 59,2 65,1 Helligkeit [% ISO] 44,5 48,8 48,6 49,8 52,3 46,6 50 52,6 52,2 Fragment-/Stückanteil [%] [Pulmac –0,1 mm] 15 1,3 0,98 0,8 0,34 13,9 0,6 0,12 0,05 Table 1 shows that the specific energy consumption required to achieve a given degree of grinding is substantially reduced by the enzyme treatment. The degree of reduction is about 400 kWh / t for a given grinding degree, as in 1 is apparent. The pulp properties for these samples are comparable to the freeness range applicable to papermaking. The fragment or piece fraction is reduced faster by the pectinase treatment. At a freeness of 57 ml of CSF, the piece fraction is 0.12%, while it is 0.34% in the reference sample. Table 1 Sample 1 Sample 2 Grinding degree [ml CSF] 665 230 148 129 57 656 115 57 36 SEC [kWh / t] 902 1889 2028 2237 3078 824 1993 2386 3000 Density [kg / m 3 ] 309.6 344.83 371.75 440.53 205.76 384.62 446.43 462.96 Specific volume [cm 3 / g] 3.23 2.9 2.69 2.27 4.86 2.6 2.24 2.16 Burst factor [kPa · m 2 / g] 1.65 1.98 2.29 3.04 0.34 2.46 3.1 3,35 Tear strength factor [mNm 2 / g] 10.9 9.6 9.5 7.9 4.8 8.7 8th 7.4 Tensile strength factor [Nm / g] 33.9 39.9 42.7 53.5 10.1 42.9 55.5 57.4 Extension [%] 2.03 2 2.08 2.57 1.1 2.2 2.5 2.67 TEA [Y / m 2 ] 28.48 32.7 36,95 57.6 4.6 39.7 28.6 64.3 Opacity [%] 97 97 97.4 98.4 88.2 96.1 97.5 97.5 Light scattering coefficient [m 2 / kg] 50.1 52.1 52.8 61.4 35.3 53.9 59.2 65.1 Brightness [% ISO] 44.5 48.8 48.6 49.8 52.3 46.6 50 52.6 52.2 Fragment / piece fraction [%] [Pulmac -0.1 mm] 15 1.3 0.98 0.8 0.34 13.9 0.6 0.12 0.05

Beispiel 2Example 2

In diesem Beispiel wird die Hochintensitätsbedingung für beide Proben angewendet, mit dem Unterschied, dass die Referenzprobe, Probe 3, nur mit Wasser mit einem auf 5 eingestellten pH-Wert imprägniert wird.In In this example, the high intensity condition for both Samples are used, with the difference that the reference sample, Sample 3, impregnated with water with pH set to 5 only.

Probe 3: HI-TMP-Bedingung, wobei bei der Imprägnierung ausschließlich Wasser mit einem auf 5 eingestellten pH-Wert verwendet wird.sample 3: HI-TMP condition, whereby in the impregnation only water is used with a pH set to 5.

Probe 4: HI-TMP-Bedingung mit 30.800.000 Polygalakturonaseeinheiten/t Pektinase, pH-Wert 5. Tabelle 2 Probe 3 Probe 4 Mahlgrad [ml CSF] 714 293 197 126 54 725 254 236 121 72 SEC [kWh/t] 531 1482 1652 1897 2655 412 1362 1462 1793 2344 Dichte [kg/m3] 311,53 362,32 389,11 454,55 317,46 321,54 387,6 423,73 Spezifisches Volumen [cm3/g] 3,21 2,76 2,57 2,2 3,15 3,11 2,58 2,36 Berstfaktor [kPa·m2/g] 1,47 1,78 2,07 2,96 1,82 1,85 2,6 3,2 Reißfestigkeitsfaktor [mNm2/g] 10,1 8,3 8,5 7,7 11,1 11,1 9,4 9,2 Zugfestigkeitsfaktor [Nm/g] 30,2 34,9 40,8 51,6 34,7 35,4 47,3 53,3 Streckung [%] 1,97 2,08 2,03 2,63 2 2,1 2,5 2,54 T.E.A [J/m2] 24,73 29,74 35,27 58,53 30,1 32,4 49,3 57,3 Opazität [%] 94,6 95,4 96,7 97,2 95,3 94,8 96,6 97,1 Lichtstreuungskoeffizient [m2/kg] 41,2 49,3 61,6 62,6 49,4 48,9 59,3 60,8 Helligkeit [% ISO] 45,3 50,3 50,1 52 53,9 44,8 50,6 50,8 51,6 54,4 Fragment-/Stückanteil [%] [Pulmac –0,1 mm] 8,42 0,62 0,5 0,38 0,04 8,76 0,52 0,4 0,14 0,08 Sample 4: HI-TMP condition with 30,800,000 polygalacturonase units / t pectinase, pH 5. Table 2 Sample 3 Sample 4 Grinding degree [ml CSF] 714 293 197 126 54 725 254 236 121 72 SEC [kWh / t] 531 1482 1652 1897 2655 412 1362 1462 1793 2344 Density [kg / m 3 ] 311.53 362.32 389.11 454.55 317.46 321.54 387.6 423.73 Specific volume [cm 3 / g] 3.21 2.76 2.57 2.2 3.15 3.11 2.58 2.36 Burst factor [kPa · m 2 / g] 1.47 1.78 2.07 2.96 1.82 1.85 2.6 3.2 Tear strength factor [mNm 2 / g] 10.1 8.3 8.5 7.7 11.1 11.1 9.4 9.2 Tensile strength factor [Nm / g] 30.2 34.9 40.8 51.6 34.7 35.4 47.3 53.3 Extension [%] 1.97 2.08 2.03 2.63 2 2.1 2.5 2.54 TEA [Y / m 2 ] 24.73 29.74 35.27 58.53 30.1 32.4 49.3 57.3 Opacity [%] 94.6 95.4 96.7 97.2 95.3 94.8 96.6 97.1 Light scattering coefficient [m 2 / kg] 41.2 49.3 61.6 62.6 49.4 48.9 59.3 60.8 Brightness [% ISO] 45.3 50.3 50.1 52 53.9 44.8 50.6 50.8 51.6 54.4 Fragment / piece fraction [%] [Pulmac -0.1 mm] 8.42 0.62 0.5 0.38 0.04 8.76 0.52 0.4 0.14 0.08

Tabelle 2 und 2 zeigen, dass die Enzymbehandlung auch unter der Hochintensitätsbedingung eine überraschende Wirkung auf die Minderung des Energieverbrauchs hat. Es kann ein vorgegebener Mahlgrad bis herunter zu etwa 100 ml CSF erreicht werden, während der spezifische Energieverbrauch um etwa 150 kWh/t vermindert ist. Bei einem geringeren Mahlgrad ist die Verminderung weniger ausgeprägt. Die Zellstoffeigenschaften werden gleichzeitig sowohl hinsichtlich der Zug- als auch der Reißfestigkeit um etwa 10% verbessert, während die optischen Eigenschaften auf dem gleichen Niveau bleiben. Für Fachleute ist offensichtlich, dass die Enzymbehandlung das Potenzial hat, eine noch bessere Festigkeit zu erzielen, wenn den enzymbehandelten Zellstoffen die gleiche Energiemenge zugeführt wird, oder der Energieverbrauch kann, wenn die gleichen Festigkeitseigenschaften erreicht werden sollen, vermindert werden.Table 2 and 2 show that the enzyme treatment has a surprising effect on the reduction of energy consumption even under the high intensity condition. A predetermined degree of grinding down to about 100 ml of CSF can be achieved, while the specific energy consumption is reduced by about 150 kWh / t. At a lower freeness, the reduction is less pronounced. Pulp properties are simultaneously improved by about 10% in both tensile and tear strength, while maintaining optical properties at the same level. It will be apparent to those skilled in the art that the enzyme treatment has the potential to provide even greater strength when the same amount of energy is supplied to the enzyme-treated pulps, or the energy consumption can be reduced if the same strength properties are to be achieved.

Beispiel 3Example 3

In diesem Beispiel wird die HI-TMP-Bedingung für alle Proben angewendet, wobei die Proben 3 und 4 des Beispiels 2 als Referenzproben verwendet werden.In In this example, the HI-TMP condition is applied to all samples, where Samples 3 and 4 of Example 2 were used as reference samples become.

Probe 3: HI-TMP-Bedingung, wobei bei der Imprägnierung ausschließlich Wasser mit einem auf 5 eingestellten pH-Wert verwendet wird.sample 3: HI-TMP condition, whereby in the impregnation only water is used with a pH set to 5.

Probe 4: HI-TMP-Bedingung mit 30.800.000 Polygalakturonaseeinheiten/t Pektinase, pH-Wert 5.sample 4: HI-TMP condition with 30,800,000 polygalacturonase units / t Pectinase, pH 5.

Probe 5: HI-TMP-Bedingung mit 30.800.000 Polygalakturonaseeinheiten/t Pektinase, 4 kg/t DTPA, pH-Wert 5.sample 5: HI-TMP condition with 30,800,000 polygalacturonase units / t Pectinase, 4 kg / t DTPA, pH 5.

Probe 6: HI-TMP-Bedingung mit 30.800.000 Polygalakturonaseeinheiten/t Pektinase, 4 kg/t DTPA und 12 kg/t Natriumsulfit, pH-Wert 5.sample 6: HI-TMP condition with 30,800,000 polygalacturonase units / t Pectinase, 4 kg / t DTPA and 12 kg / t sodium sulfite, pH 5.

Figure 00150001
Figure 00150001

Der Mahlenergieverbrauch (SEC) wird durch eine zusätzliche Zugabemenge von DTPA oder DTPA/Sulfit nicht beeinflusst. Der Energieverbrauch (SEC) ist bezüglich des gleichen Mahlgrades für alle Proben mit einer Pektinasebehandlung etwa 150 kWh/t niedriger als bei Probe 3, d. h. bei einer Hochintensitätsbedingung ohne Pektinasebehandlung (vergl. auch 3). Eine überraschende Wirkung zeigt sich jedoch bei der Helligkeit des ungebleichten Zellstoffs. Bei Verwendung von DTPA in Kombination mit Pektinase nimmt die Helligkeit etwa um 2 ISO-Einheiten zu. Bei einer Kombination aus Pektinase, DTPA und Sulfit ist die Verbesserung der Helligkeit mit 4–5 ISO-Einheiten sogar noch deutlicher. Die Verbesserung der Helligkeit ist im gesamten Mahlgradbereich ziemlich konstant.The grinding energy consumption (SEC) is not affected by an additional addition of DTPA or DTPA / sulfite. Energy Consumption (SEC) is the same degree of grinding for all samples with a pectinase treatment about 150 kWh / t lower than in sample 3, ie at a high intensity condition without pectinase treatment (see also 3 ). A surprising effect, however, is found in the brightness of the unbleached pulp. When using DTPA in combination with pectinase, the brightness increases by about 2 ISO units. With a combination of pectinase, DTPA and sulfite, the improvement in brightness is even more pronounced with 4-5 ISO units. The improvement in brightness is fairly constant throughout the freeness range.

Beispiel 4Example 4

Zellstoffe mit verschiedenen Behandlungen wurden unter den folgenden Bleichbedingungen mit Alkali-Peroxid gebleicht:

  • – Vorbehandlung mit 7 kg DPTA/t bei einer Konsistenz von 7%, 90°C und einem pH-Wert von 5 für 45 Minuten vor einem Entwässerungsprozess auf 30%.
  • – Bleichen bei einer Konsistenz von 25% bei einer Wasserstoffperoxid-Zugabemenge von 30 kg/t und einer Temperatur von 80°C für 90 Minuten. Es wurden drei Natriumhydroxid-Zugabemengen von 10, 20 und 30 kg/t verwendet, um die optimale Helligkeit zu ermitteln. Die optimale Helligkeit und die entsprechende Peroxid-Restmenge sind als Bleichergebnisse dargestellt.
Pulps with various treatments were bleached with alkali peroxide under the following bleaching conditions:
  • Pre-treatment with 7 kg DPTA / t at a consistency of 7%, 90 ° C and a pH of 5 for 45 minutes before a dewatering process to 30%.
  • Bleaching at a consistency of 25% at a hydrogen peroxide addition level of 30 kg / t and a temperature of 80 ° C for 90 minutes. Three sodium hydroxide additions of 10, 20 and 30 kg / t were used to determine the optimum brightness. The optimum brightness and the corresponding peroxide residual amount are shown as bleaching results.

Probe 7: TMP-Bedingung, wobei bei der Imprägnierung ausschließlich Wasser mit einem auf 5 eingestellten pH-Wert verwendet wird.sample 7: TMP condition, whereby in the impregnation only water is used with a pH set to 5.

Probe 8: TMP-Bedingung mit 30.800.000 Polygalakturonaseeinheiten/t Pektinase, pH-Wert 5.sample 8: TMP condition with 30,800,000 polygalacturonase units / t pectinase, pH 5.

Probe 9: HI-TMP-Bedingung, wobei bei der Imprägnierung ausschließlich Wasser mit einem auf 5 eingestellten pH-Wert verwendet wird.sample 9: HI-TMP condition, whereby in the impregnation only water is used with a pH set to 5.

Probe 10: HI-TMP-Bedingung mit 30.800.000 Polygalakturonaseeinheiten/t Pektinase, pH-Wert 5.sample 10: HI-TMP condition with 30,800,000 polygalacturonase units / t Pectinase, pH 5.

Probe 11: HI-TMP-Bedingung mit 30.800.000 Polygalakturonaseeinheiten/t Pektinase, 4 kg/t DTPA, pH-Wert 5.sample 11: HI-TMP condition with 30,800,000 polygalacturonase units / t Pectinase, 4 kg / t DTPA, pH 5.

Probe 12: HI-TMP-Bedingung mit 30.800.000 Polygalakturonaseeinheiten/t Pektinase, 4 kg/t DTPA, 12 kg/t Natriumsulfit, pH-Wert 5. Tabelle 4 Ungebleicht [ISO%] Gebleicht [ISO%] H2O2-(Wasserstoffperoxid) Restmenge [%] Probe 7 52,3 68,1 7,5 Probe 8 54,7 70,6 16,8 Probe 9 53,9 68,3 5,6 Probe 10 54,4 71,9 19,9 Probe 11 56,0 71,4 12,9 Probe 12 59,5 74,3 25,3 Sample 12: HI-TMP condition with 30,800,000 polygalacturonase units / t pectinase, 4 kg / t DTPA, 12 kg / t sodium sulfite, pH 5. Table 4 Unbleached [ISO%] Bleached [ISO%] H 2 O 2 - (hydrogen peroxide) residual amount [%] Sample 7 52.3 68.1 7.5 Sample 8 54.7 70.6 16.8 Sample 9 53.9 68.3 5.6 Sample 10 54.4 71.9 19.9 Sample 11 56.0 71.4 12.9 Sample 12 59.5 74.3 25.3

Tabelle 4 zeigt, dass die Verbesserung der Helligkeit nach der Enzymbehandlung beibehalten wird. Die Verbesserung beträgt etwa 2,5 Helligkeitseinheiten für die TMP-Bedingung und 3,6 Einheiten für die HI-TMP-Bedingung. Durch eine Kombination aus DTPA und Sulfit im Imprägnierprozess wird eine weitere Verbesserung der Helligkeit auf 74,3% ISO erzielt, im Vergleich dazu wird im TMP-Referenzbeispiel ein Helligkeitswert von 68,1% ISO erzielt.table 4 shows that the improvement in the brightness after the enzyme treatment is maintained. The improvement is about 2.5 brightness units for the TMP condition and 3.6 units for the HI-TMP condition. By a combination of DTPA and sulfite in the impregnation process will be another Improved brightness to 74.3% ISO, compared in the TMP reference example, a brightness value of 68.1% is Achieved ISO.

Die Peroxid-Restmenge ist bei enzymbehandelten Proben wesentlich höher. Dies ist vorteilhaft, weil die Restchemikalien nach dem Bleichen recycelt und erneut im Prozess verwendet werden können. Dadurch wird das Erfordernis zum Aufbereiten von Peroxid vermindert.The Peroxide residual amount is much higher for enzyme-treated samples. This is beneficial because the residual chemicals are recycled after bleaching and can be used again in the process. This becomes the requirement reduced to the processing of peroxide.

Die Erfindung ist nicht auf die vorstehend beschriebenen Ausführungsformen beschränkt, sondern innerhalb des durch die beigefügten Patentansprüche definierten Schutzumfangs der vorliegenden Erfindung sind Änderungen und Modifikationen möglich.The invention is not limited to the embodiments described above, but within the scope of the present invention as defined by the appended claims Changes and modifications are possible.

Claims (21)

Verfahren zur Herstellung von Holzstoff, bei welchem zur Verringerung des Energieverbrauchs bei der Mahlung unter Verbesserung der optischen Eigenschaften und des Festigkeitsverhaltens des so hergestellten Holzstoffs das Verfahren die folgenden Schritte umfasst: a) anfängliches Verdichten eines Fasermaterials; b) selektive Verringerung der Festigkeit eines mit Pektin angereicherten Bereichs in den Faserwänden des Fasermaterials durch Imprägnieren des Fasermaterials mit einer Pektinase enthaltenden wässrigen Flüssigkeit, was zur Hydrolyse der Pektine führt; c) Zerfasern und Mahlen des Fasermaterials zur Bildung eines Holzstoffs.Process for the production of mechanical pulp, in which to reduce the energy consumption during grinding under Improvement of the optical properties and the strength behavior of the pulp thus produced, the process the following steps includes: a) initial Compacting a fiber material; b) selective reduction the strength of a pectin enriched region in the fiber walls of the Fiber material by impregnation of the fiber material with a pectinase-containing aqueous Liquid, what leads to the hydrolysis of pectins; c) Defibering and grinding of the fiber material to form a pulp. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass es sich bei der anfänglichen Verdichtung des Fasermaterials um eine mechanische Verdichtung handelt, vorzugsweise in Verbindung mit einer Wärme-Vorbehandlung des Fasermaterials, vorzugsweise durch Dampfbehandlung, vor der Imprägnierung.Method according to claim 1, characterized in that that it is at the initial Densification of the fiber material is a mechanical compaction, preferably in conjunction with a heat pretreatment of the fiber material, preferably by steaming, before impregnation. Verfahren nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, dass die Dampfbehandlung vorzugsweise bei atmosphärischem Druck 1 bis 30 Minuten lang, vorzugsweise 10 bis 20 Minuten lang, durchgeführt wird.Method according to claim 2, characterized in that that the steam treatment preferably at atmospheric Pressure for 1 to 30 minutes, preferably 10 to 20 minutes, carried out becomes. Verfahren nach Anspruch 2 oder 3, dadurch gekennzeichnet, dass die Verdichtung mittels einer Quetschschraube oder einer Doppelwalzenpresse mit einem Verdichtungsverhältnis von 1:1 bis 8:1, vorzugsweise von 2:1 bis 5:1, vorgenommen wird.Method according to claim 2 or 3, characterized that the compression by means of a squeeze screw or a double roller press with a compression ratio from 1: 1 to 8: 1, preferably from 2: 1 to 5: 1. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass die Pektinase enthaltende Flüssigkeit ein Enzympräparat mit pektolytischer Wirkung sowohl auf Pektine als auch veresterter Pektine enthält.Method according to one of the preceding claims, characterized characterized in that the pectinase-containing liquid an enzyme preparation with pectolytic effect on both pectins and esterified pectins contains. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass die wässrige Flüssigkeit zwei oder mehr Enzympräparate enthält, wobei mindestens eines der Präparate eine Pektinasewirkung entfaltet.Method according to one of the preceding claims, characterized characterized in that the aqueous liquid two or more enzyme preparations contains being at least one of the preparations unfolds a pectinase effect. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 5, dadurch gekennzeichnet, dass die Pektinase als biologischer Wirkstoff zugesetzt wird, welcher einen oder mehrere Pilze oder Bakterien enthält, von denen einer bzw. eines eine pektolytische Wirkung besitzt.Method according to one of claims 1 to 5, characterized that the pectinase is added as a biological agent which contains one or more fungi or bacteria, one of which or one has a pectolytic effect. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass die Pektinase aus einer Gruppe von Mikroorganismen stammt, welche Aspergillus aculeatus und Aspergillus oryzae enthält.Method according to one of the preceding claims, characterized characterized in that the pectinase consists of a group of microorganisms which contains Aspergillus aculeatus and Aspergillus oryzae. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass der Einsatz an Pektinase 2.000.000 bis 200.000.000 Polygalakturonase-Einheiten pro Tonne Fasermaterial, vorzugsweise 10.000.000 bis 50.000.000 Polygalakturonase-Einheiten/Tonne, beträgt.Method according to one of the preceding claims, characterized characterized in that the use of pectinase 2 million to 200 million Polygalacturonase units per ton of fiber material, preferably 10,000,000 to 50,000,000 polygalacturonase units / ton. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass die wässrige Flüssigkeit mindestens ein Mittel zur Chelatbildung enthält, vorzugsweise Diethylen-Tetramin-Pentaessigsäure in einer Einsatzmenge von 1 bis 10 kg/Tonne und/oder Sulfit in einer Einsatzmenge von 5 bis 50 kg/Tonne.Method according to one of the preceding claims, characterized characterized in that the aqueous liquid contains at least one chelating agent, preferably diethylene-tetramine-pentaacetic acid in one Amount used from 1 to 10 kg / ton and / or sulfite in a quantity used from 5 to 50 kg / ton. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass nach dem Aufnehmen der Imprägnierflüssigkeit eine Verweildauer von 3 Minuten bis 24 Stunden, vorzugsweise 15 bis 240 Minuten und besonders bevorzugter Weise von 30 bis 120 Minuten vorgesehen ist.Method according to one of the preceding claims, characterized characterized in that after receiving the impregnating a residence time from 3 minutes to 24 hours, preferably 15 to 240 minutes and particularly preferred manner of 30 to 120 minutes is provided. Verfahren nach Anspruch 11, dadurch gekennzeichnet, dass die Temperatur während der Verweildauer nach dem Aufnehmen der Imprägnierflüssigkeit 20 bis 100°C, vorzugsweise 35 bis 70°C und besonders bevorzugter Weise etwa 50°C beträgt.Method according to claim 11, characterized in that that the temperature during the residence time after receiving the impregnating liquid 20 to 100 ° C, preferably 35 to 70 ° C and most preferably about 50 ° C. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass der pH-Wert in der Imprägnierflüssigkeit 3 bis 10 beträgt, vorzugsweise 4 bis 7 und besonders bevorzugter Weise etwa 5.Method according to one of the preceding claims, characterized characterized in that the pH in the impregnating liquid is 3 to 10, preferably 4-7, and more preferably about 5. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass das Zerfasern und Mahlen des Fasermaterials unter Verwendung eines Einscheiben-, Doppelscheiben- oder konischen Refiners in einer oder mehreren Stufen vorgenommen wird.Method according to one of the preceding claims, characterized in that the fiberizing and grinding of the fiber material using a single-disc, double-disc or conical Re finers in one or more stages. Verfahren nach Anspruch 14, dadurch gekennzeichnet, dass die Umlaufgeschwindigkeit des Refiners 1.000 bis 3.000 UpM, vorzugsweise 1.500 bis 2.600 UpM, beträgt.Method according to claim 14, characterized in that that the revolving speed of the refiner is 1,000 to 3,000 rpm, preferably 1,500 to 2,600 rpm. Verfahren nach Ansprach 14, dadurch gekennzeichnet, dass das Fasermaterial 2 bis 10 Minuten lang vor der Mahlung vorgewärmt wird, dass der Druck im Refiner vom atmosphärischen Druck bis zu 5 bar, vorzugsweise bis zu 4 bar, beträgt und dass die Umlaufgeschwindigkeit des Refiners vorzugsweise 1.200 bis 1.800 UpM beträgt.Method according to claim 14, characterized that the fiber material is preheated for 2 to 10 minutes before grinding, that the pressure in the refiner from the atmospheric pressure up to 5 bar, preferably up to 4 bar and that the revolving speed of the refiner is preferably 1,200 to 1,800 rpm. Verfahren nach Anspruch 14, dadurch gekennzeichnet, dass das Fasermaterial 3 bis 30 Sekunden lang vor der Mahlung vorgewärmt wird, dass der Druck im Refiner von 4 bis 8 bar beträgt, vorzugsweise von 5 bis 8 bar, und dass die Umlaufgeschwindigkeit des Refiners vorzugsweise über 2.000 UpM liegt.Method according to claim 14, characterized in that that the fiber material is preheated for 3 to 30 seconds before grinding, the pressure in the refiner is from 4 to 8 bar, preferably from 5 to 8 bar, and that the revolving speed of the refiner preferably over 2,000 UpM is up. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass das Fasermaterial aus Nadelholzspänen oder Hartholzspänen besteht.Method according to one of the preceding claims, characterized characterized in that the fiber material of softwood chips or Hardwood chips consists. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 17, dadurch gekennzeichnet, dass das Fasermaterial aus anderem Fasermaterial als Holzspänen besteht, das Zuckerrohr, Bambus, Schilfrohr und Stroh umfasst.Method according to one of claims 1 to 17, characterized that the fiber material consists of a different fiber material than wood chips, which includes sugarcane, bamboo, reed and straw. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass der nach Zerfaserung und Mahlung erhaltene Holzstoff gebleicht wird, vorzugsweise mit einem basischen Peroxid, um so einen gebleichten Holzstoff von hoher Helligkeit zu erhalten.Method according to one of the preceding claims, characterized characterized in that the obtained after defibration and grinding Wood pulp is bleached, preferably with a basic peroxide, so as to obtain a bleached wood pulp of high brightness. Holzstoff. dadurch gekennzeichnet, dass er mit einem Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 20 hergestellt ist.Pulp. characterized in that it is provided with a Method according to one of the claims 1 to 20 is made.
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