-
Umfeld der
Erfindung
-
Die
vorliegende Erfindung betrifft die Gewinnung von Laktose aus Flüssigkeiten,
die als Beiprodukte in der Milchindustrie und verwandten Industrien
gebildet werden.
-
Insbesondere
betrifft die Erfindung ein Verfahren und eine Anlage zum Umwandeln
laktoseenthaltender Flüssigkeiten
in leicht zu handhabende partikuläre Produkte mit nichtanbackenden
und freifließenden
Eigenschaften.
-
In
der vorliegenden Beschreibung und den beigefügten Ansprüchen wird der Ausdruck „laktoseenthaltende
Flüssigkeiten" verwendet als Lösungen umfassend,
in denen alle Laktose in einem gelösten Zustand ist, ebenso wie
Brei aus Laktosekristallen in Laktoselösungen.
-
Hintergrund
der Erfindung und Stand der Technik
-
Laktose
ist ein Disaccharid, welches im festen Zustand in mindestens drei
Formen existiert, α-Laktose,
welche als der Monohydrat aus wässrigen Lösungen bei
Temperaturen unter 93,5° C
kristallisiert, β-Laktose
und amorphe Laktose.
-
Von
diesen drei Formen wird das α-Laktosemonohydrat
präferiert,
da es stabile, harte und nichthygroskopische Kristalle bildet, wenn
es relativ rein ist.
-
Im
Gegensatz dazu ist die amorphe Form von Laktose hygroskopisch, und
die Gegenwart von auch nur geringen Mengen der amorphen Form auf Kristallen
aus cc-Laktosemonohydrat kann die nichtanbackenden und freifließenden Eigenschaften
der letzteren beeinflussen.
-
Laktose
liegt in einer Konzentration von ungefähr 5 % in Kuhmilch vor, welche
die dominierende Quelle dafür
darstellt.
-
Fast
alle Käseherstellungsprozesse
haben ein Beiprodukt, Molke, welches eine wässrige Lösung ist, welche neben fast
all der ursprünglich
in der Milch vorliegenden Laktose etwas Fett, Proteine und anorganische
Salze enthält.
Der Ausdruck „Molke" wird hier in einem
weiten Sinn verwendet, umfassend Käsemolke, Rennetkaseinmolke,
saure Molke und salzige Molke.
-
Mit
dem ersten Ziel, Proteinwerte aus der Molke oder aus Milch zu gewinnen,
wird dies häufig einer
Ultrafiltrierung unterworfen, wobei die Proteine als zurückgehaltene
Lösung
erhalten werden, wobei die Laktose und das meiste der Mineralien
ungelöst in
dem Wasser verbleibt, welches durch die Filtermembran fließt. Diese
wässrige
Lösung
von Laktose mit einem deutlich reduzierten Proteingehalt wird einfach
als „Permeat" bezeichnet. Dies
ist die bevorzugte Laktosequelle in Verwindung mit der vorliegenden Erfindung,
obwohl andere molkeverwandte Produkte in Betracht kommen.
-
Bevor
es in der Verwendung der vorliegenden Erfindung als Ausgangsmaterial
benützt
wird, kann solches Permeat oder verwandte Molkeprodukte einer Reinigung
unterworfen werden, z.B. einer Demineralisation, und wird vorzugsweise
mittels Vakuumverdampfung auf einen Trockenfeststoffgehalt von 40–75 Gew.-%
konzentriert.
-
Die
Hauptanwendungen für
Laktose sind als Süßer von
Eiscremegemischen, für
Backanwendungen und als Zutat für
Tierfutter, aber wesentliche Mengen werden ebenso verwendet als
Nährstoff
für Mikroorganismen
in Kulturmedien in den bio technologischen Industrien. In der Backindustrie
wird es unter anderem mit dem Zweck verwendet, eine gewünschte braune
Farbe der Brotkruste zu erhalten.
-
Obwohl
diese verschiedenen Anwendungsfelder verschiedene Anforderungen
an die Reinheit und optische Erscheinung der Laktose haben, ist
es für
alle Anwendungen gewünscht,
die Laktose als ein partikuläres,
nichtklebendes, nichthygroskopisches und nichtanbackendes freifließendes Produkt
zu verwenden.
-
Einige
Verfahren wurden vorgeschlagen und verwendet zum Umwandeln von Laktose
in Molke oder molkeabstammenden Produkten in ein partikuläres Material.
-
Jedoch
führt ein
relativ schneller Trockenprozess wie erhalten durch Sprühtrocknen
zu Partikeln, in welchen nur ein Teil der Laktose als α-Laktosemonohydrat
vorliegt, wobei der verbleibende Teil davon in einer Form vorliegt,
welche die Partikel klebrig und hygroskopisch macht.
-
Demnach
ist eine gewisse Restzeit nötig,
bevor das gekühlte
Produkt, welches aus dem Trockenprozess resultiert, freifließende Partikel
bilden kann.
-
Sogar
nach einer solchen Behandlung zeigen die resultierenden Partikel
jedoch eine Tendenz von Hygroskopie und Anbacken.
-
Dieses
Prinzip des schnellen Trocknens kombiniert mit einer nachfolgenden
Pause wird in dem FILTERMAT®-Verfahren (Niro A/S),
veröffentlicht
in dem US-Patent
Nr. 4,351,849, und ebenso in dem Verfahren, offenbart in dem US-Patent
Nr. 5,006,204 (Anmelder: A/S Niro Atomizer), verwendet. In diesem
zuletzt genannten Verfahren wird eine Vorkristallisation vor dem
Sprühtrocknen
verwendet, und das sprühgetrocknete
Material bleibt auf einer rotierenden Scheibe, bevor es in einem
Fließbett nachtrocknet.
-
Ein
unterschiedliches Konzept wird im US-Patent Nr. 6,335,045 verwendet,
entsprechend welchem das laktoseenthaltende Konzentrat auf eine Temperatur über der
Kristallisationstemperatur aufgeheizt wird und danach einem Blitzprozess
unterworfen, was zu einem Konzentrat deutlich trockenerer Feststoffgehalte
führt,
als in dem Ausgangskonzentrat, das Konzentrat wird nachfolgend gekühlt, um Kristallisation
zu induzieren. Danach kann das kristallisierte Konzentrat in einem
Drehblitztrockner getrocknet werden. Sogar mit diesem eher komplizierten
Prozess sind die Resultate jedoch nicht immer zufriedenstellend
in Bezug auf Backeigenschaften.
-
In
den der vorliegenden Erfindung vorangehenden Überlegungen haben wir vermutet,
dass, wenn ein höherer
Prozentsatz der Laktose in dem partikulären Produkt in der α-Laktosemonohydratform
vorliegt, die Eigenschaften in den oben erwähnten Aspekten verbessert werden
würden,
und dies stellte sich als korrekt heraus.
-
Hochkonzentrierte
wässrige
Laktoselösungen
haben eine hohe Viskosität,
und wir haben angenommen, dass dies ein wichtiger Grund sein könnte, warum
die Kristallisation von α-Laktosemonohydrat in
den Verfahren des Standes der Technik unvollständig waren.
-
Die
Erfindung basiert auf der Erkenntnis, dass es möglich ist, durch intensive
Bewegung des Konzentrats, während
es weiter konzentriert wird durch Verdamp-fung, die Viskosität davon zu einem Ausmaß zu reduzieren
aufgrund der pseudoplastischen und thixiotropen Eigenschaften des
Konzentrats, welcher Kristallisation deutlich fördert. Der günstige Effekt
dieser Abnahme an Viskosität
bei Kristallisation mehr als jeden negativen Effekt des Kristallisationsprozesses
aufgrund des intensiven Umrührens.
Dabei wird es erreicht, dass Bildung und Wachstum von Kristallen
simultan auftritt während der
Verdampfung des Konzentrats. Dabei wird die Viskosität verringert,
nicht nur aufgrund der pseudoplastischen und thi xiotropen Eigenschaften
des erwähnten
Konzentrats, sondern auch aufgrund einer verhinderten deutlichen
viskositätsteigernden Übersättigung.
-
Es
soll beachtet werden, dass im Allgemeinen der Effekt mechanischen
Umrührens
auf den Kristallisationsprozess irgendwie unvorhersehbar ist. Auf
Mullin und Raven: „Influence
of mechanical agitation on the nucleation of some aqueous salt solutions", Nature, Vol. 195,
Seite 35–38
(1962) wird hingewiesen. Entsprechend diesem Artikel ist Keimbildung,
welches eine Voraussetzung für
Kristallisation ist, im Allgemeinen höher in einer leicht bewegten Flüssigkeit
als unter ruhigen Bedingungen, aber mit zunehmender Intensität der Bewegung
nimmt Keimbildung ab und nimmt bei immer noch weiteren Intensitäten wieder
zu, und schlussendlich wurde ein Abfall beobachtet. In diesem Artikel
wird vorgeschlagen, dass dieser unvorhersehbare Effekt ein kombiniertes Ergebnis
aus dem Einfluss der Bewegung auf die Diffusion und den Abrieb ist.
-
In
den meisten kommerziellen Kristallisationsverfahren, wo relativ
große
Kristalle gewünscht sind,
wie in der Zuckerindustrie, wird Kristallisation bei einem eher
sanften Umrühren
des kristallisierenden Mediums durchgeführt, z.B. unter Verwendung sogenannter
Kristallisationswiegen. Ein intensives Umrühren wird als schädlich betrachtet,
nicht nur aufgrund von Abrieb, sondern auch, weil es zu der Bildung
von zu vielen Kristallisationskeimen führen kann, was zu zu kleinen
und uneinheitlichen Kristallen führt.
-
Jedoch,
wie oben erwähnt,
hat sich herausgestellt, dass aufgrund der pseudoplastischen und thixiotropen
Eigenschaften der Laktosekonzentrate unter Verdampfung ein verbessertes
Kristallisationsergebnis erhalten wird unter Verwendung eines mechanischen
Umrührens
mit hoher Scherrate.
-
Zusammenfassung der Erfindung
-
Die
vorliegende Erfindung betrifft demnach ein Verfahren zur verdampfenden
Konzentration und Kristallisation einer viskosen laktoseenthaltenen wässrigen
Flüssigkeit,
umfassend:
- a) Einführen der laktosenthaltenden
wässrigen Flüssigkeit
mit einem trockenen Feststoffgehalt von 40–75 Gew.-% in einen Bereich
und Unterwerfen der Flüssigkeit
dort mit folgenden gleichzeitigen Maßnahmen:
(i) progressives
Erhitzen bei einer Temperatur über
40° C, aber
unter der maximalen Temperatur für
die Kristallisation von α-Laktosemonohydrat aus
der Flüssigkeit;
(ii)
Entfernen des aus der Flüssigkeit
verdampften Dampfes und
(iii) mechanisches Umrühren, geeignet,
um eine kristallisationsfördernde
Abnahme der Viskosität der
Flüssigkeit
zu schaffen, wobei Kristalle gebildet und dort suspendiert werden;
um die umgerührte
Flüssigkeit
progressiv zu konzentrieren und gleichzeitig zu kristallisieren
und
- (b) Sammeln der sich ergebenden Aufschlämmung aus dem Bereich bei einem
Gesamtfeststoffgehalt über
75 % zum Kühlen
und optionalen Zerkleinern und weiteren Trocknen.
-
Durch
dieses Verfahren werden optimale Bedingungen zur Kristallisation
von α-Laktosemonohydrat
erhalten.
-
Das
mechanische Umrühren
verringert die Viskosität
der zu verdampfenden Flüssigkeit
drastisch, wobei Laktosemoleküle
in der nur leicht übergesättigten
Flüssigkeit
leicht zu der Oberfläche
von Kristallen und Atomkernen diffundieren und daher Kristallwachstum
fördern,
was bedeutet, dass der Gehalt von gelöster Laktose und daher der
Grad an Übersättigung
der Flüssigkeit
abnimmt.
-
Ebenso
versichert die simultane progressive Verdampfung und Kristallisation
die Existenz von optimalen Bedingungen zur Kristallisation über eine fortgesetzte
Dauer und über
einen breiten Bereich von Temperaturleveln der Flüssigkeit.
-
Die
obige Maßnahme „Entfernen
des aus der Flüssigkeit
verdampften Dampfes" soll
in einem breiten Bereich ausgelegt werden, nicht nur aktive Schritte
abdecken, wie Anwendung von reduziertem oder erhöhtem Druck, sondern auch reines
Versichern, dass solcher Dampf belüftet werden kann.
-
Das
Verfahren wird vorzugsweise durchgeführt als eine kontinuierliche
Operation, worin
die laktoseenthaltende wässrige Flüssigkeit in ein Ende eines
langgestreckten, im Wesentlichen horizontalen Bereichs eingeführt wird;
das
Erhitzen in Maßnahme
(i) ausgeführt
wird durch Zuführen
eines Heizmediums zu einem mindestens einen Teil des bereichsumgebenden
Mantels,
der aus der Flüssigkeit
verdampfte Dampf in Maßnahme
(ii) durch Reinigen des Bereichs mit Hilfe eines Hindurchführens eines
Luftstroms entfernt wird,
das Umrühren in Maßnahme (iii) durchgeführt wird durch
Drehen einer im Wesentlichen horizontalen Welle, welche eine Umrühreinrichtung
trägt,
um das gesamte Volumen der in dem Bereich vorhandenen Flüssigkeit
umzurühren,
und
Sammeln der Aufschlämmung
von dem Ende des langgestreckten Bereichs entgegengesetzt zu dem einen
Ende.
-
In
einer typischen Ausführungsform
des Verfahrens wird die als Ausgangsmaterial verwendete laktoseenthaltende
wässrige
Flüssigkeit
ausgewählt aus
der Gruppe bestehend aus Konzentraten von Permeaten, gebildet durch
Ultrafiltrierung von süßer oder
saurer Molke oder Milch, Konzentraten aus Molke oder aus demineralisierter
Molke, Mutterflüssigkeit
aus Laktosegewinnung und Laktoseschlamm.
-
In
dem oben beschriebenen kontinuierlichen Betrieb wird das Heizen
vorzugsweise durchgeführt durch
versorgenden Dampf zu dem erwähnten
Mantel. Wenn die zu behandelnde Flüssigkeit Permeatkonzentrat
ist, welches direkt aus einem konventionellen Verdampfer kommt,
kann sein Gehalt an trockenen Feststoffen typischerweise zwischen
55 und 60 % sein, und seine Temperatur typischerweise 65° C.
-
Durch
Passage durch die Zone nimmt die Menge an totalen trockenen Feststoffen
auf z.B. 87 % zu und die Menge an kristallisiertem α-Laktosemonohydrat
auf 85 % der Laktose zu.
-
Aufgrund
des vorherigen intensiven Umrührens
dieser pseudoplastischen und thixiotropen Masse, durch die Gewinnung
aus der Zone, bildet es einen Brei, welcher immer noch transportfähig, z.B. pumpfähig, ist.
-
Das
oben erwähnte
Kühlen
und optionale Zersetzen und weiteres Trocknen kann z.B. vollendet werden
durch Hindurchführen
des Breis durch eine Augervorrichtung mit kühlenden Oberflächen und nachfolgend
durch eine Zersetzungs- und Trocknungsvorrichtung.
-
Das
Kühlen
kann allerdings ein natürliches Trocknen
oder ein erzwungenes Trocknen sein.
-
Die
Erfindung umfasst weiterhin eine Anlage, geeignet zum Ausführen des
oben erwähnten
Verfahrens.
-
Dennoch
beschäftigt
sich dieser Aspekt der Erfindung mit einer Anlage zum Umwandeln
einer wässrigen
laktoseenthaltenden Flüssigkeit
in freifließende
Partikel, umfassend:
- (a) eine erste Vorrichtung,
aufweisend: (i) ein langgestrecktes, zylindrisches, horizontales
Gehäuse
von im Wesentlichen kreisförmigem
vertikalem Querschnitt, (ii) einen Einlass für laktoseenthaltende Flüssigkeit
in einem Ende des Gehäuses,
(iii) eine drehbare horizontale Welle axial in dem Gehäuse, (iv)
radial von der Welle zu der zylindrischen Wand des Gehäuses sich
erstreckende Schaufeln, (v) einen Heizmantel, welcher mindestens
teilweise das Gehäuse
umgibt, (vi) Öffnungen
an jedem Ende des Gehäuses
zum Entfernen von Dämpfen
und (vii) einen Auslass in dem Gehäuse für laktoseenthaltenden Schleim nahe
dem Ende entgegengesetzt zu dem einen Ende,
- (b) eine Kühlvorrichtung,
verbunden mit dem Auslass, konstruiert als ein Auger mit zumindest
einem Schraubenende, ausgestattet mit einem Mantel und/oder hohlen
Schraubenwelle(n) zum Empfangen eines Kühlmediums, und
- (c) eine zerkleinernde und trocknende Vorrichtung, verbunden
mit der Kühlvorrichtung.
-
Die
Vorrichtung, definiert unter (a), kann sogar gleich sein einer Vorrichtung
offenbart in US-Patent 3,425,13. In der Offenbarung ist die Vorrichtung beschrieben
als eine Vorrichtung zum Verarbeiten von Feststoffen und all die
gezeigten Beispiele zum Trocknen solcher.
-
Die
Aufenthaltszeit in dieser Vorrichtung kann eingestellt werden durch
Setzen der Paddel in eine rückwärtige Neigung.
Dabei kann ausreichende Zeit für
eine nahezu vollständige
Kristallisation erhalten werden, wenn das Verfahren der vor liegenden
Erfindung durchgeführt
wird. Eine Vorrichtung gleicher Konstruktion ist offenbart in US-Patent
5,271,163, worin es beschrieben ist als geeignet für fließbare Materialien.
Diese zuletzt erwähnte
Vorrichtung ist jedoch spezifisch durch das Vorhandensein von Mitteln zum
Einführen
von Gas durch Düsen
in die rotierenden Teile mit einer Ansicht zum Ausbreiten des Materials,
das behandelt werden soll, über
die Wände
des Gehäuses.
Keine Anwendung ähnlich
zur Laktosekristallisation scheint in dem US-Patent erwähnt zu sein.
-
Das
Verfahren und die Anlage entsprechend der Erfindung werden unten
weiter beleuchtet unter Bezug zu der Zeichnung.
-
Kurze Beschreibung
der Zeichnung
-
1 beschreibt
schematisch eine Ausführung
einer Anlage entsprechend der Erfindung, geeignet zum Durchführen des
Verfahrens der Erfindung.
-
2 zeigt
schematisch eine alternative geeignete Ausführungsform eines Details der
Anlage von 1.
-
Detaillierte
Beschreibung der Ausführungsformen der
Erfindung
-
In 1 ist
eine Vorrichtung im Allgemeinen bezeichnet mit 1, worin
die Ausgangsflüssigkeit
geheizt und umgerührt
und verdampft und kristallisiert wird.
-
Diese
Vorrichtung umfasst ein langgestrecktes, zylindrisches, horizontales
Gehäuse 2 und
darin eine Welle 3, drehbar mittels eines Motors 4.
Auf der Welle erstrecken sich Schaufeln 5 auswärts zu einem Punkt
benachbart zu der Wand des Gehäuses,
aber die Paddel haben keinen Kontakt mit dem Gehäuse.
-
In
der gezeigten Ausführungsform
ist die Welle 3a axial zentriert, um alle Paddel in derselben Entfernung
von der Wand des Gehäuses 2 zu
haben.
-
Das
Gehäuse
ist zumindest teilweise umgeben durch einen Heizmantel 6,
welcher in der gezeigten Ausführungsform
in zwei Abschnitte geteilt ist.
-
In
den Mantel ist ein Heizmedium wie heißes Wasser oder Dampf z.B.
bei einer Temperatur von 50 bis 150° durch Einlässe 7 eingeführt, und
kondensiertes Wasser und jeder überschüssige Dampf
wird zurückgezogen
von den Auslässen
B.
-
Im
Gegensatz zu dem, was in der Zeichnung gezeigt ist, ist die innere
Wand des Mantels vorzugsweise in Linie mit der zylindrischen Wand
des Gehäuses 2.
-
Das
Gehäuse
hat eine Einlassöffnung 9 für das Konzentrat,
welches als Ausgangsmaterial verwendet wird, und einen Auslass 10 für den α-Laktosemonohydratkristalle
enthaltenden Schleim, der aus der Behandlung in der Vorrichtung 1 resultiert.
-
Die
Vorrichtung hat weiterhin einen Eingang 11 und einen Ausgang 12,
verbunden mit einem Lüfter 13 zum
Anbieten eines Risses, wobei gefilterte atmosphärische Luft das Innere des
Gehäuses
durch 11 betritt, das Gehäuse durchfließt und reinigt
und durch 12 und 13 ausgestoßen wird.
-
Dennoch
wird in der gezeigten Ausführungsform
der durch die Verdampfung in dem Gehäuse gebildete Wasserdampf durch
Reinigen mit Luft bei Umgebungstemperatur entfernt. Jedoch wäre es möglich, die
Heizung mittels des Mantels zu ergänzen oder ersetzen durch Anziehen
eines Strahls moderat geheizter Luft durch das Gehäuse.
-
Unter
Betrieb der Vorrichtung und bei Durchführen des Verfahrens der Erfindung
wird die Ausgangsmaterialflüssigkeit
durch den Einlass 9 eingeführt, und die Welle 3 mit
Paddeln 5 wird mittels des Motors 4 gedreht.
-
Innerhalb
des Gehäuses 2 ist
die Flüssigkeit unter
ein Hochscherumrühren
durch die Paddel unterworfen und wird auswärts geschleudert aufgrund der
Zentrifugalkraft und bildet demnach einen umgerührten Ring entlang der inneren
Oberfläche
des Gehäuses
und des Heizmantels 7. Dadurch wird ein effizienter Hitzetransfer
erhalten, der zu einem Anstieg der Temperatur führt und in der Verdampfung
der Flüssigkeit
resultiert. Auch die Welle 3 kann geheizt werden.
-
Die
Paddel sind in dem Rotor so beabstandet, dass alle Paddel auf der
geheizten inneren Wand des Gehäuses
periodisch bewegt werden, wenn die Paddel rotieren.
-
In
der Ausführungsform
von 2 sind die Paddel 5' auf der Welle 3' in abwechselnd
versetzten Reihen angeordnet, um eine gleichmäßige Beeinflussung aller Gebiete
der beheizten inneren Wand des Gehäuses zu versichern.
-
Die
Scherrate an den am meisten beeinflussten Gebieten ist gegeben durch
die äußere Geschwindigkeit
der Paddel, welche typischerweise 5–15 m/s ist, geteilt durch
die Entfernung von der Paddelspitze zu der inneren Wand des Gehäuses, typischerweise
5–25 mm.
Die von den Paddeln bereitgestellte Scherrate ist typischerweise
200–3500
s–1, vorzugsweise
300–3000
s–1 und
noch bevorzugter 400–2500
s–1.
-
Die
Position der Paddel 5, die Einführgeschwindigkeit von Ausgangsmaterial
durch 9 und möglicherweise
eine Herkunft von der Position des Gehäuses weg von der Horizontalen
kann verwendet werden, um eine gewünschte Aufenthaltsdauer innerhalb
des Gehäuses
zu erhalten.
-
Führende Experimente
zeigen, dass Aufenthaltsdauern von 2–15 Minuten ausreichend sein
werden.
-
Bei
Erreichen des Auslasses 10 als ein heißer Brei ist die Kristallisation
im Wesentlichen vollständig,
und der Anteil der α-Laktosemonohydratkristalle
kann typischerweise 80–90
% der Laktose sein, und der freie Feuchtigkeitsgehalt 8–18 %.
-
Zu
diesem Zustand ist der Brei transportfähig/pumpfähig, aber wenn einer Probe
davon erlaubt wird, ohne Umrühren
abzukühlen,
verschwinden die Effekte aufgrund von Pseudoplastizität und Thixiotropie,
und die Probe wird hart.
-
Daher
wird der durch 10 gewonnene Brei in eine Vorrichtung gerichtet,
welche in der gezeigten Ausführungsform
ein Doppelschraubenauger 14 ist mit einem Kühlmantel 15.
Vorzugsweise hat die Vorrichtung ebenso hohle Schraubenwellen (nicht
gezeigt) zum Einführen
von Kühlmedium.
-
In
dem Auger 14 wird das behandelte Material zu einer Temperatur
von z.B. 20–40° herabgekühlt, und
die Viskosität
erhöht
sich im Wesentlichen, und eine dicke, nicht pumpfähige Masse
ist gebildet, hauptsächlich
aufgrund von thermoplastischen Gründen.
-
Jedoch
kann die Kühlvorrichtung
zusammen mit der Vorrichtung 1 gebaut werden als ein Abschnitt mit
einem Kühlmantel
anstatt einem Heizmantel und möglicherweise
separaten Umrührmitteln.
-
In
der gezeigten Ausführungsform
wird diese Masse in eine Zersetzungs- und Trocknungsvorrichtung überführt, welche
eine Fließbettvorrichtung 16 sein
kann mit einer Gasverteilungsplatte 17 und rührenden
Mitteln 18 zur Zersetzung der von 14 erhaltenen
Masse. Trocknende Luft wird eingeführt durch Lüfter 20 durch einen
Erhitzer 19 und verflüssigt
und trocknet das Material in einem Bett geformt über der Platte 17.
Ein Auslass 21 handelt als Wehr, und das Produkt wird gewonnen
durch den Auslass.
-
Zusätzlich können kristallisierte
End- oder Zwischenprodukte zu dem Einlass 9 der Vorrichtung 1 recycelt
werden oder zu dem Einlass der Kühlvorrichtung, wenn
dieser ein Abschnitt der Vorrichtung 1 mit einem Kühlmantel
ist oder eine separate Vorrichtung.
-
Wie
oben beschrieben vorbereitete Materialien wurden verschiedenen Tests
unterworfen, die deren Überlegenheit über konventionelle
Produkte zeigen, besonders deren Nichtanbacken- und Freifließeneigenschaften.
-
Um
eine Ausführungsform
der Erfindung weiter zu beleuchten, wird das folgende nichtbeschränkende Beispiel
präsentiert.
-
Beispiel
-
Die
in diesem Beispiel verwendete Pilotanlage umfasst eine kleine Version
einer Vorrichtung, vermarktet unter dem Namen ROSINAIRETM.
Dies ist eine Vorrichtung, die ursprünglich konstruiert wurde zum
Trocknen von Fasern und anderen Feststoffen. Im Prinzip ist sie
konstruiert als die Vorrichtung 1 in der Zeichnung.
-
Das
horizontale Gehäuse
der Vorrichtung hat einen Innendurchmesser von 254 mm, und die Entfernung
von den Paddelspitzen zu der inneren Wand des Gehäuses war
ungefähr
6 mm.
-
Die
Welle mit Paddeln wird rotiert bei einer Geschwindigkeit entsprechend
einer peripheren Geschwindigkeit der Paddel von ungefähr 9 m/s,
entsprechend einer Scherrate von 1.500 s–1.
-
In
kommerziellen Anwendungen ist es vorgesehen, wesentlich größere Vorrichtungen
zu verwenden mit Innendurchmessern von 1–2 m und Scherraten von 300–800 s–1.
-
Das
Ausgangsmaterial war ein demineralisiertes Permeatkonzentrat mit
einem freien Feuchtigkeitsgehalt von 45 % und einer Temperatur von
65°.
-
Dieses
Ausgangsmaterial wurde bereitgestellt durch den Einlass 9 bei
einer Rate von 130 kg/h. Dampf wurde eingeführt durch 7 bei einer Temperatur von
109° C,
und Umgebungsluft wurde eingezogen durch 11 bei einer Temperatur
von ungefähr
30° C.
-
Diese
Luft wurde entfernt zusammen mit Wasserdampf, verdampft von dem
Permeatkonzentrat, durch Ausgang 12 bei einer Temperatur
von 64°C.
-
Die
Position der Paddel und die Menge von Ausgangsmaterial, eingeführt in die
Vorrichtung, wurde eingestellt, um eine Verweildauer darin von ungefähr 4 Minuten
zu erhalten.
-
Während des
Durchgangs durch die Vorrichtung wurde Permeatkonzentrat unterworfen
unter eine Heizung und simultan unter eine hohe Scherrate (1.500
s–1 wie
oben beschrieben), und der Luftstrom, erhalten durch die Vorrichtung,
ausgestattet mit einem effizienten Mittel zum Entfernen von Wasserdampf
aus der intensiv umgerührten
Flüssigkeit,
dabei erhaltend eine effiziente Verdampfung bei Temperaturen im
Wesentlichen unter der Siedetemperatur des Konzentrats.
-
Diese
Verdampfung führt
zu einer Zunahme der Laktosekonzentration, was in Kristallbildung
und Wachstum resultiert. Diese Bildung und Wachstum von Kristallen
wurde gefördert
durch die Viskositätsabnahme
des Schleims, aus welchem Grund nur eine moderate Übersättigung
erfahren wurde. Dieses ist im Gegensatz zu anderen Verfahren, die
Verdampfung von wässrigen
Laktoselösungen
beinhalten, in welchen keine besonderen Maßnahmen zur Verwendung pseudoplastischer
und thixiotroper Kapazitäten ergriffen
wurden zum Verringern einer Viskosität durch Anwenden einer hohen
Scherrate.
-
Bei
Erreichen des Auslasses 10 wurde die Menge von freier Feuchtigkeit
in dem Kristallschleim auf 13 % reduziert, und die Temperatur davon
war 64° C.
85 % der Laktose lag in diesem Zustand vor als kristallines α-Laktosemonohydrat.
Die Schleimmenge eingezogen pro Stunde durch 10 war 83 kg/h mit
87 % Feststoffen.
-
Dieses
Material wurde überführt in die
Kühlvorrichtung 14.
-
Um
Kühlung
mittels eines Mantels 15 zu imitieren, wurde Kühlung erreicht
durch Einführen
flüssigen
Stickstoffs in die Vorrichtung 14 zusammen mit dem Material
von 10. Dabei wurde der letztere gekühlt auf eine Temperatur von
30°C, und
es wurde überführt in eine
gerührte
Fließbettvorrichtung
zum Trocknen, um die freie Feuchtigkeit auf 2 % zu reduzieren.
-
Eine
Menge von 75 kg/h dieses Endprodukts wurde gewonnen als ein freifließendes,
nichthygroskopisches partikuläres
Material.