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ALLGEMEINER STAND DER
TECHNIK
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Gebiet der
Erfindung
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Die
Erfindung betrifft die Messung der Adhäsion von Polymergelen an Flächen, die
Kunststoffflächen von
Anschlüssen
für Kabel
und Drähte,
die Telekommunikations- und Stromverteilungsnetze bilden, umfassen. Diese
Erfindung betrifft insbesondere eine Vorrichtung zum Messen der
Festigkeit der Klebeverbindung von gehärteten Versiegelungsgelen an
Kunststoff.
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Beschreibung
des Standes der Technik
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Viele
der Technologien, die der modernen Gesellschaft zur Vergügung stehen,
haben ihren Ursprung in der Anwendung von Elektrizität und Elektronik.
Die treibende Kraft der Elektrizität, gekoppelt mit der Vielseitigkeit
der Elektronik, hat zum Beispiel die Kommunikations-, Automatisierungs-
und Computerindustrie produziert. Es gibt viele spezialisierte Gebiete,
die jeweils mit diesen Industrien verbunden sind. Die Kommunikation kann
in Weltraum- und Satellitenkommunikation, kommerzielles Radio und
Fernsehen, Datenkommunikation, Navigationssysteme, Radar und Polizei-
und Flugzeugkommunikation, um nur einige zu nennen, unterteilt werden.
Ein gemeinsames Merkmal dieser Kommunikationssysteme ist die Entwicklung
von Netzen, die eine Vielzahl von Sende- und Empfangsstellen miteinander
verbindet. Netzverbindungen können
festverdrahtet oder in der Form von Radiosignalen sein, wobei die
meisten Kommunikationssysteme beide Arten erfordern. Ein Großteil der
Infrastruktur der Kommunikationsnetze existiert in freier Umwelt,
wo sie rauem Wetter und klimatischen Ereignissen, die Regen, Hagel
und Schneestürme
umfassen, ausgeliefert sind. Elektrizitätsverteilungsnetze und Telefonkommunikationsnetze
sind durch unberechenbare Klimaveränderungen besonders gefährdet. Einige
Netzkomponenten, wie Kabel und Drahtanschlüsse, können besonders anfällig für Angriffe,
die Netz- und Signalintegrität
unter widrigen Wetterverhältnissen
beeinträchtigen,
sein. Der Angriff von Netzanschlüssen
durch Schadstoffe nimmt eine Vielfalt von Formen an, wobei der Eintritt
von Flüssigkeiten
oder Feuchtigkeit eine der häufigsten
ist. Die Gegenwart von Nähten
und Zwischenräumen
in einem Anschluss stellt Zugang zu Feuchtigkeit und anderen flüssigen Schadstoffen
bereit, die die Netzintegrität
durch das Verursachen eines Kurzschlusses gefährden könnten. Aus diesem Grund ist
es üblich
geworden, versiegelte Anschlüsse
bei verhältnismäßig ungeschützten Netzverbindungsstellen,
wie denen, die von Telefongesellschaften verwendet werden, um Service
von der verdrillten Telefonleitung zu einem einzelnen Haushalt bereitzustellen,
zu verwenden. Die Verbindung vom Netz zum Heim befindet sich typischerweise
in einem Gehäuse
oder einem Stehkasten, das bzw. der in Bodennähe montiert und den Elementen
ausgesetzt ist.
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Beweismaterial
für die
Vorteile von versiegelten Anschlüssen
in Telekommunikationsnetzen wird in der US-Patentschrift Nr. 5,975,945 gegeben,
die eine Netzschnittstelleneinheit (NID) zwischen einem Kabel und einem
lokalen Netz, das eine Reihe von Telefonen umfasst, beschreibt.
Eine herkömmliche
5-Pin-Steckschutzvorrichtung
stellt elektrische Isolierung beim Einschieben in die NID, um elektrische
Verbindungen zu bilden, bereit. Wasserbeständiges Gel, das auf jede Steckschutzvorrichtung
aufgebracht wird, bildet eine wasserbeständige Versiegelung, um Feuchtigkeitseindringung
in die Schutzvorrichtung zu verhindern, wobei es ihr dadurch ermöglicht wird,
im Freien verwendet zu werden, selbst wenn, unter herkömmlichen
NID-Spezifikationen, Steckschutzvorrichtungen auf Innenanwendungen
beschränkt
sind und spezielle eingekapselte Schutzvorrichtungen für Verwendung
im Freien erforderlich sind.
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US-Patentschrift
Nr. 5,079,300 adressiert die Verwendung von Gelversiegelungsmitteln,
die auch die Korrosion von z.B. Anschlüssen, die in Telekommunikationsnetzen
verwendet werden, verhindern. Geeignete Gelmaterialien umfassen
Siliconzusammensetzungen, die Substrate, wie elektrische Anschlüsse, unisolierte elektrische
Leiter und elektrische Verbindungsstellen umweltversiegeln und schützen.
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Erfordernisse
für Gelversiegelungsmittel
umfassen die Notwendigkeit, elektrische Verbindungen und Verbindungsstellen
bei Temperaturen, die von –40 °C bis 60 °C oder mehr
variieren können,
zu schützen
und isolieren. Gelversiegelungsmittel sollten eine feuchtigkeits-
und wasserdichte Einschließung
für Drahtanschlussstellen
bereitstellen, sowie Schaden durch Nagetiere und Insekten verhindern.
Die Notwendigkeit, wieder in einen Stehkasten hineinzukommen, um
Drähte
und Verbindungen zwischen Drähten
zu verändern
oder zu reparieren, erfordert, dass gehärtete Gele einer beträchtlichen
und wiederholten Deformierung während
der Herstellung und Unterbrechung von Verbindungen, zum Beispiel
um den Service zu einem Abnehmer zu modifizieren oder ein Telefonsignal
umzuleiten, widerstehen. Es sollte möglich sein, Verbindungsdrähte einzufügen und
zu entnehmen, ohne wesentliche Übertragung
des Gelversiegelungsmittels auf den unisolierten Draht oder Verlust
des Versiegelungsmittels von der Buchse, aus der der Draht entnommen
wird. Es ist wünschenswert,
dass Gelversiegelungsmittel, die diese Anforderungen erfüllen, hohe
Elastizität
und Dehnung, die mit hoher Deformierbarkeit verbunden sind, besitzen.
Geeignete Materialien weisen eine höhere Kohäsionsfestigkeit als Adhäsionsfestigkeit
auf, behalten jedoch hinreichende Adhäsion an Anschlussflächen, so
dass das Gel im Wesentlichen während
des erneuten Abschlusses im Anschluss verbleibt. Hydrolytische Stabilität und Stabilität gegen
thermischen und oxidativen Abbau verringern die Wahrscheinlichkeit
der Schrumpfung der Gelmasse, die Kanäle für den Eintritt von Feuchtigkeit
und Fluidschadstoffen eröffnen
könnte.
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Bekannte
Gelmaterialien zur Verwendung in Draht- und Kabelanschlüssen umfassen
die, die sich von Polyurethan- und Siliconpolymeren ableiten, wie
in der US-Patentschrift Nr. 5,934,934 offenbart, die einen gelgefüllten Anschluss
zum Verbinden elektrischer Drähte
beschreibt. Der Anschluss umfasst ein Gehäuse, um einen Stecker, der
Verbindungskontakte umfasst, aufzunehmen. Ein kolloides Gel aus
entweder Polyurethan oder Silicon kann in dem Gehäuse verwendet
werden, um den Anschlüssen,
wie Telefonanschlussbuchsen, Schutz vor der Umwelt bereitzustellen.
Anschlüsse,
die mit gehärteten
Streifen aus hinreichend kohäsivem
Gel umwickelt sind, stellen weiteren Schutz bereit. Als ein zusätzliches
Merkmal enthält
das kolloide Gel Partikel, die elektromagnetische Strahlung absorbieren.
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US-Patentschrift
Nr. 4,824,390 beschriebt einen elektrischen Anschluss, speziell
für Telekommunikation,
der einen elektrischen Isolierblock mit einer regelmäßigen Anordnung
von Hohlräumen,
die mit einem elektrisch isolierenden Silicongel gefüllt sind,
das die elektrischen Verbindungen und Kontakte umschließt, die jeweils
in den Hohlräumen
angeordnet sind, umfasst. Das Gel ist bei Umgebungstemperaturen
deformierbar und durchdringbar, um das Einfügen externer elektrischer Kontakte
in Hohlräume
zu ermöglichen,
um die Bildung elektrischer Verbindungen mit den Kontakten in den Hohlräumen möglich zu
machen.
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Neue
Entwicklungen von gehärteten
Polymerzusammensetzungen führten
zu einer Vorliebe für
Siliconmaterialien, die Gelstrukturen zum Füllen oder Bedecken von Anschlüssen der
vorher beschriebenen Arten bereitstellen. Anschlusshohlräume können zuerst
mit härtbaren
Zusammensetzungen gefüllt
werden, die zu Gelen härten,
wenn sie bei erhöhter
Temperatur erwärmt
werden. Informationen in Bezug auf thermisch gehärtete Siliconzusammensetzungen
können
in einer Reihe von Quellenangaben gefunden werden, die US-Patentschrift
Nr. 4,337,332 umfassen, die eine latent härtbare Organosiliconzusammensetzung
offenbart, die gegen vorzeitige Gelbildung durch die Gegenwart einer
Menge eines ungesättigten
Amids, die hinreichend ist, um die Gelbildung der Zusammensetzung
bei niedriger, Umgebungs- oder Raumtemperatur zu hemmen, jedoch
unzureichend ist, um die Hydrosilylierung bei einer erhöhten Temperatur
zu verhindern, stabilisiert ist. US-Patentschrift Nr. 4,511,620
beschreibt ein Organosiloxan-Gel, das durch eine Hydrosilylierungsreaktion härtet, wenn
es erwärmt
wird.
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Thermisches
Härten,
das einen Hydrosilylierungsmechanismus umfasst, ist für das Bereitstellen
von Siliconbeschichtungen und – klebstoffen
bekannt, wie in den US-Patentschriften Nr. 5,741,552, 5,466,532
und 6,004,679 beschrieben. Derartige Materialien umfassen typischerweise
ein vinylterminiertes Polydiorganosiloxan, ein wasserstoffsubstituiertes
Polydiorganosiloxan und einen Hydrosilylierungskatalysator. US-Patentschrift
Nr. 5,059,484 beschreibt gummiartige Organosiloxan-Elastomere mit erhöhter Adhäsion an
organischen Polymersubstraten im Anschluss an das thermische Härten unter
Verwendung einer platinkatalysierten Hydrosilylierungsreaktion in
Gegenwart einer Menge eines silanolfunktionellen Polydiorganosiloxans.
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Ein
Nachteil von thermisch gehärteten
Gelen ist die Notwendigkeit, dass die härtbaren Zusammensetzungen erhöhten Temperaturen
während
der Umwandlung in gehärtete
Polymere widerstehen. Die Hauptreaktionspartner erfordern typischerweise
auch eine Trennung in zwei Teile, die unmittelbar vor dem Härten zusammenzumischen
sind. Ein Reaktionsinhibitor kann erforderlich sein, um vorzeitiges
Vernetzen nach dem Mischen in Gegenwart eines thermisch aktivierten
Hydrosilylierungskatalysators zu verhindern. Einige dieser Probleme
können
bei Verwendung von härtbaren
Zusammensetzungen, die einen photoreaktiven Hydrosilylierungskatalysator
anstelle seines thermisch aktivierten Gegenstücks umfassen, vermieden werden.
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Frühere Studien,
die in
U.S. 4,510,094 ,
U.S. 4,530,879 ,
U.S. 4,600,484 ,
U.S. 4,916,169 ,
U.S. 5,145,886 ,
U.S. 6,046,250 ,
EP 398,701 ,
EP 561,893 und Mayer u.a. (J. Polymer
Sci., Teil A: Polymer Chem.; Band 34, Nr. 15, S. 3141-3146 (1996))
beschrieben sind, offenbaren die Verwendung von Hydrosilylierungs-Photokatalysatoren
zum Härten
von Siliconzusammensetzungen, die Vinyl- und Hydrosilylfunktionalität enthalten.
Es gibt keine Hinweise auf die Anwendung von photogehärteten Siliconzusammmensetzungen
als Beschichtungen oder Gele, die zum Schützen von Anschlüssen geeignet
sind, die in elektrischen Netzen verwendet werden.
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Mayer
u.a. (J. Polymer Sci., Teil A: Polymer Chem.; Band 34, Nr. 15, S.
3141-3146 (1996)) bietet Ergebnisse aus Untersuchungen von Trimethyl((β-dicarbonyl)Pt(IV)-Komplexen als alternativ
nützliche
Photokatalysatoren für
die strahlungsaktivierte Hydrosilylierung von Siliconpolymeren dar.
Typische Siliconzusammensetzungen wurden als Si-H/Si-Vinyl- (SiH:Vi)
Molverhältnisse
von 1,7 aus zwei handelsüblichen
Siliconen RP1 und RP2 mit zugegebenen Katalysator, um 250-300 ppm
elementares Platin in der Mischung zu erhalten, angegeben. Filme
wurden mit einer gesteuerten Dicke von 20-25 μm auf einem KBr-Kristallfenster
niedergeschlagen und dem gefilterten HPK125W- (UV) Licht aus einer
Mitteldruck-UV-Lampe
ausgesetzt. Das Verschwinden der Si-H-Frequenz wurde unter Verwendung
von IR-Spektroskopie verfolgt. Die Veröffentlichung gibt keine Informationen
in Bezug auf schützende
Versiegelungsgele.
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Die
vorherige Besprechung zeigt, dass Gelversiegelungsmittel zum Umweltschutz
von Anschlusssystemen, die in elektrischen und elektronischen Netzen
verwendet werden, verwendet werden können. Das Härten bei Raumtemperatur und
das Härten
bei erhöhter
Temperatur von siliconbasierenden Gelzusammensetzungen sind bekannt,
dies umfasst das Härten über einen
Hydrosilylierungsmechanismus. Sowohl thermische Katalysatoren als
auch Photokatalysatoren sind zum Fördern der Hydrosilylierung
während
des Härtens
von Polysiloxan-Zusammensetzungen beschrieben worden. Ungeachtet
der Informationen, die in Bezug auf die Herstellung und Härtung von
Polysiloxan-Zusammensetzungen
für eine
Vielfalt von Anwendungen erhältlich sind,
besteht immer noch ein Bedarf an verbesserter Adhäsion der
gehärteten
Polymere an organischen Harzen, die als die Formmassen für Drahtleiter
und Verbindungsstecker und Buchsen optischer Fasern, die in Netzwerkschnittstelleneinheiten
verwendet werden, gewählt
werden können.
Versiegelungsgele mit verbesserter Adhäsion verlängern die Lebensdauer von Verbindungseinheiten,
da sie weniger anfällig
für Entfernung von
den Anschlussbuchsen durch wiederholtes Einschieben und Entfernen
der Steckerelemente sind.
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Dokument
US-A-4 080 825 offenbart eine Vorrichtung, die verwendet wird, um
die Festigkeit einer Klebstoffverbindung, die zwei Bögen aus
Pappe oder einem ähnlichen
flächenförmigen Material
verbindet, zu prüfen.
Die Vorrichtung produziert automatisch die Verbindung, wobei der
Produktionsprozess dupliziert wird, und drückt dann die Bögen auseinander,
indem die Bögen
um eine Stange bewegt werden und die Durchbiegung der Baueinheit,
an der die Stange befestigt ist, gemessen wird. Die Dokumente
JP 56 108937 A und
JP 60 066136 A offenbaren
Vorrichtungen zum Messen der Ablösung.
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KURZDARSTELLUNG
DER ERFINDUNG
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Die
vorliegende Erfindung stellt eine Vorrichtung zum Messen der Adhäsion eines
Polymergels an einer Fläche
bereit, wobei die Vorrichtung einen Träger mit einer Kontaktfläche mit
niedriger Reibung aufweist, der beabstandet zu einer Klemmvorrichtung,
die verwendet wird, um ein Messer zu halten, angeordnet ist. Der Träger kann
eine erste Schiene, die einer zweiten Schiene gegenüberliegt
und parallel dazu verläuft,
umfassen. Jede Schiene weist eine Beschichtung mit niedriger Reibung
auf, um die Kontaktfläche
mit niedriger Reibung zum gleitenden Kontakt mit der planaren Kontaktfläche bereitzustellen.
Das Messer weist eine Schneidkante auf, die in einer horizontalen
Ebene ausgerichtet ist, mit der das Messer einen Winkel von weniger
als 25° bildet.
Ein Block, der eine planare Kontaktfläche in der horizontalen Ebene
aufweist, ist zum gleitenden Kontakt mit der Kontaktfläche mit
niedriger Reibung des Trägers
geeignet. Eine anhaftende Schicht des Polymergels weist eine Klebeverbindung
mit der planaren Kontaktfläche
auf, um eine Grenzfläche
damit zu bilden. Die Vorrichtung umfasst eine Verbindung, wie einen
Draht oder eine Schnur, von dem Block zu einem Bewegungserzeuger,
um eine vertikale Bewegung der Verbindung zu produzieren. Der Bewegungserzeuger
umfasst ein Kraftmessgerät.
Die Verwendung eines Bewegungsumwandlers, wie eine rotierende Laufrolle,
wandelt die vertikale Bewegung der Verbindung in eine horizontale
Bewegung um, um den Block entlang des Trägers in Richtung der Klemmvorrichtung
zu bewegen. Dies führt
dazu, dass die Schneidkante in die Grenzfläche eindringt, um die Klebeverbindung
zwischen der Schicht des Polymergels und der planaren Kontaktfläche zu unterbrechen.
Das Kraftmessgerät
zeigt die Festigkeit der Klebeverbindung an, während das Polymergel über das
Messer läuft.
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Definitionen
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Die
folgenden Definitionen klären
die Bedeutung der Begriffe, die verwendet werden, um die vorliegende
Erfindung zu beschreiben.
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Die
Begriffe „Photopolymerisation" oder „Photohärtung" oder desgleichen,
wie hierin verwendet, beschreiben das Vernetzen von härtbaren
Zusammensetzungen unter Verwendung einer katalysierten Reaktion, die
einen Photokatalysator beinhaltet.
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Begriffe
wie „Katalysator", „Photokatalysator" und „Hydrosilylierungsphotokatalysator" beziehen sich auf
Substanzen, wobei ein kleiner prozentualer Anteil die Geschwindigkeit
einer chemischen Reaktion merklich beeinflusst, ohne dass der Katalysator
selbst verbraucht wird. Die Katalysatorkonzentrationen können als Gew.-%
oder als Teile pro Million (ppm) für größere Genauigkeit angegeben
werden.
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Der
Begriff „photothermohärtbar" bezieht sich auf
Versiegelungsmittelzusammensetzungen, die durch Aussetzung zu geeigneter
photochemisch wirksamer Strahlung härten, gegebenenfalls gefolgt
von Erwärmen zum
vollen Vernetzen.
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Begriffe
wie „Versiegelungsmittel", „Versiegelungsmittel
mit hoher Viskosität", „Versiegelungsgel" und desgleichen
können
austauschbar verwendet werden, um sich auf das Produkt des Vernetzens
einer härtbaren
Zusammensetzung unter Verwendung entweder eines thermisch aktivierten
Hydrosilylierungskatalysators oder eines Hydrosilylierungsphotokatalysators
zu beziehen.
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Sofern
nicht anderweitig angegeben, sind die Konzentrationen der Komponenten
in Form von Gewichtsprozent (Gew.-%) lösemittelfreier Zusammensetzungen
angegeben.
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Kurze Beschreibung
der Zeichnungen
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Ungeachtet
beliebiger anderer Formen, die in den Umfang der vorliegenden Erfindung
fallen können, werden
jetzt bevorzugte Formen der Erfindung nur als Beispiel unter Bezugnahme
auf die beigefügten
Zeichnungen beschrieben, wobei
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1 eine
schematische Seitenansicht einer Vorrichtung ist, die zum Messen
der Adhäsion
von hochviskosen Polymergelen an planaren Flächen nützlich ist.
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2 eine
schematische Draufsicht einer Vorrichtung ist, die zum Messen der
Adhäsion
von hochviskosen Polymergelen an planaren Flächen nützlich ist.
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3 eine
teilweise abgeschnittene Querschnittsansicht ist, die das Positionieren
einer Schneidkante und einer Polymergelmasse in Vorbereitung einer
Adhäsionsmessung
zeigt.
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AUSFÜHRLICHE BESCHREIBUNG DER ERFINDUNG
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Adhäsionsmessung
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Ein
mechanisches Verfahren zum Messen der Trennung eines Materials von
einem anderen stellt eine unterscheidende Prüfung der Haftung von hochviskosen Versiegelungsmitteln
an festen Substraten bereit. Die Ergebnisse der Prüfung zeigen
den Grad der Adhäsion
an der Grenzfläche
zwischen einer gesteuerten Menge an Versiegelungsmittel und dem
festen Substrat, auf das es aufgetragen ist. Die Messungen können in
Form der Kraft, die zur Grenzflächentrennung
entlang einer gegebenen Länge
der Grenzfläche
erforderlich ist, wie folgt quantifiziert werden:
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Die
Messung der Klebeeigenschaften von hochviskosen Versiegelungsgelproben
ist schwer auszuführen,
da die typischen viskoelastischen Eigenschaften der Versiegelungsmittelmaterialien
sie nachgiebig und schwer zu ergreifen machen. Ein herkömmliches
Herangehen an das Messen der Adhäsion
von hochviskosen Versiegelungsmitteln beeinhaltet die Verwendung
von Schälprüfungen.
Nach der Befestigung eines Versiegelungsmittels an einem Prüfsubstrat
ist es möglich,
Schälprüfungen durchzuführen, wenn
ein Ende des Versiegelungsgels ergriffen, z.B. zwischen ein Paar
mechanischer Klemmbacken, und von dem Substrat getrennt werden kann,
während
die Trennkraft gemessen wird. Dieses Schälprüfungsverfahren ist zum Messen der
Adhäsion
nur dann effektiv, wenn die Kohäsionsfestigkeit
des hochviskosen Versiegelungsgels größer ist als die Adhäsionsfestigkeit
an der Versiegelungsmittel/Substrat-Grenzfläche. Wenn die Kohäsion geringer
ist als die Adhäsion,
versagt das Gel kohäsiv,
was eine fehlerhafte Adhäsion-an-Substrat-Ablesung ergibt,
da die Grenzfläche
unversehrt bleibt.
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Die
Messung der Grenzflächenadhäsion gemäß der vorliegenden
Erfindung bewältigt
die Probleme, auf die bei Standardschälprüfungen gestoßen wird,
indem die Anwendung der Kraft an der Grenzlinie zwischen einer Versiegelungsmittelschicht
gesteuerter Abmaße
und dem Substrat, auf das sie aufgetragen ist, konzentriert wird. 1 und 2 stellen
eine schematische Seitenansicht beziehungsweise eine schematische
Draufsicht eines Geräts,
das zum Messen der Adhäsion
hochviskoser Versiegelungsmittel an ausgewählten Substraten, vorzugsweise
Kunststoffsubstraten, erforderlich ist. Das Gerät ist eine Vorrichtung 10,
die zur Verwendung mit einem herkömmlichen Schälprüfungsgerät, wie einem
gut bekannten Instron-Schälprüfer, konstruiert
ist. Ein Metallträger 12 stellt
eine feste Basis zur Befestigung der Prüfbaugruppe bereit, die zwei Stahlschienen 14 mit
einer Oberflächenschicht 16 aus
einem Material mit niedriger Reibung, wie TEFLON®, umfasst.
Ein Material mit niedriger Reibung 16, das auf die Stahlschienen 14 aufgetragen
wird, erleichtert die horizontale Bewegung eines Kunststoffprüfblocks 18,
der positioniert ist, um entlang der Schienen 14 in Richtung
einer Schneidkante 20, die zwischen zwei verkürzten Tragebalken 22 befestigt
ist, zu gleiten. Die Schneidkante 20 kann ein geschärftes Messer,
wie ein Teppichschneidemesser oder eine Rasierklinge, 5,5 cm lang,
fixiert in einem Winkel von 20° von
der Horizontalen, sein. Die geschärfte Kante der Schneidkante 20 liegt in
der gleichen horizontalen Ebene wie die Grenzfläche, die zwischen der Fläche des
Kunststoffprüfblocks 18 und
einer Schicht hochviskosen Versiegelungsmittels (nicht gezeigt)
gebildet wird. Diese Anordnung konzentriert die Anwendung der Kraft,
um eine bevorzugte Rißeinleitung
und Unterbrechung der Adhäsion
an der Grenzfläche
zwischen dem Versiegelungsmittel und der Fläche des Prüfblocks 18 zu verursachen.
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Die
Bewegung des Kunststoffprüfblocks 18 entlang
der Stahlschienen 14 erfolgt durch Ankopplung des Prüfblocks 18 an
die vertikal positionierte Kraftmessdose 24 eines herkömmlichen
Instron-Prüfers.
Die mechanische oder Klebstoffankopplung kann unter Verwendung eines
Filaments 26, wie einem Draht oder einer Schnur, die zwischen
der Kraftmessdose 24 und dem vorderseitigen Oberteil des
Prüfblocks 18 gebunden
ist, erreicht werden. Das Filament 26 läuft über eine rotierende Laufrolle 28,
die in dem Weg zwischen der Kraftmessdose 24 und dem Prüfblock 18 positioniert
ist. Die Laufrolle 28 liegt vorzugsweise im Wesentlichen
in der gleichen horizontalen Ebene wie der Prüfblock 18, um die
vertikale Kraft, die durch den Instron-Prüfer produziert wird, in eine
horizontale Kraft umzuwandeln, die benötigt wird, um den Prüfblock 18 und
die befestigte Versiegelungsmittelprobe in Richtung der Schneidkante 20 zu
ziehen. Ein Gewicht 30, dass auf den Prüfblock 18 gelegt wird,
trägt zu
einer ruhigen, gleichmäßigen Bewegung
des Blocks 18 entlang der Stahlschienen 14 bei.
Die Messung der Adhäsion
für Proben
gemäß der vorliegenden
Erfindung erfordert eine Zug-Druck-Kraftmessdose 24 mit
einer maximalen Leistungsfähigkeit
von 150 g.
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Die
Adhäsionsdaten
wurden gesammelt, indem die Kraft, die auf die Kraftmessdose 24 angewandt wurde,
für eine
gewählte
Probenverschiebungsstrecke oder einen festen Zeitbetrag nach dem
Kontakt zwischen der Schneidkante 20 und der hochviskosen
Versiegelungsmittelprobe aufgezeichnet wurde. Ein Stereomikroskop
mit geringer Vergrößerungsleistung
kann gegebenenfalls platziert werden, um die Schneidkante 20 unter
Verwendung einer 10-fachen bis 40-fachen Vergrößerung zu beobachten, um einen
visuellen qualitativen Beweis der Trennung, durch Verlust der Adhäsion, der
Versiegelungsmittelproben von der Fläche des Prüfblocks 18 bereitzustellen.
Der Mangel an Planarität
der Fläche
des Prüfblocks 18,
auf die das Versiegelungsmittel aufgetragen wird, bringt aufgrund
der Wahrscheinlichkeit, dass die Schneidkante 20 von ihrer
beabsichtigten Position abweicht und dadurch in die Versiegelungsmittelmasse
eindringt, Fehler in die Messung ein. Dies führt dazu, dass der Datenaufzeichner
die Kraft, um in das Versiegelungsmittel einzudringen, anzeigt, anstelle
der Kraft der Grenzflächenadhäsion.
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3 stellt
eine schematische Querschnittsansicht einer Prüfprobe 40 gemäß der vorliegenden
Erfindung bereit, die einen rechteckigen Kunststoffprüfblock 18 mit
einer Schicht eines hochviskosen Versiegelungsmittels 42,
die auf eine planare Fläche 44 des
Prüfblocks 18 aufgetragen
wurde, umfasst. Die Adhäsionsmessung
erfordert, dass die Probe des hochviskosen Versiegelungsmittels 42 nach
unten in Richtung der Schneidkante 20 zeigt. Eine Prüfprobe 40 besteht
vorzugsweise aus dem rechteckigen Block 18 mit einer planaren
Fläche 44,
die ungefähr
20 cm lang und 5 cm breit ist, und einer Schicht, die ungefähr 2,5 cm
im Quadrat ist, des hochviskosen flüssigen Versiegelungsmittels 42,
das ungefähr
in der Mitte der Längsachse
der planaren Fläche 44 platziert
wird, sodass die Kanten des Versiegelungsmittelquadrats eine parallele
Beziehung mit den Seiten der planaren Fläche 44 adoptieren.
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Der
Prüfungsaufbau
erfordert eine anfängliche
Trennung von 5 mm zwischen dem viskosen Versiegelungsmittel 42 von
der Schneidkante 20. Dies stellt eine Zuführungsdistanz
bereit, bevor die Schneidkante 20 die Grenzfläche 46 kontaktiert,
die die Grenze zwischen dem viskosen Versiegelungsmittel 42 und
der planaren Fläche 44 des
Kunststoffprüfblocks 18 markiert.
Der Prüfungsaufbau
erfordert ferner einen Zwischenraum von nicht mehr als 0,1 mm zwischen
der Schneidkante 20 und der planaren Fläche 44 des Prüfblocks 18.
In dieser Position sollte die Schneidkante 20 den Grenzflächenkontakt
zwischen dem viskosen Versiegelungsmittel 42 und der planaren
Fläche 44 unterbrechen,
anstatt in die Hauptmasse des viskosen Versiegelungsmittels 42 einzudringen,
was zu einem Messfehler führt.
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Nach
dem anfänglichen
Aufbau wurde eine Prüfung
unter Verwendung eines Kreuzkopfes, der an der Kraftmessdose 24 befestigt
und der eingestellt war, sich bei einer langsamen Geschwindigkeit
von vorzugsweise 1,0 mm/min zu bewegen, durchgeführt. Die Umwandlung der vertikalen
Bewegung der Kraftmessdose 24, wie vorher beschrieben,
produzierte eine resultierende horizontale Kraft und Bewegung der
Prüfprobe 40 zum
Kontakt mit der Schneidkante 20. Es ist bevorzugt, dass
die Probenherstellung eine Schicht des viskosen Versiegelungsmittels 42 produziert,
die eine sauber vorstoßende
Kante und im Wesentlichen simultanen Kontakt des Versiegelungsmittels 42 an
allen Punkten entlang der Länge
der Schneidkante 20 darbietet. Ein einheitlicher Kontakt
dieser Art ist für
das anfängliche
Unterbrechen der Klebeverbindung und das Fördern der Trennung des viskosen
Versiegelungsmittels 42 von der planaren Fläche 44,
während
die Prüfprobe 40 die Schneidkante 20 durchläuft, effektiv.
In Anbetracht der viskoelastischen Antwort des viskosen Versiegelungsmittels 42 ist
es wichtig, eine geringe Prüfgeschwindigkeit
zu verwenden, um es dem Riss, der durch die Unterbrechung der Klebeverbindung
produziert wird, zu ermöglichen,
sich entlang der Grenzfläche 46 auszubreiten,
anstatt in die Versiegelungsmittelschicht 42 abzuweichen,
was die Messung der Adhäsion
in eine Messung der Versiegelungsmitteleindringung umwandelt.
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Die
Bewegung der Prüfprobe 40 über die
Schneidkante 20 wurde durch ein Überwachungsgerät ermittelt,
um einen Ausdruck zu produzieren, der dem anfänglichen Durchlauf des 5 mm
Zwischenraumes, gefolgt von einer einsetzenden Kraft als Antwort
auf Kontakt des viskosen Versiegelungsmittels 42 mit der Schneidkante 20 entsprach.
Die Belastung erhöhte
sich auf einen maximalen Wert, während
sich das Versiegelungsmittel 42 von der Grenzfläche 46 trennte.
Die Adhäsionskraft
wurde durch Subtrahieren der einsetzenden Kraft von dem maximalen
Belastungswert berechnet. Die Adhäsionswerte können in
Form der Kraft pro Längeneinheit,
z.B.
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Gramm/cm
oder Newton/100 mm, wie hierin angegeben, ausgedrückt werden.
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Beispiel 1 bis Beispiel
8 – Thermisch
gehärtete
Gelzusammensetzungen
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Tabelle
1 stellt Zusammensetzungen für
härtbare
Siliconzusammensetzungen bereit, die ein Siliconöl (BAYSILONE-Fluide M40-M899,
erhältlich
von GE/Bayer Silicones GmbH, Leverkusen, Deutschland), ein vinylsubstituiertes
Polysiloxan (SILOPREN U65, erhältlich
von GE/Bayer Silicones, Ekrath, Deutschland), ein wasserstoffsubstituiertes
Polysiloxan (HMS-301R, erhältlich
von Gelest Inc., Morrisville, PA), einen Inhibitor, z.B. 1,3,5,7-Tetravinyl-,3,5,7-tetramethylcyclotetrasiloxan,
erhältlich
von United Chemical Technologies, Inc. (UCT), Bristol, PA) und einen
thermisch aktivierten Hydrosilylierungskatalysator (Pt(0)-1,3-Divinyl-1,1,3,3-tetramethyldisiloxan,
erhältlich
von Aldrich Chemical Company Inc., Milwaukee, WI) enthalten. Die
Zusammensetzungen sind im Wesentlichen Duplikate, die 10 ppm Inhibitor
und 2 ppm Katalysator enthalten. Die Werte der Adhäsion, die
mit Bezug auf Polycarbonat gemessen wurden, zeigen eine bedeutsame
Streuung von einem Minimum von 0,29 N/100 mm bis 3,08 N/100 mm (80
g/in). Die Beispiele 6-8 zeigen eine Verbesserung der Adhäsion an
Kunststoff mit steigender Menge des thermisch aktivierten Hydrosilylierungskatalysators.
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TABELLE
1 – Thermisch
gehärtete
Versiegelungsmittelzusammensetzungen
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TABELLE
1 fortgesetzt – Thermisch
gehärtete
Versiegelungsmittelzusammensetzungen
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Beispiel 9 bis Beispiel
16 – Photogehärtete Versiegelungsmittelzusammensetzungen
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Tabelle
2 stellt Zusammensetzungen für
härtbare
Siliconzusammensetzungen bereit, die ein Siliconöl (BAYSILONE-Fluide M40-M899,
erhältlich
von GE/Bayer Silicones GmbH, Leverkusen, Deutschland), ein vinylsubstituiertes
Polysiloxan (SILOPREN U65, erhältlich
von GE/Bayer Silicones, Ekrath, Deutschland), ein wasserstoffsubstituiertes
Polysiloxan (HMS-301R, erhältlich
von Gelest Inc., Morrisville, PA) und einen Hydrosilylierungskatalysator
(Photokatalysator E) enthalten. Die Zusammensetzungen umfassen Duplikate
und Veränderungen
des Photokatalysators zwischen 8 ppm und 80 ppm. Die Werte der Adhäsion, die
mit Bezug auf Polycarbonat gemessen wurden, sind höher als
die, die mit thermisch gehärteten
viskosen Versiegelungsmitteln erhalten wurden und die Messungen
zeigen weniger Variabilität zwischen
2,0 N/100 mm (60 g/in) und 4,0 N/100 mm (100 g/in). Photogehärtete Siliconzusammensetzungen
zeigen den gleichen Trend in Richtung erhöhter Adhäsion, wenn die Menge an Katalysator
in der photohärtbaren
Versiegelungsmittelzusammensetzung zunimmt. Die Beispiele 14-16
stellen Adhäsionsergebnisse
bereit, die diesen Trend zeigen.
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TABELLE
2 – Photogehärtete Versiegelungsmittelzusammensetzungen
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TABELLE
2 fortgesetzt – Photogehärtete Versiegelungsmittelzusammensetzungen
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Beispiel 17 und Beispiel
18 – Adhäsion von
photogehärteten
Versiegelungsmittelzusammensetzungen an PBT
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Tabelle
3 stellt einen Beweis bereit, dass eine Erhöhung der Adhäsion an
Kunststoff nicht auf Polycarbonatharze beschränkt ist, sondern eine ähnliche
Erhöhung
auftritt, wenn Klebstoffzusammensetzungen gemäß der vorliegenden Erfindung
in Kontakt mit PBT photogehärtet
werden.
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Tabelle
3 – Adhäsion an
Polybutylenterephthalat (PBT)
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Wie
erforderlich, werden Einzelheiten der vorliegenden Erfindung hierin
offenbart, es versteht sich jedoch, dass die offenbarten Ausführungsformen
lediglich beispielhaft sind. Spezifische strukturelle und funktionelle
Einzelheiten, die hierin offenbart sind, sind deshalb nicht als
beschränkend
zu interpretieren, sondern lediglich als eine Basis für die Ansprüche und
als eine repräsentative
Basis, um dem Fachmann zu lehren, die vorliegende Erfindung verschiedenartig
einzusetzen.
