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Verwandte
Anmeldungen
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Diese
Anmeldung nimmt die Priorität
der russischen Anmeldung Serien-Nr. RU 2001100534, eingereicht am
10. Januar 2001, in Anspruch.
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Gebiet der
Erfindung
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Die
Erfindung betrifft die Technologie der Herstellung dünner Filme
mit anisotropen Eigenschaften wie z.B. optischen, magnetischen,
elektrisch leitenden Eigenschaften etc. Insbesondere ist die Erfindung
auf Vorrichtungen und Verfahren gerichtet, um polarisierende Filme
aus flüssigkristallinen
(LC) Lösungen
organischer Materialien, beispielsweise organischer Farbstoffe,
zu erhalten.
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Verwandte
Technik
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Gegenwärtig werden
optisch anisotrope Filme, die aus LC-Lösungen organischer Farbstoffe
erhalten werden, weithin verwendet, besonders bei der Fabrikation
von Vorrichtungen zum Präsentieren
von Informationen (siehe RU 2155978, 10/09/2000, G 02 B 5/30). Solche
Filme stellen dünne
Schichten molekular geordneter organischer Materialien dar. Flache Moleküle der genannten
Materialien sind zu orientierungsmäßig geordneten Anordnungen – supramolekularen
Komplexen – gruppiert.
Die Ebenen der Moleküle
und ihre Dipolmomente optischer Transition sind senkrecht zur Achse
der makroskopischen Ausrichtung des Films orientiert. Um eine solche
Struktur zu bilden, verwendet man den flüssigkristallinen Zustand einer
Lösung
eines organischen Materials, insbesondere eines Farbstoffs, in dem
Moleküle
bereits eine Nahordnung aufweisen während sie in ein- oder zweidimensionalen
quasikristallinen Aggregaten vorliegen, die relativ zueinander orientiert
sind. Bei der Anwendung eines solchen Systems auf der Oberfläche einer Grundlage
und der Anwendung einer externen Orientierungswirkung nehmen sie
eine makroskopische Orientierung an, die während des Trocknungsvorgangs
nicht nur intakt bleibt, sondern aufgrund des Kristallisationsphänomens außerdem gefördert wird.
Die Polarisationsachse ist entlang der Orientierungsrichtung ausgerichtet,
die mit der Richtung der Anwendung des Polarisierers zusammenfällt. Besonderheiten
in der Struktur dieser Filme erfordern die Entwicklung spezieller
Mittel für
deren Herstellung.
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Es
gibt verschiedene bekannte Verfahren, um die oben genannten Filme
zu bilden und entsprechend gibt es verschiedene Vorrichtungen für deren Realisierung.
Siehe z.B.
US 5,739,296 ,
wo die Applikation einer LC-Lösung
unter Verwendung eines Autragsschlitzes oder eines Mayer-Stabs durchgeführt wird;
der letztere kann messerartig (Streichmesser) oder zylinderartig
sein. Die Applikation einer LC-Lösung
auf der Oberfläche
des Substrats kann unter simultaner Ausrichtung der supramolekularen
Komplexe in einer bestimmten Richtung durchgeführt werden. Der Trocknungsvorgang
schließt
den Herstellungsprozess dieser Filme ab. Mit den bekannten Vorrichtungen
werden jedoch keine Filme mit reproduzierbaren Parametern mit einem
hohen Ausmaß an
Anisotropie erhalten. Man nimmt an, dass dies auf Fehler in der
molekularen Struktur des Films zurückzuführen ist, die während dessen
Fabrikation auftreten. Außerdem
erfordert der Fabrikationsprozess eine lange Vorbereitungsarbeit,
um bestimmte Fabrikationsbedingungen für jede neue Charge an Rohmaterial
zu entwickeln.
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Die
Fabrikation von LC-Filmen wurde nicht ausreichend untersucht. Die
Entwickler machen es sich zur Aufgabe, das Ausmaß der Orientierung der resultierenden
Filme zu steigern, die Reproduzierbarkeit der Parameter der Filme
zu erhöhen
und ebenso das Ausmaß der
Anisotropie der Eigenschaften der Filme zu steigern.
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Zusammenfassung
der Erfindung
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Die
vorliegende Erfindung betrifft ein Verfahren und eine Vorrichtung,
um anisotrope Filme aus flüssigkristallinen
Lösungen
organischer oder anorganischer Materialien, insbesondere optisch
anisotrope Filme aus LC-Lösungen
organischer Farbstoffe mit einem hohen Ausmaß an Anisotropie und einem hohen
Perfektionsgrad ihrer Struktur (Kristallinität) mit signifikanter Reproduzierbarkeit
der Ergebnisse herzustellen. Die Vorrichtung macht von einem mechanischen
Element für
eine zusätzliche
Orientierungswirkung und die Bildung rheologischer Konditionen Gebrauch,
um den Perfektionsgrad der Struktur des Films zu steigern.
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Die
Anwendbarkeit des vorliegenden Verfahrens und der vorliegenden Vorrichtung
ist nicht auf die Bildung optisch anisotroper Filme aus LC-Lösungen eines
organischen Farbstoffs begrenzt. Manche aus anorganischen Iyotropen
Flüssigkristallen,
z.B. Eisenoxidhydroxid oder Vanadiumoxid gebildeten Filme weisen
anisotrope elektrische und magnetische Eigenschaften auf.
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Die
Auswahl der Bedingungen zur Herstellung eines anisotropen Films
wird abhängig
von den eingesetzten Materialien, ihrer Viskosität, der Flüchtigkeit des Lösungsmittels,
der Fähigkeit
der kinetischen Einheiten in Lösung
sich zu orientieren und eine Struktur zu bilden, bestimmt. In jedem
bestimmten Fall kann man entsprechende Geschwindigkeiten der Verschiebung
der mechanischen Elemente in der Vorrichtung und die Rate, mit welcher
Lösung
zugeführt
wird, sowie die Größe der erhaltenen
Filme und die Abstände
zwischen Elementen in der Vorrichtung auswählen.
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Das
technische Ergebnis der vorliegenden Erfindung ist die Entwicklung
der Vorrichtung und des Verfahrens zur Herstellung eines anisotropen
Films aus LC-Lösungen organischer
oder anorganischer Materialien, wodurch die Perfektion der Struktur
der erhaltenen Filme gesteigert wird, die Reproduzierbarkeit der
Parameter über
die Oberfläche
des Films sowie über
seine Dicke gesteigert wird und außerdem die Anisotropie der
Eigenschaften gesteigert wird.
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Das
technische Ergebnis der Erfindung wird durch die Tatsache erzielt,
dass die Vorrichtung zur Herstellung anisotroper Filme aus einer
Flüssigkristalllösung organischer
und/oder anorganischer Materialien auf einem Substrat (7)
folgendes umfasst:
Mittel (2, 3, 4)
zum Zuführen
der Flüssigkristalllösung,
Mittel
(6, 11, 12) zum Bereitstellen einer externen
Orientierungswirkung auf die Lösung
und/oder Moleküle und/oder
supramolekulare Komplexe der Lösung,
ein
als Platte ausgestaltetes Lösungsführungselement
(5) zum Applizieren der Lösung auf das Substrat, wobei
der Abstand zwischen dem Mittel (2, 3, 4) zum
Zuführen
der Flüssigkristalllösung, dem
Mittel (6, 11, 12) zum Bereitstellen
der externen Orientierungswirkung und dem Lösungsführungselement (5) sowie
der Abstand zwischen diesen Elementen und dem Substrat so gewählt werden,
dass eine laminare Strömung
der Lösung
auf das Substrat ermöglicht wird,
und
Mittel, um eine relative Bewegung zwischen dem Substrat
und dem Lösungsführungselement
in einer ersten Richtung, die in der Ebene des Substrats (7) liegt
und in einer zweiten Richtung, die senkrecht zu der Ebene des Substrats
(7) liegt, bereitzustellen.
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In
der vorliegenden Vorrichtung kann man Mittel zum gleichzeitigen
Bilden mehrerer Filme aus verschiedenen Materialien unter Verwendung
unterschiedlicher Substrathalter bereitstellen.
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Die
Platte kann als Fläche
ausgestaltet sein, die in einem Winkel von 0° bis 90° zu der Ebene des Substrathalters
angeordnet ist. Zumindest ein Teil der Platte kann als eine zylindrische
Oberfläche
ausgestaltet sein.
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In
der Richtung, die senkrecht zu der Richtung der relativen Verschiebung
der oben aufgezählten
Mittel und des Substrathalters/der Substrathalter ist, können die
Abmessungen mindestens einer Platte größer sein als die Abmessungen
des Substrathalters/der Substrathalter und/oder die Querabmessung der
Kante der Platte, die sich auf der Seite des Substrathalters befindet,
kann nicht kleiner sein als die Querabmessung des entstehenden Films.
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Zumindest
ein Teil der Plattenoberfläche kann
hydrophile und/oder hydrophobe Eigenschaften aufweisen. Zumindest
ein Teil der Plattenoberfläche kann
eine Strukturierung aufweisen. Eine Platte kann/Platten können aus
einem Polymermaterial oder Gummi oder mindestens zwei verschiedenen Materialien
gemacht sein, die verschiedene Teile der Platte(n) und/oder verschiedene
Schichten der Platte(n) umfassen.
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Mindestens
ein Mittel des orientierenden Einflusses kann als messerartiger
oder zylindrischer Stab ausgestaltet sein, der rotiert oder nicht.
Zumindest ein Mittel des Orientierungseinflusses umfasst mindestens
eine weitere Platte, von der ein Ende so fixiert ist, dass sich
während
einer relativen Verschiebung der zusätzlichen Platte und des Substrathalters/der
Substrathalter zumindest ein Teil der Oberfläche der zusätzlichen Platte frei über der
Substratoberfläche
direkt hinter dem Hauptmittel des orientierenden Einflusses verschiebt.
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Zumindest
ein Mittel zum Zuführen
der Lösungen)
enthält
mindestens einen Injektor, um Lösung(en)
zuzuführen
und/oder mindestens ein System von Übertragungsrollen und/oder
mindestens einen Kanal mit einem Dosimeter der Lösungszufuhr.
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Die
Oberfläche
mindestens eines der Ortentierungsmittel kann eine Strukturierung
aufweisen.
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Die
Vorrichtung kann außerdem
mit mindestens einem Mittel zum Entfernen des Lösungsmittels von dem sich bildenden
Film ausgestattet sein, welches als Heizelement und/oder als Luft-
oder Gasgebläseeinheit
und/oder Bestrahlungseinheit ausgestaltet sein kann, die fixiert
sein kann, um so eine Bearbeitung zumindest eines Teils der Substratoberfläche zu ermöglichen.
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Die
Vorrichtung kann außerdem
mit einem Mittel zur Bereitstellung statischer Bedingungen, mindestens
einem Anti-Vibrationsmittel und einem System für einen automatischen Betrieb
und/oder eine Fabrikationsprozesssteuerung/-regelung ausgestattet
sein.
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Das
technische Ergebnis des Verfahrens zur Herstellung eines anisotropen
Films auf einem Substrat aus einer Flüssigkristalllösung organischer und/oder
anorganischer Materialien wird erzielt durch die Tatsache, dass
das Verfahren die folgenden Schritte umfasst:
Zuführen der
Flüssigknstalllösung auf
die Oberfläche eines
Lösungsführungselements
(5);
die Lösung
entlang der Oberfläche
des Lösungsführungselements
auf die Oberfläche
des Substrats (7) strömen
lassen;
Verschieben des Substrats (7) relativ zu dem
Lösungsführungselement
(5) in einer ersten Richtung; wobei eine laminare Strömung der
Lösung
auf das Substrat ermöglicht
wird; und
Anwenden einer externen Orientierungswirkung auf die
Lösung
auf dem Substrat durch ein Orientierungsmittel (6, 11, 12),
wenn das Substrat verschoben wird.
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Nach
und/oder während
des Verfahrens der Orientierungswirkung wird der entstehende Film
getrocknet.
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Das
Element, welches die flüssigkristalline Lösung führt, befindet
sich in einem solchen Abstand von dem Substrat und dem orientierenden
Element, dass eine laminare Strömung
der Lösung
auf das Substrat bereitgestellt wird.
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Der
Abstand zwischen den Zuführmitteln, den
Führungs-
und den Orientierungsmitteln sowie der Abstand zwischen den oben
genannten Elementen und dem Substrathalter werden derart ausgewählt, um
einen Film mit der gewünschten
Dicke auf dem Substrat zu bilden und um eine laminare Strömung der
flüssigkristallinen
Lösung
bei Kontakt mit dem Substrat und dem weiteren Fluss der Lösung auf dem
Substrat bereitzustellen.
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Von
dem Zuführelement
wird die LC-Lösung zu
dem Führungselement
zugeführt,
wo bereits eine vorläufige
Orientierung erfolgt. Außerdem
sind mechanische Elemente der Vorrichtung in solchen Abständen voneinander
angeordnet und bewegen sich mit solchen Geschwindigkeiten, dass
die Strömung der
Lösung,
die zu dem Substrat zugeführt
wird, laminar wird. Dies fördert
die Orientierung kinetischer Einheiten (Elemente der Dispersionsphase)
in Lösung
und es wird eine geordnete Struktur über die gesamte Dicke des Films
erhalten. Durch die Abwesenheit von Turbulenz während des Zuführens und die
Anwendung der orientierenden Wirkung auf die Lösung werden Fehler in der Struktur,
die durch Fehlorientierung hervorgerufen werden, verringert.
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Kurze Beschreibung
der Zeichnungen
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Die
Erfindung wird aus der folgenden Beschreibung klarer verständlich,
wenn sie in Verbindung mit den Zeichnungen gelesen wird, in welchen:
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1 ein
schematisches Diagramm einer Vorrichtung zur Ausführung der
vorliegenden Erfindung ist.
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2a und 2b veranschaulichen
schematisch die Verteilung der kinetischen Einheiten in Lösung (Elemente
der Dispersionsphase) während
der Bildung des Films: a) bei der herkömmlichen Ausführung mit
einem zylindrischen Stab, b) gemäß der offenbarten
Erfindung, ebenfalls mit einem zylindrischen Stab.
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3 ist
ein schematisches Diagramm einer Vorrichtung, die ein Element umfasst,
um das Lösungsmittel
von dem sich bildenden Film zu entfernen, welches in Form eines
Heizelements ausgestaltet ist.
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4 ist
ein schematisches Diagramm einer Vorrichtung, worin die Funktion
des Elements mit Ausrichtungseinfluss durch eine messerartige Klinge ausgeführt wird.
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Beschreibung
bevorzugter Ausführungsformen
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Die
Hauptteile der in 1 veranschaulichten Vorrichtung
sind: der Substrathalter 1; das Element zum Zuführen des
Flüssigdispersionssystems 2 (Flüssigkristalllösung eines
organischen oder anorganischen Materials), ausgestaltet als Spender 3 und Kanal 4 zum
Zuführen
der Lösung;
ein Leitungs- und Lösungsführungs-Element 5;
das Element mit Ausrichtungseinfluss 6, ausgeführt als
zylindrischer Stab. Das Element 5 kann mit Ausrichtungsrillen 5a bereitgestellt
werden, um die kinetischen Elemente anfänglich auszurichten, die durch
das Ausrichtungselement 6 weiter ausgerichtet werden, welches
ebenfalls Ausrichtungsrillen 6a einschließen kann.
Ein Teil der Platte oder des Elements 5 kann eine zylindrische
Oberfläche
(nicht gezeigt) umfassen, die dem Substrat benachbart ist.
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Während des
Betriebs der Vorrichtung ist das Substrat 7 auf dem Substrathalter 1 angeordnet. Die
Elemente 2 und 5 sind mit der Möglichkeit,
sich relativ zu dem Substrathalter 1 zu verschieben angebracht,
um so eine Zufuhr der Ablagerungslösung über die gesamte Fläche des
Substrats 7 bereitzustellen und einen externen Ausrichtungseinfluss
auf die kinetischen Einheiten (Elemente der Dispersionsphase) der
Lösung
bereitzustellen, 2b. Außerdem besteht
eine Möglichkeit,
die Elemente 2 und 5 in dem notwendigen Abstand
voneinander und von dem Substrathalter anzubringen. Diese Abstände werden
so gewählt,
um eine einheitliche Verteilung der Ablagerungslösung über das Substrat bereitzustellen,
um eine laminare Strömung
im Strom der Ablagerungslösung
auszulösen
(2b), und um einen einheitlichen Ausrichtungseinfluss
auf die kinetischen Einheiten in der Ablagerungslösung über die gesamte
Dicke der Ablagerungsschicht bereitzustellen. Die erwähnten Abstände und
die Rate der relativen Verschiebung der Elemente 2, 5 und
des Substrathalters werden in jedem bestimmten Fall abhängig von
der Viskosität
der Lösung
und der notwendigen Dicke des sich bildenden anisotropen Films bestimmt.
Die erwähnten
Betriebsparameter der Vorrichtung werden experimentell ermittelt
oder unter Verwendung bekannter Algorithmen berechnet.
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Das
Mittel zum Zuführen
der Lösung
ist auf eine solche Weise angeordnet und/oder ausgestaltet, dass
die Lösung
zunächst
auf die innere (relativ zu dem Ausrichtungselement 6) Oberfläche des
Führungselements 5 zugeführt wird
und anschließend unter
dem Einfluss der Schwerkraft frei entlang des Führungselements strömt, um die
kinetischen Einheiten auszurichten und die Lösung auf das Substrat zuzuführen, wobei
die Spalte zwischen den Elementen 5 und 6 über die
gesamte Breite des Substrats gefüllt wird.
Die Kante des Elements 5, welche Lösung auf das Substrat zuführt, ist üblicherweise
parallel zu der longitudinalen Achse des Stabs und dementsprechend
senkrecht zu der Verschiebungsrichtung angeordnet.
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Es
kann jedoch Fälle
geben, bei denen die erwähnte
Kante des Elements 5 und die longitudinale Achse des Elements 6 nicht
parallel sind. Dies wäre notwendig,
um anisotrope Filme zu erhalten, deren Eigenschaften über ihre
Fläche
variieren. Ein unterschiedlicher Abstand zwischen der Kante des
Elements 5 und dem Element 6 entlang der longitudinalen
Achse des Elements 6 wird zu einer nicht einheitlichen
Strömung
der Lösung
auf das Substrat und demzufolge einem unterschiedlichen Ausrichtungseinfluss
auf die kinetischen Einheiten in Lösung in den verschiedenen Bereichen
des Substrats führen.
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3 veranschaulicht
eine Vorrichtung, die neben dem Substrathalter 1, dem Element
zum Zuführen
des Dispersionssystems 2 das in Form des Spenders 3 und
des Kanals 4 zur Lösungszufuhr ausgestaltet
ist, dem Führungselement 5 und
dem Ausrichtungselement 6 das Element zum Entfernen des
Lösungsmittels
von dem sich bildenden Film 8 umfasst, das in Form eines
Heizelements 9 ausgestaltet ist. Die Vorrichtung kann außerdem einen
Deckel 10 umfassen, der statische Bedingungen des Trocknungsvorgangs
(Entfernung des Lösungsmittels
von dem sich bildenden Film) bereitstellt. Eine simultane Verwendung
der Elemente 9 und 10 ermöglicht es, optimale Bedingungen
für die
Herstellung anisotroper Filme bereitzustellen und entsprechend Filme
mit guten optischen Eigenschaften herzustellen.
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4 veranschaulicht
eine Vorrichtung, worin die Funktion des Elements mit Ausrichtungseinfluss
als eine messerartige Klinge 11 ausgestaltet ist. Das Element
mit Ausrichtungseinfluss umfasst auch eine flexible Platte 12,
von der ein Ende auf eine solche Weise fixiert ist, dass sich während der
relativen Verschiebung der zusätzlichen
Platte 12 und des Substrathalters 1 ein Teil der
Oberfläche
der zusätzlichen
Platte frei über
der Oberfläche
des Substrats 7 bewegt, unmittelbar hinter dem Hauptelement
mit Ausrichtungseinfluss 11. Es ist die Aufgabe dieser Platte,
während
der Lösungsmittelentfernung
einen zusätzlichen
ausrichtenden Einfluss auf den sich bildenden Film auszuüben, wodurch
dessen optische Eigenschaften verbessert werden und die Konsistenz der
Parameter über
die gesamte Oberfläche
des Films erhöht
wird. Gute Ergebnisse können
erhalten werden, wenn Anti-Vibrationselemente 13 in der
Vorrichtung verwendet werden, wodurch die Ablagerungsbedingungen
und die Herstellungsbedingungen des Films stabilisiert werden.
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Ein
Ausgestaltungsbeispiel für
das Herstellungsverfahren eines optisch anisotropen Films wird beschrieben.
Das Ausgangsmaterial, um einen optisch anisotropen Film zu erhalten,
ist eine wässrige LC-Lösung von
sulfoniertem Indanthron. Die Farbstoffkonzentration in dem Iyotropen
LC (LLC) beträgt 7,0
Gew.-%. Mayer's
Stab #4 fungiert als das externe Ausrichtungselement, ausgestaltet
als ein Zylinder, der mit einem Draht umwickelt ist, welcher die
Dicke der nassen Schicht von 9,5 μm
bereitstellt. Das Mittel, zum Zuführen von LLC stellt sich als
eine flache Platte dar, die in einem Winkel von 60° zu der Ebene des
Substrats angeordnet ist. Der Abstand zwischen den Elementen 3 und 4 beträgt 2 mm.
Die Geschwindigkeit der Bewegung der Elemente 3 und 4 relativ
zu dem Substrat beträgt
12,5 mm/s. Nach dem Auftragen von LLC, Ausrichten und Trocknen erhält man einen
Film mit einer Dicke von 0,3 bis 0,4 μm mit den optischen Eigenschaften
Kd = 25 bei T = 40%, d.h. besseren Werten
im Vergleich zu den traditionell mit solchen Systemen erhaltenen
Werten von Kd = 20–22 bei T = 40% (Kd – dichroitisches
Verhältnis).
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Somit
eröffnen
das vorgeschlagene Verfahren und die Vorrichtung für dessen
Durchführung neue
Möglichkeiten,
um Filme, die anisotrope Eigenschaften (optisch, magnetisch und
andere) und eine perfekte Struktur aufweisen, zu erhalten. Durch
die Verwendung der beschriebenen Erfindung erhält man einen Film mit einer
perfekteren Struktur (und folglich mit einer höheren Anisotropie der Eigenschaften)
als durch analoge Verfahren (unter analogen Bedingungen) ohne Verwendung
des Führungselements
der beschriebenen Ausführung.
Das vorgestellte Beispiel erstreckt sich nicht auf alle möglichen Verwendungen
der beschriebenen Erfindung. Man kann separate Filme auf unterschiedlichen
Substrathaltern erhalten, sowie sogar einen oder mehrere Filme mit
unterschiedlichen Eigenschaften auf einem einzigen Substrathalter.
Die beschriebene Vorrichtung und das Verfahren können als unabhängige Einheit
oder in einem Betrieb in irgendeiner technischen Anlage zur Herstellung
anisotroper Filme verwendet werden. Gute Ergebnisse werden durch
Verwendung der Vorrichtung mit Anti-Vibrationseinrichtungen und anderen
Einrichtungen erhalten, durch welche die Auftragungsbedingungen
stabilisiert werden. Außerdem
wird empfohlen, automatische Betriebs- und Steuerungs-/Regelungsmittel
zu verwenden, insbesondere mit einem Computerbetrieb des Verfahrens.