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Diese
Erfindung betrifft eine Rührvorrichtung und
ihr Verwendungsverfahren.
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Es
sind Prozesse bekannt, bei denen Materialien innerhalb eines Behälters gerührt werden.
Insbesondere erfordern zahlreiche chemische Prozesse, wie chemische
Reaktionen, ein Zusammenrühren von
Reaktionsteilnehmern, um Produkte zu erzeugen, die aus dem Behälter (Reaktor)
ausgetragen werden. Für
Feststoffe, Flüssigkeiten,
Schlämme usw.
kann ein Austrag von Material aus dem Behälter erreicht werden, indem
man es dem Material erlaubt, durch eine geeignete Leitung zu fließen. Dort,
wo es erwünscht
ist, dass der Behälter
so effektiv wie möglich
vollständig
von Material entleert wird, ist die Leitung vorzugsweise am tiefsten
Punkt (Grund) des Behälters
angeordnet.
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Um
zu verhindern, dass Material aus dem Behälter fließt, wenn es nicht erwünscht ist,
wird die Leitung normalerweise ein Ventil oder andere Verschlussmittel
umfassen. Jedoch ist es häufig
nicht möglich
oder wünschenswert,
dass das Ventil an einer Stelle nahe dem Behälter in der Leitung angeordnet
ist. Zum Beispiel kann der Behälter
erwärmt
werden, zum Beispiel indem er in einer geeigneten erwärmten Einhausung,
wie einem Ofen oder einem Heizofen, angeordnet wird. Es kann wünschenswert sein,
das Ventil außerhalb
dieses erwärmten
Bereichs zu haben, so dass es durch eine Bedienungsperson mühelos zugänglich ist
und/oder so dass das Ventil selbst nicht zu heiß wird.
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Dort,
wo das Ventil in einer Entfernung vom Behälter angeordnet ist, befindet
sich daher zwischen dem Ventil und dem Behälter eine bedeutende Leitungslänge. Material
im Behälter
kann sich aus dem Behälter
heraus in die Leitung absetzen. Je länger die Leitung ist, umso
wahrscheinlicher ist es zudem, dass sich die Leitung zusetzt, was
Probleme mit dem Austrag von Materialien aus der Vorrichtung verursachen
kann. Dies gilt insbesondere dort, wo Feststoffe oder Schlämme in einem
Behälter
vorhanden sind, zum Beispiel als Reaktionsprodukte, da solche Produkte
aus einem Behälter
häufig
schwer zu entfernen sind. Es besteht ein Bedarf an einer Rührvorrichtung,
welche diese Probleme überwindet
oder zumindest mildert.
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Die
US 4,690,804 betrifft katalytische
Reaktionen. Insbesondere betrifft die
US
4,690,804 einen Mischtank für Katalysator, der in einen
Reaktor zugeführt
werden soll. Der Mischtank besitzt eine zylindrische Auslassleitung
am Grund des Tanks, sowie einen Rührer auf einer Welle innerhalb
des Tanks, die in einer innerhalb der Auslassleitung angeordneten spiraligen
Ausbildung endet. Der Rührer
der
US 4,690,804 sorgt
für eine
Bewegung innerhalb der Leitung, wobei er eine Brückenbildung in der Auslassleitung
verhindert, während
Katalysator durch die Leitung aus dem Mischtank und in einen Aufnahme-(Reaktions-)
Behälter
darunter geleitet wird. Jedoch findet sich keine Offenbarung, dass
der Rührer
der
US 4,690,804 angepasst
ist, um Material innerhalb der Leitung aus dem Mischtank heraus
zu fördern.
Im Gegenteil wird während
der Zufuhr von Katalysator aus dem Mischtank in den Aufnahmebehälter der
Katalysatorstrom durch ein Kugelrückschlagventil gesteuert, wobei
der Rührer
einfach dazu beiträgt,
eine Brückenbildung
zu verhindern. Zudem findet sich keine Offenbarung, dass der Rührer der
US 4,690,804 angepasst ist,
um Material innerhalb der Leitung in den Mischtank darüber zu fördern.
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Die
FR-A-2 083 160 offenbart einen Reaktor mit einer Leitung an seinem
Boden und einem Rührer,
von dem ein Abschnitt im Reaktor und ein Abschnitt in der Leitung
angeordnet ist.
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Die
vorliegende Erfindung stellt einen Behälter mit einer sich daraus
erstreckenden Leitung bereit, der einen verbesserten Rührer darin
aufweist, wobei der Rührer
angepasst ist, um Material innerhalb der Leitung in einer Richtung
zum Behälter
hin und/oder in einer Richtung vom Behälter weg zu fördern.
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Daher
stellt die vorliegende Erfindung in einem ersten Aspekt eine Vorrichtung
bereit, umfassend einen Behälter
mit einer sich daraus erstreckenden Leitung, sowie einen Rührer, von
dem ein Abschnitt zum Anordnen innerhalb der Leitung angepasst ist
und von dem ein Abschnitt zum Anordnen innerhalb des Behälters angepasst
ist, wobei der Rührer
so angepasst ist, dass im Gebrauch innerhalb der Leitung enthaltenes
Material in einer Richtung zum Behälter hin gefördert wird.
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Bei
diesem Aspekt der vorliegenden Erfindung wird Material innerhalb
der Leitung durch die Einwirkung des Rührers in den Behälter gefördert. Zum
Beispiel wird so verhindert, dass sich Material, das im Behälter gerührt wird,
in der Leitung absetzt, und es wird zurück in den Behälter gefördert.
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Bei
einem zweiten Aspekt stellt die vorliegende Erfindung eine Vorrichtung
bereit, umfassend einen Behälter
mit einer sich daraus erstreckenden Leitung, sowie einen Rührer, von
dem ein Abschnitt zum Anordnen innerhalb der Leitung angepasst ist
und von dem ein Abschnitt zum Anordnen innerhalb des Behälters angepasst
ist, wobei der Rührer
so angepasst ist, dass im Gebrauch innerhalb der Leitung enthaltenes
Material durch die Leitung in einer Richtung weg vom Behälter gefördert wird.
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Bei
diesem Aspekt der vorliegenden Erfindung wird Material innerhalb
der Leitung durch die Einwirkung des Rührers in einer Richtung weg
vom Behälter
gefördert.
Daher kann bei diesem Aspekt Material aus der Vorrichtung heraus
gefördert
werden, was den Austrag des Materials erleichtert.
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Bei
einem bevorzugten Aspekt der vorliegenden Erfindung ist die Vorrichtung
derart, dass Material in der Leitung mittels desselben Rührers alternativ in
einer Richtung zum Behälter
hin oder in einer Richtung weg vom Behälter gefördert werden kann.
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Daher
stellt die vorliegende Erfindung bei einem dritten bevorzugten Aspekt
eine Vorrichtung bereit, umfassend einen Behälter mit einer sich daraus erstreckenden
Leitung, sowie einen Rührer,
von dem ein Abschnitt zum Anordnen innerhalb der Leitung angepasst
ist und von dem ein Abschnitt zum Anordnen innerhalb des Behälters angepasst
ist, wobei der Rührer
so angepasst ist, dass, wenn er in einer ersten Richtung gedreht
wird, innerhalb der Leitung enthaltenes Material in einer Richtung
zum Behälter
hin gefördert
wird, und, wenn er in einer zweiten Richtung gedreht wird, innerhalb
der Leitung enthaltenes Material durch die Leitung in einer Richtung
weg vom Behälter
gefördert
wird.
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Dort,
wo die erste Richtung im Uhrzeigersinn ist, ist die zweite Richtung
entgegen dem Uhrzeigersinn, und umgekehrt.
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Vorzugsweise
erstreckt sich die Leitung vom tiefsten Punkt (Grund) des Behälters aus.
Diese Ausbildung gestattet es, den Behälter am leichtesten vollständig von
Material zu entleeren.
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Die
Vorrichtung kann auch einen geeigneten Rührerantrieb umfassen. Der geeignete
Rührerantrieb
ist einer, der imstande ist, den Rührer in der gewünschten
Richtung zu drehen. Bei dem dritten Aspekt der vorliegenden Erfindung
muss der Rührerantrieb
imstande sein, den Rührer
sowohl in der ersten Richtung und der zweiten entgegengesetzten
Richtung zu drehen, d.h. ein beliebiger geeigneter bidirektionaler
Rührerantrieb
sein.
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Der
Rührer
kann mit dem Rührerantrieb durch
eine geeignete erste Kupplung verbunden sein. Die erste Kupplung
kann eine beliebige geeignete Kupplung sein, die es erlaubt, den
Rührer
mit dem Antrieb zu verbinden (und mittels diesem zu drehen), vorzugsweise
eine Kupplung, die es erlaubt, den Rührer mit dem Antrieb zu verbinden
und von diesem zu trennen.
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An
dem vom Rührerantrieb
entfernten Ende des Rührers
endet der Rührer
vorzugsweise in einem geeigneten Endstück, zum Beispiel mit einem
ebenen, runden oder angespitzten Stirnende.
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Vorzugsweise
ist der Rührerantrieb
oberhalb von der Leitung angeordnet, und der Rührer ist angepasst, um sich
vom Rührerantrieb
aus durch den Behälter
und in die Leitung zu erstrecken. Daher ist das Endstück des Rührers vorzugsweise
auf dem Abschnitt des Rührers
angeordnet, der zum Anordnen innerhalb der Leitung angepasst ist.
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Bei
einer bevorzugten Ausführungsform kann
der Rührer
durch einen ersten Teil definiert werden, der zum Verbinden mit
einem geeigneten Rührerantrieb
angepasst ist und den Abschnitt des Rührers umfasst, der zum Anordnen
innerhalb des Behälters
angepasst ist, sowie einen zweiten Teil, der zum Verbinden mit dem
ersten Teil angepasst ist und den Abschnitt des Rührers umfasst,
der zum Anordnen innerhalb der Leitung angepasst ist, wobei der
zweite Teil so angepasst ist, dass im Gebrauch innerhalb der Leitung
enthaltenes Material in einer Richtung zum Behälter hin oder in einer Richtung
weg von diesem gefördert
werden kann, wie hier beschrieben.
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Im
Gebrauch werden der erste Teil und der zweite Teil miteinander verbunden,
um den Rührer
zu bilden. Die Verbindung des ersten und des zweiten Teils kann
eine feste dauerhafte Verbindung sein. Zum Beispiel könnte der
Rührer
als ein einziges Stück
ausgebildet sein, umfassend den ersten und den zweiten Teil, oder
der Rührer
könnte
aus dem ersten und dem zweiten Teil gebildet werden, die getrennt
gebildet worden sind und dann zusammengeschweißt werden. Optional können der
zweite Teil und der erste Teil durch eine geeignete zweite Kupplung
verbunden werden, die es erlaubt, dass sich die Teile zusammen drehen,
wenn sie verbunden sind, und es auch erlaubt, den zweiten Teil vom
ersten Teil zu trennen.
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Vorzugsweise
ist der Abschnitt des Rührers, der
zum Anordnen innerhalb des Behälters
angepasst ist, angepasst, um Materialien im Behälter zu rühren, wenn der Rührer gedreht
wird. Zum Beispiel kann der Abschnitt des Rührers, der zum Anordnen innerhalb
des Behälters
angepasst ist, eine Welle mit einem oder mehreren Rührflügeln umfassen.
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Die
Welle kann eine beliebige geeignete langgestreckte Gestalt oder
Struktur aufweisen, zum Beispiel von zylindrischem, quadratischem,
sechseckigem oder ähnlichem
Querschnitt, vorzugsweise zylindrisch. Die Welle kann einen konstanten
Querschnitt aufweisen, zum Beispiel zylindrisch, und von konstantem
Durchmesser sein, oder die Welle kann entlang ihrer Länge einen
veränderlichen
Querschnitt aufweisen, zum Beispiel einen veränderlichen Durchmesser.
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Der
eine oder die mehreren Rührflügel können zum
Beispiel einen oder mehrere paddelartige Rührer mit zwei oder mehr, zum
Beispiel jeweils 2 bis 6 Flügeln
umfassen, oder einen oder mehrere schraubenförmige Fortsätze aus der Welle. Dort wo mehr
als ein solcher Rührer
oder Fortsatz vorhanden sind, können
sie, zum Beispiel, an verschiedenen Stellen auf der Welle angeordnet
sein.
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So,
wie hier verwendet, bezieht sich der Abschnitt des Rührers, der
zum Anordnen innerhalb der Leitung angepasst ist, auf den Abschnitt
des Rührers, der
innerhalb der Leitung angeordnet ist, wenn er Teil der Vorrichtung
gemäß der vorliegenden
Erfindung ist.
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Vorzugsweise
umfasst der Abschnitt des Rührers,
der zum Anordnen innerhalb der Leitung angepasst ist, eine oder
mehrere Nuten oder Hohlkehlen, die einen schraubenförmigen Pfad
um die Drehachse des Rührers
herum beschreiben.
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Wenn
der Rührer
gedreht wird, bewirken diese Hohlkehlen, dass Material durch die
Leitung gefördert
wird (entweder in einer Richtung zum Behälter hin oder in einer Richtung
weg vom Behälter,
in Abhängigkeit
von der Richtung der Hohlkehlen und der Drehrichtung).
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Vorzugsweise
kann der Abschnitt des Rührers,
der zum Anordnen innerhalb der Leitung angepasst ist, einen langgestreckten
Kern umfassen, wobei er eine oder mehrere Hohlkehlen aufweist. Zum Beispiel
kann der Kern von zylindrischem, quadratischem, sechseckigem oder ähnlichem
Querschnitt sein, vorzugsweise zylindrisch. Der Kern kann von konstantem
Querschnitt sein, oder der Kern kann entlang seiner Länge einen
veränderlichen
Querschnitt aufweisen, zum Beispiel einen veränderlichen Durchmesser.
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Bei
einer Ausführungsform
kann der Abschnitt des Rührers,
der zum Anordnen innerhalb der Leitung angepasst ist, eine ähnliche
Gewindestruktur umfassen, wie diejenige, die man auf einer Schraube oder
einem Schraubenbolzen sieht.
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Bei
einer bevorzugten Ausführungsform kann
der Abschnitt des Rührers,
der zum Anordnen innerhalb der Leitung angepasst ist, eine ähnliche Struktur
wie ein Bohrer oder Schneckenextruder umfassen.
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Wie
oben beschrieben, umfasst der Abschnitt des Rührers, der zum Anordnen innerhalb
der Leitung angepasst ist, vorzugsweise eine oder mehrere Hohlkehlen,
die einen schraubenförmigen
Pfad um die Drehachse des Rührers
herum beschreiben. Dort, wo eine oder mehrere Hohlkehlen einen schraubenförmigen Pfad
um die Drehachse des Rührers
herum beschreiben, definiert dies einen "Hohlkehlenabschnitt" des Rührers. Bei einer Ausführungsform
kann der Hohlkehlenabschnitt nur einen Teil des Abschnitts bilden,
der zum Anordnen innerhalb der Leitung angepasst ist, jedoch ist
vorzugsweise der ganze Abschnitt, der zum Anordnen innerhalb der
Leitung angepasst ist, mit einer Hohlkehle oder Hohlkehlen versehen.
Zudem ist der Hohlkehlenabschnitt nicht auf den Abschnitt begrenzt,
der zum Anordnen innerhalb der Leitung angepasst ist, und kann sich
zum Beispiel von diesem Abschnitt aus über Abschnitte des Rührers erstrecken,
die nicht zum Anordnen innerhalb der Leitung angepasst sind.
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Der
Hohlkehlenabschnitt kann durch einen oder mehrere der folgenden
Parameter definiert werden:
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(i) Richtung der einen
oder mehreren Hohlkehlen
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Die
eine oder mehreren Hohlkehlen können eine
oder mehrere rechtsdrehende Hohlkehlen oder alternativ eine oder
mehrere linksdrehende Hohlkehlen sein. So, wie hier verwendet, bedeutet
eine rechtsdrehende Hohlkehle, dass der Pfad der Hohlkehle, bei
Betrachtung vom Endstück
her, vom Endstück
aus im Uhrzeigersinn rückwärts gerichtet
ist. Umgekehrt ist der Pfad einer linksdrehenden Hohlkehle, bei
Betrachtung vom Endstück
her, vom Endstück
aus entgegen dem Uhrzeigersinn rückwärts gerichtet.
Eine rechtsdrehende Hohlkehle wird Material entlang der Hohlkehlen
vom Endstück
weg bewegen, wenn sie, bei Betrachtung vom Endstück her, entgegen dem Uhrzeigersinn
gedreht wird.
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(ii) Anzahl von Hohlkehlen
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Vorzugsweise
beträgt
die Anzahl von Hohlkehlen um den Kern herum eins bis vier, bevorzugter eins
oder zwei und am besten zwei. Bei einem Hohlkehlenabschnitt mit
festem Durchmesser ist im Allgemeinen die Breite von jeder Hohlkehle
umso kleiner, je größer die
Anzahl von Hohlkehlen ist (siehe Punkt (v) unten). Die eine oder
mehreren Hohlkehlen werden durch einen oder mehrere Rücken (die
massiven Teile zwischen benachbarten Hohlkehlen) getrennt sein.
Zum Beispiel wird zwischen benachbarten Windungen von einer Hohlkehle
ein Rücken
vorhanden sein, oder zwei oder mehr Rücken zwischen zwei oder mehr
Hohlkehlen.
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(iii) Schraubensteigungswinkel
von Hohlkehlen
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Der
Schraubensteigungswinkel einer Hohlkehle, wie hier definiert, ist
der Winkel zwischen der Tangente zur Hohlkehle und einer die Achse
des Hohlkehlenabschnitts enthaltenden Ebene. Die Hohlkehlen können unter
einem beliebigen geeigneten Schraubensteigungswinkel ausgerichtet
sein. Typischerweise liegt der Schraubensteigungswinkel zwischen
20 und 70°,
vorzugsweise zwischen 30 und 60° und
am besten zwischen 40 und 50°.
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(iv) Anzahl von Windungen
der Hohlkehle
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Die
Anzahl von Windungen, welche die Hohlkehle macht, wird vom Schraubensteigungswinkel der
Hohlkehle und von der Länge
des Hohlkehlenabschnitts abhängen.
Die Hohlkehlen können
eine vollständige
Windung machen oder können
mehr als eine vollständige
Windung um die Drehachse herum machen.
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(v) Hohlkehlen- und Rückenbreite,
sowie Hohlkehlentiefe und Querschnittsform
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Die
Breite einer Hohlkehle oder eines Rückens, wie hier verwendet,
bezieht sich auf die Strecke über
die Hohlkehle oder den Rücken
hinweg, gemessen im rechten Winkel zu ihrem/seinem Rand. Breitere
und tiefere Hohlkehlen können
für Materialien
bevorzugt werden, die verhältnismäßig große Partikel
umfassen. Alternativ können
kleinere Hohlkehlen bevorzugt werden, wenn sie eine verbesserte Kontrolle
des Austrags von Material aus dem Behälter erlauben, wenn der Rührer in
der zweiten Richtung gedreht wird. Am besten sind die Hohlkehlen und
Rücken
von ähnlicher
Breite. Die Hohlkehlen können
von einer beliebigen geeigneten Querschnittsform sein, wie halbkreisförmig.
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(vi) Der effektive Durchmesser
des Hohlkehlenabschnitts
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Der
effektive Durchmesser des Hohlkehlenabschnitts ist der Durchmesser
des Kreises von maximaler Größe, der
durch den Hohlkehlenabschnitt beschrieben wird, wenn der Hohlkehlenabschnitt
um seine gerade Mittelachse gedreht wird. Dies wird unten weiter
beschrieben.
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(vii) Endstück-(oder
Spitzen-)Winkel
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Bei
einer bevorzugten Ausführungsform
ist das Endstück
des Rührers
auf dem Abschnitt des Rührers
angeordnet, der zum Anordnen innerhalb der Leitung angepasst ist.
Am besten bildet das Endstück
einen Teil des Hohlkehlenabschnitts. Der Hohlkehlenabschnitt kann
daher durch den Endstück-(oder
Spitzen-)Winkel weiter definiert werden, welches der am Endstück gebildete
Winkel ist, wie in 1 dargestellt. Der Spitzenwinkel
ist für
die vorliegende Erfindung nicht entscheidend, liegt jedoch typischerweise
zwischen 60° und
180°.
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Dort,
wo der Rührer
durch einen ersten Teil und einen zweiten Teil definiert wird, wie
zuvor beschrieben, umfasst der zweite Teil des Rührers vorzugsweise den Hohlkehlenabschnitt über mindestens
denjenigen Abschnitt, der zum Anordnen innerhalb der Leitung angepasst
ist. Bevorzugter bildet der Hohlkehlenabschnitt mindestens 80% der
Länge des zweiten
Teils, und am besten mindestens 90% seiner Länge. Der Rest des zweiten Teils,
falls vorhanden, umfasst vorzugsweise einen oder mehrere nicht mit einer
Hohlkehle oder Hohlkehlen versehene Abschnitte, wie einen Schaft
oder Kupplungen.
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Am
besten umfasst der zweite Teil einen einzigen Hohlkehlenabschnitt,
welcher Hohlkehlenabschnitt am Endstück des Rührers beginnt und mindestens
90% der Länge
des zweiten Teils bildet. Der nicht mit einer Hohlkehle oder Hohlkehlen
versehene Abschnitt, falls vorhanden, des zweiten Teils umfasst vorzugsweise
einen Schaftteil und kann optional auch eine Kupplung zum Verbinden
mit dem Schaft des ersten Teils umfassen.
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Der
Abschnitt des Rührers,
der zum Anordnen innerhalb der Leitung angepasst ist, wird in einem
bestimmten Abstand (l) entlang des Abschnitts einen effektiven Durchmesser
D(l) aufweisen. Der effektive Durchmesser des Abschnitts in einem
bestimmten Abstand entlang des Abschnitts, wie hier verwendet, ist
der Durchmesser des Kreises von maximaler Größe, der von dem Abschnitt im
Abstand l beschrieben wird, wenn der Rührer um seine gerade Mittelachse
gedreht wird. Mit Ausnahme des Endstücks (wenn es Teil dieses Abschnitts
ist) kann dieser Abschnitt entlang seiner Länge von konstantem effektivem
Durchmesser sein (d.h. D(l) ist konstant), oder der effektive Durchmesser
kann sich entlang seiner Länge
verändern.
Zum Beispiel kann der Abschnitt des Rührers, der zum Anordnen innerhalb
der Leitung angepasst ist, entlang seiner Länge abgestuft oder verjüngt sein,
so dass der effektive Durchmesser kleiner werden kann, wenn man
sich entlang der Länge
des Abschnitts bewegt.
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Der
Abschnitt des Rührers,
der zum Anordnen innerhalb der Leitung angepasst ist, muss einen effektiven
Durchmesser besitzen, der kleiner ist als der kleinste Innenquerschnitt
im jeweiligen Teil der Leitung. Mit "jeweiligem Teil" der Leitung, wie hier verwendet, ist
derjenige Teil der Leitung gemeint, in dem ein bestimmter Teil des
Rührers
angeordnet ist, wenn er sich im Gebrauch befindet. Die Leitung ist vorzugsweise
zylindrisch, und daher muss in diesem Fall der Abschnitt des Rührers, der
zum Anordnen innerhalb der Leitung angepasst ist, einen effektiven Durchmesser
aufweisen, der kleiner als der Durchmesser des jeweiligen Teils
der Leitung ist.
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Die
zylindrische Leitung kann entlang ihrer Länge von konstantem Innendurchmesser
sein, oder der Innendurchmesser kann sich entlang ihrer Länge verändern. Zum
Beispiel kann der Innendurchmesser der Leitung abgestuft sein oder
kann sich verjüngen, so
dass der Innendurchmesser mit der Länge vom Behälter weg abnimmt. Vorzugsweise
ist die zylindrische Leitung entlang ihrer Länge von konstantem Innendurchmesser.
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Dort,
wo die Leitung von konstantem Innendurchmesser ist, ist dann der
effektive Durchmesser des Abschnitts des Rührers, der zum Anordnen innerhalb
der Leitung angepasst ist, vorzugsweise ebenfalls von konstantem
Durchmesser. Dort, wo die Leitung entlang ihrer Länge von
veränderlichem
Innendurchmesser ist, kann sich dann der effektive Durchmesser des
Abschnitts des Rührers,
der zum Anordnen innerhalb der Leitung angepasst ist, entsprechend
verändern,
zum Beispiel kann der Abschnitt des Rührers, der zum Anordnen innerhalb
der Leitung angepasst ist, verjüngt
sein, um in eine verjüngte
Leitung zu passen.
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Vorzugsweise
ist der Abschnitt des Rührers, der
zum Anordnen innerhalb der Leitung angepasst ist, derart, dass im
Gebrauch innerhalb der Leitung der effektive Durchmesser des Teilbereichs
an einer Stelle innerhalb der Leitung mindestens 50% des Innendurchmessers
der Leitung an dieser Stelle innerhalb der Leitung trägt, bevorzugter
mindestens 60% und am besten im Bereich von 70–90%.
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Die
Vorrichtung gemäß der vorliegenden
Erfindung kann von einer beliebigen geeigneten Größe sein.
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Obwohl
die Vorrichtung gemäß der vorliegenden
Erfindung nun mit Bezugnahme auf eine bevorzugte Größe beschrieben
werden wird, kann die Vorrichtung gemäß der vorliegenden Erfindung
jedoch ohne weiteres zum Gebrauch mit sowohl größeren und kleineren Behältern bemessen
werden.
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Vorzugsweise
umfasst die Vorrichtung einen verhältnismäßig kleinen Behälter, wie
verhältnismäßig kleine
Reaktionsbehälter.
Beispiele von geeigneten kleinen Reaktionsbehältern schließen Chargenreaktoren
ein, typischerweise mit einem Volumen von 1 ml bis 5 Liter, vorzugsweise
von mindestens 10 ml Volumen und/oder bis zu 500 ml Volumen.
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Vorzugsweise
ist die Leitung eine Auslassleitung, zum Beispiel zum Entfernen
von Material, wie Reaktionsprodukt, aus dem Behälter.
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Der
effektive Durchmesser an einer bestimmten Länge, D(l), des Abschnitts des
Rührers, der
zum Anordnen innerhalb der Leitung angepasst ist, muss so bemessen
sein, dass er es erlaubt, dass der Rührer in die Leitung passt.
Für die
oben beschriebenen Behältergrößen beträgt der effektive Durchmesser
des Abschnitts des Rührers,
der zum Anordnen innerhalb der Leitung angepasst ist, vorzugsweise
von 0,5 bis 100 mm, vorzugsweise mindestens 2,5 mm und/oder bis
zu 20 mm. Die vorliegende Erfindung ist besonders nützlich für Behälter mit
verhältnismäßig kleinen
Leitungsdurchmessern, da diese für
Verstopfung am anfälligsten
sind, und daher ist der effektive Durchmesser speziell kleiner als
15 mm, bevorzugter kleiner als 10 mm.
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Entsprechend
kann die Leitung selbst vorzugsweise einen Durchmesser (oder kleinsten Durchmesser,
falls nicht konstant) von mehr als 1 bis 101 mm, vorzugsweise mindestens
3 mm und/oder bis zu 21 mm aufweisen. Die vorliegende Erfindung ist
besonders nützlich
für Behälter mit
verhältnismäßig kleinen
Leitungsdurchmessern, speziell kleiner als 16 mm, bevorzugter kleiner
als 11 mm, da diese für
Verstopfung am anfälligsten
sind. Die bevorzugte Gesamtlänge
des Rührers
wird von der Behältergröße und der
Leitungslänge
abhängen.
Zum Beispiel kann der Rührer
eine Gesamtlänge
zwischen 20 und 300 mm, bevorzugt mindestens 50 mm und/oder bis zu
200 mm aufweisen, speziell zum Gebrauch in verhältnismäßig kleinen Behältern, wie
den oben beschriebenen Chargenreaktoren.
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Vorzugsweise
umfasst der Abschnitt des Rührers,
der zum Anordnen innerhalb der Leitung angepasst ist, eine oder
mehrere Hohlkehlen, die einen schraubenförmigen Pfad um die Drehachse des
Rührers
herum beschreiben, wie oben beschrieben. Die eine oder mehreren
Hohlkehlen können
von einer beliebigen geeigneten Breite sein. Die bevorzugte Breite
der Hohlkehlen wird durch die Größe, insbesondere
die Breite, des Abschnitts des Rührers
definiert, der zum Anordnen innerhalb der Leitung angepasst ist.
Zum Beispiel können
die Hohlkehlen des Abschnitts des Rührers, der zum Anordnen innerhalb der
Leitung angepasst ist, eine Breite zwischen 0,2 und 15 mm, vorzugsweise
mindestens 2 mm und/oder bis zu 10 mm aufweisen, speziell zum Gebrauch
in verhältnismäßig kleinen
Behältern,
wie den oben beschriebenen Chargenreaktoren. Die eine oder mehreren
Hohlkehlen werden vorzugsweise einen Schraubensteigungswinkel zwischen
20 und 70°,
bevorzugt zwischen 40 und 50° aufweisen.
Vorzugsweise umfasst der Hohlkehlenabschnitt zwei Hohlkehlen (die
durch zwei Rücken
getrennt sind).
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Vorzugsweise
umfasst der Rührer
einen ersten und einen zweiten Teil, wie oben beschrieben. Der erste
Teil und der zweite Teil können
jeweils von einer beliebigen geeigneten Einzellänge sein. Die bevorzugte Länge des
ersten Teils wird durch die Größe des Behälters definiert,
während
die bevorzugte Länge
des zweiten Teils, mindestens teilweise, durch die Länge der
Leitung definiert werden wird. Zum Beispiel können der erste und der zweite
Teil des Rührers
jeweils, unabhängig,
eine Länge
zwischen 10 und 200 mm, vorzugsweise mindestens 25 mm und/oder bis
zu jeweils 120 mm aufweisen, speziell zum Gebrauch in verhältnismäßig kleinen
Behältern, wie
den oben beschriebenen Chargenreaktoren.
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Die
Rührvorrichtung
gemäß der vorliegenden
Erfindung kann zum Rühren
von einem oder mehreren Materialien in einem Behälter verwendet werden.
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Daher
stellt in einem vierten Aspekt die vorliegende Erfindung auch ein
Verfahren zum Rühren von
einem oder mehreren Materialien in einer Vorrichtung bereit, welches
Verfahren die Verwendung einer Vorrichtung, wie oben beschrieben,
umfasst.
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Vorzugsweise
umfasst das Verfahren zum Rühren
von einem oder mehreren Materialien in einer Vorrichtung:
- (a) Bereitstellen einer Vorrichtung, umfassend
einen Behälter,
eine Leitung und einen Rührer,
wie zuvor beschrieben,
- (b) Bereitstellen von einem oder mehreren Materialien im Behälter, und
- (c) Rühren
des einen oder der mehreren Materialien unter Verwendung des Rührers.
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Am
besten kann das Verfahren gemäß der vorliegenden
Erfindung zum Rühren
von einem oder mehreren Materialien in einem Behälter verwendet werden, bei
dem die Leitung einen konstanten Innendurchmesser aufweist. Der
Rührer
kann dann entlang seiner Länge
ebenfalls einen Abschnitt von konstantem effektivem Durchmesser
aufweisen, der zum Anordnen innerhalb der Leitung angepasst ist.
Die Leitung ist vorzugsweise ein Rohr von zylindrischem Innendurchmesser,
an dessen Fuß sich
ein Leitungsventil befindet, das es erlaubt, das untere Ende der Leitung
zu verschließen.
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Der
Behälter
kann zum Rühren
eines beliebigen geeigneten Materials verwendet werden, wie Feststoffe,
Flüssigkeiten,
Schlämme
und Suspensionen.
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Das
Verfahren des vierten Aspekts der vorliegenden Erfindung weist besondere
Vorteile auf, wenn es zum Rühren
von Feststoffen oder Feststoffe umfassenden Gemischen verwendet
wird, kann jedoch vorteilhaft auch mit anderen Materialien verwendet
werden, die Probleme mit zum Beispiel einem Absetzen von Material
in der Leitung und/oder mit dem Verstopfen der Leitung verursachen
können.
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Um
bei dem Verfahren des vierten Aspekts der vorliegenden Erfindung
das Material oder die Materialien im Behälter zu rühren, und wobei das Leitungsventil
geschlossen ist, ist der Rührer
ausgebildet, um sich in einer geeigneten Richtung zu drehen, so
dass der Rührer
die Materialien im Behälter
rührt, während der
Abschnitt des Rührers,
der zum Anordnen innerhalb der Leitung angepasst ist, sich derart dreht,
dass Material, das in die Leitung fallen kann, in den Behälter zurück gefördert wird.
Dies hat den Vorteil, dass sich in der Leitung kein Material absetzt. Zum
Beispiel verhindert der Rührer
für Materialien, die
am Rühren
gehalten werden sollen, um zu verhindern, dass sie sich verfestigen
oder sich trennen, dass sich Material in der Leitung ansammelt,
indem er es kontinuierlich in den gerührten Bereich des Behälters zurück fördert. Insbesondere
für chemische Reaktionen
unter Verwendung eines festen Katalysators, wo der Behälter eine
gerührte
Reaktionszone umfasst, verhindert der Rührer, dass sich der Katalysator
in der Leitung absetzt und hält
daher mehr vom Katalysator in der gerührten Reaktionszone.
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Wenn
es erwünscht
ist, Material aus dem Behälter
zu entfernen, wie Materialien, die Katalysator und/oder festes Produkt
aus einem Reaktionsbehälter
umfassen, dann kann die Richtung des Rührers umgekehrt und das Leitungsventil
geöffnet
werden. Der Abschnitt des Rührers,
der zum Anordnen innerhalb der Leitung angepasst ist, dient dann
dazu, Material durch die Leitung aus dem Behälter heraus zu fördern. Vorzugsweise
erstreckt sich die Leitung vom tiefsten Punkt (Grund) des Behälters aus.
Der Rührer hat
den Vorteil, dass Material ohne eine Verstopfung der Leitung aus
der Vorrichtung entfernt wird.
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Durch
die Auswahl von geeigneten Relativgrößen des Rührers und der Leitung, um zu
verhindern, dass Material innerhalb der Leitung am Rührer vorbei
gelangt, ist es zudem möglich,
gewisse Materialien, wie dicke oder viskose Schlämme oder "zähe" Feststoffe mit gesteuerten
Durchflussmengen zu entfernen, indem man die Geschwindigkeit verändert, mit
welcher der Rührer
gedreht wird. Geeignete Materialien schließen jegliche Materialien ein,
die nur bei der Drehgeschwindigkeit des Rührers aus der Leitung austreten.
Dies erlaubt es, ohne Verwendung von anderen Durchflussmengensteuermitteln,
wie Kugelrückschlagspeiseventilen,
bestimmte Mengen des Materials zu entfernen.
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Die
Erfindung ist für
Polymerisationsreaktionen besonders nützlich, wie eine Wirbelbettpolymerisation
von Ethylen oder Propylen, oder eine Mischpolymerisation von Ethylen
oder Propylen miteinander oder mit anderen geeigneten Monomeren.
Der Rührer
verhindert, dass sich nicht-fluidisiertes Material in der Reaktorleitung
absetzt.
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Bei
Verwendung für
Reaktionen, wie Polymerisationsreaktionen, wo Feststoffe erzeugt
werden, wird die Hohlkehlenbreite des Hohlkehlenabschnitts des Rührers vorzugsweise
so gewählt,
dass das feste Material ohne merkliche Zermahlung aus dem Behälter heraus
und durch die Reaktorleitung gefördert
wird. Besonders für
Polymerprodukte wird die Hohlkehlenbreite so gewählt, dass das Polymer seine
Morphologie bewahrt, wenn es aus dem Behälter ausgetragen wird. Daher
beträgt
für ein
Polymerprodukt mit einer Partikelgröße von zum Beispiel bis zu
2,5 mm die Hohlkehlenbreite vorzugsweise mindestens 5 mm, wie 5
bis 10 mm.
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Die
Erfindung ist auch besonders nützlich
bei Versuchen mit hohem Durchsatz. Der Einsatz von Chemietechniken
mit hohem Durchsatz, und insbesondere die zunehmende Verwendung
von Robotern und Computern zur Automatisierung von Katalysator- und
Material-Präparation
und Untersuchung, hat es Wissenschaftlern erlaubt, potentiell Dutzende
bis Hunderte bis Tausende oder mehr Katalysatoren und Materialien
als zuvor möglich
war, zu untersuchen. Es sind große Anstrengungen in die Entwicklung
von Präparations-
und Untersuchungs-Vorrichtungen für zahlreiche Arten von Materialien
und Materialeigenschaften (zum Beispiel
US 5,776,359 ) und insbesondere für chemische
Reaktionen von Interesse (siehe zum Beispiel
US 5,959,297 ,
US 6,063,633 und
US 6,306,658 ) gesteckt worden. Jedoch
haben sich mit der Zunahme der Anzahl von möglichen Versuchen, die man
durchführen
kann, die Engpässe
bei der Katalysatoruntersuchung verschoben. Dort, wo zum Beispiel
zuvor ein Wissenschaftler nur wenige Katalysatoren am Tag oder sogar
in einer Woche herzustellen, zu beschicken und zu untersuchen hatte, muss
der Wissenschaftler jetzt eine viel größere Anzahl von Katalysatoren
herstellen, um die Versuche daran durchzuführen. Zudem hat der Maßstab (d.h. das
Volumen des untersuchten Katalysators), an dem Versuche mit hohem
Durchsatz durchgeführt werden,
allgemein umgekehrt zur Zunahme der Anzahl von parallelen Versuchen
abgenommen. Während
eine "konventionelle" Katalysatoruntersuchung häufig ziemlich
lange Reaktionszeiten einschließt, zum
Beispiel mehrere Stunden oder länger,
ist es weiter auch wünschenswert,
potentielle Katalysatorkandidaten schneller zu identifizieren. Daher
zielen viele Techniken mit hohem Durchsatz darauf ab, potentielle
Katalysatoren schnell auf Aktivität zu "durchmustern", indem man schnellere Versuche durchführt, um
Katalysatoren zu ermitteln, die eine ausführlichere Analyse wert sind.
Diese Probleme sind in einem gewissen Ausmaß durch die Verwendung von verschiedenen
Robotertechniken und/oder anderer Automation zum Präparieren
und Beschicken von Katalysatoren sowie zum Betreiben von Katalysator-Untersuchungsvorrichtungen
angegangen worden.
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Wie
oben angegeben, ist die vorliegende Erfindung besonders nützlich für Versuche
mit hohem Durchsatz. Insbesondere haben mit der Verringerung des
Versuchsmaßstabs
die verwendeten Katalysatormengen abgenommen. Da die verwendeten
Gesamtmengen an Katalysator verhältnismäßig klein sind,
kann die Verwendung einer Vorrichtung gemäß der vorliegenden Erfindung,
in der zum Beispiel verhindert wird, dass sich Katalysator im Behälter in
der Leitung absetzt, bei der gemessenen Aktivität und, potentiell, der Wiederholbarkeit
von Versuchen mit hohem Durchsatz einen bedeutenden Unterschied machen.
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Zudem
gestattet es die Verwendung der Vorrichtung gemäß der vorliegenden Erfindung,
die zum Beispiel den Austrag der Produkte einer Reaktion aus der
Vorrichtung erleichtert, den experimentellen Prozess, einschließlich des
Austrags, einfach zu automatisieren. Ein zuverlässiger Austrag bedeutet auch,
dass keine Bedienungsperson erforderlich ist, um jeden Reaktorbehälter zwischen
Versuchen zu überprüfen, zum
Beispiel braucht die Bedienungsperson nicht jeden Behälter auf
Verstopfungen zu überprüfen. Dies
erlaubt weitere Steigerungen des Durchsatzes. Dies gilt insbesondere
dort, wo Feststoffe oder Schlämme
in einer Reaktion vorhanden sind, da solche Produkte häufig schwer
aus einem Reaktorbehälter
zu entfernen sind.
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Daher
ist die vorliegende Erfindung besonders nützlich, wenn sie in einer Reihe
von parallelen Behältern
verwendet wird, wie in einem System mit hohem Durchsatz, umfassend
4 oder mehr Behälter, speziell
Reaktionsbehälter,
da sie eine verbesserte Entfernung von Material aus jedem Behälter erleichtert
und daher eine stärkere
Automatisierung der Vorrichtung erlaubt.
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Daher
wird in einem weiteren Aspekt der vorliegenden Erfindung ein System
mit hohem Durchsatz bereit gestellt, umfassend 4 oder mehr Vorrichtungen
gemäß der vorliegenden
Erfindung.
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Das
System mit hohem Durchsatz umfasst vorzugsweise 8 oder mehr Vorrichtungen
gemäß der vorliegenden
Erfindung. Jeder Behälter
in dem System mit hohem Durchsatz wird typischerweise ein Volumen
von mindestens 1 ml, vorzugsweise mindestens 10 ml und/oder ein
Volumen von bis zu 500 ml aufweisen.
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In
einem weiteren Aspekt stellt die vorliegende Erfindung auch einen
Rührer
bereit, umfassend einen ersten und zweiten Teil, wie hier beschrieben.
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Die
Erfindung wird nun lediglich beispielhaft und unter Bezugnahme auf
die 1 bis 3 erläutert.
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1 stellt
schematisch das Endstück
eines Rührers
gemäß dem Verfahren
der vorliegenden Erfindung dar, wobei sie den Spitzenwinkel 1,
einen Rücken 2 und
eine Hohlkehle 3 zeigt.
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2 stellt
schematisch einen Rührer
gemäß einem
bevorzugten Aspekt der vorliegenden Erfindung dar. Der Rührer aus 2 zeigt
einen Rücken 2,
eine Hohlkehle 3, einen Kern 4 und einen Schaft 5,
welche den zweiten Teil 6 des Rührers bilden. Der zweite Teil 6 weist
einen Schraubensteigungswinkel 7, wie dargestellt, und
einen effektiven Durchmesser (D(l)) 8 in einem Abstand
l entlang des zweiten Teils (durch 9 dargestellt) auf.
Der zweite Teil ist über
eine wahlweise vorgesehene zweite Kupplung 10 mit dem ersten
Teil 11 verbunden, welcher erste Teil einen Schaft 12,
Rührflügel 13 und
eine erste Kupplung 14 umfasst, die es erlaubt, den Rührer mit
einem Rührerantrieb
zu verbinden. In Gebrauch dreht sich der Rührer um die Drehachse 15.
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3 stellt
einen bevorzugten Rührer
dar und enthält
bevorzugte Abmessungen (in mm), zur Verwendung bei Versuchen mit
hohem Durchsatz, speziell Reaktionen in Autoklaven, wie Chargenpolymerisation.
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Beispiele
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Beispiel 1
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Der
in 3 dargestellte Rührer wurde in einem Polypropylen-Chargenversuch verwendet.
60 g Impfbett (Natriumchlorid) wurde als Fluidisierungsmedium in
einem 270 ml Autoklav-Behälter
verwendet, wobei ein Rührer
verwendet wurde, wie in 2 dargestellt. Der Autoklav
besaß eine
zylindrische Auslassleitung, die ungefähr 100 mm lang war, mit einem
Ventil an ihrem Fuß.
Die Auslassleitung besaß einen
Innendurchmesser von ungefähr
10 mm an ihrem oberen Ende, der sich auf ungefähr 8 mm am Ventil verringerte.
Die Hohlkehlenbreite betrug ungefähr 9 mm. Nach einer Injektion
des Katalysators und einer Zugabe von Propylengas wurde Polymer
gebildet. Während
eines 80 Minuten dauernden Versuchs wurden 40 g teilchenförmiges Polypropylen
hergestellt. Während
dieser Zeit drehte sich der Rührer
mit 400 U/min im Uhrzeigersinn.
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Am
Ende des Versuchs wurde der gasförmige
Inhalt des Reaktors entlüftet,
der Reaktor wurde auf 45°C
abgekühlt,
und 100 ml Heptan wurde in den Autoklav zugegeben. Der Reaktor wurde
unter Verwendung von Stickstoff auf einen Druck von 0,3 bar gebracht,
und der Rührer
dann entgegen dem Uhrzeigersinn mit 400 U/min gedreht. Nach 10s
wurde das Bodenventil des Autoklaven geöffnet, wobei sich der Rührer noch
immer entgegen dem Uhrzeigersinn drehte.
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Sämtliches
teilchenförmiges
Material wurde aus dem Reaktor entfernt. Dies wurde in zwei Schritten
bestätigt.
Erstens zeigte ein weiteres Auswaschen, um jegliches zusätzliches,
im Autoklaven zurückgehaltenes
Polymer oder Impfbett zu entfernen, kein zusätzliches Polymer oder Impfbett.
Eine Entnahme des Autoklaven und eine Sichtüberprüfung bestätigten, dass kein Polymer oder
Impfbett im Autoklaven vorhanden waren. Das erzeugte Polymer umfasste
Partikel von bis zu 2,5 mm Durchmesser. Es wurde beobachtet, dass
die Partikel eine gute Morphologie aufwiesen, und es wurde kein
Anzeichen einer Zermahlung der Polymerpartikel mit dem Impfbettmaterial
während
des Austrags beobachtet.
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Vergleichsbeispiel
A
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60
g Impfbett (Natriumchlorid) wurde wie im Beispiel 1 als Fluidisierungsmedium
in einem 270 ml Autoklav-Behälter
verwendet, jedoch unter Verwendung einer/eines nicht gemäß der vorliegenden
Erfindung ausgebildeten Vorrichtung/Rührers. Der Rührer bestand
aus demselben ersten Teil, wie im Beispiel 1, jedoch ohne einen
zweiten Teil. Nach einer Injektion des Katalysators und einer Zugabe
von Propylengas wurde Polymer gebildet. 28 g teilchenförmiges Polypropylen
wurde während
eines 80 Minuten dauernden Versuchs hergestellt. Während dieser
Zeit drehte sich der Rührer
mit 400 U/min im Uhrzeigersinn.
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Am
Ende des Versuchs wurde der gasförmige
Inhalt des Reaktors entlüftet,
der Reaktor wurde auf 45°C
abgekühlt,
und 100 ml Heptan wurde in den Autoklaven zugegeben. Der Reaktor
wurde unter Verwendung von Stickstoff auf einen Druck von 0,3 bar
gebracht, und der Rührer
wurde dann mit 400 U/min entgegen dem Uhrzeigersinn gedreht. Nach 10s
wurde das Bodenventil des Autoklaven geöffnet, wobei sich der Rührer noch
immer entgegen dem Uhrzeigersinn drehte.
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Nur
2 g Impfbett fielen aus dem Reaktor heraus. Eine Entnahme des Autoklaven
bestätigte,
dass der Großteil
des Impfbetts und Polymers im Reaktor zurückgeblieben waren.