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Die vorliegende Erfindung betrifft
ein Dispergiermittel für
eine pigmentbasierende Tintenstrahltinte und ein Druckverfahren
zur Verwendung der Tinte.
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Als Tintenstrahldrucken wird ein
berührungsloses
Verfahren bezeichnet, mit dem sich Bilder durch Ablagerung von Tintentropfen
in Abhängigkeit
von digitalen Signalen auf einem Substrat (Papier, Transparentfolie,
Gewebe usw.) erzeugen lassen. Tintenstrahldrucker sind am Markt
weit verbreitet und werden u. a. von der industriellen Beschriftung
bis hin zur Erstellung von Desktop-Dokumenten und Bildern in niedriger
Auflage eingesetzt. Die in Tintenstrahldruckern verwendeten Tinten
lassen sich im Allgemeinen nach farbstoffbasierenden Tinten und
nach pigmentbasierenden Tinten klassifizieren.
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Ein Farbstoff ist ein Farbmittel,
das molekular dispergiert oder in einem Träger gelöst ist. Der Träger kann
bei Raumtemperatur flüssig
oder fest sein. Ein gängiger
Träger
ist Wasser oder eine Mischung aus Wasser und organischen Co-Lösemitteln.
Moleküle
des Trägers
umgeben jedes einzelne Farbstoffmolekül. In farbstoffbasierenden
Tinten sind unter dem Mikroskop keine Partikel erkennbar. Zwar wurden
in jüngster
Zeit zahlreiche Fortschritte in der Technik der farbstoffbasierenden
Tintenstrahltinten verzeichnet, dennoch weisen Tinten immer noch
derartige Nachteile auf, wie geringe optische Dichte auf Normalpapier
oder schlechte Lichtstabilität.
Wenn Wasser als Träger
verwendet wird, weisen derartige Tinten im Allgemeinen auch eine
schlechte Wasserfestigkeit auf.
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In pigmentbasierenden Tinten sind
die Farbstoffe als einzelne Partikel vorhanden. Diese Pigmentpartikel
werden normalerweise mit Zusätzen
behandelt, die als Dispergiermittel oder Stabilisatoren bekannt
sind und verhindern sollen, dass sich die Pigmente zusammenballen
und vom Träger
absetzen. Wasserbasierende, pigmentbasierende Tinten werden durch
Einbringen des Pigments in die kontinuierliche Wasserphase und durch
einen Mahl- und Dispergierprozess hergestellt. Pigmentbasierende
Tinten erfordern ein wasserlösliches Dispergiermittel
in der Pigmentmasse während
des Mahlprozesses. Ein derartiges Dispergiermittel ist erforderlich,
um eine stabile kolloidale Mischung und eine Tinte zu erzeugen,
die zuverlässig „ausgeworfen" wird, ohne dass
die Druckkopfdüsen
verstopfen.
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Dispergiermittel in einer Tintenstrahltinte
habe die doppelte Funktion, Pigmente während des Mahlvorgangs auf
submikroskopische Größe zu verkleinern
und die kolloidale Dispersion über
lange Zeiträume
stabil und frei von Ausflockungen zu halten. Im Allgemeinen leiden
Dispersionen unter schlechter kolloidaler Stabilität aufgrund
von Partikelzusammenballung und/oder Sedimentierung, wodurch die
Nutzbarkeit der Dispersionen in den Tinten eingeschränkt wird.
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Viele Dispergiermittel verhalten
sich in ihrer Fähigkeit,
diese Pigmente auf submikroskopische Größe zu dispergieren, sehr selektiv.
Dies ist wahrscheinlich einer der Hauptgründe für die große Vielzahl bekannter Dispergiermittel.
In vielen Fällen
kann jede Pigmentklasse ein bestimmtes Dispergiermittel erfordern.
Ein weiteres Problem mit einigen Dispergiermitteln besteht darin,
dass die resultierenden Tinten unter inakzeptabler Bildqualität leiden.
Das kann sich auf eine inakzeptable Koaleszenz, Streifenbildung,
Durchschlagen, Dichte oder andere Artefakte im fertig gedruckten
Bild beziehen. Ein weiteres Problem mit zahlreichen kommerziell verfügbaren Dispergiermitteln
besteht darin, dass diese Dispersionen mit sehr geringer Oberflächenspannung erzeugen.
Es besteht somit fortgesetzter Bedarf nach verbesserten Dispergiermitteln
für pigmentbasierende Tinten.
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DE
19850152 beschreibt die Verwendung ethoxylierter Alkylphenol-Surfactants
zur Verwendung in der Herstellung pigmentbasierender Tinten für das Tintenstrahldrucken.
Es besteht allerdings insofern ein Problem mit diesen Dispergiermitteln,
als dass die Pigmentdispersionen, in denen diese zum Einsatz kommen,
inakzeptabel große
Partikel aufweisen und bei hohen Temperaturen instabil sind, wie
nachfolgend gezeigt werden wird.
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DE
19801759 beschreibt die Verwendung sulfonierter aromatischer
Derivate als Dispergiermittel für einen
weiten Bereich der Pigmentherstellung, einschließlich des Tintenstrahldruckens.
Diese Dispergiermittel unterscheiden sich in ihrer Struktur jedoch
erheblich von den in der vorliegenden Erfindung verwendeten Materialien.
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Der vorliegenden Erfindung liegt
die Aufgabe zugrunde, ein Dispergiermittel für eine pigmentbasierende Tintenstrahltinte
bereitzustellen, die es ermöglicht,
dass die Partikelgröße des dispergierten
Pigments kleiner als die ist, die für eine diesbezügliche Verwendung
beschriebenen Dispergiermittel nach dem Stand der Technik liefern.
Weiterhin liegt der Erfindung die Aufgabe zugrunde, eine derartige
Partikelgröße für das Pigment
zu bewahren, wenn die Dispersion mit hohen Temperaturen beaufschlagt
wird. Eine weitere Aufgabe der vorliegenden Erfindung besteht darin,
ein Dispergiermittel für
pigmentbasierende Tintenstrahltinten bereitzustellen, das Bilder
mit einer hohen Maximaldichte (D-max) erzeugt, die frei von Artefakten
sind.
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Weiterhin liegt der Erfindung die
Aufgabe zugrunde, ein Druckverfahren unter Verwendung der zuvor beschriebenen
pigmentbasierenden Tinte bereitzustellen.
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Diese und andere Aufgaben werden
erfindungsgemäß gelöst, wobei
die Erfindung eine Tintenstrahlzusammensetzung mit 0,5 bis 30 Gew.-%
eines Pigments, einen Träger
und einen Dispergator betrifft, wobei der Dispergator ein anionisches
Derivat eines ethoxylierten Alkylphenolformaldehydharzes umfasst,
und wobei das Verhältnis
des Dispergators zum Pigment zwischen 0,1 : 1 und 5 : 1 beträgt.
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Die Verwendung der Dispergatoren
oder Dispergiermittel in der Erfindung erzeugt Pigmentdispersionen
in der Größenordnung
von 0,1 μm
oder weniger während
des Mahlvorgangs. Diese Dispergiermittel sind zudem durch eine exzellente
kolloidale Stabilität
gekennzeichnet sowie durch das Fehlen von Ausflockungen und/oder
Sedimentierung bei Lagerung unter hohen Temperaturen. Diese Dispergiermittel
sind mit einer großen
Vielzahl von Pigmenten verwendbar.
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Ein weiteres Ausführungsbeispiel der Erfindung
betrifft ein Tintenstrahldruckverfahren mit folgenden Schritten:
- A) Bereitstellen eines Tintenstrahldruckers,
der auf digitale Datensignale anspricht;
- B) Laden des Drucker mit Tintenstrahlaufzeichungselementen;
- C) Laden des Druckers mit einer oben beschriebenen Tintenstrahltintenzusammensetzung;
und
- D) Bedrucken des Tintenstrahlaufzeichnungselements mit der Tintenstrahltinte
in Ansprechen auf die digitalen Datensignale.
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Ein anionisches Derivat eines ethoxylierten
Alkylphenolformaldehydharz-Dispergiermittels ist in der Erfindung
verwendbar, vorausgesetzt, es erzeugt die gewünschten Ergebnisse. In einem
bevorzugten Ausführungsbeispiel
der Erfindung weist das Dispergiermittel folgende Formel auf:
worin:
R jeweils unabhängig voneinander
für eine
gerade oder verzweigte Alkyl-, Alkenyl- oder Arylalkylgruppe mit
4 bis 30 Kohlenstoffatomen steht;
x für eine ganze Zahl von 0 bis
20 steht;
y für
eine ganze Zahl von 1 bis 20 steht; mit der Voraussetzung, dass
x + y von 2 bis 20 ist;
z für
eine ganze Zahl von 4 bis 20 steht;
A für eine anionische Gruppe steht,
wie beispielsweise ein Sulfat, Sulfonat, Phosphat, Phosphonat oder
Carboxylat;
und M für
eine kationische Gruppe steht, wie beispielsweise ein Alkalimetall,
ein Alkalierdmetall, Ammonium oder substituiertes Ammonium.
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In einem bevorzugten Ausführungsbeispiel
der Erfindung stellt R jeweils unabhängig eine lineare oder verzweigte
Alkyl-, Alkelyl- oder Arylalkylgruppe mit 6 bis 15 Kohlenstoffatomen
dar, vorzugsweise mit 8 bis 12 Kohlenstoffatomen. In einem anderen
bevorzugten Ausführungsbeispiel
steht x + y für
4 bis 12, vorzugsweise für
6 bis B. In einem weiteren bevorzugten Ausführungsbeispiel ist z eine ganze
Zahl von 6 bis 14, vorzugsweise von 8 bis 12.
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Das erfindungsgemäße ethoxylierte Alkylphenol-Formaldehydharz-Dispergiermittel
ist ein kammähnliches
Material, das mehrere hydrophobe und mehrere hydrophile Blöcke besitzt.
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In der vorliegenden Erfindung ist
jedes der bekannten Pigmente verwendbar. Pigmente sind aus den beschriebenen
Pigmenten verwendbar, beispielsweise den in US-A-5,026,427; US-A-5,085,698; US-A-5,141,556;
US-A-5,160,370 und US-A-5,169,436 beschriebenen. Die genaue Auswahl
von Pigmenten hängt
von der jeweiligen Farbreproduktion und den Bildstabilitätsanforderungen
des Druckers und der Anwendung ab. Für Vierfarbendrucker sollte
eine Kombination von blaugrünen,
purpurroten, gelben und schwarzen Pigmenten (CMYK) verwendet werden.
Ein Beispiel für
einen Vierfarbensatz ist Kupferphthalocyanin (Pigment blau 15),
Quinacridonpurpurrot (Pigment rot 122), Pigmentgelb 74 oder Pigment
gelb 155 sowie Rußschwarz (Pigment
schwarz 7). Ein weiteres Beispiel für einen Vierfarbensatz ist
Bis(phthalocyanyl-Alumo)tetraphenyldisiloxan-Blaugrünpigment,
Quinacridonpurpurrot (Pigment rot 122), Pigmentgelb 74 oder Pigment
gelb 155 sowie Rußschwarz
(Pigment schwarz 7). In einem bevorzugten Ausführungsbeispiel der Erfindung
hat das Pigment eine Partikelgröße von 10
nm bis 1000 nm.
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Wie zuvor erwähnt, umfasst die erfindungsgemäße Tintenstrahlzusammensetzung
0,5 bis 30 Gew.-% eines Pigments. In einem bevorzugten Ausführungsbeispiel
der Erfindung umfasst die Tintenzusammensetzung 1 bis 5 Gew.-% des
Pigments.
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Der in der Erfindung verwendete Träger kann
beispielsweise Wasser oder eine Mischung aus Wasser und mindestens
einem wasserlöslichen
Co-Lösemittel
sein. Die Auswahl einer geeigneten Mischung hängt von den Anforderungen der
jeweiligen Anwendung ab, wie beispielsweise der gewünschten
Oberflächenspannung und
Viskosität,
dem gewählten
Pigment, der Trockenzeit der pigmentierten Tintenstrahltinte und
der Papiersorte, auf die die Tinte gedruckt wird. Repräsentative
Beispiele wasserlöslicher
Co-Lösemittel,
die auswählbar sind,
umfassen (1) Alkohole, wie Methylalkohol, Ethylalkohol, n-Propylalkohol,
Isopropylalkohol, n-Butylalkohol, Sec-Butylalkohol, t-Butylalkohol,
Isobutylalkohol, Furfurylalkohol und Tetrahydrofurfurylalkohol;
(2) Ketone oder Ketoalkohole, wie Aceton, Methylethylketon und Diacetonalkohol;
(3) Ether, wie Tetrahydrofuran und Dioxan; (4) Ester, wie Ethylacetat,
Ethyllactat, Ethylencarbonat und Propylencarbonat; (5) mehrwertige
Alkohole, wie Ethylenglycol, Diethylenglycol, Triethylenglycol,
Propylenglycol, Tetraethylenglycol, Polyethylenglycol, Glycerol,
2-Methyl-2,4-Pentandiol 1,2,6-Hexantriol und Thioglycol; (6) niedrigere
Alkyl-Mono- oder -Diether von Alkylenglycolen, wie Ethylenglycolmonomethyl-
(oder – ethyl)ether,
Diethylenglycolmonomethyl- (oder ethyl)ether, Propylenglycolmonomethyl(oder
-ethyl)ether, Triethylenglycolmonomethyl- (oder -ethyl)ether und Diethylenglycol-Dimethyl- (oder -ethyl)ether;
(7) stickstoffhaltige zyklische Verbindungen, wie Pyrrolidon, N-Methyl-2-Pyrrolidon,
und 1,3-Dimethyl-2-Imidazolidinon; und (8) schwefelhaltige Verbindungen,
wie Dimethylsulfoxid und Tetramethylensulfon.
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In der erfindungsgemäßen Tintenzusammensetzung
ist zudem ein Feuchtmittel verwendbar, um zu verhindern, dass die
Tinte austrocknet oder in den Öffnungen
des Druckkopfs verkrustet. Beispiele für verwendbare Feuchtmittel
umfassen mehrwertige Alkohole, wie Ethylenglycol, Diethylenglycol,
Triethylenglycol, Propylenglycol, Tetraethylenglycol, Polyethylenglycol,
Glycerol, 2-Methyl-2,4-Pentandiol 1,2,6-Hexantriol und Thioglycol;
niedrigere Alkylmono- oder -dether von Alkylenglycolen, wie Ethylenglycolmonomethyl-
oder monoethylether, Diethylenglycolmonomethyl- oder monoethylether,
Propylenglycolmonomethyl- oder
monoethylether, Triethylenglycolmonomethyl- oder monoethylether,
Diethylenglycol-Dimethyl-
oder Diethylether und Diethylenglycolmonobutylether; stickstoffhaltige
zyklische Verbindungen, wie Pyrrolidon, N-Methyl-2-Pyrrolidon, und
1,3-Dimethyl-2-Imidazolidinon sowie schwefelhaltige Verbindungen,
wie Dimethylsulfoxid und Tetramethylensulfon. Ein bevorzugtes Feuchtmittel
für die
erfindungsgemäße Zusammensetzung
ist Diethylenglycol, Glycerol oder Diethylenglycolmonobutylether.
Das Feuchtmittel ist in jeder Menge verwendbar, die für den vorgesehenen
Zweck geeignet ist. Im Allgemeinen werden gute Ergebnisse erzielt,
wenn das Feuchtmittel in einer Menge von bis zu 70 Gew.-% der Tintenstrahltintenzusammensetzung
vorhanden ist, vorzugsweise von 5 bis 50%
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Tintenherstellung
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US-A-5,679,138 beschreibt ein bevorzugtes
Verfahren zur Herstellung erfindungsgemäßer Tinten. Im Allgemeinen
ist es wünschenswert,
die pigmentierte Tintenstrahltinte in Form eines konzentrierten
Mahlguts herzustellen, das anschließend auf die entsprechende
Konzentration zur Verwendung in dem Tintenstrahldrucksystem verdünnt wird.
Diese Technik erlaubt die Herstellung einer größeren Menge pigmentierter Tinte mit
der Vorrichtung. Falls das Mahlgut in einem Lösemittel hergestellt wurde,
wird es mit Wasser und wahlweise anderen Lösemitteln auf die entsprechende
Konzentration verdünnt.
Falls es mit Wasser hergestellt wurde, wird es entweder mit zusätzlichem
Wasser oder mit wassermischbaren Lösemitteln verdünnt, um
ein Mahlgut der gewünschten
Konzentration herzustellen. Durch Verdünnen ist die Tinte auf Viskosität, Farbe,
Farbton, Sättigung,
Dichte und Druckbereichsauftrag für die jeweilige Anwendung wie
gewünscht
einstellbar.
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Im Falle organischer Pigmente kann
die Tinte für
die meisten thermischen Tintenstrahl-Druckanwendungen bis zu ca. 30 Gew.-%
an Pigmenten enthalten, vorzugsweise ca. 1,0 bis 5 Gew.-% der gesamten
Tintenzusammensetzung. Die Menge des wässrigen Trägermediums liegt in dem Bereich
von ca. 70 bis 99,8 Gew.-%, vorzugsweise 90 bis 99,8 Gew.-%, bezogen
auf das Gesamtgewicht der Tinte. Eine Mischung von Wasser und mehrwertigem
Alkohol, wie Diethylenglycol, wird als wässriges Trägermedium bevorzugt. Im Falle einer
Mischung von Wasser und Diethylenglycol enthält das wässrige Trägermedium normalerweise von
30% Wasser/70% Diethylenglycol bis 95% Wasser/5% Diethylenglycol.
Das bevorzugte Verhältnis
beträgt
von ca. 60% Wasser/40% Diethylenglycol bis 95% Wasser/5% Diethylenglycol.
Die Prozentsätze
beziehen sich auf das Gesamtgewicht des wässrigen Trägermediums.
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Die Strömungsgeschwindigkeit, die Trennlänge der
Tröpfchen,
die Tröpfchengröße und die
Strömungsstabilität werden
stark von der Oberflächenspannung
und der Viskosität
der Tinte bestimmt. Zur Verwendung mit Tintenstrahldrucksystemen
geeignete pigmentierte Tinten sollten einen pH-Wert im Bereich von 5
bis 9 aufweisen. In der Erfindung sind anionische und kationische
Surfactants verwendbar, wie in US-A-5,324,349; US-A-4,156,616 und
US-A-5,279,654 beschrieben,
sowie zahlreiche andere in der Tintenstrahltechnik bekannte Surfactants.
Zu den kommerziellen Surfactants zählen Surfynols ® von Air
Products; Zonyls® von DuPont Corp. und
Fluorads® von
3 M Co.
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Annehmbare Viskositäten sind
nicht größer als
20 cP und liegen vorzugsweise im Bereich von 1,0 bis 10,0, vorzugsweise
im Bereich von 1,0 bis 5,0 cP bei Raumtemperatur.
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Die Tinte hat physische Eigenschaften,
die mit einem großen
Bereich von Auswurfbedingungen kompatibel sind, beispielsweise Treiberspannungen
und Impulsbreiten für
thermische Tintenstrahldruckvorrichtungen, Treiberfrequenzen des
piezoelektrischen Elements für
eine Drop-on-Demand-Vorrichtung oder eine kontinuierliche Vorrichtung
sowie Form und Größe der Düse.
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Üblicherweise
werden Tintenstrahltinten weitere Inhaltsstoffe zugesetzt. Ein Penetriermittel
(0–10 Gew.-%)
kann zugesetzt werden, um ein Eindringen der Tinte in das Empfangssubstrat
zu unterstützen,
insbesondere wenn es sich bei dem Substrat um stark geleimtes Papier
handelt. Ein bevorzugtes Penetriermittel für die erfindungsgemäßen Tinten
ist n-Propanol bei einer abschließenden Konzentration von 1
bis 6 Gew.-%. Um unerwünschtes
mikrobielles Wachstum zu vermeiden, das sich in der Tinte im Laufe
der Zeit einstellen kann, ist ein Biozid (0,01–1,0 Gew.-%) zusetzbar. Ein
bevorzugtes Biozid für
die erfindungsgemäßen Tinten
ist Proxel® GXL
(Zeneca Colours Co.) bei einer abschließenden Konzentration von 0,05
bis 0,5 Gew. %. Weitere Additive, die wahlweise in den Tintenstrahltinten
vorhanden sein können,
sind u. a. Verdickungsmittel, Mittel zur Verbesserung der Leitfähigkeit,
Mittel gegen Ablagerungen, Trocknungsmittel und Schaumhemmer.
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Die von der vorliegenden Erfindung
bereitgestellten Tinten werden im Tintenstrahldrucken eingesetzt, wobei
flüssige
Tintentropfen in kontrollierter Weise auf ein Tintenempfangsschichtsubstrat
aufgebracht werden, indem Tintentröpfchen aus der Vielzahl der
Düsen oder Öffnungen
in einem Druckkopf des Tintenstrahldruckers ausgeworfen werden.
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Tintenempfangssubstrate zur Verwendung
im Tintenstrahldrucken sind einschlägigen Fachleuten bekannt. Repräsentative
Beispiele derartiger Substrate werden in US-A-5,605,750; US-A-5,723,211, US-A-5,789,070
und
EP 813 978 A1 beschrieben.
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Kommerziell erhältliche Tintenstrahldrucker
arbeiten nach unterschiedlichen Verfahren zur Steuerung der Ablagerung
der Tintentröpfchen.
Derartige Verfahren lassen sich im Allgemei nen in zwei Arten unterteilen: kontinuierliche
Strömung
oder Drop-on-Demand (bedarfsweise Tropfenbildung).
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In Drop-on-Demand-Systemen wird ein
Tintentröpfchen
aus einer Öffnung
mittels Druck direkt auf eine Stelle auf der Tintenempfangsschicht
ausgeworfen, der beispielsweise durch eine piezoelektrische Vorrichtung,
eine akustische Vorrichtung oder einen Thermoprozess erzeugt wird,
der durch digitale Signale steuerbar ist. Ein Tintentropfen wird
nur dann erzeugt und durch die Öffnung
des Druckkopfes ausgeworfen, wenn er benötigt wird. Tintenstrahl-Druckverfahren und
zugehörige
Drucker sind kommerziell erhältlich
und brauchen hier nicht im Detail beschrieben zu werden.
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Die folgenden Beispiele dienen zur
weiteren Veranschaulichung der vorliegenden Erfindung.
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In Tabelle 1 sind die in diesem Beispiel
verwendeten Dispergiermittel aufgeführt. Die Liste umfasst ein erfindungsgemäßes Beispieldispergiermittel,
I-1, sowie einen Bereich von Vergleichsmaterialien, die dazu dienen,
die wesentlichen Merkmale der Erfindung darzustellen.
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Beispiel 1: Synthese von
I-1
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Das ethoxylierte Alkylphenol-Formaldehydharz
(Markenname Tyloxapol®) (55 g) wurde in 1,2-Dichlorethan
(1000 ml) gelöst
und bei 20°C
gerührt.
Chlorsulfonsäure
(1,9 ml) wurde über
2 Minuten zugegeben. Die Mischung wurde auf 50°C über 20 Minuten erwärmt und
bei 50°C
für 2,5
Stunden gehalten. Die Lösung
wurde dann abgekühlt,
wobei das Lösemittel
unter reduziertem Druck verdampfte. Warmes Wasser (40–50°C) wurde zugegeben,
um das restliche viskose Produkt zu lösen, und der pH-Wert der resultierenden
Lösung
wurde mit wässriger
4 M Natriumhydroxidlösung
auf 10–11
eingestellt. Diese klare Lösung
wurde bis zur Trockenheit auf einem Dampfbad verdampft, dann mit
Methanol (300 ml) titriert, die anorganischen Salze ausgefiltert
und das Methanol verdampft. Das resultierende Material wurde unter
Hochvakuum getrocknet, um ein farbloses viskoses Produkt zu erhalten.
Analyse für
Schwefel, S = 1,53% (1,6% erwartet).
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Beispiel 2: Synthese des
Dispergiermittels, C-4 (Vergleichsdispergiermittel)
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Aldrich Chemical 41,232-5 ([siehe
Tabelle 1] 80 g, 9,5 mMol) wurde in 1,2-Dichlorethan (1500 ml) gelöst und bei
20°C gerührt. Chlorsulfonsäure (2,5
ml, 38 mMol) wurde über
2 Minuten zugegeben. Die Mischung wurde vor dem Erwärmen auf
50°C für insgesamt
30 Minuten gerührt.
Die Mischung wurde für
3,5 Stunden bei 50°C
gehalten. Anschließend
wurde das System abgekühlt
und verdampft. Der resultierende Rest wurde in warmem Wasser und
1-Propanol gelöst
und dann mit 4N NaOH auf pH 8–9
neutralisiert. Die resultierende Lösung wurde mit mehr 1-Propanol
verdünnt
und auf Trockenheit verdampft. Das getrocknete Material wurde weiter
in einem Vakuumofen bei 20°C über CaCl2 getrocknet, um einen weißen festen
Stoff als Endprodukt zu erhalten (83,5 g). Analyse für Schwefel,
S = 0,73% (0,8% erwartet).
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Beispiel 3: Herstellung
von Pigmentdispersionen
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Pigmentdispersionen wurden mithilfe
des nachfolgend beschriebenen Mahlvorgangs hergestellt. Die zweite
Spalte von Tabelle 2 und 3 führt
die Mahlkomponenten jeder Zusammensetzung auf. Jede Zusammensetzung
enthielt das Mahlgut (Polymerkörner),
zu dispergierende Pigmente, das Dispergiermittel, deionisiertes Wasser
und ein Biozid. In Tabelle 2 wurden die Vergleichsdispergiermittel
zur Herstellung der Pigmentdispersion benutzt. In Tabelle 3 wurde
das erfindungsgemäße Dispergiermittel
zur Herstellung der Pigmentdispersion benutzt.
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Die in der zweiten Spalte von Tabelle
2 und 3 genannten Zusammensetzungen wurden jeweils in einem doppelwandigen
Gefäß von I1
Kapazität
des Herstellers BYK-Gardner mittels einer Hochleistungsmühle von
Morehouse-Cowles Hochmeyer gemahlen.
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Die Mühle lief für ca. 5 Stunden bei Raumtemperatur.
Die resultierenden Dispersionen wurden von dem Mahlgut getrennt,
indem das Mahlgut durch einen KIMAX® Büchner-Trichter von 4–8 μm des Herstellers VWR
Scientific Products gefiltert wurde. Die Partikelgrößenverteilung
wurde in den verdünnten
Mahlgutproben (50 : 1) mit einem Ultrafeinpartikelanalysator (UPA)
des Herstellers Leeds & Northrop
ermittelt. Die Ergebnisse sind als frischer 50% Medianwert aufgeführt. Eine
Probe der Dispersion wurde für
insgesamt 3–7
Wochen auf 60°C
erwärmt.
Nach 1–2
Wochen und erneut nach 3–7
Wochen wurden Proben der Dispersion mithilfe des Ultrafeinpartikelanalysators
auf Partikelgrößenstabilität getestet.
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Die 50% Medianwerte bei frischer,
1–2 Wochen
alter und 3–7
Wochen alter Dispersion sind in den Spalten 3, 4 bzw. 5 der Tabelle
3 und 3 aufgeführt.
Es wurden folgende Ergebnisse erzielt: Tabelle
2
Tabelle
3
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Die vorausgehenden Ergebnisse zeigen,
dass die mit dem in der Erfindung verwendeten Dispergiermittel hergestellten
Dispersionen eine kleinere Partikelgröße aufweisen als die Kontrolldispersionen
und bei erhöhten
Temperaturen stabil waren.
