DE60016003T2 - Verfahren zur korrektur von gewichtsmessungsfehlern während des mikrowellenerhitzens - Google Patents

Verfahren zur korrektur von gewichtsmessungsfehlern während des mikrowellenerhitzens Download PDF

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    • G01G19/52Weighing apparatus combined with other objects, e.g. furniture

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  • Investigating Or Analyzing Materials Using Thermal Means (AREA)
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Description

  • Die Erfindung betrifft Verfahren zum Messen des Gewichts von Probenmaterialien vor, während und nach einer Erwärmung. Insbesondere ist die Erfindung auf das Verbessern der Genauigkeit von Gewichtsmessungen durch Einstellen des scheinbaren Gewichts auf das wahre Gewicht durch das Inbetrachtziehen von systematischen Gewichtsabweichungen, die durch Luftdichte-Gradienten verursacht wurden, gerichtet.
  • Die Bestimmung des Probenfeststoffanteils oder des Probenfeuchteanteils ist eine Routinelaboruntersuchung. Viele Agrarprodukte, Lebensmittelprodukte und hergestellte Produkte (zum Beispiel Textilien, Filme, Beschichtungen, Papier und Farben) werden basierend auf dem Feststoffanteil oder dem Feuchtigkeitsgehalt verkauft. Folglich werden Feststoff- und Feuchtigkeitsanalysen häufig durchgeführt. Unglücklicherweise ist die Überwachung des Feuchtigkeits- und Feststoffgehalts unter Verwendung von konventionellen Techniken extrem zeitaufwendig. Beispielsweise benötigt das Trocknen einer Probe in einem Konvektionsofen, um den Feststoffgehalt zu erhalten, mehr als vier Stunden und erfordert typischerweise die Austrocknung der abgetrockneten Probe.
  • Es gibt jedoch analytische Hochgeschwindigkeitsverfahren für das Verdunsten von Feuchtigkeit oder Lösungsmittel, um die quantitative Analyse von verschiedenen Substanzen (zum Beispiel landwirtschaftliche Konsumgüter, Lebensmittel, Molkereiprodukte, Chemikalien, Papierprodukte und Tabak) zu erleichtern. Diese Verfahren setzen häufig Mikrowellenenergie ein, um eine Materialprobe aufzuwärmen, um verschiedene flüchtige Anteile zu entfernen. Danach kann die Feuchtigkeit, Feststoffe oder andere Reststoffe und Verluste bestimmt werden. Um diese Gewichtsmessungen schnell und genau zu erzielen, wird die Probe nicht von der Waage entfernt, sondern statt dessen nach jedem aufeinanderfolgenden Schritt am Ort gewogen. Solch eine Automatisierung reduziert die Möglichkeit von menschlichen Fehlern.
  • Das Gewicht der Substanz wird oft während der Mikroaufheizung erfaßt oder wiederholt gemessen, während flüchtige Bestandteile von der erhitzten Probe entfernt werden. Folglich erfordern solche Verfahren nicht nur empfindliche Analysewaagen, sondern ebenso die Fähigkeit, Gewicht zu messen, während die Probe heiß ist. Diese Verfahren können jedoch nicht die Gewichtsmessungen um die Auftriebseffekte korrigieren, die durch Temperatur- und Druckvarianz innerhalb der Mikrowellenkavität verursacht werden. Dieses Versagen kann signifikante Fehler in die Bestimmungen des Feststoff- oder Feuchtigkeitsgehalts einfügen.
  • Das US-Patent Nr. 4,753,889 (im folgenden als das Collins'889 Patent bezeichnet) ist auf schnelle quantitative Analysen von Materialien mit hohem Feuchtigkeitsgehalt gerichtet. Das Collins'889 Patent beschreibt die Verdampfung von Feuchtigkeit, um die Feststoffe und andere Materialien, die vorhanden sind, ohne Entfernung oder Zerstörung der anderen Materialien zu bestimmen, wenn die Feuchtigkeit entfernt wird. Insbesondere wird die schnelle Analyse erleichtert durch Mikrowellenerwärmung, um die Feuchtigkeit auszutreiben, gefolgt durch Lösungsmittelextraktion und Inhaltsbestimmungen.
  • In gleicher Weise betrifft das US-Patent Nr. 4,291,775 (im folgenden als Collins'775 Patent bezeichnet) das Problem der disruptiven Konvektionsströme. Genauer gesagt beschreibt das Collins'775 Patent ein Verfahren und eine Vorrichtung für das Verbessern der Wiegegenauigkeit von sensitiven automatischen Waagen, wenn erwärmte Substanzen gewogen werden durch Einbringen eines Luftbarriereschildes, um die Waagenplatte abzudecken, ohne die automatische Waage zu kontaktieren oder zu berühren. Dies neigt dazu, die Konvektionsströme, welche die empfindliche Waage störren können und folglich das Erzielen von genauen Probengewichtsmessungen verhindern, zu reduzieren. Mit anderen Worten reduziert das Eliminieren von Konvektionsluftströmen die Bewegung der Waage und dadurch Fluktuationen in der Messung des erfaßten Probengewichts.
  • Schließlich verbessert die US-Patentanmeldung Serien-Nummer 09/397,825 (Microwave Apparatus and Method for Achieving Accurate Weight Measurements) auch die Lehren des Collins'775 Patents durch Einschließen eines Luftschildes, das entfernbar an der Innenseite der Heizkavität gesichert ist, so daß das Luftschild eine Analysewaage nicht kontaktiert, wenn das Luftschild an der Heizkavität befestigt ist. Durch Sichern des Luftschilds im Inneren der Mikrowellenkavität muß ein Labortechniker oder ein Instrumentbediener keine bewegbare Barriere manipulieren, welche auf dem Kavitätsboden ruhen muß und derart plaziert sein muß, daß die Barriere im wesentlichen sowohl die Analysewaage als auch die aufzuwärmende Probe umgibt.
  • Während diese Verfahren spezifische Probleme, die mit der Mikrowellenerwärmung und -trocknung verknüpft sind, überwinden, wird von keiner ein Verfahren für das Korrigieren des scheinbaren Probengewichts, um Auftriebseffekte zu berücksichtigen, die durch unterschiedliche Luftdichten, die eine Probe umgeben, verursacht werden, beschrieben oder gelehrt. Daher besteht eine Notwendigkeit für ein Verfahren, bei Gewichtsmessungen die Auftriebseffekte, die durch Temperatur- und Druckvarianzen innerhalb einer Aufwärmumgebung verursacht werden, zu korrigieren.
  • Es ist daher ein Ziel dieser Erfindung, ein Verfahren für das Einstellen des gemessenen, scheinbaren Probengewichts bereitzustellen, um Auftriebseffekte zu berücksichtigen, die während der Mikrowellenaufheizung auftreten, um genauere Probengewichtsmessungen zu erzielen.
  • Es ist ein weiteres Ziel der Erfindung, ein Verfahren für das genaue Bestimmen des Feststoffanteils einer Probe bereitzustellen durch Korrigieren der Gewichtsmessungen, um Auftriebseffekte, die während des Aufheizens auftreten, zu berücksichtigen.
  • Die Erfindung erreicht dies durch Bereitstellen eines Verfahrens des Erzielens eines genauen Gewichts durch Berücksichtigen von Auftriebseffekten gemäß Anspruch 1.
  • Das vorhergehende, sowie andere Ziele und Vorteile der Erfindung und die Art und Weise, wie dieselben verwirklicht werden, wird weiter ausgeführt innerhalb der folgenden detaillierten Beschreibung und ihrer begleitenden Zeichnungen.
  • In den Figuren:
  • 1 stellt schematisch den Auftriebseffekt in Bezug auf eine Probenplatte, die auf einem Schaft einer Analysewaage ruht, dar.
  • 2 stellt eine Auftriebskorrelation dar, basierend auf dem Unterschied zwischen der Oberflächentemperatur einer Probenunterlage und der Umgebungslufttemperatur, die die Probenun terlage umgibt, wobei die Umgebungsluft bei Raumtemperatur (25°C) und Normaldruck (1013 Millibar) ist.
  • 3 stellt den Auftriebseffekt für einen standardisierte 98 cm2 Probenunterlage, basierend auf der Oberflächentemperatur einer Probenunterlage, die von Umgebungsluft mit entweder 25°C oder 50°C umgeben ist, dar.
  • 4 stellt den Auftriebseffekt für eine 98 cm2 Standard-Probenunterlage dar, basierend auf dem Unterschied zwischen der Oberflächentemperatur einer Probenunterlage und der Umgebungslufttemperatur, die die Probenunterlage umgibt, wobei die Umgebungslufttemperatur entweder 25°C oder 50°C betragt.
  • 5 stellt den Auftriebseffekt für eine 98 cm2 Standard-Probenunterlage dar, basierend auf dem Unterschied zwischen der Oberflächentemperatur einer Probenunterlage und der Umgebungslufttemperatur (25°C), die die Probenunterlage umgibt, wobei der Umgebungsluftdruck entweder 1013 Millibar oder 950 Millibar ist.
  • Die vorliegende Erfindung ist ein Verfahren zum Erreichen eines genauen Probengewichts durch Korrektur der Auftriebseffekte. Diese Auftriebseffekte werden durch Luftdichtegradienten verursacht, die Differenzluftdrücke erzeugen, die auf die Probenunterlage wirken.
  • In seinem breitesten Aspekt beinhaltet das Verfahren das Messen eines scheinbaren Gewichts einer Substanz, typischerweise einer leichtgewichtigen Probenunterlage, während gleichzeitig eine Oberflächentemperatur der Substanz und eine Umgebungslufttemperatur, welche die Substanz umgibt, gemessen wird, wobei dann die Auftriebskräfte, die auf die Substanz wirken, basierend auf diesen Temperaturmessungen, vorhergesagt werden. Danach wird das wahre Gewicht der Substanz bestimmt durch Korrigieren des scheinbaren Gewichts um die vorhergesagten Auftriebskräfte, die auf die Substanz wirken.
  • Es versteht sich für den Fachmann, daß um die Vorhersage der Auftriebskräfte, die auf eine Substanz wirken, zu vervollständigen, der projizierte Oberflächenbereich der Substanz bekannt sein muß. So wie hier verwendet, wird der projizierte Oberflächenbereich festgelegt durch die Projektion der Probe auf eine horizontale Ebene. Beispielsweise ist der projizierte Oberflächenbereich einer flachen, horizontalen Oberfläche einfach der Oberflächenbereich. Im Gegensatz dazu würde ein dreidimensionales Objekt, wie zum Beispiel eine Kugel, einen zweidimensionalen projizierten Oberflächenbereich, wie zum Beispiel einen Kreis, haben.
  • Typischerweise wird eine leichte Probenunterlage mit einer im wesentlichen ebenen oberen und unteren Oberfläche, sowie einem errichteten projizierten Oberflächenbereich verwendet, so daß der Oberflächenbereich der Substanz effektiv konstant ist. In dieser Hinsicht haben sich Probenunterlagen, die von CEM Corporation, Stallings, North Carolina erhältlich sind, als besonders effektiv erwiesen. Die bevorzugten CEM-Probenunterlagen haben einen Oberflächenbereich (und einen projizierten Oberflächenbereich) von 98 cm2 (d.h. 3,8 Zoll × 4,0 Zoll).
  • In einer bevorzugten Ausführungsform werden Gewichtsmessungen unter Verwendung einer Analysewaage durchgeführt. In einer anderen bevorzugten Ausführungsform wird die Oberflächentemperatur der Substanz unter Verwendung von Infrarotstrahlung gemessen. Techniken für das Ver wenden von Analysewaagen und Infrarotstrahlungsgeräten sind im Stand der Technik gut bekannt und werden hier nicht weiter erörtert.
  • Das Verfahren wird am besten bevorzugt unter Verwendung einer Mikrowellenvorrichtung praktiziert. Folglich ist in noch einer anderen Ausführungsform die Umgebungslufttemperatur, welche die Substanz umgibt, einfach die Umgebungslufttemperatur innerhalb einer Mikrowellenkavität. Wenn eine Mikrowellenvorrichtung eingesetzt wird, kann die Mikrowellenkavität einen heizbaren Kavitätsboden beinhalten, der derart ausgelegt ist, daß er die Umgebungslufttemperatur innerhalb der Mikrowellenkavität steuert (heizbare Kavitätenböden werden manchmal eingesetzt, um die Kondensation innerhalb der Mikrowellenkavität zu reduzieren). In dieser Anordnung wird die Umgebungslufttemperatur der Mikrowellenkavität vorzugsweise basierend auf der gemessenen Temperatur eines heizbaren Mikrowellenkavitätsboden vorhergesagt.
  • Das vorliegende Verfahren des Korrigierens von Auftriebseffekten wurde als insbesondere anwendbar erachtet, wenn eine Hochgeschwindigkeitsmikrowellenvorrichtung verwendet wird, um Probenfeststoffanteil oder Probenfeuchtigkeitsanteile zu bestimmen. Anders als konventionelle Konvektionsheiztechniken, die bis zu vier Stunden andauern können, oder sogar anders als Infrarotheiztechniken, die zwischen 10 und 20 Minuten benötigen, kann ein gut konstruiertes Mikrowellensystem den Anteil der Feststoffe einer Probe innerhalb von etwa zwei Minuten bestimmen.
  • Wie die Fachleute verstehen werden, sind Materialien, wie zum Beispiel landwirtschaftliche Lebensmittel- und Textilprodukte häufig hygroskopisch, wenn sie erhitzt und getrocknet werden. Wenn folglich solchen getrockneten Materalien erlaubt wird, Wasser erneut zu absorbieren, bevor ein Endgewicht gemessen wird, wird die Bestimmung der Feststoffanteile fehlerhaft sein. Somit müssen konventionelle Trocknungstechniken nach der Trocknung zunächst eine heiße Materialprobe beim Temperaturgleichgewicht in einer feuchtigkeitsfreien Umgebung bringen. Häufig erfordert dies, daß die Materialprobe in einem Exsikkator gekühlt wird. Im Gegensatz dazu ist das vorliegende Verfahren in der Lage, ein Endprobengewicht unmittelbar nach Beendigung der Trocknung zu erhalten. Es besteht daher nicht die Notwendigkeit eines zeitaufwendigen Exsikkationsschrittes.
  • In einem breiten Aspekt erfordert das Verfahren zur genauen Bestimmung des Feststoffanteils einer Materialprobe unter Verwendung einer Mikrowellenvorrichtung es, daß ein wahres Gewicht einer Materialprobe bestimmt wird durch Korrigieren eines gemessenen Gewichts der Materialprobe vor der Trocknung, um Auftriebseffekte zu berücksichtigen. In solchen Ausführungsformen trocknet die Mikrowellenenergie, die in die Mikrowellenkavität eingefügt wird, die Materialprobe innerhalb weniger Minuten. Danach kann das wahre Gewicht der Materalprobe nach der Trocknung bestimmt werden, um Auftriebseffekte zu berücksichtigen. Der Fachmann wird verstehen, daß der Anteil an Feststoffen in der Materialprobe berechnet wird durch Dividieren des wahren Gewichts der Materialprobe nach der Trocknung durch das wahre Gewicht der Materialprobe vor der Trocknung.
  • Folglich beinhaltet das Verfahren in diesem Aspekt der Erfindung die Verwendung einer Analysewaage, um ein scheinbares Gewicht einer Probenunterlage zu messen, die innerhalb der Mikrowellenkavität positioniert ist, während zur gleichen Zeit eine ursprüngliche Oberflächentemperatur einer Probenunterlage und eine ursprüngliche Umgebungslufttemperatur der Mikrowellenkavi tät gemessen wird. Wie vorher erörtert wurde, können Auftriebskräfte, die auf die Probenunterlage wirken, aus der ursprünglichen Oberflächentemperatur der Probenunterlage und der ursprünglichen Umgebungslufttemperatur der Mikrowellenkavität abgeleitet werden. Ein wahres Gewicht der Probenunterlage kann dann bestimmt werden durch Korrigieren des ursprünglichen scheinbaren Gewichts der Probenunterlage durch die vorhergesagten Auftriebskräfte, die auf die Probenunterlage wirken.
  • Sobald das wahre Gewicht der Probenunterlage festgestellt wurde, wird eine Materialprobe, für die der Anteil an Feststoffen gewünscht wird, auf der Probenunterlage plaziert. Dann wird das scheinbare kombinierte Gewicht aus sowohl der Probenunterlage als auch der Materialprobe gemessen, während eine nachfolgende Oberflächentemperatur der Probenunterlage und einer nachfolgenden Umgebungslufttemperatur der Mikrowellenkavität gleichzeitig gemessen werden. Basierend auf den nachfolgenden Temperaturen der Probe und Unterlage und der Umgebungslufttemperatur innerhalb der Mikrowellenkavität, können die Auftriebskräfte, die auf die Probenunterlage und die Materialprobe wirken, vorhergesagt werden.
  • Ein wahres kombiniertes Gewicht der Probenunterlage und der Materialprobe kann dann bestimmt werden durch Korrigieren des scheinbaren kombinierten Gewichts der Probenunterlage und der Materialprobe durch die vorhergesagten Auftriebskräfte, die auf die Probenunterlage und die Materialprobe wirken. Schließlich, wie die Fachleute verstehen werden, wird das wahre Gewicht der Materialprobe vor dem Trocknen leicht berechnet durch Subtrahieren des wahren Gewichts der Probenunterlage von dem wahren kombinierten Gewicht der Probenunterlage und der Materialprobe.
  • Als nächstes wird Heizenergie, vorzugsweise Mikrowellenstrahlung, an die Materialprobe angelegt. Dies entfernt Feuchtigkeit aus der Materialprobe. Dann wird das scheinbare kombinierte Gewicht der Probenunterlage und der getrockneten Materialprobe mit der Analysewaage gemessen, während gleichzeitig eine Endoberflächentemperatur der Probenunterlage und eine Umgebungsluftendtemperatur der Mikrowellenkavität gemessen werden. Wie vorher beschrieben wurde, werden die Auftriebskräfte, die auf die Probenunterlage und die getrocknete Materialprobe wirken, vorhergesagt, basierend auf der Oberflächenendtemperatur der Probenunterlage und der Luftendtemperatur der Mikrowellenkavität.
  • Danach wird das wahre kombinierte Gewicht der Probenunterlage und der getrockneten Materialprobe erzielt durch Korrigieren des scheinbaren kombinierten Gewichts der Probenunterlage und der getrockneten Materialprobe durch die vorhergesagten Auftriebskräfte, die auf die Probenunterlage und die getrocknete Materialprobe wirken.
  • Weiterhin wird das wahre Gewicht der getrockneten Materialprobe leicht berechnet durch Subtrahieren des wahren Gewichts der Probenunterlage von dem wahren Gewicht der Probenunterlage und der getrockneten Materialprobe. Wie Fachleute erkennen werden, werden die Anteile der Feststoffe der Materialprobe weiterhin berechnet durch Teilen des wahren Gewichts der Materialprobe nach der Trocknung (d.h. der getrockneten Materialprobe) durch das wahre Gewicht der Materialprobe vor der Trocknung.
  • Es soll betont werden, daß durch das Einsetzen einer Mikrowellenvorrichtung dieses Verfahren zur Bestimmung des Anteils an Feststoffen einer Materialprobe in weniger als etwa zwei Minuten durchgeführt werden kann. Da die Materalprobe gewogen wird, bevor sie abkühlt, reabsorbiert darüber hinaus die Materialprobe keine Feuchtigkeit, die innerhalb der Mikrowellenkavität kondensieren kann.
  • Ohne an eine bestimmte Theorie gebunden sein zu wollen, glauben die Erfinder des vorliegenden Verfahrens, daß Auftriebseffekte auftreten, wenn Temperaturgradienten in der Nähe der Probenunterlage existieren. Dies wird natürlich erwartet aufgrund der Probenheizoperationen, insbesondere wenn eine Hochgeschwindigkeitsmikrowellenvorrichtung eingesetzt wird. Genauer gesagt, veranlassen die Temperaturgradienten, daß die Luftdichte um die Probenunterlage variiert, wobei die Luftdichte umgekehrt proportional zur Temperatur ist. Folglich kann in dem Ausmaß, in dem der Luftdruck unter der Unterlage größer als der Luftdruck oberhalb der Unterlage ist, die Probenunterlage etwas Auftrieb bekommen.
  • Es versteht sich für den Fachmann in Fluid-Mechanik und Wärmeübertragung, daß diese Art von Luftdruckdifferenz einen nach oben gerichteten Auftrieb auf die Probenunterlage erzeugt, wodurch bewirkt wird, daß die Analysewaage eine niedrige Gewichtsmessung für die Probenunterlage aufzeichnet. Dieses Auftriebskonzept ist weiter beschrieben von Incropera und Dewitt in Fundamentals of Heat Transfer (John Wiley & Sons 1981). Es sollte weiterhin verstanden werden, daß obgleich eine bevorzugte Ausführungsform der Erfindung eine Mikrowellenkavität einsetzt, die Erfindung nicht derart beschränkt ist.
  • Dieses Auftriebsphänomen kann besser verstanden werden in dem Kontext der Probenerwärmung durch Bezugnahme auf 1, die graphisch den Effekt von Temperaturgradienten über der Probenunterlage darstellt. Kurz gesagt, stützt der Analysewaagenschaft 2, der mit einer Analysenwaage (nicht gezeigt) verbunden ist, die Probenunterlage 4, die weiterhin die aufgeheizte Materialprobe 6 trägt. Die Temperatur TS an der Oberfläche der Probenunterlage 4 ist größer als die Temperatur T, die Umgebungstemperatur, die die Probenunterlage umgibt. Die Oberfläche der Probenunterlage 4 erzeugt eine Konvektionsfahne 8, die sich von der Oberfläche der Probeunterlage zu einer Filmschicht 10 erstreckt. Innerhalb der Konvektionsfahne 8 gibt es einen abnehmenden Temperaturgradienten von der Probenunterlagenfläche 4 zu der Filmschichtgrenze 10. Die Umgebungslufttemperatur T außerhalb der Konvektionsfahne ist typischerweise kälter als die Temperatur Tf an der Filmschicht 10. Es ist erwähnenswert, daß falls die Umgebungsluft wärmer als die Probenunterlage ist, die Probenunterlage effektiv sinken wird.
  • Die Temperatur Tf an der Filmschicht 10 wird empirisch bestimmt durch Mitteln der Oberflächentemperatur der Probenunterlage 4 und der Umgebungslufttemperatur T, die andernfalls die Probenunterlage 4 umgibt (d.h. (TS + T) ÷ 2). Es ist die Dichte der Luft an der Filmschicht 10, die mit der Dichte der Umgebungsluft, die ansonsten die Probenunterlage umgibt, verglichen wird, um die Nettokraft auf die Probenunterlage zu bestimmen. In den Beispielen, die folgen, bezieht sich die Dichte auf die Luftdichte an der Filmschicht.
  • Insbesondere wird die Dichte der Filmschichtluft (ρf) und die Dichte der Umgebungsluft (ρ) berechnet gemäß der folgenden Formel: ρ = P ÷ (R · T), wobeiρ = Luftdichte (mg/cm3),
    P = Luftdruck (N/m2),
    R = Gaskonstante für Luft (287,1 J/kg K) und
    T = Temperatur (K).
  • Danach können die entsprechenden Kräfte, die auf die Oberseite der Unterlagen (Ff) und die Unterseite der Unterlagen (F) ausgeübt werden, berechnet werden gemäß der folgenden Formel F = ρ · g · h · A, wobeiF = Kraft, die auf eine Seite der Probenunterlage ausgeübt wird,
    ρ = Dichte (mg/cm3),
    g = Gravitationsbeschleunigung,
    h = Höhe der Fluidsäule über der Probenunterlage,
    A = projizierter Oberflächenbereich der Unterlage (cm2).
  • Es sollte erwähnt werden, daß in der Praxis der Unterschied in der Höhe der Fluidsäule oben und unten einer dünnen Unterlagen vernachlässigt werden kann. In gleicher Weise kann aus Gründen der Bequemlichkeit die Gravitationsbeschleunigung weggelassen werden, um die Auftriebskraft in Masseneinheiten zu erhalten. Es sollte verstanden werden, daß der Unterschied zwischen Masse und Gewicht den Erfindern bewußt ist. Die austauschbare Verwendung von Masse und Gewicht ist lediglich bequem, wenn mit Laborwaagen, die in einem gleichförmigen Gravitationsfeld kalibriert sind, umgegangen wird.
  • Folglich erleichtert in einem Aspekt die Erfindung die Berechnung von Auftriebskräften als eine Funktion des Oberflächenbereichs der Substanz, der Oberflächentemperatur der Substanz und der Umgebungslufttemperatur, der die Substanz umgibt, unter Verwendung der folgenden Proportionalitätsgleichung: Auftriebskraft ∝ [(P · A) ÷ R] · [(1 ÷ T) – (T + TS )], wobeiP = barometrischer Druck (N/m2),
    A = projizierter Oberflächenbereich der Substand (cm2),
    R = Gaskonstante für Luft (287,1 J/(kg K)),
    T = absolute Umgebungslufttemperatur (K) und
    Ts = absolute Oberflächentemperatur (K).
  • Wie vorhererwähnt, ist die Substanz typischerweise eine leichte Probenunterlage, die ausgelegt ist, um eine Materialprobe zu tragen.
  • Beispiel 1 zeigt berechnete Auftriebsdaten als ein Ergebnis einer Temperaturvarianz zwischen der oberen Fläche der 98 cm2 Standard-Probenunterlage (3,85 Zoll × 4,0 Zoll) von CEM Corporation und der Umgebungsluft, die ansonsten die Probenunterlage umgibt (d.h. F – Ff). Insbeson dere nimmt Beispiel 1 an, daß die Umgebungsluft eine Temperatur von 25°C und einen Druck von 101,325 N/m2 (d.h. 1 Atmosphäre) hat.
  • In dieser Hinsicht kann eine Funktion, die den Auftrieb, basierend auf der Temperaturdifferenz zwischen TS, der Temperatur an der Oberfläche der Probenunterlage und T, Umgebungslufttemperatur, die ansonsten die Probenunterlage umgibt, korreliert, aufgestellt werden. Wie vorher beschrieben wurde, wird Tf, die Temperatur an der Filmschicht, berechnet durch Mitteln von TS und T (TS + T) + 2). 2, die die Daten und Beschränkungen von Beispiel 1 reflektiert, zeigt die Korrelation zwischen dem Auftrieb und der Temperaturdifferenz (d.h. TS – T) bei einer Temperatur von 25°C und einem Druck von 1013 Millibar (d.h. 101,325 N/m2 oder 1 Atmosphäre). Diese Korrelation kann wie folgt ausgedrückt werden: Auftrieb(mg) = –0,0003(ΔT)2 + 0,1931(ΔT) + 0,0076
  • Wie Beispiel 1 beschreibt Beispiel 2 die berechneten Auftriebsdaten als ein Ergebnis einer Temperaturvarianz zwischen der oberen Fläche der 98 cm2 Standard-Probenunterlage von CEM Corporation (3,85 Zoll × 4,0 Zoll) und der Umgebungsluft, die anderenfalls die Probenunterlage umgibt (d.h. F – Ff). Beispiel 2 untersucht jedoch den Auftriebe bei einer Umgebungslufttemperaturuon 50°C und einem Druck von 1013 Millibar (d.h. 1 Atmosphäre).
  • Figure 00090001
  • Figure 00100001
  • Wie Fachleute verstehen werden, reduziert eine wärmere Umgebungslufttemperatur den Auftrieb der Probenunterlage. Dies ist nicht nur im Absoluten zutreffend, wie es in 3 dargestellt ist, sondern ebenso in einem relativen Sinn, wie es in 4 dargestellt ist. Sowohl die 3 als auch 4 zeigen die Daten, die in den Beispielen 1 und 2 dargestellt sind.
  • Schließlich beschreibt Beispiel 3 ebenso berechnete Auftriebe als ein Ergebnis der Temperaturvarianz zwischen der oberen Fläche der 98 cm2 Standard-Probenunterlage (3,85 Zoll × 4,0 Zoll) von CEM Corporation und der Umgebungsluft, die ansonsten die Probenunterlage umgibt (d.h. F – Ff). Tabelle 3 untersucht jedoch Druckeffekte, wenn die Umgebungsluft bei 25°C gehalten wird, der Luftdruck jedoch von einem Standarddruck (1013 Millibar) auf einen leicht reduzierten Druck von (960 Millibar) variiert wird.
  • BEISPIEL 3
    Figure 00110001
  • Figure 00120001
  • In dieser Hinsicht zeigt 5 den relativen Effekt des Umgebungsluftdrucks auf den Auftrieb als eine Funktion der Temperaturdifferenz (d.h. TS – T) durch graphische Darstellung der Daten von Beispiel 3. Es versteht sich für den Fachmann, daß unter der Annahme einer konstanten Temperaturdifferenz ein niedrigerer Umgebungsluftdruck den berechneten Auftrieb verglichen mit einem höheren Umgebungsluftdruck reduzieren wird.
  • Die Ziele, die hier beschrieben wurden, werden weiter verbessert durch Aufnehmen der Elemente, die in den ebenfalls anhängigen und gemeinsam übertragenen Anmeldungen Serien-Nummer 09/398,129 (Microwave Volatiles Analyzer with High Efficiency Cavity) und Serien-Nummer 09/397,825 (Microwave Apparatus and Method for Achieving Accurate Weight Measurements) beschrieben sind.
  • In den Figuren und der Beschreibung wurden typische Ausführungsformen der Erfindung beschrieben. Spezifische Begriffe wurden nur in einer generischen und beschreibenden Art und Weise und nicht für die Zwecke der Beschränkung verwendet. Der Schutzbereich der Erfindung wird in den folgenden Ansprüchen ausgeführt.

Claims (12)

  1. Verfahren zum Erhalten eines genauen Gewichts durch Berücksichtigung von Auftriebseffekten, wobei das Verfahren aufweist: Messen eines scheinbaren Gewichts einer Substanz, gleichzeitiges Messen einer Oberflächentemperatur der Substanz, gleichzeitiges Messen einer Temperatur der Umgebungsluft, die die Substanz umgibt, Vorhersagen von Auftriebskräften, die auf die Substanz wirken basierend auf der Oberflächentemperaturder Substanz und der Temperatur der Umgebungsluft, die die Substanz umgibt, und Bestimmen eines wahren Gewichts der Substanz durch Korrigieren des scheinbaren Gewichts der Substanz durch die vorhergesagten Auftriebskräfte, die auf die Substanz wirken.
  2. Verfahren zum Erhalten eines genauen Probengewichts nach Anspruch 1, wobei der Schritt des Messens eines scheinbaren Gewichts einer Substanz das Messen eines scheinbaren Gewichts einer Substanz unter Verwendung einer Analysenwaage aufweist.
  3. Verfahren zum Erlangen eines genauen Probengewichts nach Anspruch 1, bei dem der Schritt des gleichzeitigen Messens einer Oberflächentemperatur der Substanz das gleichzeitige Messen einer Oberflächentemperatur der Substanz unter Verwendung von Infrarotstrahlung aufweist.
  4. Verfahren zum Erlangen eines genauen Probengewichts nach Anspruch 1, wobei der Schritt des gleichzeitigen Messens einer Umgebungslufttemperatur, die die Substanz umgibt, das gleichzeitige Messen einer Temperatur einer Umgebungsluft einer Mikrowellenkavität aufweist.
  5. Verfahren zum Erlangen eines genauen Probengewichts nach Anspruch 4, wobei der Schritt des gleichzeitigen Messens einer Temperatur der Umgebungsluft einer Mikrowellenkavität das Vorhersagen einer Temperatur der Umgebungsluft einer Mikrowellenkavität basierend auf der gemessenen Temperatur eines heizbaren Kavitätenbodens, der unter der Substanz liegt, aufweist.
  6. Verfahren zum Erzielen eines genauen Probengewichts nach Anspruch 1, das weiterhin den Schritt des Anlegens von Mikrowellenenergie an die Substanz aufweist.
  7. Verfahren zum Erlangen des genauen Probengewichts nach einem der vorherigen Ansprüche, wobei der Schritt des Vorhersagens von Auftriebskräften, die auf die Substanz wirken, das Be rechnen der Auftriebskräfte als eine Funktion des Oberflächengebiets der Substanz, der Oberflächentemperaturder Substanz und der Umgebungslufttemperatur, die die Substanz umgibt, aufweist.
  8. Verfahren zum Erlangen eines genauen Probengewichts nach Anspruch 7, wobei der Schritt des Berechnens der Auftriebskräfte als eine Funktion der Oberfläche der Substanz, der Oberflächentemperaturder Substanz und der Temperatur der Umgebungsluft, die die Substanz umgibt, das Berechnen der Auftriebskräfte aus der folgenden proportionalen Gleichung aufweist: Auftrieb ∝
    Figure 00140001
    wobei ρ = Luftdruck (N/m2), A =projizierte Fläche der Substanz (cm2), R = Gaskonstante für Luft (287,1 J/(kg°K)), T = absolute Temperatur der Umgebungsluft (°K) und TS = absolute Oberflächentemperatur der Substanz (°K).
  9. Verfahren zum Erlangen eines genauen Probengewichts nach Anspruch 1, wobei die Schritte des Messens eines scheinbaren Gewichts einer Substanz, des gleichzeitigen Messens einer Oberflächentemperatur der Substanz und des gleichzeitigen Messens der Temperatur der Umgebungsluft, die die Substanz umgibt, das Messen eines scheinbaren Gewichts einer Probenunterlage (4), die innerhalb einer Mikrowellenkavität positioniert ist, mit einer Analysenwaage aufweist, während gleichzeitig eine ursprüngliche Oberflächentemperatur der Probenunterlage (4) und einer ursprünglichen Umgebungslufttemperatur der Mikrowellenkavität gemessen wird, wobei der Schritt des Vorhersagens von Auftriebskräften, die auf die Substanz wirken, das Vorhersagen von Auftriebskräften aufweist, die auf die Probenunterlage (4) wirken basierend auf der ursprünglichen Oberflächentemperatur der Probenunterlage (4) und basierend auf der ursprünglichen Umgebungslufttemperatur der Mikrowellenkavität, wobei der Schritt des Bestimmens eines wahren Gewichts der Substanz das Bestimmen eines wahren Gewichts der Probenunterlage (4) durch Korrigieren des ursprünglichen scheinbaren Gewichts der Probenunterlage (4) um die vorhergesagten Auftriebskräfte, die auf die Probenunterlage (4) wirken, aufweist, und wobei das Verfahren weiterhin die folgenden Schritte aufweist: danach Plazieren einer Materialprobe (6) auf der Probenunterlage (4), Messen eines scheinbaren kombinierten Gewichts der Probenunterlage und der Materialprobe (6) mit einer Analysewaage, während gleichzeitig eine nachfolgende Oberflächentemperatur der Probenunterlage (4) und eine nachfolgende Umgebungslufttemperatur der Mikrowellenkavität gemessen wird, Vorhersagen von Auftriebskräften, die auf die Probenunterlage (4) und die Materialprobe (6) wirken, basierend auf der nachfolgenden Oberflächentemperaturder Probenunterlage (4) und basierend auf der nachfolgenden Umgebungslufttemperatur der Mikrowellenkavität, Bestimmen eines wahren kombinierten Gewichts der Probenunterlage und der Materialprobe (6) durch Korrigieren des scheinbaren kombinierten Gewichts der Probenunterlage (4) und der Materialprobe (6) um die vorhergesagten Auftriebskräfte, die auf die Probenunterlage (4) und die Materialprobe (6) wirken, und Berechnen eines wahren Gewichts der Materialprobe (6) vor dem Trocknen durch Subtrahieren des wahren Gewichts der Probenunterlage (4) von dem wahren kombinierten Gewicht der Probenunterlage (4) und der Materialprobe (6).
  10. Verfahren nach Anspruch 9, das weiterhin die folgenden nachfolgenden Schritte aufweist: Anlegen von Heizenergie an die Materialprobe (6), bis die Materialprobe (6) trocken ist, Messen eines scheinbaren kombinierten Gewichts der Probenunterlage (4) und der getrockneten Materialprobe (6) mit einer Analysewaage, während gleichzeitig eine letzte Oberflächentemperatur der Probenunterlage (4) und eine letzte Umgebungslufttemperatur der Mikrowellenkavität gemessen wird, Vorhersagen von Auftriebskräften, die auf die Probenunterlage (4) und die getrocknete Materialprobe (6) wirken, basierend auf der letzten Oberflächentemperatur der Probenunterlage (4) und der letzten Umgebungslufttemperatur der Mikrowellenkavität, Bestimmen eines wahren kombinierten Gewichts der Probenunterlage (4) und der getrockneten Materialprobe (6) durch Korrigieren des scheinbaren kombinierten Gewichts der Probenunterlage (4) und der getrockneten Materialprobe (6) durch die vorhergesagten Auftriebskräfte, die auf die Probenunterlage (4) und die getrocknete Materialprobe (6) wirken, und Berechnen eines wahren Gewichts der getrockneten Materialprobe (6) durch Subtrahieren des wahren Gewichts der Probenunterlage (4) von dem wahren kombinierten Gewicht der Probenunterlage (4) und der getrockneten Materialprobe (6).
  11. Verfahren nach Anspruch 10, wobei der Schritt des Anlegens von Heizenergie an die Materialprobe (6) das Anlegen von Mikrowellenstrahlung an die Materialprobe (6), bis die Materialprobe trocken ist, aufweist.
  12. Verfahren nach Anspruch 10 oder 11, das weiterhin aufweist den Schritt des Berechnens der festen Anteile der Materialprobe (6) durch Teilen des wahren Gewichts der getrockneten Materialprobe (6) durch das wahre Gewicht der Materialprobe (6) vor dem Trocknen.
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