DE60015687T2 - Methode und Vorrichtung zur Beobachtung einer porösen, amorphen Schicht und Methode und Vorrichtung zur Herstellung derselben. - Google Patents

Methode und Vorrichtung zur Beobachtung einer porösen, amorphen Schicht und Methode und Vorrichtung zur Herstellung derselben. Download PDF

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Description

  • Die vorliegende Erfindung betrifft ein Verfahren und eine Vorrichtung zum Beobachten einer porösen amorphen Schicht und ein Verfahren und eine Vorrichtung zum Bilden der porösen amorphen Schicht, insbesondere ein Verfahren und eine Vorrichtung zum Beobachten von Formen von Hohlräumen in einer porösen amorphen Schicht und ein Verfahren und eine Vorrichtung zum Bilden der porösen amorphen Schicht.
  • Da integrierte Schaltungen auf einem Halbleiter kleiner und schneller werden, ist die Leistungskapazität ein wichtiges Thema gewesen, da sie eine Leitungsverzögerung verursacht. Ein Hauptinteresse hat sich auf eine Isolierschicht mit kleiner dielektrischer Konstante als einem Element gerichtet, das die Leitungskapazität (Parasitärkapazität) reduziert.
  • Eine poröse Isolierschicht ist eine der Schichten mit kleiner dielektrischer Konstante. Die poröse Isolierschicht ist gebildet worden, indem die Kristalldichte der Schicht reduziert wurde. In einer derartigen porösen Isolierschicht ist die Porosität umgekehrt proportional zur dielektrischen Konstante. Um eine Isolierschicht mit einer gewünschten dielektrischen Konstante zu erhalten, sollte die Isolierschicht eine vorgegebene angemessene Porosität aufweisen. Die Messung topographischer Eigenschaften einer porösen Isolierschicht, wie etwa der Durchmesser eines Hohlraums und die Porosität, ist ein wichtiger Faktor zum Aufrechterhalten und Handhaben der topographischen Eigenschaften.
  • Das Gasadsorptionsverfahren (beispielsweise unter Verwendung der BET (Brunauer, Emmet und Teller)-Gleichung, die Beobachtung (bzw. Betrachtung) durch ein Rasterelektronenmikroskop (REM; Scanning Electron Microscope, SEM) oder ein Transmissionselektronenmikroskop (TEM) sind bekannte Verfahren zum Messen der topographischen Eigenschaften eines porösen Materials.
  • Die Gasadsorptionstechnik bestimmt näherungsweise den Durchmesser eines Hohlraums, die Porosität etc. Die Eigenschaften, wie oben erwähnt, werden auf der Grundlage eines Gasdrucks berechnet, wenn das Gas in Hohlräumen kondensiert ist, wobei das Kelvin-Theorem zur Kondensation in Kapillarröhrchen verwendet wird. In diesem Fall wird Gas, das Moleküle einschließt, deren besetzte Querschnittsflächen bekannt gewesen sind, verwendet.
  • Allerdings weisen die Ergebnisse, welche durch das Gasadsorptionsverfahren erhalten wurden, häufig Fehler auf, da das Verfahren ein Zylindermodell als Hohlraum annimmt.
  • Bei der Beobachtung durch das REM wird ein poröses Material durch einen gebündelten Elektronenstrahl, der durch eine Spannung von beispielsweise 10 bis 30 kV beschleunigt wird, durchgemustert, um Sekundärelektronen, die von der Oberfläche des Materials emittiert werden, zu detektieren, und auf der Grundlage der Detektion werden Bilddaten hergestellt. Der Durchmesser eines Hohlraums, die Porosität etc. des porösen Materials wird gemessen, indem die Bilddaten beobachtet werden.
  • Es ist allerdings schwierig, unter Verwendung des REMs einen Hohlraum mit einem Durchmesser von ungefähr 10 nm zu beobachten, da die maximale Vergrößerung des REMs in diesem Bereich nicht so groß ist.
  • Bei der Beobachtung durch das TEM wird eine Probe, bei der es sich um eine Scheibe aus porösem Material handelt, durch einen Elektronenstrahl, der durch eine Beschleunigungsspannung von 100 bis 300 kV beschleunigt wird, bestrahlt. Dann wird der Elektronenstrahl, der durch die Probe geschickt wird, ausgedehnt, um Bilddaten herzustellen. Der Durchmesser eines Hohlraums, die Porosität etc. des porösen Materials wird durch Beobachten der Bilddaten gemessen.
  • Da die maximale Vergrößerung des TEMs größer ist als die des REMs, stellen die sich aus der Betrachtung durch das TEM ergebenden Bilddaten ein genaueres Bild dar, welches Hohlräume in Einzelheiten zeigt. Deshalb ist durch die TEM-Beobachtung eine genauere Messung von topographischen Eigenschaften des porösen Materials, wie etwa dem Durchmesser eines Hohlraums, der Porosität etc., verfügbar.
  • In einem Fall, in dem eine poröse Isolierschicht aus einem amorphen Material, wie etwa einer Siliziumoxidschicht, hergestellt ist, ist das verfügbare Bild undeutlich, selbst wenn das TEM verwendet wird, da der Kontrast zwischen Hohlräumen und Isolierbereichen (Siliziumoxid-Kristall) im Bild gering ist. Als ein Ergebnis ist es schwierig, Hohlräume von anderen Berei chen zu unterscheiden und Formen von Hohlräumen in der porösen Isolierschicht zu beobachten.
  • Die vorliegende Erfindung ist unter Berücksichtigung des oben Beschriebenen gemacht worden, und es ist ein Ziel der vorliegenden Erfindung, ein Verfahren und eine Vorrichtung zum Beobachten einer porösen amorphen Schicht verfügbar zu machen, wodurch eine genaue Beobachtung der Form eines Hohlraums in der porösen amorphen Schicht und ein Verfahren und eine Vorrichtung zum Bilden der porösen amorphen Schicht verfügbar sind.
  • Um das oben genannte Ziel zu erreichen, wird ein Verfahren zum Beobachten einer porösen amorphen Schicht verfügbar gemacht, das folgendes umfaßt:
    Bilden einer kristallinen dünnen Schicht auf inneren Oberflächen von Hohlräumen in einer porösen amorphen Schicht; und
    Erzeugen von Bilddaten, welche die poröse amorphe Schicht mit der kristallinen dünnen Schicht unter Verwendung eines Transmissionselektronenmikroskops darstellen.
  • Diese Ziele und andere Ziele und Vorteile der vorliegenden Erfindung werden nach dem Lesen der folgenden genauen Beschreibung und der beigefügten Zeichnungen deutlicher werden, wobei:
  • 1 ein Diagramm ist, das den Aufbau einer Vorrichtung zum Beobachten einer porösen amorphen Isolierschicht gemäß einer Ausführung der vorliegenden Erfindung zeigt;
  • 2 ein Diagramm ist, das den Aufbau einer Prozeßkammer und einer Beobachtungskammer gemäß der Ausführung der vorliegenden Erfindung zeigt;
  • 3 ein Diagramm ist, das eine Probe zur TEM-Beobachtung gemäß der Ausführung der vorliegenden Erfindung zeigt;
  • 4 ein Flußdiagramm zum Erklären der Beobachtungsschritte gemäß der Ausführung der vorliegenden Erfindung ist;
  • 5 ein Diagramm ist, das eine poröse Siliziumoxidschicht gemäß der Ausführung der vorliegenden Erfindung zeigt;
  • 6 ein Diagramm ist, das den Zustand zeigt, wenn der gasförmige Reaktionspartner in die poröse Siliziumoxidschicht gefüllt wird;
  • 7 ein Diagramm ist, das den Zustand zeigt, wenn eine kristalline dünne Schicht auf der porösen Siliziumoxidschicht gemäß der Ausführung der vorliegenden Erfindung gebildet wird; und
  • 8 ein schematisches Diagramm ist, das eine Vorrichtung zum Beobachten einer porösen amorphen Isolierschicht gemäß einer anderen Ausführung der vorliegenden Erfindung ist.
  • Eine Ausführung der vorliegenden Erfindung wird jetzt unter Bezugnahme auf die beigefügten Zeichnungen beschrieben. In dieser Ausführung ist die beispielhaft erläuterte poröse amorphe Schicht eine poröse amorphe Isolierschicht.
  • 1 zeigt den Aufbau einer Beobachtungsvorrichtung 1 zum Beobachten der porösen amorphen Isolierschicht gemäß dieser Ausführung. Wie in 1 gezeigt, umfaßt die Beobachtungsvorrichtung 1 eine Prozeßkammer 2, eine Beobachtungskammer 3, einen Beforderungsraum 4 und einen Anschlußabschnitt 5.
  • Die Prozeßkammer 2 ist eine Kammer zum Aufnehmen einer porösen amorphen Ziel-Isolierschicht, die beobachtet und mit einem vorgegebenen Verfahren gemessen wird. Genauer gesagt, es wird eine dünne Schicht aus einem kristallinen Material auf einer inneren Oberfläche von Hohlräumen in der porösen amorphen Isolierschicht gebildet, bevor eine Form der porösen amorphen Isolierschicht beobachtet wird und topographische Eigenschaften gemessen werden.
  • Die Beobachtungskammer 3 ist mit einem Transmissionselektronenmikroskop (TEM) zum Gewinnen von Bilddaten, welche die Form eines Hohlraums in der porösen amorphen Isolierschicht darstellen, ausgerüstet. Das TEM umfaßt einen Bildprozessor (nicht gezeigt). Der Bildprozessor verarbeitet Bilddaten, welche die poröse amorphe Isolierschicht darstellen, um die topographischen Eigenschaften, wie etwa die Größe von Hohlräumen, die Porosität etc., in der porösen amorphen Isolierschicht zu berechnen.
  • Der Beförderungsraum 4 verbindet die Prozeßkammer 2 und die Beobachtungskammer 3 zum Überführen einer Probe 11 aus der Prozeßkammer 2 zu der Beobachtungskammer 3. Das Innere der Prozeßkammer 2, der Beobachtungskammer 3 und des Beförderungsraums 4 steht durch einen Druckregler 6, der eine Vakuumpumpe, Ventile etc. einschließt, unter Vakuum.
  • Die Probe wird in die Vorrichtung 1 durch den Anschlußabschnitt 5 geladen bzw. die Vorrichtung 1 wird dadurch entladen. Der Anschlußabschnitt 5 ist ein druckregelbarer Bereich unter der Kontrolle des Druckreglers 6, wodurch sowohl ein Vakuumzustand als auch ein Zustand normalen Drucks in dem Anschlußabschnitt 5 verfügbar sind.
  • Die Prozeßkammer 2 und der Beförderungsraum 4 stehen durch ein Tor 7 miteinander in Verbindung, und die Beobachtungskammer 2 und der Beförderungsraum 4 stehen durch ein Tor 8 miteinander in Verbindung. Der Torabschnitt 5 steht durch ein Tor 9 mit Außen in Verbindung. Der Beförderungsraum 4 und der Beförderungsabschnitt 5 stehen durch ein Tor 10 miteinander in Verbindung. Die Probe 11 wird in den Torabschnitt 5 durch das Tor 9 geladen. Ein bewegbarer Arm 13 an einer Beförderungsschiene 12 in dem Beförderungsraum 4 holt das Ziel in den Torabschnitt 5, wodurch die Probe 11 in den Beförderungsraum 4 durch das Tor 10 geladen wird. Dann wird die Probe 11 in die Prozeßkammer 2 durch das Tor 7 überführt (bzw. transportiert) und weiter durch die Beobachtungskammer 3 durch das Tor 8 überführt. Ein Regler 14, der einen Mikroprozessor oder ähnliches umfaßt, steuert die Operation „offen/geschlossen" der Tore 7, 8, 9 und 10 sowie die Bewegung des bewegbaren Arms 13.
  • 2 zeigt den Aufbau der Prozeßkammer 2 und der Beobachtungskammer 3.
  • Wie in 2 gezeigt, ist die Prozeßkammer 2 eine luftdicht abgeschlossene Kammer. Die Prozeßkammer 2 ist mit einem Träger 15 ausgerüstet, an den eine Probe 11 befestigt wird. Die Probe 11 weist eine angemessene Form zur Messung durch das TEM auf, wie in 3 gezeigt.
  • Der Träger 15 weist eine Heizung 16 darin zum Einstellen der Temperatur der Probe 11 unter der Kontrolle des Reglers 14 auf.
  • Eine Gaseinlaßöffnung (bzw. Gaseinführöffnung) 17 wird an der Decke der Kammer zum Einbringen von Gas gebildet, welches eine kristalline dünne Schicht in der Prozeßkammer 2 bildet. Die Gaseinlaßöffnung 17 ist mit einem Durchflußregelventil 18 verbunden. Der Regler 14 regelt die Operation „offen/geschlossen" des Durchflußregelventils 18, um die Gasdurchflußrate des Gases, das in die Prozeßkammer 2 eingeführt wird, einzustellen.
  • Die Prozeßkammer 2 weist an ihrem unteren Ende eine Vakuumöffnung 19 auf, die mit dem Druckregler 6 verbunden ist.
  • Der Regler 14 regelt die Gasdurchflußrate von eingeführtem Gas durch die Gaseinlaßöffnung 17 und die Gasdurchflußrate von entzogenem Gas an der Vakuumöffnung 19, um den entsprechenden Druck in der Prozeßkammer 2 aufrecht zu erhalten.
  • Die Beobachtungskammer 3 ist eine luftdicht abgeschlossene Kammer. Die Beobachtungskammer 3 ist mit einem TEM (Transmissionselektronenmikroskop) 20 ausgerüstet und weist innen einen Probenaufenthalt 21 auf. Der Probenaufenthalt 21 hält die Probe 11, und die gehaltene Probe wird durch das TEM 20 beobachtet. Das TEM 20 umfaßt einen Bildprozessor (nicht gezeigt), der eine Bildanalyseeinrichtung und derartiges umfaßt.
  • Verfahren zum Beobachten der Form der porösen amorphen Isolierschicht und zum Messen topographischer Eigenschaften davon durch eine dafür aufgebaute Beobachtungsvorrichtung 1 werden jetzt unter Bezugnahme auf 4, die ein Flußdiagramm zum Erklären von Beobachtungs- und Meßschritten ist, beschrieben.
  • Zunächst wird eine poröse amorphe Isolierschicht vom offenporigen Typ auf einer Hauptoberfläche eines Halbleitersubstrats aus Silizium oder derartigem (hier nachfolgend als „Wafer" bezeichnet) gebildet (Schritt S1).
  • Genauer gesagt, es wird eine Flüssigkeit, einschließlich Siliziumdioxid, auf einen Wafer durch Spin-Coat-Technik aufgetragen. Dann wird ein Brennen durchgeführt, um flüchtige Bestandteile zu entfernen, und es wird ein Aushärten durchgeführt, um die Schicht zu fixieren. Dadurch wird eine Siliziumoxidschicht mit einer Vielzahl von winzigen Hohlräumen, deren innerer Durchmesser ungefähr 1 bis 50 nm beträgt, auf dem Wafer gebildet. Die vielzähligen Hohlräume stehen miteinander in Verbindung. Einige von ihnen bilden Öffnungen auf der Oberfläche der Siliziumoxidschicht, d.h. es wird eine Siliziumoxidschicht vom offenporigen Typ gebildet.
  • Dann wird der Wafer, auf dem die poröse Siliziumoxidschicht gebildet worden ist, geformt, damit er zur Beobachtung und Messung durch das TEM 20 geeignet ist. Genauer gesagt, es wird der Wafer, auf dem die poröse Siliziumoxidschicht gebildet ist, durch eine Säge (Dicing Saw) in Bereiche bzw. Chips unterteilt („gediced"), und ein gebündelter Ionenstrahl wird zur Feinbearbeitung des Bereichs bzw. oder Chips (Dice) angelegt, um die Probe 11 mit der in 3 gezeigten Form zu bilden (Schritt S2).
  • In 3 wird eine Ausbuchtung 11a der Probe 11 aus der porösen Siliziumoxidschicht hergestellt und eine Basis 11b der Probe 11 wird aus einer Halbleiterschicht hergestellt. Die Ausbuchtung 11a weist einen Messungszielbereich 11c auf, der verjüngt ist, damit ein Elektronenstrahl beim Messen hindurchtritt.
  • Die auf diese Weise gebildete Probe 11 wird in den Anschlußabschnitt 5, der den normalen Druck aufweist, geladen. Der Regler 14 schließt das Tor 9, und der Druckregler 6 setzt den Anschlußabschnitt 5 unter Vakuum. Dann regelt der Regler 14 den Arm 13, um die Probe 11 in den Anschlußabschnitt 5 zu holen und überführt sie zu dem Träger 15 in der Prozeßkammer 2 durch das Tor 10, den Beförderungsraum 4 und das Tor 7. Nach Befestigen der Probe 11 auf dem Träger 15 schließt der Regler 14 das Tor 7, wodurch die Prozeßkammern 2 zu einem luftdicht abgeschlossenen Raum wird (Schritt S3).
  • Kristalline dünne Schichten werden auf inneren Oberflächen von Hohlräumen in der porösen Siliziumoxidschicht durch die folgenden Schritte gebildet. 5 bis 7 sind schematische Diagramme zum Erklären der Schritte zum Bilden einer kristallinen dünnen Schicht.
  • Nachdem das Tor 7 geschlossen ist, wird die Heizung 16 aktiviert, damit zur Bildung einer kristallinen dünnen Schicht die Temperatur der Probe 11 eine vorgegebene Temperatur erreicht, die niedriger ist als die Abscheidungstemperatur eines gasförmigen Reaktionspartners. In dieser Ausführung wird Silangas (SiH4), dessen Abscheidungstemperatur 400°C beträgt, als der gasförmige Reaktionspartner verwendet.
  • Die Heizung 16 regelt die Temperatur der Probe 11, damit diese 400°C nicht erreicht. 5 zeigt schematisch die poröse amorphe Isolierschicht an diesem Punkt. Um ein umfassendes Diagramm darzustellen, zeigt 5 einfach Isolierbereiche 23, die Siliziumoxid-Partikel sind, und einen Hohlraum 24, der einen Bereich darstellt, der nicht den Isolierabschnitten 23 entspricht.
  • Der Regler 14 öffnet das Gasventil 18, um den gasförmigen Reaktionspartner zur Bildung einer kristallinen dünnen Schicht in die Prozeßkammer 2 durch die Gaseinlaßöffnung 17 einzuführen, bis das Gas einen Druck erreicht, beispielsweise 27 Pa. Gleichzeitig regelt der Regler 14 auch die Heizung 16, um die Temperatur der Probe 11 aufrechtzuerhalten, damit sie nicht die Abscheidungstemperatur von Silangas von 400°C erreicht (Schritt S4).
  • Das eingeführte Silangas dringt in die poröse Siliziumoxidschicht durch die Hohlräume 24, die miteinander in Verbindung stehen, ein. Demnach werden alle Bereiche mit Ausnahme der Isolierbereiche 23 in der porösen amorphen Isolierschicht 22 mit dem Silangas versorgt, wie durch das Bezugszeichen 25 angegeben.
  • Da die poröse Siliziumoxidschicht, die in dieser Ausführung verwendet wird, vom offenporigen Typ ist, dringt das Silangas leicht in die Hohlräume 24 ein, weshalb die Hohlräume 24 mit Silangas 25 fast vollständig gefüllt werden (Schritt S5).
  • Wenn der Druck in der Prozeßkammer 2 27 Pa erreicht, schließt der Regler 14 das Durchflußregelventil 18, so daß kein weiteres Silangas in die Prozeßkammer 2 eingeführt wird, da die Probe mit ausreichend Silangas 25 unter dem Druck von 27 Pa gefüllt worden ist. Weiterhin regelt der Regler 14 die Heizung 16, um die Probe zu erhitzen, damit die Temperatur die Kristallisationstemperatur des gasförmigen Reaktionspartners (620°C oder darüber) übersteigt, beispielsweise 650°C, und hält diese Temperatur während der vorgegebenen Zeitdauer aufrecht. Bei dieser Temperatur wird das Silangas 25 in den Hohlräumen 24 in eine polykristalline Schicht durch eine Abscheidungsreaktion, die durch die chemische Formel 1 dargestellt wird, umgewandelt. Demnach wird eine kristalline dünne Schicht 26 gebildet, wie in 7 gezeigt (Schritt S6). In 7 sind die Isolierbereiche 23 durch Punkte schraffiert, und die kristalline dünne Schicht 26 ist durch Linien schraffiert, um das unter Verwendung eines TEMs erhaltene Bild von amorphem Siliziumoxid bzw. polykristallinem Silizium schematisch darzustellen. SiH4 → Si + 2H2Chemische Formel 1
  • Nachdem der kristalline dünne Film 26 gebildet ist, bringt der Arm 13 die Probe 11 zu der Beobachtungskammer 3 durch das Tor 7, den Beförderungsraum 4 und das Tor 8 und befestigt sie auf dem Träger 21 (Schritt S7).
  • Das TEM 20 strahlt einen Elektronenstrahl auf den Zielbereich 11c der Probe 11 und erhält Bilddaten auf der Grundlage des Elektronenstrahls, der durch den Zielbereich 11c geschickt wird. Die Form der amorphen Siliziumoxidschicht wird unter Bezugnahme auf die Bilddaten beobachtet (Schritt S8). Genauer gesagt, das TEM 20 bestrahlt den Zielbereich 11c der Probe 11 mit Elektronen, die durch Spannung beschleunigt sind, und erzeugt erweiterte Bilddaten unter Verwendung der Elektronen, die durch die Probe 11 geschickt werden.
  • Schließlich verarbeitet der Bilddatenprozessor des TEMs 20 die Bilddaten der Siliziumoxidschicht, um topographische Eigenschaften der amorphen Siliziumoxidschicht zu berechnen (zu messen), d.h. die Hohlraumgröße, Porosität und derartiges (Schritt S9).
  • In der Siliziumoxidschicht der Probe 11 wird die kristalline dünne Schicht 16 aus polykristallinem Silizium an randständigen Bereichen zwischen amorphen Siliziumisolatorpartikeln 23 und den Hohlräumen 24 gebildet. Da die randständige kristalline dünne Schicht 26 in eindeutigem Kontrast zu den Isolierbereichen 23 und den Hohlräumen 24 in den durch das TEM 20 erhaltenen Bilddaten steht, ist es einfach, die Hohlräume 24 von den Isolierbereichen 23 zu unterscheiden. Ein derart gut kontrastiertes Bild ist hilfreich, um Formen der Hohlräume 24 in der porösen Siliziumoxidschicht 22 zu beobachten. Weiterhin können die Bilddaten einer Bilddatenverarbeitung durch beispielsweise eine Bildanalyseeinrichtung, Bildanalyse-Software oder derartiges unterzogen werden, um die Größe jedes Hohlraums 24 (einschließlich seines Durchmessers), die Porosität (Querschnitt von Hohlräumen/Querschnitt von Hohlräumen und Isolierbereichen = Anzahl von Pixel im Querschnitt des Hohlraums/Anzahl von Pixel im Querschnitt von Hohlräumen und den Isolierbereichen) zu messen.
  • Da die Prozeßkammer 2, die Beobachtungskammer 3 und der Beförderungsraum 4 nahezu unter Vakuum stehen, während die Probe 11 verarbeitet wird, kommt die kristalline dünne Schicht nicht mit der Atmosphäre in Kontakt. Unter diesen Umständen wird die kristalline dünne Schicht nicht in eine amorphe Schicht umgewandelt. Diese Eigenschaft ist hilfreich, um eine hervorragende Meßgenauigkeit aufrechtzuerhalten.
  • Die vorliegende Erfindung ist nicht auf die oben beschriebene Ausführung beschränkt, sondern ist auf verschiedene Modifikationen anwendbar. Eine weitere Ausführung, auf die die vorliegende Erfindung anwendbar ist, wird jetzt beschrieben.
  • In der oben beschriebenen Ausführung wird eine Reaktionszusammensetzung von kristallinem Silizium unter Verwendung der Abscheidungsreaktion von Silangas zur Bildung der kristallinen dünnen Schicht auf den inneren Oberflächen des Hohlraums in der porösen amorphen Schicht verwendet. Die vorliegende Erfindung setzt jedes Verfahren zur Bildung der kristallinen dünnen Schicht ein.
  • Beispielsweise kann eine kristalline dünne Schicht durch Reagierenlassen einer Vielzahl von Gasen anstelle einer Abscheidungsreaktion von Gas gebildet werden. In diesem Fall sind Wolframhexafluorid (WF6) und Wasserstoff geeignete Gase. Die Reaktion dieser Gase wird durch die chemische Formel 2 unten dargestellt. Speziell nach Einführen der Gase in die Kammer unterhalb der Temperatur von 200°C in einer Menge, die ausreicht, um die Hohlräume in der porösen amorphen Schicht zu füllen, wird die Schicht auf 390 bis 450°C erhitzt, um eine kristalline Schicht aus Wolfram auf den inneren Oberflächen des Hohlraums in dem Film zu bilden. WF6 + 3H2 → W + 6HF↑ Chemische Formel 2
  • Eine Kombination aus Wolframhexafluorid und Silan ist ebenfalls eine geeignete. Die Reaktion jener Gase wird durch die chemische Formel 3 unten dargestellt. Speziell nachdem die Gase in die Kammer unterhalb der Temperatur von 100°C in einer Menge, die ausreicht, um die Hohlräume in der porösen amorphen Schicht zu füllen, eingeführt worden sind, wird die Schicht auf 390 bis 450°C erhitzt, um eine kristalline Schicht aus Wolfram auf der inneren Oberfläche des Hohlraums in dem Film zu bilden. WF6 + SiH4 → W + SiF6↑ + 2H2Chemische Formel 3
  • Die poröse amorphe Isolierschicht verwendet auch jedes Material anstelle der Siliziumoxidschicht, beispielsweise eine Fluoridsiliziumoxidschicht, eine Siliziumnitridschicht etc., was immer die Bildung einer kristallinen dünnen Schicht durch eingeführte gasförmige Reaktionspartner erlaubt. Die vorliegende Erfindung ist anwendbar auf jede poröse amorphe Schicht, die für verschiedene andere Anwendungen als eine Isolierschicht entworfen wurden.
  • In der oben beschriebenen Ausführung wurde Silangas in die Hohlräume 24 in der porösen amorphen Isolierschicht mit einem Druck von 27 Pa eingeführt, allerdings ist ein zufälliger Druck anwendbar, sofern wenn er in der Lage ist, das Silangas in die Hohlräume 24 einzuführen, um eine kristalline dünne Schicht zu bilden. Für eine wirksame Einführung von Gas kann der Druck des Silangases in der Prozeßkammer 2 beispielsweise moduliert werden.
  • Das Material zum Bilden der kristallinen dünnen Schicht ist nicht auf einen gasförmigen Körper beschränkt, sondern kann ein flüssiger oder kolloidaler Körper sein. Nachdem beispielsweise die Hohlräume 24 einer porösen amorphen Isolierschicht 22 mit einem kolloidalen Material gefüllt wurden, kann die poröse amorphe Isolierschicht 22 erhitzt werden, damit das Lösungsmittel des kolloidalen Materials entfernt (verdampft) wird, um ein kristallines Material auf den inneren Oberflächen der Hohlräume 24 zu bilden.
  • Als das kolloidale Material dient eine kolloidale Suspension, worin anorganisches Pigment in einem Lösungsmittel (Dispergiermittel) dispergiert ist. In diesem Fall kann das anorganische Pigment beispielsweise Kobaltpigment, Eisenpigment, Chrompigment, Manganpigment etc. sein, dessen Partikel eine Größe von einigen nm aufweisen, und das Lösungsmittel kann Natriumnaphthalinsulfonsäure-Formalin-Kondensat, Natriummetacresolfonsäure-Formalin-Kondensat etc. sein. In diesem Fall wird eine Probe in eine kolloidale Suspension eingetaucht, die auf eine Temperatur um 120 bis 130°C erhitzt ist, um Pigmentmoleküle in Hohlräume zu dispergieren. Die Probe wird aus der kolloidalen Suspension gezogen, und die Probe wird bis zu einer Temperatur von beispielsweise um 300°C erhitzt, um das Lösungsmittel zu entfernen. Dementsprechend ist die erforderliche Verfahrenstemperatur niedriger als die Temperatur, die zum Bilden einer kristallinen dünnen Schicht durch eine Hochtemperaturdampfreaktion erforderlich ist. Deshalb ist es einfach, eine Beobachtung und Messung unter Verwendung einer kolloidalen Substanz durchzuführen.
  • Der Aufbau der in 1 und 2 gezeigten Beobachtungsvorrichtung 1 ist nur beispielhaft, es sind verschiedene Aufbauten auf die Beobachtungsvorrichtung anwendbar. Beispielsweise können zufällige Formen und Größen auf die Prozeßkammer 2 und die Beobachtungskammer 3 anwendbar sein. Weiterhin ist ein zufällig geformter Träger als Mittel zum Überführen einer Probe zwischen der Prozeßkammer 2 und der Beobachtungskammer 3 anstelle des bewegbaren Arms 13 anwendbar.
  • Die in der oben dargestellten Ausführung beschriebene Beobachtungsvorrichtung war eine Einzelzweckvorrichtung zum Beobachten topographischer Eigenschaften, wie etwa Porosität einer Probe einer porösen amorphen Schicht. Die vorliegende Erfindung kann auf eine Multikammerabscheidevorrichtung 30 anwendbar sein. 8 stellt beispielhaft die Struktur der Multikammerabscheidevorrichtung 30 dar. Wie in 8 gezeigt, wird die Beobachtungsvorrichtung 1 zum Beobachten der porösen amorphen Isolierschicht mit einer Abscheidekammer 27 und einer Probenvorbereitungskammer 28 kombiniert. In einer derartigen Multikammerabscheidevorrichtung kann ein Abscheideregler 29 das Wafer-Abscheideverfahren auf die folgende Weise regeln.
  • Bei dem Abscheideverfahren wird ein Wafer in die Abscheidevorrichtung 30 geladen und der Wafer wird zu der Abscheidekammer 27 überführt. Nach dem Abscheiden einer porösen amorphen Schicht an den Wafer wird der Wafer entladen.
  • Die Schritte während des Abscheideverfahrens sind im einzelnen wie folgt. Ein Testwafer wird fortlaufend auf der Grundlage der Anzahl von verarbeiteten Wafern hergestellt. Eine poröse amorphe Schicht wird an den Testwafer auf die oben beschriebene Weise abgeschieden. Der Testwafer, auf dem die poröse amorphe Schicht gebildet wird, wird zu der Probenvorbereitungskammer 27 überführt, um eine Probe, die eine angemessene Form zur Beobachtung durch das TEM aufweist, in Abschnitte bzw. Chips einzuteilen (zu „dicen") (siehe 3). Diese Probe wird zu der Prozeßkammer 2 überführt, um eine kristalline dünne Schicht auf inneren Oberflächen von Hohlräumen in der Probe einer porösen amorphen Schicht unter Verwendung eines vorgegebenen gasförmigen Reaktionspartners zu bilden. Dann wird die Probe zu der Beobachtungskammer 3 überführt, um topographische Eigenschaften, wie etwa die Porosität, zu beobachten.
  • Der Abscheideregler 29 speichert topographische Eigenschaften der porösen Schichten, die durch die Beobachtungen, die in der Beobachtungskammer 3 durchgeführt wurden, erhalten wurden. Der Abscheideregler 29 regelt auch die Brenntemperatur, die Brennzeit etc. auf der Grundlage der gespeicherten Daten. Demnach regelt der Abscheideregler 29 das Abscheide verfahren, so daß die sich ergebenden porösen Schichten fortlaufend vorgegebene topographische Eigenschaften aufweisen.
  • Die Multikammerabscheidevorrichtung 30 kann auch eine andere Abscheidekammer zum Abscheiden einer Neutralisierungsschicht etc. zusätzlich zu der Beobachtungsvorrichtung gemäß den Ausführungen und der Abscheidekammer zum Abscheiden der porösen amorphen Isolierschicht aufweisen. Weiterhin ist offensichtlich, daß eine Vorrichtung zum Abscheiden einer porösen amorphen Schicht, ausgerüstet mit Einheiten zur Spin-Coat-Beschichtung, zum Brennen und Aushärten in Übereinstimmung mit der vorliegenden Beobachtungsvorrichtung angeordnet sein kann, um ähnliche Abscheidevorgänge, wie für das Multikammersystem oben beschrieben, durchzuführen.
  • Verschiedene Ausführungen und Änderungen können vorgenommen werden, ohne den Umfang der Erfindung zu verlassen. Die oben beschriebenen Ausführungen beabsichtigen, die vorliegende Erfindung zu veranschaulichen, nicht, den Umfang der vorliegenden Erfindung zu beschränken. Der Umfang der vorliegenden Erfindung wird eher durch die beigefügten Ansprüche als durch die Ausführungen gezeigt. Verschiedene Modifikationen, die innerhalb der Bedeutung einer Äquivalenz der Ansprüche der Erfindung und innerhalb der Ansprüche gemacht werden, sind als vom Umfang der vorliegenden Erfindung umfaßt zu betrachten.
  • Diese Anmeldung beruht auf der japanischen Patentanmeldung Nr. H11-272077, angemeldet am 27. September 1999, die eine Beschreibung, Ansprüche, Zeichnungen und eine Zusammenfassung einschließt.

Claims (21)

  1. Verfahren zum Beobachten einer porösen, amorphen Schicht, dadurch gekennzeichnet, daß es folgendes umfaßt: Bilden einer kristallinen, dünnen Schicht (26) auf Innenflächen von Hohlräumen (24) in einer porösen, amorphen Schicht (22); und Erzeugen von Bilddaten, die die poröse, amorphe Schicht (22) darstellen, welche die kristalline, dünne Schicht (26) aufweist, wobei ein Transmissionselektronenmikroskop verwendet wird.
  2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß es weiterhin das Berechnen topographischer Eigenschaften der porösen, amorphen Schicht (22) durch Verarbeiten der erzeugten Bilddaten umfaßt.
  3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß die kristalline, dünne Schicht (26) durch chemisches Aufdampfen gebildet wird.
  4. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß das Bilden der kristallinen Schicht (26) folgendes umfaßt: Füllen der Hohlräume (24) in der porösen, amorphen Schicht (22) mit einem gasförmigen Reaktionspartner zu Bildung der kristallinen, dünnen Schicht (26) bei einer Temperatur, die unterhalb der Reaktionstemperatur des gasförmigen Reaktionspartners liegt; und Durchführen der chemischen Aufdampfung durch Erhitzen der porösen, amorphen Schicht (22) auf eine Temperatur, die höher ist, als die Reaktionstemperatur des gasförmigen Reaktionspartners, um die kristalline, dünne Schicht (26) auf den Innenflächen des Hohlraums (24) zu bilden.
  5. Verfahren nach einem der vorangehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß die poröse, amorphe Schicht (22) eine Isolierschicht ist; und die Verarbeitung der Bilddaten mindestens eine der Größen der Hohlräume (24) in der porösen, amorphen Schicht (22) und die Porosität mißt.
  6. Verfahren nach Anspruch 4, dadurch gekennzeichnet, daß das Füllen der Hohlräume (24) in der porösen, amorphen Schicht (22) mit einem gasförmigen Reaktionspartner zur Bildung der kristallinen, dünnen Schicht (26) bei einer Temperatur, die unterhalb der Reaktionstemperatur des gasförmigen Reaktionspartners liegt, und die chemische Aufdampfung durch Erhitzen der porösen, amorphen Schicht (22) auf eine Temperatur, die höher ist, als die Reaktionstemperatur des gasförmigen Reaktionspartners, nacheinander unter Vakuum durchgeführt werden, um die kristalline, dünne Schicht (26) auf den Innenflächen der Hohlräume (24) zu bilden.
  7. Verfahren nach einem der vorangehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß die poröse, amorphe Schicht (22) eine poröse, amorphe Schicht des offenporigen Typs ist.
  8. Vorrichtung zur Beobachtung einer porösen, amorphen Schicht, dadurch gekennzeichnet, daß sie folgendes umfaßt: eine Prozeßkammer (2), in der die Abscheidung einer kristallinen, dünnen Schicht (26) auf Innenflächen von Hohlräumen (24) in einer porösen, amorphen Schicht (22) auf einer Probe (11) ausgeführt wird; eine Beobachtungskammer (3), die mit der Prozeßkammer (2) in Verbindung steht, in der ein Transmissionselektronenmikroskop (20) zur Erzeugung von Bilddaten, welche die poröse, amorphe Schicht (22) darstellen, welche die kristalline, dünne Schicht (26) aufweist, angeordnet ist; und ein Proben-Beförderungsmittel (13), das die Probe (11), auf der die poröse, amorphe Schicht (22) gebildet ist, von der Prozeßkammer (2) zu der Beobachtungskammer (3) transportiert und die Probe (11) zu dem Transmissionselektronenmikroskop (20) stellt.
  9. Vorrichtung nach Anspruch 8, dadurch gekennzeichnet, daß sie weiterhin einen Bilddatenprozessor umfaßt, der die Bilddaten verarbeitet, um topographische Eigenschaften der porösen, amorphen Schicht (22) zu berechnen.
  10. Vorrichtung nach Anspruch 8 oder 9, dadurch gekennzeichnet, daß sie weiterhin einen Druckregler (6) umfaßt, der den Druck in der Prozeßkammer (2) und der Beobachtungskammer (3) regelt, so daß die Prozeßkammer (2) und die Beobachtungskammer (3) im wesentlichen unter Vakuum sind, dadurch gekennzeichnet, daß das Proben-Beförderungsmittel (13) die Probe (11) von der Prozeßkammer (2) zu der Beobachtungskammer (3) im wesentlichen bei Vakuum-Atmosphäre transportiert.
  11. Vorrichtung nach Anspruch 8, 9 oder 10, dadurch gekennzeichnet, daß sie weiterhin folgendes umfaßt: eine Gaseinführeinheit (17), die einen gasförmigen Reaktionspartner in die Prozeßkammer (2) einführt, um die kristalline, dünne Schicht (26) zu bilden; und einen Temperaturregler (16), der die Temperatur der Probe (11) regelt und in der Prozeßkammer (2) installiert ist.
  12. Verfahren zur Bildung einer porösen, amorphen Schicht, dadurch gekennzeichnet, daß es folgendes umfaßt: Bilden einer porösen, amorphen Schicht (22) auf einem Substrat; „Dicen" einer Meßprobe (11) mit vorgegebener Form von dem Substrat; Bilden einer kristallinen, dünnen Schicht (26) auf Innenflächen von Hohlräumen (24) in der porösen, amorphen Schicht (22) auf der Probe (11); Erzeugen von Bilddaten, die die poröse, amorphe Schicht (22) darstellen, in der die kristalline, dünne Schicht (26) gebildet ist, unter Verwendung eines Transmissionselektronenmikroskops (20); Berechnen topographischer Eigenschaften der porösen, amorphen Schicht (22) durch Verarbeiten der Bilddaten; und Bilden der porösen, amorphen Schicht (22) auf der Grundlage der topographischen Ei genschaften.
  13. Verfahren nach Anspruch 12, dadurch gekennzeichnet, daß die kristalline, dünne Schicht (26) durch chemische Aufdampfung gebildet wird.
  14. Verfahren nach Anspruch 12 oder 13, dadurch gekennzeichnet, daß das Bilden der kristallinen, dünnen Schicht folgendes umfaßt: Füllen der Hohlräume (24) in der porösen, amorphen Schicht (22) mit einem gasförmigen Reaktionspartner zum Bilden der kristallinen, dünnen Schicht (26) bei einer Temperatur, die niedriger ist, als die Reaktionstemperatur des gasförmigen Reaktionspartners; und Durchführen der chemischen Aufdampfung durch Erhitzen der porösen, amorphen Schicht (22) auf eine Temperatur, die höher ist, als die Reaktionstemperatur des gasförmigen Reaktionspartners, um die kristalline, dünne Schicht (26) auf den Innenflächen des Hohlraums (24) zu bilden.
  15. Verfahren nach Anspruch 12, 13 oder 14, dadurch gekennzeichnet, daß die poröse, amorphe Schicht (22) eine Isolierschicht ist; und das Verarbeiten der Bilddaten mindestens eine der Größen der Hohlräume (24) in der porösen, amorphen Schicht (22) und die Porosität mißt.
  16. Verfahren nach Anspruch 14, dadurch gekennzeichnet, daß das Füllen der Hohlräume (24) in der porösen, amorphen Schicht (22) mit einem gasförmigen Reaktionspartner zum Bilden der kristallinen, dünnen Schicht (26) bei einer Temperatur, die unterhalb der Reaktionstemperatur des gasförmigen Reaktionspartners liegt, und die chemische Aufdampfung durch Erhitzen der porösen, amorphen Schicht (22) auf eine Temperatur, die höher ist, als die Reaktionstemperatur des gasförmigen Reaktionspartners, nacheinander unter Vakuum durchgeführt werden, um die kristalline, dünne Schicht (26) auf den Innenflächen der Hohlräume (24) zu bilden.
  17. Verfahren nach einem der Ansprüche 12 bis 16, dadurch gekennzeichnet, daß, die poröse, amorphe Schicht (22) eine poröse, amorphe Schicht des offenporigen Typs ist.
  18. Vorrichtung zum Bilden einer porösen, amorphen Schicht, dadurch gekennzeichnet, daß sie folgendes umfaßt: eine Abscheidekammer (27), in der die Abscheidung einer porösen, amorphen Schicht (22) auf ein Substrat durchgeführt wird; eine Probenvorbereitungskammer (28), in der das „Dicen" einer Meßprobe (11) mit vorgegebener Form von dem Substrat durchgeführt wird; eine Prozeßkammer (2), in der das Abscheiden einer kristallinen, dünnen Schicht (26) auf Innenflächen der Hohlräume (24) in der porösen, amorphen Schicht (22) auf der Probe (11) durchgeführt wird; eine Beobachtungskammer (3), die mit der Prozeßkammer in Verbindung steht, in der ein Transmissionselektronenmikroskop (20) zur Erzeugung von Bilddaten, welche die poröse, amorphe Schicht (22) darstellen, welche die kristalline, dünne Schicht (26) aufweist, angeordnet ist; und ein Proben-Beförderungsmittel (13), das die Probe (11) zwischen der Abscheidekammer (27), der Probenvorbereitungskammer (28), der Prozeßkammer (2) und der Beobachtungskammer (3) transportiert.
  19. Vorrichtung nach Anspruch 18, dadurch gekennzeichnet, daß sie weiterhin einen Bilddatenprozessor umfaßt, der die Bilddaten verarbeitet, um topographische Eigenschaften der porösen, amorphen Schicht (22) zu berechnen.
  20. Vorrichtung nach Anspruch 18 oder 19, dadurch gekennzeichnet, daß sie weiterhin einen Druckregler (6) umfaßt, der den Druck in der Abscheidekammer (27), der Probenvorbereitungskammer (28), der Prozeßkammer (2) und der Beobachtungskammer (3) regelt, so daß die Abscheidekammer (27), die Probenvorbereitungskammer (28), die Prozeßkammer (2) und die Beobachtungskammer (3) im wesentlichen unter Vakuum sind, dadurch gekennzeichnet, daß das Proben-Beförderungsmittel (13) die Probe (11) im wesentlichen bei Vakuum-Atmosphäre transportiert.
  21. Vorrichtung nach Anspruch 18, 19 oder 20, dadurch gekennzeichnet, daß sie weiterhin folgendes umfaßt: eine Gaseinführeinheit (17), die den gasförmigen Reaktionspartner in die Prozeßkammer (2) zum Bilden der kristallinen, dünnen Schicht (26) einführt; und einen Temperaturregler (16), der die Temperatur der Probe (11) regelt und in der Prozeßkammer (2) installiert ist.
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