DE590482C

DE590482C - Production of magnesium sulphate monohydrate

Info

Publication number: DE590482C
Application number: DEK128802D
Authority: DE
Inventors: Ans Dr-Ing Jean D; Dr Hans Friedrich; Dr O F Kaselitz
Original assignee: Kali Forschungs Anstalt GmbH
Current assignee: Kali Forschungs Anstalt GmbH
Priority date: 1933-01-28
Filing date: 1933-01-28
Publication date: 1934-01-02

Description

Herstellung von Magnesiumsulfatmonohydrat Ausgangsmaterial für die technische Gewinnung von reinem Magnesiumsulfat in großem Maßstabe ist der Kieserit der Kalisalzlagerstätten. Dieser enthält allerlei Verunreinigungen und löst sich zudem sehr langsam auf; beides schließt seine direkte Verwertung oft aus. Um aus ihm ein reines, leicht lösliches Produkt zu erzeugen, wird er gelöst und aus der klaren Lösung Bittersalz durch Kristallisation gewonnen.Production of magnesium sulfate monohydrate starting material for the The technical production of pure magnesium sulphate on a large scale is the kieserite the potash deposits. This contains all sorts of impurities and dissolves also very slowly on; both often exclude its direct utilization. To get out to produce a pure, easily soluble product for him, he is dissolved and out of the clear solution of Epsom salt obtained by crystallization.

Wenn auch das so erhaltene Bittersalz (M9S04# 7H20) allen Anforderungen der Technik an Rehiheit entspricht, so enthält -es doch noch 5 z o/o Wasser als Kristallwasser, und es besteht ein Bedürfnis nach einem ebenso reinen Handelsprodukt, das möglichst wasserfrei ist. Ein solches ist das Monohydrat, auch künstlicher Kieserit genannt, das nur 13 % Wasser enthält. Er zeigt die Eigenschaft, sich unter starker Wärmeentwicklung rasch in Wasser zu lösen gegenüber dem natürlich vorkommenden Kieserit, welcher erst nach längerem Erhitzen mit Wasser in Lösung geht.Even if the Epsom salt (M9S04 # 7H20) obtained in this way meets all the requirements of technology for rehabilitation, it still contains 5 per cent of water as crystal water, and there is a need for an equally pure commercial product that is as anhydrous as possible. One such is monohydrate, also called artificial kieserite, which contains only 13 % water. It shows the property of rapidly dissolving in water with strong heat development compared to the naturally occurring kieserite, which only dissolves after prolonged heating with water.

Zur Herstellung von künstlichem Kieserit hat man. schon konzentrierte Magnesiumsulfatlösung unter Druck auf etwa i 8o' erhitzt und das so erhaltene Produkt noch heiß von der Lösung getrennt. Dieses Verfahren -erfordert aber außer der für die Herstellung der Lösung des Kieserits erforderlichen Wärme noch eine weitere Zufuhr solcher für die beim Fällungsprozeß erforderliche hohe Temperatur, abgesehen von den apparativen Schwierigkeiten, welche dadurch bedingt sind, daß sowohl Fällung wie Trennung des Monohydrats von der Lösung unter Druck durchgeführt werden müssen.For the production of artificial kieserite one has. already concentrated Magnesium sulfate solution heated under pressure to about 18o 'and the product thus obtained separated from the solution while still hot. This procedure requires, in addition to that for The preparation of the solution of the kieserite required a further heat Supply of such for the high temperature required in the precipitation process, apart of the technical difficulties which are caused by the fact that both precipitation how separation of the monohydrate from the solution must be carried out under pressure.

Erfindungsgemäß läßt sich mit geringem Wärmeaufwand und mit bester Ausbeute aus konzentrierten Magnesiumsulfatlösungen das Magnesiümsulfat als Kieserit bei mäßiger Temperatur dadurch zur Abscheidung bringen, daß man diese Lösungen, am besten noch heiß, wie sie beim Lösen des Kieserits erhalten werden, in eine konzentrierte Magnesiumchloridlösung einfließen läßt. Als solche sind z. B. die Endlaugen: der Kaliindustrie oder sonstige konzentrierte Lösungen oder Schmelzen von Magnesiumchlorid verwertbar. Mit genügender Geschwindigkeit tritt so die Kieseritbildung in konzentrierten Magnesiumchloridlaugen schon bei etwa 5o° ein. Durch Erhöhung der Temperatur wird aber die Ausbeute verbessert und das Korn vergröbert.According to the invention, with little heat input and with the best Yield from concentrated magnesium sulfate solutions, the magnesium sulfate as kieserite at a moderate temperature to bring them to the separation, that these solutions, preferably still hot, as obtained when dissolving the kieserite, in a concentrated one Allow magnesium chloride solution to flow in. As such are e.g. B. the final liquors: the Potash industry or other concentrated solutions or smelting of magnesium chloride usable. The kieserite formation occurs with sufficient speed in concentrated areas Magnesium chloride liquors at around 50 °. Increasing the temperature will but the yield is improved and the grain coarser.

Das letztere wird auch in bekannter Weise durch die Maßnahmen erreicht, welche aus der Kristallisationstechnik bekannt sind und die Verringerung des Konzentrationsgefälles an dem zu gewinnenden Produkt in der Lösung zum Gegenstand haben. So verwendet man z. B. zweckmäßig einen großen LTberschuß an Magnesiumchloridlösung und läßt die Magnesiumsulfatlösung allmählich zufließen unter Berücksichtigung der Tatsache, daß die Kristaliisationsgeschwindigkeit des primär iri sehr feiner Form abgeschiedenen Produkts gering ist.The latter is also achieved in a known manner by the measures which are known from crystallization technology and the reduction in the concentration gradient on the product to be obtained in the solution. So used man z. B. expediently a large excess of magnesium chloride solution and leaves the Magnesium sulfate solution gradually flow in taking into account the fact that the rate of crystallization of the deposited primarily in a very fine form Product is low.

Der so erhaltene lüeserit wird scharf abgesaugt oder abgeschleudert. Er ist in Berührung mit der ihm anhaftenden Lauge gut haltbar, d. h. er zieht so lange kein Wasser an, solange er mit Chlormagnesiumlauge dieser Konzentration benetzt bleibt. In dieser Form ist das Monohydrat für viele Zwecke verwertbar.The lüeserite obtained in this way is sucked off sharply or spun off. It can be kept well in contact with the lye adhering to it, i. H. he pulls like that long no water as long as it is wetted with magnesium chloride of this concentration remain. In this form, the monohydrate can be used for many purposes.

Da aber das anhaftende Magnesiumchlorid für manche Verwendungszwecke stört, kann das Produkt mit heißer Magnesiumsulfatlösuiig, heißem Wasser oder Dampf gedeckt und dann getrocknet -werden oder mit Alkohol gewaschen werden. Man erhält so ein sehr reines Produkt. Beim Zusammenbringen mit -wenig Wasser erhitzt es sich sehr stark und geht mit mehr Wasser leicht und vollständig in Lösung.But since the adhering magnesium chloride is used for some purposes the product can be treated with hot magnesium sulfate solution, hot water or steam covered and then dried or washed with alcohol. You get such a very pure product. When brought into contact with a little water, it heats up very strong and goes into solution easily and completely with more water.

Enthalten die Magnesiumsulfatlösungen Chloride oder Sulfate der Alkalien, so muß die Konzentration der anzuwendenden Magnesiuinchloridlösung so gewählt werden, daß eine Ausfällung der Alkalisalze nicht eintritt. Ein Gehalt der Magnesiumchloridlösung an Allsalisalzen stört dagegen nicht, -weil diese bei der Verarbeitung nicht ausfallen, falls eine wesentliche Verdampfung von Wasser hintangehalten wird, da die Magnesiumchloridlösung eine Verdünnung erfährt.If the magnesium sulphate solutions contain chlorides or sulphates of the alkalis, the concentration of the magnesium chloride solution to be used must be chosen so that a precipitation of the alkali salts does not occur. A content of the magnesium chloride solution on the other hand, all-salt salts do not bother, -because they do not fail during processing, if substantial evaporation of water is prevented, since the magnesium chloride solution undergoes a dilution.

Die anfallende Magnesiumchloridmutterlauge kann entweder verloren gegeben werden, z. B. -wenn -es sich um eine -Endlauge der Kalisalzfabrikation handelt, oder sie wird zwecks neuer Verarbeitung eiügedampft. In diesem Falle kann die Verdampfung auch -während des Einfließens der Mg S OLösung erfolgen.The resulting magnesium chloride mother liquor can either be lost be given, e.g. B. - if - it is a - final liquor from potash production, or it is steamed for reprocessing. In this case, the evaporation also take place while the Mg SO solution is flowing in.

Statt der DTgS04-Lösungen kann auch fein kristallisiertes Bittersalz Verwendung finden. Beim Digerieren wandelt sich das eingetragene Heptahydrat in der Magnesiumchloridlösung allmählich in das Monohydrat um, das nach Beendigung der Reaktion von der Chlormagnesiumlösung getrennt wird. Ausführungsbeispiele i. 1639 Magnesiumchloridhe.#zahydrat wurden in 94g Wasser bei 10o° gelöst und die Lösung mit 7 4. g Bittersalz versetzt. Dann wurde 6 Stunden unter Ausschluß von Verclampfung weitererhitzt. Der nach dieser Zeit abgeschiedene Kieserit wurde abgesaugt, in einer Reibschale mit Alkohol abgewaschen, wieder abgesaugt, mit Alkohol nachgewaschen und schließlich im Luftstrom getrocknet. Es wurden 25- Magnesiumsulfatmonohydrat erhalten.Instead of the DTgS04 solutions, finely crystallized Epsom salt can also be used. During digestion, the introduced heptahydrate in the magnesium chloride solution is gradually converted into the monohydrate, which is separated from the chloromagnesium solution after the reaction has ended. Embodiments i. 1639 magnesium chloride hydrate were dissolved in 94 g of water at 100 ° and the solution was mixed with 7.4 g of Epsom salt. Heating was then continued for 6 hours with the exclusion of evaporation. The kieserite deposited after this time was suctioned off, washed off with alcohol in a mortar, suctioned off again, washed with alcohol and finally dried in a stream of air. 25 magnesium sulfate monohydrate was obtained.

2. 163g Magnesiumchloridhexahydrat wurden bei 10o0 in 94g Wasser gelöst und die Lösung mit 74- Bittersalz (gelöst in 52g Wasser) versetzt. Nach 6stündigem Erhitzen auf 107' waren 9o g Wasser verdampft. Das ausgefallene Magnesiumsulfatmonohydrat wurde, wie bei Versuch i, von der Lösung getrennt und in einer Ausbeute von 36g erhalten.2. 163 g of magnesium chloride hexahydrate were dissolved in 94 g of water at 10o0 and the solution was mixed with 74 Epsom salt (dissolved in 52 g of water). After heating at 107 ' for 6 hours, 90 g of water had evaporated. The precipitated magnesium sulfate monohydrate was, as in experiment i, separated from the solution and obtained in a yield of 36 g.

3. i ooo g einer konzentrierten (35 % ) Mg C12 Lösung wurden, auf dein Wasserbade stehend, durch Eintropfen aus einem Tropftrichter derart mit Zoo g einer 26%igen 14T9 S O4-Lösung versetzt, daß das Eintropfen nach 61/, Stunden beendigt ist. Nach weiteren 3 Stunden Stehens auf dem Wasserbade wurde die Schale zum Abkühlen beiseitegestellt. Das so erhaltene Gemisch von kristallisiertem Chlormagnesiumhehahydrat und Kieserit (ä5og) wurde mit so viel Wasser versetzt, daß das Chlormagnesium wieder in Lösung ging. Die Lösung wurde hierauf von dem Kieserit durch Absaugen getrennt und letzterer durch. Nach-vaschen mit Alkohol von der anhaftenden Chlormagnesiumlösung befreit. 'lach Absaugen des Alkohols im Ezsikkator wurden 57,5,-, trockner Kieserit erhalten.3. 100 g of a concentrated (35%) Mg C12 solution, standing on the water bath, were admixed with zoo g of a 26% 14T9 SO4 solution by dripping in from a dropping funnel in such a way that the dripping stopped after 61 /, hours is. After a further 3 hours of standing on the water bath, the dish was set aside to cool. The resulting mixture of crystallized Chlormagnesiumhehahydrat and kieserite (ä5og) was added so much water that the magnesium chloride went into solution. The solution was then separated from the kieserite by suction and the latter by. After washing with alcohol, the adhering magnesium chloride solution is removed. After sucking off the alcohol in the desiccator, 57.5, -, dry kieserite were obtained.

4. 515 «i#Tagnesiumchloridhexahydrat wurden finit 62- Bittersalz im Kolben mit Steigrohr bei 12o0 geschmolzen. Nach 6 Stunden -wurde der gewonnene Kieserit abgesogen, wie bei dem Versuch i und 2 behandelt und in einer Ausbeute von 329 erhalten.4.515% of day magnesium chloride hexahydrate was melted finite 62 Epsom salts in a flask with a riser pipe at 120 °. After 6 hours the kieserite obtained was sucked off, treated as in experiments 1 and 2 and obtained in a yield of 329 .

Claims

PATENT CLAIM: i. Process for the production of magnesium sulfate monohydrate, characterized in that magnesium sulfate solutions are best gradually in concentrated solutions or melts of magnesium chloride, possibly with evaporation of water.

2. The method according to claim i, characterized in that that instead of magnesium sulphate solutions, use of solid Epsom salt ends.