DE448737C

DE448737C - Process for the production of potassium magnesia or potassium sulfate

Info

Publication number: DE448737C
Application number: DEK90239D
Authority: DE
Original assignee: ADOLF WITTE DR
Current assignee: ADOLF WITTE DR
Priority date: 1924-07-13
Filing date: 1924-07-13
Publication date: 1927-08-26

Description

Verfahren zur Herstellung von Kalimagnesia bzw. Kaliumsulfat. In gewissen Bezirken des mitteldeutschen Kaligebietes kommen kieseritreiche Carnallite vor, die beim Kaltlösen eine Suspension von im wesentlichen Chlorkalium und Kieserit liefern, deren mechanische Trennung trotz mannigfachster Versuche bisher nicht zu Erfolgen geführt hat.Process for the production of potassium magnesia or potassium sulfate. In certain Districts of the central German potash region occur kieserite-rich Carnallites, which, when dissolving cold, is a suspension of essentially potassium chlorine and kieserite deliver, the mechanical separation of which has not yet been possible despite the most varied attempts Successes.

Man hat das erhaltene Produkt deshalb unter Anwendung von Wärme auf Chlorkalium weiterverarbeitet; aber die wirtschaftliche Lage dieser Werke ist eine solche, daß das Warmlösen die Gestehungskosten des schon ohnehin aus kaliarmen Rohsalzen gewonnenen Endproduktes zu. sehr verteuert.The product obtained is therefore put on with the application of heat Processed potassium chlorine; but the economic situation of these works is one such that the hot dissolving the production costs of the already from low-potash crude salts obtained end product. very expensive.

Es hat sich nun herausgestellt, daß es möglich ist, dieses Ausgangsmaterial ohne Anwendung von Wärme mit guten Ausbeuten in die handelsfähigen Endprodukte Kaliniagnesia bzw. Kaliumsulfat überzuführen. Das mit kalter, aus dem Betrieb sich ergehender Löselauge etwa 1# bis x/; Stunde lang behandelte Rohsalz liefert einen steinsalzreichen Rückstand und eine Suspension, die aus einer magnesiumchloridreichen Lauge, in der Chlorkalium, Kieserit und Chlornatrium suspendiert sind, besteht. Diese suspendierten Salze werden von der Mutterlauge getrennt und durch Decken mit einer chlorkaliumhaltigen, kochsalzarmen Lauge, wie sie z. B. hei der Sulfatfabrikation übrigbleibt, von dem vorhandenen Chlornatrium größtenteils befreit. Alsdann #.--=<1 der Rückstand der Einwirkung einer zur Hydratisierung des vorhandenen Kieserits ausreichenden Meilge Wasser ungefähr zwei Tage lang in geei-neten Gefäßen unterworfen. Dabei vollzieht sich die Hvdratisierung des Kieserits, und unter Umsetzung mit dem vorhandenen C hlor kaliuni bildet sich Kalimagnesia und Magnesiunichlorid. Das Endprodukt besteht im wesentlichen aus Kaliinagnesia und dem im Überschuß vorhandenen, im gebildeten Magnesiulnchtorid schwer löslichen Chlorkalium. Die übrigbleibende Menge an Chlorkalium hängt natürlich von der in der Suspension ursprünä -ich vorhandenen Menge Iiieserit ab.It has now been found that it is possible to convert this starting material into the marketable end products potassium magnesia or potassium sulfate with good yields without the use of heat. The one with the cold release eye coming out of the operation about 1 # to x /; Crude salt treated for hours yields a residue rich in rock salt and a suspension consisting of a lye rich in magnesium chloride in which potassium chloride, kieserite and sodium chloride are suspended. These suspended salts are separated from the mother liquor and covered with a potassium chloride-containing, low-sodium hydroxide solution, such as those used, for. B. remains in the sulphate production, largely freed from the existing sodium chloride. Then # .-- = <1 the residue is subjected to the action of a mile of water sufficient to hydrate the existing kieserite for about two days in suitable vessels. In the process, the kieserite is hydrated, and when it is reacted with the chlorine potassium that is present, potassium magnesia and magnesia dichloride are formed. The end product consists essentially of potassium magnesia and the potassium chloride, which is present in excess and is sparingly soluble in the magnesium chloride formed. The remaining amount of potassium chloride depends of course on the amount originally present in the suspension.

In dem so erhaltenen Produkt vollzieht sich bei erneutem Verrühren mit der zur Lösung des Chlorkaliums ausreichenden lletigeWasser die völlige oder teilweise Uinsetztnig zu Kaliumsulfat und -Iagtlesiuniclilorid. Dabei werden letzte -Mengen von noch nicht aufgeschlossenem Kieser it umgesetzt, die den vorhandenen oder nötigenfalls auch noch besonders mit dem Wasser zugesetzten Chlorkaliulnü berschuß verschwinden lassen. Man arbeitet so bei diesem von dem normalen Verfahren der Kaliumsulfatgewinnung etwas abweichenden Verfahren - man benutzt ja zur Umsetzung Wasser mit gar keinem oder nur wenig Chlorkalium, während sonst eine gesättigte Chlorkaliunilauge benutzt @X-ird -mit besseren Ausbeuten.In the product thus obtained, it takes place on renewed stirring with the residual water sufficient to dissolve the potassium chloride the complete or partly used for potassium sulfate and potassium sulfate. This will be last -Amounts of not yet unlocked Kieser implemented it, which the existing or, if necessary, an excess of potassium chloride added to the water make it disappear. One works in this way from the normal process of potassium sulphate production slightly different process - you don't use water with any water for conversion or only a little potassium chloride, while otherwise a saturated chlorine potassium hydroxide solution is used @ X-ird -with better yields.

Manche Rohsalze liefern bei dem vorliegenden Verfahren nicht direkt eine Handelsmarke mit 9o Prozent Kalitunsulfat. In dieseln Falle verwendet man zum Hydratisieren des Kieserits an Stelle von @Vasscr eine kalt oder warm gesättigte Kaliumsulfatlösung, die. sich, wie Versuche ergaben, bezüglich ihrer Lösegeschwindigkeit genau so verhält wie Wasser. Bei der Reaktion wird dann ein Teil des Kaliumsulfats ausgeschieden bzw. durch das gebildete Chlormagnesium ausgefällt, so daß ein kaliumsulfatreichcres Kalimagnesiaprodukt entsteht, das dann seinerseits wieder ein hochprozentigeres Kaliumsulfat bei der weiteren Umsetzung ergibt.Some crude salts do not deliver directly in the present process a trademark with 90 percent potassium sulfate. In this case one uses for Hydrate the kieserite in place of @Vasscr a cold or warm saturated potassium sulfate solution, the. experiments have shown with regard to them Dissolution rate behaves exactly like water. The reaction then becomes a Part of the potassium sulphate is excreted or precipitated by the chlorine magnesium formed, so that a potash magnesia product rich in potassium sulphate is created, which in turn again a higher percentage potassium sulfate results in the further implementation.

Man kann auch (las kalimagnesiahaltige Zwischenprodukt mit Kaliumsulfatlösungen statt mit reinem Wasser umsetzen und so ein genügend kaliumsulfatreiches Endprodukt gewinnen. Man vermeidet auf diese Art die umständliche Kühlung, die erforderlich wäre, wenn man ein nicht genügend kaliumsulfatreiches Endprodukt umkristallisieren würde.One can also use (las an intermediate product containing potassium magnesia with potassium sulphate solutions instead of reacting with pure water and thus a sufficiently potassium sulfate-rich end product to win. This avoids the cumbersome cooling that is required would be if you recrystallize an end product that is not sufficiently rich in potassium sulfate would.

Es ist bereits bekannt, aus rein gewonnenem Kieserit und Chlorkalium durch Zusammenmischung der Komponenten in geeignetem Verhältnis und Decken mit Wasser Kalimagnesia zu gewinnen. Hierbei wurde gewaschener Kieserit benutzt; wie er aus Hartsalz gewonnen werden kann. Die Umsetzung mit diesem Kieserit aus Hartsalz vollzieht sich aber erfahrungsgemäß sehr langsam, so da ß das Verfahren nicht iin Großbetriebe eingeführt werden konnte.It is already known from purely extracted kieserite and potassium chloride by mixing the components together in a suitable ratio and covering with water Potash magnesia to be won. Washed kieserite was used for this; like him from Hard salt can be obtained. The implementation with this kieserite made of hard salt takes place but experience has shown that it is very slow, so that the process is not used in large companies could be introduced.

Der Kieserit in dem Ausgangsmaterial nach vorliegender Erfindung ist besonders feinkörnig, so daß er für Reindarstcllung des Kieserits nicht verwandt werden kann. Dafür aber hat er den Vorteil, sich leichter und schneller einzusetzen, so daß (las Verfahren nach vorliegender Erfindung in allergrößtem Umfange durchgeführt «-erden konnte, .wobei, was bisher von der beteiligten Industrie nicht für möglich gehalten wurde, ein Endprodukt von genügender Reinheit zu erhalten war.The kieserite in the starting material of the present invention is particularly fine-grained, so that it is not used for the purification of kieserite can be. On the other hand, he has the advantage of being able to use himself more easily and quickly, so that (the method according to the present invention was carried out to the greatest possible extent «-But what was previously not possible by the industry involved was held to obtain an end product of sufficient purity.

Claims

PATENT CLAIM : Method for. Production of potassium magnesia or potassium sulphate, characterized in that the starting material obtained by cold sludging from kieserite-rich carnallite is processed in a known manner to a mixture of potassium magnesia and chloropotassium and further on potassium sulphate after treatment with suitable covering liquids to remove common salt.