Verfahren zur Herstellung von Chlorammonium und Alkalisulfat. Das
heute übliche Verfahren zur Herstellung von Chlorammonium (Salmiak) durch Umsetzung
von Ammoniumsulfat und Natriumchlorid in wä.ßriger Lösung hat den Nachteil, daß
die resultierenden Laugen, welche ein Gemisch von Chlorammonium, Natriumsulfat und
wenig Natriumchlorid enthalten, sich nur unter besonderen Vorsichtsmaßregeln und
nicht ohne Mengenverlust in ihre einzelnen Bestandteile, also Salmiak und Natriumsulfat,
zerlegen lassen und ferner, daß das Arbeiten nach diesem Verfahren bei großen Mengen
schwierig und wenig wirtschaftlich ist.Process for the production of chlorammonium and alkali sulfate. That
common processes today for the production of chlorammonium (salmiak) by reaction
of ammonium sulfate and sodium chloride in aqueous solution has the disadvantage that
the resulting alkalis, which are a mixture of chlorammonium, sodium sulfate and
contain little sodium chloride, only taking special precautions and
not without a loss of quantity in their individual components, i.e. ammonia and sodium sulfate,
can be disassembled and also that working according to this method for large quantities
difficult and not very economical.
Das weiter in der Literatur beschriebene Verfahren der trockenen Umsetzung
von Ammoniumsulfat und Natrium- bzw. Kaliumchlorid, welches sich bei richtigen Mengenverhältnissen
unter Innehaltung bestimmter Temperaturen ohne weiteres vollzieht, und zwar dergestalt,
daß das sich bildende Chlorammonium (Salmiak) aus dem Gemisch als reiner Salmiak
sublimiert, vermeidet die Hauptmängel der obererwähnten, heute üblichen Verfahren.
Es liefert, jedoch nur bei Anwendung bestimmter Temperaturen, ein rein weißes Produkt,
welches ohne weiteres Reinigung der handelsüblichen Ware von 96; roo Prozent entspricht.The dry reaction method further described in the literature
of ammonium sulfate and sodium or potassium chloride, which can be found in the correct proportions
takes place without further ado while maintaining certain temperatures, namely in such a way that
that the forming chlorammonium (salmiak) from the mixture as pure salmiak
sublimated, avoids the main shortcomings of the above-mentioned, common methods today.
It delivers a pure white product, but only when certain temperatures are used,
which without further cleaning of the commercially available goods from 96; roo percent equals.
Diesem Verfahren haftet jedoch außerdem der Mangel an, daß das den
Rückstand bildende Nebenprodukt, d. i. Natrium- bzw. Kali-Umsulfat, noch durch Umkristallisieren
von den ihm noch anhaftenden Verunreinigungen befreit werden muß, bevor es handelsüblich
verwendbar wird.However, this method also has the defect that the
By-product forming residue, d. i. Sodium or potassium sulphate, still by recrystallization
it must be freed from the impurities still adhering to it before it is commercially available
becomes usable.
Die im folgenden beschriebene Erfindung betrifft nun ein Verfahren,
welches die obererwähnten, dem trockenen Umsetzungsverfahren anhaftenden Mängel
vermeidet, also ohne Gebundenheit an bestimmte Temperaturengrenzen rein sublimierten
weißen Salmiak liefert. Als Rückstand bleibt Alkalisulfat, welches ohne Umkristallisieren
in handelsüblicher Weise verwendbar ist. Dieses Verfahren beruht darauf, daß dem
Gemisch von Ammoniumsulfat und Alkalichlorid bei der trockenen Umsetzung geringe
Mengen solcher Körper zugesetzt werden, die beim Erhitzen Sauerstoff oder Chlor
abspalten, wie z. B. Natriumperoxyd, Alkahnitrat, Alkalichlorat, Alkalipersulfat,
Hypochlorit u. dgl., oder aber, daß ein Strom von Sauerstoff, Chlor oder Chlordioxyd
durch die das Gemenge enthaltende Apparatur geschickt wird.The invention described below now relates to a method
which the above-mentioned deficiencies inherent in the dry implementation process
avoids, i.e. purely sublimated without being tied to certain temperature limits
white ammonia supplies. Alkali sulfate remains as residue, which does not recrystallize
can be used in a commercially available manner. This method is based on the
Mixture of ammonium sulphate and alkali chloride in the dry reaction is low
Quantities of such bodies are added which, when heated, oxygen or chlorine
split off, such as B. sodium peroxide, alkali nitrate, alkali chlorate, alkali persulfate,
Hypochlorite and the like, or else that a stream of oxygen, chlorine or chlorine dioxide
is sent through the apparatus containing the mixture.
In folgendem sei eine Ausführungsform dieses Verfahrens beschrieben:
Man stellt ein inniges Gemenge von geeigneten Mengen Ammoniumsulfat mit Natriumchlorid
oder Kaliumchlorid und einem geringen Quantum der obergenannten Sauerstoff oder
Chlor beim Erhitzen abspaltenden Körper, also z. B. Natriumperoxyd, Alkalinitrat,
Alkalichlorat, Alkalipersulfat o. dgl.,
her. Das Gemisch kommt dann
in die Sublimationskessel und wird erhitzt, bis das im Steinsalz enthaltene Wasser
mit genügender Schnelligkeit durch das Abzugrohr des Kessels entweicht. Dann wird
das Gemisch nochmals rasch und stark erhitzt. Zahlenmäßig ausgedrückt, stellt sich
das Verfahren folgendermaßen dar: i oo kg Ammoniumsulfat ergeben mit 77 kg Chlornatrium
und 3,7 kg Natriumchlorat eine Ausbeute von 75 kg rein weißem Salmiak und i oo kg
calciniertem, rein weißem Glaubersalz. Werden den -obengenannten Mengen von Ammoniumsulfat
und Chlornatrium q. kg Hypochlorit oder 3,2 kg Alkalinitrat oder 3,3 kg Persulfat
beigemengt, so ergeben sich als Ausbeute ebenfalls 75 kg Salmiak und ioo kg Glaubersalz.An embodiment of this method is described below:
Make an intimate mixture of suitable amounts of ammonium sulfate with sodium chloride
or potassium chloride and a small amount of the above-mentioned oxygen or
Body splitting off chlorine when heated, e.g. B. sodium peroxide, alkali nitrate,
Alkali chlorate, alkali persulphate or the like,
here. The mixture then comes
in the sublimation cauldron and is heated until the water contained in the rock salt
escapes with sufficient speed through the exhaust pipe of the boiler. Then it will be
the mixture is heated again quickly and strongly. In numerical terms, it arises
the procedure is as follows: 100 kg of ammonium sulphate result with 77 kg of sodium chloride
and 3.7 kg of sodium chlorate a yield of 75 kg of pure white ammonia and 100 kg
calcined, pure white Glauber's salt. Be the -above-mentioned amounts of ammonium sulfate
and sodium chloride q. kg hypochlorite or 3.2 kg alkali nitrate or 3.3 kg persulfate
when added, the yield is also 75 kg of salmiak and 100 kg of Glauber's salt.