DE590473C

DE590473C - Process for the preparation of a bluish-green buffalo dye

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Publication number: DE590473C
Application number: DEB151154D
Authority: DE
Original assignee: Individual
Current assignee: Individual
Priority date: 1930-07-21
Filing date: 1931-07-19
Publication date: 1934-01-02

Description

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Darstellung eines bJaugrünen Küpenfarbstoffes der Perylenreihe.The invention relates to a method for the preparation of a yellow-green vat dye the perylene series.

Es ist bekannt, daß man durch Beihandein von Dibenzoyl-i · 12-dioxyperylen mit wasserfreiem Aluminiumchlorid bei Gegenwart von Oxydationsmitteln, wie Braunstein, einen aus blauer Küpe Baumwolle grünfärbenden Küpenfarbstoff erhält (vgl. Patentschrift 464208, Beispiel 4). Ein gleichartiges Produkt wird in ähnlicher Weise beim Verschmelzen von Perylen-i · 12-chinon mit Benzoylchlorid und wasserfreiem Aluminiumchlorid gewonnen (vgl. Patentschrift 508 404).It is known that by the presence of dibenzoyl-i · 12-dioxyperylene with anhydrous aluminum chloride in the presence of oxidizing agents such as manganese dioxide, a vat dye that turns green from a blue vat of cotton is obtained (see patent specification 464208, example 4). A similar product is made in a similar way when merging of perylene-i · 12-quinone with benzoyl chloride and anhydrous aluminum chloride obtained (see patent specification 508 404).

Ein solches Reaktionsprodukt dient als Ausgangsstoff für vorliegendes Verfahren.Such a reaction product serves as a starting material for the present process.

Es bat sich nämlich gezeigt, daß dieses Produkt beim Behandeln mit Alkylierungsmittejn unter bestimmten Bedingungen in her-It has been shown that this product, when treated with alkylating agents under certain conditions

ao vorragender Weise veredelt wird. ■ Die Färbungen mit dem neuen Produkt zeichnen sich durch große Leuchtkraft des Farbtones aus und besitzen'* vorzügliche Echtheitseigenschaften. ao excellent way is refined. ■ The colorations with the new product are characterized by the great luminosity of the shade and have '* excellent fastness properties.

⁸^ Beispiel ⁸ ^ example

ι Gewichtsteil des nach oben angegebenemι part by weight of the above

Verfahren erhaltenen grünen Farbstoffes wird mit 30 Gewichtsteilen Nitrobenzol zu einer feinen Paste angerührt. In die Suspension werden 4 Teile wasserfreies Kaliumcarbonat und 3 Teile Dimethylsulfat eingetragen. Man erwärmt auf 80 bis 90⁰ C, wobei die Farbe der Reaktionsflüssigkeit sich allmählich von Braunviolett über Violett nach Blaugrün ändert. Nach 2 bis 2¹Z₂ Stunden dauernder Einwirkung ist der Prozeß beendet, und man bläst entweder nach Zerstörung des unverändert gebliebenen Dimethylsulfates das Nitrobenzol mit Wasserdampf ab oder versetzt mit Alkohol und filtriert, wäscht mit Alkohol und Wasser.The green dye obtained in the process is mixed with 30 parts by weight of nitrobenzene to form a fine paste. 4 parts of anhydrous potassium carbonate and 3 parts of dimethyl sulfate are introduced into the suspension. The mixture is heated to 80 to 90 ^° C., the color of the reaction liquid gradually changing from brown-violet through violet to blue-green. After 2 to 2 ¹ Z ₂ hours continuous exposure, the process is finished, and is blown either by destruction of the remaining unchanged Dimethylsulfates the nitrobenzene removed by steam or mixed with alcohol and filtered, washed with alcohol and water.

Der Farbstoff stellt im trockenen Zustande ein dunkelblaugrünes Pulver dar, das sich in konzentrierter Schwefelsäure mit rotvioletter Farbe löst. Mit verdünnter Natronlauge und Natriumhydrosulfit gibt der Farbstoff eine tiefblaue und rot fluoreszierende Küpe, aus welcher Baumwolle blau aufzieht; die Färbung geht an der Luft in ein leuchtendes Blaugrün über. In hochsiedenden Lösungsmitteln, wie Nitrobenzol, α-Chlornaphthalin und ähnlichen, löst sich der Farbstoff teilweise; die Lösungen sind blau und besitzen rote Fluoreszenz.In the dry state, the dye is a dark blue-green powder which turns into concentrated sulfuric acid with a red-violet color. With dilute caustic soda and Sodium hydrosulphite gives the dye a deep blue and red fluorescent vat which pulls cotton up blue; the color becomes luminous in the air Teal across. In high-boiling solvents such as nitrobenzene, α-chloronaphthalene and the like, the dye partially dissolves; the solutions are blue and own red fluorescence.

Claims

Claim:

Process for the preparation of a blue-green vat dye, thereby marked

draws that one by condensation of ι · 12-Dibenzoyldioxyperylen with anhydrous Aluminum chloride in the presence of oxidizing agents such as manganese dioxide, or according to patent specification 508404 obtainable product in suitable solvents, expediently in the heat, with alkylating agents in the presence of acid-binding agents such as potassium carbonate, calcined soda.