DE575847C - Process for the production of bodies which contain silicon carbide or boron carbide as the main component - Google Patents

Process for the production of bodies which contain silicon carbide or boron carbide as the main component

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Description

Verfahren zur Herstellung von Körpern, die als Hauptbestandteil Siliziumkarbid oder Borkarbid enthalten Formkörper, die der Hauptsache nach aus Siliziumkarbid oder Borkarbid bestehen, werden in der Weise hergestellt, daß die Formkörper zunächst aus einer plastischen Masse geformt werden, die neben Silizium- oder Borkarbid oder silizium- oder borkarbidbildenden Stoffen noch ein kohlenstoffhaltiges Bindemittel -und' evtl. freien Kohlenstoff enthält. Die Körper werden nach dem Formen zunächst durch Verkoken des Bindemittels gefestigt und dann in einen elektrischen Ofen gebracht, in dem sie auf hohe Temperaturen erhitzt werden. Dabei sind sie in einer pulverförmigen Mischung eingebettet, aus der sich beim Erhitzen Siliziumdampf entwickelt. Dieser Siliziumdampf dringt in den Körper ein und reagiert mit den Bestandteilen des Körpers, insbesondere mit der Kohle. Dieses Verfahren ist umständlich und unsicher. Der Verlauf der Reaktion läßt sich nicht mit Sicherheit verfolgen; er wird durch zufällige Einwirkungen leicht gestört. Außerdem bestellt die Gefahr, daß die Körper schon bei dem Vorbrennen oder in den ersten Stadien der Erhitzung im elektrischen Ofen oder nach Beendigung dieser Erhitzung bei der Abkühlung im Ofen mit schädlichen Gasen in Berührung kommen, die von außen eindringen. Solche schädlichen Gase sind vor allen Dingen die Kohlensäure, aber auch der Stickstoff kann die Qualität der Formkörper wesentlich beeinträchtigen. Kohlenoxyd dagegen ist unschädlich. Kohlensäure reagiert bei hohen Temperaturen sowohl mit dem Silizium als auch mit dem Kohlenstoff der Formkörper. Es bildet sich dabei Si O. und C bzw. CO. Dadurch werden in vorher nicht zu bestimmendem Verhältnis die stöchiometrisch abgeglichenen Mengen von Silizium und Kohlenstoff verändert. Gegen Kohlenoxyd dagegen sind die angeführten Stoffe beständig.Process for the production of bodies which contain silicon carbide or boron carbide as the main constituent Molded bodies, which consist mainly of silicon carbide or boron carbide, are produced in such a way that the moldings are first formed from a plastic mass which, in addition to silicon or boron carbide or silicon - Or boron carbide-forming substances still contain a carbon-containing binder and 'possibly contains free carbon. After molding, the bodies are first fixed by coking the binding agent and then placed in an electric furnace in which they are heated to high temperatures. They are embedded in a powdery mixture from which silicon vapor develops when heated. This silicon vapor penetrates the body and reacts with the components of the body, in particular with the coal. This procedure is cumbersome and unsafe. The course of the reaction cannot be followed with certainty; it is easily disturbed by accidental influences. In addition, there is a risk that the bodies will come into contact with harmful gases that penetrate from the outside during the pre-burning or in the first stages of heating in the electric furnace or after the end of this heating during cooling in the furnace. Such harmful gases are primarily carbonic acid, but nitrogen can also significantly impair the quality of the molded body. Carbon oxide, on the other hand, is harmless. At high temperatures, carbonic acid reacts both with the silicon and with the carbon of the moldings. Si O. and C or CO are formed in the process. As a result, the stoichiometrically balanced amounts of silicon and carbon are changed in a ratio that cannot be determined beforehand. On the other hand, the substances listed are resistant to carbon monoxide.

Der Zutritt von Kohlensäure wird bei dem jetzigen Verfahren nur dann mit einiger Sicherheit ausgeschlossen, wenn- der Zutritt von Sauerstoff oder Kohlensäure nur durch eine Schicht von Kohlenstoff hindurch möglich ist und wenn gleichzeitig die Temperatur bereits erheblich über denjenigen Grad hinaus gestiegen ist, der in den üblichen gasbeheizten Ofen erreichbar ist. Bei niedrigeren Temperaturen ist immer mit der Entstehung von Kohlensäure zu rechnen, auch wenn Kohle im Überschuß vorhanden ist.The admission of carbonic acid is only possible with the current method with some certainty excluded if oxygen or carbonic acid is admitted is only possible through a layer of carbon and if at the same time the temperature has already risen considerably above the degree that can be achieved in the usual gas-fired oven. At lower temperatures it is Always reckon with the formation of carbonic acid, even if there is an excess of coal is available.

Erfindungsgemäß wird das Verfahren nun so abgeändert, daß der Zutritt schädlicher Gase, insbesondere der Zutritt von Kohlensäure, zu den zu behandelnden Körpern in irgendwie schädlichen Mengen verhütet wird.According to the invention, the method is now modified so that access harmful gases, especially the ingress of carbonic acid, to the treated Body is prevented in any harmful amount.

In den mit Verbrennungsgasen beheizten Ofen ist die Gefahr des Zutritts von Kohlensäure besonders groß, weil die Verbrennungsgase immer Kohlensäure enthalten. Außerdem enthalten sie regelmäßig erhebliche Mengen von Stickstoff. Schließt man die zu behandelnden Körper in einen Behälter ein und schützt sie noch besonders durch eine Schüttung von Kohlegrieß, so besteht zwar zu Anfang der Behandlung keine ernste Gefahr der Schädigung der Körper, weil aus dem Bindemittel- Teerdämpfe und andere Destillationsprodukte entbunden werden, die aus dem Behälter entweichen und durch ihren Überdruck den Gaseintritt von außen verhindern; wenn aber der Verkokungsprozeß seinem Ende entgegengeht, so tritt ein Unterdruck ein, und das Gas der Umgebung strömt in den Behälter ein. Um eine Schädigung durch Kohlensäure oder andere Gase zu verhüten, kann man nun so vorgehen, daß man zu dem Behälter nur unschädliche Gase, zum Beispiel Kohlenoxyd, zutreten läßt. Das kann beispielsweise dadurch geschehen, daß durch den Behälter, in dem die Erhitzung stattfindet, ein Schutzgas, z. B. Kohlenoxyd, hindurchgeleitet wird. Dadurch wird aber das Herstellungsverfahren unnötig kompliziert. Wesentlich wirksamer ist es, den Behälter durch ein Rückschlagventil abzuschließen. Ein solches Rückschlagventil kann in einfacher Weise dadurch gebildet werden, daß ein zur Abführung der in der Verkokungsperiode im Behälter entstehenden Gase dienendes Rohr in ein Wasser enthaltendes Gefäß geleitet wird, so daß die Rohrmündung bei entstehendem Unterdruck im Behälter durch das Wasser abgeschlossen wird, während den Teerdämpfen und anderen Gasen freier Austritt durch das Wässer hindurch gestattet ist.There is a risk of entry into the furnace heated with combustion gases of carbonic acid is particularly great because the combustion gases always contain carbonic acid. They also regularly contain significant amounts of Nitrogen. If you lock the body to be treated in a container and still protect it especially by pouring charcoal grits, the treatment begins at the beginning no serious risk of harm to the body, because from the binder- tar fumes and other distillation products escaping from the container and prevent gas entry from outside through their overpressure; but if the coking process approaches its end, a negative pressure occurs, and the gas of the environment flows into the container. About damage from carbon dioxide or other gases To prevent it, you can now proceed in such a way that only harmless ones are added to the container Let gases, for example carbon oxide, enter. This can happen, for example, by that through the container in which the heating takes place, a protective gas, for. B. carbon dioxide, is passed through. However, this makes the manufacturing process unnecessarily complicated. It is much more effective to close the container with a check valve. Such a check valve can be formed in a simple manner that one that is used to remove the gases generated in the container during the coking period Pipe is passed into a vessel containing water, so that the mouth of the pipe is at The resulting negative pressure in the container is closed by the water while allows tar vapors and other gases to escape freely through the water is.

Um die Gefährdung der Formkörper durch Gase, wie Kohlensäure oder Stickstoff, nach Möglichkeit -weiter zu vermindern, ist es zweckmäßig, auch die Verkokung in einem elektrischen Ofen vorzunehmen statt in einem von Verbrennungsgasen beheizten Ofen. Man kann dann den Behälter selbst als Heizwiderstand ausbilden; er kann z. B. aus einem Rohr aus Widerstandsmasse, z. B. aus Kohle oder aus Siliziumkarbid o. dgl., bestehen. In dieses Rohr werden die zu behandelnden Körper eingefüllt; das Rohr wird an seinen Enden z. B. mit je einer Graphitplatte abgeschlossen. Zum Schutze gegen etwa eindringende Luft kann an den Abdichtungsstellen noch eine Schicht von Kohlegrieß angebracht werden. Durch die Graphitplatte hindurch führt das Rohr für die Abgase. Die Stromzuführung zu dem Rohr geschieht durch die beiden Endplatten, die mit geeigneten Stromzuführungen versehen werden.To the endangerment of the moldings by gases such as carbonic acid or To further reduce nitrogen if possible, it is advisable to also reduce the Carry out coking in an electric furnace instead of one of combustion gases heated oven. You can then train the container itself as a heating resistor; he can z. B. from a tube made of resistance mass, z. B. made of coal or silicon carbide o. The like., exist. The bodies to be treated are poured into this tube; the tube is z. B. completed with a graphite plate. To the A layer of protection against air penetration can be added at the sealing points of charcoal grits. The pipe runs through the graphite plate for the exhaust. The power supply to the pipe is done through the two end plates, which are provided with suitable power supplies.

Nimmt man in solcher Reise die Vorbehandlung der Körper (Verkokung) im elektrischen Ofen vor, dann erzielt man noch den weiteren Vorteil, daß man den ganzen Prozeß in einem einzigen Arbeitsgang durchführen kann. Man läßt die zu behandelnden Körper auch nach dem Verkoken in dem Behälter und steigert die Temperatur weiter bis auf diejenige Höhe, bei der die Reaktionen eintreten, die zum Fertigmachen der Körper erforderlich sind. Es müssen dann aber alle diejenigen Bestandteile, die zur Reaktion erforderlich sind, von vornherein in den Behälter gebracht werden. Will man also nach dem Verkoken die Formkörper in der sonst üblichen Weise in einer Siliziumdampfatmo-Sphäre behandeln, so muß die zur Erzeugung des Siliziumdampfes erforderliche Bettung (z. B. eine Mischung aus Sand und Kohle) gleich mit in das Rohr hineingegeben werden. 'If you take the pre-treatment of the body (coking) in such a trip in the electric furnace, then you get the further advantage that you can use the can carry out the entire process in a single operation. One leaves to be treated Body in the container even after coking, and the temperature continues to rise except for the level at which the reactions occur that are necessary to finish the Body are required. But then all those components that are required for the reaction to be placed in the container from the start. So if you want after the coking, the moldings in the usual way in a Treat silicon vapor atmosphere, so must be used to generate the silicon vapor The required bedding (e.g. a mixture of sand and coal) is also included in the Tube to be added. '

Claims (1)

PATENTANSPRUCFI: Verfahren zur Herstellung von Körpern, die als Hauptbestandteil Siliziumkarbid oder Borkarbid enthalten, .durch Erhitzen von im wesentlichen aus Kohlenstoff bestehenden Körpern in einem pulverförmigen oder körnigen Gemisch von Stoffen, das bei der Erhitzung Silizium- oder Bordämpfe entwickelt, dadurch gekennzeichnet, daß die Erhitzung der Formkörper in Abwesenheit von Kohlendioxyd geschieht.PATENT CLAIM: Process for the manufacture of bodies as the main component Silicon carbide or boron carbide contain, .by heating essentially from Existing bodies in a powdery or granular mixture of carbon Substances that develop silicon or board vapors when heated, characterized by: that the heating of the shaped body takes place in the absence of carbon dioxide.
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