DE570713C

DE570713C - Method of depositing vanadium on a glowing body

Info

Publication number: DE570713C
Application number: DEN30385D
Authority: DE
Inventors: Anton Eduard Van Arkel; Jan Hendrik De Boer; Wilhelmus Koopmann
Original assignee: Philips Gloeilampenfabrieken NV
Current assignee: Koninklijke Philips NV
Priority date: 1928-06-14
Filing date: 1929-05-08
Publication date: 1933-02-18

Description

Verfahren zum Niederschlagen von Vanadium auf einen glühenden Körper Die Erfindung betrifft ein Verfahren zum Niederschlagen von Vanadium auf einen glühenden Körper.Method of depositing vanadium on a glowing body The invention relates to a method for depositing vanadium on a glowing one Body.

Nach der Erfindung wird ein Körper in einer Atmosphäre erhitzt, die ein oder mehrere Vanadiumjodide enthält. Es ist bekannt, gewisse Metalle, z.. B. Chrom, aus der Dampfphase ihrer Verbindungen auf einen Kernkörper niederzuschlagen, wobei die Verbindung durch das Material des Kernkörpers reduziert wird. Es ist weiter bekannt, daß gewisse Metalle aus der Dampfphase ihrer Verbindungen auf einen glühenden Körper niedergeschlagen werden können. Es ist jedoch bisher nicht gelungen, für Vanadium eine zur -Ausführung dieses Verfahrens geeignete Verbindung zu finden. Vanadiurn besitzt nämlich keine geeignete Verbindung, die bei niedriger Temperatur, z. B. unter 8oo° C, flüchtig ist. Die obere Grenze der Temperatur des Körpers, bei der letzterer mit aus der Dampfphase niedergegchlagenem Metall überzogen werden kann und die höher sein muß als die Temperatur, bei der sich die Metallverbindung verflüchtigt, ist jedoch durch die Geschwindigkeit bedingt, mit der sich dieses Metall bei der Temperatur des Körpers verflüchtigt. Infolgedessen war die Aussicht, eine zum Verflüchtigen, Zersetzen und Niederschlagen auf einen glühenden Körper geeignete Vanadiumverbindung zu finden, sehr gering.According to the invention, a body is heated in an atmosphere which contains one or more vanadium iodides. It is known that certain metals, e.g. Chromium, deposited on a core body from the vapor phase of their compounds, the connection being reduced by the material of the core body. It is on known that certain metals from the vapor phase of their compounds to a glowing Bodies can be knocked down. However, so far it has not been successful for Vanadium to find a suitable compound for carrying out this process. Vanadiurn does not have a suitable compound which, at low temperature, z. B. below 8oo ° C, is volatile. The upper limit of the temperature of the body, at the latter are coated with metal precipitated from the vapor phase can and must be higher than the temperature at which the metal compound volatilized, but is due to the speed with which this Metal volatilizes at body temperature. As a result, the prospect was one to volatilize, decompose, and deposit on a glowing body Finding a suitable vanadium compound is very low.

Es ist nun gefunden worden, daß es trotz dieser schlechten Bedingungen dennoch möglich ist, Vanadium in reinem und sogar duktilem Zustande durch Niederschlagen aus der Dampfphase auf einen glühenden Körper in der Weise herzustellen, daß dieser Körper in einer Atmosphäre erhitzt wird, die ein oder mehrere Vanadiumjodide enthält.It has now been found that it was in spite of these poor conditions it is nevertheless possible to use vanadium in a pure and even ductile state by precipitation from the vapor phase to produce a glowing body in such a way that it Body is heated in an atmosphere containing one or more vanadium iodides.

Mit Rücksicht auf die sehr hohen Temperaturen, die beim Verfahren nach der Erfindung angewendet werden, ist es nicht möglich, ein gläsernes Reaktionsgefäß zu verwenden.Taking into account the very high temperatures involved in the process be applied according to the invention, it is not possible to use a glass reaction vessel to use.

Nach der Erfindung wird dieses Verfahren in einem wenigstens teilweise aus Quarz bestehenden Gefäß ausgeführt.According to the invention, this process is carried out in at least one part made of quartz vessel.

Nachstehend ist beispielsweise angegeben, wie das Verfahren gemäß der Erfindung ausgeführt werden kann.The following is an example of how the method according to of the invention can be carried out.

In einem aus Ouarz hergestellten Gefäß ist ein Metalldraht aufgehängt. Dieser Draht, der aus Wolfram besteht, kann vermittels eines Paares von Zuleitungsdrähten nach außen geführt und somit, an eine geeignete Stromquelle angeschlossen, .elektrisch erhitzt werden. Das Gefäß kann durch eine Röhre mit einer Purnpanlage "verbunden sein, die die Möglichkeit gibt, die Luft zu entfernen und gegebenenfalls während der Reaktion schädliche Gase zu beseitigen. In das Gefäß wird eine Menge Vanadiumjodid oder auch Jod und Vanadium eingeführt, worauf die Vorrichtung auf eine solche Temperatur erhitzt wird, daß sich das Gefäß mit flüchtigem Vanadiumj,odid füllt. Diese Temperatur iriuß niedriger sein als die Zersetzungstemperatur der erwähnten Verbindung. Ein geeigneter Wert liegt zwischen etwa 8oo und iooo° C. Gleichzeitig wird der Glühdraht so hoch er` hitzt, daß er eine über die Zersetzungstemperatur hinausgehende Temperatur, z. B. etwa i ioo° C, erreicht. Das Vanadiumjodid streicht nun über die glühende Oberfläche des Drahtes, so daß es dissoziiert wird. Dabei wird Jod als Dampf wieder frei, und Vanadum wind auf den Draht niedergeschlagen. Ist die Atmosphäre frei von Verunreinigungen, wie Siliciüin, Phosphor, so wird auf diese Weise Vanadium in duktiler Form erhalten. Zweckmäßig geht man von zuvor schon durch Niederschlagen aus dem Jodid auf einen glühenden Körper erhaltenem Metall aus. Man kann jedoch auch auf andere geeignete Weise hergestelltes und z. B. durch Ausglühen gereinigtes metallisches Vanadium nehmen. Dieses Ausglühen kann im Reaktionsgefäß selbst erfolgen, wobei gleichzeitig schädliche Bestandteile aus der Wand dieses Gefäßes ausgetrieben werden. Es ist einleuchtend, daß die Temperatur des Gtühkörpers, falls dieser aus einem anderen Metall als Vanadium besteht, nicht so hoch getrieben werden s911. daß das niedergeschlagene Metall mit dem Glilbkörpermaterial eine Legierung bildet.A metal wire is suspended in a vessel made of Ouarz. This wire, which consists of tungsten, can by means of a pair of lead wires led to the outside and thus, to a suitable power source connected, .be heated electrically. The vessel can pass through a tube with a pump system "be connected, which gives the opportunity to remove the air and, if necessary eliminate harmful gases during the reaction. There is a lot going into the jar Vanadium iodide or also iodine and vanadium introduced, whereupon the device on such a temperature is heated that the vessel with volatile Vanadiumj, odid fills. This temperature must be lower than the decomposition temperature of those mentioned Link. A suitable value is between about 8oo and 100o ° C. Simultaneously the filament is heated so high that it exceeds the decomposition temperature outgoing temperature, e.g. B. about i 100 ° C reached. The vanadium iodide drops now over the glowing surface of the wire so that it is dissociated. Included iodine is released again as vapor, and vanadium is deposited on the wire. If the atmosphere is free of impurities such as silicon and phosphorus, it will open this way vanadium is obtained in ductile form. Appropriately, one goes from before metal obtained by depositing the iodide on a glowing body the end. However, you can also prepared in other suitable manner and z. B. by Take annealing purified metallic vanadium. This annealing can take place in the reaction vessel take place themselves, at the same time harmful components from the wall of this Vessel are driven out. It is evident that the temperature of the radiator, if it is made of a metal other than vanadium, not driven as high will be s911. that the deposited metal is alloyed with the silver body material forms.

Claims

PATENT CLAIMS: i. Process for depositing vanadium on a glowing body, characterized in that the body is heated in an atmosphere which contains one or more V anadium iodides.

2. The method according to claim r, characterized in that the atmosphere in which the body is heated is such of impurities, such as. B. Phosphorus, silicon, that is exempted Vanadium is ductile.

3. The method according to claim i or a, characterized in that that a core body is heated in an atmosphere containing one or more vanadium iodides contains, whereupon in a vessel from the precipitated vanadium while heating with pure iodine, in turn, a vanadium iodide atmosphere is formed from which then Vanadium is deposited in a ductile form on a second heated core body will. q ..

Process according to claim i or 2, characterized in that the vanadium iodide is produced in such a way that one starts from vanadium which has been annealed in a vacuum.

5. The method according to claim i, characterized in that the heating in one Vessel takes place, which consists at least partially of quartz.