DE562616C

DE562616C - Process for depositing chromium on a glowing body

Info

Publication number: DE562616C
Application number: DEN30169D
Authority: DE
Inventors: Anton Eduard V Arkel; Jan Hendrik De Boer; Wilhelmus Koogman
Original assignee: Philips Gloeilampenfabrieken NV
Current assignee: Koninklijke Philips NV
Priority date: 1928-06-14
Filing date: 1929-04-05
Publication date: 1932-10-27

Description

Verfahren zum Niederschlagen von Chrom auf einen glühenden Körper Die Erfindung betrifft ein --erfahren zum Niederschlagen von Chrom auf einen glühenden Körper mit Hilfe von in der Hitze dissoziierbaren Chromverbindungen.Process for depositing chromium on a glowing body The invention relates to a process for depositing chromium on a glowing one Body with the help of chromium compounds that can be dissociated in the heat.

Es ist bekannt. daß gewisse Metalle aus der Dampfphase ihrer Verbindungen auf einen glühenden Körper niedergeschlagen werden können. Es ist jedoch bisher nicht gelungen, für Chrom eine zum Ausführen dieses Verfahrens geeignete Verbindung zu finden. Chrom besitzt nämlich keine geeignete Verbindung. die bei niedriger Temperatur, z. B. unterhalb äoo- C, flüchtig ist. Die oberste Grenze der Temperatur des Körpers, bei der letzterer mit aus der Dampfphase niedergeschlagenem Metall überzogen werden kann und die höher sein muß als die Temperatur, bei der sich die Metallverbindung verflüchtigt. ist jedoch durch die Geschwindigkeit bedingt, mit der sich dieses -Metall bei der Temperatur des Körpers verflüchtigt. Infolgedessen war die Aussicht, cinc zum Verflüchtigen, Zersetzen und Niederschlagen auf einen glühenden Körper geeigtlete Chromverbindung zu finden, sehr gering.It is known. that certain metals can be deposited on a glowing body from the vapor phase of their compounds. However, it has so far not been possible to find a suitable compound for chromium for carrying out this process. This is because chromium does not have a suitable compound. those at low temperature, e.g. B. below äoo- C, is volatile. The uppermost limit of the temperature of the body at which the latter can be coated with metal deposited from the vapor phase and which must be higher than the temperature at which the metal compound volatilizes. however, is due to the speed with which this metal evaporates at the body's temperature. As a result , the prospect of finding chromium compound suitable for volatilization, decomposition and precipitation on a glowing body was very slim.

Nach der Erfindung wird nun ein hitzebeständiger Körper in einer Atmosphäre, die ein oder mehrere Chrotnjodide enthält, auf eine Temperatur erhitzt. bei der sich das Chrom aus seiner Verbindung auf den erhitzten Körper niederschlägt.According to the invention, a heat-resistant body is now in an atmosphere containing one or more chromium iodides, heated to a temperature. in the the chromium from its compound is deposited on the heated body.

Es ist zwar ein --erfahren bekannt, gemäß welchem ein Cherzug von Chrom auf Metallen durch Erhitzung dieser Metalle in einer Atmosphäre aus Halogeniden des Chroms hergestellt wird. Nach diesem Verfahren werden jedoch die Verbindungen des niederzuschlagenden Chroms durch das -Material reduziert, aus welchem der Körper besteht, auf den das Chrom niedergeschlagen werden soll.It is known, according to which a train of Chromium on metals by heating these metals in an atmosphere of halides of chromium. After this procedure, however, the connections of the chromium to be deposited is reduced by the material from which the body is made on which the chrome is to be deposited.

Bei dem bekannten -'erfahren ist es nicht möglich, eine zusammenhängende -Metallmasse zu bilden. da man dieses Verfahren, nachdem sich die erste Schicht gebildet hat. nicht fortsetzen kann, weil die Chromoberfläche natürlich die Reduktion der flüchtigen Verbindungen stark behindert.With the known -'erfahren it is not possible to create a coherent -Metal mass to form. since you can do this procedure after doing the first layer has formed. can not continue because the chrome surface of course the reduction of the volatile compounds severely hindered.

Dadurch, daß man sich einer Atmosphäre bedient, die von Verunreinigungen befreit ist. kann das Chrommetall in duktiler Form niedergeschlagen werden.By using an atmosphere full of impurities is exempt. the chrome metal can be precipitated in ductile form.

Eine Atmosphäre, die <genügend rciit ist, um einen Niederschlag aus duktiletn Chrom , herzustellen, kann dadurch erhalten werden. (laß man düs _ auf dem Kernkörper zunächst ab`re_chiedene Chrom nochmals durch Erhitzung in Gegenwart von reinem Jod in Cliromiodid Überführt und dieses unter Abscheidua.t-on Chrom auf einen zweiten Kernkörper wieder zersetzt.An atmosphere that is sufficient to cause precipitation from ductile chrome, can be obtained thereby. (let First, the chromium deposited on the core body is jetted again by heating in the presence of pure iodine converted into cliromiodide and this under Abscheidua.t-on Chromium decomposes again on a second core body.

Auch kann man zu demselben Zweck von einer Atmosphäre ausgehen, die durch Erhitzun- von reinem Jod zusammen mit im Vakuum aus;eglühtein Chrom entsteht.For the same purpose one can also assume an atmosphere that by heating pure iodine together with in a vacuum, annealing chromium is produced.

Mit Rücksicht aaf die sehr hohen Temperaturen. die beim Verfahren nach der Eründun- anewendet «-erden, ist es nicht möglich. eia: gläsernes Reaktionsgefäß zu ver-_wenden- _ Nach der Erf ndung wird dieses \-erfahren i^ einem wenigstens teilweise aus Quarz bestehenden Gefäß durchgeführt.Considering the very high temperatures. those in the process after the discovery, it is not possible. eia: glass reaction vessel to-_use- _ After the invention, this will be experienced in at least one A vessel made partly of quartz.

Nachsiehe^d ist beispielsweise angegeben, wie das Verfahren nach der Erfindung ausgeführt ;-erden kann.See, for example, how the method according to the Invention carried out; - can earth.

In einem aus Quarz hergestellten Gefäß ist ein Meralidraht aufgehängt. Dieser Draht, der aus Wolfram besteht, kann mittels eines Paares Zufiihrun_,sdrähte nach außen geführt und somit. an eine geeignete Stromquelle an--eschlossen. elektrisch erhitzt werden. Das Gefäß kann durch eine Röhre mit einer AuspumpvorrichtunQ #-erbunden sein, die die Möglichkeit gibt. die Luft zu entfernen und gegebenenfalls während der Reaktion schädliche Gase zu beseitigen. In das Gefäß wird eine 'Menge Chrom_iodid oder auch Jod und Chrom eingeführt. worauf die Vorrichtung auf eine solche Temperatur erhitzt wird, daß sich das Gefäß mit flüchtigem Chromjodid füllt- Diese Temperatur muß niedriger sein als die Zersetzungstemperatur der erwähnten Verbindung. Ein geeigneter Wert liegt zwischen annähernd Soo und iooo" C. Gleichzeiti.-- wird der Glühdraht so hoch erhitzt, daß er eine über die Zersetzungstemperatur hinausgehende Temperatur, z. B. etwa i ioo- C. erreicht-. Das Chromjodid streicht nun über die glühende Oberfläche des Drahts, so daß es dissoziiert wird. Dabei wird Jod als Dampf wieder frei und Chrom auf den Draht niedergeschlagen. Ist die Atmosphäre frei von Verunreinigungen, z. B. Silicium, Phosphor, _o wird auf diese Weise Chrom in duktiler Form erhalten.A merali wire is suspended in a vessel made of quartz. This wire, which consists of tungsten, can be fed by means of a pair of feed wires outwards and thus. connected to a suitable power source. electric be heated. The vessel can be connected through a tube to an evacuation device be that gives the opportunity. to remove the air and, if necessary, during the reaction to eliminate harmful gases. There is a lot of chromium iodide in the jar or iodine and chromium were introduced. whereupon the device to such a temperature is heated so that the vessel fills with volatile chromium iodide - this temperature must be lower than the decomposition temperature of the compound mentioned. A suitable one Value is between approximately Soo and iooo "C. Simultaneously - is the glow wire heated so high that it reaches a temperature above the decomposition temperature, z. B. reached about ioo- C. The chromium iodide now brushes over the glowing surface of the wire so that it is dissociated. In the process, iodine is released again as vapor and Chrome cast on the wire. If the atmosphere is free of impurities, z. B. silicon, phosphorus, chrome is obtained in this way in ductile form.

Zu die=sem Zweck kann man finit -Vorteil das Verfahren folgendermaßen ausführen: Zunächst wird in `der oben beschriebenen Weise ein Kernkörper in einer Atmosphäre erhitzt. die ein :)der mehrere Cliromjodide enthält. wobei sich Chrom auf den erhitzten Kerii absetzt. Das Chrom, das sich so gebildet hat, wird zusammen mit reinem Jod in einem Gefäß erhitzt, das einen zweiten Kernkörper enthält. Durch die Erhitzung wird eine sehr reine Atmosphäre von Chr omjodid gebildet, aus der sich duktiles Chrom auf den zum Glühen gebrachten Kernkörper niederschlägt. Es ist jedoch auch möglich, dieses Erzeugnis auf andere Weise zu erhalten, z. B. dadurch, daß man einen Kernkörper in einer Atmosphäre glüht, die durch Erhitzung von reinem Jod zusammen mit im Vakuum ausgeglühtem Chrom gebildet wird. Dieses Ausglühen kann im Reaktionsgefäß selbst erfolgen, wobei gleichzeitig schädliche Bestandteile aus der -Wand dieses Gefäßes ausgetrieben werden. Es ist einleuchtend, daß die Temperatur des Glühkörpers, falls dieser aus einem anderen Metall als Chrom besteht, nicht so hoch getrieben werden darf, daß das niedergeschlagene Metall mit dem Glühkörpermaterial eine Legierung bildet.For this purpose, one can finite advantage of the method as follows Execute: First, in the manner described above, a core body is inserted into a Atmosphere heated. the one :) which contains several cliromiodides. being chromium settles on the heated Kerii. The chrome that has formed in this way is combined heated with pure iodine in a vessel containing a second core body. By the heating creates a very pure atmosphere of chromium iodide, from which ductile chromium is deposited on the annealed core body. It is however, it is also possible to obtain this product in other ways, e.g. B. by that a core body is glowed in an atmosphere produced by heating pure Iodine is formed together with chromium which has been annealed in a vacuum. This glow can take place in the reaction vessel itself, at the same time harmful components from the wall of this vessel must be driven out. It is obvious that the temperature of the incandescent body, if it is made of a metal other than chromium, not may be driven so high that the deposited metal with the incandescent body material forms an alloy.

Claims

PATENT CLAIMS: i. Process for depositing chromium on a glowing body with the aid of heat-dissociable chromium compounds, characterized in that a heat-resistant body is heated in an atmosphere containing one or more chromium iodides to a temperature at which the chromium separates from its combination precipitates on the heated body. z. Process according to Claim i, characterized in that the atmosphere in which the body is heated is freed from impurities in such a way that the deposited chromium is ductile. 3. The method according to claim i or a, characterized in that the chromium deposited on the core body is converted again by heating in the presence of pure iodine in cliromiodide and this is decomposed again with the deposition of ductile chromium on a second core body. q .. The method according to claim t or a, characterized in that the heat-resistant body is annealed in an atomic plume which is produced by heating pure iodine together finitely annealed chromium in a vacuum. 5. The method according to claim t, characterized in that the heating takes place in a vessel consisting at least partially of quartz.