DE566577C - Vorrichtung zur synthetischen Herstellung von Ammoniak durch Katalyse - Google Patents

Description

Die Erfindung betrifft eine kalorimetrische Bombe zur synthetischen Herstellung von Ammoniak durch Katalyse, die im ganzen aus einem Stahlzylinder für sehr hohe Drücke besteht, der an beiden Enden durch Schraubstöpsel hermetisch verschlossen ist. Die Neuerung liegt in der eigenartigen Inneneinrichtung der Bombe mit vier getrennten, aber der Reihe nach miteinander in Verbindung stehenden konaxialen Räumen und besonderen Leitungen zum Einführen des Reaktionsgasgemisches und Abführen der heißen Reaktionsgase mit dem Vorteile der regelbaren Mischung kalter und vorgewärmter Reaktionsgase außerhalb der Kontaktmasse vor der Reaktion, während der Katalysator stets indirekt durch einen einzigen Strom vereinigter Kalt- und Heißgase gekühlt werden und keine schädliche Abschreckung in der Kontaktmasse durch direkt zugeführtes kälteres Gas erfolgen kann. Die austretenden heißen Gase sind vollständig getrennt von dem eintretenden kälteren Gas, und das Gemisch, das den Katalysator bestreichen soll, läßt sich bezüglich seiner Temperatur vorher beliebig regeln.

Auf der Zeichnung ist der Gegenstand der Erfindung in einem Längsschnitt schematisch dargestellt. Die Innenwand des Stahlzylinders ι ist mit einer Wärmeisolierschicht 2 ausgekleidet, welche zur Verminderung der Wärmeübertragung auf den Zylinder 1 dient und durch einen Blechzylinder 3 festgehalten wird.

Im Innern des Stahlzylinders 1 sind ferner drei gleichachsige Zylinder vorgesehen, von denen der äußerste 5 mit dem Stahlzylinder ι einen am unteren Rande bei e offenen Ringraum d bildet, während der zweite, am oberen Rande bei g offene und aus zwei eine wärmeisolierende Zwischenschicht enthaltenden Blechwänden gebildete Zylinder 6 mit dem Zylinder 5 einen Ringraum b einschließt und der dritte, in der Nähe seines unteren Randes bei f offene, innere Zylinder 8 mit dem Zylinder 6 einen Ringraum i und andererseits den Raum Ca für die Kontaktmasse bildet. Zwischen den Zylindern 5 und 6, also im Räume b, ist eine Schlange 7 eingebaut, durch welche die aus der Kontaktmasse strömenden heißen Gase hindurchziehen. Die Verbindung zwischen dem Räume Ca und der Schlange 7 wird durch den Aufsatz k hergestellt, in welchem das obere Ende der Schlange 7 befestigt ist und ausmündet. Das andere Ende derselben Schlange ist mit einer Muffe r verbunden. Die Abdichtung am Boden ist durch eine Einsatzscheibe P mit Auflage h erzielt, welche durch den Stöpsel 4 angepreßt werden. Ein Rohr α dient zur Zufuhr der kalten Gase (Wasserstoff und Stickstoff) in dem zur Ammoniakbildung nötigen Mengenverhältnis.

Das Rohr α ist derart abgezweigt, daß die Gase über zwei Ventile R₁, R₂ durch Rohre c, C₁ in den äußeren Zwischenraum iü eintreten können, während durch das Ventil R_s ein Teil der kühlen Gase direkt in den Zwischenraum i geleitet werden kann, in dem ein regelbarer, elektrischer Heizwiderstand io angeordnet ist. Ein Rohr ν mit dem Ventil Ji₄ ermöglicht ferner, der Schlange 7 einen Teil der aus dem Räume Ca kommenden heißen Gase zu entziehen. Aus dem äußeren Rohre E, welches die aus der Bombe austretenden heißen Gase weiterleitet, strömen diese durch die Abzweigung 13 dem Wasserkühler 14 und aus diesem dem Ammoniakverdichter 15 zu, welcher außen von den durch Ventil R₅ gedrosselten Ammoniakdämpfen bestrichen wird. Die nicht in Reaktion getretenen Gase werden durch eine Leitung T in den Kreislauf zurückgeführt.

Die Wirkungsweise der beschriebenen Einrichtung ist folgende: Das bereits gebildete und unter hohem Druck befindliche Gemisch von Wasserstoff und Stickstoff strömt in der Rohrleitung α durch die Ventile R₁, R₂ und gelangt durch die Rohre c, C₁ in die Bombe, wo es in dem Zwischenraum d niederströmt. Sobald das Gemisch unten angelangt ist, tritt es durch e in den Raum b ein und durchläuft hier den zwischen den Wänden 5 und 6 durch die Schlange 7 gebildeten schraubenartigen Weg, wobei zwischen dem Gemisch und den die Schlange von oben nach unten durchziehenden Gasen ein Wärmeaustausch stattfindet und das Gemisch vorgewärmt wird. Sodann tritt das Gasgemisch durch g in den durch die Blechzylinder 6 und 8 gebildeten Zwischenraum i, in dem es der Kontaktmasse Wärme entzieht und mit dem Widerstand 10 in Berührung kommt, welcher das Gasgemisch auf die zur Vereinigung nötige Temperatur bringt, was jedoch nur beim Anlassen nötig ist. Durch den gelochten Innen- oder Doppel-. boden 6* gelangt das genügend \Orgewärmte Gasgemisch zur Kontaktmasse im Räume Ca, worin ein Teil der Gase sich unter Bildung von Ammoniak vereinigt. Am oberen Ende des Katalysatorraumes treten die Gase durch den Aufsatz k in die Schlange 7 über und geben an die durch den genannten Schraubenweg emporsteigenden Gase Wärme ab, um sodann durch die Muffe r aus der Bombe auszutreten. Die Temperaturänderungen in der Kontaktmasse werden durch das elektrische Thermometer 12 angezeigt.

Um die Temperatur der Kontaktmasse zu regeln und um zu erzielen, daß die Masse niemals überhitzt werde, ist das Rohr?/ und das Ventil i?₄ angeordnet. Durch Öffnen des Ventils wird ein Teil der aus dem Katalysatorraum Ca kommenden heißen Gase direkt dem Kondensator 14 zugeführt. Da auf diese Art die Menge der heißen Gase, welche die Schlange 7 durchstreichen und mit den eintretenden Gasen Wärme austauschen, vermindert wird, sinkt die Temperatur der durch g austretenden Gase, so daß sich die Temperatur des Gemisches beim Eintritt in die Kontaktmasse erniedrigt. Sollte das Thermometer eine übermäßig hohe Tempe- 7" ratur anzeigen,, derart, daß ein Überhitzen der Kontaktmasse zu befürchten wäre, so kann durch Hindurchleiten des kalten Reaktionsgemisches durch das Rohr η direkt in den Zwischenraum i die Kontaktmasse rasch 75 ■ in die zweckmäßigsten oder normalen Verhältnisse zurückgebracht werden. Die doppelte Regulierung der Temperaturen wird sonach mittels der Ventile i?₈ und R₄, erzielt.

Die durch die Leitungsrohre m und ν aus der Bombe austretenden Gase gelangen in den Wasserkondensator 14, in welchem infolge der Wärmeentziehung und des hohen Druckes ein großer Teil des gebildeten Ammoniaks verdichtet wird, während der Rest in dem Ammoniakkondensator 15 verflüssigt wird. Das gesamte erzeugte und verflüssigte Ammoniak tritt durch die Leitung s in die Ammoniakflasche 16 ein. Der Ammoniakverflüssiger 15 wird durch die Ammoniakdämpfe go gekühlt, welche durch Drosselung mittels des Ventils R₅ des auf dem Boden der Flasche 16 ■ abgelagerten Ammoniaks erhalten werden. In die Flasche 16 treten auch die nicht in Reaktion getretenen und daher nicht verflüssigten Gase ein, welche durch das Rohr T mittels einer Umlaufpumpe abgezogen, wieder verdichtet und aufs neue der Synthese zugeführt werden. Durch das Ventil R_ä des Ammoniakverflüssigers 15 kann flüssiges Ammoniak abgelassen werden, während das Ventil R₇ zur Entnahme von gasförmigem Ammoniak dient. Die Einrichtung der beschriebenen kalorimetrischen Bombe besteht in der besonderen Anordnung der von den Gasen durchströmten Kammern, verbunden mit der durch Ventile derart geregelten Führung der warmen und kalten Gase, daß ein Teil der heißen Gase mit einem Teil der kalten Gase Wärme austauscht und genannte Teile zu der in der Reaktion entwickelten Wärmemenge in Beziehung stehen und schließlich, daß, wie beschrieben, ein Teil der kalten Gase direkt an die Außenseite des Katalysatorrohres geschickt werden kann; dies alles zu dem Zwecke, die Temperatur der zur Synthese geführten Gase auf einem konstanten Wert zu erhalten, die Entwicklung der Reaktion gleichmäßig zu gestalten und schließlich die Gefahr einer Überhitzung der Kontaktmasse hintanzuhalten.

Es sind bereits Einrichtungen zur Am-

Claims (1)

1. moniaksynthese bekannt, bei denen der Druckraum gleichfalls Kammern zur Vorwärmung der Frischgase durch Wärmeaustausch mit den Reaktionsgasen und elektrische Heizvorrichtungen enthält. Doch ermöglichen diese Einrichtungen nicht die unmittelbare Kühlung des Katalysatorrohres und eine so weitgehende und schnelle Temperaturreglung, wie sie bei der vorbeschriebeneu Anordnung erreicht wird.

   P Λ T E N T Λ N S Γ R V C II :

   \^Torrichtung zur synthetischen Herstellung von Ammoniak durch Katalyse, bei der der Reaktionsraum von drei Ringräumen umgeben ist, dadurch gekennzeichnet, daß zum Zwecke einer besseren Regelung der Temperatur im Reaktionsraum der innere, in bekannter Weise mit

   ?.o einem regelbaren elektrischen Heizwiderstand versehene Ringraum (i) unten mit dem Reaktionsraum (Ca), der mittlere, i mit einer Rohrschlange (7) ausgestattete Ringraum (b) oben mit dem inneren Ringraum (T) und der äußere Ringraum Cd) wieder unten mit dem mittleren Ringraum (b) in Verbindung steht, so daß das zugeführte Gasgemisch durch den äußeren Ringraum niedergeht, im mittleren um die Schlange herum aufsteigt, im inneren Ringraum wieder nach unten strömt und von unten in den Reaktionsraum eintritt, während die Abführung der heißen Reaktionsgase wärmeaustauschend durch die Rohrschlange (7) erfolgt, wobei zum etwaigen Einführen eines Teiles des zugeführten Gasgemisches unmittelbar in den inneren Ringraum zwecks Entziehung von Wärme bei überheiztem Reaktionsraum eine Xebenleitung (η mit Ventil R₃) und zur unmittelbaren Abführung eines Teiles der heißen Reaktionsgase eine zweite Xebenleitung (v mit Ventil i?₄) vorgesehen ist.

   Hierzu 1 Blatt Zeichnungen