DE545268C

DE545268C - Process for extracting the vitamin-containing fraction, which cannot be saponified or is difficult to saponify, from saponified fatty substances

Info

Publication number: DE545268C
Application number: DEM104605D
Authority: DE
Original assignee: JOSEPH KEATS MARCUS
Current assignee: JOSEPH KEATS MARCUS
Priority date: 1927-04-30
Filing date: 1928-05-01
Publication date: 1932-02-27

Description

Verfahren zum Extrahieren des nicht oder schwierig verseifbaren, vitaminhaltigen Anteiles aus verseiften fettigen Substanzen Die Erfindung betrifft ein Verfahren zum Extrahieren des nicht oder schwierig verseifbaren, vitaminhaltigen Anteiles aus verseiften fettigen Substanzen (wie 01, z. B. Lebertran) mittels Athylendichlorid.The invention relates to a method for extracting the non-saponifiable or difficult-to-saponify vitamin-containing proportion from saponified fatty substances (such as oil, for example cod liver oil) by means of ethylene dichloride.

Im Gegensatz zu den bekannten Verfahren wird beim Verseifen eine kleinere Menge wäßrigen Alkohols als die Menge des verseiften fettigen Materiales verwendet, wodurch eine zähflüssige, beinahe halbfeste Seifenmasse gebildet wird, welche mit Hilfe von Äthylendichlorid ohne Bildung von Emulsionen vollkommen extrahiert werden kann; es werden dabei die Vitamine A und D erhalten.In contrast to the known methods, a smaller one is used when saponifying Amount of aqueous alcohol used as the amount of saponified fatty material, whereby a viscous, almost semi-solid soap mass is formed, which with Can be extracted completely with the aid of ethylene dichloride without the formation of emulsions can; Vitamins A and D are thereby obtained.

Die Verwendung des Äthylendichlorids bietet den weiteren Vorteil, daß es schwerer ist als die Seifenlösung und daher vom Boden des Behälters, in dem die Behandlung stattfindet, also unter Luftabschluß, abgezogen werden kann. Die Seifenmasse kann durch Hinzufügen weiterer Mengen Äthylendichlorids noch ausgewaschen werden.The use of ethylene dichloride has the further advantage that it is heavier than the soap solution and therefore from the bottom of the container in which the treatment takes place, so in the absence of air, can be withdrawn. the Soap mass can be washed out by adding more ethylene dichloride will.

So kann z. B. Dorschlebertran mit einem Überschuß von io bis 15 v. H. Ätzkali in wäßrigem Alkohol verseift werden. Nach vollständiger Verseifung wird der Wasser-und Alkoholgehalt der Alkaliseifenmasse so geregelt, daß z. B. auf ioo g verseiften Öles ungefähr 6o g 3o°/oigen wäßrigen Alkohols entfallen. Auf diese Weise wird eine zähflüsige, beinahe halbfeste Seife erhalten. Der Gehalt an wäßrigem Alkohol kann innerhalb weiter Grenzen verändert werden, so daß zähflüssige halbfeste Seifen verschiedener Konsistenz erhalten werden. Gute Ergebnisse werden erzielt, wenn z. B. der Gehalt wäßrigen Alkohols bei ioo g verseiften Dorschlebertrans 85 g a5°/oigen Alkohols oder 35 g 3°/Qigen Alkohols beträgt.So z. B. Cod liver oil with an excess of 10 to 15%. H. caustic potash can be saponified in aqueous alcohol. After complete saponification, the water and alcohol content of the alkali soap mass is regulated so that, for. B. to 100 g of saponified oil account for about 60 g of 30% aqueous alcohol. In this way a viscous, almost semi-solid soap is obtained. The content of aqueous alcohol can be varied within wide limits, so that viscous semi-solid soaps of various consistencies are obtained. Good results are achieved when e.g. B. the content of aqueous alcohol in 100 g of saponified cod liver oil is 85 g of a 5% alcohol or 35 g of 3% alcohol.

Die erhaltene Seifenmasse wird dann mit Äthylendichlorid behandelt, und zwar mit einer Menge, die ungefähr das Doppelte des verseiften Öles beträgt. Die Athylendichloridschicht ist schwerer als die Seifenschicht, sinkt zu Boden und wird abgezogen. Die Extraktion der Seifenschicht wird mit neuen Mengen von Äthylendichlorid wiederholt, bis alle Vitamine ausgezogen sind. Darauf werden die Äthylendichloridschichten mit einem geeigneten Trocknungsmittel, z. B. getrocknetem Natriumsulfat, getrocknet, gefiltert und das Lösungsmittel im Vakuum abdestilliert. Man erhält so einen gelborangefarbenen vitaminhaltigen Rückstand.The soap mass obtained is then treated with ethylene dichloride, in an amount that is approximately twice that of the saponified oil. The ethylene dichloride layer is heavier than the soap layer, sinks to the bottom and is withdrawn. The extraction of the soap layer is carried out with new amounts of ethylene dichloride repeatedly until all vitamins are drawn out. The ethylene dichloride layers are on top with a suitable drying agent, e.g. B. dried sodium sulfate, dried, filtered and the solvent was distilled off in vacuo. A yellow-orange color is obtained in this way vitamin-containing residue.

Dabei kann das Verfahren so ausgeführt werden, daß entweder die Verseifung des Dorschleberöles mit alkoholischem Alkali in den bekannten Verhältnissen unter Destillation des überschüssigen .Alkohols nach vollendeter Verseifung und- Zuführung der erforderlichen Wassermenge stattfindet, oder durch Verseifung des Dorschleberöles mit weniger Alkohol, als zur Bildung einer homogenen Lösung erforderlich ist, und Zuführung der erforderlichen Wassermenge nach vollendeter Verseifung. Zweckmäßig wird das zweite Verfahren benutzt und soll an Hand des folgenden Beispiels näher erläutert werden unter Benutzung einer verhältnismäßig kleinen Alkoholmenge.The process can be carried out in such a way that either the saponification of cod liver oil with alcoholic alkali in the known conditions with distillation of the excess .Alcohol after complete saponification and- Feeding the required amount of water takes place, or by saponification of the Cod liver oil with less alcohol than required to form a homogeneous solution is, and supply of the required amount of water after completion of the saponification. Appropriate the second method is used and should be explained in more detail using the following example are explained using a relatively small amount of alcohol.

130 g Kaliumhydroxyd werden in 75 ccm Wasser gelöst und dieser Lösung, solange sie warm ist, 5oo g Dorschlebertran und dann 5 ccm Alkohol zugesetzt. Es tritt so Verseifung des Tranes ohne besondere Wärmezuführung ein. Sobald die Temperatur der Mischung zu fallen beginnt, wird Wärme zugeführt, derart, daß die Mischung unter beständigem Rühren ungefähr 40 Minuten lang auf etwa 6o° C gehalten wird. Das Ergebnis ist eine zähflüssige halbfeste Seifenmasse. Dann werden 5o ccm Wasser zugesetzt und gut mit der Masse verrührt. Sobald sich die Masse abgekühlt hat, wird sie mit einem Liter Äthylendichlorid gemischt. Das Äthylendichlorid setzt sich unterhalb der Seifenlösung ab und wird abgezogen. 130 g of potassium hydroxide are dissolved in 75 cc of water and, as long as it is warm, 500 g of cod liver oil and then 5 cc of alcohol are added to this solution. In this way saponification of the trane takes place without any special heat input. As soon as the temperature of the mixture begins to drop, heat is applied such that the mixture is maintained at about 60 ° C. for about 40 minutes with constant stirring. The result is a viscous, semi-solid soap mass. Then 50 ccm of water are added and stirred well with the mass. As soon as the mass has cooled down, it is mixed with one liter of ethylene dichloride. The ethylene dichloride settles below the soap solution and is drawn off.

Bei der nächsten Extraktion werden 45 ccm Wasser zugesetzt, um das vollständige und schnelle Absetzen der schwereren Äthylendichloridschicht nach dem Umrühren zu gewährleisten. Bei weiteren Extraktionen ist abermaliger Zusatz von Wasser nicht erforderlich. Die abgezogenen Äthylendichloridschichten werden, wie bereits erwähnt, getrocknet, gefiltert und das Lösungsmittel im Vakuum abdestilliert, worauf der vitaminhaltige Rückstand verbleibt. Es wird etwa ein Gewichtsteil Alkohol auf ioo Gewichtsteile des ölen benötigt. Zum Schutze der Vitamine wird das Verfahren unter Ausschluß von Licht und Sauerstoff durchgeführt.In the next extraction, 45 cc of water are added to the complete and rapid deposition of the heavier ethylene dichloride layer after Ensure stirring. For further extractions, repeated addition of Water not required. The stripped ethylene dichloride layers are how already mentioned, dried, filtered and the solvent is distilled off in vacuo, whereupon the vitamin-containing residue remains. It becomes about one part by weight of alcohol required to 100 parts by weight of oiling. The procedure is used to protect the vitamins carried out in the absence of light and oxygen.

Claims

CLAIMS: Method of extracting the impossible or difficult saponifiable, vitamin-containing portion from saponified fatty substances (such as oil, z. B. cod liver oil), characterized in that this alkali soap in viscous Condition is extracted by means of ethylene dichloride.