DE55110C - Process for the preparation of higher fatty acids, as well as cholesterol wax from wool fat or wool fat-containing substances - Google Patents
Process for the preparation of higher fatty acids, as well as cholesterol wax from wool fat or wool fat-containing substancesInfo
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Description
KAISERLICHESIMPERIAL
PATENTAMT.PATENT OFFICE.
KLASSE 23: Fettindustrie.CLASS 23: Fat Industry.
in BREMEN.in Bremen.
oder wollfetthaltigen Stoffen.or substances containing wool.
Was gegenwärtig in der Technik als Verseifung von Wollfett bezeichnet wird, ist nur eine Verseifung der das neutrale Wollfett begleitenden freien Fettsäuren, aber nicht des reinen neutralen Wollfetts selbst, welches für unverseifbar gilt. Zwar wurden die einzelnen Bestandteile des neutralen Wollfetts: Cholesterin, Isocholesterin, höhere Fettalkohole und höher und niedriger schmelzende Fettsäuren durch Erhitzen von neutralem Wollfett mit alkoholischen Alkalien schon als chemische Präparate gewonnen, allein die Trennung der einzelnen Bestandtheile von einander ist hierbei so umständlich, dafs sie sich zur technischen Anwendung durchaus nicht eignet.What is currently referred to in the art as saponification of wool fat is just saponification of the free fatty acids accompanying the neutral wool fat, but not des pure, neutral wool fat itself, which is considered unsaponifiable. True, the individual Components of neutral wool fat: cholesterol, isocholesterol, higher fatty alcohols and higher and lower melting fatty acids by heating neutral wool fat with Alcoholic alkalis already obtained as chemical preparations, only the separation of the individual components of each other is so cumbersome here that they become technical Application by no means suitable.
Die genannten einzelnen Bestandtheile des neutralen Wollfetts bilden zwei Gruppen, nämlich Cholesterin,- Isocholesterin und höhere Fettalkohole einerseits und Fettsäuren andererseits, und zwar höher schmelzende (über 70 bis 7g0 schmelzende) und niedriger schmelzende (bis 700 schmelzende). Die Darstellung der ersten Gruppe, die ihrer Beschaffenheit wegen kurz mit dem Gesammtnamen »Cholesterinwachs« bezeichnet werden soll, sowie der höheren Fettsäuren, welche damit Hand in Hand geht, ist Zweck der vorliegenden Erfindung. The individual components of the neutral wool fat mentioned above form two groups, namely cholesterol, isocholesterol and higher fatty alcohols on the one hand and fatty acids on the other, namely higher melting (over 70 to 7 g 0 ) and lower melting (up to 70 0 melting). The purpose of the present invention is to present the first group, which, due to its nature, should be referred to by the collective name "cholesterol wax" for short, as well as the higher fatty acids, which goes hand in hand with it.
Dieselbe beruht darauf, dafs, wie Versuche gezeigt haben, das Verhalten dieser Gruppen und der einzelnen Bestandtheile, welche sich sämmtlich in gleichen Lösungsmitteln lösen, ein verschiedenes ist, je nach der Temperatur der Lösungsmittel oder der gleichzeitigen Anwendung zweier Lösungsmittel, oder beider zugleich. "It is based on the fact that, as experiments have shown, the behavior of these groups and the individual components, which all dissolve in the same solvents, is different depending on the temperature of the solvents or the simultaneous use two solvents, or both at the same time. "
Erstens sind nämlich die Seifen der höheren Fettsäuren (abgesehen von ihrer Löslichkeit in Benzin) nur in heifsem Alkohol löslich, scheiden sich dagegen bei Abkühlung unter 259, aus, während das Cholesterinwachs in Lösung bleibt und dadurch von den Seifen getrennt werden kann. Bisher hat man angenommen, dafs Cholesterin und Isocholesterin in kaltem Alkohol unlöslich seien. Die Seifen der niederen Fettsäuren sind bekanntlich in heifsem und kaltem Alkohol löslich.First, the soaps of higher fatty acids (apart from their solubility in gasoline) are in fact only soluble in hot alcohol, on the other hand are deposited upon cooling below 25 9, while the cholesterol wax remains in solution and can be thereby separated from the soaps. Hitherto it has been assumed that cholesterol and isocholesterol are insoluble in cold alcohol. The soaps of the lower fatty acids are known to be soluble in hot and cold alcohol.
Zweitens lösen sich die Seifen dieser höheren Fettsäuren auch in heifsem Benzin (was bei den Seifen der niederen Fettsäuren nicht der Fall ist, sofern nicht neutrales Fett zugegen ist) und scheiden sich erst bei Abkühlung aus. Wie Benzin verhalten sich auch: Schwefelkohlenstoff, Aceton;- Benzol, Chloroform und ähnliche Lösungsmittel, und zwar lösen dieselben ebenfalls nicht allein die Seifen der Alkali-, sondern auch der Erdalkalimetalle.Second, the soaps of these higher fatty acids also dissolve in hot gasoline (which is is not the case with soaps of lower fatty acids unless neutral fat is present is) and are only precipitated when they cool down. Also behave like gasoline: carbon disulfide, Acetone; - benzene, chloroform and similar solvents, and indeed dissolve them also not only the soaps of the alkali, but also the alkaline earth metals.
Drittens geht das Cholesterinwachs wie die höheren Fettsäuren und deren Seifen, welche drei Stoffe sowohl in Benzin als auch in heifsem Alkohol löslich sind, nur ins Benzin über, sobald Benzin und heifser starker Alkohol gleichzeitig zur Lösung angewendet werden, was die Trennung dieser Stoffe von den Seifen der niederen Fettsäuren ermöglicht.Third, the cholesterol wax goes like the higher fatty acids and their soaps which three substances are soluble in both gasoline and hot alcohol, only in gasoline about, as soon as gasoline and hot strong alcohol are used to dissolve at the same time, what enables these substances to be separated from the soaps of the lower fatty acids.
Aus diesen bis jetzt noch nicht bekannten völlig neuen Thatsachen ergiebt sich das im Folgenden beschriebene neue Verfahren:From these completely new facts, not yet known, this emerges in the New procedures described below:
Neutrales Wollfett wird mit alkoholischen Alkalien längere Zeit erhitzt, wodurch es sich spaltet (verseift), indem seine Basis, das · Cholesterinwachs, von den höheren und niederen Fettsäuren sich trennt, und diese mit den Alkalien deren Seifen bilden. Statt alkoholischer Alkalien können auch wässerige Alkalien angewendet werden; in diesem Falle mufs jedoch eine längere Erhitzung unter Druck stattfinden; das Resultat ist alsdann genau das gleiche wie bei Anwendung von alkoholischen Alkalien. Ebenso lassen sich an Stelle von reinem neutralen Wollfett gewöhnliches käufliches Wollfett oder der aus Wollwaschwässern mittelst Mineralsäuren abgeschiedene Fettschlamm oder der aus Wollwaschwässern mittelst Kalks gefällte sogen. Suinter oder sonstige wollfetthaltige Substanzen in gleicher Weise behandeln. Nur sind alsdann, je nach dem Material, gröfsere Mengen Alkalien erforderlich, um, abgesehen von der vollständigen Spaltung des neutralen Wollfetts, auch die dasselbe begleitenden freien Fettsäuren zu neutralisiren, und es wird dementsprechend auch eine gröfsere Menge Seifen, aber nur der niedrigen Fettsäuren, erhalten, da die höheren Fettsäuren ausschliefslich Bestandteile des neutralen Wollfetts sind. Bei Kalksuinter ist aufserdem noch so viel concentrate Sodalösung hinzuzufügen, dafs die vorhandenen Kalkseifen in Natronseifen übergeführt werden.Neutral wool fat is heated with alcoholic alkalis for a long time, which causes it to become splits (saponifies) its base, cholesterol wax, from the higher and lower Fatty acids separate, and these form their soaps with the alkalis. Instead of alcoholic Alkalis can also be used aqueous alkalis; in this case must however, prolonged heating under pressure takes place; the result is then exactly that same as when using alcoholic alkalis. Instead of pure, neutral wool fat common commercially available wool fat or that from wool washing water fatty sludge precipitated by means of mineral acids or the so-called sludge precipitated from wool washing water by means of lime. Suinter or Treat other substances containing wool in the same way. But then, depending on the material, larger amounts of alkalis are required, apart from the complete Splitting of the neutral wool fat, also the accompanying free fatty acids neutralize, and accordingly there will be a larger amount of soaps, but only that lower fatty acids, since the higher fatty acids are exclusively constituents of the neutral Wool fats are. With Kalksuinter there is still so much concentrate soda solution to add that the lime soaps present are converted into soda soaps.
Das aus der beschriebenen Spaltung erhaltene Product, welches aus den Seifen der verschiedenen (höheren und niederen) Fettsäuren, sowie aus Cholesterinwachs besteht, wird so lange mit heifsem Alkohol versetzt, bis es sich vollständig gelöst hat, und danach mit der 6 bis 8 fachen Menge Benzin innig verrührt.The product obtained from the cleavage described, which is obtained from the soaps of the various (higher and lower) fatty acids, as well as consisting of cholesterol wax, are mixed with hot alcohol until it is has completely dissolved, and then intimately mixed with 6 to 8 times the amount of gasoline.
Nach dem Absitzen bilden sich zwei Schichten, von denen die untere alkoholische die Seifen der niederen Fettsäuren enthält, während sich in der oberen, der Benzinlösung, die Seifen der höheren Fettsäuren .und das Cholesterinwachs befinden. Diese Benzinlösung wird abgezogen ; aus ihr läfst sich der gröfste Th.eil der Seifen der höheren Fettsäuren schon durch Abkühlung und Filtration gewinnen. Von dem übrigen Theil der Benzinlösung, welcher also das Cholesterinwachs und den Rest der Seifen der höheren Fettsäuren enthält, wird das Benzin abdestillirt und der Rückstand in heifsem Alkohol gelöst; nach Abkühlung bis auf ca. 200 trennen sich die zurückgebliebenen Seifen der höheren Fettsäuren als Niederschlag von dem im Alkohol gelöst bleibenden Cholesterinwachs, von welchem , nach Filtration, nur das Lösungsmittel abdestillirt zu werden braucht, um das Cholesterinwachs allein zu erhalten.After settling, two layers form, of which the lower alcoholic layer contains the soaps of the lower fatty acids, while the upper one contains the petrol solution, the soaps of the higher fatty acids and the cholesterol wax. This gasoline solution is withdrawn; from it the greatest part of the soaps of the higher fatty acids can be obtained by cooling and filtration. The gasoline is distilled off from the remaining part of the gasoline solution, which thus contains the cholesterol wax and the remainder of the soaps of the higher fatty acids, and the residue is dissolved in hot alcohol; after cooling to about 20 0, the residual soaps of higher fatty acids as a precipitate separated from the dissolved in the alcohol remaining cholesterol wax, from which, after filtration, only the solvent distilled off to become needs to cholesterol wax to obtain alone.
Die aus der Benzinlösung, sowie aus' der Alkohollösung abgeschiedenen Seifen der höheren Fettsäuren werden durch Kochen mit Wasser vom anhängenden Benzin befreit, mit Mineralsäuren zersetzt und hierdurch die höheren Fettsäuren allein erhalten. Durch Umkrystallisiren derselben, sowie. Auswaschen der Cholesterinwachslösung mit Alkohol werden beide Producte noch reiner und schoner.The soaps separated from the gasoline solution as well as from the alcohol solution higher fatty acids are freed from the attached gasoline by boiling with water Mineral acids decompose and thereby preserve the higher fatty acids alone. By recrystallizing same, as well. Washing out the cholesterol wax solution with alcohol will do both Products even purer and more beautiful.
Man kann auch der Benzinlösung, welche die Seifen der höheren Fettsäuren und das Cholesterinwachs enthält, unmittelbar Mineralsäure zusetzen behufs Zersetzung der Seifen; es befinden sich alsdann statt der letzteren die höheren Fettsäuren neben Cholesterinwachs in Lösung, von welchem sie nach Entfernung der Mineralsäuren und Abdestilliren des Benzins in gleicher Weise getrennt werden, wie dies vorstehend von deren Seifen beschrieben ist. One can also use the gasoline solution, which contains the soaps of the higher fatty acids and the Contains cholesterol wax, immediately add mineral acid to decompose the soaps; instead of the latter, the higher fatty acids, along with cholesterol wax, are then found in Solution, from which, after removing the mineral acids and distilling off the gasoline, they are in separated in the same way as described above for their soaps.
Die gleichzeitige Anwendung von Benzin und Alkohol zur Trennung verschiedener Stoffe findet zwar auch schon anderweitig statt, z. B. in dem in Patentschrift No. 52978 beschriebenen Verfahren; allein im vorliegenden Falle handelt es sich um die Einwirkung auf andere, durchweg neue Stoffe (Seifen der höheren Fettsäuren, Cholesterinwachs), deren Verhaltengegen Benzin und Alkohol erst selbsttätig gefunden werden mufste und nicht aus anderweitigen Verfahren gefolgert werden konnte. Es üben auch nur hier die Temperaturverhältnisse einen mafsgebenden Einflufs aus, deren Bestimmung ebenfalls eine selbstständige Erfindung bildet, und endlich ist auch der Erfolg neu, indem höhere Fettsäuren und Cholesterinwachs, welche bis jetzt in einfacher Weise nicht getrennt werden konnten und daher gewerbsmäfsig noch nicht dargestellt wurden, durch dieses Verfahren gewonnen werden.The simultaneous use of gasoline and alcohol to separate different substances is already taking place elsewhere, z. B. in the in patent specification no. 52978 described Procedure; only in the present case it is about the effect on others, consistently new substances (soaps of the higher fatty acids, cholesterol wax), their behavior against Petrol and alcohol had to be found automatically and not from elsewhere Procedure could be inferred. The temperature conditions only practice here a determining influence, the determination of which also constitutes an independent invention, and the success is finite new by adding higher fatty acids and cholesterol wax, which until now in easier Way could not be separated and therefore have not yet been presented commercially, can be obtained by this process.
Die höheren Fettsäuren besitzen einzeln einen bei 75 bis 790 liegenden Schmelzpunkt, gemischt mindestens bei oder über 700. Dieselben sind geschmack- und geruchlos, sehr hart, so dafs sie sich pulverisiren und poliren lassen, und sind bei gewöhnlichem Druck nicht ohne Zersetzung destillirbar. Ihre Sättigungscapacität gegen Natron wurde gefunden gleich 100 g Säure : 122 cbcm Normallauge.The higher fatty acids individually have a melting point of 75 to 79 0 , mixed at least at or above 70 0 . They are tasteless and odorless, very hard, so that they can be pulverized and polished, and, under ordinary pressure, cannot be distilled without decomposition. Its saturation capacity against soda was found to be 100 g of acid: 122 cbcm of normal liquor.
Das Cholesterinwachs ist ein gelblicher, wachsartiger Stoff, in Benzin und allen fettlösenden ' Mitteln, sowie in heifsem Alkohol löslich, aus welch letzterem nach Abkühlen das Cholesterin in weifsen Krystallen, das Isocholesterin als Gallerte, die höheren Fettalkohole als eine ölig harzige Masse sich ausscheiden. The cholesterol wax is a yellowish, waxy substance, in gasoline and all fat dissolving agents 'Agents, as well as soluble in hot alcohol, from which the latter after cooling Cholesterol in white crystals, isocholesterol as jelly, the higher fatty alcohols are excreted as an oily resinous mass.
Beide,, die höheren Fettsäuren sowohl wie das Cholesterinwachs, sind je für sich oder.inBoth, the higher fatty acids as well as the cholesterol wax, are either in themselves or in
Mischung mit Talg, Paraffin, Walrath, Wachs u. s. w. ein vorzügliches Kerzenmaterial.Mixture with tallow, paraffin, Walrath, wax and so on. An excellent candle material.
Claims (1)
Anwendung von Schwefelkohlenstoff, Aceton, Benzol, Chloroform und ähnlichen Lösungsmitteln an Stelle des unter r. genannten Benzins.Process for the production of higher fatty acids and cholesterol wax, the properties of which are given in the description: i. By either simultaneous or separate action of gasoline and alcohol on the split (saponified) wool fat to separate the soaps of the higher fatty acids and the cholesterol wax from the soaps of the lower fatty acids.
Use of carbon disulfide, acetone, benzene, chloroform and similar solvents in place of the under r. called gasoline.
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| DE55110C true DE55110C (en) |
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ID=329658
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| DENDAT55110D Expired - Lifetime DE55110C (en) | Process for the preparation of higher fatty acids, as well as cholesterol wax from wool fat or wool fat-containing substances |
Country Status (1)
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| DE (1) | DE55110C (en) |
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