DE656556C

DE656556C - Process for breaking down wool fats

Info

Publication number: DE656556C
Application number: DEM132906D
Authority: DE
Original assignee: Metallgesellschaft AG
Current assignee: GEA Group AG
Priority date: 1935-12-11
Filing date: 1935-12-11
Publication date: 1938-02-11

Description

Verfahren zur Zerlegung von Wollfetten Die Erfindung betrifft die Zerlegung von Wollfett in seine Bestandteile und hat zum Ziel, diese in solcher Beschaffenheit zu gewinnen, daB sie für die industrielle Verwertung geeignet und wertvoll sind. Bekanntlich sind die wesentlichen Bestandteile des Wollfettes: r. neutrale Fette (Wachse), . Unverseifbares (Fettalkohole und geringe Mengen Kohlenwasserstoffe), 3. freie Fettsäuren, weitere Stoffe, z. B. Seifen, welche von der Gewinnungsmethode des Rohmaterials abhängen und bei der Gewinnung in dasselbe hineingelangen.Method for breaking down wool fats The invention relates to Breakdown of wool fat into its components and the aim is to convert them into such Obtain quality that they are suitable and suitable for industrial use are valuable. It is well known that the essential components of wool fat are: r. neutral fats (waxes),. Unsaponifiable (fatty alcohols and small amounts of hydrocarbons), 3. Free fatty acids, other substances, e.g. B. Soaps, which are of the extraction method depend on the raw material and get into the same during extraction.

Wollfett wurde bisher, gegebenenfalls nach einer gewissen Vorreinigung, die die Abscheidung von Schmutz u. dgl. Bestandteilen bezweckte, im übrigen aber unverändert der fraktionierten Destillation unterworfen, um die leichter siedenden Fettsäuren von den schwerer siedenden Alkoholen zu trennen. Man erhielt zwei Fraktionen. Die erste bestand aus Fettsäure, die gewisse Mengen Alkohole, und die zweite aus Alkoholen, die gewisse Mengen Fettsäure enthielten. Die Trennung war also höchst unvollkommen und lieferte minderwertige Erzeugnisse.So far, wool grease has been used, possibly after a certain preliminary cleaning, which was intended to separate dirt and similar components, but otherwise Subjected unchanged to fractional distillation to reduce the boiling point Separate fatty acids from the heavier boiling alcohols. Two fractions were obtained. The first consisted of fatty acids containing certain amounts of alcohols, and the second made of Alcohols that contain certain amounts of fatty acids. So the separation was extreme imperfect and made inferior products.

Eine andere Arbeitsweise besteht darin, daB die freien Fettsäuren des Wollfettes zunächst verseift und daß das in dieser Weise vorbehandelte Wollfett der Destillation unterworfen wird. Dabei destillieren nur die Alkohole ab. Aus dem Destillationsrückstand werden dann durch Zusatz von Säuren die Fettsäuren aus den Seifen wieder frei gemacht, und es erfolgt die Destillation. der Fettsäuren. Hierdurch gelingt eine bessere Trennung der Fettsäuren und Alkohole.Another way of working is that the free fatty acids of the wool fat first saponified and that the wool fat pretreated in this way is subjected to distillation. Only the alcohols distill off. From the The fatty acids are then removed from the distillation residue by adding acids Soaps are cleared again and distillation takes place. of fatty acids. Through this a better separation of the fatty acids and alcohols is achieved.

Die Behandlungsweise hat indessen zwei grundsätzliche Mängel. Einmal ist es, wie die Praxis gezeigt hat, nicht möglich, das Unverseifbare mit einer befriedigenden Ausbeute abzudestillieren. Es verbleibt daher ein erheblicher Teil der wertvollen Bestandteile des Materials in einem weniger wertvollen Rückstand. Zweitens haben die erhaltenen Wollfet'tdestillate physikalische Eigenschaften, welche sie für eine technische Verwertung in gewissen Fällen ungeeignet machen. Der Erstarrungspunkt ist ziemlich hoch, und die klebrige Beschaffenheit des Produktes ist unerwünscht.The method of treatment, however, has two fundamental shortcomings. Once As practice has shown, it is not possible to combine the unsaponifiable with a satisfactory one Distill off the yield. A significant part of the valuable ones therefore remains Components of the material in a less valuable residue. Second have the resulting wool fat distillates have physical properties that make them a make technical recovery unsuitable in certain cases. The freezing point is quite high and the sticky nature of the product is undesirable.

Bei den ersterwähnten Verfahren der Aufarbeitung durch fraktionierte Destillation, besonders wenn sie ohne Wasserdainpfeinführung erfolgte, trat wohl auch eine teilweise Spaltung der neutralen Fette in Fettsäure und Alkohol ein. Niemals hat man aber versucht, diese Zersetzung noch zu begünstigen, im Gegenteil war män bisher bestrebt, derartige Zersetzungen nach Möglichkeit zu unterdrücken. Durch die Erfindung gelingt es, die Mängel der bekannten Verfahren zu beseitigen. Nach der Erfindung wird Wollfett unter Aufspaltung der neutralen Bestandteile in Fettsäure, 5 und Alkohole in der Weise zerlegt; daß zunächst bei etwa Atmosphärendruck und bei sehr hoher Temperatur bis etwa 4oo° C einer langsamen Destillation unter Durchleiten von Wasserdampf unterworfen wird, daß danach aus dem zu erhaltenden Destillat das darin enthaltene Unverseifbare in bekannter Weise unter hohem Vakuum nach vorheriger Verseifung der Fettsäuren bei möglichst niedriger Temperatur abdestilliert wird und daß schließlich durch eine weitere Hochvakuumdestillation die aus der vorausgehenden Zersetzung des. Verseifbaren erhaltenen Fettsäuren gewonnen werden.In the first-mentioned process of processing by fractionated Distillation, especially if it was carried out without the introduction of water, probably occurred also a partial breakdown of the neutral fats into fatty acids and alcohol. Never but one has tried to favor this decomposition, on the contrary it was man hitherto endeavored to suppress such decomposition as far as possible. By the invention succeeds in eliminating the shortcomings of the known methods. To the invention is wool fat with splitting of the neutral components in fatty acid, 5 and alcohols decomposed in the way; that initially at about atmospheric pressure and at a very high temperature up to about 4oo ° C a slow distillation while passing through is subjected to steam that then from the distillate to be obtained Unsaponifiable contained therein in a known manner under high vacuum after previous Saponification of the fatty acids is distilled off at the lowest possible temperature and that finally by a further high vacuum distillation from the previous one Decomposition of the saponifiable fatty acids obtained.

Das Wesen der Erfindung besteht also darin, daß man der bekannten Verarbeitungsweise eine Vorbehandlung vorschaltet, darin bestehend, daß man das Rohprodukt bei einem Druck, welcher in der Nähe des atmosphärischen Druckes liegt, unter Durchleitung von Wasserdampf allmählich hoch erhitzt, bis eine Destillation eintritt, und diese Destillation weiterführt so lange, bis als Rückstand ein pechartiger Körper vorhanden ist. Die Temperaturen werden dabei bis auf etwa, 400' gesteigert. Bei dieser Vorbehandlung findet eine chemische Veränderung des Unverseifbaren statt, und es werden die neutralen Fette in Fettsäuren und Unverseifbäres gespalten, die das Destillat bilden. Das Unverseifbare, das aus diesem Destillat durch Destillation von den (vorher verseiften) Fettsäureseifen getrennt wird, hat einen niedrigen Schmelzp un 'kt und weist nicht mehr die klebrige t' Beschaffenheit der bei dem bekannten Verfahren erhaltenen Alkohole auf. Die erfindungsgemäß gewonnenen Fettalkohole (Unverseif: bares) sind ein ausgezeichnetes Zusatzmittel zu mineralischen Schmierölen, um deren Schmierfähigkeit zu verbessern. Das Überraschende bei dem neuen kombinierten Behandlungsverfahren ist, daß bei weitgehender Veränderung der Eigenschaften des Unverseifbären die Eigenschaften der Fettsäuren trotz der angewendeten hohen Vorbehandlungsternperatur praktisch unverändert bleiben, daß also leinerlei nachteilige Verände= rang des Wertes der Fettsäuren stattfindet.The essence of the invention consists in the fact that one of the known Processing method precedes a pretreatment, consisting in the fact that the Crude product at a pressure which is close to atmospheric pressure, gradually heated to a high temperature while passing through steam until a distillation occurs, and this distillation continues until the residue is pitch-like Body is present. The temperatures are increased up to about '400'. During this pretreatment a chemical change of the unsaponifiable takes place, and the neutral fats are split into fatty acids and unsaponifiables form the distillate. The unsaponifiable that is produced from this distillate by distillation separated from the (previously saponified) fatty acid soaps has a low melting point un 'kt and no longer has the sticky texture of the known Process obtained alcohols. The fatty alcohols obtained according to the invention (unsaponified: bares) are an excellent additive to mineral lubricating oils to reduce their Improve lubricity. The surprising thing about the new combined treatment method is that if the properties of the unsaponifiable change largely, the properties of the fatty acids practically despite the high pretreatment temperature used remain unchanged, so that no detrimental changes = rank in the value of the Fatty acids takes place.

An sich ist die Behandlung des Rohmaterials bei hoher Temperatur schon durchgeführt worden, aber es ist bisher nicht bekannt gewesen, daß man durch die Kombination der Hochtemperaturbehandlung mit dem oben geschilderten Trennungsverfahren Alkohole und Fettsäuren in wirtschaftlich befriedigender Ausbeute einzeln gewinnen kann und daß dabei die Fettalkohole von einer Beschaffenheit sind; welche sie für die technische Verwendung, insbesondere als Zusatz zu mineralischen Schmierölen, geeignet macht: Der :T:fmstand, daß bei dem Verfahren gemäß der .IJ@fxndung die Eigenschaften der Fettsäuren ;nicht geschädigt werden, bedeutet ebenfalls einen wesentlichen Fortschritt der Technik der Wollfettv erarbeitung. Beispiel 3500 1{g Rohrvollfett werden in einer gußeisernen Blase in Gegenwart von überhitztem Wasserdampf (etwa Zoo kg/Std.) bei etwa Atmosphärendruck allmählich bis auf etwa 4.6o° C erhitzt und die hierbei aus der Blase entweichenden Dämpfe in nachgeschalteten Kühlern niedergeschlagen.. Man erhält aus 3500 kg Rohfett ungefähr 85°/o Destillat (- 3ooo kg), 7°/o Pech, 811o Gase (Verlust).As such, the treatment of the raw material has already been carried out at high temperature, but it has hitherto not been known that alcohols and fatty acids can be obtained individually in economically satisfactory yield by combining the high temperature treatment with the separation process described above and that the fatty alcohols from are of a quality; which makes them suitable for technical use, especially as an additive to mineral lubricating oils: The fact that the properties of the fatty acids are not damaged in the process according to the .IJ @fxndung also signifies a significant advance in technology Wool fat processing. Example 3500 1 {g of full pipe fat are gradually heated in a cast iron bladder in the presence of superheated steam (approx. About 85% distillate (-3,000 kg), 7% pitch, 811 ° gases (loss) are obtained from 3500 kg of crude fat.

Das Destillat besteht aus ziemlich genau gleichen Teilen von Fettsäure und einem Alkohol-Kohlenwasserstoff-Gemisch, herrührend aus den unverseifbaren Bestandteilen des Rohwollfettes (Fettalkohole), die durch die erfindungsgemäß in der Blase eingehaltenen hohen Temperaturen eine Zersetzung und damit die gewünschte Veränderung erfahren haben. ! Anschließend wird zwecks Trennung von Fettsäuren einerseits und Fettalkohol-röhlenwasserstoff-Gemisch andererseits das Destillat (- 3000 kg) in einem Rührwerksäutoklaven mit 445 i Natronlauge von 4o° Be in 2 bis s 4 Stunden bei 7o0 bis iio° C verseift. Hierauf erfolgt der Abstich in die unter Hoch-Vakuum (3 mm Hg) stehende Destillationsvorrichtung, in der bei bis auf etwa 30o° C ansteigenden Temperaturen unter gleichzeitigem Durchleiten von Wasserdampf die Destillation vor sich geht. Als Destillat erhält man 145o kg Fettalkohole-Kohlenwasserstoff-Gemisch, das praktisch frei ist von Fettsäure.The distillate consists of almost exactly equal parts of fatty acid and an alcohol-hydrocarbon mixture resulting from the unsaponifiable constituents of the raw wool fat (fatty alcohols), which is complied with in the bladder according to the invention decomposition at high temperatures and thus the desired change to have. ! Then, for the purpose of separating fatty acids on the one hand and fatty alcohol-hydrocarbons mixture on the other hand, the distillate (- 3000 kg) in a stirred autoclave with 445 liters of sodium hydroxide solution from 40 ° Be saponified in 2 to 4 hours at 70 ° to 10 ° C. This is followed by the Tap into the distillation device under high vacuum (3 mm Hg), in the temperatures rising up to about 30o ° C with simultaneous passage of steam the distillation is going on. 145o kg are obtained as the distillate A mixture of fatty alcohols and hydrocarbons that is practically free from fatty acids.

Im Blasenrückstand befindet sich alle Fettsäure in Form von Seife, die nach dem Ablassen und Zerlegen mit Schwefelsäure i5oo kg Fettsäure liefert. Die Fettsäure ist praktisch frei von Fettalkoholen u. dgl. Bestandteilen, die fast restlos in das Destillat übergegangen sind. Sie kann nach bekannten Verfahren durch Umdestillation, falls erforderlich, gereinigt werden.In the bubble residue is all the fatty acid in the form of soap, which, after draining and dismantling with sulfuric acid, yields 1500 kg of fatty acid. The fatty acid is practically free from fatty alcohols and the like have passed completely into the distillate. It can be carried out according to known methods Redistillation, if necessary, can be purified.

Claims

PATENT CLAIM: "Process for breaking down wool fat with splitting of the neutral components in fatty acids and alcohols, characterized in that Wool fat initially at about atmospheric pressure and at a very high temperature up to about 4oo ° C one slow distillation with passage of Steam is subjected, that then from the distillate thus obtained that therein contained unsaponifiables in a well-known manner under high vacuum after previous Saponification of the fatty acids is distilled off at the lowest possible temperature and that finally by a further high vacuum distillation from the previous one Decomposition of the saponifiable fatty acids obtained can be obtained.